Informe Laboratorio 4 Quimica Basica

7/29/2019 Informe Laboratorio 4 Quimica Basica

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Universidad Nacional deIngeniera

Facultad de Ingeniera Industrial y Sistemas

Informe de Laboratorio 4

Qumica Bsica

Profesores:Ing. Rosario Reyes Acosta

Ing. Carlos Chafloque Elas

Alumnos: xxxxx

yyyyy

Lima 5 de Junio


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2013Objetivos:

Manipular el material de laboratorio para realizar las valoraciones

con la ms alta precisin.

Entender los trminos y procesos que incluye el anlisis

volumtrico.

Determinar la concentracin de cidos y bases haciendo uso de un

indicador.

MARCO TERICO

Volumetras

Los mtodos volumtricos y gravimtricos se engloban en los

denominados mtodos clsicos de anlisis. Son muy utilizados,especialmente los primeros, en los laboratorios industriales y de control,pues aunque son menos exactos que los gravimtricos (existenexcepciones) se ejecutan con mayor rapidez al evitarse lasseparaciones.

Ambos mtodos se incluyen como mtodos qumicos, pues se basan enel establecimiento de una reaccin qumica entre la especie adeterminar y el reactivo:

Anlisis Volumtrico

El anlisis volumtrico, uno de los procedimientos de anlisiscuantitativo ms utilizados corrientemente se le conoce con el nombrede volumetra, en estos se mide el volumen de la disolucin reactivo deconcentracin conocida, necesario para reaccionar cuantitativamentecon la sustancia a determinar. La cantidad de sustancia desconocida se


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calcula a partir del volumen consumido, aplicando la estequiometria dela reaccin. En trabajos de gran precisin se puede pesar la cantidad dedisolucin valorante requerida en lugar de medirla volumtricamente.

o Se denomina valorante, solucin valorada, solucin patrn...,

a la disolucin del reactivo que se va aadiendo paradeterminar el analito

o A la operacin concreta de hallar el volumen necesario de ladisolucin del reactivo se le conoce con el nombre devaloracin. En las volumetras se aade al problema unacantidad de disolucin valorante qumicamente equivalentea la sustancia a valorar. Esta situacin se alcanza en eldenominadopunto de equivalencia.

El punto de equivalencia corresponde al valor terico de la valoracin,

pero en la prctica solo se puede evaluar su posicin, con mayor omenor exactitud, observando determinados cambios fsicos que seproducen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en ladisolucin permite el establecimiento del punto final de la valoracin, ysi los reactivos de por si no lo indican debe aadirse una sustancia oindicador que lo manifieste.

El punto final tiene que coincidir lo ms exactamente posible con elpunto de equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye elerror de valoracin, propio del mtodo, y que no debe confundirse conlos errores accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de

los reactivos o malos aforos.

Requisitos bsicos:

No todas las reacciones qumicas pueden utilizarse como base demtodos volumtricos de anlisis, ya que deben cumplir, al menos, lassiguientes condiciones:

o La reaccin debe ser prcticamente irreversible. El equilibrio

qumico debe favorecer en gran medida la formacin de losproductos.

o La reaccin debe ser especfica o selectiva, y no debenproducirse reacciones secundarias que induzcan a error. Esdecir, el reactivo solo debe reaccionar con la sustancia aanalizar, y no con otras sustancias acompaantes, o conimpurezas de esta.


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o Deben tener lugar a gran velocidad, las lentas puedenaprovecharse acelerndolas por un aumento de temperaturay/o adicin de catalizadores. As, en esta valoracin enconcreto de cido oxlico con permanganato, las salesmanganosas actan de catalizador y el reactivo valorante se

aade sobre la disolucin de analito en caliente.

o Debe poderse detectar con facilidad el punto final de lavaloracin.

Clasificacin de mtodos volumtricos

Los tipos de reacciones en que suelen basarse las volumetras son:cido-base, de neutralizacin, oxidacin-reduccin, precipitacin ycomplejacin.

En las volumetras cido-base se valora una disolucin de un cido

o una sal de base dbil y cido fuerte, mediante una base(alcalimetra), o bien, una base o una sal de base fuerte y cidodbil, mediante un cido (acidimetra).

En las volumetras de oxidacin-reduccin o redox, el reactivovalorante (oxidante o reductor) provoca la oxidacin o reduccinde la sustancia a analizar.

En las volumetras de precipitacin, el reactivo valorante provocala precipitacin de un compuesto de composicin bien definido.

En las volumetras de complejacin, el reactivo forma un complejocon la sustancia a analizar. Si aquel es una complexona lavolumetra se denomina complexometra.

La mayora de las reacciones usadas en volumetra son de neutralizaciny redox, para las que se dispone de buenos indicadores tanto qumicoscomo fsicos. Por su parte las de precipitacin no tienen muchosqumicos y los fsicos no siempre son apreciables. Las de formacin de


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complejos, antes prcticamente reducidas a las valoraciones de CN- conAg+ y las mercurimetras, actualmente han ido adquiriendo mayorimportancia.

