Corso di Microscopia Elettronica a Scansione

P.L. Fabbri – M. Tonelli

Una serie di domande senza … risposta !Una serie di domande senza … risposta !

.... Quale Rivelatore ?

.... Quale tensione di accelerazione ?

.... Quale spot-size ?

.... Quale distanza di lavoro ?

.... Quale apertura finale ?

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… … Quale rivelatore ?Quale rivelatore ?

SED

SED - BSD

BSD

SED + BSD

Si K

Al K

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.... Quale HT ?.... Quale HT ?

HT

• Alta risoluzione• Alta risoluzione

• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica

• Nasconde morfologia superficiale• Danni da irraggiamento• Maggiori effetti di bordo• Maggiore accumulo di carica

• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione

• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica

• Rivela morfologia superficiale• Meno danni da irraggiamento• Minori effetti di bordo• Riduce accumulo di carica

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SED 25KV

SED 5KV

.... Quale HT ?.... Quale HT ?

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… … Quale spot size ?Quale spot size ?

ProbeCurrent

• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )

• Migliore S/N ( Immagini piu’ nitide )

• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento

• Bassa risoluzione • Maggiori danni da irraggiamento

• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento

• Alta risoluzione • Meno danni da irraggiamento

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Miglior risoluzione ??

SPOT > Ip > S/N >>> Peggioramento della qualita’ della immagine

Spot 3

Spot 6

Slow Scan

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Correzione dell’astigmatismo

Astigmatismo parzialmente corretto.

Solo secondo la direzione verticale

Astigmatismo parzialmente corretto.

Solo secondo la direzione orizzontale

Astigmatismo corretto.

Lo spot e’ simmetrico nelle due direzioni.

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• Minimo Spot Size

• Peggiore S/N possibile

E’ necessario lavorare in scansione lenta su una piccola porzione della immagine ….

Fuoco - Astigmatismo

Astigmatismo - Fuoco

… per poi procedere alla acquisizione o alla fotografia usando una velocita’ di scansione sufficientemente bassa.

Massima risoluzione ?

0.5 µm.

0.5 µm.

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… … Quale distanza di lavoro ?Quale distanza di lavoro ?

WD

• Bassa risoluzione• Bassa risoluzione

• Maggiore profondita’ di campo • Maggiore profondita’ di campo

• Minore profondita’ di campo • Minore profondita’ di campo • Alta risoluzione

• Alta risoluzione

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WD: 9mm.

WD: 31mm.

WD

WD

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… … Quale diaframma finale ?Quale diaframma finale ?

DiaframmaFinale

• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )

• Alta corrente sul campione• Miglior rapporto S/N ( Immagini pu’ nitide )

• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo

• Bassa risoluzione• Minore profondita` di campo

• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Bassa corrente sul campione• Peggiore S/N ( Immagini meno nitide )

• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo

• Alta risoluzione• Maggiore profondita` di campo

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APT= 600µm.

APT= 100µm.

WD

WD

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Effetti di bordo

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Effetti di bordo - Rimedi -

25 KV Tilt=30

25 KV Tilt=02 KV Tilt=30

Variando il tilt possono essere ridotti gli effetti di bordo

Solo la riduzione della energia degli elettroni permette di ridurre fino ad eliminare gli effetti di bordo.

Anche il charge-up e’ ridotto

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E’ buona norma verificare il corretto metodo do fissaggio del campione al supporto, prima di ricorrere ad “abbondanti metallizazioni “.

E’ importante effettuare tentativi con diversi metodi e materiali di fissaggio.

Accumulo di carica - Rimedi -

SI

SI

NO

NO

campioni massivi

fibre

polveri

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Danni da irraggiamento

La perdita di energia degli elettroni primari produce calore che, se non adeguatamente dissipato, puo’ danneggiare il campione. Il danno dipende fortemente da :

• HT e corrente

• Area scandita

• Tempo di scansione

• Conducibilita’ termica

I campioni piu’ sensibili sono i polimeri e i campioni biologici in genere a causa della loro bassa conducibilita’ termica

PRECAUZIONI

• Abbassare la HT e la corrente

• Aumentare l’ area scandita

• Ridurre il tempo di scansione

• Aumentare lo spessore della metallizzazione

Se, possibile, effettuare la ottimizzazione della immagine in un campo contiguo a quello di interesse.

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BSD / SED / HT - informazioni di bulk

BSD 25Kv BSD 12Kv

SED 12KvSED 25Kv

La qualita’ del risultato dipende da …..

• Condizioni generali dello strumento

• Scelta opportuna del campione

• Corretta preparazione del campione

• Scelta delle condizioni operative piu’ opportune per :

Ottenere le informazioni volute

Ridurre gli effetti di disturbo indesiderati

BSD ? 25Kv !?!

2 Kv ????

SED ?

HELP !!!!

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