TESI DI DOTTORATO DI RICERCA IN INGEGNERIA...

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CERN-THESIS-2004-064 //2004 UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PERUGIA T TESI DI D DOTTORATO DI R RICERCA IN I I N N G G E E G G N N E E R R I I A A I I N N D D U U S S T T R R I I A A L L E E X X V V I I CICLO " Analisi e sviluppo di strutture ibride per esperimenti di fisica delle particelle elementari Anno Accademico 2003/2004 Candidato Dott. Sonia Allegretti Relatore: Prof. J. M. Kenny Ing. A. Catinaccio N.1000

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" Analisi e sviluppo di strutture ibride per esperimenti di fisica delle particelle elementari

Anno Accademico 2003/2004

Candidato Dott. Sonia Allegretti

Relatore:Prof. J. M. KennyIng. A. Catinaccio

N.1000

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Sommario

Nella fisica delle alte energie è necessario l’impiego di strutture leggere, trasparenti alle radiazioni, con limitata espansione termica ed elevata resistenza. Queste proprietà possono essere ottenute contemporaneamente solo attraverso lo sviluppo di strutture ibride.

Le caratteristiche meccaniche di strutture ibride o d’assemblaggi di strutture composite fibro-rinforzate sono limitate dalla presenza delle resine polimeriche (matrici ed adesivi), le quali hanno una bassa resistenza e rigidezza meccanica, sono reattive all’ambiente circostante ed hanno un’estrema dipendenza dalla temperatura. L’uso di resine stabili quali le resine epossidiche diminuisce i problemi di corrosione legati all’ambiente esterno e garantisce una buona resistenza e rigidezza meccanica. Problemi rimangono connessi alle forze interlaminari tra le varie lamine di un composito ed alle tensioni interne negli adesivi.

Lo scopo del presente lavoro di tesi è di fornire una metodologia sistematica per la caratterizzazione, sviluppo ed ispezione di strutture composite ed assemblaggi tra strutture fibro-rinforzate utilizzate per la fisica delle particelle. In particolare è stato analizzato l’effetto della temperatura e della geometria dei costituenti su strutture a sandwich ed assemblaggi tra compositi fibro-rinforzati.

A causa di vincoli costruttivi, della precisione d’assemblaggio necessaria (circa decine di microns) e delle temperature d’utilizzo (in alcuni casi temperature criogeniche), tutti gli assemblaggi o giunti adesivi tra strutture composite analizzati in questo lavoro di tesi sono stati effettuati a temperature inferiori ai 40°C (preferenzialmente a temperatura ambiente).

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Abstract

In the high energy phisics experiments it is necessary the use of light structures, trasparent to radiation with low value of thermal expansion and high strength. All these properties can be obtained by developing hybryd structures.

The mechanical characteristic of hybryd structures and fiber-reinforced composite assemblies are limited by the presence of polymeric resins (adhesive or matrix), which have low mechanical strength and rigidity, are temperature dependents and reactive to the enviroment and to the active gas.

Problems connected to the environmental degradation and to the low strength diminish by using epoxy resins. Still remain unsolved those problems related to low values of interlaminar stresses in the composite laminate and internal stress in the adhesive joints.

The present work aimed to fournish sistematic metodology for the characterization and development of hybrid structures used in particle physic experiments. The study covers the analysis of the deformations and stress distributions due to temperature and geometry variations on sandwich structures and composite assemblies. In particular it has been analysed the residual stresses caused by temperature variations between the working and assembly temperature.

Due to precision in the positioning and the critical environment that the structure have to stand to (high temperature variations), all the adhesive assembly have been done at temperature below 40°C and by preferece at room temperature.

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1. Introduzione ........................................................................................................1 1.1. Strutture per la fisica delle particelle ........................................................11.2. Tematiche trattate e scopo del presente lavoro di ricerca.........................2

2. Materiali per strutture ibride...............................................................................5 2.1. Materiali compositi ...................................................................................5 2.2. Adesivi ..................................................................................................... 92.3. Honeycomb .............................................................................................11

3. Caratterizzazione termo-meccanica di strutture ibride.....................................13 3.1. Micro e macromeccanica nei compositi .................................................13

3.1.1. Micromeccanica .................................................................................13 3.1.2. Macromeccanica.................................................................................143.1.3. Criteri di rottura..................................................................................17

3.2. Comportamento meccanico degli adesivi ...............................................19 3.2.1. Giunto a sovrapposizione singola ......................................................20 3.2.2. Giunto a sovrapposizione doppia.......................................................24

3.3. Comportamento termico di strutture ibride ............................................29 4. Problematiche connesse alla produzione ed impiego di strutture ibride..........33

4.1. Produzione di ibridi.................................................................................33 4.1.1. Cura delle resine polimeriche ............................................................33 4.1.2. Studio della cura di resine ..................................................................38 4.1.3. Adesione tra varie lamine...................................................................40 4.1.4. Lavorazione dei compositi .................................................................42

4.2. Ambiente di lavoro..................................................................................43 4.2.1. Invecchiamento per radiazioni ...........................................................44 4.2.2. Corrosione delle resine.......................................................................45 4.2.3. Degradazione ed infragilimento dovuta alla temperatura..................46

5. Ispezioni distruttive e non distruttive ...............................................................49 5.1. Test sperimentali distruttivi ....................................................................49 5.2. Test non distruttivi ..................................................................................50

5.2.1. Metodo agli ultrasuoni .......................................................................51 5.2.2. Impedenza acustica ............................................................................56 5.2.3. Emissioni acustiche ............................................................................57 5.2.4. Termografia ........................................................................................58 5.2.5. Radiografia a raggi X .........................................................................58 5.2.6. Olografia e shearografia.....................................................................61

6. Comportamento termo-strutturale di strutture composite ................................65 6.1. Introduzione all’argomento.....................................................................65 6.2. Caratterizzazione termica e meccanica degli adesivi .............................68

6.2.1. Analisi del comportamento termico degli adesivi .............................68 6.2.2. Caratterizzazione meccanica degli adesivi ........................................72

6.3. Test sperimentali sulle strutture e sui moduli del TKR ..........................74 6.3.1. Misurazione delle deformazioni termiche sulle strutture ..................74 6.3.2. Analisi delle deformazioni dei moduli completi di rivelatori............77

6.4. Modelli agli elementi finiti (FEM) .........................................................79 6.5. Confronto tra modelli agli elementi finiti e test sperimentali.................83

6.5.1. Giunto ad incollaggio singolo ............................................................83 6.5.2. Studio delle strutture ..........................................................................87 6.5.3. Studio delle strutture complete di rivelatori al silicio........................89

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6.6. Discussione dei risultati ......................................................................... 93 7. Influenza delle dimensioni e della temperatura sulle proprietà di giunti ........ 95

7.1. Introduzione all’argomento .................................................................... 95 7.2. Test sperimentali .................................................................................... 97

7.2.1. Test di caratterizzazione meccanica dei materiali............................. 97 7.2.2. Test di taglio dei giunti a temperatura ambiente ............................. 100 7.2.3. Test di taglio dei giunti a 77°K ....................................................... 104

7.3. Modelli teorici ed agli elementi finiti................................................... 105 7.4. Confronto dei risultati .......................................................................... 107

7.4.1. Comportamento dell’adesivo elastico lineare ................................. 108 7.4.2. Comportamento elasto-plastico dell’adesivo .................................. 111

7.5. Discussione dei risultati ....................................................................... 115 8. Analisi e caratterizzazione di giunti tra strutture composite. ........................ 117

8.1. Introduzione all’argomento .................................................................. 117 8.2. Caratterizzazione meccanica del giunto............................................... 119 8.3. Formulazione di una procedura d’incollaggio ..................................... 124 8.4. Test d’ispezione non-distruttiva sulle strutture in composito .............. 126

8.4.1. Raggi-X............................................................................................ 128 8.4.2. Ultrasuoni ........................................................................................ 130 8.4.3. Impedenza acustica.......................................................................... 134

8.5. Discussione dei risultati ....................................................................... 135 9. Conclusioni .................................................................................................... 137 Bibliografia.............................................................................................................. 141 Appendice A............................................................................................................ 145 Appendice B............................................................................................................ 146 Appendice C............................................................................................................ 150 Appendice D............................................................................................................ 151

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CAPITOLO 1

INTRODUZIONE

1.1. Strutture per la fisica delle particelle Alcune categorie di particelle presenti in Natura non sono ancora osservabili con gli attuali rivelatori: la loro identificazione potrebbe portare ad ulteriori scoperte riguardo alla materia mancante e all’origine dell’universo. Telescopi spaziali quali GLAST e AMS, il Large Handron Collider e tutti gli altri progetti sviluppati al CERN nascono con questo scopo[1].

I materiali utilizzati nella costruzione delle strutture per la fisica delle particelle devono rispondere a molteplici requisiti, quali:

• Elevata stabilità e rigidezza, pur mantenendo un peso specifico moderato; • Bassa densità atomica per minimizzare l’interazione tra particelle; • Stabilità alle variazioni di temperatura; • Buona resistenza alle radiazioni e ai gas ionizzati.

Tali caratteristiche sono comuni a strutture per lo spazio e a componenti strutturali di acceleratori di particelle e detector. Nel settore missilistico ed aerospaziale, una diminuzione di peso delle strutture significa maggiori velocità ed un aumento del carico utile (“payload”) [3].

Il periodo utile di funzionamento di un acceleratore di particelle o di un satellite è di circa 10 anni. In tale periodo, le condizioni d’umidità, temperatura e livello di radiazione agiscono in maniera distruttiva sui materiali utilizzati. Nasce, perciò, l’esigenza di creare strutture sempre più specifiche e con proprietà meccaniche sempre più elevate.

Prima dell’avvento delle strutture composite i materiali più utilizzati per la costruzione di strutture aerospaziali erano i metalli leggeri, quali leghe di alluminio e di acciaio rinforzate da titanio ed in alcuni casi berillio.

A partire dagli anni ’50 i materiali compositi sono stati lentamente sostituiti alle strutture in metallo per le applicazioni spaziali, a causa della relativa diminuzione di peso a parità di performance, buona resistenza agli agenti corrosivi, coefficienti di espansione termica molto ridotti, assenza di snervamento ed elevato smorzamento delle radiazioni. Uno dei principali vantaggi delle strutture composite è la loro versatilità e la capacità di produrre proprietà direzionate, per questo motivo la progettazione di strutture ibride segue criteri differenti da quella di materiali isotropici quali i metalli.

Le strutture ibride sono sistemi compositi formati da due o più laminati diversi. Un esempio sono i laminati ottenuti dal lay-up e cura in un processo di autoclave di preimpregnati con fibre di diversa natura. In questo lavoro, la definizione di struttura ibrida (o “composta”) è stata estesa a sistemi costituiti da diversi materiali, quali: laminati compositi (i quali impartiscono elevata rigidezza a tensione ed a flessione), materiali a nido d’ape (honeycomb) di

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origine metallica o polimerica, plastiche (utilizzate come membrane per rivestimento) ed adesivi che dopo la cura agiscono da “materiale legante”. Il comportamento delle strutture ibride dipende dai singoli materiali utilizzati, dalla forma, dalla disposizione e dalle loro interazioni. L’analisi delle caratteristiche meccaniche e termiche implica quindi, uno studio accurato dei materiali costituenti e dei loro limiti meccanici.

A causa delle prestazioni richieste alle strutture ibride in ambito aerospaziale (stabilità dimensionale nel tempo, resistenza alle radiazioni ed alle basse temperature), la produzione e l’assemblaggio può rappresentare un limite non trascurabile. In particolare, i processi dipendenti da temperatura, ne costituiscono il limite principale a causa delle differenze nelle proprietà meccaniche e nei coefficienti d’espansione termica. Fibre e laminati compositi, infatti, hanno una rigidezza 10-20 volte superiore alle resine ed un coefficiente d’espansione termica inferiore alle plastiche ed ai metalli.

Una particolare attenzione deve essere rivolta alle resine polimeriche (adesivi e matrici di compositi) che costituiscono il “legante” dei materiali e, sovente, il punto debole delle strutture a causa degli elevati stress interlaminari a cui sono soggette per variazioni termiche o applicazione di carichi. La resistenza interlaminare del composito è, infatti, legata e limitata dalle proprietà della resina polimerica.

Molteplici studi sono stati già realizzati negli ultimi decenni per la comprensione e la determinazione delle temperture limite di funzionamento e per la determinazione delle distribuzioni di tensione interne a compositi fibro-rinforzati ed assemblaggi tra materiali differenti.

Problemi rimangono ancora legati alla particolarità dell’applicazione ed alla difficoltà di formulare un approccio generico valido. Le varie teorie enunciate per la descrizione di tali problemi, sono ristrette a usi specifici e presentano soluzioni discutibili in ambiti più ampi. Per verificare la bontà ed i limiti di applicazione di tali modelli devono essere associati numerosi test sperimentali. Per questo motivo, alla base di tutti gli esperimenti di fisica delle particelle, sono necessari studi teorici d’insieme delle strutture e studi sperimentali effettuati sui materiali originali.

1.2. Tematiche trattate e scopo del presente lavoro di ricerca Nel presente lavoro di tesi si è ulteriormente investigato sulle strutture ibride, evidenziando i problemi, nuove metodologie d’analisi ed, in alcuni casi, soluzioni pratiche.

Le principali tematiche trattate sono legate alla produzione ed all’ambiente di lavoro. In particolare sono stati sviluppati i seguenti argomenti:

• Analisi del comportamento termico-strutturale delle strutture a sandwich di supporto e dei moduli completi di elettronica utilizzati per applicazioni spaziali (esperimento GLAST). Lo studio si compone di un’analisi teorica e sperimentale delle strutture e dei materiali costitutivi,

• Studio del comportamento meccanico e termico di un giunto adesivo tra anelli di CFRP (diametro compreso tra 0.9m e 2m e larghezza variabile tra

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25-60mm) e flangie in composito FR4 (web attivi) disposte lateralmente in un rivelatore di particelle interno all’esperienza ATLAS (detector di paricelle del LHC). Lo scopo del lavoro è di individuare la resistenza media di taglio del giunto al variare della geometria e della temperatura d’utilizzo.

• Studi legati alla realizzazione e caratterizzazione di un giunto adesivo strutturale tra due supporti in materiale composito a fibre di carbonio (CFRP). Il giunto è lungo 3500mm. L’analisi si compone di una caratterizzazione meccanica ed ispezioni non distruttive di giunti campione ed di una identificazione di un’appropriata procedura di incollaggio tra le due strutture rigide (evitando deformazioni maggiori ai decimi di millimetro).

I tre argomenti sono trattati separatamente. In tutti gli argomenti si è cercato di procedere creando una metodologia sistematica per la caratterizzazione, sviluppo ed inspezione delle strutture composite. Per analizzare e verificare la resistenza media e le tensioni massime generate da carichi meccanici e termici sono stati formulati opportuni modelli agli elementi finiti (FE) e rivisti modelli teorici.

I punti deboli delle strutture analizzate sono stati individuati nelle giunzioni adesive. Per questo motivo per la simulazione del loro comportamento meccanico e termico sono stati proposti dei modelli elastici e lineari, elasto-plastici e “a molle e travi”.

L’analisi delle simulazioni e dei risultati sperimentali ha permesso la comprensione del comportamento termico delle strutture e degli incollaggi, contribuendo ad individuare i punti deboli delle strutture. L’ottimizzazione degli stress e delle deformazioni misurate sulle strutture in funzione dei materiali e della geometria, è facilitata dall’analisi delle simulazioni teoriche sviluppate e dei test sperimentali effettuati.

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CAPITOLO 2

MATERIALI PER STRUTTURE IBRIDE

Di seguito sono introdotti i materiali costituenti le strutture ibride, evidenziando la composizione chimica e le caratteristiche meccaniche e la loro funzione principale “nell’ibrido”.

2.1. Materiali compositi I materiali composti sono definiti come una macroscopica combinazione di due o più materiali solidi mantenenti fasi separate e una ben definita interfaccia[3]. I materiali compositi possono essere classificati in vari modi: in base alla loro funzione o al tipo di rinforzo di cui sono costituiti. Ad esempio si possono avere compositi particellati, compositi fibro-rinforzati (FRCP) e compositi laminari. I materiali compositi ad elevate prestazioni o strutturali sono generalmente composti da matrici ad elevato peso molecolare ed elevate viscosità (polimeri termoindurenti e raramente termoplastici) e da rinforzi rigidi lunghi o di piccole dimensioni e molto resistenti alle sollecitazioni (fibre lunghe, fibre corte o particelle rigide). Le strutture composite sono state sostitute ai metalli per le caratteristiche di:

• Bassa densità ed elevata rigidezza, • Capacità di produrre caratteristiche meccaniche “direzionate”, • Assenza di snervamento (caratteristiche meccaniche elastiche e lineari), • Basso coefficiente d’espansione termica ed elevato smorzamento interno, • Maggiore resistenza all’iniziazione di cricche, • Resistenza a fatica e alla corrosione atmosferica, • Trasparenza alle radiazioni.

In un composito fibro-rinforzato le fibre rappresentano comunemente il 60-80% della frazione in volume, hanno il compito di fornire rigidezza e resistenza e di sostenere gli sforzi longitudinali di trazione [2]. La loro presenza influenza:

• Peso specifico • Resistenza e moduli elastici a trazione e compressione • Resistenza e meccanismo di frattura a fatica • Conduttività termica ed elettrica

Le fibre più utilizzate dall’industria aerospaziale sono elencate di seguito. Le fibre di carbonio sono commercialmente disponibili con un ampio raggio di moduli elastici di trazione (da 207 GPa fino a 480 GPa). Esse presentano un elevato rapporto di resistenza a trazione e modulo di Young rispetto al loro peso, dei bassi valori del coefficiente di espansione termica ed un’alta resistenza a fatica [2]. Gli svantaggi di compositi con fibre di carbonio sono legati alla bassa resistenza all’impatto e all’elevata conduttività elettrica e termica. Le fibre di carbonio sono ottenute da carbone amorfo e grafite. La presenza della grafite assicura un elevato modulo elastico a trazione perché gli atomi sono soggetti a legami covalenti. Tali

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piani basali di grafite sono allineati lungo l'asse delle fibre e questo dà luogo ad un comportamento meccanico asimmetrico. Le fibre di carbonio sono prodotte da due tipi di precursori: tipo tessile (poliacrilonitrile) e tipo pece (derivati da prodotti del petrolio raffinati). In base alle modalità di produzione ed al tipo di precursore utilizzato si possono avere:

• Fibre ad alta resistenza (T-300, AS4) • Fibre ad alto modulo (T -40, IM-7) • Fibre ad altissimo modulo (GY-70)

Commercialmente sono disponibili vari tipi di fibre di carbonio: fibre continue e lunghe ed a “fiocco” o tagliate e spezzate.

Compositi a fibre di vetro e matrice polimerica sono i compositi più comunemente utilizzati [2]. Essi dispongono di una resistenza a trazione compresa tra 3500 e 4300MPa, un modulo di rigidezza compreso tra 70-90GPa, buona resistenza chimica e sono materiali isolanti. A queste caratteristiche devono essere aggiunti i bassi costi di produzione. I tipi più comuni di fibre di vetro sono “vetro E” e “vetro S”. Le fibre di vetro tipo E sono le più economiche, le fibre di tipo S, invece, sono state sviluppate per l’industria aerospaziale e per l’intelaiatura dei missili ed hanno un elevato valore di resistenza a trazione (circa 4300MPa, valore più alto tra tutti i tipi di fibre). La loro struttura cristallina è costituta da lunghe catene tridimensionali amorfe con comportamento isotropico, composte da atomi di silicio, ossigeno ed altri atomi arrangiati in maniera casuale. Il principale costituente delle fibre di vetro è la silice (SiO2) con aggiunte di altri ossidi: BaO2, TiO2 CaO, MgO, e Al2O3 per migliorarne la lavorabilità e la flessibilità.

Le fibre sono ottenute per trafilatura. I fili ottenuti sono piuttosto lunghi e trattati chimicamente per migliorare la scorrevolezza e l’interfaccia con la matrice. Le fibre aramidiche sono ottenute da una soluzione di diammina addizionata con acido cloridrico, mantenuto a bassa temperatura. Successivamente si effettua la trafilatura ad alta temperatura, seguita da un raffreddamento e da un bagno a bassa temperatura. Kevlar è il nome commerciale di un fibra aramidica ad alta resistenza meccanica. I tipi di Kevlar più utilizzati commercialmente sono il Kevlar 29, per la sua resistenza agli urti ed Kevlar 49, utilizzato per componenti strutturali per la sua rigidità e resistenza meccanica. Durante i processi di produzione della fibra di Kevlar 49 le molecole si allungano e si stabiliscono deboli legami idrogeno tra atomi di H e di O delle molecole adiacenti. La fibra assume così un comportamento anisotropico (la resistenza e rigidezza a trazione è maggiore in direzione longitudinale e debole in direzione trasversale alle fibre). Le fibre aramidiche resistono alla corrosione, non fondono con la temperatura ma iniziano a carbonizzare a 500 °C, non conducono elettricamente. La massima temperatura d’utilizzo continuato è di 160°C. I filamenti di boro sono ottenuti facendo condensare i vapori di boro (prodotti dalla reazione del BCl3 ed idrogeno) su fili di tungsteno o di carbonio. La deposizione su tungsteno è effettuata in una camera di reazione riscaldata a 1100-1300°C. Il filo dopo la deposizione è raffreddato ed avvolto in bobine. Le fibre di boro hanno un modulo a trazione compreso tra 380-414MPa, un diametro medio compreso tra 0.1-0.2mm (il diametro aumenta la resistenza al buckling ed a compressione). I

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principali svantaggi sono legati alla costosa tecnologia di produzione delle fibre di boro.

Il ruolo della matrice in un composito è di: • Trasferire le tensioni tra le fibre, • Creare una barriera contro le azioni di un ambiente corrosivo per le fibre, • Proteggere la superficie delle fibre da abrasioni meccaniche, • Compattare le fibre di impedirne il “buckling”,

Trasmettere gli sforzi di taglio interlaminare. Le proprietà di taglio nel piano sono legate alle caratteristiche della matrice. In questo paragrafo sono trattate solo le matrici polimeriche. I polimeri sono molecole a catena lunga contenente uno o più unità di atomi ripetute e tenute insieme da legami covalenti. Un polimero sottoposto a tensione si comporta in maniera differente in base alla velocità d’applicazione del carico:

• Comportamento da solido vetroso (fragile e rigido) per alte velocità di carico,

• Comportamento da solido duttile per basse velocità di carico.

La temperatura influenza le proprietà meccaniche dei polimeri sia in fase di cura che d’utilizzo. Il “creep” ed il rilassamento degli sforzi ne sono un esempio. Durante il processo di cura, le resine termoindurenti formano forti legami incrociati (“crosslink”) che aumentano rapidamente la viscosità e la rigidezza del materiale. La struttura appare al microscopio come una rigida rete tridimensionale. I polimeri base, usati per le reazioni di cura, sono resine a basso peso molecolare e bassa viscosità. Se la reazione di cura di resine termo-indurenti è iniziata da un agente indurente (o “attivante” della reazione chimica di reticolazione), le resine sono dette bi-componenti. Le matrici termoindurenti più comunemente utilizzate sono: matrici epossidiche, poliestere, vinil estere, bismaleimidiche. Di seguito sono state descritte solo le matrici epossidiche. Le resine epossidiche sono ottenute da polimerizzazione di polimeri organici liquidi a basso peso molecolare, contenenti due o tre gruppi epossidici (o “anelli” epossidici) [2]. Il polimero più comune è il diglycidyl ether bisphenol A (DGEBA). In Fig. 2-1sono indicati “l’anello epossidico” caratteristico e la DGEBA.

Fig. 2-1 Gruppo caratteristico della struttura chimica costituente la resina

epossidica e resina epossidica DGEBA.

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Alla miscela di tali polimeri, son aggiunti diluenti per ridurre la viscosità ed elementi chimici che aumentano la flessibilità e la resistenza all’impatto del polimero curato. La reazione di polimerizzazione inizia quando alla miscela sono aggiunte piccole quantità di agente curante (detto anche agente induttore). Un agente comunemente utilizzato è la di-etilene-triammina (DIMA), il quale è provvisto di atomi di idrogeno reattivi che si legano ad uno degli atomi di carbonio dell’anello epossidico. [4] La formazione dei crosslink procede in maniera tridimensionale. Un esempio della reazione è riportato di seguito:

La temperatura ed il tempo di cura di una resina epossidica, dipendono dagli elementi aggiunti in soluzione, mentre le proprietà meccaniche dipendono dalla densità dei legami incrociati formatesi durante la cura: tanto maggiori sono i legami incrociati tanto maggiore è il modulo a trazione e la transizione vetrosa ma diminuisce la deformazione e la resistenza alla frattura. Altre reazioni di polimerizzazione che portano alla formazione di resine epossidiche hanno come polimeri base le ammine (le quali hanno una grande velocità di reazione a temperatura ambiente):

La polimerizzazione di acidi anidri produce resine epossidiche con un elevato calore termico di distorsione del polimero curato. I vantaggi delle resine epossidiche rispetto agli altri termoindurenti sono: Assenza di materiali volatili e basso ritiro durante la cura. Resistenza ai solventi chimici. Elevata adesione a fibre di carbonio o vetro ed ad altre sostanze di riempimento. I polimeri termoplastici, durante la cura, non formano legami incrociati e, per raggiungere un prodotto finale con rigidezza confrontabile ad una resina termoindurente, devono essere prodotti da polimeri con un elevato peso molecolare [3]. I termoplastici hanno una peggiore aderenza (tack) dei termoindurenti. Gli svantaggi della resina termoindurenti rispetto ad una comune resina termoplastica sono:

• Tempo limitato di immagazzinamento a temperatura ambiente, • Lunghi tempi di fabbricazione necessari per la produzione • Bassa deformazione alla frattura e resistenza all’impatto • Elevati costi di produzione.

I polimeri termoplastici considerati appropriati alla formazione di compositi ad elevate prestazioni, contengono anelli aromatici che impartiscono una relativamente alta temperatura di transizione vetrosa ed una grande stabilità alle alte temperature. I polimeri termoplastici più utilizzati per la produzione di strutture composite per lo

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spazio sono: il poli-etere-eter-Ketone (PEEK), il solfuro di polifenilene (PPS), il polisulfone e le poliimmidi termoplastiche. Il PEEK è un polimero semicristallino (se raffreddato lentamente dopo la completa polimerizzazione può raggiungere il 48% di cristallinità). La temperatura di fusione allo stato cristallino è pari a 335°C e la sua Tg è di 140°C. La presenza delle fibre durante la reazione di cura delle resine tende ad incrementare la sua cristallinità (le fibre agiscono come siti di nucleazione) e quindi ad aumentare la sua resistenza allo snervamento ed il suo modulo di rigidezza, ma riduce la sua resistenza a rottura. La tenacità del PEEK come matrice di un composito è 50-100 volte maggiore di una resina epossidica e la sua capacità di assorbire acqua è pari a 0.5%. Lo svantaggio di questa resina termoplastica è la sua particolare reattività verso i solventi in condizioni in cui il polimero non è cristallino. Sono compositi a matrice termoplastica: le nervature delle ali, i pannelli interni, gli stabilizzatori e parte dell’ala d’atterraggio d’alcuni aeroplani e alcune parti strutturali d’autovetture. Nel presente lavoro di ricerca i compositi utilizzati sono compositi fibrorinforzati di carbonio e di vetro con matrici epossidiche ( ad esempion la FR4 ottenuta da tessuti a fibre di vetro).

2.2. Adesivi Gli adesivi possono essere classificati in vari modi tenendo conto delle prestazioni, dell’uso e della loro composizione chimica. Per prestazioni di un adesivo s’intende l’insieme delle proprietà meccaniche caratteristiche dell’adesivo e delle aspettative dell’utilizzatore. Per adesivi ad alte prestazioni si intende degli adesivi capaci di sostenere elevati sforzi nel tempo e resistere alla corrosione. In una classificazione in base alle prestazioni, si distinguono:

• Adesivi ibridi: come resine epossidiche rese tenaci da gomme, siliconi, polimeri ad alta temperatura,

• Adesivi termoindurenti: quali resine epossidiche, fenoliche, poliestere ed acriliche,

• Adesivi termoindurenti gommiformi quali i polieteri uretani e poliesteri uretani,

• Adesivi termoplastici, quali le poliammidi ed i poliesteri, • Elastomeri: blocchi di copolimeri stirene butadiene e neoprene. • Poliolefine: gomma naturale, poli-butadiene e poli-propilene, • Colle naturali, tra cui la caseina, colle vegetali e colle ottenute da pesci.