Algunas de las reacciones son tiles para la determinacin de

compuestos orgnicos. As la acidimetra puede aplicarse a ladeterminacin de aminas, las alcalimetras a la determinacin defenoles... pero en la valoracin de compuestos orgnicos se utilizan,adems, reacciones caractersticas de la qumica orgnica, tales comoreacciones de hidrlisis, de adicin... Con frecuencia las reacciones conlos compuestos orgnicos tienden a ser excesivamente lentas, por loque se acude con ms frecuencia a las volumetras por retroceso.

En las volumetras directas, la reaccin se verifica entre la sustancia adeterminar y el reactivo valorante. En las indirectas se verifica entre unasustancia producida o que ha reaccionado cuantitativamente con la que

se quiere determinar y el reactivo.

Tipos de valorantes:

Es obvio que en los mtodos volumtricos de anlisis qumicocuantitativo, tiene gran importancia el grado de exactitud con que seconocen la concentracin de la disolucin del reactivo valorante. Porello, siempre que sea posible debe emplearse como tal una sustancia:

Que pueda obtenerse en estado de alto grado de pureza.

Que las impurezas que le acompaan (en proporcin no mayor del0.02%) sean fcilmente investigables.

Que tenga una composicin definida (a ser posible sin agua decristalizacin).

Que tenga un peso equivalente elevado, para que el error relativode la pesada sea despreciable.

Que sea estable en disolucin.


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A las sustancias que cumplen las condiciones anteriores, se les conocecon el nombre de sustancias de tipo primario, y a sus disoluciones, quepueden prepararse

Con gran exactitud pesando una cantidad dada de compuesto y

disolvindolo en un volumen determinado de disolvente, disolucinpatrn.

Las sustancias de tipo primario ms comnmente utilizadas en lasdistintas volumetras son:

En las de neutralizacin: Na2CO3, Na2B4O7, HgO, H2C2O4.

En las de oxidacin-reduccin: Na2C2O4, KBrO3, KIO3, I2, K2Cr2O7.

En las de precipitacin: AgNO3 y NaCl.

Cuando el reactivo adecuado o disponible no es puro, ni rene las demscaractersticas de un patrn primario, la concentracin de su disolucinse determina, no por pesada directa del soluto simplemente, sino porvaloracin con una disolucin patrn.

Clculo de la masa de la sustancia problema

El clculo de la masa de la especie qumica que se pretende determinar

se basa en que al alcanzar el punto de equivalencia de la reaccinqumica que se est llevando a cabo podemos afirmar que hanreaccionado cantidades estequiomtricamente. Equivalentes delreactivo y de la sustancia problema:

Numero de equivalentes del reactivo = nmero de equivalentesde la sustancia problema.

Por ello, una valoracin ser tanto ms precisa cuanto ms exactamente

coincidan el punto final de la valoracin y el punto de equivalencia de lareaccin qumica empleada

Clasificacin de los indicadores.

Indicadores qumicos o visuales.


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En el caso de los indicadores qumicos la propiedad que normalmenteexperimenta un cambio es la coloracin, detectndose el punto final porel cambio de color de la disolucin que se produce cuando vara el pH,potencial,... se subdividen en:

Autos indicadores. Cuando el propio valorante o el analitoactan de indicador. El ejemplo ms tpico es el delpermanganato.

Indicadores coloreados. Son los ms utilizados; suelenincorporarse al sistema a valorar, introducindolos directamenteen la disolucin del analito, pero otras veces actan externamentedesde fuera de la disolucin, extrayndose entonces pequeasfracciones de esta y ensayando frente al sistema indicador. Suscoloraciones deben ser intensas para percibir claramente elcambio aun cuando se aadan en muy pequea proporcin con

objeto de que se consuman cantidades insignificantes dedisolucin valorada. Algunas veces una misma sustancia puedeactuar de indicador en diversos tipos de reacciones.

Indicadores fluorescentes. Su funcionamiento es parecido al delos indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El finalde la valoracin se pone de manifiesto por la aparicin,desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucinproblema sometido a la luz ultravioleta.

Indicadores de adsorcin. Son sustancias que cambian de color

al ser adsorbidas o desorbidas por los sistemas coloidales que seforman en el seno de la disolucin problema como resultado de lareaccin entre el analito y el valorante.

Indicadores fisicoqumicos.

Con frecuencia se utilizan diversos instrumentos para seguir la variacinde la propiedad fsica a lo largo de la valoracin. El mtodo de valoracinsuele recibir el nombre del sistema instrumental utilizado para detectarel punto final; valoraciones potencio mtricas, conductimetras,aerometras, espectrofotomtricas, termomtricas..., siendo los mtodos

electroqumicos los ms utilizados. Sin embargo los mtodos fsico-qumicos de indicacin de punto final retardan la volumetra al requerirel trazado de las curvas de valoracin, con lo que suele disminuir lafrecuencia de los anlisis.

