ceramici proprietà meccaniche specialistica · flessionale o torsionale del provino Velocità di...

Proprietà meccaniche dei materiali ceramici

Antonio LicciulliCorso di scienza e tecnologia dei materiali ceramici

Antonio Licciulli Scienza e tecnologia dei materiali

Resistenza a compressione

La resistenza alla compressionesi determina sottoponendo a schiacciamento fino alla rottura un provino di materiale e si calcola tramite la legge:

σc (MPa) = P/A

P = carico massimo alla rotturaA = sezione del provino

La resistenza a compressione nei materiali ceramici è tipicamente un ordine di grandezza superiore alla resistenza a trazione

Test di compressione


Test a flessione a 3 punti

La resistenza a flessione è determinata sottoponendo a carico, nella zona mediana, un provino di dimensioni standardizzate che poggia a sbalzo tra due sostegni.

il provino flette fino alla rottura, la

resistenza meccanica a rottura σMOR è data da:

σMOR = 3 PL/ 2 b H2

P = carico alla rotturaL = distanza tra i due appoggib = larghezza del provinoH = altezza “ “


Test a flessione a 4 punti

Per x = L / 3, si ha :

σMOR = PL/ b H2

P = carico alla rotturaL = distanza tra i due appoggib = larghezza del provinoH = altezza “


Misura del modulo di Young

Metodo STATICO

Metodi DINAMICI

Frequenze proprie di risonanza flessionale o torsionale del provino

Velocità di propagazione longitudinale e trasversale di onde ultrasoniche

Pendenza del tratto lineare del diagramma P- d


La resistenza meccanica

Si definisce resistenza teorica il carico tensilerichiesto per rompere un ceramico spezzando i legami atomici lungo un piano

σf = (Eγ/a0)1/2

Il valore della resistenza teorica (o resistenza coesiva) è tipicamente compreso tra 1/5 e 1/10 del modulo di Young

Questo valore nei ceramici reali non viene quasi mai raggiunto a causa di difetti presenti nei ceramici che riducono la resistenza di un’ordine di grandezza rispetto a quella teorica

Per collegare analiticamente la struttura e dimensione dei difetti alla resistenza del materiale Griffith ha invece proposto

σf = (Eγ/c)1/2

σf è il valorie di resistenza a rottura determinato da un difetto di dimensioni2c


Valori di rigidità e resistenza per alcuni ceramici avanzati

5.92003001200MgO - PSZ

3280 - 310400-5802000 - 3500HP Si3N4

3.104103102000-3400RB SiC

3.15350 - 4404001000 – 1700HP SiC

3.96330 - 4003802200-2600Al2O3 999

Densità( g / cm-3)

Modulo di Young( GPa )

Resistenza a trazione

( MPa )

Resistenza a compressione

( MPa )

Fonte: Goodfellow


Rigidità e durezza


La durezza e la SCALA DI MOHS

La durezza è una misura che indica la resistenza ad essere scalfito. Nella scala di Mohs, composta da dieci minerali; ogni elemento scalfisce i precedenti e viene scalfito dai successivi

TENERI (si scalfiscono con l'unghia)

1 Talco2 Gesso

SEMI DURI (si rigano con una punta d'acciaio)

3 Calcite4 Fluorite5 Apatite

DURI (non si rigano con la punta di acciaio)

6 Ortoclasio7 Quarzo8 Topazio9 Corindone10 Diamante (Carborundum)


Durezza Vickers

La durezza espressa secondo il metodo Vickers VHN =VickersHardness Number (MPa) è data da:

VHN =1.8544·F/d2

F (N) = Forza sull’indentatored(mm) = Lunghezza della diagonale impressa sul materiale

Indentazione Vickers per il calcolo della durezza del materiale: si misura il diametro dell’impronta di un penetratore ad un carico predeterminato


Tenacità alla rottura

La resistenza dei materiali ceramici può essere affrontata con l’approccio della meccanica della frattura.

