CENNI DI METALLOGRAFIA

Ludovica Rovatti Ludovica.rovatti@polimi.it

Sezione Materiali e Applicazioni Meccaniche Dipartimento di Meccanica Politecnico di Milano

METALLOGRAFIA La struttura fisica di un materiale metallico dipende dalla composizione

chimica e dalla sua storia termo/meccanica.

Esiste una correlazione diretta tra la microstruttura e le propriet del materiale.

PROCESSO MICROSTRUTTURA PROPRIETA

METALLOGRAFIA Caratterizzazione della microstruttura dei metalli e delle loro leghe. In

genere viene eseguita attraverso lutilizzo di un microscopio.

Mediante le tecniche metallografiche si possono fare indagini su: - dimensione e forma dei grani cristallini

- distribuzione delle fasi

- presenza di difetti (porosit, dislocazioni, inclusioni,..), etc..

APPLICAZIONI DELLA METALLOGRAFIA

!!

riconoscimento di eventuali anomalie e lindividuazione ! delle cause responsabili di danneggiamenti !!

previsione del comportamento dei materiali metallici ! nelle condizioni desercizio ! controllo della corrispondenza del materiale alle! specifiche richieste nel progetto !!

comprensione delle caratteristiche fisiche del materiale al fine di progettare materiali nuovi e con prestazioni migliorate

PRINCIPALI STRUMENTI

Stereomicroscopio 0.6X-50X Microscopio Ottico a luce riflessa

50X-2000X Microscopio Elettronico a Scansione

(SEM) 2X-500000X Microscopio Elettronico in Trasmissione

(TEM) 200X-1000000X

GRANDEZZE FONDAMENTALI

RISOLUZIONE Minima distanza tra due oggetti affinch il sistema ottico possa distinguerli.

PROFONDITA DI CAMPO Distanza davanti e

dietro alloggetto a fuoco a cui gli oggetti appaiono nitidi.

INGRANDIMENTO Processo che aumenta le

dimensioni di un oggetto a livello ottico.

1.STEREOMICROSCOPIO Utilizza due separati percorsi

ottici diversamente allineati con due obiettivi e due oculari per formare immagini angolate agli occhi destro e sinistro. In questo modo p r o d u c e u n a v i s i o n e stereoscopica del campione. In genere lilluminazione avviene per riflessione.

La luce di una sorgente ad elevata intensit centrata e coll imata da diaframmi e condensatori e incide su uno specchio semi-riflettente che la devia verso la superficie del campione attraverso la lente obbiettivo. La luce riflessa dalla superficie in esame attraversa nuovamente lo specchio e si concentra nel fuoco della lente obbiettivo. In questo punto posto un prisma deflettore in grado di deviare totalmente o p a r z i a l m e n t e i l s e g n a l e luminoso verso la lente oculare che permet te la v is ione ingrandita del provino. I l segnale pu essere infine deviato da uno specchio ed inviato allo schermo fotografico o a l l a t e l e c a m e r a p e r lacquisizione.

2.MICROSCOPIO OTTICO (OM)

!I limiti sono: ! scarso potere risolutivo (circa 1 m)! scarsa profondit di campo

Il microscopio ottico consente di determinare: le dimensioni e la forma dei cristalliti (grani); la distribuzione delle fasi; la direzione delle linee di scorrimento (l'intersezione dei piani di scorrimento con la superficie); twins (geminati); la presenza di contaminazioni del materiale, di precipitati, di porosit o difettosit del materiale.