Nella precedente lista, gli adesivi sono stati elencati in maniera decrescente in base alle prestazioni. Sono definiti adesivi strutturali quegli adesivi capaci di sostenere delle tensioni vicine alla tensione di rottura per un lungo periodo senza rottura. Inoltre gli adesivi possono essere divisi in mono-componenti, che curano per azione della temperatura o umidità atmosferica (quali poliuretani e siliconi) e bi-componenti (quali la maggior parte delle resine epossidiche, le resine acriliche modificate e le resine fenoliche). Di seguito sono riportate le composizioni chimiche degli adesivi strutturali più utilizzati.

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Gli adesivi epossidici sono adesivi strutturali con prestazioni molto versatili. La loro composizione chimica ed il metodo di produzione sono simili a quelli descritti precedentemente per le matrici epossidiche. Gli adesivi cianoacrilati sono polimeri ottenuti dalla polimerizzazione anionica di monomeri ciano acrilati in presenza di acqua[4]. Essendo R il gruppo acrilico la composizione chimica di un monomero di cianoacrilato è:

La cura è rapida in assenza di aria, la quale inibisce la reazione di polimerizzazione del monomero acrilico. Gli adesivi siliconici sono catene tridimensionali di polioxanosilano contenenti la sequenza:

dove R1 e/o R2 sono gruppi organici. Le resine commerciali sono polimeri principalmente metil-fenil-siloxani. Tali resine sono classificate con il rapporto tra la somma dei gruppi metilici e fenilici sul numero di atomi di silice (Si). Il rapporto è compreso tra 1.2 e 1.6. Le resine presentano una buona resistenza alle elevate temperature ed idrorepellenza all’acqua. I polimeri contenenti gruppi uretanici nella loro catena polimerica sono detti poliuretani. Le reazioni di polimerizzazione incrociata sono ottenute dalla reazione di (polyols) polimeri con più di due gruppi idrossilici. I poliuretani sono polimeri molto versatili e possono dare luogo a catene elastomeriche (PUR), a schiume ed adesivi. Gruppi di interesse commerciale sono legati ad altri gruppi funzionali quali: esteri, eteri, amidi. Il polivinil acetate è prodotto da una polimerizzazione radicalica libera di vinil acetato. La sua struttura molecolare è:

Gli omopolimeri ed eventuali copolimeri sono utilizzati per pitture ed adesivi.

Gli adesivi cianoacrilati hanno una pessima resistenza alla corrosione da parte di solventi ed umidità. I polimeri epossidici hanno un’eccellente resistenza alle radiazioni ed alla corrosione e degli elevati valori di resistenza meccanica. Per questo motivo sono molto utilizzati come adesivi strutturali [38]. Le resine fenol-formaldeide sono ottenute per reazioni di condensazione e rilasciano acqua durante la cura, per questa ragione è difficile avere una zona d’incollaggio già curata e priva di vuoti d’aria senza l’applicazione di alte pressioni. Nonostante ciò hanno una buona resistenza alla corrosione. Gli adesivi poliuretanici ed i poliimidici presentano anch’essi una buona resistenza alla corrosione da umidità e da solventi.

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2.3. Honeycomb L’honeycomb o struttura a nido d’ape formato da sottili lamine attaccate in maniera tale da formare delle celle simili alle celle delle api. In Fig. 2-2 è rappresentata una struttura a nido d’ape con le dimensioni fondamentali [5].

Fig. 2-2 Struttura a nido d’ape e terminologia connessa.

Il materiale più utilizzato per la produzione di honeycomb è l’alluminio (la lega 5052 è utilizzata per applicazioni spaziali). Nelle applicazioni ad alte temperature sono impiegati honeycomb prodotti da acciaio resistente alla corrosione e da leghe a base di nichel. L’honeycomb è prodotto anche da materiali non metallici, quali tessuti a fibra di vetro e matrice poliimmidica o fenolica, Normex (carta ottenuta da fibra aramidica imbevuta di resina fenolica), composito a fibre di carbonio grafitico e tessuto a fibre di Kevlar (il quale è utilizzato in applicazioni spaziali che necessitano di basso coefficiente d’espansione termica). Il Normex è utilizzato per applicazioni alle alte temperature. Le celle a nido d’ape sono prodotte secondo due principali tecniche: metodo espanso (“expansion method”) e metodo corrugato (“corrugation method”) [5]. Le celle possono avere varie forme, le più comuni sono: esagonali, sopra-espanse e flessibili. La maggior parte degli honeycomb sono incollati su pelli sottili in composito per formare delle strutture a “sandwich”. I sandwich sono strutture ultraleggere che presentano alta rigidezza ed un alevato rapporto resistenza-peso. In aggiunta la presenza dell’honeycomb garantisce un’ottima capacità di assorbire energia, uno schermo alle radiofrequenze e diffusione di luce [5]. Il concetto base del sandwich è che le pelli sostengono le forze normali di flessione ed il cuore (honeycomb) supporta le forze di taglio. Supponendo il modulo a flessione nullo sull’honeycomb, allora la tensione di taglio attraverso il suo spessore è costante. Supponiamo una trave incastrata sottoposta a flessione da una forza F perpendicolare alla direzione x (direzione longitudinale alla trave) [2]:

IEbM

dxwd

b

xx=2

2

(1.1)

dove w e b sono rispettivamente la deflessione e la larghezza della trave, Mxx è il momento flettente provocato dalla forza F diviso la larghezza b, I è il momento

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d’inerzia della sezione trasversale calcolato nel piano medio della trave ed Eb è il modulo di rigidezza flessionale della trave. Nel caso in cui la trave è lunga ed è composta di varie lamine, la rigidezza a flessione è ottenuta come:

jjb IEEI ∑= )()( 11 (1.2) dove Ij è il momento d’inerzia della j-esima lamina rispetto al centro della trave e (E11)j è il modulo di Young in direzione 1 della j-esima lamina. Nel caso in cui la trave è un sandwich, la rigidezza diventa:

Fig. 2-3 Schema di una struttura a trave con cuore di honeycomb

Nel caso in cui la trave è un sandwich, la rigidezza diventa:

( )122

26

323 bdEtdtbEbtEEI cssb +

+

+= (1.3)

dove Es ed Ec sono rispettivamente il modulo di Young delle pelli e del cuore di honeycomb, t lo spessore delle pelli in composito e d lo spessore del core.

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CAPITOLO 3

CARATTERIZZAZIONE TERMO-MECCANICA DI STRUTTURE IBRIDE

Il progetto di una struttura composita è effettuato in modo tale da evitare la crisi delle sue parti costitutive, durante la vita utile di servizio [6]. I materiali fibrorinforzati non appartengono né alla classe dei materiali duttili né a quella dei materiali fragili. La maggior parte dei laminati sottoposti ad un carico statico di trazione hanno un comportamento non lineare attribuito alla rottura progressiva delle lamine.

Nell’analisi del comportamento meccanico di una struttura ibrida è necessario stabilire il criterio di rottura, ossia stabilire se basare il progetto sulla rottura della prima lamina oppure dell’ultima lamina resistente. La pratica attuale nell’industria aerospaziale e aeronautica è quella di far riferimento alla rottura della prima lamina, perché le cricche dopo la sua frattura possono indurre danneggiamenti meccanici alle lamine limitrofe. Questo tipo d’approccio è indicato in inglese come First Ply Failure (FPF). In alcuni laminati, la rottura dell’ultima lamina avviene subito dopo la rottura della prima, ma in molti altri casi, la tensione di FPF è molto più bassa della resistenza ultima. Per questi ultimi casi l’approccio FPF potrebbe essere considerato troppo conservativo. Una progettazione meno conservativa permetterebbe un’ottimizzazione dei costi e favorirebbe l’uso delle strutture in materiale composito. Spesso la progettazione e lo sviluppo di parti in materiale composito fibro-rinforzate, si basano su approcci empirici e richiedono la realizzazione di prototipi da sottoporre a test distruttivi. Nel presente capitolo analizziamo le proprietà meccaniche di strutture composite e di giunti incollati.

3.1. Micro e macromeccanica nei compositi

3.1.1. Micromeccanica Le caratteristiche meccaniche del composito sono ottenute da combinazione delle caratteristiche della fibra e della matrice [6]. Se si analizza un laminato a fibre continue disposte a 0° le proprietà del composito sono:

mmff vEvEE +=11

mmff vv ννν +=12

fmmf

mf

EEEE

Eνν +

=22

1211

2221 νν

EE

= ( 3.1)

fmmf

mf

vGvGGG

G+

=12

dove i pedici “f” ed “m” stanno ad indicare rispettivamente, grandezze riferite alla fibra ed alla matrice. Le caratteristiche a rottura del composito sono anch’esse ottenute come composizione di fibra e matrice. Considerando infatti un composito a

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fibre continue e parallele sottoposto a tensione nella direzione delle fibre, le deformazioni lungo quella direzione risultano: cmf εεε == ( 3.2) La frazione di forza sostenuta dalle fibre in una lamina a fibre continue e parallele disposte longitudinalmente è:

)1()1( fmff

ff

fmff

fff

vEvEvE

vvv

PP

−+=

−+=

σσσ (3.3)

Per una concentrazione di fibre vf =0.2 (valore estremamante basso), le fibre sopportano più del 70% della forza totale del composito. La resistenza a trazione longitudinale σLtu può essere stimata come: )1('

fmffu vv −+= σσσ (3.4)

dove: σfu è la resistenza tensile delle fibre, σ’m è la tensione della matrice alla deformazione di rottura delle fibre per εm=εfu. Per un effettivo rafforzamento della matrice, per σLtu≥σmu, ossia la frazione in volume critica delle fibre nel composito deve essere più grande di un valore critico calcolato ponendo σLtu=σmu. In questo caso:

'

'

mfu

mmufcriticov

σσσσ

−−

= (3.5)

La frazione in volume critica è pari al 2.18% nel caso di matrice epossidica e fibra di carbonio. Nel caso in cui il composito è posto in trazione, lungo la fibra si riscontrano anche altri stati tensionali causati dalla presenza della matrice. Se la matrice ha un coefficiente di Poisson maggiore rispetto alla fibra, al momento della trazione del composito la matrice ha una deformazione trasversale maggiore della fibra ed esercita, una compressione radiale sulla fibra stessa. Motivo di ulteriori tensioni interne è la differenza di contrazione termica dovuta ad un differente coefficiente di espansione termica tra fibra e matrice. Solitamente è la matrice ad avere un coefficiente d’espansione termica maggiore e crea dei fenomeni di “squeezing”.

3.1.2. Macromeccanica Si definisce (1,2,3) il sistema di riferimento delle fibre del composito e (x,y,z) il sistema di riferimento delle forze (si veda Fig. 3-1).

Fig. 3-1 Lamina piana orttropica e schematizzazione del sistema delle forze e delle fibre.

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Supponiamo una lamina con direzione delle fibre angolata di un angolo α rispetto alla direzione delle forze, le tensioni e le deformazioni agenti sulla lamina nel sistema delle forze e nel sistema delle fibre, sono legate dalla seguente relazione:

[ ]

⋅=

XY

Y

x

Tτσσ

τσσ

12

2

1 [ ]

⋅=

xy

y

x

Tγεε

γεε

12

2

1 (3.6)

la matrice [T] è pari a:

[ ]

−−−=

22

22

22

22

nmmnmnmnmn

mnnmT

(3.7)

L’equazione costitutiva della lamina omogenea specialmente ortotropa (in cui le fibre sono orientate a 0° o 90°), considerata come omogenea e ortotropa, in condizione di stato piano di tensione, risulta essere:

=

xy

yy

xx

xy

yy

xx

QQQQQ

γεε

τσσ

*00

00

66

2212

1211 (3.8)

dove

2112

1111 1 νν−

=E

Q

2112

2222 1 νν−

=EQ

(3.9)

2112

1222

2112

211112 11 υυ

υνν

υ−

=−

=EEQ

1266 GQ =

La matrice [Q] ha sei valori delle costanti elastiche relative alle lamine: i termini Q16 e Q26 sono combinazioni lineari degli altri quattro, per cui in un sistema di assi qualunque le costanti elastiche sono sempre quattro. Per una lamina omogenea ortotropa con angolo θ ≠0,90°, l’equazione costitutiva risulta essere:

[ ]

⋅=

XY

Y

X

XY

Y

X

Qγεε

τσσ

(3.10)

I vari termini della matrice [ ]Q sono espressi come di seguito (formula 3.11)

θθ 42 32111 CosUCosUUQ ⋅+⋅+= θθ 4sin2sin2/1 3216 ⋅+⋅= UUQ

θ4342112 CosUUQQ ⋅−== θθ 4sin2sin2/1 3226 ⋅−⋅= UUQ

θθ 42 32122 CosUCosUUQ ⋅+⋅−= θ4cos3566 ⋅−⋅= UUQ (3.11)

I valori di U1-U5 rappresentano proprietà di rigidezza invarianti con l’angolo θ, calcolate come:

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)4233(81

661222111 QQQQU +++= )46(81

661222114 QQQQU −++=

)(21

22112 QQU −= )(21

415 UUU −=

)42(81

661222113 QQQQU −−+= (3.12)

Tramite la teoria della laminazione, partendo dai valori delle costanti elastiche o rigidezze delle singole lamine, si possono calcolare le proprietà meccaniche dell’intero laminato costituito da lamine angolate [6] [7]. Le ipotesi di partenza per tale teoria sono: lo spessore del laminato è molto inferiore alle altre due dimensioni, esiste un legame interlaminare perfetto tra le lamine e il loro comportamento è elastico lineare.

Assumiamo che in ogni punto del laminato la deformazione nella direzione z normale al piano xy del laminato sia trascurabile rispetto all’abbassamento w del punto mediano dello stesso ed, inoltre, che tutto lo spostamento nella direzione z di ogni punto di una sezione verticale del laminato sia w0, si può calcolare la curvatura (K) e la deformazione nel piano medio εo come:

∂∂∂

−=

∂∂

−=

∂∂

−=

xwK

ywK

xwK

xy

y

x

2

2

2

2

2

2

∂∂

+∂

∂=

∂∂

=

∂∂

=

xv

yu

yux

u

xy

y

x

000

00

00

γ

ε

ε (3.13)

Essendo z l’altezza del generico punto della lamina misurata a partire dal piano medio del laminato, la deformazione della lamina i-esima è:

[ ] [ ] [ ]

+

=+=

XY

Y

X

xy

y

x

KKK

zKz0

0

0

0

γεε

εε (3.14)

Possiamo ora esprimere l’equazione costitutiva della generica lamina i-esima come:

[ ] [ ] [ ] [ ] [ ]KQzQ iii += 0* εσ (3.15)

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Le sollecitazioni agenti sull’elemento del laminato possono essere ridotte alle tensioni e momenti risultanti agenti sul piano mediano (espressi per unità di lunghezza nel sistema delle forze):

∫−=

h

h xx dzN σ ∫−=

h

h yxy dzN σ ∫−=

h

h xyxy dzN τ

∫−=

h

h xx zdzM σ ∫−=

h

h yxy zdzM σ ∫−=

h

h yxxy zdzM τ (3.16)

I valori di [ε0 ] e [K] non sono funzioni di z (possono essere estratte dal segno di integrale) e non dipendono dalla i-esima lamina. Risulta quindi:

[ ] [ ] [ ] [ ] [ ]KBAN += 0* ε [ ] [ ] [ ] [ ] [ ]KDBM += 0* ε (3.17)

in cui: ∑=

−−=n

iiiijj hhQA

1111 )()(

∑=

−−=n

iiiijj hhQB

11

2211 )()(

21 (3.18)

∑=

−−=n

iiiijj hhQD

11

3311 )()(

31

L’equazione costitutiva in forma abbreviata risulta:

=

KDB

BAMN 0ε (3.19)

La presenza dei termini Bij implica l’accoppiamento fra la trazione e la flessione di un laminato. É cosí impossibile applicare una trazione su di un laminato i cui termini Bij sono diversi da zero senza che questo si infletta o si deformi in torzione. É impossibile anche avere una flessione senza estensione longitudinale delle fibre. Un laminato simmetrico rispetto al centro ha la matrice Bij nulla. Un laminato è detto bilanciato se per ogni lamina +α a distanza z dal centro del laminato ne esiste una lamina -α a distanza -z. I coefficienti A16, A26, D16 e D26 di un laminato bilanciato sono nulli. Tramite l’inversione della formula precedente è possibile esplicitare le deformazioni in funzione dei carichi agenti:

=

MN

dcba

K

0ε (3.20)

3.1.3. Criteri di rottura La verifica di progetto è effettuata tradizionalmente confrontando gli stress indotti dai carichi agenti sulla struttura alle resistenze ammissibili del materiale; nel caso di stati di tensione biassiali o multiassiali, è necessario far riferimento ad un opportuno criterio di rottura [6][8][9].

Per un materiale isotropo come l’acciaio o la lega di alluminio che mostra lo snervamento prima della rottura, vengono comunemente usati criteri come quello di Tresca o di Von Mises. Utilizzando tali criteri e conoscendo il tensore della tensione in un punto qualunque del continuo, si ricava una sigma equivalente che deve essere confrontata con la sigma ammissibile di snervamento del materiale. La tensione

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ammissibile è calcolata utilizzando un fattore di sicurezza rispetto alla tensione vera di snervamento, determinata per mezzo di test di trazione.

I materiali fibro-rinforzati non sono isotropi e non mostrano nel loro comportamento a rottura il fenomeno dello snervamento, così i criteri di rottura prima accennati non sono adatti ad essere utilizzati nelle verifiche di progetto di questi materiali. Nel caso di laminati compositi si fa sempre l’assunzione che le singole lamine lavorino in condizioni di stato di tensione piano (piano x,y). In queste condizioni le resistenze ammissibili che interessano sono:

• SLt= resistenza longitudinale a trazione • SLc= resistenza longitudinale a compressione • STt= resistenza trasversa a trazione • STc= resistenza trasversa a compressione • Sit= resistenza intralaminare a taglio

Le teorie “fenomenologiche” proposte per predire la rottura di una lamina a fibre unidirezionali sono riassunte di seguito.

Utilizzando il criterio della massima tensione, lo stato di tensione piano deve essere riportato sugli assi principali del materiale in modo da avere σ11, σ22 e τ12. Secondo questa teoria per evitare la rottura è necessario che -SLc < σ11 < SLt -STc< σ22 < STt (3.21) -STc< σ22 < STt -Sit < τ12 < Sit

Nel criterio della massima deformazione, la rottura avviene quando una delle deformazioni sulle direzioni principali del materiale è uguale o superiore alla corrispondente deformazione ultima: - εLc < ε11< εLt

- εTc< ε22 < εTt (3.22) γit < γ12 < γit

Seguendo il criterio di snervamento anisotropo di Hill per i metalli, Azzi e Tsai proposero che la rottura di una lamina ortotropa avviene quando la seguente equazione è soddisfatta (Criterio di Azzi-Tsai-Hill):

12

212

2

222

22211

2

211 =++−

itTtLtLt SSSSτσσσσ (3.23)

dove σ11 e σ22 sono entrambi positivi (caso di trazione). Quando σ11 e/o σ22 sono a compressione si utilizzeranno, invece, le corrispondenti resistenze a compressione (SLc, STc).

In condizioni di stato di tensione piano la teoria di Tsai-Wu predice la rottura di una lamina ortotropa quando è soddisfatta la seguente equazione:

F1σ11+F2σ22+F6τ12+F11σ112+F66τ12

2σ+2F12σ11σ22=1 (3.24)

Ove i termini F sono detti coefficienti di resistenza e sono dati da:

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( ) 1

11

111

−−

=

−=

LcLt

LcLt

SSF

SSF ( ) 1

22

112

−−

=

−=

TLcTLt

TLcTLt

SSF

SSF 2

66

6 0−=

=

itSF

F (3.25)

Il termine F12 è detto termine di interazione. La determinazione sperimentale del termine di interazione richiede un test adatto di tensione biassiale. Un esempio potrebbe essere quello di sottoporre la lamina ad uno stato di tensione dato da σ11= σ22 = σ fino a rottura; si avrebbe:

( ) ( ) 12 212221121 =++++ σσ FFFFF (3.26)

da cui si potrebbe ricavare appunto F12. Poiché questo tipo di test non è facilmente realizzabile, è stato suggerito in letteratura un intervallo di valori: ( ) 0

21

1222112

1≤≤− FFF (3.27)

Il criterio di Hoffmann differisce da quella di Tsai-Wu semplicemente nel valore del termine F12: F12 = - (l/2) SLt SLc (3.28)

3.2. Comportamento meccanico degli adesivi Gli adesivi sono delle resine utilizzate nella giunzione di due materiali. La loro resistenza al taglio è calcolata per mezzo di test di trazione di assemblaggi tra aderendi rigidi. In base allo spessore degli aderendi, si passa da un giunto a sovrapposizione semplice ad un giunto a doppia sovrapposizione a gradini. L'obiettivo di una buona progettazione è quello di ottenere un giunto che abbia una elevata efficienza cosi da diminuire i sovradimensionamenti ed evitare sottodimensionamenti del giunto. I parametri essenziali nella progettazione di una giunzione incollata sono:

• resistenza, rigidezza e coefficienti di dilatazione termica degli aderendi; • resistenza dell'adesivo sotto sollecitazione di taglio; • direzione di applicazione del carico [10].

Per la previsione della resistenza di una giunzione incollata è necessario tenere conto delle varie modalità di frattura caratteristiche, quali:

• taglio dell'adesivo; • tensione normale alla superficie di adesione (peeling o sfogliamento); • tensioni normali nel materiale composito; • trazione o compressione degli elementi collegati [10]..

L’adesivo agisce nel giunto producendo degli tensioni (principalmente sforzi di taglio) capaci di mantenere unite le due superfici incollate. Una stima accurata della resistenza di giunzioni complesse può essere ottenuta mediante provini aventi forma e dimensioni confrontabili con la giunzione stessa. I modelli utilizzati per la progettazione di giunti adesivi sono: “forme chiuse”, che forniscono soluzioni elastiche esatte e analisi numeriche, in cui sono proposte soluzioni approssimate agli elementi finiti [11]. Nei prossimi paragrafi sono analizzati giunti a sovrapposizione semplice ed a sovrapposizione doppia.

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3.2.1. Giunto a sovrapposizione singola In questo paragrafo sono stati introdotti diversi metodi per l’analisi della distribuzione delle tensioni in un giunto a sovrapposizione semplice [11]. Si distinguono due tipologie di giunto adesivo a sovrapposizione semplice: test conformi alle normative ASTM D3165 e test conformi alle normative ASTM D1002 (equivalente alla normativa ISO 9664). In Fig. 3-2 sono indicati i due standard [14]. Le teorie di seguito riportate si riferiscono a giunti conformi alle normative ASTM D1002.

Fig. 3-2 Standard descriventi la geometria di un incollaggio a sovrapposizione

semplice: lo schema in alto si riferisce allo standard ASTM D1002, in basso alla nomativa ASTM D3165.

Il problema principale del giunto è la rotazione legata al non allineamento della coppia di forze agenti sugli aderendi. Il momento flettente della coppia di forze è pari a:

2)( 21

0ttPKM +

= (3.29)

dove t1 e t1 sono rispettivamente lo spessore dell’aderendo superiore ed inferiore e K è un fattore dipendente dalla geometria del campione. Lo spessore dell’adesivo è stato trascurato nel calcolo del momento flettente poiché molto inferiore allo spessore degli aderendi. Si definisce linea dell’incollaggio o di sovrapposizione come la distanza compresa tra l’inizio e la fine della zona di sovrapposizione (lunghezza 2c di Fig. 3-2 e coordinata “x” nelle seguenti forme chiuse). Nelle analisi effettuate, si è supposto che tutti i punti con analoga coordinata x (o medesima posizione sulla linea di sovrapposizione) hanno un valore di tensione di taglio costante. La larghezza del giunto è introdotta solo nel calcolo della tensione media. Lo studio della tensione in un giunto ad incollaggio semplice, può quindi essere ricondotto ad un problema bidimensionale.

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21

Fig. 3-3 Schema di un giunto ad

incollaggio semplice con aderendi indeformabili(a) e deformabili solo in

trazione (b).

Si definisce tensione media di taglio τav come il rapporto tra la forza di rottura del giunto e la superficie totale di sovrapposizione. La soluzione più semplice del modello è di trascurare la flessione legata all’eccentricità del giunto. Gli aderendi sono considerati come materiali rigidi ed indeformabili e l’adesivo è soggetto a sole deformazioni di taglio (si veda Fig.3-4). Tale ipotesi è giustificabile poiché il modulo di taglio degli aderendi è molto maggiore di quello degli adesivi. La tensione di taglio lungo la linea dell’incollaggio è costante ed è pari alla tensione di taglio media.

Essendo w la larghezza del giunto adesivo e 2*c la lunghezza dell’incollaggio, la tensione media è calcolata come:

)*2(* cwP

av =τ (3.30)

La soluzione ottenuta è quella utilizzata nel calcolo della resistenza media sperimentale di giunti adesivi. Volkersen propose un modello in cui gli aderendi sono rigidi e deformabili solo in tensione e l’adesivo sostiene solo sforzi di taglio [11]. La tensione sull’adesivo è calcolata imponendo una differenza di deformazione in trazione dei due aderendi, pari alla deformazione a taglio dell’adesivo. Essendo x un valore compreso nell’intervallo [-c; c] la tensione di taglio lungo l’incollaggio assume la seguente formulazione:

( )( )

( )( )

+

−⋅

⋅Ω⋅Ω

+⋅Ω⋅ΩΩ⋅

=12

1

121

coshsin

sinhcosh

2t

tt

t

cx

cxPτ (3.31)

dove Gc e tc il modulo trasversale di taglio e lo spessore dell’adesivo, il termine Ω é: ( ) ( )tctE

Gct

t⋅⋅

⋅+=Ω12

11 (3.32)

Un giunto bilanciato (E1*t1=E2*t1) con aderendi di uguale spessore ha un andamento della tensione di taglio nell’adesivo simile a quella indicata in Fig. 3-4. Nel caso di giunto sbilanciato la tensione è massima in prossimità dell’aderendo con minore rigidezza a flessione. La teoria di Volkersen non tiene in considerazione gli effetti dovuti all’eccentricità della coppia di forze alla fine dell’incollaggio. La sola tensione agente sull’adesivo è lo sforzo di taglio, mentre le tensioni normali alla superficie sono nulle su tutta la sezione dell’incollaggio. Una simile situazione è presente sul giunto a doppio incollaggio descritta nel Par. 3.2.2.