Frente a los indicadores qumicos, los mtodos instrumentales alcanzanuna mayor sensibilidad, precisin, resolucin y no interferencia departculas en suspensin o de especies coloreadas. Adems, se prestan


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a una automatizacin ms sencilla ya que den directamente una sealfcil de manipular electrnicamente y capaz de ser digitalizada paraanalizarla con un ordenador.

El mtodo de deteccin utilizado para cada caso particular depende de

la reaccin que tenga lugar y de la posible presencia de interferencias.As para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte basta lafenolftalena, pero si la disolucin es coloreada puede ser preferiblerecurrir a la conductimetras.

Error de valoracin.

La diferencia existente ente la concentracin real del analito en ladisolucin y la hallada experimentalmente constituye el error de

valoracin. Este error se puede descomponer en:

Error qumico: debido a la diferencia entre los puntos finales y deequivalencia.

Error visual: debido a la limitada capacidad ocular para compararcolores.

Error de indicador: debido al consuma de solucin valorante porel propio indicador para que se transforme y de lugar al cambioobservable.

Mientras que el error qumico podr ser por defecto o por exceso segnque el indicador vire antes o despus del punto de equivalencia, el errorde indicador ser siempre por exceso en las volumetras directas y pordefecto en las de retroceso.

Usualmente los dos ltimos errores son pequeos comparados con elprimero que es el que realmente prevalece. El error qumico nace de ladiferencia existente entre el punto de equivalencia y el punto final,divergencia que depender del sistema indicador utilizado y esinherente al mtodo.

El error de valoracin se puede calcular tericamente y siempre esposible determinarlo experimentalmente. Generalmente es aditivo, esdecir se suma al volumen terico de disolucin consumido en lavaloracin, independiente de que la cantidad de sustancia a valorar seagrande o pequea. Por ello la mejor forma de evaluarlo es titular dos oms disoluciones de concentraciones conocidas y muy diferentes entres.


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Con frecuencia se suele compensar el error de valoracin realizando unadeterminacin en blanco, es decir con todos los componentes menos elanalito y restar el volumen consumido al obtenido en la determinacinvolumtrica del analito.

Para los indicadores fsico-qumicos no tienen sentido los erroresanteriores por lo que son ms exactos, pero estn tambin sujetos a laposible respuesta defectuosa del instrumento de medida y un trazadogrfico incorrecto al detectar el punto final de la curva de valoracinregistrada.

Los laboratorios de anlisis qumico utilizan cada da ms mtodosinstrumentales. Los mtodos instrumentales de anlisis cuantitativo sebasan en medir una propiedad fsica o fsico-qumica de la muestrarelacionada con la masa de esta mediante una ecuacin matemtica.Las propiedades ms utilizadas son: la cantidad de luz transmitida por la

muestra, el potencial elctrico, la conductividad elctrica, etc. Noobstante, muchos de estos mtodos requieren una instrumentacincompleja y normalmente cara, por lo que an se practican los mtodosvolumtricos que utilizando material de laboratorio barato son precisos,rpidos y cmodos.

Clasificacin

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones cido-base: basadas en la reaccin de neutralizacin entreel analito y una disolucin de cido o base que sirve de referencia. Para

determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un

medidor de conductancia.

Valoraciones redox: basadas en la reaccin de oxidacin-reduccin oreaccin redox entre el analito y una disolucin de oxidante o reductor

que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan unpotencimetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a

analizar o la disolucin estndar de referencia tienen un color

suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

Valoraciones de formacin de complejos o complexometras:basadas en la reaccin de formacin de un complejo entre el analito y la
http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_de_neutralizaci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_de_pHhttp://es.wikipedia.org/wiki/PH-metrohttp://es.wikipedia.org/wiki/Conductanciahttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_de_oxidaci%C3%B3n-reducci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Potenci%C3%B3metrohttp://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_complexom%C3%A9tricahttp://es.wikipedia.org/wiki/Complejo_(qu%C3%ADmica)http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_%C3%A1cido-basehttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_de_neutralizaci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_de_pHhttp://es.wikipedia.org/wiki/PH-metrohttp://es.wikipedia.org/wiki/Conductanciahttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_de_oxidaci%C3%B3n-reducci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Potenci%C3%B3metrohttp://es.wikipedia.org/wiki/Indicador_redoxhttp://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_complexom%C3%A9tricahttp://es.wikipedia.org/wiki/Complejo_(qu%C3%ADmica)


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sustancia valorante. El agente quelanteEDTA es muy usado para titular

iones metlicos en disolucin. Estas valoraciones generalmente requieren

indicadores especializados que forman complejos ms dbiles con el

analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoracin de iones

calcio, magnesio o cobre (II).

