23/9/2014 CHIMICA ANALITICA — Scuola di Farmacia, Biotecnologie e Scienze Motorie

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Anno Accademico 2011/2012

00090 - CHIMICA ANALITICA

Conoscenze e abilità da conseguireAl termine del corso lo studente: - acquisisce le nozioni fondamentali di chimica analitica utili all'espletamento ed allavalutazione dei controlli dei medicamenti ed alla comprensione degli studi di validazione dei farmaci; - raggiungere unavisione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delletipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loroconclusioni, nonché le conoscenze e la ratio ad esse sottese, a interlocutori specialisti e non specialisti; - possiede glistrumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenutiche quelli riportati negli studi di applicazione dei farmaci e nel controllo di qualità dei medicinali e prodotti per la salute;- possiede le conoscenze necessarie per affrontare i corsi degli anni seguenti.

Programma/ContenutiSEDE DI RIMINI

- Premessa: Si presuppone che siano noti i fondamenti dei seguenti argomenti: Chimica generale: Reazioni chimiche,coefficienti stechiometrici. Classificazione delle reazioni chimiche, Reazioni di ossidoriduzione, Numeri di ossidazione,Ossidazione e riduzione, Bilanciamento delle reazioni di ossidoriduzione, Soluzioni, L'acqua come solvente, Elettroliti enon-elettroliti, Solubilità, Processo di solubilizzazione, Attività e concentrazione, Concentrazione percentuale, Molarità oconcentrazione molare, Definizioni di peso equivalente, Definizione di acidi e basi, Sistemi acido-base in acqua,Espressione dell'equilibrio chimico, costanti di equilibrio Autoprotolisi dell'acqua, Costanti di dissociazione acida e basica,pH delle soluzioni acquose. Sistema Internazionale (SI). Matematica:Logaritmi: significato, uso e calcoli, Calcolo connumeri esponenziali, Equazioni di secondo grado.

- Per sostenere l'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomenti affrontatinel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati…). Tal prova assieme alla discussione della Ricerca Bibliograficaeffettuata, sarà propedeutica al proseguimento dell'esame orale.

Programma del Modulo di Chimica Analitica. Docente: Prof. Stefano Girotti.

- Introduzione

Finalità della Chimica Analitica

Ricerca Bibliografica in Chimica Analitica, con esercitazione pratica

Il procedimento chimico-analitico e la strumentazione di base

Glossario dei termini di Chimica Analitica

- Elaborazione statistica dei dati sperimentali:

Elementi di Chemiometria: Il calcolo e le cifre significative in relazione alla incertezza (strumentale). Principaliespressioni della concentrazione. Parti per milione (ppm), parti per miliardo (ppb). Titolo

Errori sistematici, casuali e grossolani

Indici di posizione o localizzazione: Valore medio di una serie di dati, moda e mediana, media ponderata, mediatroncata, media geometrica

Indici di dispersione: Deviazione standard, deviazione standard relativa e coefficiente di variazione, errore standarddella media, varianza

Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale

Incertezza assoluta e relativa

Scuola di Farmacia, Biotecnologie e ScienzeMotorie

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Docente : Girotti Stefano

Moduli : Girotti Stefano (Modulo 1) , Mirasoli Mara (Modulo 2)

Crediti formativi : 9

SSD : CHIM/01

Lingua di insegnamento : Italiano

Materiale didattico modulo 1 Materiale didattico modulo 2

Scheda insegnamento

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Distribuzione della probabilità: Gauss (Binomiale, Poisson, solo nome)

Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza

Ripetibilità, riproducibilità

Come misurare la imprecisione e l'inaccuratezza. Test recupero e test diluizione.

Propagazione della imprecisione

Correlazione e regressione: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione

Limite di rivelazione e limite di quantificazione

Sensibilità e sensibilità analitica

Intervallo dinamico e intervallo (dinamico) lineare

Cifre di merito

Taratura e Calibrazione; Comparatori, trasduttori, sensori e biosensori

Metodo scientifico: Effetto placebo e Medicine Alternative

Metodo del diagramma (retta) di calibrazione

Metodo dell'aggiunta standard, metodo delle aggiunte standard, recupero percentuale

Metodo dello standard interno

Test t di Student

Decisioni statistiche: ipotesi nulla Ho

Modi di esprimere il risultato dell'analisi

Limiti (o intervalli) di attendibilità o di fiducia del valore vero

Applicazione del test t: Confronto tra valore vero e media, confronto fra medie, confronto per campioni appaiati (misurasullo stesso campione, confronto per campioni multipli o differenti). Applicazione per l'analisi di Corticosteroidi. Verificamediante t-Test della correlazione

Cenni su Test F (prove di significatività)

Test di Dixon (o Q-test)

- Controllo di qualità:

Sistema Qualità e Controllo di Qualità Analitico

Affidabilità, Commutabilità, Riferibilità, Validazione

Classificazione degli standard (per pesi atomici, definitivo, primario, di lavoro, secondario) e dei metodi di analisi(definitivo, riferimento, a errore noto, a errore ignoto)

Standard e materiale di riferimento (certificato e non)

Standard di controllo (sieri di controllo)

Carte di controllo

Buona Pratica di Laboratorio

Analisi qualitativa e quantitativa

Scelta e convalida di un metodo analitico

Misure di Sicurezza

- Trattamento del campione:

Variabilità preanalitica

Caratteristiche chimico-fisiche

Interazione analita-matrice

Campionamento di materiali omogenei e segregati

Costante di campionamento

Numero di campioni ed errore del campionamento

Errore di campionamento ed errore analitico

Intervalli di riferimento

- Radiochimica:

Radioattività: principi ed applicazioni

Unità di misura: Becquerel (Bq), Gray (Gy) e Sievert (Sv)

Modi di decadimento: alfa, beta-, beta+, per cattura elettronica, fissione spontanea

Radiazioni associate ai decadimenti nucleari: emissioni gamma, elettroni di conversione e Auger, radiazioni X

Leggi di decadimento: tempo di emivita, vita media e cinetica di decadimento

Rilevatori di radiazioni: esempi di analisi qualitative e/o quantitative

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Radioprotezione

Applicazioni della Radiochimica

Principali applicazioni in campo chimico, farmaceutico, ambientale ed alimentare dei metodi analitici sopraelencati.