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22

Fig. 3-4 Modello proposto da Volkersen e relativo andamento delle tensioni di

taglio e di sfogliamento sull’adesivo

Fig. 3-5 Modello delgiunto ad incollaggio semplice proposto da Goland e Reissner

Nell’approccio di Goland e Reissner è incluso l’effetto della forza di flessione, come indicato nello schema seguente [11][12]. Le ipotesi base del loro studio sono: a) lo spessore dell’adesivo è sufficientemente sottile da essere trascurato nel calcolo del momento flettente, b) la flessibilità del giunto è legata a quella dello strato d’adesivo. Nell’applicazione della seconda ipotesi, si assume che i due aderendi sono sottoposti a flessioni “cilindriche” e che gli adesivi si comportano come una serie di molle che impartiscono una tensione costante lungo la superficie d’adesione. Essendo x la distanza dal centro del giunto adesivo, le tensioni di taglio e normale sul giunto, calcolate da Goland e Reissner sono proporzionali alla tensione media:

( ) ( ) ( ) avk

tctx

tkcx τ

β

ββτ ⋅

−⋅+

++⋅

= 13sinh

cosh31

41 (3.33)

( ) avcx

cxt

cx

cxt

cRtx τλλλλσ

⋅⋅

⋅⋅+

⋅⋅

⋅⋅⋅

⋅= sinsinh2coscoscosh1cos

32 (3.34)

dove i parametri caratteristici sono:

tc

⋅= γλ ( ) ( )

⋅⋅′⋅−⋅⋅= λλλλ coscosh

221cos 2 kkRt

tcEtGc⋅

⋅⋅= 8β ( ) ( )

⋅⋅′⋅−⋅⋅= λλλλ sinsinh

212cos 2 kkRt

4 6tcE

tEc⋅

⋅⋅=γ ( )

⋅⋅

−⋅= 32

132tE

Pvu (3.35)

( )tE

Pvtckk

⋅⋅−⋅⋅=′ 213 ( )

( ) ( )cucucuk

⋅+⋅⋅⋅⋅

=2cosh2sinh22

2cosh

( ) ( ) ( ) ( )λλλλ sinhcossincosh1 ⋅−⋅=R ( ) ( ) ( ) ( )λλλλ coshsincossinh2 ⋅−⋅=R

( ) ( )( )λλ 2sin2sinh213 +⋅=R

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23

La tensione di taglio e la tensione normale non sono costanti sul gap adesivo, ma hanno un massimo ed un minimo alle due estremità (si veda Fig. 3-6). La massima tensione di taglio e di spogliamento sono ottenuti per valori di x pari a ±c, ossia agli estremi della linea di incollaggio.

Fig. 3-6 Andamento della tensione di taglio e di sfogliamento (o normale) in un

giunto ad incollaggio semplice

Un’ulteriore formula per la descrizione delle tensioni di taglio in un giunto adesivo ad incollaggio semplice tra materiali compositi è la formula di Goland e Reisner modificata. Tale formula è stata ottenuta effettuando le seguenti assunzioni: a) la rigidità a flessione dell’adesivo è trascurabile, b) il comportamento degli aderendi (siano essi laminati in composito) è isotropo e lineare, c) gli effetti della flessione sono trascurabili sui due aderendi, d) la tensione di taglio e normale nelle direzioni trasversali del laminato sono trascurabili rispetto a quella dell’adesivo [13].La tensione di taglio è.

( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) m

c

c

cWxWc

ttEGyxxy

x τααλλ

τ ⋅

−+

⋅⋅⋅

+⋅⋅⋅

⋅−⋅= 13

2sinh2cosh312

241 (3.36)

Dove:

( )( )

⋅⋅−

⋅⋅+

=

tAIEfxxy

tc

2132tanh221

α

( )( ) c

c

ttAIEGxy

W⋅⋅⋅−

=λ12 (3.37)

( ) ( ) ( )[ ]αα −+⋅+⋅= 132coth31241 cWcWk

Analogamente alla teorie precedenti la massima tensione di taglio si ha agli estremi del giunto adesivo in prossimità della fine dei due aderendi. Nessuna delle teorie precedentemente illustrate, tiene in considerazione l’effetto ai bordi o della forma dei raccordi dell’adesivo e degli aderendi. Ulteriori informazioni sono contenute nei riferimenti [12][11].

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24

3.2.2. Giunto a sovrapposizione doppia Un giunto adesivo a doppia sovrapposizione può essere considerato come l’unione di due giunti a sovrapposizione singola. Tale configurazione, elimina l’effetto di rotazione perché non esiste un momento netto tra le due forze applicate, ma soltanto una flessione interna tra i due aderendi con risultante nulla [12]. Lo standard ASTM D3528 descrive la geometria e le modalità di test per un giunto a doppio incollaggio (si veda Fig. 3-7). I campioni standard hanno uno spessore dell’aderendo esterno inferiore a 3mm ed il rapporto tra gli spessori degli aderendi inferiore a 3, onde evitare un’eccessivo sbilanciamento del materiale ed alte concentrazioni di sforzi sull’adesivo.

Fig. 3-7 Descrizione del giunto a sovrapposizione doppia utilizzato nei test di taglio

(Standard ASTM D3528) Di seguito sono elencati modelli numerici non approssimati per il calcolo della distribuzione degli stress, su campioni a doppio incollaggio: le analisi lineari di Bikerman e di Hahn e Fouser e l’analisi non lineare effettuata da Harth Smith. Tutte le teorie individuano la massima concentrazione degli sforzi al centro della zona d’incollaggio. In Fig. 3-8è indicato lo schema utilizzato per la determinazione della distribuzione delle tensioni tangenziali nell'adesivo di un giunto a doppia sovrapposizione [10].

Fig. 3-8 Schema di un giunto a doppia sovrapposizione.

Nel presente paragrafo i pedici “i”, ”o” e “a” sono riferiti rispettivamente all’aderendo interno, aderendo esterno e all’adesivo. Gli assemblaggi sono detti bilanciati se il rapporto della rigidezza per lo spessore dell’aderendo esterno e quello interno è equivalente (ossia Ei ti=2 Eo to).

J Bikerman ha calcolato il massimo della forza di taglio di un campione a sovrapposizione doppia sottoposto a forze di trazione come dipendente dalla tensione di taglio media e dallo spessore dell’aderendo interno[16]:

( )ai

av ttEIlG⋅⋅

⋅=

22 2

max ττ (3.38)

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25

dove ti e ta sono rispettivamente lo spessore dell’aderendo interno e dell’adesivo, l è la larghezza dell’incollaggio e Ga è il modulo trasversale di taglio dell’adesivo. L’analisi è riferita ad un giunto bilanciato composto da materiali rigidi ed estensibili in cui ti≅2to. L’analisi non prende in considerazione l’effetto di flessione sull’aderendo esterno.

Hahn e Fouser hanno studiato una più complessa formulazione delle tensioni massime di taglio nel caso di un giunto a doppia incollaggio. La distribuzione degli stress è calcolata considerando costante la tensione di taglio media lungo la linea dell’incollaggio e trascurando gli stress di trazione trasversali alla zona d’incollaggio. Il comportamento dell’adesivo è elastico e lineare [15]. La tensione di taglio sull’adesivo è calcolata come differenza delle tensioni longitudinali di trazione sugli aderendi e dipende dalla geometria del giunto e dalla forza di trazione applicata (P):

( )

( )k

ktE

tE

tEtEtEt

tEGll

P oo

i

iioo

iia

ooa

sinh

cosh2

2222

−⋅

⋅⋅

+⋅⋅

⋅⋅⋅

=τ (3.39)

La costante k è pari a:

( )0

2

2

2

tEtEt

tEtEGlk

oi

ia

iiooa

⋅⋅⋅

+⋅

= (3.40)

Hart-Smith ha calcolato la tensione di taglio media sull’adesivo di un giunto ad incollaggio doppio, considerando l’adesvo come un materiale elasto-plastico non lineare. La plasticizzazione dell’adesivo in prossimità dei punti a maggiore concentrazione di sforzi permette una ridistribuzione degli stress nel materiale e diminuisce i valori di tensione massima ai bordi della superficie d’incollaggio [18][19]. Le ipotesi di Hart-Smith per il calcolo delle tensioni tangenziali nell’adesivo sono:

• l’adesivo ha un comportamento elastico perfettamente plastico; • sono assenti tensioni interlaminari dovute essenzialmente alle diverse

proprietà elastiche dei materiali (elementi ed adesivo) a contatto; • sono assenti effetti legati alla flessione.

Un giunto a doppia sovrapposizione si dice sbilanciato quando la rigidezza dell'elemento centrale è diversa dalla somma delle rigidezze degli elementi esterni. In un giunto bilanciato (adesivo elasto-plastico) la distribuzione delle tensioni tangenziali lungo il segmento di sovrapposizione ha un andamento del tipo illustrato in Fig. 3-9. In tale figura si nota una zona centrale in regime elastico e due zone di plasticizzazione alle due estremità, in prossimità della fine degli aderendi. La parte elastica può essere ricondotta ad una forma:

avx Kost ττ ⋅= )( …….. (3.41) dove la costante Kost è una funzione iperbolica complessa delle rigidezze e spessori degli aderendi e dell’adesivo [10] ed al crescere del carico applicato diminuisce progressivamente la zona elastica e cresce la zona plastica.

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26

Fig. 3-9 Andamento delle tensioni in un giunto adesivo a doppia sovrapposizione

con adesivo elasto-plastico.

La plasticizzazione inizia quando la tensione di taglio trasmessa all’adesivo supera τs/λ, dove λ è un parametro che varia con il giunto. Di seguito è indicato il valore di λ rispettivamente per un giunto bilanciato e non bilanciato:

aEtt

G22 =λ

+=

1

2 12

12EtEtt

G

oa

λ (3.42)

Per carichi superiori a τs/λ fino alla deformazione di rottura si lavora in campo plastico [10] [18]. In questo caso, la distribuzione delle tensioni tangenziali nell’adesivo non è più simmetrica, ma l’elemento interno ha una rigidezza inferiore alla somma degli elementi esterni (come indicato schematicamente nella Fig. 3-10).

Fig. 3-10 Distribuzione delle tensioni tangenziali in un giunto sbilanciato a doppia

sovrapposizione[10].

In un giunto sbilanciato le tensioni non hanno un andamento simmetrico come indicato in Fig. 3-9 ma si ha un aumento della tensione massima di taglio in prossimità dell’elemento meno rigido indipendentemente dal verso d’applicazione del carico (come illustrato in Fig. 3-10) [10] [18]. Essendo S l'indice dello sbilanciamento calcolato come:

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27

oo

ii

tEtE

S2

= (3.43)

La diminuzione relativa di resistenza espressa è legata alla radice quadrata dello spessore (t) degli aderendi [10]:

( )( )

<+>+=

∆ −

12/112/1 1

max

max

SSSSS

PP (3.44)

La resistenza del giunto bilanciato è legata a quella dell'adesivo quando lo spessore dell’aderendo è pari a

t*=[16 taτs(1/2γs+γp)E] /σR2 (3.45)

In questo caso il carico massimo trasmissibile fra gli elementi di un giunto bilanciato (ossia Eiti=2Eoto=Et) è dato dalla seguente espressione:

EttP pesa

+⋅= γγτ

214max (3.46)

Si osserva che la capacità di carico del giunto aumenta con la radice quadrata della rigidezza (Et) e che aumentando gli spessori dell’adesivo e degli aderendi oltre una certa quantità, non si hanno significativi aumenti del carico sopportabile. Inoltre, si nota che, spessori dell’adesivo troppo elevati, sono dannosi poiché incrementano i difetti interni e diminuisce la resistenza.

Eguagliando le deformazioni legate all’applicazione della forza e sfruttando le condizioni di plasticità, si ottiene la resistenza media sul giunto come dipendente dal rapporto (Ei∗ti)/(Eo∗to) e dall’energia di deformazione dell’adesivo per unità di area trasversale (Ud):

⋅⋅⋅

+⋅⋅⋅=EototiEitiEitaU

L dav 212

21τ (5.47)

⋅⋅

+⋅⋅⋅=Eiti

toEotoEotaUL dav

21421

dove

+= pepUd γγτ

212

Il termine Ud rappresenta l’area sotto la curva tensione deformazione dell'adesivo. La tensione di taglio media è ottenuta con la formula τav1 quando (Ei∗ti>>Eo∗to). Un ulteriore effetto di concentrazione degli stress deve essere aggiunto per la particolare geometria del giunto.

Applicando una trazione agli elementi esterni di un giunto a doppia sovrapposizione, si genera un momento flettente prodotto dalla distribuzione asimmetrica delle tensioni tangenziali scambiate con l’adesivo (si veda Fig. 3-11) e quindi delle tensioni normali di peeling il cui valore massimo è calcolato come:

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28

′⋅=

ao

ocsf tE

tE3max, τσ (3.48)

in cui E'c è l'effettiva rigidezza trasversale del giunto e ta lo spessore dello strato adesivo, calcolata come:

onincc E

kEk

EE2111

++=′

(3.49)

Le tensioni di sfogliamento diminuiscono all’aumentare della rigidezza degli elementi esterni Eo del giunto e dello spessore di adesivo [10] [18]. Le tensioni di normali all’incollaggio possono essere limitate rastremando opportunamente le estremità delle parti metalliche come mostrato in Fig. 3-11.

Fig. 3-11 Schema delle tensioni di sfogliamento o normali di giunti a doppio

incollaggio sottoposti a trazione.

3.3. Comportamento termico di strutture ibride Nel presente paragrafo sono descritte le variazioni indotte da gradienti termici sulle caratteristiche meccaniche di materiali compositi e sulla distribuzione delle tensioni di giunti adesivi. Sono analizzati giunti adesivi a doppia sovrapposizione (più stabili dei giunti a sovrapposizione semplice) con aderendi “dissimili” ed adesivi con comportamento elastico perfetto ed elasto-plastico. La variazione di temperatura ∆T nei materiali compositi implica una deformazione della lamina, poiché, oltre al contributo delle componenti meccaniche si ha anche un’influenza termica sulla deformazione finale totale del laminato: xxxx

Txx

Mxxxx zk+=+= 0εεεε

yyyy

Tyy

Myyyy zk+=+= 0εεεε (5.50)

xyxy

Txy

Mxyxy zk+=+= 0γγγγ

dove gli apici “M” e “T” stanno ad indicare rispettivamente deformazione meccaniche e termiche. Le deformazioni termiche sono dovute unicamente a cause di origine termica che provocano espansioni o contrazioni del sistema fibra matrice.

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In molte applicazioni di compositi a matrici polimeriche, è molto importante fare delle considerazioni sulle condizioni d’umidità del sistema. Assorbimenti o espulsioni d’acqua influenzano la deformazione del composito causando espansioni (swelling) o contrazioni volumetriche. Le deformazioni e le grandezze legate all’umidità sono dette igroscopiche. Per un laminato simmetrico e bilanciato non si hanno effetti di deformazione dovuti a variazione di temperatura e d’umidità [6].

La resistenza del giunto dipende da vari fattori, quali la geometria del campione, l’aderenza tra substrato ed adesivo e le proprietà meccaniche dell’adesivo. Queste ultime sono influenzate dal grado di cura dell’adesivo e quindi, dalla temperatura di cura. Nel caso di adesivi termoindurenti, come le resine epossidiche e siliconiche, maggiore è la temperatura di cura e più veloce avviene la reazione di polimerizzazione. Alcune resine curate a temperatura ambiente, non completano la reazione di polimerizzazione ed hanno una reattività residua anche dopo lunghi periodi [20] [21]. La temperatura di cura degli adesivi e le proprietà meccaniche degli stessi sono due fattori antagonisti: aumentando la temperatura di cura l’adesivo polimerizza più velocemente e si generano stress interni alle strutture composite o ibride [21]. Curando le resine a basse temperature, le reazioni chimiche di polimerizzazioni si rallentano, ma gli stress interni all’adesivo diminuiscono. Al crescere della temperatura, aumenta la duttilità dell’adesivo e si ha un abbassamento della tensione di scorrimento ed un aumento significativo della deformazione a rottura [10]. Diminuendo la temperatura, l’adesivo diventa fragile e rigido, la tensione di rottura aumenta del 20-35% e la deformazione a rottura diminuisce anche di un fattore 10.

Nel caso di giunti con aderendi simili, le tensioni interne sono legate alla differenza d’espansione termica dell’aderendo-adesivo nell’intervallo tra la temperatura di cura dell’adesivo e la temperatura di lavoro. L’adesivo è un materiale elastico e raramente tale concentrazione di tensioni provoca la rottura del giunto. La resistenza al taglio di giunti adesivi ad elevate temperature diminuisce rispetto al valore a temperatura ambiente, ma lo scorrimento a rottura dell’adesivo aumenta [23]. Test di compressione/taglio a basse temperature su giunti adesivi tra aderendi metallici hanno mostrato un aumento della resistenza media del giunto ed una diminuzione della deformazione o spostamento a rottura.

Nel caso di giunti con aderendi diversi, le tensioni sull’adesivo sono proporzionali alle forze applicate ed alle tensioni indotte dalla differenza d’espansione termica degli aderendi. Tale fenomeno è particolarmente evidente quando il giunto lavora a basse o alte temperature. Formulazioni analitiche non approssimate (forme chiuse), sono state analizzate per giunzioni adesive soggette a variazioni termiche, considerando l’adesivo come perfettamente elastico (teoria di Carlon e Sapetta e di Hahn e Fouser) o elasto-plastico (teoria di Harth Smith) [20].

Il caso di giunzione adesiva tra materiali elastici perfetti e variazioni termiche è stato analizzato da Carlson e Sapetta. L’esempio analizzato si riferisce ad un assemblaggio simmetrico (Fig. 3-12). I materiali sono isotropici ed omogenei ed alla temperatura d’assemblaggio si hanno stress nulli. L’adesivo sostiene solo la forza di taglio. Nel calcolo delle tensioni di taglio generate da variazioni termiche sono state trascurate l’espansione in direzione z ed il relativo effetto in direzione x legato al

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coefficiente di Poisson (si veda figura Fig. 3-12) e la rigidezza dell’adesivo in direzione assiale poiché la sua sezione trasversale ed il modulo di Young in tale direzione sono inferiori rispetto a quelle degli aderendi. I pedici “b”, “p” e “a” di seguito sono rispettivamente riferiti all’aderendo interno (base), aderendo esterno (piastra) ed adesivo.

Imponendo che la derivata della tensione di taglio è pari al rapporto tra il modulo di taglio sullo spessore dell’adesivo (Ga) per la differenza di dilatazioni termiche dell’aderendo interno e quello esterno:

dτdx

Gata

εb εp−( )⋅:=dτdx

Gata

εb εp−( )⋅:= (5.51)

e, sostituendo i valori delle deformazioni termiche sulle piastre esterne e sull’aderendo interno, si ottiene un’equazione differenziale di secondo grado.

Fig. 3-12 Schema dell’assemblaggio studiato da Carlson e Sapetta.

La tensione di taglio sull’adesivo è pari a:

τ x( )αb αp−( ) T T0−( )⋅

Gata

2tb Eb⋅

1tp Ep⋅

+

sinh λ x⋅( )

cosh λL2

⋅:=λ

(5.52)

dove: λ

Gata

2Eb tb⋅

1Ep tp⋅

+

12

:=tp .

Il massimo valore della tensione di taglio è in prossimità delle estremità libere (x=L). In base al valore della costante λ si hanno diversi valori di tensione di taglio e tensioni di spogliamento normalizzate.

M. H. Stone ha studiato la distribuzione degli stress su di un giunto adesivo bilanciato a doppio incollaggio (Ei*ti=2*Eo*to=E*t) sottoposto a carichi termici e carichi meccanici. La tensione di taglio massima calcolata per il giunto è la somma di una componente meccanica (τLmax) e termica (τTmax) [22]:

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maxmaxmax TL τττ += (5.53)

( )

∆∆=

2cosh

2sinh

2max lK

lK

dEtGT a

T ατ ( )

+

=Kl

KlEtdG

bP a

L sinh1cosh2

2maxτ

dove ( )EtdGK a2

=

La componente termica è calcolata utilizzando il valore massimo di tensione di taglio dovuto alla temperatura calcolato da Carlson e Sapetta e la componente meccanica è ottenibile con una delle equazioni di Hahn e Fouser. Un diverso coefficiente di dilatazione termica delle parti accoppiate si verifica sovente nelle giunzioni tra materiali diversi (ad esempio giunti metallo-composito). La differenza tra la temperatura di cura del giunto e la temperatura di esercizio determina quindi un sistema di tensioni residue a cui si sovrappongono le tensioni indotte dai carichi meccanici (si veda Fig. 3-13). Le tensioni termiche sono antisimmetriche e la distribuzione complessiva delle tensioni tangenziali ha un andamento non simmetrico anche per un giunto bilanciato [10].

Fig. 3-13 Distribuzione delle tensioni tangenziali in un giunto soggetto a variazioni

di temperatura ∆T<0 [10]

La distribuzione delle tensioni tangenziali nell’adesivo dipende dal verso del carico applicato. In particolare ad una variazione di temperatura ∆T corrisponde, con buona approssimazione, una riduzione della capacita di carico pari a: TtEP ∆∆=∆ α00max 2 (5.54) dove Eo e to sono rispettivamente il modulo di Young e lo spessore dell’aderendo esterno (outer) [10].

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Nel caso generale di giunti adesivi non bilanciati tra materiali diversi e comportamento elasto-plastico dell’adesivo (Teoria di Harth Smith), il carico massimo sopportabile si ottiene sommando il carico di rottura del giunto bilanciato (senza considerare le variazioni di espansione termica tra gli aderendi) e la diminuzione di carico portante dovuta alla differenza di espansione termica degli aderendi nell’eventuale intervallo di temperature. La tensione di taglio massima sopportabile è stata calcolata da Harth-Smith come il minore dei seguenti valori [18]:

( )L

tiEiTEototiEitiEitaU

Lio

dav ⋅⋅⋅∆⋅−

+

⋅⋅⋅

+⋅⋅⋅=22

1221 αα

τ (5.55)

( )L

toEoTEiti

toEotoEotaUL

oidav ⋅

⋅⋅⋅∆⋅−+

⋅⋅

+⋅⋅⋅=2

2214211

αατ (5.56)

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CAPITOLO 4

PROBLEMATICHE CONNESSE ALLA PRODUZIONE ED IMPIEGO DI STRUTTURE IBRIDE

La produzione e l’uso di strutture ibride implica una conoscenza delle caratteristiche meccaniche dei singoli componenti, delle procedure di assemblaggio e dell’effetto delle condizioni ambientali sui singoli materiali. I compositi fibro-rinforzati sono spesso sostituiti ai metalli, a causa delle loro proprietà specifiche di resistenza alla frattura e di rigidezza e per il loro comportamento a fatica [40]. Il punto di debolezza delle strutture ibride e dei compositi sono le resine, le quali implicano attente procedure di produzione e speciali accorgimenti in presenza di ambienti aggressivi. La resistenza interlaminare e la bassa resistenza trasversale alle fibre di strutture composite è legata alle proprietà meccaniche della matrice polimerica.

4.1. Produzione di ibridi La produzione di strutture ibride è effettuata in ambiente controllato in pressione, umidità e temperatura. I problemi studiati in questo paragrafo sono legati alla produzione (cura delle resine e adesione tra i vari materiali) ed alla finitura superficiale di strutture composite o ibride.

4.1.1. Cura delle resine polimeriche I problemi principali di produzione sono legati alla conservazione dei materiali prima della cura (caso dei preimpregnati ed adesivi), alla temperatura di assemblaggio ed al grado di cura delle resine dopo l’assemblaggio (adesivi e matrici) [33]. L’influenza della temperatura d’assemblaggio o d’esercizio sulle tensioni termiche di una struttura ibrida è stata trattata nel precedente paragrafo 3.3.1. Di seguito sono introdotti alcuni concetti di reologia e si è sviluppato l’effetto del grado e della temperatura di cura sulle proprietà meccaniche delle resine.

La temperatura di transizione vetrosa ("Tg") è il punto in cui una sostanza cambia il suo stato da materiale duro e vetroso ad uno soffice e gommoso [33]. La transizione normalmente avviene in un ampio intervallo di temperature. Il volume, le dimensioni, la durezza ed il modulo di rigidezza subiscono una variazione nella regione di transizione vetrosa (si veda Fig. 4-1). Si definisce volume libero (Vf) di un polimero, lo spazio non occupato da catene polimeriche o lo “spazio libero”. Il volume libero dipende dalla temperatura (si veda Fig. 4-2) [34] [35]. Raffreddando un polimero termoindurente ad una temperatura al di sotto della Tg, il volume libero diminuisce fino ad un valore in cui non è permesso nessun movimento delle catene, il materiale è detto”congelato”. Il volume libero sotto la Tg è indicato con Vf

*. La Tg è funzione della densità di legami incrociati per un dato grado di polimerizzazione. Un aumento di queste variabili causa un aumento della transizione

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vetrosa fino ad un punto in cui tutti i legami sono stati saturati Tg∞. Durante la cura le resine termoindurenti reticolano stabilendo dei legami covalenti tra le varie catene o tra catena ed agente “reticolante” o indurente [36]. Per garantire una catena reticolata tridimensionale, deve esistere una funzionalità media di almeno due nei costituenti.

Fig. 4-1 Effetto della transizione vetrosa sulle proprietà dei materiali.

Fig. 4-2 Andamento del volume al

variare della tempartaura per materiali polimerici.

L’espansione termica dei polimeri è definita come: ∆V/V=αT ∆T. Dove αT è il coefficiente di espansione volumetrico (CTE) [36]. L’espansione è influenzata quindi dai cambiamenti di “volume libero” e dalle varie transizioni dei materiali e dipende dalla temperatura assoluta e dai gradienti di temperatura. Durante la cura di un polimero, il tempo di gel è l’intervallo temporale dopo il quale la viscosità si incrementa velocemente ed il polimero gelifica. Il tempo di gel è legato alla temperatura di cura ed alla struttura del monomero [6]. Si definisce grado di cura (α) come ill grado medio di svolgimento della reazione di polimerizzazione che porta alla formazione di polimeri termoindurenti. Il grado di cura è pari a:

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0

0

ccc −

=α (4.1)

dove c0 è la concentrazione di gruppi funzionali reattivi. Ovviamente nel caso di formuazioni complesse, la definizione di α è di maggiore complessità. Il grado di cura medio α di una reazione può essere associato al rapporto tra l’entalpia scambiata dalla reazione isotermica al tempo t e l’entalpia della trasformazione dinamica che porta alla cura completa del materiale (o calore totale di reazione).

dtdtdQ

dtdtdQ

HH

tf

din

t

iso

R ∫

==∂

0

0 (4.2)

Nel caso in cui la polimerizzazione è terminata al tempo t, la resina ha una reattività residua. La reattività residua è pari a 1-α ed il calore necessario a completare la reazione è HR-H. La reattività residua può essere calcolata effettuando scansioni dinamiche alla fine di una cura isoterma nel calorimetro a scansione differenziale. Il calore totale di reazione è pari all’entalpia misurata da una scansione dinamica della resina non curata, mentre il calore residuo è il calore necessario a completare la reazione (ottenuto da una scansione isoterma). Un esempio di applicazione è riportato nel par 6.2.1. L’espressione più semplice per la cura di resine termoindurenti con un agente indurente, è una cinetica di ordine n, ossia essendo α il grado di reazione, Z un fattore di frequenza, E l’energia di attivazione, R la costante dei gas e T la temperature assoluta:

nRTE

Zedtd )1( ∂−=

∂ (4.3)

I parametri dipendenti dal materiale sono: Z, E e n.

La temperatura di cura di un polimero, influenza la velocità di cura, la velocità di gelazione e le tensioni residue dopo la cura (le quali sono funzione della temperatura di gel e di processo) [30] [32]. In Fig. 4-3 è rappresentato un diagramma di cura di una resina epossidica in funzione del tempo e temperatura di cura. I diagrammi TTT rappresentano le trasformazioni in funzione del tempo e della temperatura di cura e mostrano che il tempo di gelazione incrementa al diminuire della temperatura di cura (calcolabile da teorie statistiche). Nel diagramma di Fig. 4-3, le curve in rosso indicano le temperature funzione del tempo su scala logaritmica per un dato grado di reazione. La curva in rosso più spessa è la curva di gelazione (per una resina epossidica bifunzionale curata stechiometricamente con un indurente tetrafunzionale il grado di reazione in quel punto è del 58%). Le linee verdi rappresentano le temperature di transizione vetrosa al variare della temperatura di cura. Le linee blu rappresentano la temperatura di transizione vetrosa in funzione del tempo di cura (scala logaritmica, fissando la temperatura di cura). Analizziamo il caso di una resina termoindurente epossidica. Definiamo la temperatura Tg0 come la temperatura dove la resina non curata vetrifica, la Tg∞ la temperatura in cui una resina cura completamente. La regione di vetrificazione è compresa tra queste due temperature. La temperatura dove le curve di gelificazione e

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di vetrificazione della resina si incontrano è la gelTg. Tale è la temperatura massima in cui le resine possono essere immagazzinate. A temperature inferiori alla gelTg il materiale vetrifica prima di subire una gelazione. Quando la resina ha gelato, ossia ha sviluppato una reticolazione tridimensionale il materiale non può essere più processato.