MICROSCOPIO OTTICO (OM)

OM: MODALITA DI ESAME

A) Acciaio Inossidabile, Tipo 330, Campo Chiaro B) Acciaio Inossidabile, Tipo 330, Campo Scuro C) Lega Cu-10%Zn, Luce polarizzata D) Acciaio Inossidabile, Contrasto interferenziale ICR

D

A B

C

Campo Chiaro

ICR

Campo Scuro

Luce polarizzata

OM: TIPOLOGIE

DIRITTO ROVESCIATO

3.MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE

(SEM) per la maggiore risoluzione (limite 2nm)

per la maggiore profondit di campo (cm)

per il range di ingrandimen8 (5x ~ 500.000x)

possibilit di associare allanalisi visiva quella chimica e cristallograca

MICROSCOPIO ELETTRONICO A SCANSIONE (SEM)

in alto vuoto (10-3 10-4 Pa):

campioni conduJvi (8picamente sistemi metallici)

campioni resi conduJvi (ovvero ricoper8 da un soJle strato metallico)

in basso vuoto (10 100 Pa): campioni conduJvi campioni non conduJvi campioni ossida8, corrosi, un8, ecc. campioni mis8 o ingloba8 in resina

SEM: FUNZIONAMENTO Colonna con cannone eleMronico e len8 eleMromagne8che Camera porta campioni Sistema di vuoto Controllo segnale eleMronico e sistema di acquisizione dellimmagine

Emissione termoionica: filamento in W o in LaB6 Emissione di campo (FE-SEM): W rivestito ZrO2 Potenza fascio = 0.2 - 40keV

SEM: SEGNALI PRODOTTI

SEM: SE vs. BSE

e- del fascio interagisce con gli e- delle orbite esterne d e b o l m e n t e l e g a t i c h e vengono espulsi mediante trasfer imento di energia c i n e t i c a ( d i f f u s i o n e anelastica)

Caratterizzati da una energia < 50eV

Facilmente riassorbiti dalla materia quindi riescono ad emergere in superficie solo quelli generati a piccole profondit (5-50 nm).

SE (secondary electrons)

BSE (backscattered electrons)

e- del fascio urta contro il nucleo dellatomo. Quando langolo >90 si ha retrodiffusione (diffusione elastica)

Pi alto il numero atomico del materiale, pi urti in prossimit della superficie pi elettroni fuoriescono dal campione

Pi basso il numero atomico, pi il fascio entra in profondit (centinaia di nm) meno elettroni escono dal campione e con minor energia

SE Contrasto topografico

BSE alta dipendenza da Z

SEM: SE vs BSE

= BS/ in

= SE/ in

SE Immagine topografica

BSE Fe-based alloy Mo-rich zone chiare Cr-rich zone scure Immagine composizionale

SEM: RAGGI X

Se lelettrone del fascio interagisce anelasticamente con il campo coulombiano del nucleo atomico, la perdita di energia avviene sotto forma di radiazione X. Ogni materiale ha una emissione spettrale caratteristica

Con la MICRORANALISI si ottiene una caratterizzazione chimico-fisica del campione

Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS o EDX)

SEM: ANALISI EDS

SPETTRO EDS

MAPPA CHIMICA

SEM: VOLUME DI INTERAZIONE

EBSD: Electron Backscattered Diffraction E una tecnica usata per esaminare l'orientamento cristallografico di materiali cristallini o policristallini e per determinare le fasi che compongono il campione da esaminare.

SEM: ANALISI EBSD

Kikuchi pattern viene generato dagli elettroni diffratti dai piani reticolari del campione. Ogni banda di Kikuchi corrisponde a una determinata famiglia di piani cristallografici. I pattern vengono digitalizzati e processati da un apposito software che identifica le fasi e lorientazione dei cristalli

SEM: ANALISI EBSD

Riconoscimento fasi Acciaio dupelx: Austenite + Ferrite

Orientazioni cristallografiche

EBSD

BSE

SE

EDS

SEM E DETECTORS

4.MICROSCOPIO ELETTRONICO IN TRASMISSIONE (TEM)

Campione ottenuto mediante FIB

(Focused Ion Beam)

Fascio elettronico trasmesso attraverso un campione estremamente sottile (50 nm- 500 nm). Il fascio quindi colpisce uno schermo fluorescente sensibile agli elettroni proiettando su di esso un immagine reale e fortemente ingrandita della porzione di campione attraversata. Risultato: immagini ad altissima risoluzione (0.2 nm).