Valoraciones de precipitacin: Son aquellas basadas en las reaccionesde precipitacin. Uno de los tipos ms habituales son las Argentometras:

precipitacin de aniones como los halgenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato

(SCN-) con el in plata. Ag+. Esta titulacin est limitada por la falta de

indicadores apropiados.

Acidimetra y alcalimetraEn qumica, los procesos de alcalimetra y acidimetra son ambos,

mtodos de anlisis cuantitativos y volumtricos, pero son mtodos inversosentre ellos.

En el caso de la alcalimetra, se hace referencia a la forma de hallar laconcentracin de una solucin alcalina, o tambin de la determinacin de lacantidad de lcali que posee una sustancia. El lcali, suelen ser los xidos,hidrxidos, o carbonatos del grupo de los alcalinos. Estos juegan el papel debases fuertes, siendo bastante solubles en agua. Un ejemplo tpico de lcali es

el amonaco.

Por otro lado, la acidimetra, es el mtodo que se encarga de determinarla cantidad de cido que se encuentra de manera libre en una disolucin.

En los laboratorios, para llevar a cabo los mtodos de la acidimetra y laalcalimetra, siempre se parte de soluciones cidas o alcalinas, que nos sirvende patrn, para as poder determinar la concentracin. Generalmente el HCl seutiliza como cido, pues es til en la preparacin de soluciones con exactaconcentracin. El segundo cido ms utilizado es el cido sulfrico. En el casode las soluciones alcalinas, suelen usarse ms variedad de sustancias, pero

quizs la ms utilizada sea el hidrxido sdico, seguida de otras como elhidrxido potsico, o el hidrxido de amonio.

Titulaciones por precipitacin
http://es.wikipedia.org/wiki/Agente_quelantehttp://es.wikipedia.org/wiki/EDTAhttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Indicador_complexom%C3%A9trico&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Negro_de_Eriocromo_T&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Calciohttp://es.wikipedia.org/wiki/Magnesiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Cobrehttp://es.wikipedia.org/wiki/Producto_de_solubilidadhttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Reacciones_de_precipitaci%C3%B3n&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Reacciones_de_precipitaci%C3%B3n&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Argentometr%C3%ADahttp://es.wikipedia.org/wiki/Hal%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Tiocianatohttp://es.wikipedia.org/wiki/Platahttp://es.wikipedia.org/wiki/Alcalinohttp://es.wikipedia.org/wiki/Amon%C3%ADacohttp://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentracionhttp://es.wikipedia.org/wiki/Agente_quelantehttp://es.wikipedia.org/wiki/EDTAhttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Indicador_complexom%C3%A9trico&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Negro_de_Eriocromo_T&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Calciohttp://es.wikipedia.org/wiki/Magnesiohttp://es.wikipedia.org/wiki/Cobrehttp://es.wikipedia.org/wiki/Producto_de_solubilidadhttp://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Reacciones_de_precipitaci%C3%B3n&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Reacciones_de_precipitaci%C3%B3n&action=edit&redlink=1http://es.wikipedia.org/wiki/Argentometr%C3%ADahttp://es.wikipedia.org/wiki/Hal%C3%B3genohttp://es.wikipedia.org/wiki/Tiocianatohttp://es.wikipedia.org/wiki/Platahttp://es.wikipedia.org/wiki/Alcalinohttp://es.wikipedia.org/wiki/Amon%C3%ADacohttp://es.wikipedia.org/wiki/Disoluci%C3%B3nhttp://es.wikipedia.org/wiki/Concentracion


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Las titulaciones de precipitacin se basan en reacciones que formancompuestos inicos con solubilidad restringida. El titulante ms reactivo es elAgNO3 y es, tambin, uno de los ms utilizados en las determinaciones dehalogenuros, SCN-, CN-, CNO-, mercaptanos, cidos grasos y varios anionesinorgnicos divalentes.

En las titulaciones Argentomtricas se utilizan 3 mtodos para visualizar elpunto final o de equivalencia:

Indicadores Qumicos

Mtodo potenciomtrico

Mtodo amperomtrico

De estos mtodos se utilizar el de los Indicadores Qumicos. La diferenciaentre los distintos mtodos argentomtricos, dentro de los correspondientes aindicadores qumicos, se basa en la determinacin del punto final.

Mtodo de Mohr

El Na2CrO4 o el K2CrO4 sirven como indicadores en las determinacionesargentimtricas de iones Cl-, Br- y CN- dado que, una vez formados los

halogenuros de plata, con el exceso de plata forman un precipitado de Ag 2CrO4en el punto de equivalencia, el cual es de un color pardo rojizo. Es un casotpico de precipitacin fraccionada. Ante un exceso de Ag+ se observa uncambio ntido de color.

En el Punto de Equivalencia se cumple que:

[Ag+] = [Cl-] = 1 x 10-5 ; [CrO4=] = 0.02M

Tericamente, si la concentracin de la solucin de cromato de sodio opotasio fuera 0.02M precipitar en el punto de equivalencia cromato de plata.