Fig. 4-3 Diagrammi Trasformazione-Tempo-Temperatura (TTT) per una resina

epossidica, in funzione della temperatura di cura e del grado di reazione.

La temperatura di cura influenza sia il coefficiente d’espansione termica (CTE) che la Tg. Incrementando la temperatura di cura, aumenta la densità della reticolazione ed il grado di cura α (quindi la temperatura di transizione vetrosa). Mantenendo la resina curata alla stessa temperatura di cura, il polimero mostra un rilassamento degli stress tra le catene reticolate (fenomeno simile alla ricottura o “annealing” nei metalli). Tale fenomeno si risolve in un abbassamento del CTE e non provoca un innalzamento della Tg. Tale tipo di trattamento è raramente applicato nei compositi e negli adesivi. Durante la cura si possono formare reazioni di scissione e di ossidazione che degradano il materiale. La degradazione ha un andamento esponenziale con la temperatura ed è più evidente per temperature molto maggiori della Tg∞.. L’incremento del CTE è dovuto all’aumento degli stress durante la cura che si forma in un polimero con l’incremento della temperatura [31]. Le tensioni di cura sono legate alla temperatura di gel perché più il materiale gelifica velocemente, più rapidamente le catene si bloccano in configurazioni con elevate tensioni. Al raffreddamento del materiale gelificato e curato ad elevate temperature si ha un ritiro delle catene ed un aumento di tensioni interne. Si è dimostrato che la T cura influenza le proprietà di un polimero termoindurente. [35] Di seguito sono riassunte le temperature d’esercizio di altri tipi di polimero:

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• Gli elastomeri devono essere utilizzati sopra la temperatura di transizione vetrosa, cosi da avere una mobilità delle catene necessaria a mantenere la loro elasticità.

• I polimeri amorfi sono utilizzati per la loro rigidità strutturale e di conseguenza devono essere utilizzati a temperature inferiori alla Tg.

• I polimeri semi-cristallini, sono utilizzati a temperature inferiori alla loro temperatura di fusione (Tm). La temperatura di transizione vetrosa di tali materiali implica solo piccoli cambiamenti al comportamento elastico ma può compromettere la loro resistenza alla frattura e all’impatto.

L’influenza della Tg sul modulo di rigidezza trasversale ed elastico lineare di varie resine è indicata nella Fig. 4-4.

Fig. 4-4 Variazione del Modulo di Young con la temperatura per tre differenti tipi di

polimero: a)amorfo termoplastico, b) termoplastico semicristallino, c) termoindurente.

Gli adesivi devono essere sottoposti a stretti controlli durante l’immagazzinamento ed in fase di produzione. Fattori importanti da controllare durante la produzione onde evitare un uso non appropriato sono: la viscosità ed il tempo di gel a temperatura ambiente [33]. I metodi di produzione di materiali compositi più utilizzati sono: stampo a compressione, pultrusione, filament winding ed autoclave [6]. In molti processi come stampaggio o eliminazione di vuoti, la formatura deve essere completata prima che avvenga la gelazione (o aumento della viscosità) [36]. La produzione di un composito ottenuta a partire da una miscela di fibre e matrice non curata (sia essa preimpregnata che distribuita manualmente sulla fibra), è fatta ad elevate pressioni (fino a 7bar per il processo in autoclave per ridurre la formazione di vuoti) ed alte temperature onde evitare una reattività residua nelle resine. Le temperature di cura sono dell’ordine dei 150°C-200°C. Tali temperature sono necessarie per iniziare e velocizzare le reazioni chimiche di polimerizzazione delle resine prima che il materiale gelifichi. Una pressione elevata durante la cura, è importante nel processo di “compression molding” per far fluire la miscela di fibra e matrice nello stampo e, nel processo di lay-up con materiale pre-impregnato, è indispensabile per compattare il materiale ed eliminare aria all’interno delle varie lamine, limitando le possibili formazione di bolle [33]. L’incollaggio delle pelli di composito su materiale a nido d’ape o honeycomb è effettuata in autoclave. In questo caso la pressione della camera è di 1-3bars e la temperatura è compresa tra 120-180°C. Un uso appropriato di materiali compositi prevede lo studio delle proprietà della resina e della temperatura di cura prima della

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produzione (con ispezioni sia al DSC che alla TMA) ed il controllo della reattività residua dopo la produzione del composito [33].

4.1.2. Studio della cura di resine Le variazioni delle proprietà meccaniche e le transizioni in funzione della temperatura sono studiate utilizzando strumenti quali il calorimetro a scansione differenziale (DSC), l’analizzatore termodinamico (TMA), analizzatore dinamico meccanico (DMA), bilancia termogravimetrica (TGA). Il DSC misura il flusso di calore associato con la transizione di un materiale in funzione del tempo e della temperatura. Tale metodo può essere utilizzato per caratterizzare la temperatura di transizione vetrosa (Tg) [30]. Il DSC è provvisto di due celle calibrate in temperatura e contenenti rispettivamente un piatto vuoto ed un piatto includente il materiale da testare (campione di piccola dimensione e peso pari a 5-10g). Riscaldando i due piatti e confrontando le loro temperature, è possibile analizzare le varie reazioni chimiche. Si distinguono due tipi di DSC: calorimentri a “flusso di calore” e a “compensazione di potenza” (si veda Fig. 4-5). I due calorimetri sono progettati in maniera differente ma hanno un analogo display dei dati.

Fig. 4-5 Tipi di calorimetric a scansione differenziale: DSC a compensazione di potenza ed a piatti compensanti gli scambi di calore.

Il DSC fornisce informazioni quantitative e qualitative di trasformazioni chimiche e fisiche che comportano cambiamenti endotermici ed esotermici. Analizzando le transizioni legate al punto di fusione o di congelamento di sostanze chimiche note, è possibile individuare la purezza della sostanza (caratterizzazione qualitativa). Calcolando l’area dei differenti picchi in una scansione dinamica si effettua un’analisi quantitativa dei differenti costituenti. Tale strumento è stato utilizzato per la valutazione di piccole transizioni (quali transizioni di fase in liquidi cristallini) e lo studio delle cinetiche di reazione (determinando l’energia di attivazione, il termine pre-esponenziale, la costante di velocità e l’ordine della reazione) . Il calore coinvolto durante la cura può essere associato al grado di cura nei materiali termoindurenti ed alla temperatura e tempo in cui la reazione avviene. La percentuale di conversione calcolata in funzione della temperatura e del tempo di reazione ad una specifica temperatura, permettono di ottimizzare la temperatura ed il tempo di cura d’adesivi e resine nei compositi. La variazione di capacità termica in prossimità della Tg è misurata come spostamento dalla linea di base, la quale rappresenta il calore misurato in funzione della temperatura. La misura della transizione vetrosa per mezzo del DSC non è utilizzabile per tutti i materiali. Polimeri ad alta densità di legami incrociati ed altri processi termo-molecolari,

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possono mascherare lo spostamento dovuto alla Tg e quindi rendere la reazione difficilmente riconoscibile.

Fig. 4-6 Analizzatore termomeccanico e curva per la determinazione della Tg.

La TMA è uno strumento in grado di misurare l’espansione termica lineare e la temperatura di trasizione vetrosa di resine polimeriche. È caratterizzato da un piatto fisso in cui viene posto il campione e da un piatto mobile, calibrato in temperatura, connesso ad un dinamometro. Lo strumento è provvisto di una cella per il raffreddamento o riscaldamento del campione. [30] La tecnica consiste nel riscaldare il campione posto sotto una probe e misurare le variazioni nelle dimensioni dovute all’espansione termica (un precarico di 5-10N è applicato per la determinazione della Tg). Il metodo permette di identificare la transizione vetrosa del materiale, ma la sua precisione è limitata.

Fig. 4-7 Schema del funzionamento di un analizzatore dinamico meccanico.

L’analizzatore dinamico meccanico (DMA) è composto di due “morze” allineate capaci di ruotare tra di loro, di una cella di carico con precisione dei mN e di una cella di raffreddamento e riscaldamento [30]. Applicando una forza di flessione ad un estremo di una barra di materiale polimerico solido e misurando l’angolo di rotazione è possibile determinare il modulo di taglio del materiale. Tale modulo ha una parte complessa ed una parte elastica. Misurando la variazione del modulo complesso e del modulo elastico a diverse temperature, si individuano le eventuali transizioni termiche.

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4.1.3. Adesione tra varie lamine Definiamo l’adesione come l’interazione che si sviluppa tra due corpi dissimili quando questi sono in contatto [26]. Nell’analisi dell’adesione tra materiali è necessario analizzare parametri chimici e fisici delle superfici e delle interfacce e la meccanica di deformazione e frattura dei giunti adesivi. Si consideri il caso in cui un substrato solido è messo in contatto con un adesivo liquido ed i due materiali sono totalmente immiscibili. Definiamo bagnabilità o wetting di un substrato il processo dipendente dal tempo in cui l’adesivo e il substrato entrano in contatto. L’interfaccia è il piano attraverso il quale si generano le forze molecolari di attrazione (denominate adesione intrinseca) tra il solido ed il liquido. Le forze generate all’interfaccia sono forze covalenti o ioniche e forze deboli di assorbimento fisico quali il legame H , la forza dipolo-dipolo e le interazioni di Van Der Waals. Sei teorie sono state formulate per l’interpretazione del legame di adesione tra diversi materiali:la teoria dello strato debole d’interfaccia, la teoria della diffusione, la teoria elettrostatica, la teoria del legame chimico, la teoria del collegamento meccanico e la teoria dell’assorbimento fisico. Tutte queste teorie sono state riviste ed aggiornate da Wake e Kinloch nel 1980 [25] [26].

Trattamenti superficiali per la pulizia di materiali metallici sono: sgrossamento a vapore in un solvente clorinato, pulizia agli ultrasuoni, esposizione ad elevate temperature. L’abrasione meccanica (con polvere di diamante o carta abrasiva o altri materiali granulosi) è utilizzata nella pulizia delle superfici metalliche e dei materiali compositi. Particolari studi sono stati sviluppati sull’alluminio a causa del suo frequente uso in ambito aerospaziale. I materiali polimerici quali poliolefine e fluorocarbonati sono difficilmente incollabili con “adesivi polari”[26]. Molteplici trattamenti quali pulizia a scariche elettriche, corrosione con acidi (acid etching), trattamenti di plasma (i quali accentuano la formazione d’ossidi sulla superficie del polimero). Durante la produzione di materiali compositi, la contaminazione superficie è causata dalla lavorazione dei pezzi (polveri e grassi) e da agenti rilasciati al momento del processo di cura (moulding). Un’analisi estensiva della superficie è effettuata per evitare contaminazione da silicio e fluorinati [27][28][29]. I trattamenti meccanici superficiali suggeriti per compositi con matrice termoindurente sono: trattamenti di abrasione o di “creazione” di un’opportuna superficie (uso di un peel ply). L’abrasione delle superfici è effettuata dopo una fase di sgrossamento o pulizia con solventi e detergenti. I solventi usati dipendono dalla sensibilità della resina o adesivo utilizzato. Dopo l’abrasione le superfici sono ancora pulite con solvente e quindi si applica un “primer” o sostanza compatibile con l’adesivo e la matrice del composito. L’effetto meccanico dell’abrasione è di ridurre lo spessore e l’eventuale strato superficiale ricco di resina, rendere ruvida la superficie per creare l’adesione meccanica ed incrementare l’energia superficiale del composito e la superficie effettiva di adesione. Speciale attenzione deve essere prestata ad evitare di danneggiare le fibre in superficie durante l’abrasione. Altro metodo per garantire una completa pulizia delle superfici è di applicare un materiale sacrificale, denominato peel ply, durante il processo di moulding e sfogliarlo dalla superficie dopo la cura e la manipolazione dell’oggetto [27]. Tale materiale è posto sopra la

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lamina di composito piú esterna. La superficie del composito dopo l’estrazione del peel ply è rugosa e non è necessario effettuare abrasione e pulizia superficiale. I peel ply sono dei tessuti di nylon, vetro, poliestere rivestiti di teflon. La rugosità superficiale è dettata dallo spessore e tipo di tessuto del peel ply. Sono ancora necessari degli accorgimenti sui tessuti sacrificali apposti, sulla forma adeguata del tessuto e sulla rugosità apportata alla superficie. Nel caso di compositi a matrice termoplastica, i trattamenti suggeriti sono più numerosi (si veda Tab. 4-1 e Tab. 4-2) [27].

Tab. 4-1Trattamenti consigliati per la pulizia di strutture composite prima

dell’incollaggio[27].

Tab. 4-2 Trattamenti superficiali per

la pulizia di composite a matrice termoplastica [27].

Si definisce una frattura coesiva (Gc), la frattura di uno strato sottile in prossimità dell’interfaccia di un giunto adesivo. Si definisce Ga come l’energia necessaria a separare gli aderendi per unità di superficie. Il lavoro di adesione necessario a provocare il distacco tra aderendo ed adesivo è:

Ga= γ1+γ12+γ2 (4.4)

adesivo

interfacce

γ1 γ12 γ2

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dove γ1 la tensione superficiale del mezzo 1, γ2 la tensione superficiale del mezzo 2 e γ12 la tensione superficiale dell’interfaccia. La frattura del giunto avviene in prossimità di un difetto o regione d’alta tensione superficiale. La maggior parte dei test meccanici effettuati per misurare l’adesione dell’adesivo al substrato, si basano sul calcolo dell’energia coesiva e di frattura all’interfaccia. La resistenza di un giunto è legata all’energia necessaria a propagare la cricca per unità d’area (Ga). Se la resistenza Ga è maggiore della resistenza Gc dell’aderendo, allora il legame non si rompe. Se la forza applicata è maggiore della forza coesiva del giunto (Gc), allora il legame è debole e si ha la rottura. I test distruttivi utilizzati per la misura della forza di coesione sono test su campioni semplici, in cui l’energia Gc è proporzionale alle dimensioni e rigidezza del campione ed alle forze applicate. Tra tali tipi di test si ricordano i test di sfogliamento o “peeling”, i test di taglio su assemblaggi ad incollaggio singolo, distaccamento per trazione, frattura per torsione, test d’estrazione di fibre e di nastri adesivi ed i test di formazione di bolle (usati per misurare la coesione di membrane).

4.1.4. Lavorazione dei compositi I compositi, a differenza dei metalli, sono prodotti con la loro forma e dimensioni finali e sono assemblati per mezzo di adesivi o viti chiuse su inserti metallici vincolati nel composito o ricavati su parti metalliche [37]. Nel caso di lavorazione superficiale delle parti in composito strutturale, si deve evitare l’asportazione delle fibre o addirittura di lamine poiché il composito perde il suo carattere di bilanciamento e simmetria.

La lavorazione e la foratura dei materiali compositi sono strettamente dipendenti dalla presenza della fibra. I materiali molto utilizzati nell’industria aerospaziale sono i compositi a fibra di carbonio ed a fibra aramidica. Tali materiali quando lavorati e forati presentano:

• Delaminazioni superficiali o separazione di piani superficiali, • Delaminazione interna o separazione d’alcune lamine del materiale,

(solitamente effetto legato alla foratura, • Estrazione delle fibre dalla matrice o rottura della matrice rigida dalla

superficie lavorata o forata. In aggiunta ai problemi di produzione sopra citati, la grafite provoca usura sugli strumenti di taglio e di lavorazione a causa della sua azione abrasiva. Per minimizzare questo effetto, gli strumenti di taglio e perforazione sono fatti di diamante o carburo di tungsteno ed hanno una elevata velocità di rotazione per garantire una la qualità di lavorazione ed una buona produttività. L’operazione di lavorazione più frequentemente effettuata è l’assettamento (trimming) delle superfici, includendo taglio, spianatura. Strumenti utilizzati per la foratura ed il taglio sono gli utensili utilizzati per superfici metalliche con opportuni cambiamenti nella velocità, durezza e geometrie delle punte. Ad esempio si usano punte di diamante o di carburo di tungsteno. Utensili per le operazioni di finitura superficiale per abrasione, sono costituiti da dischi o cinghie in tessuto o rivestiti di carta abrasiva con diversa granulosità. Le alta velocità sono ottenute per impiego di elettromandrini ad alta frequenza.

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Nuove tecnologie sviluppate per i compositi sono: seghe a getto d’acqua, seghe laser o lavorazione per scarica elettrica [41]. La sega a getto d’acqua sfrutta un getto d’acqua ad alta pressione, la quale sbattendo sulla superficie del composito, ne provoca la frattura. Una pompa impartisce una pressione di circa 400MPa ad un getto d’acqua che è poi spinto su di un orifizio di 0.25mm di diametro e la pressione incrementa ulteriormente. Fattori che regolano la qualità del taglio sono la velocità di movimento e la pressione del getto d’acqua. Una delaminazione del composito può essere prodotta dalla semplice diminuzione della velocità di movimento del getto. Svantaggi del metodoi sono: l’elevato rumore prodotto dalla pressione di lavoro ed i costi eccessivi per filtri per agenti contaminanti. Il metodo laser è un metodo di precisione molto utilizzato per circuiti stampati. La potenza del laser è regolata in maniera tale da evitare fusioni o contaminazione termica in prossimità della zona di taglio. Per tale ragione non possono essere taglate lamine con spessore maggiore di 6-8mm. Il metodo di lavorazione per scarica elettrica (EDM) è un metodo di taglio solitamente usato per materiali conduttivi (i materiali compositi a fibre di carbonio sono materiali conduttivi e possono essere tagliati con tale metodo). Tale tecnica è applicata solitamente per piccoli spessori [41].

4.2. Ambiente di lavoro La scelta di una struttura composita o ibrida deve essere fatta in maniera tale da conoscere il suo comportamento sia in assenza degli agenti corrosivi che in presenza di agenti contaminanti [38]. Tale valore di resistenza è ottenuto verificando teoricamente e sperimentalmente il comportamento della struttura. Nel caso di strutture composite ottenute da giunti adesivi, non deve essere trascurato lo studio di fattori chimici d’aderenza tra i vari materiali e l’effetto della corrosione da gas attivi o altri agenti aggressivi. Nelle strutture aerospaziali gli agenti contaminanti sono: i carburanti per i reattori (idrocarburi a base di kerosene), oli lubrificanti (a base di esteri sintetici e naturali), grassi, fluidi per scambio calore o il raffreddamento di alcune componenti (a base di silicone e glicol), agenti di pulizia e cloruro di metilene, acido formico e fenoli utilizzati per l’asportazione delle vernici. Un ulteriore fattore d’infragilimento degli adesivi è l’umidità o la corrosione galvanica attivata da un ambiente umido (fenomeno ristretto a strutture metalliche). Nelle strutture utilizzate per la fisica delle particelle, gli agenti aggressivi sono legati alla radiazione ed ad un ambiente non inerte (anche l’ossigeno atmosferico se sottoposto a radiazioni causa la corrosione di materiali organici e quindi resine o adesivi). Due circostanze prevengono da una drastica frattura dei giunti adesivi strutturali: lo spessore del giunto (solitamente inferiore ai 300 micron) e l’uso di adesivi ricchi di legami incrociati, quali adesivi epossidici, fenolici, poliuretanici ed acrilici. Tali adesivi sono resistenti alle aggressioni chimiche se sono mantenuti a temperature inferiori alle temperature di transizione vetrosa [38].

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4.2.1. Invecchiamento per radiazioni Il principale tipo di legame chimico in un polimero è il legame covalente. Poiché tale legame è molto sensibile alle radiazioni ionizzanti, le proprietà chimiche, fisiche e meccaniche delle resine cambiano in presenza di radiazioni. Uno dei più importanti effetti della radiazione sui polimeri è la formazione di legami incrociati quali legami covalenti C-C tra le lunghe catene molecolari. Un moderato aumento di tali legami, può migliorare le proprietà fisiche d’alcuni polimeri, ma un eccesso di reticolazione causa un indurimento ed infragilimento delle catene polimeriche e del materiale. Di conseguenza la radiazione può rompere i legami, portando alla scissione delle macromolecole ed alla formazione di radicali liberi molto reattivi. In alcuni casi la scissione e la formazione di legami procedono simultaneamente [4]. Le reazioni di formazione di legami reticolati e di scissione dipendono dalla presenza e dal tipo di eventuali additivi e dall’ambiente in cui la reazione avviene (inerte o ossidante). L’effetto delle radiazioni può essere visto come una funzione di fattori ambientali quali temperatura di lavoro (sopra o sotto la Tg del polimero) o presenza d’agenti ossidanti (ossigeno ed altri gas non inerti) e dose di radiazioni totale assorbita dal materiale. Di seguito questi fattori sono trattati separatamente.

La presenza di ossigeno nell-ambiente di lavoro è molto importante poiché l’ossigeno reagisce velocemente con i radicali prodotti dalla radiazione di scissione, causando un effetto a catena ed accelerando il meccanismo di formazione di nuovi legami. Per questa ragione, i polimeri sottoposti a radiazioni in ambiente ossidante subiscono un effetto più deleterio rispetto ad un ambiente radioattivo inerte [4].

Il grado di degradazione indotto dalle radiazioni è fortemente modificato da fenomeni cosiddetti “tempo-temperatura dipendenti”. In particolare, irradiando i polimeri ad una temperatura inferiore alla loro transizione vetrosa, non s’individuano effetti sinergetici, ma l’effetto totale è dato dalla somma della degradazione termica e da radiazioni. Irradiando un materiale a temperature superiori alla Tg, si instaura il medesimo effetto a catena prodotto dalla radiazione in ambiente ossidante.

Adesivi curati ad elevate temperature resistono meglio alle radiazioni di adesivi curati a basse temperature [2]. Si è in genere verificato che alle temperature criogeniche, l’effetto di degradazione sui materiali organici è influenzato maggiormente dalla temperatura di test piuttosto che dalla temperatura di esposizione a radiazioni.

Analizziamo il caso di un giunto incollato. L’interfaccia aderendo-adesivo non è sensibile alla radiazione poiché nessun deterioramento è visibile prima che l’adesivo abbia degradato completamente o parzialmente. Da tale osservazione si esclude il caso in cui le superfici non sono contaminate da sostanze inquinanti o da agenti ossidanti. La degradazione d’adesivi con la radiazione si manifesta come una riduzione della deformazione a rottura e un incremento del modulo al crescere della dose di radiazione assorbita [4]..

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4.2.2. Corrosione delle resine La corrosione di strutture ibride implica una corrosione dei singoli materiali che la compongono. Il problema principale deriva dalla corrosione operata da ossigeno atmosferico, umidità ed altri agenti corrosivi sulle resine e sui compositi. Analizziamo i fattori separatamente. L’ossigeno (O2) atmosferico genericamente attacca i polimeri. Per questa ragione, molte delle resine attualmente utilizzate fanno uso di antiossidanti o sostanze che rallentano la reazione chimica di scissione delle catene superficiali del polimero per ossidazione [25]. La reazione d’ossidazione è catalizzata dalla temperatura (si ricorda inoltre che il solo effetto d’aumento della temperatura accelera la degradazione del materiale). L’assorbimento di ossigeno nelle resine polimeriche ha un “periodo di induzione” o intervallo temporale in cui la diffusione è nulla. Tale periodo dipende dalla temperatura (che regola la velocità di reazione) e dalla presenza di antiossidanti. La funzione dell’antiossidante è di allungare l’intervallo d’induzione. La degradazione di giunti adesivi dipende dallo spessore e dal grado di permeazione dell’ossigeno nell’adesivo e negli aderendi. I metalli, le ceramiche ed il vetro hanno una bassa permeazione all’ossigeno e la degradazione dell’adesivo avviene in maniera più lenta. L’effetto combinato delle radiazioni ultraviolette e dell’ossigeno atmosferico accentua la degradazione delle resine poiché genera radicali liberi molto reattivi.

Un ulteriore effetto deleterio delle proprietà fisiche di un polimero è dovuto alla presenza di umidità. L’umidità non influenza le proprietà meccaniche del giunto a temperatura ambiente, ma ha un effetto più evidente in prossimità della Tg. Un riscaldamento a temperature inferiori della Tg di adesivi con alto tenore d’acqua permette la de-idratazione e il ripristino delle proprietà meccaniche. Il riscaldamento deve essere lento onde evitare formazione di cricche. Uno studio della frattura e della resistenza al taglio di adesivi soggetti ad elevata umidità ed essiccati ha mostrato che la frattura è dovuta all’esistenza di vuoti o cricche provocate da riscaldamenti veloci a temperature superiori alla Tg, plasticizzazione dell’adesivo e dal desorbimento di acqua da parte dell’adesivo o primer nella zona d’interfaccia.

Il problema della corrosione da ossigeno di materiali compositi o fibro-rinforzati (CRFP) è legato alla corrosione delle resine e segue le stesse leggi descritte sopra [39]. Il contenuto d’umidità nei compositi a fibra di carbonio e matrice epossidica non supera mai lo 0.5%-1% anche a completa saturazione. L’aumento del contenuto d’acqua nei compositi causa un’espansione volumetrica o rigonfiamento della matrice. Tale effetto è simile a quello provocato da un aumento di temperatura, solo che il processo di permeazione di acqua è irreversibile. Per evitare l’assorbimento d’acqua e la reazione di corrosione dell’ossigeno atmosferico, i compositi sono rivestiti da membrane impermeabili a tali sostanze. Per l’individuazione delle resistenze alla corrosione ed il loro effetto sulla concentrazione di specifici tipi di giunti e di materiali compositi, si sono sviluppati test standard e normative internazionali. Poiché le singole condizioni d’esposizione agli agenti corrosivi sono dipendenti dal tempo e dalla temperatura, il problema principale dei test meccanici distruttivi e non distruttivi è l’individuazione di corrette forme di accelerazione della reazione capaci di causare un effetto paragonabile a quello reale non accelerato [39].

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4.2.3. Degradazione ed infragilimento dovuta alla temperatura I polimeri rinforzati e gli adesivi sono danneggiati dalle elevate e dalle basse temperature. L’uso di strutture composite incollate a basse temperature o addirittura temperature criogeniche è fatto in applicazioni particolari quali la superconduttività (l’abbassamento della temperatura significa una minore densità delle strutture ed un aumento della conduttività), le strutture spaziali ed i contenitori per gas liquefatti [40]. Una temperatura eccessiva di lavoro o di cura di una resina, sia essa adesivo che matrice di un composito, può causare un degradamento o depolimerizzazione [25]. Per una depolimerizzazione devono avvenire due eventi: la temperatura eccede la Tc di soglia ed esistono le condizioni chimiche per la decomposizione (quali altri gruppi funzionali). Il polimero si decompone quando la sua energia libera di polimerizzazione (∆G) è nulla, ossia:

∆G= ∆H-T∆S ⇒ Tc=∆H/∆S (4.5)

L’entropia di polimerizzazione (∆S) non varia molto al variare dei tipi di polimero ed ha un valore costante a 25-30Btu/(lb mol °R). L’entalpia di polimerizzazione varia con la temperatura di polimerizzazione e del tipo di resina.

Fig. 4-8 Resistenza al taglio in un test di shearstandard in funzione della

temperatura di test. L’adesivo utilizzato è la DGEBA curata con diammminopropiletanolo.

L’effetto di della variazione di temperatura tra 0°C e 100°C sulla resistenza al taglio di giunti ad incollaggio semplice tra aderendi d’alluminio ed adesivi epossidici è

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stata studiata da Comyn. La cura degli adesivi è fatta a temperature superiori ai 40°C. In Fig. 4-8 è indicata la resistenza di taglio a rottura [25]. All’aumentare della temperatura la resistenza del giunto diminuisce e la frattura diventa al 100% coesiva. Nella figura sono stati riportati anche i risultati dei test di trazione effettuati sulle resine curate a 40°C. Si nota un’analoga diminuzione della resistenza a trazione e modulo di Young del materiale. Le proprietà di resistenza del giunto all’aumentare della temperatura sono dominate dalla rigidezza e resistenza dell’adesivo e non sono influenzate dall’interfaccia. Analogamente a quanto accadeva per l’ossidazione e l’esposizione a radiazioni.

Per capire l’importanza della temperatura di servizio sulle proprietà del giunto si analizzi la Tab. 4-3. La tabella mostra la temperatura massima di lavoro per una resina affinché la resina non sia degradata in un anno di esposizione a tale temperatura.