TEM Schema processo di elettrolucidatura per

assottigliamento del campione

Campionamento

Taglio

(Inglobatura del campione o fissaggio in un morsetto)

Spianatura meccanica

Lucidatura meccanica (o elettrolitica)

(attacco chimico o elettrolitico)

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI

TAGLIO DEI CAMPIONI DA ANALIZZARE

Dischi di troncatura: polvere di diamante, SiC, Al2O3 Fluido da taglio Fermacampione

INGLOBATURA Per facilitare operazioni di lucidatura: Inglobatura con resine a caldo (HOT MOUNTING)

Inglobatura con resine a freddo (COLD MOUNTING)

Utilizzo di un morsetto

termoindurenti termoplastiche

INGLOBATURA HOT MOUNTING Resine Termoindurenti (induriscono ad alta T e P) Resine Termoplastiche (Vengono fuse e induriscono durante il raffreddamento) TIPOLOGIE Resine acriliche (per campioni porosi), fenoliche+C (per SEM), epossidiche (per alta adesione)

INGLOBATURA COLD MOUNTING Per campioni sensibili a T e/o P Resina miscelata con indurente TIPOLOGIE Resine epossidiche (basso ritiro, campioni porosi, tempi lunghi), Resine poliestere (campioni di forma regolare, tempi corti), Resine acriliche (propriet poco inferiori alle epossidiche ma tempi corti)

SPIANATURA E LUCIDATURA MECCANICA

Per ottenere superfici a specchio Manuale o automatica

PARAMETRI: velocit di rotazione dei dischi tipo di lubrificante ( a base di acqua, di alcol..) Forza applicata Tempo Scelta dellabrasivo (SiC, Polvere di diamante, Silice

colloidale) Granulometria dellabrasivo: importante perch i

grani non devono lasciare tracce visibili al microscopio

ATTACCO CHIMICO/ELETTROCHIMICO per poter osservare caratteristiche quali la forma e le dimensioni dei grani, inclusioni, precipitati, orientazioni microstrutturali

Prima Dopo

+ Prodotti di reazione

Zone a diversa luminosit e colorazione

TIPOLOGIE: reattivi che agiscono sul bordo dei grani reattivi di contrasto (agiscono sui piani cristall. dei singoli grani) reattivi di selezione (agiscono preferenzialmente con alcune fasi

presenti colorandole o asportandole)

Ottone (due fasi)

MICROSTRUTTURE TRAMITE OM Acciaio austenitico (una fase) Acciaio ferritico (una fase), 300X

Acciaio duplex: austenitica e ferritica (due fasi)

ATTACCO CHIMICO

ATTACCO CHIMICO

IMMAGINI OM: DIAGRAMMA Fe-C

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite, C 0%, 500X Ferrite e Perlite, C 0,16%, 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Ferrite e Perlite, C 0,45%, 500X

Perlite, C 0,8%, 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Perlite e cementite secondaria, C 1,5%, 500X

Austenite 12%Mn 500X

STRUTTURE DELLACCIAIO

Martensite, 200X

Lega A356 (Al-Si) as-cast

aMacco eleMrochimico Barker e visione in luce polarizzata

Si nota chiaramente la struMura

dendri8ca di solidicazione

Lega 6082 (Al Si Mg) stato ricoMo aMacco eleMrochimico Barker e visione in luce polarizzata

ALTRI ESEMPI OM: LEGHE DI ALLUMINIO

Lega Al-Cu-Mg

Gruppo 2000 Grani orientati lungo la direzione di forgiatura

LEGA DI ALLUMINIO

TITANIO

Titanio ASTM F67 Grade 2 Luce polarizzata NO attacco chimico Presenza di twin

LEGA DI RAME

Ottone per cartucce 30%Zn 50% riduzione + ricottura FCC Grani con twins Klemm I (2g K2S2O2 in soluzione basica) luce polarizzata

IMMAGINI SEM: FRATTURA ACCIAIO Frattura duttile

presenza dimples Fragile

frattura intergranulare

IMMAGINI SEM: PRECIPITATI ESTRATTI IN ACCIAI AD ALTO AZOTO

(HNS)

IMMAGINI TEM/HRTEM

A B

Dislocazioni Reticolo cristallino, risoluzione atomica (HRTEM) Particella