El inconveniente se basa en que la solucin de cromato de sodio o potasio esmuy coloreada e interfiere con la visibilidad del color del precipitado. Por dichomotivo, la concentracin adecuada para ver el color del precipitado es de 5 x10-3 M y se observar con un exceso de [Ag+] = 2 x 10-5 M (sensibilidad delindicador). Esta sensibilidad deber ser restada al volumen medido en latitulacin. Adems, esta sensibilidad puede ser determinada con una titulacinblanca de una suspensin de CaCO3, sin iones Cl-, con una solucin de K2CrO4 oNa2CrO4 titulada con nitrato de plata hasta cambio de color.


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Debe destacarse que el pH de la solucin debe ser cercano a 7 para evitar laformacin del dicromato en medio cido y del hidrxido de plata en mediobsico (pH = 10.5).

Mtodo de Fajans

En ste mtodo se determina el punto final con indicadores de adsorcin. Estemtodo se basa en que los precipitados tienden a adsorber sus propios iones deuna solucin donde se encuentran, a su vez, otros tipos de iones.

El indicador de adsorcin es un compuesto orgnico que tiende a adsorbersesobre la superficie del slido durante la titulacin de precipitacin. Estosindicadores se adsorben fuertemente a los precipitados con carga positiva.

La adsorcin ocurre cerca del punto de equivalencia dando como resultado uncambio de color y la transferencia de color desde la solucin hacia el slido.

Un indicador es la fluorescena, cido dbil con una constante de acidez delorden de 10-8. En solucin acuosa se disocia parcialmente en H+ yfluorosceinato presentando un color verde amarillento. Los iones adsorbidosforman el fluorosceinato de plata, dicho compuesto es de color rojo, color quese forma en la capa superficial de la solucin que rodea al slido. Debe tomarseen cuenta que la concentracin del indicador nunca es lo suficiente paraproducir la precipitacin del fluoroesceinato de plata. El pH adecuado paraobservar el color en el punto de equivalencia debe ser entre 7 y 10.

Otro indicador de absorcin utilizado des la diclorofluorosceina siendo esta uncido ms fuerte que la fluorescena, por lo cual puede ser usada a pHmenores.

Mtodo de Charpentier - Volhard

Este mtodo se basa en una titulacin de Ag+ con SCN- utilizando Fe3+ comoindicador en una titulacin por retorno. Se utiliza para la determinacin de Cl -,

Br-

y I-

. Es un mtodo directo.

Se agrega un exceso conocido de AgNO3 y se valora con KSCN. La salformada es AgSCN, la cual es poco soluble (Kps = 10 -12) y un exceso de SCN- sepuede detectar con Fe3+ formndose Fe(SCN)2+. El pH de la solucin debe serbajo para evitar la protolisis del hierro. El AgSCN formado adsorbe los ionesplata que hay en exceso por lo cual aparece un color rojizo antes del punto deequivalencia, dicho color desaparece agitando la solucin.


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Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puedeocurrir que una vez consumido el Ag+ en exceso, el exceso de SCN- reaccionecon AgCl en lugar de con el Fe3+. Como el AgSCN es menos soluble que el AgCl,se establecer recin el equilibrio cuando [Cl -] / [SCN-] = 100, por lo cual elpunto de equivalencia se determinara con exceso. Por dicho motivo es

necesario agregar una fase orgnica que acte como aglomerante para evitardicha reaccin. El aglomerante utilizado ser el nitrobenceno.

Valoracin complexomtrica

Estas valoraciones estn basadas en la formacin de un complejo entre elanalito y el valorante. El agente quelatanteEDTA se utiliza muy frecuentementepara valorar iones metlicos en solucin. Estas valoraciones generalmenterequieren un indicador especializado que forma complejos ms dbiles con el

analito. Un ejemplo comn es el Negro de Eriocromo T para la valoracin de losiones de calcio y magnesio.

Reacciones de oxidacin - reduccin

En tanto que las reacciones cido-base se caracterizan por un proceso

de transferencia de protones, las reacciones de oxidacin-reduccin, o

reacciones redox, se consideran como reacciones de transferencia de

electrones. Las reacciones de oxidacin-reduccin forman una parte

importante del mundo que nos rodea. Abarcan desde la combustin de

combustibles fsiles hasta la accin de los blanqueadores domsticos.

Asimismo, la mayora de los elementos metlicos y no metlicos se

obtienen a partir de sus minerales por procesos de oxidacin o de

reduccin.