Si possono distinguere tre modi di propagazione della rottura:

modo 1 se il carico è applicato perpendicolarmente al crack

modi 2 e 3 quando il carico è applicato tangenzialmente alla frattura


Intensità di stress e tenacità a frattura K1c

Nei materiali fragili in corrispondenza di difetti si ottengono zone di concentrazione degli sforziRispetto allo sforzo σ nella zona del difetto lo stress vale:

σA ≅ σ (a/ρ)1/2

L’intensità di stress al vertice della cricca (KI) è data da

K1=σa½=σAρ½, L’indice indica il tipo di carico applicato (1=

tensile)

La tenacità a frattura KIc è il valore di intensità di sforzo che determina un aumento della lunghezza della cricca


Velocità di rilascio di energia e tenacità a frattura G1C

Griffith, il fondatore degli studi di meccanica della frattura ha proposto un modello di rottura basato sulla valutazione dell’energia di propagazione della criccaQuando una cricca si propaga nel materiale le superfici che erano i vertici della cricca sono sottoposte ad uno stress minore, questo significa che durante la propagazione è stata rilasciata una quantità di energia per ogni incremento di superficie pari a:

GI ≈ πσ2·a/ELa tenacità a frattura GIc è definita come la velocità di rilascio di energia al momento della fratturaPer un materiale prettamente fragile è uguale al doppio della tensione superficiale:

GIc=2·γs


Efficacia dei metodi di tenacizzazione

~ 7~ 7

ZTASi3N4 / SiC

Microcrack Toughening

~ 18~ 10

PSZZTA

TransformationToughening

12 ~ 35 (*)

~ 14Al2O3 / AlB4C / Al

Ductile Networking

~ 10~ 14

Al2O3 / SiC Si3N4 / SiC

Whisker Reinforcing

~ 20~ 20

LAS / SiCSiC / SiC

Fiber Reinforcing

Max tenacità a frattura[ MPa m1/2 ]

MaterialeMeccanismo di tenacizzazione


Metodi per la determinazione della tenacitàa frattura dei materiali ceramici (da Gogotsi)


Meccanismi di tenacizzazione dei materiali ceramici (1)

Crack impedingSi ottiene introducendo una seconda fase (fibre o particelle) più

resistente alla frattura

Pre stress compressivo della matriceConsiste nel realizzare durante la fabbricazione uno stress assiale

compressivo

Tenacizzazione per trasformazione di faseLo stress indotto dalla propagazione della frattura induce una

trasformazione di fase che causa un’espansione locale del materiale che si oppone alla cricca


Meccanismi di tenacizzazione dei materiali ceramici (2)

Deflessione della criccaLa presenza di una fase fibrosa con debole interfaccia

fibra/matrice devia la cricca dalla direzione principale di propagazioneLa presenza di microcracks indotte da una trasformazione di fase

del rinforzo è in grado di deflettere la cricca lungo diverse direzioni riducendone la forza distruttrice

Pullout della fibraIl pullout della fibra assicura una resistenza residua al composito


Strutture cristalline della zirconia

A pressione atmosferica la zirconia presenta tre polimorfi:Monoclino con struttura distorta rispetto alla fluorite (cubica a

facce centrate) con il catione zirconio coordinato a t atomi di ossigeno Tetragonale: a maggiore temperatura (1150°C) lo ione ossigeno

si esponde più dello ione zirconio che guadagna coordinazione 6 e la forma tetragonale del rutilo.

La trasformazione tetragonale-monoclino è di tipo martensitico(struttura aghiforme nelle tre direzioni) con notevole aumento di volume (3-5%)Una dispersione di particelle di fase tetragonale può essere

resa stabile con piccole aggiunte di ossidi modificatori (CaO, MgO, Y2O3 ~5%)

Cubico (2200°C) questa forma è ritenuta a temperatura ambiente ad alte concentrazioni (>20%) di ossidi aggiunti (CaO, MgO, Y2O3)


Zirconia

La zirconia non modificata presenta a pressione atmosferica tre fasi polimorfe:Monoclina (baddelite): stabile

fino a 1170°C;Tetragonale: stabile fino a

2370°C;Cubica: stabile fino alla

temperatura di fusione pari a 2680 °C


Trasformazioni polimorfiche nella zirconia


Microstruttura della zirconia PSZ

La zirconia tetragonale si origina sotto forma di cristalliti allungati e orientatiLe loro dimensioni sono inferiori alle dimensioni critiche che consentono la trasformazione tetranogonale – monoclino nella e rimangono non trasformatiQuando la matrice è sottoposta ad uno stress che tende a dilatarla si attua la trasformazione t-m