- Esercizi applicati ai principali argomenti.

- Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della collocazione di una rivista scientifica.

Programma del modulo: Chimica Analitica Strumentale. sede di Rimini. Docente: Dr. Mara Mirasoli.

Equilibri in soluzione acquosa: chimica delle soluzioni acquose, trattamento sistematico dell'equilibrio, equazione delbilancio di massa, equazione del bilancio di carica, risoluzione di equilibri multipli con il metodo sistematico, attività econcentrazione, coefficiente di attività, forza ionica, equazione di Debye Huckel, prodotto di solubilità, effetto dello ionecomune.

Analisi volumetrica: calcoli applicati all'analisi volumetrica, coppie coniugate acido-base, soluzioni tampone, teoria delletitolazioni di neutralizzazione, curve di titolazione acido-base, curve di titolazione per acidi e basi forti, curve dititolazione per acidi deboli, curve di titolazione per basi deboli, composizione delle soluzioni tampone in funzione del pH,curve di titolazione per sistemi acido-base complessi, miscele acido forte-acido debole o base forte-base debole, acidi ebasi polifunzionali, soluzioni tampone di acidi poliprotici, calcolo di pH di soluzioni di sali anfiprotici, curve di titolazioneper acidi e basi polifunzionali, curve di titolazione per specie anfiprotiche, la composizione di un acido poliprotico infunzione del pH, applicazioni delle titolazioni di neutralizzazione, titolazioni di precipitazione, curve di titolazione,argentometria.

Elettrochimica: reazioni di ossido riduzione, celle elettrochimiche, potenziali elettrodici, potenziale di giunzione, elettrodidi riferimento, elettrodi di prima specie di seconda specie ed inerti, analisi potenziometrica diretta, elettrodi ionoselettivi,elettrodo a vetro, errori ed uso dell'elettrodo a vetro, elettrodi a vetro combinati e per altri cationi, elettrodi ionoselettivia membrana cristallina, elettrodi ionoselettivi a membrana liquida, elettrodi ionoselettivi a membrana polimerica.

Metodi di analisi spettrofotometrica: radiazione elettromagnetica, spettri di assorbimento in fase gassosa e condensata(spettri elettronici, rotazionali e vibrazionali), assorbanza e trasmittanza, legge di Lambert-Beer, deviazioni dalla leggedi Lambert-Beer, analisi di miscele, errore spettrofotometrico, strumentazione per spettrofotometria (sorgenti, filtri emonocromatori, celle per il campione, rivelatori, configurazioni strumentali), spettri atomici, atomizzazione (a fiamma, aplasma, termoelettrica), lampada a catodo cavo, interferenze spettrali e chimiche.

Testi/Bibliografia- Lucidi delle lezioni prelevabili dal sito: http://bomet.fci.unibo.it/girotti/Socrates/didattica/lucidi.html

- "Chimica Analitica: una Introduzione", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 1996).

- "Elementi di Chimica Analitica", Daniel C. Harris (Zanichelli Editore, Bologna, 2005).

- "Chimica Analitica, teoria e pratica", F.W. Fifield, D. Kealey (Zanichelli Editore, Bologna, 1999).

- "Fondamenti di Chimica Analitica", D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Rouch (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2005).

- "Chimica Analitica Strumentale", F.J. Holler, D.A. Skoog, S.R. Crouch, (EdiSES, S.r.l., Napoli, 2009).

- "Esercizi per la Chimica Analitica, con richiami di teoria", S. Araneo, ( Progetto Leonardo, Esculapio, Bologna, 2012 ).

Metodi didatticiLezioni frontali in cui verranno presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi.Esercitazioni sull'uso di una calcolatrice scientifica per calcoli statistici. Esercitazione pratica: Ricerca bibliografica della

collocazione di una rivista scientifica, seminari di approfondimento.

Modalità di verifica dell'apprendimentoN.B.Per poter sostenere l'esame bisogna dimostrare di saper usare la calcolatrice per i calcoli necessari agli argomentiaffrontati nel corso (es. deviazione standard, minimi quadrati ). Tale prova, assieme alla discussione del risultato dellaRicerca bibliografica, saranno propedeutiche al prosieguo dell'esame orale e saranno svolte singolarmente all'iniziodell'esame orale.Esame orale su tutto il programma svolto. Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente disaper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso, con controllo dellaRicerca Bibliografica. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione dellacomprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso.Il docente è disponibile per chiarimenti ulteriori e per verificare il livello di preparazione pre-esame.

Strumenti a supporto della didatticaVideoproiettore, PC, lavagna luminosa, collegamenti a Internet e You Tube.

Link ad altre eventuali informazionihttp://bomet.fci.unibo.it/girotti/

Orario di ricevimentoConsulta il sito web di Girotti Stefano

Consulta il sito web di Mirasoli Mara

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