Muchas reacciones redox importantes se llevan a cabo en agua, pero

esto no implica que todas las reacciones redox sucedan en medio
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acuoso. Este tema comienza con una reaccin en la cual dos elementos

se combinan para formar un compuesto. Considere la formacin del

xido de magnesio (MgO) a partir del magnesio y el oxgeno:

2Mg(s)+ O2(g) 2MgO(s)

El xido de magnesio (MgO) es un compuesto inico formado por iones

Mg2+y O 2-. En esta reaccin, dos tomos de Mg ceden o transfieren

cuatro electrones a dos tomos de O (en el O2), Por conveniencia, este

proceso se visualiza como en dos etapas, una implica la prdida de

cuatro electrones por los dos tomos de Mg, y la otra, la ganancia de los

cuatro electrones por una molcula de O2:

2Mg 2Mg2+ + 4e-

O2 + 4e- 2O2-

Cada una de estas etapas se denomina semirreaccin, y explcitamente

muestra los electrones transferidos en la reaccin redox. La suma de las

semirreacciones produce la reaccin global:

2Mg + O2 + 4 e- 2Mg2+ + 2O2- + 4 e-

O ,si se cancelan los electrones que aparecen en ambos lados de laecuacin

2 Mg + O2 2Mg2+ + 2O2-

Por ltimo, los iones Mg2+y O 2-se combinan para formar MgO:

2Mg2+ + 2O2+ 2MgO

El trmino reaccin de oxidacin se refiere a la semirreaccin que

implica la prdida de electrones. Antiguamente, los qumicos empleaban

el trmino "oxidacin" para expresar la combinacin de elementos con

oxgeno. Sin embargo, actualmente tiene un significado ms amplio, ya

que tambin incluye reacciones en las que no participa el oxgeno. Una

reaccin de reduccin es una semirreaccin que implica una ganancia


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de electrones. En laformacin del xido de magnesio, el magnesio se

oxida. Se dice que acta como agente reductor porque dona electrones

al oxgeno y hace que se reduzca. El oxgeno se reduce y acta como un

agente oxidante porque acepta electrones del magnesio y hace que ste

se oxide.

Tipos de reacciones redox

Reacciones de combinacin

Una reaccin de combinacin es una reaccin en la que dos o ms sustancias se combinan

para formarun soloproducto. Por ejemplo,

S0

(s)+ O0

2(g)

S4+

O2-

2(g)

Reacciones de descomposicin

Las reacciones de descomposicin son lo opuesto de las reacciones de

combinacin. Concretamente, una reaccin de descomposicin es la

ruptura de un compuesto en dos o ms componentes.

2Na1+H1-(s) 2Na0 (s) + H02(g)

Reaccin de combustin

Es una reaccin en la cual la sustancia reacciona con el oxgeno, por lo

general con la liberacin de calor y luz para producir una flama.

C3H8(g) + 5 O2(g) 3CO2(g) + 4 H2O(l) + calor

Reaccin de desplazamiento

En general se presenta cuando un elemento qumico ms activo o msreactivo desplaza a otro elemento menos reactivo que se encuentra

formando parte de un compuesto.

2 Fe(s) + 6 HCl(ac) 2 FeCl 3(ac) + 3 H2(g)


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Reaccin de doble desplazamiento

Es una reaccin entre dos compuestos que generalmente esta cada uno

en solucin acuosa, consiste en que dos elementos que se encuentran

en compuestos diferentes intercambian posiciones, formando dos

nuevos compuestos. Estas reacciones no presentan cambios en elnmero de oxidacin, por lo cual tambin se le denominan reacciones no

redox.

Datos y ObservacionesExperimento 1

Se procede a valorar el NaOH xM.

Volumen usado en la primera titulacin: 8.8 ml


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Volumen usado en la segunda titulacin: 9.0 ml


Diferencia entre volmenes: 0.1 ml

Se observa que el ligero cambio de coloracin a grosella indica lapresencia de NaOH, este exceso indica que ya se ha consumidotodo el HCl.

Experimento 2:

Se procede a valorar el HCl xM.

Volumen usado en la primera titulacin: 9.7ml

Volumen usado en la segunda titulacin: 9.1ml



Se observa que el ligero cambio de coloracin a grosella indica la

presencia de NaOH, este exceso indica que ya se ha consumidotodo el HCl.

Experimento 3:

Se procede a valorar el KMnO4 xN.






18/28

El ligero cambio en la coloracin indica presencia de KMnO4 , esdecir se acab la reaccin.

Experimento 4:

Se procede a valorar la sal reductora xN.





Clculos y resultados:

Experimento 1:

Tomaremos para los clculos el valor de 9.1mL de NaOH usado (volumenusado en la tercera titulacin).

Se tiene la reaccin qumica balanceada:

NaOH + HCl -------> NaCl + H2O1mol 1mol 1mol 1mol

Sabiendo que Moralidad es el cociente del nmero de moles entre elvolumen: M=n/V

Se observa:

n(NaOH) = n(HCl)

V(NaOH) M(NaOH) = V(HCl) M(HCl)

(9.1) (x) = (10) (0.1)


19/28

x = 0.1098

Se concluye que la concentracin del NaOH es de 0.11 M

Experimento 2:

Tomaremos para los clculos el valor de 9.0 ml de NaOH usado(volumen usado en la tercera titulacin).

