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Introduzione alla

Microscopia Elettronica in Trasmissione

Dr Giuliano Angella

Istituto IENI – CNRUnità territoriale di Milano

Corso di Base di Microscopia Elettronica in Trasmissione (TEM) per metallurgistiAIM e CNR-IENI (Milano)


Schema “ottico” della colonna di un TEM

Immagine

Sorgente elettronica e sistema di accelerazione

Lenti elettromagnetiche condensatrici

Campione

Lente obiettivo (formazione immagine)

Lente proiettiva (ingrandimento immagine)

© G. Angella


Il cannone elettronico

(electron gun)

per una sorgente termoionica -

filamento di W

© G. Angella


Gli elettroni sono accelerati dalla differenza di potenziale Vo applicata tra anodo e sorgente elettronica (punta del filamento di W).

Essendo la forza elettrostatica conservativa, per il principio della conservazione dell’energia meccanica, durante il processo di accelerazione l’elettrone emesso alla punta del filamento traduce la sua energia potenziale (Ep) in energia cinetica (E0), dove:

Ep = (-e)(-V0) = e V0

In altri termini, l'energia cinetica dell'elettrone (Eo), se espressa in eV, è uguale in valore assoluto alla tensione di accelerazione.

Vo = 200 kV Eo = 200 keV

Energia degli elettroni

© G. Angella


Gli elettroni hanno una lunghezza d’onda che è data dalla relazione di de Broglie

λ = h/(mv)

dove h è la costante di Plank, e mv è il modulo della quantità di moto dell’elettrone, pari per la Fisica classica a (2meVo)1/2.

Questa semplice espressione non è accurata per particelle che viaggiano ad una velocità che è una frazione apprezzabile della velocità della luce c: è necessaria una correzione relativistica.

λ = h/(2meVo·(1 + eVo/2mc2) )1/2

Esempi di valori di λ per accelerazioni tipiche della microscopia TEM applicata allo studio dei materiali inorganici sono sotto riportati.

Lunghezza d’onda λ degli elettroni

1.64 × 10-32.23 × 10-3300

2.51 × 10-32.73 × 10-3200

3.70 × 10-33.86 × 10-3100

λ relativistica (nm)λ non-relativistica (nm)Vo (kV)

© G. Angella


Sistema ottico

1/u + 1/v = 1/f

Ingrandimento M = v/u

Avvolgimento in cui circola corrente

continua

Linee di forza del campo induzione magnetica B:

campo con simmetria cilindrica

Funzionamento delle lenti elettromagnetiche:

forza di Lorentz FL devia il moto degli elettroni lungo

l’asse ottico

© G. Angella


Sistema ottico

FL = -e (v x B)

|FL| = evBsin(v,B)

© G. Angella


Schema “ottico” della colonna di un TEM

Le strutture dei microscopi elettronici in scansione SEM ed in trasmissione TEM sono analoghe per la parte di colonna compresa fra la sorgente elettronica ed il campione, sennonché:

• nel SEM il fascio elettronico è focalizzato sulla superficie del campione e bobine di scansione muovono il fascio sulla superficie;

• nel TEM l’illuminazione elettronica è parallela.© G. Angella

Interazione elettroni (fascio incidente) - campione

SEM

TEM


© G. Angella


MO SEM TEM

Ingrandimento 5 – 2000 10 – 105 103 - 107

Risoluzione limite 100 nm 5 nm 0,3 nm

Profondità di

campo

0,1 mm (a 10 X)

10 mm (a 10 X)

dipende dallo spessore

del campione nella

zona investita dal

fascio

Risoluzione limite al SEM = 5 nm

dipende dalla dimensione del fascio incidente

focalizzato sul campione

Risoluzione limite al TEM = 0.3 nm

dipende dalla lunghezza d’onda λ dell’elettrone

2.51x10-3 nm con energia di 200 keV

© G. Angella


ESEMPI di investigazioni

conMicroscopia Elettronica in Trasmissione

Dr Giuliano Angella

Istituto IENI – CNRUnità territoriale di Milano


Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si)

1 µm

Lega di alluminio d’interesse

commerciale

Precipitati grossolani intermetallici

Al13Cu4Fe3

e

Al11Mn3Cu5

© G. Angella



precipitazione fine: proprietà meccaniche del materiale

B = [011]

(200)

(-111)

(1-11)

T

[001]

[100]

40 nm

Immagine in campo chiaro Immagine di diffrazione associata all’immagine in

campo chiaro

© G. Angella



B = [011]

(200)

(-111)

(1-11)

T

(-111)T

Immagine di diffrazione

B = [011]

B = asse di zona

T = spot trasmesso

(hkl) = indici di Miller che indicizzano domini di diffrazione da famiglie di piani cristallografici

© G. Angella



T

Immagini in campo chiaro

[001]

[100]

40 nm

Inserimento diaframma obiettivo centrato in T

Campo chiaro

© G. Angella



T

Immagini in campo scuro

[001]

[100]

40 nm

Inserimento diaframma obiettivo centrato in domini di diffrazione

Campo scuro

© G. Angella

B = [011]

(200)

(-111)

(1-11)

T

B = [001]

(200)

(020)