Tenacizzazione per trasformazione t-m

Una cricca che si propaga introduce degli stress di trazione che inducono la trasformazione t-mIl tempo di annealing controlla le dimensioni della fase t precipitata: esiste una dimensione ideale per la tenacizzazione


Tenacizzazione per microcriccatura

Microcricche sono indotte dalla incorporazione di ZrO2 in Al2O3 a causa della transizione tetragonale monoclino.Per particelle di zirconia superiori ad una

dimensione critica , durante il raffreddamento si generano stress che inducono microcricche nella matrice; Queste microcricche assorbono energia

quando una cricca macroscopica si sta propagando, incrementando la tenacitàdel materiale; Si raggiunge la condizione ottimale

quando le particelle sono abbastanza grandi da causare il microcracking, ma comunque piccole per non avere cricche distruttive nella matrice. Il range di grandezze si aggira intorno 1,25 µm


Tenacizzazione per compressione della superficie

Per effetto di abrasione della superficie su PSZ si induce una trasformazione tetragonale - monoclino che manda in compressione uno spessore considerevole della superficie (fino a 100 micron) Si riesce a raddoppiare la resistenza del materiale


Proprietà della Zirconia

502400Specific Heat (J/Kg.K))

0.69-2.41.71.8-2.2Thermal Conductivity (W/m.K)

7.6-10.513.58-10.6Thermal expansion (10-

6/°K)

0.250.23-0.320.23Poissons ratio

48100 -200205Youngs modulus (GPa)

1.3-3.22.88Fracture Toughness (MPa.m-1/2)

6-80245700Modulus of Rupture (MPa)

10-1510-11Hardness -Knoop (GPa)

5.6-5.75.56 - 6.15.7 - 5.75Density (g.cm-3)

Partially stabilised (plasma sprayed)

Fully Stabilised

Partially stabilised


Resistenza agli shock termici

Quando un materiale ceramico viene scaldato non omogeneamente la parte calda è sottoposta a stress in compressione e quella fredda a trazione

Data la maggiore resistenza in compressione, le fratture avvengono sulla superficie in fase di raffreddamento

Lo stress che si registra sulla superficie di corpi regolari quali cilindri, sfere cave e piene durante il raffreddamento è pari a:

σth = Eα∆T/(1-ν)

Da cui discende la differenza massima di temperatura per la resistenza alla frattura

∆Tmax = R = σfr (1-ν)/ α E

Al contrario il fattore di resistenza alla compressione Rp = γE/(σ2(1- ν))


Resistenza agli shock termici

Resistenza termica∆T = R = σ (1- ν )

Eαfattore di bontà:

Ri = σλ (1- ν )Eα

Fattore di resistenza alla propagazione:Rp = γE

2σ (1- ν )


Confronto tra le proprietà delle fibre e altri materiali


Resistenza e rigidità delle fibre ceramiche

Res

iste

nza

(Mpa

)

Res

iste

nza

(Mpa

)


SiC/SiC, C/C, componentswith up to500Mpa flexural strength and deformation to rupture of 1% Huge fiber pull out

in a fractured specimen

Compositi a matrice ceramica

I compositi ceramici potrannogiocare in futuro un ruolospeciale in molte applicazioniavanzate: scambiatori di calore, componenti per turbine, bruciatori …

I compositi a matrice ceramicasono costituiti da una fase fibrosain fibre di ceramica in una matriceceramica (ceramic matrix composites CMC) possiedono le proprietà dei ceramici monoliticicon in più un’accresciuta tenacità


Proprietà dei compositi

Le proprietà dei compositi si possono suddividere in additive e non additive. Una caratteristica fisica Ec del composito è additiva quando si può esprimere come funzione delle caratteristiche fisiche delle sue fasi (Ef, Em) e delle rispettive frazioni volumetriche (Vm, Vf):

Ec = f(Em, Vm, Ef, Vf …En, Vn)

In alcuni casi ha senso parlare di fasi in parallelo e fasi in serieEsempio: composito a fibre lunghe orientate unidezionalmente:

Proprietà tipicamente additive sono la densità ed il calore specifico per esse vale la relazione delle fasi in parallelo:

