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APRILE 046 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO IN DOPPIO CIECO OTTOBRE 046 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO IN DOPPIO CIECO MARZO 052 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO CONGELATO 2 CAMP.LATTE PASTORIZZATO SCREMATO CONGELATO OTTOBRE 054 CAMP.LATTE CRUDO SCREMATO LIOFILIZZATO (ELISA) CONGELATO (HPLC) RING TEST ELISAHPLC LABSSTRUM.LABSSTRUM. APR 04374619 OTT 04515923 MAR 0542472122 OTT 0548542123

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M1 in 1ml ACETO NITRILE 1lt DI LATTE TOTALMENTE SCREMATO SOLUZIONE MADRE 10.000ppt LIOFILIZZAZIONE RICOSTITUZIONE E CONTAMINAZIONE CAMPIONI

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dove * C valore critico* S 2 sam varianza dello smistamento S 2 sam > c NON OMOGENEO OMOGENEO S 2 sam < c *Analyst, 2001, 126, 1414-1417 A new test for sufficient homogeneity T.Fearn, M.Thompson RSD R,%=2 1-0.5log 10 C HORWITZ C= (somma ds analitica e ds target) 2

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CONFRONTO RISULTATI LAB CHE HANNO PARTECIPATO CON ELISA E HPLC (RT OTTOBRE 05) 70% nei limiti della ripetibilit per tutti e 4 i campioni

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RING TEST MARZO 05 2 CAMPIONI LATTE CRUDO SCREMATO 2 CAMPIONI LATTE PASTORIZZATO SCREMATO PAST CRUDO PAST CRUDO PAST CRUDO PAST CRUDO

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PROVA STABILITA NEL TEMPO NESSUNA INTERFERENZA DELLA LIOFOLIZZAZIONE

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CAMP.CONTAMINAZ.LAB.1LAB.2 VAL RIF ELISA VAL RIF HPLC 137 ppt35,6038,9037,9832,70 2-naturale44 ppt38,0045,5043,0135,50 3-naturale26 ppt26,1529,00 23,00 456 ppt51,0061,0064,1162,63 LATTE CRUDO SCREMATO LATTE LIOFILIZZATO

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APR 04 OTT 04 MAR 05 OTT 05

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DISPERSIONE DEI LABORATORI INTORNO AL VAL RIF OTT 05 OTT 04 MAR 05 APR 04

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25ppt APR.04OTT.04MAR 05OTT 05 Cong. CongLio r8.67.95.45.83.8 Sr3.02.81.92.01.3 R14.212.99.313.512.7 SR5.04.63.34.84.5 50-60 ppt APR.04OTT.04MAR 05*OTT.05 Cong. Lio r15. 618.511.19.2 Sr5.56.53.93.3 R29.430.227.244.6 SR10.410.79.615.8 RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA

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APR.04OTT.04MAR 05OTT05 Cong. cong r5.96.63.95.05.2 Sr2.12.31.41.8 R16.113.114.110.019.3 SR5.74.65.03.56.8 APR.04OTT.04MAR 05*OTT 05 Cong. Cong r14.410.96.9 Sr5.13.92.42.5 R30.033.012.952.5 SR10.011.74.518.5 RIPETIBILITA RIPRODUCIBILITA

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RSDr RIPETIBILITA ESPRESSA IN UNITA DI MEDIA RSDR RIPRODUCIBILITA ESPRESSA IN UNITA DI MEDIA

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CONFRONTO VALORI DI RIFERIMENTO ELISA - HPLC CONFRONTO RIPRODUCIBILITA ELISA - HPLC CONFRONTO RIPETIBILITA ELISA - HPLC

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37412963

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livello 40pptrR ARTIFICIALE5.920.3 NATURALE5.217.7 2 CAMPIONI A 40ppt livello 40pptrR ARTIFICIALE5.731.7 NATURALE6.127.6

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LA PASTORIZZAZIONE DEI CAMPIONI DI LATTE NON INTERFERISCE CON I METODI DI ANALISI LA RIPETIBILITA PRESENTA UN MIGLIORAMENTO NEL CORSO DI 2 ANNI PER ENTRAMBE LE METODICHE MENTRE LA RIPRODUCIBILITA MANTIENE UN ANDAMENTO COSTANTE GRAZIE AI RISULTATI CORRETTI DEL RECUPERO DELLHPLC DIMINUISCE LA DISCREPANZA DEI VALORI OTTENUTI CON LE DUE METODICHE (CE SEMPRE UNA LIEVE SOVRASTIMA RISPETTO AL VALORE DI RIFERIMENTO DA PARTE DEI KIT IMMUNO ENZIMATICI) RISULTA EVIDENTE CHE UN LATTE CONTAMINATO NATURALMENTE NON DIFFERISCE DA UN CAMPIONE DI LATTE CONTAMINATO ARTIFICIALMENTE.