Tipo di adesivo Temperatura (°C) Acrilati/ Cianoacrilati 80

Epossidiche curate con poliammine 65 Epossidiche curate con ammine alifatiche 100

Epossidiche curate con ammine aromatiche 150 Epossidiche curate con acidi anidri 175

Siliconi 200 Poliimmidi 260

Tab. 4-3 Temperatura capace di provocare la degradazione di un adesivo in un anno di funzionamento

Analizzando l’intervallo di temperature negative per una resina si nota che i polimeri reticolati hanno un comportamento fragile. Nel caso di compositi, la variazione termica induce stress interni nella matrice e delaminazioni. I materiali fibro-rinforzati al diminuire della temperatura, generano delle tensioni interne proporzionali alla variazione di espansione termica della fibra e della matrice. A causa della diminuzione di deformazione a rottura della matrice, il suo irrigidimento non permette il rilassamento degli stress, e quindi il composito si frattura. [40] La deformazione a rottura di un composito laminato è dell’ordine del 1-2% a 4.2°K. Definendo εUTM la deformazione ultima della matrice ad una temperatura T, εRM come la deformazione della matrice causata dalla differenza di espansione termica nel composito, la deformazione εfM è la deformazione rimanente sulla matrice prima della rottura ed è pari a:

εfM= εUTM – εRM (4.6)

A temperature criogeniche la deformazione εfM diminuisce ed il composito ha una frattura fragile. La deformazione εfM per compositi unidirezionali a fibre di Kevlar o compositi a fibre di vetro ha un valore rispettivamente di 0.7%-0.9% e 0.5%-0.8%. Tale deformazione dipende dal lay-up del laminato e dalla natura delle fibre. Le fibre di carbonio, Kevlar e di vetro sono unite, nella direzione longitudinale, da legami ionici o covalenti. Gli adesivi e le interfacce matrice-fibra sono caratterizzate da legami di Van der Waals o idrogeno, i quali sono più deboli e facilmente fratturabili. Quando un composito quasi isotropico è caricato con una forza in

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direzione 0°, la frattura del composito avviene per la propagazione della cricca in direzione 90° o ±45°. Le fibre a 0° traversanti la cricca sono fratturate a causa dell’elevata concentrazione di sforzi che si genera in prossimità delle fibre. Tale tipo di frattura avviene sia ad elevate che a basse temperature.

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CAPITOLO 5 ISPEZIONI DISTRUTTIVE E NON DISTRUTTIVE

L’impossibilità di garantire una completa integrità alle strutture ibride, apporta un grado conservativo nella loro progettazione e rende difficile la produzione a basso costo di strutture ad elevata resistenza specifica (resistenza/densità del materiale) [43]. Il deterioramento di strutture ibride è il risultato di un danneggiamento cumulativo legato a condizioni ambientali, carichi meccanici ed a modalità di produzione dei materiali costitutivi. Esempi di danneggiamenti legati all’applicazione di carichi sono la formazione di cricche nella matrice, il distaccamento della fibra dalla resina, la delaminazione tra i vari piani e la rottura delle fibre. Sono considerati difetti di produzione: un eccessivo contenuto di vuoti ed impurità nelle resine o negli adesivi strutturali, la non uniformità dei compositi (zone sprovviste di resina o di fibra), gli errori nella sequenza di laminazione e nella temperatura di assemblaggio. L’integrità di strutture composite è legata a vari fattori che agiscono in fase di progettazione, di produzione e d’uso. L’integrità strutturale può essere verificata per mezzo di controlli sistematici come descritto di seguito:

• Verifica del progetto e delle procedure di fabbricazione in fase di sviluppo, • Test sui materiali originali per individuare lo stato di deterioramento

prodottosi in fase d’immagazzinamento e/o di fornitura, • Monitoraggio delle costanti di processo quali temperatura, pressione e

tempo durante la cura delle resine e dei compositi, • Test meccanici distruttivi su campioni curati, • Test di ispezione agli ultrasuoni o radiografici sui giunti adesivi o sui

compositi, • Ispezione visuale o per mezzo di “tap-hammer” operata da esperti del

settore, • Test distruttivi sulla struttura finale o su campioni rappresentativi. Per

nuove linee di produzione sono effettuati test di ispezione ogni 5 o 10 campioni prodotti [43].

Di seguito sono descritte le varie tecniche distruttive e non per la valutazione dell’integrità delle strutture ibride.

5.1. Test sperimentali distruttivi I test distruttivi sono volti a verificare l’integrità del materiale, le modalità di rottura ed a determinare le proprietà meccaniche. La conoscenza delle modalità di frattura e delle proprietà meccaniche di strutture composite o giunti adesivi può essere effettuata per mezzo di test distruttivi di prototipi o di campioni originali [44]. I test meccanici distruttivi devono essere poco costosi, riproducibili e rappresentativi, in maniera tale da facilitare il confronto tra le proprietà meccaniche dei diversi materiali.

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Per queste ragioni sono state definite delle procedure standard che specificano l’ambiente di lavoro, le modalità di carico e le dimensioni degli oggetti da testare [45]. Tra i vari test standard si ricordano l’Organizzazione Internazionale per gli Standard (ISO), Standard Europei (EN), Società Americana per i test ed i Materiali (ASTM), Istituzione per gli Standard Britannici (BSI) e la società tedesca per gli standard (DIN). La maggior parte di queste tecniche sono state sviluppate per materiali metallici o per leghe e poi estese ai materiali compositi.

Test distruttivi di verifica d’integrità di materiali compositi analizzano la percentuale di fibre nel composito ed il loro comportamento a frattura. Di seguito sono riassunti in breve i possibili tipi di test relativi allo studio di materiali compositi:

• Test di verifica del contenuto di vuoti o impurezze dei materiali • Test statici di tensione, flessione, taglio e compressione, • Test d’impatto e durezza per la determinazione dell’energia necessaria a

provocare una nota frattura del campione, • Test per lo studio della frattura delle fibre all’interno del composito (“deply

tecnique”), • Test di fatica o danneggiamento per studiare la variazione delle proprietà

meccaniche del materiale in funzione dei cicli termici o dinamici applicati, • Test per lo studio del comportamento a fuoco/ fumo/ tossicità.

La combustibilità e l’emissione di gas tossici sono soggetti a criteri speciali applicati a interni di aerei, di veicoli e navi e rivestimenti di cargo. La resistenza del giunto è un fattore strutturale piuttosto che un fattore fisico. La determinazione della resistenza può essere effettuata determinando il valore numerico per mezzo di test distruttivi su giunti campioni e test non distruttivi sui pezzi rimanenti per verificare l’assenza di discontinuità o di difetti interni [43]. La resistenza meccanica dipende dalla coesione ed aderenza dell’adesivo. La coesione è determinata dal tipo e dallo spessore dell’adesivo e dalle sue proprietà termiche e visco-elastiche. L’adesione è legata all’interfaccia aderendo-adesivo.

5.2. Test non distruttivi Nel corso degli anni si sono sviluppati molteplici tipi di test non distruttivi capaci di individuare e verificare l’integrità delle strutture ibride e dei materiali costituenti, ma ancora, non è stato individuato un “valido” metodo d’ispezione capace di garantire una completa sicurezza nella valutazione delle strutture. I test ND possono essere distinti in: test di “massa” (“bulk, field”) o di “dettaglio” (o microscopici) in base alle caratteristiche studiate ed alle informazioni ottenute. I test di massa forniscono informazioni sulle proprietà volumetriche del materiale analizzato (ad esempio le ispezioni agli ultrasuoni, l’impedenza acustica e tutti gli altri test che sfruttano variazioni d’impedenza sonora per valutare l’esistenza di difetti interni). La radiografia a raggi X e l’olografia sono test di dettaglio perché forniscono un’immagine microscopica del difetto. Poichè i test ND hanno diverse sensibilità per i diversi tipi di frattura e danneggiamenti è in genere necessario analizzare lo stesso materiale o prototipo con più di un test non distruttivo.

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I principali NDT utilizzati per lo studio d’assemblaggi tra materiali metallici sono le ispezioni ad ultrasuoni di trasmissione e d’impulso-eco. Nel caso in cui uno degli aderendi è sottile è utilizzata la tecnica di “tap hammer”. L’ispezione di strutture composite o ibride necessita la verifica di due requisiti: lo studio dei materiali costituenti e studio dei giunti adesivi. I problemi legati a mancanza di fibre ed al loro cattivo allineamento sono controllati in fase di lay-up e sono studiati per mezzo d’ispezioni non distruttive quali la radiografia a raggi X. Nel caso di strutture composite spesse, è utilizzata la tecnica di tomografia a raggi X. I problemi legati alla matrice sono raramente visibili utilizzando test radiografici (a causa delle micro-porosità). L’ispezione è fatta con impedenza acustica e con metodi ad ultrasuoni di trasmissione in ambiente umido per immersione completa del campione. I problemi legati al funzionamento e all’ambiente di lavoro (esempio i surriscaldamenti1 di una pala dell’elica di un elicottero) sono visibili attraverso ispezioni ad ultrasuoni ed ispezioni visive.

Il più semplice e veloce metodo d’ispezione dei giunti è il test di “tap”. Tale test consiste nel colpire leggermente la struttura in superficie con un martello (o un oggetto rigido) ed analizzare con un apparecchio ricevente, la risposta sonora generata. Tale risposta del materiale dipende dalla continuità del giunto o della struttura colpita. Cawley e Adams hanno effettuato molteplici studi per verificare l’affidabilità di tale metodo d’ispezione. Essi hanno verificato che i limiti sono legati alle dimensioni del difetto (diametro minimo rilevabile di 10mm) e allo spessore delle lamine di composito che costituiscono il giunto (spessore massimo 2mm). Elenchiamo di seguito differenti tipi di test non distruttivi utilizzati per l’ispezione di giunti adesivi con aderendi in composito.

5.2.1. Metodo agli ultrasuoni Un’onda sonora viaggiante tra due materiali è in parte riflessa ed in parte trasmessa all’interfaccia. L’ampiezza delle due componenti generate dipende dalla variazione d’impedenza acustica tra i due materiali [53]. Maggiore è l’impedenza acustica, maggiore è il coefficiente di riflessione e minore è la parte d’onda trasmessa. L’impedenza acustica è definita come il prodotto della densità del materiale per la velocità delle onde sonore nel mezzo. Il metodo agli ultrasuoni usa onde sonore (longitudinali, trasversali od oblique) di piccolo impulso ed alta frequenza (0.5-25MHz). I test ad ultrasuoni su materiali solidi sfruttano due parametri essenziali per interpretare i risultati:

• Il “tempo di volo” (o cambiamento di fase) necessario all’onda per muoversi all’interno del materiale. Essendo c la velocità del suono nel materiale, T lo spessore del pezzo, il tempo di volo (ts) è calcolato come: ts=2T/c,

• L’ampiezza del segnale ottenuto in prossimità di presunte discontinuità, misurata in decibel. La variazione d’ampiezza del segnale è pari a:

)/(log20 2110 AAdB = .

1I surriscaldamenti sono particolarmente dannosi per le resine. In questo caso la differenza con i materiali metallici è piú evidente infatti alte temperature per resine sono temperature al di sopra dei 70-80°C.

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Le principali applicazioni agli ultrasuoni sono: studio delle discontinuità, misurazioni di spessore, determinazione dei moduli elastici e analisi d’integrità di strutture [53] [50]. Le sorgenti d’ultrasuoni sono dei trasduttori elettromeccanici, ossia strumenti capaci di trasformare energia elettrica in meccanica e viceversa. Nel caso in cui le frequenze delle onde sonore sono superiori a 200kHz i trasduttori sono detti piezoelettrici. Le parti fondamentali di un trasduttore sono: l’elemento attivo per la conversione dell’energia elettrica in onde sonore (materiale piezo o ferroelettrico), l’elemento utilizzato per l’attenuazione ed il controllo della vibrazione del trasduttore (denominato “backing”) e la piastra di protezione (“wear plate”). In Fig. 5-1 è schematizzato un trasduttore agli ultrasuoni. Tale dispositivo è utilizzato anche per analisi d’impedenza acustica. Esempi di trasduttori elettromeccanici sono cristalli naturali di quarzo, cristalli monoidrati di solfato di litio, ceramiche policristalline polarizzate e titanato zirconato di piombo. Le onde sonore emesse da un trasduttore sono divise in due zone: “campo vicino” e “campo lontano o remoto”. La zona di campo vicino è la regione delimitata dalla superficie esterna del trasduttore fino al massimo principale dell’onda emessa (in Fig. 5-2 indicata con N). Tale distanza è il fuoco naturale del trasduttore piano. Il campo vicino è una funzione del diametro del trasduttore (D), della frequenza dell’onda sonora (f), e della velocità del suono nel mezzo (c):

cfDN4

2

= (5.1)

Fig. 5-1 Schematizzazione di un

trasduttore ad ultrasuoni

Fig. 5-2 Onde sonore emesse da un

trasduttore piezoelettrico.

Nell’uso diagnostico degli ultrasuoni il volume da studiare deve essere posizionato all’interno del campo vicino. Oltre questa distanza il campo comincia a divergere, e l’intensità decresce in modo proporzionale al quadrato della distanza dal trasduttore (zona di Fraunhofer o di campo lontano) [50]. La risoluzione assiale è definita come la minima distanza presente tra due riflettori lungo l’asse del fascio ultrasonoro, affinché essi siano visualizzati in modo distinto. La risoluzione è determinata dalla durata dell’impulso ultrasonoro trasmesso nel mezzo ed è pari al numero di cicli trasmessi nell’impulso (Nc) moltiplicato per il periodo dell’onda (T). La risoluzione temporale del trasduttore è direttamente proporzionale alla sua larghezza di banda (∆f) ed è una funzione dello smorzamento prodotto dai carichi meccanici.

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La sensibilità di un trasduttore è la capacità di rivelare difetti o elementi riflettenti ad una data profondità nel materiale. Poiché la sensibilità di un dato sistema incrementa proporzionalmente al reciproco della sua larghezza di banda, è necessario trovare un compromesso tra la sensibilità e la risoluzione [50]. Nella progettazione di trasduttori per le diverse applicazioni si deve tener conto di fattori:

• Meccanici, quali superficie di contatto, resistenza all’usura, impermeabilizzazione e tipi di connettori,

• Elettrici, quali voltaggio, forme d’onda emesse e i capacitori utilizzati, • Acustici, quali livelli di rumore e smorzamenti.

Il metodo d’ispezione agli ultrasuoni è un metodo ND di contatto. Per la trasmissione del segnale acustico è necessario un mezzo continuo tra il trasduttore ed il materiale. Esistono diversi metodi per mantenere la continuità tra il trasduttore e la parte studiata: uso d’agenti di accoppiamento, uso di speciali trasduttori provvisti di membrane flessibili in cui è inserito un fluido viscoso, l’uso di linee ritardanti o amplificanti (comunemente note come delay line o buffer rod) [53].

Gli agenti d’accoppiamento sono sostanze solide o liquide quali: oli, acqua, glicerina e cera. L’impedenza acustica di tali materiali compresa tra quella del trasduttore e della parte da testare. I mezzi ritardanti sono materiali plastici gommosi solidi, i quali penetrano nelle porosità superficiali del campione ed evitano la dispersione del segnale acustico. Lo spessore della delay line è progettato in maniera tale da evitare sovrapposizioni tra l’onda riflessa dalla superficie del campione e l’onda emessa dal trasduttore. Nel caso d’accoppiamento asciutto sono applicate forti pressioni al materiale per garantire la continuità “di mezzo” alle onde sonore. L’uso di metodi di contatto non è pratico per il controllo di qualità di grandi componenti: durante la loro fabbricazione è frequentemente usata una sonda a getto d’acqua.

Il metodo ad immersione offre molti vantaggi rispetto al metodo di contatto diretto: • L’accoppiamento uniforme riduce le variazioni di sensibilità • La scansione automatica riduce il tempo d’analisi della superficie

La capacità focalizzante del trasduttore è la distanza dalla faccia del trasduttore ed il punto in cui è localizzata la massima ampiezza sonora. Trasduttori ad immersione sono disponibili in tre differenti “configurazioni”: piani, focalizzanti sferici (in punti) e focalizzanti cilindrici (in linee La focalizzazione è ottenuta sia per aggiunta di lenti (metodo più comune), che per curvatura dello strumento. Un trasduttore piezoelettrico piano ha un fuoco naturale pari alla lunghezza di campo vicino. Tale strumento è utilizzato per lo studio di materiali spessi. Trasduttori a focalizzazione sferica sono utilizzati per lo studio di piccoli difetti. I trasduttori focalizzanti cilindrici sono sfruttati per l’analisi di barre. Nella focalizzazione di tali trasduttori si deve conoscere il tipo di fuoco, la lunghezza focale e la superficie bersaglio (punto o superficie piana) [50].

La capacità focalizzante dei trasduttori incrementa la sensibilità delle “piccole” riflessioni.

La misura della lunghezza focale di un trasduttore dipende dal materiale in cui questa lunghezza è calcolata. Solitamente la lunghezza focale è riferita ad un mezzo

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di trasporto quale l’acqua. Mezzi con velocità del suono maggiore rispetto a quella dell’acqua hanno una distanza focale minore, a causa della rifrazione delle onde sonore (si veda Fig. 5-3). In aggiunta la lunghezza focale è influenzata dalla curvatura della superficie studiata: una superficie concava o convessa ha un effetto di convergenza più evidente o addirittura può causare la sua divergenza.

Fig. 5-3 Lunghezza di focalizzazione

di un trasduttore ad immersione

Fig. 5-4 Schema di una ispezione ad

ultrasuoni con la tecnica di trasmissione

Nel metodo agli ultrasuoni di trasmissione sono utilizzati due trasduttori, un emettitore d’onde sonore ed un trasduttore di ricezione capace di misurare l’ampiezza e la fase dell’onda sonora trasmessa. Tale tecnica è ampliamente utilizzata perché permette l’ispezione dell’intera sezione in una scansione. I limiti principali sono legati alla possibilità d’accesso ad entrambe le superfici, l’allineamento tra i due trasduttori e la necessità di uso di un agente di accoppiamento adeguato [53]. Una valutazione diretta di energia trasmessa può essere ottenuta usando una sonda di contatto da ogni lato del giunto come appare in Fig. 5-4. Per incrementare la capacità di rilevazione del difetto, un piano di riflessione è sostituito al trasduttore di rilevazione, cosi che raddoppiando la distanza di percorrenza del segnale acustico nel materiale, si amplificano gli effetti legati alla presenza di difetti.

La tecnica di impulso-eco sfrutta un unico trasduttore per l’emissione e la ricezione del segnale sonoro. Tale metodo è usato comunemente per la rilevazione di scollamenti e vuoti nella linea di contatto e porosità/difetti negli adesivi. La misura dell’energia riflessa o trasmessa è utilizzata per individuare la presenza del difetto. Con tale tecnica possono essere immagazzinate informazioni riguardanti la profondità degli elementi riflettori con una precisione media di 0.1mm. L’aria ha un’impedenza acustica molto bassa rispetto all’adesivo o all’aderente e, quindi, una conseguente riflessione del 100% dell’impulso incidente. La sensibilità del trasduttore d’impulso-eco è connessa al diametro del fascio nel punto di interesse (si veda Fig. 5-5). Maggiore è il diametro, maggiore è l’energia riflessa dal difetto al trasduttore [48] [53]. Nel caso di trasduttori piani di eco impulso, l’angolo di dispersione (α) del fascio è inversamente proporzionale alla frequenza del trasduttore ed al suo diametro e è direttamente proporzionale alla velocità del suono nel mezzo. Per diminuire l’angolo α si deve aumentare la frequenza delle onde sonore o il diametro del trasduttore.

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La zona focale, o zona dove si registra una caduta d’intensità del segnale di –6dB rispetto all’ampiezza del punto focale è importante per il posizionamento dell’oggetto analizzato con un trasduttore di eco impulso. In Fig. 5-6 sono rappresentati i punti fondamentali del trasduttore ad eco impulso. Nella figura ZB è l’inizio della zona focale, ZE rappresenta la fine della zona focale, Fz è la zona focale e D è il diametro del trasduttore[50].

Fig. 5-5 Angolo di dispersione di un trasduttore eco-impulso

Fig. 5-6 Rappresentazione dei punti fondamentali per l’ispezione con un trasduttore

eco-impulso

Nei materiali sottili, l’impulso riflesso dall’interfaccia ha una lunghezza tale da causare la sovrapposizione degli echi prodotti. Per questo motivo il trasduttore ad eco impulso è spesso associato ad una linea ritardante [50].

Il segnale di ritorno o trasmesso alla probe è rappresentato in diversi modi. Nella scansione di tipo A sono rappresentati gli intervalli temporali e l’ampiezza del segnale. Dall’analisi dell’intervallo temporale tra onda emessa/riflessa e dalla variazione d’ampiezza del segnale, è possibile avere informazioni sulla profondità ed entità del difetto. Per mezzo di test di trasmissione agli ultrasuoni e scanning tipo A è possibile calcolare il modulo elastico dei materiali oltre che la quantità dei difetti interni. La scansione di tipo B mostra una vista trasversale del difetto, graficando la sua profondità in funzione della posizione della probe. In aggiunta alle componenti base ottenute da scansioni di tipo A sono necessarie vari accorgimenti quali:

• Modulazione delle intensità di picco rappresentate sullo schermo dell’oscilloscopio con l’ampiezza del segnale registrato,

• Sincronizzazione della posizione indicata nel display con il movimento del trasduttore lungo l’oggetto,

• Mantenimento dell’immagine su di uno schermo. • Scansioni con display di tipo A e B sono utilizzate in contemporanea per

l’analisi non distruttiva dell’integrità di parti di strutture.

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Per migliorare l’interpretazione delle analisi è utilizzata la tecnica di scansione di tipo C o tridimensionale. Un trasduttore di onde ultrasoniche, é utilizzato per studiare la superficie del materiale (superficie x,y) ed è in grado di acquisire informazioni derivanti dalla trasmissione e riflessione di onde sonore sullo spessore (direzione z). In questo caso sono necessarie delle misure preliminari per eliminare i rumori indesiderati quali impulsi iniziali, echi all’interfaccia e treni d’onda riflessi, che oscurano il segnale rendendo difficile l’individuazione dei difetti. La rappresentazione tridimensionale può essere fatta graficando a colori gli intervalli d’intensità. La tecnica di scansione C è molto utilizzata anche per test non distruttivi di altro genere [47].

La spettroscopia ultrasonica è un test ND agli ultrasuoni che sfrutta un’analisi in frequenza per rappresentare i segnali sonori ricevuti da un trasduttore piezoelettrico. I segnali misurati con tecniche d’impulso-eco o trasmissione, sono analizzati nel dominio del tempo o della frequenza (utilizzando analizzatori che continuamente applicano trasformate di Fourier) per mezzo di un trasduttore a banda larga. Il vantaggio di questa tecnica spettroscopica è la capacità di rilevare caratteristiche dipendenti dalla frequenza che non possono essere facilmente identificate come segnali nel dominio del tempo e, di poter processare i segnali con tecniche di filtraggio, convoluzione e correlazione cosi da migliorare la risoluzione dei difetti. Tale metodo è il più utilizzato per l’ispezione di giunti in composito[47].

5.2.2. Impedenza acustica Gli strumenti che misurano l’impedenza acustica sono utilizzati sia per l’ispezione di strutture metalliche che di supporti in composito. Le ispezioni per mezzo d’impedenza acustica sfruttano onde sonore stazionarie nel materiale da testare prodotta e misurata per mezzo di sensori piezoelettrici simili a quelli descritti per i test ad ultrasuoni [43]. La frequenza utilizzata è dell’ordine delle decine di kHz per limitare i fenomeni di attenuazione2 nel materiale. In un materiale composito queste perdite sono solitamente associate a vuoti e cricche nella matrice che causano scattering, zone di delaminazioni, fibre, effetti termo-elastici e visco-elastici. L’impedenza acustica è stata definita nel paragrafo relativo ai test agli ultrasuoni. L’interfaccia tra due materiali è detta interfaccia acustica. Quando il suono colpisce un’interfaccia acustica, parte dell’energia è riflessa e parte è trasmessa. La quantità di energia persa o trasmessa nel passaggio dal mezzo 1 al mezzo due è rispettivamente:

( )[ ]2212110 /4log10 ZZZZdBloss += (5.2)

dove Z1 e Z2 sono le impedenze acustiche del mezzo 1 e 2 [50].

L’attenuazione dei suoni viaggianti attraverso un mezzo dipende da tre cause principali: diffrazione, scattering ed assorbimento. L’attenuazione è importante nell’individuazione di un trasduttore adatto all’applicazione. I cambiamenti di fase o

2 L’attenuazione nel materiale è definita come rapidità di perdita energetica dell’onda sonora trasmessa ed è collegata all’energia persa irreversibilmente in vibrazioni meccaniche o trasformata in calore.

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frequenza e ampiezza dei segnali trasmessi o ricevuti sono determinati misurando i cambiamenti nel carico di un trasduttore piezoelettrico: le variazioni d’impedenza elettrica e della sua frequenza di risonanza nel trasduttore, corrispondono a cambiamenti d’impedenza acustica del segnale elettrico ed identificano delle discontinuità nel giunto. I cambiamenti di carico sul trasduttore sono funzioni della distanza percorsa dall’onda sonora nel materiale, dalla forma della discontinuità ed, in parte, dallo spessore del materiale testato. L’uso del metodo d’impedenza per rilevare le zone di distacco tra giunti adesivi si basa sulla differenza nelle caratteristiche di risposta di zone contenenti difetti e parti non difettose.

La forza di coesione di incollaggi tra strutture metalliche è stata studiata alla Fokker Aircraft Company per mezzo di uno strumento agli ultrasuoni denominato “Fokker bond tester”. Tale strumento lavorava nella banda di frequenze dei KHz ed era calibrato in maniera tale da trovare la frequenza di risonanza delle lamine ben incollate a partire da campioni non incollati. Lo strumento indica la variazione in frequenza ed in ampliezza. La variazione in frequenza è correlata alla forza di coesione dell’adesivo. Le procedure per l’analisi dell’impedenza acustica sono puramente empiriche e necessitano di un lungo periodo di test di confronto tra test non distruttivi e test distruttivi sul materiale. Inoltre una nuova calibrazione è necessaria ad ogni cambiamento di geometria, materiale e spessore del campione.

5.2.3. Emissioni acustiche Stress termici e meccanici portano alla formazione e crescita di difetti interni capaci di rilasciare onde elastiche. Tali onde sonore possono essere interpretate sotto forma di impulsi ultrasonici da trasduttori piezoelettrici. Il metodo è noto come tecnica delle emissioni acustiche (AE). Le AE sono molto usate per la rilevazione di difetti interni a recipienti metallici in pressione e alla formazione di fratture nei materiali compositi. Gli strumenti necessari a produrre emissioni acustiche (AE) sono un amplificatore di segnale, un sensore piezoelettrico con una frequenza di risonanza di circa 200kHz, un processore di segnale, un pre-amplificatore di segnale, un “counter” (che misura il livello di emissione) ed una pistola ad aria calda o una lampada [48]. In Error! Reference source not found. è rappresentato il dispositivo per lo studio delle emissioni acustiche. Il test ad emissione acustica è effettuato ponendo per circa 30sec. un trasduttore piezoelettrico a breve distanza dalla superficie deformata del campione. Piccoli movimenti del trasduttore potrebbero portare a disturbi nel segnale, per questo motivo particolare attenzione deve essere posta nel posizionare lo strumento. I parametri caratteristici delle AE che possono essere considerati come indicativi del danneggiamento di un materiale sono:

• il numero degli eventi o treni d'onda distinti emessi dal materiale; • il numero di “conteggi” (numero di volte in cui il segnale di EA supera la

soglia prefissata); Il metodo per emissioni acustiche è molto piú efficace dell’ispezione a raggi X [48].