Adems del experimento anterior sabemos la concentracin de NaOH.

Se tiene la reaccin qumica balanceada:

NaOH + HCl -------> NaCl + H2O1mol 1mol 1mol 1mol

Sabiendo que Moralidad es el cociente del nmero de moles entre el

volumen: M=n/V

Se observa:

n(NaOH) = n(HCl)

V(NaOH) M(NaOH) = V(HCl) M(HCl)

(9.0) (0.11) = (10) (x)

x = 0.099

Se concluye que la concentracin del HCl es de 0.1 M


20/28

Experimento 3:

Tomaremos para los clculos el valor de 8.5 ml de KMnO4 usado,(volumen usado en la tercera titulacin). Este proporciona MnO4- .

Se usa como analito sal de Mohr: Fe(NH4)2(SO4)26H2O , que contieneFe2+ , en H2SO4 3M, que aporta H+.

Adems K+ y SO4- solo participan como espectadores.

2Fe2+ -------> Fe23+ + 2e-

10Fe2+ -------> 5Fe23+ +10e-

MnO4- -------> Mn2+

MnO4- + 8H+ -------> Mn2+ +4H2O

MnO4- + 8H+ + 5 e- ----->Mn2+ + 4H2O

2MnO4- + 16H+ + 10e- ----->2Mn2+ +8H2O


21/28

Se obtiene la ecuacin balanceada:

10Fe2+ + 2MnO4- + 16H+ -----> 5Fe23+ +

2Mn2+

+ 8H2O

10Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 2KMnO4 + 8H2SO4----->5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 10(NH4)2SO4 +68H2O

Calculamos la Normalidad de la Sal de Mohr.

N = (0.004)x(2) ------> N = 0.008

Se sabe que toda la sal de Mohr ha sido consumida durante elexperimento.

#Eq-g(sal) = #Eq-g(KMnO4)

N(sal) V(sal) = N(KMnO4) V(KMnO4)

(0.008) (20) = N(KMnO4) (8.5)

N(KMnO4) = 0.019

Se concluye que la normalidad del KMnO4 es de 0.02

Experimento 4:

Tomaremos para los clculos el valor de 8.7 ml de KMnO4 usado, esteproporciona MnO4- .

Se usa como analito sal reductora: Na2SO3 , que contiene SO32- , enH2SO4 3M, que aporta H+.


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Adems Na+ y K+ solo participan como espectadores.

SO32- -------> SO42-

SO32- + H2O -------> SO4-2 +

2H+

+ 2e-

5SO32- + 5H2O -----> 5SO4-2 +10H+ + 10e-

MnO4- + -------> Mn2+

MnO4- + 8H+ -------> Mn2+ +

4H2O

2MnO4- + 16H+ + 10e- --->2Mn2+ +8H2O

5SO3- + 2MnO4- + 6H+ ---> 5SO4-2 +2Mn2+ + 3H2O

5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ---> 5Na2SO4 +2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O

Se sabe que el Na2SO3 decolora al KMnO4, de esta forma se deduce quetoda la sal reductora ha sido usada. Es decir 10mL.

Ademas se sabe del experimento anterior que la Normalidad del alKMnO4 es 0.022

Haciendo los clculos:

#Eq-g(sal reductora) = #Eq-g(KMnO4)

N(Sal) V(Sal) = N(KMnO4) V(KMnO4)

N(Sal) (10) = (0.02) (8.7)

N(Sal) = 0.0174

Se concluye que la Normalidad de la sal reductora es 0.0174.


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Conclusiones

Experimento 1:

Para obtener el mejor resultado es necesario detener la titulacin en el momento en que yase note una ligera coloracin grosella, y esta no se vaya agitando el matraz.

Experimento 2:

Se observa que se vuelve a obtener la misma concentracin de HCl que en el primer

experimento, lo ms probable es que se us el mismo acido.

Experimento 3:

Se tuvo el mejor cuidado en realizar esta titulacin, de esta forma el resultado debe ser elms exacto posible.

Experimento 4:


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Se tuvo mucho cuidado con esta titulacin. No es necesario saber el compuesto que hace de

sal reductora.

Se dedujo que la sal reductora era sulfito de sodio, ya que tiene la capacidad de decolorar alpermanganato

Cuestionario

1. Conocida la concentracin y el volumen empleados en cada caso,calcule el nmero de moles de HCl y NaOH.

n(NaOH) = (0.11M) (0.0091L) = 0.001 moles

n(HCl) = (0.1M) (0.00905L) = 0.001 moles

2. Indique las ecuaciones balanceadas de todas las reacciones acido-base.

NaOH + HCl -------> NaCl + H2O

3. Escriba las ecuaciones balanceadas del proceso redox.

10Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 2KMnO4 + 8H2SO4 ----->5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 10(NH4)2SO4 + 68H2O


25/28

5Na2SO3 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ---> 5Na2SO4 + 2MnSO4 +K2SO4 + 3H2O

4. Calcule la normalidad de a solucin de permanganato de potasio.

El clculo est en la seccin de clculos y resultados

N = 0.022 Normalidad de KMnO4

5. Calcule la concentracin de la sal reductora.

El clculo est en la seccin de clculos y resultados

Se concluye que la normalidad de la sal reductora es de 0.0195N.