(220)T



Simmetria duplice Simmetria quadrupla

Asse di zona B = [011] Asse di zona B = [001]

© G. Angella



B = [001]

(200)

(020)

(220)T

40 nm

[100]

[010]

Immagine in campo chiaro

Materiale sottoposto a creep:

170oC, 230 MPa, 273 h

© G. Angella



T

(020)α

B = [001]

(-110)θ '

Fase θ ’ con base a×a (a = 0.404 nm) coincidente con la base a×a di Al (FCC) (a = 0.404 nm)

© G. Angella



40 nm

[100]

[010]

B = [001]

(200)

(020)

(220)T

B = [001]

Immagine in campo chiaro

Materiale sottoposto a creep:

170oC, 190 MPa, 1790 h

© G. Angella



T

(-110)θ '

(020)α

B = [001]

T

(020)α

B = [001]

Evoluzione della lega a 170oC dopo 1500 ore

PRIMA DOPO 1500 ore

© G. Angella



Una nuova fase è presente

(100)θ'(110)θ

B = [001] T

T

(020)α

B = [001]

T

(020)α

B = [001]

T

(-110)θ '

(-110)θ

(-220)θFase θ con base a×a (a = 0.607 nm) coincidente con la base a×a di Al (FCC) (a = 0.404 nm)

© G. Angella


Stato tensionale prodotto dalla deformazione del reticolo intorno ad una dislocazione a spigolo

- in grigio chiaro è visualizzato lo stato di compressione

- in grigio scuro quello di trazione© G. Angella

Dimensione media delle particelle di γ’~ 250 nm

Le particelle sono ostacolo al moto dislocativo: il materiale è rafforzato

Reticolo di dislocazioni con distanza tra i nodi pari a ~ 200 nm


Creep su Nimonic 263

900oC - 55 MPa: rottura a ~ 1250 ore

© G. Angella

Fase γ’ dissolta

Le dislocazioni provenienti da piani di scorrimento di versi si ostacolano

vicendevolmente

Reticolo di dislocazioni con distanza tra i nodi pari a ~ 250 nm



950oC - 36 MPa: rottura a ~ 500 ore

© G. Angella

In opportune condizione di eccitazione a doppio fascio (2 beam conditions) o diffrazione in condizioni dinamica

si ottengono le migliori immagini delle dislocazioni in quanto il contrasto è massimo


T

g(hkl)

Esempio di 2 beam conditions(diffrazione con fascio convergente)

Solo una famiglia di piani

g(hkl)

contribuisce alla diffrazione

© G. Angella

In determinate condizioni di eccitazione a doppio fascio le dislocazioni spariscono

Condizione di invisibilità per le dislocazioni

g . b = 0 e g . b × u = 0

g = vettore dello spazio reciproco che caratterizza la famiglia di piani cristallografici eccitati in 2 beam conditions

b (RD) = vettore di Burgers, ossia il vettore di “spostamento” che caratterizza la deviazione dal cristallo perfetto che caratterizza il difetto per la dislocazione

Nota – è necessario sapere sempre in quali condizioni dinamiche di diffrazione si opera e tentare diverse 2 beam conditions per verificare l’estinzione


© G. Angella


Calcolo dello spessore della lamina sottile attraverso l’analisi delle frange di Kossel - Möllestedt

B

i2hkl

i 2ds

ϑϑ∆λ

=

222

2i

i11

t1

is

hklξ

−=

si = deviazioni dalla condizione di due fasci eccitati

λ = lunghezza d’onda dell’elettrone (2,5×10-3 nm a 200 kV)

ξ hkl = lunghezza d’estinzione per la famiglia di piani (hkl)

t = spessore del campione nella zona di diffrazione

Convergent Beam in 2 beam conditions

© G. Angella


Calcolo dello spessore della lamina sottile attraverso l’analisi delle frange di Kossel - Möllestedt

Calcolo dello spessore in Nimonic 263 a 950 oC

222

2i

i11

t1

is

200ξ

−=

ξ 200 = lunghezza d’estinzione per la famiglia di piani (200) (da letteratura, In100 = 36 nm)

t = spessore del campione nella zona di diffrazione (attraverso fascio convergente)

t = (320 ± 15) nm

© G. Angella


Calcolo della densità di dislocazioni attraverso il metodo del numero d’intersezioni

di dislocazioni per unità di linea

ρ = densità di dislocazioni

N = numero d’intersezioni su L

L = lunghezza della retta d’intersezione

M = ingrandimento

t = spessore

L

tM

LN2=ρ

NB – Immagini delle dislocazioni lontano dalle condizioni di doppio fascio eccitato (condizioni cinematiche)

© G. Angella


700oC - 380 MPa: rottura a 600 ore

Difetti estrinseci d’impilazione

giacenti su piani

da sistemi dislocativi parziali

Nota – Non si vedono dislocazioni, perché invisibili in queste condizioni

di diffrazione.

( )111


© G. Angella


Microdiffrazione da particelle Ce2O3 (FCC) in matrice SiO2 prodotte per sol-gel metodo di dimensione media < 20 nm

Informazioni cristallografiche con

elevata risoluzione spaziale

Microdiffrazione

© G. Angella

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