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5.2.4. Termografia Poiché la materia emette radiazione infrarossa con un’intensità dipendente dalla sua temperatura assoluta e dal valore d’emissività superficiale, è possibile misurare indirettamente la temperatura della parte emittente utilizzando sensori sensibili a radiazioni infrarosse. Il valore della temperatura misurata è legato al materiale utilizzato e dipende dalla sua uniformità. Le zone di bassa conduttività termica rappresentano zone di distaccamento dei due materiali o vuoti d’aria. Le variazioni di temperatura nel materiale sono prodotte da riscaldamenti esterni o sono indotte da fenomeni d’attrito (riscaldamento passivo dovuto a forze cicliche o a correnti elettriche). Poiché il riscaldamento passivo è associato a piccoli cambiamenti di temperatura, il materiale è analizzato da un monitoraggio transitorio. Nel caso in cui una sorgente esterna è usata per indurre gradienti termici, il metodo è chiamato termografia attiva. L’ispezione termografica di un composito è effettuata inviando onde termiche sinusoidali sulla superficie del materiale. Parte delle onde penetra nel campione, è riflessa da difetti interni ed interferisce con le onde di superficie. Cambiamenti di fase e di ampiezza nel path d’interferenza permettono di individuare i difetti interni al materiale [48] [47].

Le “onde termiche” si smorzano penetrando nel mezzo. Lo spessore di penetrazione dipende dal periodo dell’onda (più lenta è l’onda più grande è lo spessore di penetrazione) e dalle proprietà del materiale (conduttività elettrica, capacità termica e densità) [49]. Il calore trasportato dall’onda può essere descritto in termini di un’onda fortemente smorzata, dove sia la componente immaginaria che la reale dell’onda complessa sono l’inverso della lunghezza di diffusione µ, data da:

)*/( fπαµ = (5.3) dove α = K/ρc, è la diffusività termica, ρ è la densità, c è la capacità termica, K è la conduttività termica, f è la frequenza di modulazione. L’immagine termografica fornisce informazioni sulle dimensioni e la forma dei difetti, ma in maniera piú confusa rispetto ad ispezioni agli ultrasuoni con scanning di tipo C.

I principali limiti nella determinazione di difetti all’interfaccia del metodo ad infrarossi derivano dall’impossibilità di distinguere gap di piccolo spessore e posti a grande profondità (la sensibilità del test decrementa linearmente con la profondità del difetto e con lo spessore del giunto o struttura da analizzare). Il principale pregio della termografia è la possibilità di analizzare velocemente grandi superfici di piccolo spessore.

5.2.5. Radiografia a raggi X La radiografia sfrutta onde elettromagnetiche corte, quali raggi X e raggi gamma (rispettivamente con lunghezze d’onda comprese tra 10-7 e 10-5mm ed i raggi gamma tra 10-9 e 10-7 mm), per la caratterizzazione del materiale. Entrambe le particelle hanno un’elevata energia. Di conseguenza i fotoni di bassa energia tendono ad interagire con l'intero atomo: i fotoni con energia moderata interagiscono con gli elettroni orbitali e quelli d’alta energia con il nucleo. Un meccanismo d’interazione di raggi X di basse energie (circa 10KeV) con la materia è la diffusione classica.

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Nella diffusione, il fotone incidente interagisce con un atomo bersaglio, portandolo ad uno stato eccitato. L’atomo bersaglio cede immediatamente l'energia in eccesso sotto forma di fotone con una lunghezza d'onda pari al fotone incidente ma una traiettoria differente. In quest’interazione non c'è alcun trasferimento di energia e non si ha ionizzazione poiché il fotone non perde energia ma si limita a cambiare direzione. Questo tipo d’interazione per raggi X a bassa energia ricopre un ruolo marginale in radiodiagnostica. I raggi X attraversano il materiale da testare e vengono inviati su di una lastra fotografica o schermo fluorescente capace di misurare l’energia assorbita. L’attenuazione del fascio ed il grado di esposizione della pellicola dipendono dallo spessore e dalla densità del materiale testato. La radiografia, non permette la rilevazione di scollamenti, se la distanza di separazione degli aderendi non è sufficiente ad avere effetti nel grado d’assorbimento dei raggi gamma o raggi X. Nel caso in cui il difetto è in prossimità della superficie, sono utilizzate delle sostanze liquide penetranti, opache alla radiazione, capaci di permeare per capillarità nel materiale e migliorarne il grado di assorbimento del materiale [51]. .

Fig. 5-7 Ispezioni ND ai raggi X con

uso di pellicola fotografica

Quando questa pellicola è attraversata da raggi elettromagnetici, un cambiamento è prodotto nell’emulsione del film. Le pellicole sono composte essenzialmente da due parti: il supporto e l'emulsione I cristalli d’alogenuro d'argento seminati nell'emulsione, colpiti dalla luce, formano un'immagine latente che diventa visibile solo dopo un trattamento chimico. Le aree che sono esposte al passaggio d’onde elettromagnetiche si ossidano e diventano scure quando il film è immerso in soluzioni per lo sviluppo; l’intensità delle zone scure dipende dall’intensità di radiazione nel punto. La pellicola presenta delle zone chiare (materiale opaco e meno denso) e delle macchie scure (zone più dense del materiale). Il diagramma di Fig. 5-7 mostra le componenti essenziali per la realizzazione di analisi non distruttive ai raggi X. Il punto focale è una piccola area nel tubo a raggi X da cui viene emanata la radiazione.

Nel caso della radiografia a raggi gamma, il tubo a raggi X è sostituito con una capsula contenente il materiale radioattivo sorgente di radiazioni (esempio il 60Co).

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Quando il fascio di raggi gamma o raggi X colpisce un oggetto, parte della radiazione è assorbita, parte è attenuata nel mezzo. Le particelle che attraversano il materiale vanno ad impressionare la pellicola. La quantità di raggi trasmessi dipende dalla natura, densità e spessore del materiale [51]Per diminuire il fenomeno di “scattering”, la pellicola è montata su di un piano di piombo. Il tubo a raggi X si trova all'interno di un involucro metallico rivestito di piombo, detto cuffia di protezione; questa ha il compito di limitare l'eccessiva esposizione limitando l’uscita delle radiazioni X solo ad una piccola zona dell'involucro, detta finestra o superficie non schermata. Il tubo radiogeno è costituito da un'ampolla di vetro pyrex nella quale viene fatto il vuoto, lunga 20/30 cm con un diametro di 15cm circa. Il polo negativo di questa valvola è il Catodo che è formato da due parti principali: un filamento ed una coppa focalizzatrice attraversato da corrente sufficientemente intensa (6A). Quest’avvolgimento è montato su di uno schermo metallico chiamato coppa focalizzatrice caricata negativamente. Essa ha il compito di condensare il fascio della suddetta nube elettronica verso l’anodo. L'Anodo rappresenta il polo positivo ed ha funzione principale di ricevere gli elettroni emessi dal catodo in un bersaglio (fatto di tungsteno), con una conseguente emissione di radiazioni X, quando al tubo viene fornita un’opportuna differenza di potenziale[51].

Con il termine emissione si indica la quantità di raggi X emessi dal tubo radiogeno. Fattori che influiscono sull’emissione sono:

• La corrente nel tubo catodico (milli-amperaggio). L'emissione è direttamente proporzionale al valore dei mA:quando questi si raddoppiano, il numero di elettroni che colpiscono il bersaglio del tubo raddoppia, e perciò raddoppia anche il numero dei fotoni emessi.

• Differenza di potenziale (KVp) al tubo. L’emissione varia rapidamente cambiando la differenza di potenziale: se si raddoppiano i KVp l’intensità dei raggi X aumenta di un fattore quattro.

• Distanza. L'esposizione alla radiazione di un tubo radiogeno varia con l’inverso del quadrato della distanza dal fuoco.

• Filtrazione. Gli apparecchi a raggi X possiedono filtri metallici di solito da 1a 3 mm d’alluminio disposti lungo il fascio utile. Lo scopo principale di tali filtri è quello di ridurre in numero di fotoni di bassa energia che raggiungono il corpo da studiare [51].

Il kilovoltaggio applicato al tubo a raggi X influenza non soltanto la qualità ma anche l’intensità del fascio prodotto. Incrementando il kilovoltaggio si ottengono onde elettromagnetiche di più corta lunghezza d’onda e più penetranti. Nel caso di test ND a raggi X un incremento del voltaggio della sorgente produce un marcato incremento della penetrazione e dei raggi trasmessi. L’uniformità della densità di radiazione è quindi funzione del voltaggio assegnato. Il kilovoltaggio è una variabile importante poiché il prezzo della prestazione dipende direttamente dalla potenza della radiazione, si cerca quindi di lavorare con il minimo valore di kilovoltaggio ammesso. La densità d’ogni immagine radiografica dipende dalla quantità di radiazioni assorbite dall’emulsione sensibile del film [50] [51]. La quantità di radiazioni emessa da un tubo a raggi X dipende dalla corrente nel tubo, dalla differenza di potenziale del tubo e dall’intervallo di tempo della misura. L’intensità

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della radiazione emessa3, varia in maniera proporzionale con la corrente nel tubo se le altre variabili sono costanti.

L’esposizione ha come unità di misura il roentgen (R) e rappresenta il numero di fotoni del fascio utile. L’esposizione è definita come la corrente del tubo per il tempo d’esposizione. In molti tipi di radiografie industriali è necessario mantenere costanti le condizioni d’esposizione (tempo d’esposizione e corrente nel tubo catodico) e la distanza tra fuoco e film. Il voltaggio della sorgente varia con lo spessore del corpo o giunto analizzato cosi da assicurare una densità di radiazione nell’immagine radiografica costante. La radiografia è ampliamente usata per individuare porosità, inclusioni e danni nei pannelli a sandwhich [51]. Alcuni adesivi sono opachi e permettono la rilevazione di vuoti o porosità di giunti metallo-metallo se studiati per mezzo di onde elettromagnetiche a basso voltaggio (25-75KV), poiché gli adesivi aumentano il contrasto tra i vari materiali. Nel caso di studio di continuità di giunti adesivi sono utilizzate tubi a raggi X con sorgente di berillio. I film utilizzati per immagazzinare l’immagine sono film a media rapidità di esposizione e a grano fine.

5.2.6. Olografia e shearografia Interferometria a macchie (speckle) è molto utilizzata per i test non distruttivi poiché è un metodo di ispezione di non-contatto che permette una visualizzazione a “tutto campo” della deformazione della superficie. Sistemi commerciali attualmente in uso sono l’interferometria elettronica con pattern a macchie (“speckle-pattern” ESPI) per la misura degli spostamenti e la shearografia per la misura di gradienti di spostamento. Entrambi usano sistemi ottici per la valutazione dei difetti. La ESPI indica sia la forma che la posizione del difetto sotto pelle, ma è molto sensibile alle vibrazioni e alle variazioni termiche dell’ambiente. La sherografia ha una stabilità ottica maggiore, ma la disposizione (pattern) delle frange appare distorta rispetto alla forma del difetto sottostante a causa dell’angolo di incidenza dei raggi laser [52]. L’olografia e la shearografia sono metodi di ispezione non distruttiva che sfruttano sistemi laser. Entrambe usano luce polarizzata in fasci coerenti tali che la deformazione e gli spostamenti possono essere misurati da onde riflesse dalla superficie dell’oggetto [53].

L’olografia è una tecnica ottica che impiega luce coerente per generare interferenze tra le onde riflesse di un campione da testare ed un riflettore di riferimento (o immagine riflessa) [48]. Un primo ologramma del campione è ottenuto dalla sovrapposizione di raggi laser riflessi dalla sua superficie e fasci di luce coerente in fase registrati su di una pellicola ad alta risoluzione. L’ologramma immagazzina tutte le informazioni visuali della superficie illuminata dai raggi, includendo, la fase e l’ampiezza del fronte d’onda riflesso. Il campione è poi sottoposto a carichi esterni (riscaldamento o vibrazioni) e quindi esposto a nuova esposizione ai raggi laser. Confrontando gli ologrammi della struttura non deformata con quella deformata, si identificano gli spostamenti superficiali anche dell’ordine delle decine di micron. Anomalie interne ai materiali causano degli spostamenti superficiali visibili

3 Intensità di radiazione è la quantità di radiazione uscente dal tubo a raggi X per unità di tempo.

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attraverso le diverse tecniche olografiche. In base alla modalità “d’acquisizione” dell’ologramma di riferimento si distinguono:

• Olografia in tempo reale, in cui il campione caricato e sottoposto a luce laser è direttamente osservato per mezzo di luce proveniente da ologrammi sviluppati a diversi stati di stress.

• Ologramma ad intervalli di tempo, in cui le due immagini olografiche del campione a riposo e del campione stressato sono state realizzate sullo stesso film in due istanti diversi.

• Ologramma a “tempo medio”, in cui l’ologramma è registrato durante vari cicli di vibrazioni sinusoidali del campione.

Nello studio di strutture a sandwich, sono solitamente utilizzati i laser ad elio e neon capaci di analizzare grandi superfici (fino a 0.19m2) e carichi termici per deformare le strutture.

Fig. 5-8 Sistemi olografici utilizzanti luce laser.

In Fig. 5-8 sono illustrati set-up per una ispezione olografica in tempo reale ed un dispositivo per l’immagazzinamento di un ologramma su di un film fotografico. I disturbi acustici ed i gradienti termici tra l’ambiente esterno ed il sistema di misura, devono essere limitati a causa della sensibilità dei metodi ad interferometria laser. Per questi motivi le ispezioni olografiche non sono molto utilizzate nell’ambito della produzione. I difetti analizzabili per mezzo di test d’interferometria laser sono difetti superficiali su materiali rigidi: non sono rilevabili le imperfezioni interne ad oggetti di grande spessore o su laminati complessi in materiale composito poiché le deformazioni apportate dai difetti interni non provocano evidenti spostamenti superficiali. Alcune deformazioni, quali vuoti in giunzioni di sandwich in honeycomb o giunti multistrato, sono visibili per mezzo d’ispezione ai raggi X e test agli ultrasuoni ma non rilevabili da analisi olografiche[48].

La “shearografia” elettronica fu inventata da Y.Y. Hung a Oakland University nel 1984 ed autorizzata solo alla società Laser Technology. Il raggio laser è trasportato sulla struttura o materiale da studiare, da un cavo a fibre ottiche, cosi da rendere più semplice e veloce la manipolazione ed il movimento del fascio. L’output è costituito da un processore d’immagini a rappresentazione video a colori (o da una camera di

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acquisizione CCD) che indica le dimensioni, la forma e la profondità dei difetti studiati. Le concentrazioni di stress causate da anomalie nel materiale sono studiate per mezzo d’interferometria digitale [52]. La shearografia, come l’olografia, sfrutta l’interferenza tra ologrammi di strutture caricate e non sottoposte a sollecitazioni. Per individuare delaminazioni e danneggiamenti da impatto in strutture composite i carichi applicati sono variazioni termiche e, per la determinazione di delaminazioni tra aderendo-adesivo sono applicate pressioni. Il maggior vantaggio della shearografia deriva dal piccolo ingombro degli strumenti utilizzati per la produzione e ricezione delle immagini. Diversamente dall’olografia la shearografia in tempo reale non è sensibile alle vibrazioni ambientali ed a luci esterne ed estende la sensibilità dell’interferenza ad assemblaggi tra le pelli ed honeycomb o tra l’honeycomb e materiali schiumosi e permette d’individuare il distaccamento nei diversi livelli [48]. La shearografia è stata utilizzata in passato per ispezionare parti di strutture di grandi dimensioni, quali la linea di contatto tra il serbatoio e la schiuma protettrice circostante del razzo Atlas Centaur. Le deformazioni sono state provocate sulla struttura da un sistema a vuoto portatile. In molti casi la risoluzione assicurata da ispezioni shearografiche è 100-1000 volte maggiore di quella fornita dalla tecnica ad ultrasuoni con scansione di tipo C.

La shearografia è un metodo molto sensibile d’ispezione e può misurare deformazioni superficiali di decine di micron su superfici dell’ordine dei m2.

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CAPITOLO 6

COMPORTAMENTO TERMO-STRUTTURALE DI STRUTTURE COMPOSITE

In questo capitolo è stato analizzato il comportamento termico delle strutture di supporto per i rivelatori del Tracciatore di GLAST (denominati “tray”), studiando gli effetti della temperatura sugli adesivi e sulle strutture per mezzo di test sperimentali ed analisi teoriche e sono stati proposti criteri di selezione di alcuni adesivi epossidici e siliconici.

Utilizzando opportune combinazioni di adesivi epossidici e siliconici, sono state assemblate varie tipologie di tray ed è stato analizzato il loro comportamento termico nell’intervallo di temperature critiche per il telescopio. Le temperature “critiche” sono le temperature massime e minime di “funzionamento” (-20°C e 35°C) e di “sopravvivenza” degli strumenti (-30°C e 50°C) [60]. La parte sperimentale è divisa in:

• Test di verifica ed ottimizzazione delle proprietà termiche e meccaniche degli adesivi utilizzati,

• Test per la misurazione delle deformazioni e degli spostamenti legati a variazioni di temperatura, rispettivamente sui moduli completi e sprovvisti d’elettronica.

Il comportamento sperimentale delle strutture è stato confrontato con opportuni modelli agli elementi finiti (FE) utilizzando un software commerciale su una piattaforma UNIX (Ansys versione 5.7). Le analisi FE realizzate in questo lavoro sono simulazioni tridimensionali termo-strutturali lineari parametriche sia nella geometria che nei materiali. Particolare attenzione è stata prestata alla scelta del tipo d’elemento nella descrizione dei volumi d’adesivo. L’analisi sistematica delle simulazioni e dei risultati sperimentali ha agevolato la comprensione del comportamento termico dei tray, contribuendo ad individuare i punti deboli delle strutture e le possibili soluzioni ai problemi di dilatazione termica.

6.1. Introduzione all’argomento GLAST (Gamma-ray Large Area Telescope) è un telescopio per lo studio dei raggi gamma che sarà lanciato nello spazio nel 2007 a Huston. GLAST sarà posto in orbita equatoriale a 28.5° per mezzo di una navicella spaziale di tipo DELTA II serie 7925 [55][56]. Lo scopo principale di questo telescopio è di studiare la radiazione cosmica e di trarre informazioni utili sulla composizione della materia. Il “primer” per il progetto di GLAST è SLAC, ma la produzione dei moduli, i test di accettazione e l’assemblaggio delle strutture sono opera di una collaborazione internazionale (i rivelatori al silicio sono prodotti in Giappone, l’assemblaggio dei moduli è effettuato in Italia, i test di qualifica saranno effettuati alla Hytech in America, etc.). La parte di ricezione dati di GLAST è chiamata “Large Area Telescope” o LAT ed è composta di tre differenti tipi di “detector” (Fig. 6-1).

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Fig. 6-1 Schema del LAT del

telescopio GLAST.

Fig. 6-2 Torre del TKR di GLAST

Il tracciatore di precisione (Tracker, TKR) è un “detector” che attua la decomposizione dei raggi gamma per mezzo di convertitori in tungsteno (la cosiddetta “pair-conversion”). Il TKR è suddiviso in 16 torri identiche (si veda Fig. 6-2). Ogni torre è composta di 19 pannelli (tray) disposti a “cassetto” in una griglia: solo 18 pannelli sono provvisti di rivelatori al silicio (ladder di silicio) e di convertitori in tungsteno da entrambi i lati del sandwich. Il 19-esimo tray è provvisto di convertitori solo da un lato sandwich ed è denonimato Super-GLAST. I rivelatori al silicio sono disposti in prossimità dei piani di conversione (piastre di tungsteno che convertono i raggi gamma in particelle cariche). Ogni piano di conversione è seguito da due piani di ricezione ed immagazzinamento dati (“ladder al silicio”). I due piani individuano rispettivamente la posizione in x ed in y delle particelle cariche “decomposte” nel convertitore adiacente. La terza coordinata spaziale è individuata dalla posizione del piano dei ladder lungo l’asse della torre. Il posizionamento dei diversi piani nella torre necessita quindi di una precisione micrometrica. Il Calorimetro (CAL) è un rivelatore a cristalli di Ioduro di Cesio (CsI) per misurazione dell’energia dei fotoni e la localizzazione della radiazione “a cascata”. Il rivelatore di Anticoincidenza (ACD), posto sopra al TKR è composto di pannelli scintillanti. L’acquisizione dei dati in questo rivelatore è fatta per mezzo di fibre scintillanti e tubi foto-moltiplicatori.

I tre componenti sono integrati meccanicamente e termicamente ad una griglia e sono connessi elettronicamente ad un “board” di acquisizione di dati (DAQ). La griglia fornisce l'accoppiamento termico e dinamico fra i vari tray del tracciatore, mantenendo una struttura rigida e un'interfaccia termica fra i moduli e la navicella.

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Fig. 6-3 Schema del tray SUPER-GLAST

Le strutture del LAT sono divise, secondo il loro peso e funzione in strutture primarie e secondarie. Tali strutture e componenti saranno sottoposte a test di accettazione e a prove di qualifica differenti. La griglia, l`ACD, i radiatori e gli schermi termici sono strutture primarie, mentre i singoli elementi, disposti a cassetto nelle torri (“tray”) sono strutture secondarie. I moduli del TKR sono strutture ibride formate da vari materiali di spessore sottile incollati gli uni sugli altri. In Fig. 6-3 è indicata la sequenza d’impilamento ed i differenti materiali dei tray Super-GLAST. In particolare i tray di Super-GLAST sono composti da:

• Sandwich con honeycomb in alluminio di spessore 25.4mm e pelli in composito a fibre di carbonio e matrice di cianato (lato di 389 mm e spessore 0.4mm). Lateralmente il sandwich è chiuso da laminati di composito a fibre di carbonio e matrice epossidica carbonizzata (compositi denominati C-C). Lo spessore dei laminati (“close-out”) è di 0.4mm ed esso costituisce la superficie d’attacco dei tray alle pareti laterali delle torri,

• Convertitore in tungsteno di 0.6mm di spessore diviso in 16 lamine quadrate di lato pari a 87,55mm. Le varie lamine sono incollate sulla superficie di una delle due pelli di composito

• Due fogli di kapton metallizzato su cui sono prestampati le microstrip di spessore di 0.2mm. I due fogli di kapton sono incollati sui due lati liberi dell’ibrido, in particolare alle lamine di tungsteno e sulla pelle di composito.

• Rivelatori al silicio incollati con punti d’adesivo conduttivo e non conduttivo sui due circuiti pre-stampati di kapton. Tali rivelatori sono sottili lamine di silicio quadrate di 0.4mm di spessore e lato 89.53mm. Incollando consecutivamente 4 piastre di silicio di testa e tracciando i microstrip, si ottiene un “modulo per l’elettronica” o “ladder al silicio”. Quattro di questi moduli per l’elettronica (totale di 16 silici) costituiscono un piano di ricezione dati in x o y.

Le strutture sopradescritte, devono garantire una rigidezza necessaria ad evitare sovrapposizioni ed urti, causate dalle vibrazioni nella fase di lancio della navicella e dalle variazioni termiche dovute alla permanenza nello spazio. La funzione degli adesivi è di “legare” i differenti strati, minimizzando sollecitazioni interlaminari causate da “carichi” termici e dinamici elevati.

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Si può brevemente affermare che il comportamento meccanico e termico delle strutture è fortemente modificato dal tipo e dalla rigidezza dell'adesivo. Al momento in cui si è iniziata la collaborazione, erano già stati effettuati varie analisi e test sui materiali, ma mancava ancora uno studio dettagliato sugli adesivi da utilizzare per l’assemblaggio dei tray Super-GLAST. Inoltre i test termici effettuati sui mock-up completi di rivelatori, avevano portato alla rottura dei silici.

Nella scelta degli adesivi si deve tenere in considerazione le proprietà meccaniche, i valori d’outgassing e di resistenza alle radiazioni, nonché costi e reperibilità dei prodotti. Si è cercato di utilizzare adesivi “qualificati” e conformi alle normative NASA, per evitare di dover procedere ad una lunga e costosa procedura di qualifica dei prodotti. Tale tipo di ricerca ha permesso di costatare la differenza tra le esigenze del mercato Europeo ed Americano: adesivi qualificati da normative europee in outgassig e resistenza alle radiazioni, non rispettavano il piano di qualificazione stabilito dalla NASA e, quindi automaticamente “inutilizzabili” per il progetto. Gli adesivi utilizzati nel presente lavoro sono epossidici e siliconici:

• Adesivo Hysol EA9323 per l’incollaggio delle due pelli di composito a fibra di carbonio sull’honeycomb in alluminio,

• Adesivo Hysol EA9394 per incollare le lamine di tungsteno ed il circuito prestampato di kapton o vetronite

• I rivelatori al silicio sono stati incollati o con adesivo epossidico (REDUX320 ed adesivo elettricamente conduttivo EPOTECK EP4110) o con adesivo siliconico (NUSIL CV 2646 ed adesivo elettricamente conduttivo NUSIL CV-1142-1).

6.2. Caratterizzazione termica e meccanica degli adesivi La mancanza di alcune importanti informazioni sulle condizioni di cura e di aderenza degli adesivi al substrato ha indotto a fare test termici sugli adesivi. In questo paragrafo sono presentati studi per:

• Calcolo ed ottimizzazione di alcune proprietà termiche degli adesivi (Par. 6.2.1).

• Verifica delle proprietà meccaniche degli adesivi utilizzati per l’incollaggio dei detector (Par. 6.2.2) .

6.2.1. Analisi del comportamento termico degli adesivi Le analisi termiche effettuate sono di due tipi:

• Calcolo della temperatura di transizione vetrosa e del coefficiente d’espansione termica degli adesivi utilizzati per la giunzione dei rivelatori al silicio,

• Ottimizzazione della temperatura d’assemblaggio delle pelli in composito a fibra di carbonio e dei convertitori.

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Un polimero amorfo subisce “transizioni” al variare della temperatura. La transizione vetrosa (Tg) in un polimero termoindurente implica una variazione del volume e delle sue proprietà meccaniche (si veda par.4.1.1). Lo studio termico degli adesivi utilizzati per l’incollaggio dei silici è stato effettuato con l’analizzatore termo-meccanico (TMA). La TMA è uno strumento in grado di misurare l’espansione termica lineare (CTE) e la temperatura di transizione vetrosa (Tg) di resine gia polimerizzate e non curate. Lo studio è stato effettuato sugli adesivi elettricamente conduttivi utilizzati per l’incollaggio dei rivelatori al silicio: NUSIL CV-1142-1 ed EPOTECK EP-4110. Le scansioni dinamiche effettuate sui campioni di resina curata a temperatura ambiente per almeno 7 giorni, hanno temperature comprese tra 25°C (poiché la TMA utilizzata non disponeva di una cella di raffreddamento) ed i 100-150°C. La misura della Tg è stata effettuata applicando una forza costante tra i due piatti in cui è depositato il campione (circa 10mN) ed un gradiente di temperatura pari a 2°C/min. La posizione zero della probe è fissata quando il campione è a 25°C. Riportiamo di seguito i grafici relativi ai test sugli adesivi.

Fig. 6-4 Risultati dei test alla TMA per la determinazione della Tg dell’adesivo Epoteck EP-4110.

Fig. 6-5 Test termici alla TMA per la determinazione della Tg dell’adesivo

siliconico Nusil CV-1142-1. La Epoteck EP-4110 ha una transizione vetrosa per temperature comprese tra 55°C e -60°C (Fig. 6-4). Test al DSC su campioni di colla curati a temperatura ambiente per almeno 4 giorni hanno confermano la Tg di questa resina epossidica a 60°C. I test sono stati effettuati utilizzando un flusso di gas inerte (N2).

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La Nusil CV-1142-1 non presenta alcuna transizione vetrosa nell’intervallo tra 25°C e 100°C (si veda

Fig. 6-5). Ulteriori test sono stati fatti con il calorimetro a scansione differenziale in un intervallo di temperatura tra –100°C e 200°C, utilizzando un flusso d’aria nelle due celle (gli adesivi siliconici non reagiscono in ambiente inerte privo d’umidità), ma nessuna transizione è stata individuata (informazioni dalla casa produttrice hanno poi individuato la Tg a –115°C). Lasciando libero di muoversi il piatto superiore dello strumento e creando un gradiente di temperatura (2°C/min), si è calcolato il coefficiente d’espansione termica lineare. Lo spostamento misurato dalla probe è la deformazione termica del campione. Il coefficiente d’espansione termica per l’adesivo (α) è pari alla derivata dello spostamento rispetto alla temperatura diviso lo spessore iniziale del campione (l0). In particolare:

dTdx

lo

⋅=1α . (6.1)

Fig. 6-6 Test alla TMA per la determinazione del CTE dell’adesivo Epoteck EP 4110

Fig. 6-7 Test alla TMA per la determinazione del CTE dell’adesivo Nusil CV-1142-1

Il coefficiente di espansione termica lineari calcolati sono: • Per l’adesivo epossidico 65ppm/°C a temperature inferiori alla Tg e

163ppm/°C a temperature superiori della Tg (Fig. 6-6). • Per l’adesivo NUSIL è pari a 135ppm/°C (Fig. 6-7).

