Applicazioni della calorimetria in campo alimentare · 2000-05-14 · 1 Applicazioni della...

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Applicazioni della calorimetria in campo alimentare

Prof. Elena Vittadini

Dipartimento di Ingegneria IndustrialeUniversità di Parma

[email protected]

Corso di perfezionamento in“La calorimetria: applicazioni biologiche, farmaceutiche ed alimentari”

ANNO ACCADEMICO 2010-2011

La calorimetria: applicazioni biologiche, farmaceutiche ed alimentari Elena Vittadini

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proteins

lipid

s

carbohydrates

water

MACRONUTRIENTI

food


proteins

lipid

s

carbohydrates

water

MACRONUTRIENTI

micronutrienti

minerals

minerals vitamine

s

vitamine

s

food


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COMPOSIZIONE

… con gli stessi ingredienti ottengo prodotti molto diversi …

burropanna

acqua 18 %grasso 82 %

liquido

solido

solido

+ aria


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… con gli stessi ingredienti ottengo prodotti molto diversi …

burropanna

acqua 18 %grasso 82 %

liquido

solido

solido

+ aria


PROCESSO-STRUTTURA


CONSERVAZIONE

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Più fasiPiù componentiMetastabiliTransizione di faseCicli tempo/temperaturaMicroorganismiInterazioni

ALIMENTI


ETEROGENEITÀ

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psychologyphysiology

chemistry

physics

rheology

psychology

physiology

chemistry

physics

rheology

engineering

economics

microbiology

Nutrition


PROPRIETA’ SENSORIALI E

NUTRIZIONALI

reologia

analisi termiche

microbiologia

biochimica

fenomeni di trasporto

composizionechimica

cineticachimica

microscopia spettrofotometriaassorbimento

risonanza


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ANALISI TERMICHE: CALORIMETRIA

TRANSIZIONI DI FASE PRIMARIE E SECONDARIE

FENOMENI ESO-ENDO TERMICI LEGATI A REAZIONI CHIMICHE


PANE

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CROSTA MOLLICA

- eterogeneità -

schiuma solida, eterogeneo, complesso, elastico


MOLLICACROSTA

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CROSTA MOLLICA

ALVEOLI “SOLIDA”

70-75% volume


MOLLICA “SOLIDA”

CONTINUA DISCONTINUA

reticolo glutinico(amido – lipidi – acqua)

amido


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MOLLICA “SOLIDA”

amido

in granuli

“libero”

amilosio

amilopectina

gelatinizzato

cristallino

(proteine - lipidi – acqua - …)

DISCONTINUA


PANE e RAFFERMIMENTODiminuzione dell’accettablità dei prodotti da formoda parte del consumatore causata da cambiamenti

chimico-fisici che avvengono nella mollicaNON sono di origine microbica

Bechtel et al. (1953)FRESCO

“VECCHIO”“RAFFERMO”

tempoCROSTAMOLLICAAROMA

croccantesoffice

“fresco”

non croccantedura - secca“raffermo”

PANE


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EFFETTO del PROCESSO

Cottura dell’impasto

Amido + H2O + T GEL

Almeno 30%

15-35% cristallino

Gelatinizzazione AMIDO


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dQ/dT

Gelatinizzazione impasto pane

Locust bean gum

Guar gum

EFFETTO della COMPOSIZIONE


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Pane con diversa composizione


da -50 a 110 °C @ 5 °C/min8 – 10 mg campione in cellette ermetiche di acciaio

“DSC acqua congelabile”

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amilopectina ricristallizzata


EFFETTO del PROCESSO

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farina


farinaacqua


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farinaacqua

impasto

idratazione veloce & omogenea? “riduzione – rallentamento” raffermimento ?


STD

INN


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IMPASTAMENTO1° fermentazione

Cilindratura

2° fermentazione

Cilindratura

Spezzatura

Lievitazione

Cottura

1 h – 25°C

3 cicli – 4cm

25min – 25°C

35 cicli – 2,5cm

160g

50min – 30°C – 85% U.R.

25min – 240°C

Farina (100); Acqua (65)Zucchero (6%); Lievito (3%); Olio (3%); Sale (2%)

Impastatrice planetaria(KitchenAid® Europe)

Impastatrice innovativa

Metodo AACC 10-10° Basic straight dough method

Curti – UNIPR


IMPASTAMENTO1° fermentazione

Cilindratura

2° fermentazione

Cilindratura

Spezzatura

Lievitazione

Cottura

1 h – 25°C

3 cicli – 4cm

25min – 25°C

35 cicli – 2,5cm

160g

50min – 30°C – 85% U.R.