Ec = ΣiEiVi

Fasi in paralleloFasi in serie


Modulo di Young longitudinale

Applicando la condizione di isostrain:εcl = εm = εf =∆l/l

Il carico applicato Pc si ripartisce tra fibra e matricePc = Pf + Pm

Ossia indicando le sezioni trasverse, del composito Ac, delle fibre Af e della matrice Am

σclAc = σfAf + σmAm = (Ef Af + Em Am) εcl

σcl = Ecl εcl = (EfAf/Ac + EmAm/Ac) εcl = (EfVf +EmVm)εcl

Quindi:Ecl = EfVf +EmVm

σ cl = σ fVf + σ mVm


Modulo di Young trasversale

Si applica la condizione di isostress:σ ct = σ m = σ f

Lo strain nella direzione trasversa:∆tc = ∆tm + ∆tf

εct = ∆tc / tc = (∆tm / tm) (tm / tc) + (∆tf / tf) (tf / tc) εct = εmVm + εf Vf

Applicando a ciascun termine la legge di Hooke:σct/Ect = σctVm/Em + σctVf/Ef

pertanto1/Ect = Vm/Em + Vf/Ef


Comportamento meccanico di un composito a matrice ceramica (CMC)


Compositi a matrice fragile

E’ il caso tipico dei compositi a matrice ceramica (CMC)Considerando compositi 1D con carichi assiali rispetto alle fibre la matrice cede per prima (a un carico pari a σfu) e si definisce la condizione di microcrack della matrice:

σfuVf > σmu - σ1fVf

Vcrit = σmu /(σ1f + σfu)

Si distinguono due casi:A concentrazione di fibre inferiori a un volume critico

Vf<Vcrit

il cedimento della matrice comporta la rottura del compositoA concentrazione superiore la matrice comincerà a subire

microcrack ad un valore di stress pari a:σ = σfuVf + σmu(1-Vf)

La rottura del composito avverrà a σcu = σfuVf


Mechanical properties of CMC

• A representative stress–strain curve recorded in three point bending test is reported.

• The test was performed after airtreatment at 1350°C, 90 minutes.

• A linear stress response to applied displacement is observed up to maximum load.

• A tail with load decrease with applied displacement is observed onward.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,00

20

40

60

80

100

120

stre

ss (

MP

a)

strain (%)

The nail will not break the composite in pieces


Progettare con i materiali ceramici

La progettazione e la ingegnerizzazione di componenti ceramici si basa principalmente sui seguenti tipi di approcci:

empiricoBasato sull’esecuzione iterativa di preparazioni e test che termina quando il

componente soddisfa le proprietà richieste

Funziona quando un componente ceramico non è pensato per lavorare sotto condizioni critiche (e.g. carichi solo in compressione). A volte, in condizioni di difficile predicibilità e modellazione è l’unica soluzione

determinisiticoSi calcola tramite procedure agli elementi finiti il massimo stress cui il componente

deve essere sottoposto. Si sceglie il componente con un margine ragionevole di sicurezza (approccio, empirico analitico)

Funziona bene con i metalli ma a volte è inadeguato per i ceramici specie nella progettazione di strutture sottoposte a stress critici

probabilisticoSi basa sul principio dell’anello debole della catena: un dato volume di materiale

ceramico sottoposto a stress uniforme si rompe per effetto del difetto di maggiore entità (approccio di Weibull)


La statistica di weibull

Si introduce il concetto di probabilità di sopravvivenza P(V) di una popolazione di campioni di uguale volumeWeibull ha proposto per i ceramici la seguente relazione

P (V) = exp[-(σ / σ 0)β]σ è il carico applicato, σ 0 è il carico corrispondente ad una probabilità di rottura di 0.37β viene denominato modulo di Weibull

Negli acciai β vale 100Nel cemento, nei mattoni nella ceramica tradizionale è <3Nei ceramici strutturali β vale tra 2 e 10


Bibliografia

Modern Ceramic Engineering, D. W. Richerson, M. Dekkerinc., 1990B. Zuccarello , Progettazione meccanica con materiali non convenzionali (appunti del corso)Introduzione ai ceramici avanzati, G. Aliprandi, F. Savioli, Pubblicazione interna ENEA 1989 Ceramic Technology and Processing”, William AndrewPublishing/Noyes ,2002

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