Gli studi termici per l’ottimizzazione della temperatura d’assemblaggio delle pelli del sandwich e dei convertitori, sono stati effettuati al DSC ed al reometro (si veda paragrafo 4.1.2). Problema principale è individuare una temperatura

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d’assemblaggio tale da garantire una cura veloce dell’adesivo e limitare le tensioni termiche tra l’adesivo curato e l’honeycomb d’alluminio. Gli adesivi testati sono: Hysol EA9394 (utilizzata per incollare le due membrane in CRFP sull’honeycomb) e la Hysol EA9323 (utilizzata per l’incollaggio del tungsteno ed il kapton). Le temperature di cura consigliate per i due adesivi sono riportate nella Tab. 6-1.

Adesivo Temperatura di cura (°C)

Tg wet (°C)

Tg dry (°C)

3/5 days @25°C Hysol EA9394 bicomponente: [A]/[B]=100/45

1h @ 66°C

68°C

78°C

5/7 days @25°C Hysol EA9323 bicomponente: [A]/[B]=100/17

1h @ 80°C

69°C

97°C

Tab. 6-1 Proprietà degli adesivi utilizzati per l’incollaggio delle pelli di CRFP, del tungsteno e del kapton.

Tre fattori antagonisti intervengono nel processo di produzione d’assemblaggi: il tempo di produzione (legato al tempo di cura degli adesivi), il coefficiente d’espansione termica dei vari materiali incollati e le caratteristiche meccaniche della resina. Nel paragrafo 4.1.1 è stato osservato che aumentando la temperatura di cura di una resina, incrementa la sua resistenza al taglio ed a trazione e diminuisce il tempo di cura.

Incrementando la temperatura d’assemblaggio di un giunto adesivo, si generano degli stress termici residui a temperature inferiori alla temperatura cura. Tanto maggiore è la differenza tra la temperatura d’assemblaggio e quella di lavoro, tanto maggiori sono gli stress termici generati sull’adesivo. La cura degli adesivi epossidici citati a 25°C, implica un tempo di produzione dei tray molto grande (5-7 giorni). Una cura a 66°C o 80°C crea delle pre-tensioni elevate tra i tungsteni e le membrane di composito. Un cambiamento chimico-fisico del materiale è legato ad una reazione endotermica o esotermica misurabile al DSC, effettuando:

• Scansioni dinamiche su resine non curate è possibile determinare la temperatura di “picco” (Tpeak) e l’entalpia della reazione,

• Scansioni dinamiche su resine curate permettono di verificare il grado di polimerizzazione e la reattività residua di resine pre-curate.

Il grado di polimerizzazione di una resina curata (αfit) è collegato al rapporto tra l’entalpia residua e l’entalpia della scansione dinamica sulla resina non curata (∆Hdyn). Il calore residuo, ∆Hres, è pari al calore esotermico ottenuto da una resina in una scansione dinamica (supponendo che la cura alla fine della reazione sia completa). Il grado di reazione residuo è quindi (αfitt_R) calcolato:

dyn

resRfit H

H∆∆

=∂ _ din

dynresfit H

HH∆

∆−∆=∂ (6.1)

Sottoponendo un campione d’adesivo a diverse temperature per un determinato intervallo di tempo ed effettuando sullo stesso campione delle scansioni dinamiche con temperature comprese tra 25°C e 250°C (gradiente di temperatura 5°C/min), si

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verifica il grado di cura della resina. I risultati dei test termici fatti al DSC per le due resine al variare delle loro condizioni di cura sono stati riportati in Appendice B.

I test termici sull’adesivo Hysol EA9394 hanno mostrato che tale resina non è completamente curata dopo un trattamento di polimerizzazione a 66°C per 80min (la reattività residua è del 21%). Neppure la cura per 12h a 40°C ha portato a completamento delle reazioni di polimerizzazione dell’adesivo. Si è quindi deciso di assemblare le pelli del sandwich con un processo di cura a 40°C per 3giorni e di completare il ciclo di cura con 80min a 66°C.

Nel caso di assemblaggio del tungsteno e del Kapton al sandwich non è stato possibile individuare dalle scansioni al DSC, il grado di reazione dei campioni di adesivo pre-curati. Dinamiche su campioni precurati di Hysol EA9323 a 40°C ed a 60°C non hanno mostrato reattività residua , ma l’analisi dei calori di reazione delle isoterme non conferma l’ipotesi di cura completa. Ulteriori test al reometro devono essere effettuati per verificare il grado di reazione del materiale nelle diverse conizioni di cura.

6.2.2. Caratterizzazione meccanica degli adesivi Le informazioni relative ai moduli di taglio e trazione degli adesivi utilizzati negli incollaggi dei moduli del Tracciatore di GLAST sono molto limitate. La determinazione della resistenza al taglio dell’adesivo, è importante per verificare se le deformazioni termiche provocano la rottura del giunto e se interrompono la connessione elettrica. Il modulo di Young calcolato sperimentalmente, inoltre, è stato introdotto nei successivi modelli agli elementi finiti come modulo di rigidezza per gli adesivi. Alcune delle proprietà mancanti sono state determinate per mezzo di test standard di trazione su campioni a singola sovrapposizione (ASTM D3165-95 ).

Gli adesivi testati, sono resine bicomponenti epossidiche e siliconiche selezionate per l’incollaggio dei silici sul circuito di kapton prestampato. In particolare sono stati studiati l’adesivo bicomponente elettricamente conduttivo EPOTEK EP-4110, l’adesivo siliconico NUSIL CV-1142-1 e l’adesivo siliconico conduttivo NUSIL CV-2646. Gli adesivi elettricamente conduttivi utilizzano polveri d’argento. Il “primer” o agente di accoppiamento utilizzato è un prodotto della NUSIL denominato Sp-120.

I campioni sono composti da due piastre d'alluminio incollate su di una superficie di 12mmx 25.4mm [61]. Lo spessore dello strato di adesivo è pari a 100µm. Applicando un carico di trazione sulle due placche di alluminio, l’adesivo subisce una sollecitazione di taglio (si veda Fig. 6-8). La forza di trazione è stata applicata per mezzo di un dinamometro (UTS Testsysteme con sistema di controllo LOGICIEL V4.08). La traversa ha una velocità di movimento di 1.27 mm/min. Lo spostamento relativo tra le piastre d’alluminio è misurato per mezzo di un estensimetro a coltelli disposto in prossimità dell’area incollata. Poiché il giunto è costituito da aderendi rigidi (si rimanda a Par. 3.2.1), la resistenza al taglio media (τlap) è calcolata come il carico massimo di trazione diviso la

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superficie totale d’adesione (A).Il modulo trasversale di taglio (G) è pari alla resistenza di taglio (τav) sulla deformazione di taglio (γ):

AF

avmax=τ

.0extllGest∆

==τ

γτ

(6.2)

Dove ∆lext è lo spostamento misurato dall’estensimetro durante i test l0 est è la lunghezza iniziale dell’estensimetro.

Fig. 6-8 Set-up usato nei test di taglio

Adesivo

τav prevista (MPa)

τav sperim. (MPa)

G (MPa)

Epoteck Ep-4110 10.3 2.9±0.1 2565±890 Epoteck Ep-4110 e Primer 10.3 3.4±0.3 3470±330

NUSIL CV-2646 1.7 2.2 675±130 NUSIL CV-1142-1 e Primer 1.7 1.5±0.1 75±3

NUSIL CV-1142-1 1.7 1.3 60 Tab. 6-2 Resistenza al taglio media calcolata per adesivi conduttivi epossidici e

siliconici

I bassi valori di resistenza sperimentalmente calcolati, sono dovuti ad una non completa cura dell’adesivo. Test al Calorimetro a Scansione Differenziale (DSC) su piccoli campioni delle stesse resine, hanno dimostrato una reattività residua e, quindi la resistenza al taglio è inferiore a quella prevista dalla casa produttrice.

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6.3. Test sperimentali sulle strutture e sui moduli del TKR Il comportamento termico, dinamico e la resistenza a “shock” delle strutture e dell’elettronica dei componenti del LAT è riassunto nel documento “LAT Mechanical Performance Specification” redatto da M. Norby. I test termici sperimentali, effettuati sulle strutture del Tracciatore, sono conformi ai requisiti riassunti da Norby ed al piano di accettazione stabilito nel “Mission Assurance Requirements for the LAT” [57][60]. Le specifiche individuano l’intervallo di “temperature di funzionamento” (intervallo compreso tra -20°C e 35°C) per il LAT, come l’intervallo termico in cui gli strumenti sono in funzione senza un’effettiva ed evidente diminuzione delle caratteristiche di ricezione dati. E’ invece definito “intervallo di sopravvivenza” (temperature comprese tra -30°C e 50°C.) il range di temperature in cui i dispositivi e gli strumenti del LAT resistono senza essere danneggiati, siano essi in funzione che spenti. Il limite massimo del “survival range” è definito dalla temperatura massima di sopravvivenza del calorimetro a ioduro di cesio (CsI), mentre il limite minimo è stabilito dalla differenza tra i coefficienti d’espansione termica dei materiali costituenti il TKR ed il CAL.

Il numero di cicli termici previsti per entrambi gli intervalli di temperatura dipende dalla frequenza di accensione/spegnimento degli strumenti del LAT e dalla posizione del satellite durante l’orbita intorno alla terra. Il numero di cicli totali riferito al ”survival range” è di 120, mentre per le temperature di funzionamento è di 60 000 cicli in 10 anni [60]. Il gradiente di temperatura massimo è stato calcolato nel Calorimetro a CsI ed è pari a 5°C/min. I test termici descritti sono:

• Misura degli spostamenti indotti da variazione di temperatura sulle strutture di supporto sprovviste di rivelatori al silicio (Par.6.3.1),

• Misura delle deformazioni indotte sui ladder da cicli termici. I test sono stati effettuati per la determinazione degli sforzi termici massimi sui rivelatori (Par. 6.3.2).

6.3.1. Misurazione delle deformazioni termiche sulle strutture I test termici sulle strutture del TKR sprovviste di rivelatori al silicio, sono stati realizzati ponendo i moduli in un forno e misurando le loro deformazioni per variazioni di temperatura fra 25°C e 50°C [62][63]. Le deformazioni indotte da variazioni negative di temperatura non sono state misurate, a causa di problemi connessi all’uso dei trasduttori per temperature inferiori di 0°C. La sequenza d’impilamento dei materiali dei tray del TKR è indicata nel paragrafo 6.1.

Le strutture testate sono sprovviste di ladder al silicio e dei fogli di kapton. Una sottile lamina prestampata di composto a fibre di vetro e matrice epossidica (vetronite) è stata incollata su di un lato del “sandwich” al posto del kapton. I mock-up sono, quindi, composti di “sandwich” con cuore a nido d’ape in Al e pelli di carbonio, da 16 lamine sottili di tungsteno, dal circuito prestampato in composito a fibre di vetro e matrice epossidica (vetronite) e dai relativi strati d’adesivo utilizzati per i vari incollaggi. La struttura testata, asimmetrica rispetto al sandwich è indicata in Fig. 6-9. I due tray testati sono stati assemblati con adesivi epossidici a

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diverse temperature. Il Tray#4 è stato assemblato a temperatura ambiente, mentre la vetronite del Tray#2 è stata applicata a 40°C.

Fig. 6-9 Struttura studiata nei test termici.

Le variazioni di temperatura inducono deformazioni flessionali su strutture non simmetriche formate da diversi materiali incollati gli uni sugli altri. La flessione è causata dai differenti coefficienti di espansione termica dei materiali, dalla disposizione a-simmetrica delle varie lamine e principalmente dall’effetto “legante” degli adesivi. Le deformazioni a flessione sul piano dei due moduli sono state misurate usando dei trasduttori di spostamento tipo Sylvac P10, disposti perpendicolarmente al piano dei “sandwich”. La risoluzione dei trasduttori nell’intervallo di temperature 0°C÷50°C è di 1µm. I Sylvac P10 non sono tarati per temperature inferiori allo 0°C.

Fig. 6-10 Set-up utilizzato per misurare gli spostamenti sulle strutture del TRK

Il mock-up durante le misurazioni è stato inserito in forno e posizionato su tre sfere di acciaio su di un piano di vetro. Un sostegno a “ponte” per i trasduttori è fissato al piano di vetro in modo tale da garantire la perpendicolarità dei sensori al piano di misurazione. Il sistema utilizzato è indicato in Fig. 6-10. I valori degli spostamenti sono opportunamente registrati per mezzo di un sistema di acquisizione provvisto di un programma Lab-view. Le misurazioni della temperatura del sistema e delle strutture di GLAST sono effettuate per mezzo di termocoppie tipo Pt1000. Sono stati tracciati sulla superficie del piano di vetronite sette linee e

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cinque punti (numero dei trasduttori Sylvac utilizzati) per linea. Le misure di spostamento sono state effettuate su tutti i punti procedendo linea per linea alle temperature di 25°C e 50°C.

La compensazione in temperatura del sistema di misurazione è effettuata sottraendo allo spostamento totale misurato sul tray, le deformazioni proprie del piano di vetro, dei trasduttori e dei loro supporti. Tale deformazione è misurata ponendo i Sylvac su tale piano di vetro e variando la temperatura da 25°C a 50°C. Un’ulteriore implementazione dei dati è stata effettuata per compensare la non-planarità causata dalle variazioni termiche dei sostegni. La procedura adottata per effettuare le misure dei tray è la seguente:

• Misura delle posizioni dei 35 punti alla temperatura di 25°C, • Riscaldamento fino a 50°C del sistema composto dai supporti, trasduttori e

mock-up e misura delle posizioni della prima linea (5 punti). Per la stabilizzazione della temperatura il processo di riscaldamento è di 2.5 ore,

• Apertura del portello del forno e traslazione del modulo sulle sfere in modo che i Sylvac siano posizionati sulla linea successiva. Chiusura del portello,

• Acquisizione delle posizioni dei punti appartenenti alla seconda linea. La misurazione è effettuata dopo 20 min dalla chiusura del portello per la stabilizzazione termica del tray,

• Si ripeta i punti 3 e 4 per le successive “linee di misurazione”. I risultati dei test termici sono elencati in Tab. 6-1 ed in. Fig. 6.11.

Tray#4, ASSEMBLATO A RT Tray#2 ASSEMBLATO A 40°C Posizione Spostamento z [µm] Posizione Spostamento z [µm]

1 121.9 1 78.3 2 152.1 2 96.9 3 154.5 3 104.4 4 138.7 4 99.5 5 108.3 5 78.7

Tab. 6-3 Spostamento termico massimo in direzione z, misurato dai trasduttori sulle due strutture.

Fig. 6-11 Spostamento termico assoluto sulle strutture dei tray nell’intervallo di

temperature 25°C a 50°C.

Entrambi i tray hanno mostrato una flessione massima al centro, tale deflessione è dovuta ad una disposizione asimmetrica dei materiali rispetto al sandwich (solo un lato del sandwich è provvisto di circuito prestampato) ed alla differenza di

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espansione termica degli aderendi calcolata nel salto termico tra la temperatura di cura degli adesivi e la temperatura massima di test (Si veda paragrafo 4.3.1).

Le deformazioni misurate nel Tray#2 e Tray#4 sono state rispettivamente di 104µm e di 154,5µm. Le strutture “ibride” assemblate a 30°C subiscono una deformazione proporzionale alla differenza di temperatura tra 30°C e 50°C. Le strutture assemblate a 40°C presentano stress residui negli adesivi, quando raffreddati fino a temperatura ambiente. La deformazione a flessione per incremento della temperatura fino a 50°C è quindi legata all’effetto di dilatazione termica tra la vetronite e le pelli di CRFP integrata nel salto termico 40°C÷50°C. L’effetto di “bending” è amplificato per un range di temperature più amplio come nel caso del salto termico da 25°C a -30°C, perché la variazione di temperatura è maggiore.

6.3.2. Analisi delle deformazioni dei moduli completi di rivelatori

Test effettuati alla Hytech hanno dimostrato che gli stress termici accumulati sui ladder al silicio del tray di Super-GLAST possono essere tali da superare la resistenza a rottura dei rivelatori e provocarne la frattura [58]. In particolare la rottura dei silici si è avuta ad una temperatura di circa –20°C, ossia quando la differenza tra temperatura di cura e temperatura del sistema ha raggiunto un massimo nell’intervallo critico. La rottura dei ladder è stata provocata dalla differenza tra il coefficiente d’espansione termica dei silici (CTE pari a 2.6µm/m°C) e del sistema adesivo-kapton-tungsteno sottostante (i rispettivi coefficienti di espansione termica sono 62µm/m°C, 20.75µm/m°C, 4.50µm/m°C).

Il presente paragrafo descrive i test termici effettuati su mock-up assemblati con diversi tipi di adesivi per la verifica della resistenza dei ladder negli intervalli di temperatura critici. Le due strutture “ibride” studiate (Trays#3 e Tray#1) sono state prodotte alla Plyform e completate di rilevatori presso l’Istituto Nazionale di Fisica Nucleare di Pisa. Il Trays#3 ed il Tray#1 differiscono dal lay-up generale di Super-GLAST descritto nel 6.1 perché mancanti di kapton prestampato e dei rivelatori al Si sul lato sprovvisto di convertitori. Il Tray#3 o “epossidico” è stato assemblato con adesivi epossidici:

• Adesivo Hysol EA9323 per l’incollaggio delle due pelli di composito a fibra di carbonio sull’honeycomb in Al,

• Adesivo Hysol EA9394 per incollare le lamine di tungsteno ed il kapton • Spot di adesivo epossidico REDUX 320 e adesivo epossidico conduttivo

EPOTEK EP4110 per l’incollaggio dei ladder al silicio.

Adesivo conduttivoAdesivo non conduttivoAdesivo conduttivoAdesivo non conduttivo

I ladder del Tray#1 o “misto” sono stati assemblati per mezzo di “spot” di adesivo siliconico NUSIL 1142-1 e “spot” di adesivo siliconico elettricamente conduttivo NUSIL CV 2646. I rimanenti incollaggi sono equivalenti al Tray#3.

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Lo schema di distribuzione degli spot di adesivo sulle piastrelle di silicio è indicato a fianco. I cicli termici sui mock-up sono stati effettuati in camera climatica modello EOS 1000C. Il Tray#1 è stato sottoposto a due cicli termici con temperature limite di 50ºC e -30ºC e ad ulteriori cicli termici con intervalli estremi 60ºC a -40ºC (permanenza alle temperature estreme del ciclo di 30min).

La misura delle deformazioni è stata effettuata in tempo reale applicando sensori di spostamento (“strain gauges”) sulla superficie dei rilevatori al silicio. Le posizioni dei gauges sono state decise in base a precedenti simulazioni agli elementi finiti. I dati sono stati trasportati all’esterno della camera climatica per mezzo di connettori elettronici ed acquisiti da una scheda della National Instrument (NI) a 32 canali input/output (l’acquisizione è fatta per mezzo di due moduli a 16 canali per il “condizionamento” del segnale tipo SCXI-1122 ed un blocco terminale tipo SCXI-1322). La deformazione misurata dagli estensimetri è data dalla somma della deformazione termica propria dei “gauges” e della deformazione termica del substrato a cui sono applicati [62][64]. La compensazione in temperatura su tali strumenti è stata effettuata con un collegamento a mezzo ponte di Wheastone con un estensimetro di “compensazione” incollato su di un piccolo prisma di quarzo (materiale a basso coefficiente di espansione termica). Per ridurre ulteriormente gli effetti della temperatura e di contatti non funzionanti, il collegamento tra l’estensimetro “misuratore” e l’estensimetro di “compensazione” è stato fatto con due fili. Una schematizzazione del circuito è indicata di seguito. Le resistenze R1 e R2 sono accluse nel modulo SCXI-1122 della NI, le resistenze R3 e RG+∆R rappresentano rispettivamente l’estensimetro di compensazione e di misurazione.

Esempi dei moduli del Super-GLAST provvisti di silici e strain gauges sono indicati in Fig. 6-12 e Fig. 6-13.

Fig. 6-12 Tray di GLAST inserito

nella camera climatica prima dei test termici

Fig. 6-13 Estensimetri applicati sulla

superficie dei silici dei tray.

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ch6 ch5ch4

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ch1

ch2

ch6 ch5ch4

ch7ch3

ch8

ch9

ch1

ch2

Fig. 6-14 Misura delle deformazioni sui rivelatori al silicio del Tray#3 per variazioni di temperature tra +50ºC e -30ºC.

ch6 ch5ch4

ch7 ch3

ch8

ch9

ch1

ch2

ch6 ch5ch4

ch7 ch3

ch8

ch9

ch1

ch2

Fig. 6-15 Misura delle deformazioni sui rivelatori al silicio del Tray#1 per variazioni di temperature tra +50ºC e -30ºC

I ladder al silicio non hanno subito nessun danneggiamento. La continuità elettrica dei circuiti stampati sul kapton è stata mantenuta in entrambi i tray anche dopo i test termici con temperature estreme. L’andamento delle deformazioni in funzione del tempo è stato riportato nelle Fig. 6-14 e Fig.6-15. La posizione degli estensimetri di misurazione sui due moduli è indicata negli schemi posti a fianco dei grafici. Il canale d’acquisizione Ch8 è stato ottenuto posizionando il gauge su di un pezzo di silicio non metallizzato ed il Ch9 su di un silicio “dummy” (ossia un silicio metallizzato con imperfezioni interne).

6.4. Modelli agli elementi finiti (FEM) Il programma agli elementi finiti (FE), usato per la simulazione delle prove sperimentali e per la descrizione del comportamento meccanico delle strutture, è ANSYS(versione 5.7). I modelli sviluppati sono analisi statiche, strutturali e parametriche nella geometria, nei materiali e nei carichi applicati. Due differenti tipi di modelli sono stati sviluppati per simulare i test sperimentali: un modello solido (SOLID) ed un modello

Tray#1

-4

-3

-2

-1

0

1

2

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

time (s)

stra

in (1

0-4

)

ch1ch3ch4ch5ch6ch7ch8

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80

a “molle e travi” (COMBIN-BEAM). Il confronto tra i modelli ed i test sperimentali in termini di distribuzione degli stress e deformazioni, ha evidenziato i limiti dei tre tipi d’elemento e la qualità delle simulazioni. Le proprietà meccaniche dei materiali introdotte nei modelli solidi sono elencate in Tab. 6-4.

Materiale E (MPa)

Coef. di Poisson

G (MPa)

CTE (1/ °C)

CFRP (T300-epoxy)

Ex=Ey=74020 Ez=4970

vxy= 0.045 vyz=0.045

Gxy=Gxz= Gyz=4970

0.76E-6

Honeycomb (Hexcel Inc.)

Ex=Ey=10 Ez=100

vxy=0.5 vxz=vyz=0

Gxz=194, Gxy=310 Gyz=670

24E-6

Adesivo epossidico (Hysol EA934)

3800 0.3 --- 62E-6

Tungsteno 386000 0.28 -- 4.50E-6 Kapton 4000 0.34 --- 21E-6

Ades. epossidico cond.

6500 0.3 2565 100E-6

Ades. siliconico cond. 17554 0.3 675 135E-6 Adesivo siliconico 200 0.3 75 350E-6 Ladder al Silicio 125000 0.3 2.6E-6

Sidewall del sandwich

74020 0.0449 4970 0.76E-6

Vetronite 19500 0.315 7400 14.9E-6 Tab. 6-4 Proprietà meccaniche introdotte nelle FEA per i materiali dei tray del

TRK.

Nei modelli solidi sono stati utilizzati elementi di tipo SOLID73 (elemento otto nodi con sei gradi di libertà per nodo) [65]. Nel modello solido la geometria ed il numero massimo d’elementi diventano fattori antagonisti e limitano la riuscita della simulazione. Gli strati d’adesivo e delle lamine di kapton, infatti, hanno uno spessore costante di 0.1mm su di una superficie di 400mm x 400mm. Il SOLID73 è un elemento tridimensionale che ammette un rapporto massimo tra gli spigoli di 20. Aumentando il numero d’elementi, la dimensione dei loro lati diminuisce ed aumenta vertiginosamente il tempo di risoluzione del programma. Nonostante gli errori legati alla forma degli elementi solidi (“shape ratio warning” perché il rapporto dello spessore degli elementi dell’adesivo è 20 volte inferiore alla sua lunghezza o larghezza), il modello ha mostrato buon accordo con i risultati sperimentali.

Il modello COMBIN-BEAM, è sostanzialmente un modello solido, in cui la rappresentazione degli adesivi è fatta con elementi di tipo trave e molla (BEAM4 e COMBIN14). Il modello generato con i COMBIN-BEAM è meno rigido e con minor numero d’elementi con “shape ratio warning” rispetto al modello solido. Il

4 Gli adesivi siliconici sono fortmente viscoelastici. Il valore sopraindicato è riferito alla seconda parte della curva tensione-deformazione ottenuta per test di trazione.

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81

COMBIN14 è un elemento tridimensionale tipo molla con capacità di smorzamento non lineari delle deformazioni lungo una, due o tre direzioni.

L’opzione “spring-damper” può essere rappresentata come un elemento uniassiale a tensione-compressione con al massimo 3 gradi di libertà (DOFs) per ogni nodo ed un “membro” torsionale con caratteristiche puramente rotazionali con al massimo tre rotazioni per ogni nodo.

Fig. 6-16 Schema per il modello

Combin-beam

BEAM4 è un elemento uniassiale con capacità di tensione, compressione, torsione e flessione. Tale elemento ha sei gradi di libertà per ogni nodo (3 DOFs per le traslazioni e 3 DOFs per le rotazioni).

Un modello simile al COMBIN-BEAM è stato realizzato della NASA al Goddard Space Center da F. Tahmasebi utilizzando il programma FE NASTRAN[66]. Si veda in Fig. 6-16

La procedura di schematizzazione della sequenza a travi e molle è la seguente: • Seleziona e numera i nodi delle due superfici da incollare (griglia_t e

griglia_b), • Genera altre due sequenze di nodi equivalenti a metà dello spessore

dell’incollaggio, • Collega per mezzo d’elementi BEAM i nodi della griglia_t ad i corrispettivi

nodi di una delle griglie centrali. • Ripeti la stessa operazione per i nodi della griglia_b e la rimanente griglia

centrale. La lunghezza dei “beam” è metà dello spessore dell'adesivo • Collega i due nodi coincidenti delle griglie centrali per mezzo di tre

elementi tipo COMBIN14. Ciascuno dei tre elementi COMBIN14 generati, agisce solo in una delle tre le possibili direzioni (x, y, z).