6. El permanganato es un auto indicador del punto final? Por qu? .

Si es. porque tiene color violeta, al reaccionar con la sal de Mohr osal reductora, este color desaparece.

Al reaparecer algo del ese color, estamos ante un exceso depermanganato, de esta forma es til como auto indicador.

7. En los anlisis exactos, las soluciones de NaOH se vuelven avalorar cada vez que se emplean en das diferentes. Explique.

Porque este es voluble, y su concentracin disminuye con los das.

8. Suponga que una gota de la disolucin de HCl valorada quedaadherida en la pared del frasco de Erlenmeyer durante lavaloracin de la solucin de NaOH.

a. Cual sera el efecto de error tcnico en la valoracin delNaOH.


26/28

Hara variar el volumen de NaOH usado en 0.065, el cual esun error de 0.5% aproximadamente el volumen. Afectara alclculo de la concentracin del NaOH.

b. Como afectara ese error tcnico en el reporte en moles de

un cido desconocido.

Como la concentracin del NaOH ya est comprometida porun error, este error tambin implicara inexactitud en lavaloracin de un cido, ya que se necesita la concentracindel NaOH para calcular la del cido.

9. Diferencie el significado de Punto equivalente y punto final en unatitulacin.

Punto equivalente se refiere a cuando la cantidad exacta devalorante hace reaccionar al analito. Mientras que el Punto final serefiere al momento en donde hay un cambio de color, es decir yaexiste exceso de valorante, esa diferencia entre Punto equivalentey Punto final se denomina Error de valoracin.

10. Suponga que una burbuja de aire originalmente atrapada enun extremo de la bureta desaparece durante la titulacin. Comoafectara la concentracin de KMnO4 presente en la muestradesconocida?

Afectara ya que nos dara un volumen ligeramente superior deKMnO4, Lo que nos dara una concentracin ms baja.

11. Si una muestra de soldadura (aleacin de Pb y Sn) de

0.8750g se disuelve y se oxida el estao de la soldadura de Sn2+

aSn4+ mediante 24.72ml de K2Cr2O7 0.033270M. Qu porcentaje deSn hay en la soldadura?

Sn2+ + Cr2O72- --------> Sn4+ + 2Cr3+

Balanceado:


27/28

Sn2+ --------> Sn4+ + 2e-

3Sn2+ --------> 3Sn4+ + 6e-

Cr2O72- +14H+ +6e- --------> 2Cr3+ +7H2O

3Sn2+ + Cr2O72- +14H+ --------> 3Sn4+ + 2Cr3+ +7H2O

Haciendo los calculos

#Eq-g(Sn) = #Eq-g(Cr2O7)

m(Sn) (1/PA(Sn) (2) = NCr2O7) VCr2O7)

m(Sn) (1/87.62) (2) = MCr2O7) (6) VCr2O7)

m(Sn) (1/87.62) (2) = (0.033270) (6) (0.02472)

m(Sn) = 0.216g

masa(Sn) = 0.216g masa total= 0.8750g

% masa(Sn) = 24.69%

12. Se necesitan 30.70 cm3 de KMnO4 0.0175N, para valorar elhierro de Fe2+ a Fe3+ en una muestra mineral que pesa 0.8270g.Cul es el porcentaje de hierro en la muestra?

Fe2+ + MnO4- --- Fe3+ + Mn2+


28/28

Balanceado:

Fe2+ -------> Fe3+ + 1e-

5Fe2+ -------> 5Fe23+ + 5e-

MnO4- -------> Mn2+

MnO4- + 8H+ -------> Mn2+ +

4H2O

MnO4- + 8H+ + 5 e- ----->Mn2+ + 4H2O

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ -----> 5Fe3+ +Mn2+ + 4H2O

#Eq-g(Fe) = #Eq-g(MnO4)

m(Fe) (1) (1/PA(Fe)) = N(MnO4) V(MnO4)

m(Fe) (1) (1/55.8) = (0.0175) (0.0307)

m(Fe) = 0.0299g

Masa(Fe) = 0.0299g masa total 0.8270g

% Masa(Fe) = 3.62%

Bibliografa:

http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/UNIDAD2.pd

f

Universidad Autnoma de Madrid

Gilbert H. Ayres, Anlisis qumico cuantitativo, 2da Ed.

Pginas: 267-429, 649-662

http://meibpestchem.zoomshare.com/files/Lecture/Lectuer_7.pdf

Dr. Mohamed E. I. Badawy

Informe Laboratorio 4 Quimica Basica

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