25min – 240°C

Farina (100); AcquaZucchero (6%); Lievito (3%); Olio (3%); Sale (2%)

Impastatrice planetaria(KitchenAid® Europe)

Impastatrice innovativa

Metodo AACC 10-10° Basic straight dough method

65 – 70 – 75

Curti – UNIPR


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= volume= retrogradazione amilopectina= contenuto d’acqua = attività dell’acqua

= % FW

T inizio fusione < H2O “più legata”

planetariainnovativa

Har

dnes

s(g

)Durezza

Giorni di conservaz ione0 1 2 3 4 5 6 7 8

(g )

0

100

200

300

400

500

600

700

800

Time (days) Giorni di conservazione0 1 3 5 7 14

Durezza (g)

0

200

400

600

800

1000

1200

140065 H2O : 100 flour70 H2O : 100 flour75 H2O : 100 flour

Time (days)

Har

dnes

s(g

)STD

INN

STDINN


Time (s)0,0 0,5 1,0 1,5 2,0

Norm

aliz

ed i

nten

sity

0,0

0,5

1,0

PS 0 giorniPS 7 giorniPI 0 giorniPI 7 giorni

fresh

7 days

FID

STDINN

1H FID decay di INN è meno accentuato in STD durante la conservazione H2O “più legata” ai solidi

maggiore conservazione di elasticità della matrice in INN


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< 1H self diffusion coefficient in INN H2O più “legata” ai solidi

Days of Storage

0 1 2 3 4 5 6 7 8

(*10-9 m2/s)

0,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

1H self diffusion coefficient

INNSTD


Premix® ha permesso la formazione di un impasto che induce una forte interazione

acqua – solidi che favorisce la plasticizzazione dei polimeri e il

mantenimento di una consistenza piùsoffice durante la conservazione


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MIELEMIELE


-65 – 230 °C-65 – 130 °C (campioni adulterati, per evitare caramellizzazione zuccheri)

20°C/min

10 mg in cellette d’alluminio

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MIELE: adulterazioneMIELE

Transizione vetrosaFusione complessi acqua-zucchero-amidoFusione zuccheri


MIELE: adulterazioneMIELE

ISOGLUC

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Correlazione lineare tra % adulterazione e Tg, entalpia picco 2


SHELFSHELF--LIFELIFE

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24



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CIOCCOLATOCIOCCOLATO

POLIMORFISMOsolido

cristallinoA

solidocristallino

B

cerosograna fineIDEALE

grana grossolana“SABBIOSO”

’ + stabile - stabile


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Burro di cacao POLIMORFISMO

’ + stabile - stabile

cioccolato33-35 27-29 21-23Tm

TEMPERAGGIO

40 – 60 °C 26 – 27 °C 30 °Csciolgo

tutti i cristalli max ’ seeds sciolgo


OLIO di OLIVAOLIO di OLIVA

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ossidazione

Raffreddamento campione

Cellette alluminio

10 mg campione

Equilbrate 20°C 1 minCool 2°C/min Da 20 a -70 °C

Maggiore difficoltà a cristallizzarenel campione ossidato per- aumento viscosita’- maggiore eterogeneita’ strutturale delle molecole

Olio di oliva CRISTALLIZZAZIONE


tempoore


EFFETTO CULTIVARSU CRISTALLIZZAZIONE

Figure 1. (a) Representativ e DSC cooling thermograms of the threemonov arietal extra virgin oliv e oils; (b) deconv olution of the coolingthermogram of a Biancolilla sample at the C harv esting period;experimental data (0), f itted curv e (solid line), and the constituent peaksare shown.

8–10 mg in cellette d’alluminio chiuseEquilibrate 30 °C for 3 minCool –80 °C @ 2 °C/minHeat fino a 30°C @ 2 °C/min

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Figure 2. Comparison between percentage area of deconv oluted coolingpeaks and TAG composition (DSTAG (PPO); MSTAG (PLL + POLn +POL + POO + SOO); TUTAG (OLL + OOL + OOO)) at A (blackhistogram), B (light grey histogram), and C (dark grey histogram) harv estingperiod f or Biancolilla (a), Cerasuola (b) and Nocellara del Belice (c)cultiv ars. The y-axis f or peak 3 and DSTAG comparison was expandedto indicate diff erences (right y-axis). Error bars represent +/-1 standarddev iation, (n ) 3).

Entalpia di cristallizzazione non discrimina tra cultivar

Cristallizzazione è influenzata dalla composizione dell’olio.

Tonset cristallizzazione & T range sono influenzate sia da macrocomponenti (TAG & FA) che da componenti minori dell’olio (FFA, DAG e prodotti dell’ossidazione).


EFFETTO CULTIVARSU FUSIONE

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Entalpia di cristallizzazione non discrimina tra cultivar.

Difficile attribuzione ma alcune prime correlazioni possono essere ipotizzate.


ADULTERAZIONE con olio di nocciola

CRISTALLIZZAZIONE

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ADULTERAZIONE con olio di nocciola

FUSIONE


FUSIONECRISTALLIZZAZIONE

DSC potrebbe essere utile per identificare l’adulterazione di olio di oliva con olio di nocciola (dal 5% di adulterazione).

Livelli di adulterazione economicamente vantaggiosi: 20%

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… grazie per l’attenzione …

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