Le tensioni e deformazioni normali e di taglio sugli elementi COMBIN sono calcolate in funzione dell’area degli elementi, dello spessore d’adesivo e delle forze e spostamenti agenti sulle molle in direzione x,y,z. Le forze e gli spostamenti agenti sui nodi centrali sono rispettivamente indicati come fxi, fyi, fzi e δxi, δyi, δzi:

)(

)(22

22

a

yixii

el

yixii

t

A

ff

δδγ

τ

+=

+=

a

zii

el

zii

t

Af

δε

σ

=

= (6.3)

Essendo Ael la superficie degli elementi della Griglia_t, ta lo spessore dell’adesivo, G il modulo trasversale di taglio dell’adesivo, E il modulo di Young dell’adesivo e ν il coefficiente di Poisson, le costanti elastiche delle molle sono calcolate con le seguenti equazioni (6.4):

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82

a

cornereffaelicornerp

a

edgeleffaeledgep

a

ernaleffaelernalp

a

elcornersedgesernals

tEA

k

tEA

k

tEA

k

tGA

KKk

4)(

2)(

)(

42

intint

int

−−

−−

−−

−−−

=

=

=

===

)1(2)()21(

)1()(

)1()(

int

2

2

ννν

νν

+==−−−

=

−=

GEE

EE

EE

ernaleffa

edgeeffa

cornereffa

Nel modello sono stati evidenziati numerosi problemi all’interfaccia tra elementi tipo trave (BEAM 4) ed solidi (SOLID73). Il problema principale è la mancata trasmissione delle rotazioni ai nodi d’interfaccia tra elementi solidi ed elementi trave (anche se entrambi gli elementi sono provvisti di 6 DOFs su tutti i nodi). La rigidezza a flessione del singolo nodo dell’elemento SOLID a cui non è connesso l’elemento trave, infatti, è molto piccola e tipicamente inappropriata come unico vincolo del modello alle rotazioni degli adiacenti BEAM. Analogo problema insorge per la combinazione degli elementi tipo guscio (shell) e trave. Per questo motivo il SOLID73, in alcuni casi, presenta delle anomalie di comportamento quando collegato con elementi tipo trave [67]. Per ovviare a questi inconvenienti:

• L’elemento trave può essere attaccato al nodo più esterno ed al nodo intermedio del SOLID73 (nodo immediatamente sotto l’interfaccia)

• Possono essere usate equazioni di vincolo (constraint equation) tra i nodi d’interfaccia dei due elementi in maniera tale da evitare rotazioni relative tra gli elementi solidi e gli elementi tipo trave.

In questo lavoro è stata attuata la prima soluzione per superare il problema della mancata trasmissione di rotazioni tra BEAM4 e SOLID73 (ossia collegamento dei beam al nodo centrale ed al nodo d’interfaccia).

Fig. 6-17 Particolare del modello Combin-Beam con effetto “cerniera” sui nodi.

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83

Fig. 6-18 Dettaglio del modello Combin-Beam con trasmissione delle rotazione ai

nodi.

Le Fig. 6-17 e Fig. 6-18 si riferiscono alle simulazioni di un giunto a sovrapposizione singola in cui è stata applicata la soluzione 1. La Fig. 6-17 evidenzia l'effetto cerniera ottenuto collegando semplicemente gli elementi BEAM4 ad elementi tipo SOLID73. In Fig. 6-18 invece la perpendicolarità tra i BEAM4 e gli elementi SOLID73 è stata mantenuta e le rotazioni sono state trasmesse all’interfaccia tra SOLID e BEAM

6.5. Confronto tra modelli agli elementi finiti e test sperimentali

In questo capitolo sono state presentate simulazioni agli elementi finiti riproducenti i test sperimentali effettuati. In particolare è stata evidenziata l’importanza della rigidezza degli adesivi nel comportamento termo-strutturale di giunti e delle strutture ibride, graficando sforzi e spostamenti in funzione dei moduli di Young delle colle. Il modulo di Young è stato fatto variare tra un minimo di 1Mpa (modulo di Young di un adesivo siliconico per piccole deformazioni) ed un massimo di 10000MPa (modulo di Young di una resina epossidica rigida). I modelli sono stati descritti nello stesso ordine delle prove sperimentali del paragrafo 6.3.

6.5.1. Giunto ad incollaggio singolo I modelli FE di giunti a incollaggio singolo sono composti da due piastre tridimensionali realizzate in SOLID73 di dimensione 1,5mm x 25.4mm x 100mm incollate su di una superficie di 12mm x 25.4mm. (lo spessore dell’adesivo è di 0.1mm). Lo strato d’adesivo è stato schematizzato sia per mezzo di COMBIN13-BEAM4 che per mezzo di SOLID73 e le analisi FE sono lineari. La geometria dei campioni, i vincoli ed i carichi applicati ad entrambi i modelli sono illustrati in Fig. 6-19. Le forze applicate ad una delle due placche d’adesivo agiscono in direzione longitudinale (direzione x) ed hanno una risultante totale di

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84

3kN. Vincoli di spostamento sono stati applicati alla piastra d’alluminio in posizione opposta. La distribuzione degli sforzi normali e di taglio ottenuta per mezzo del modello solido sui 12mm di incollaggio è stata rappresentata graficamente in Fig. 6-20 (FEA calcolate per modulo di Young dell’adesivo pari a 1000MPa). I valori massimi di tensioni normali e di taglio calcolati per mezzo delle teorie numeriche di Volkersen, Goland-Reisnner e di Goland Reisner modificata, sono stati confrontati con gli output dei due modelli FEM in funzione dei diversi valori del modulo di Young dell’adesivo (si veda la Tab. 6-5 e le Fig. 6-21-Fig. 6-23).

Fig. 6-19 Modello FE di un incollaggio a sovrapposizione singola.

Fig. 6-20 Distribuzione della tensione di taglio e della tensione normale lungo

l’incollaggio di un giunto a sovrapposizione singola (E dell’adesivo è 1000Mpa).

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FEA

G

OL

AN

D-

RE

ISN

ER

G

OL

AN

D

RE

ISN

ER

Mod

.

VO

LK

ER

SEN

MO

DE

LL

O

E

ades

ivo

(MPa

) U

z

(mm

) U

x

(mm

) τm

ax

(MPa

) σm

ax

(MPa

) τm

ax

(MPa

) σm

ax

(MPa

) τm

ax

(MPa

) τm

ax

(MPa

) 0.

5 3.

640

5.85

9.

83

0.65

9.

90

0.78

9.

85

9.85

1

3.64

9 3.

29

9.88

1.

10

9.90

0.

74

9.85

9.

85

10

3.61

9 1.

73

10.2

6 5.

53

10.0

0.

72

9.96

9.

88

50

3.61

0 0.

86

11.7

6 12

.84

10.6

0 4.

14

10.4

7 10

.05

100

3.66

9 0.

75

13.7

5 17

.20

11.3

0 7.

20

10.7

9 10

.26

1000

3.

598

0.71

34

.10

48.5

0 21

.40

26.2

9 17

.51

13.6

9 40

00

3.59

1 0.

71

63.7

3 68

.80

35.9

0 36

.58

30.7

3 22

.68

6000

3.

585

0.80

10

1.71

73

.50

49.9

0 64

.23

44.7

6 27

.99

SO

LID

O

1000

0 3.

580

0.80

19

2.10

12

1.90

64

.10

83.4

4 57

.28

35.1

3 0.

5 3.

637

6.04

9.

60

0.45

9.

90

0.78

9.

85

9.85

1

3.63

4 3.

38

9.80

0.

70

9.90

0.

74

9.85

9.

85

10

3.62

1 0.

98

9.70

3.

20

10.0

0.

72

9.96

9.

88

50

3.61

2 0.

76

10.8

0 7.

10

10.6

0 4.

14

10.4

7 10

.05

100

3.60

9 0.

73

11.6

0 9.

15

11.3

0 7.

20

10.7

9 10

.26

1000

3.

595

0.70

18

.10

19.5

0 21

.40

26.2

9 17

.51

13.6

9 40

00

3.58

9 0.

70

27.5

0 26

.50

35.9

0 36

.58

30.7

3 22

.68

6000

3.

587

0.70

32

.10

27.2

0 49

.90

64.2

3 44

.76

27.9

9

C

OM

BIN

-BE

AM

1000

0 3.

586

0.70

36

.14

29.1

0 64

.10

83.4

4 57

.28

35.1

3 Ta

b. 6

.5 T

ensi

oni m

assi

me

di ta

glio

e n

orm

ali i

n gi

unti

a so

vrap

posi

zion

e do

ppia

otte

nuti

da F

EA, t

eori

e an

aliti

che.

I va

lori

sono

es

pres

si in

funz

ione

del

mod

ulo

di Y

oung

del

l’ade

sivo

.

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86

01234567

0.1 10 1000 100000

Young Modulus (MPa)

Max

x d

ispl

acem

ent (

m)

Ux Solid

Ux spring-beam

Fig. 6-21 FEA di un giunto ad incollaggio singolo: massimo spostamento in

direzione della forza al variare del Modulo di Young dell’adesivo .

Shear stress

0

50

100

150

200

250

0.1 10 1000 100000

Young modulus (MPa)

Max

she

ar s

tres

s (M

Pa)

Tau Solid

Tau GolandReissnerGoland ReisnerMod.Tau Volkersen

Tau Combin

Fig. 6-22 Confronto tra teorie e FEA per un giunto ad incollaggio singolo: tensione

massima di taglio in funzione del modulo di Young dell’adesivo.

Normal stress

0

50

100

150

0.1 10 1000 100000

Young modulus (MPa)

Max

nor

mal

str

ess

(MPa

)

Sigma Combin

Sigma solid

Sigma GolandReissner

Fig. 6-23 Confronto tra teorie e FEA per un giunto ad incollaggio singolo: tensione

normale in funzione del modulo di Young dell’adesivo.

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87

I due modelli FE hanno mostrato buona coerenza in termini di spostamenti, ma delle discordanze in termini di massimi stress ottenuti. Il modello solido si mostra più rigido del modello COMBIN-BEAM per valori del modulo di Young dell’adesivo maggiori di 4GPa. Il modello COMBIN-BEAM mostra un andamento asintotico con l’aumentare del modulo di Young dell’adesivo anche per piccoli moduli di Young dell’adesivo. I valori di rigidezza di comuni adesivi epossidici sono compresi tra 2000-5000MPa ed il modello solido di Ansys non mostra ancora divergenze eccessive.

6.5.2. Studio delle strutture Un modello completamente solido ed uno a molle e travi sono stati creati per simulare il comportamento termico delle strutture di Super-GLAST incomplete di detector al silicio. I modelli prodotti sono tridimensionali rappresentati ¼ della struttura reale, con applicati opportuni vincoli di simmetria e di spostamento come indicato in 6.3.1. Il modello SOLIDO è stato realizzato interamente con elementi di tipo SOLID73. Il modello COMBIN-BEAM, invece utilizza elementi COMBIN13 e BEAM4 per la simulazione degli adesivi ed elementi SOLID73 per la descrizione degli altri materiali.

Fig. 6-24Modello solido del tray del TKR sprovvisto di ladder al silicio

Ad entrambi i modelli sono stati applicati variazione di temperatura ai nodi da 25°C a 50°C (intervallo termico di 25°C). Le proprietà meccaniche introdotte nelle simulazioni FE sono indicate in Tab. 6-4. Le deformazioni di bending calcolate nel piano della vetronite sono state studiate in funzione del valore del modulo di Young dell’adesivo e dello spessore degli incollaggi. Nelle seguenti tabelle e figure sono riportati i risultati delle FEA.

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88

Modello VETRONITE

E adesivo (MPa)

Max spost. z (µm)

1000 150.8 2000 155.5 4800 162.0

SOLIDO 10000 176.3 1000 138.0 2000 139.2 4800 139.7

COMBIN-

BEAM 10000 139.9

Tab. 6-6 Massima deflessione in direzione z dei due modelli FEA in funzione del modulo di Young dell’adesivo.

MODELLO SOLIDO (E ad. = 2000) Spessore dell’adesivo

[µm] Max. Spost. z

[µm] 50 153.5 100 155.5 200 161.1 300 166.5

Tab. 6-7 Modello solido: effetto della variazione dello spessore di adesivo sulla deflessione z

120

150

180

0 5000 10000 15000Young Modulus (MPa)

Max

Z D

ispl

. (m

m) Uz-SOLID

Uz-Combin-beam

Fig. 6-25 Massima deflessione in direzione z in funzione del modulo di dei modelli agli FE.

150

160

170

50 150 250 350Adhe s ive thick ne s s (m m )

Max

Z d

islp

. (µ

m)

Fig. 6-26 Modello solido:

spostamento a deflessione massimo vs. Spessore dell’adesivo.

Analogamente a quanto ottenuto per i test di taglio su campioni in alluminio a sovrapposizione semplice, il modello COMBIN-BEAM ha un andamento asintotico al crescere del modulo di Young. Il modello presenta ancora dei problemi realizzativi a livello di trasmissione dei momenti tra l’elemento solido ed l’elemento trave. Il modello solido, invece, descrive adeguatamente la deflessione delle strutture del Super-GLAST (si ricorda che il modulo di Young dell’adesivo più rigido introdotto nel modello è circa 6500MPa).

La flessione misurata sperimentalmente sul Tray#4 (tray assemblato a temperatura ambiente) è di 154.5µm. Il modello solido, calcolato per un valore del modulo di Young di 4000MPa (circa il modulo della Hysol EA9394), ha una deformazione pari

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89

a 162µm (si veda Fig. 6-27), mentre il modello COMBIN-BEAM ha un bending di circa 140µm.

Fig. 6-27 Deformazione a flessione delle strutture del TRK ottenuta con il modello

FE.

6.5.3. Studio delle strutture complete di rivelatori al silicio A causa dei soddisfacenti risultati riscontrati nei due modelli precedenti ed i problemi incontrati con il modello COMBIN-BEAM, la simulazione del comportamento dei tray completi d’elettronica è stata effettuata unicamente per mezzo di un modello SOLIDO. La geometria dei moduli, i carichi applicati e le condizioni di vincolo corrispondono a quelle dei test termici sperimentali effettuati sui Tray#1 e Tray#3 nel paragrafo 6.3.1. Le proprietà meccaniche dei materiali introdotte sono indicate in tabella Tab. 6-4.

Anche in questo caso il modello FE rappresenta ¼ della struttura reale ed i vincoli di simmetria e di spostamento sono identici al modello FE delle strutture. Carichi termo-strutturali sono stati applicati sui nodi in modo tale da generare due salti termici indipendenti. Le variazioni di temperatura sono da 20°C a 50°C e da 20°C a -30°C. I risultati ottenuti con i modelli sono stati confrontati alle deformazioni misurate sperimentalmente sulle superfici dei rilevatori per mezzo di strain gauges. Nelle tabelle Tab. 6-8 e Tab.6.11 e nelle rispettive figure Fig. 6-28-Fig. 6-31. I valori Ansys sono stati espressi come deformazioni equivalenti di Von Mises (εe) [65]:

[ ]213

232

221 )()()(

21 εεεεεεε −+−+−=e

(6.5)

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90

Tray #1

Variazione di temperature 20÷50°C

Variazione di temperature 20÷ -30°C Ch

Def. Sperim. (E-4)

Def. FEA (E-4)

Def. Sperim. (E-4)

Def. FEA (E-4)

ch1 0.5 0.4÷1.6 1.0 0.7÷0.9 ch2 --- 0.4÷1.6 ---- 0.7÷0.9 ch3 1.2 1.0÷1.2 2.3 1.8÷2.0 ch4 1.6 1.0÷1.2 2.4 1.9÷2.0 ch5 1.2 1.0÷1.2 2.1 1.8÷2.0 ch6 1.3 1.0÷1.2 2.7 1.8÷2.0 ch7 1.5 1.0÷1.2 3.0 2.1÷2.0 ch8 1.4* 1.0÷1.2 - 1.8 ch9 1.3 0.6÷0.8 -- 0.7÷0.9

Tab. 6-8 Tray#1. Confronto dei valori di deformazioni equivalente (Von Mises) calcolati sperimentalmente e ottenuti per mezzo di FEA.

Fig. 6-28 Deformazioni equivalenti di Von Mises sulla superficie dei rivelatori al

silicio nel tra#1 per un salto termico 20°C÷50°C.

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91

Fig. 6-29 Deformazioni equivalenti di Von Mises sulla superficie dei rivelatori nel

tray#1 per un salto termico 20°C÷-30°C.

Tray #3 Variazione di temperature

20÷50°C Variazione di temperature

20÷ -30°C Ch Def. Sperim.

(E-4) Def. FEA

(E-4) Def. Sperim.

(E-4) Def. FEA

(E-4) Ch1 0.4 0.6 1 0.7÷0.9 Ch2 --- 0.6 --- 0.7÷0.9 Ch3 0.8 1÷1.2 1 1.7÷2 Ch4 0.8 1.2÷1.4 3 2.3÷2.6 Ch5 1.1 1.3÷1.5 2.8 2.3÷2.6 Ch6 1.2 1.3÷1.5 3.2 2.3÷2.6 Ch7 1.7 1.3÷1.5 2.9 2.3÷2.6 Ch8 1.5* 1.3÷1.5 3.5* 2.3÷2.6 Ch9 0.8 0.7÷0.9 3 0.9

Tab. 6-9 Tray#3. Confronto dei valori di deformazione equivalente (Von Mises) calcolati sperimentalmente e ottenuti per mezzo di FEA.

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Fig. 6-30 Deformazioni equivalenti di Von Mises sulla superficie dei rivelatori al

silicio nel tray epossidico per un salto termico 20°C÷50°C.

Fig. 6-31 Deformazioni equivalenti di Von Mises sulla superficie dei rivelatori nel

tray epossidico per un salto termico 20°C÷-30°C.

L’influenza della rigidezza dell’adesivo sul comportamento dei ladder è evidenziata dal confronto delle deformazioni sul TRAY#1 e sul TRAY#3: il massimo delle tensioni calcolate secondo il metodo di VON MISES per il TRAY#1 (tray misto) è in prossimità del centro del tray, mentre nel caso del TRAY#3 è in prossimità dei centri dei singoli silici. L’uso d’adesivo siliconico ha smorzato l’effetto di flessione

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dei rivelatori di silicio ed ha evidenziato un complessivo effetto di bending sul sandwich.

La resistenza a rottura del silicio è pari a 210MPa ed il fattore di sicurezza da applicare è 7.4 [70]. Per lavorare in sicurezza il valore di stress ammissibile è di 28MPa. Lo sforzo sperimentale massimo calcolato per il TRAY#3 è stato di 42MPa, mentre le simulazioni Ansys hanno calcolato uno stress massimo di 34MPa (calcolato come tensioni equivalenti di Von Mises). Il Tray#1 ha un massimo di tensione sperimentale di 35MPa alla temperatura di –30°C e le simulazioni FE hanno fornito un valore massimo tra gli equivalenti di Von Mises pari a 28MPa.

6.6. Discussione dei risultati Dall’analisi dei test sperimentali e delle simulazioni agli elementi finiti possono essere tratte delle considerazioni sull’influenza che le proprietà meccaniche degli adesivi hanno sullo stato di tensione e deformazione delle strutture.

In particolare è stato analizzato come il grado di cura di un adesivo modifica le proprietà meccaniche della struttura assemblata. L’uso d’adesivo epossidico incollato a temperatura ambiente presenta una deformazione a flessione 30% superiore del medesimo adesivo incollato a 40°C nella variazione termica 25°C-50°C.

L'uso degli adesivi siliconici al posto d’adesivi epossidici nell’incollaggio dei ladder al silicio ha fatto diminuire del 20% gli sforzi e le deformazioni sui silici causati da variazioni termiche. Gli adesivi siliconici, infatti, attenuano le deformazioni degli strati sottostanti l’elettronica, proteggendo i ladder al silicio da elevati stress.

L'effetto di curvatura massimo è stato calcolato nel Tray#3 (tray epossidico) alla temperatura di -30°C ed è pari a 418 micron. Poiché la distanza fra i due moduli adiacenti sulla torre è di circa 1mm (considerando anche le membrane di contenimento dei ladder), gli spostamenti termici non provocheranno la sovrapposizione dei moduli adiacenti.

La configurazione ottimale dei tray é ottenuta utilizzando adesivi epossidici per gli incollaggi strutturali ed adesivi siliconici per l’incollaggio dei rilevatori. Lo studio delle concentrazioni di stress/strain e spostamenti termici sui modelli ha messo in risalto i limiti e le potenzialità dei modelli FE.

I modelli realizzati con elementi solidi hanno un buon accordo con i risultati sperimentali in un range d’errore del 25-30%. D'altra parte, il modello del COMBIN-BEAM presenta ancora dei problemi realizzativi e deve essere ulteriormente sviluppato affinché la trasmissione dei momenti all’interfaccia dei due elementi (SOLID73 e BEAM4) sia adeguatamente trasmessa.

Il comportamento termo-meccanico dei moduli può essere ottenuto estrapolando i risultati dai modelli solidi proposti. I modelli formulati, inoltre, sono parametrici nella geometria, nel materiale e nei carichi applicati e possono essere adattati alle possibili modifiche della fase di produzione dei mock-up.

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CAPITOLO 7 INFLUENZA DELLE DIMENSIONI E DELLA TEMPERATURA SULLE PROPRIETÀ DI GIUNTI

Il lavoro presentato in questo capitolo è volto all’estenzione dell’approccio termico sperimentale svolto per le strutture di GLAST ed in particolare alla determinazione della resistenza al taglio del giunto strutturale tra i web attivi e gli anelli di composito a fibre di carbonio per il Transition Radiation Tracker (TRT) dell’esperienza ATLAS a differenti temperature. Lo studio è diviso in:

• Analisi dell’influenza della geometria sulle proprietà meccaniche del giunto,

• Studio dell’influenza della temperatura sui materiali costituenti e sulle proprietà di taglio del giunto,

• Nell’ottimizzazione della resistenza del giunto, una particolare attenzione è stata data allo sviluppo di un’opportuna metodologia di pulizia superficiale.

Le proprietà meccaniche ottenute per mezzo di test sperimentali sono state confrontate e verificate con analoghi modelli teorici ed agli elementi finiti.

7.1. Introduzione all’argomento L’esperienza ATLAS è composta da un insieme di rivelatori concentrici capaci di segnalare e misurare il passaggio delle particelle prodotte da collisioni tra due fasci accelerati. Il Rivelatore Interno (ID) ed il Calorimetro ad Argon liquido (LAr) sono i due sistemi interni disposti attorno al punto di interazione dei fasci (Fig.7-1).

Fig.7-1 Vista del Transition Radiation Tracker e del Calorimetro ad argon liquido

di Atlas

Il calorimetro ad Argon Liquido (LAr) è diviso in tre parti: il barrel e due parti laterali denominate “End-Cap” per un peso totale di circa 170t. [71] Nel calorimetro del barrel e per i due end-cap, ci sono due contenitori di riserva, ognuno contenente

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50kl d’argon liquido. Intorno ai contenitori d’argon liquido è stata progettata una cavità isolante e protettrice da eventuali perdite dei contenitori. La temperatura dell’argon liquido è pari a 89.3°K ed una perdita accidentale potrebbe abbassare la temperatura dei rivelatori circostanti. Riscaldatori sono stati previsti nei punti più critici, ma problemi potrebbero derivare dall’eventuale perdita d’argon liquido. Infatti anche in presenza delle cavità isolanti, il salto termico previsto sui materiali circostanti è tale da abbassare la temperatura fino ai 170°K-215°K. Tale temperatura implica un infragilimento dei materiali compositi e delle resine adesive circostanti. Il TRT (Transitino Radiation Tracker) è un rivelatore a gas integrato nel rivelatore interno (“Inner Detector”) di Atlas. Il TRT, come il Calorimetro descritto precedentemente, è composto di due “end-cap” disposti lateralmente e di una zona di “Barrel” centrale. [81] I due end-cap del TRT sono formati da 112 ruote simili. Ogni ruota è composta di quattro piani di approssimativamente 570-750 tubi sottili (straws) con un diametro di 4mm, posti radialmente e supportati da tre anelli circolari in materiale composito. Si distinguono tre tipi di ruote A, B, C in base alla posizione occupata lungo il fascio ed alle lunghezze dei tubi che li compongono. Gli anelli in composito a fibre di carbonio (“ring”) utilizzati per la costruzione del TRT appartengono a 9 differenti tipi in base al numero di straws necessari ed alla loro posizione nella ruota. Il diametro degli anelli è 0.9m (più interno) e 2m (più esterno), la larghezza è di 25-60mm e lo spessore è pari a 1.2mm-4mm. Sulla superficie degli anelli sono presenti fori di precisione (diametro di 4mm) per il fissaggio degli straws. Gli anelli sono prodotti da una tecnica di filament winding da fibre di carbonio e sono lavorati superficialmente da frese a tamburo con una precisione nella planarità di qualche decina di micron. Il primo anello di supporto interno (Ring#1), è fissato agli straws percorsi dal gas per la rilevazione di particelle cariche. L’anello 2 è connesso al Ring#1 dagli straws ed è legato al Ring#3 da due flangie esterne (webs). Il gas per la rivelazione delle particelle, circola negli straws ed è distribuito nell’intercapedine delimitata dagli anelli 2 e 3 ed i due web.

Fig. 7-2 Particolare del giunto tra web attivi e passive all’anello in CRFP del TRT, detector Atlas.

I web sono circuiti stampati di composito con o sprovvisti di piste per l’elettronica (web attivi o passivi). Il web attivo è composto da varie lamine di composito di fibre

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di vetro e matrice epossidica (FR4) incollate su Kapton stampato e vari rivestimenti protettivi. La FR4 è posizionata esternamente e costituisce l’intefaccia con gli anelli di carbonio. Lo spessore totale del web attivo è pari a 1.5mm, lo spessore della lamina di FR4 è pari a 50microns. Il giunto analizzato è composto da due circuiti prestampati, incollati lateralmente su anelli circolari di composito a fibra di carbonio (si veda Fig.7.2). Gli anelli del TRT devono rimanere stabili strutturalmente e dimensionalmente per un periodo di almeno 10 anni a temperatura ambiente (la massima variazione di temperatura prevista è pari a 20°C), in ambiente radioattivo (la dose totale di radiazioni integrata in 10 anni è minore di 10Mrad).I giunti devono, inoltre, sopportare gli eventuali abbassamenti di temperatura causati da perdite nel calorimetro ad argon liquido. In particolare il giunto adesivo deve sopportare il peso dei due anelli, dell’elettronica, dei tubi per il raffreddamento e degli straws e garantire una precisione di posizionamento di 100microns.

7.2. Test sperimentali Lo scopo del lavoro è analizzare la resistenza del giunto adesivo tra web attivi e gli anelli di carbonio in funzione della loro geometria e della temperatura di lavoro. Per tale scopo, sono stati realizzati test di trazione dei materiali originali per determinarne la loro resistenza a rottura e rigidezza a trazione e test di caratterizzazione del giunto al taglio. I test sperimentali sono stati effettuati a temperatura ambiente (RT) ed a 77°K (utilizzando azoto liquido). Il dispositivo utilizzato nei test di trazione e di taglio è un dinamomentro elettromeccanico di trazione tipo UTS Testsysteme, con sistema di controllo LOGICIEL V4.08. La cella di carico utilizzata è di 20kN con una risoluzione dell’0.1% nel carico. I valori di rigidezza a trazione (Modulo di Young) delle colla e della FR4, sono poi stati introdotti nelle simulazioni agli elementi finiti.

7.2.1. Test di caratterizzazione meccanica dei materiali Le proprietà meccaniche di trazione a temperatura ambiente ed a 77°K sono state testate su campioni d’adesivo curato a RT e su campioni di composito FR4. I test di trazione a temperatura ambiente sono conformi alla normativa ISO 638M (equivalente allo standard ASTM D3039M) ed i test a temperature criogeniche seguono la normativa ASTM E1450-92. I campioni utilizzati per i test di trazione sia delle resine adesive che dei materiali compositi FR4 hanno una caratteristica forma “ad osso di cane” ed una lunghezza di 110mm (campioni di FR4 e di colla testati a RT) e 63mm (campioni di colla a 77°K). In Fig. 7-3 sono indicati i due tipi di campioni utilizzati per la trazione.

I test di trazione a 77°K sono stati effettuati inserendo le due pinze (“grip”) e montando il campione all’interno di un criostato. Il fluido raffreddante (azoto liquido) è versato a montaggio completato. La temperatura è misurata utilizzando delle termocoppie. La deformazione lungo l’asse di trazione è pari al movimento della traversa mobile connessa ad una delle due morse. In base alle dimensioni dei

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campioni sono stati utilizzati due criostati differenti. In Fig. 7-4 è indicato uno dei due criostati.

Fig. 7-3 Campioni di adesivo curato

per test di trazione Fig. 7-4 Criostato utilizzato per i test di taglio a 77°K

0

30

60

-0.00005 0.00995 0.01995 0.02995 0.03995 0.04995Strain

Stre

ss (M

Pa)

adesivo a RTAdesivo a 77°K

Fig. 7-5 Grafico della tensione vs deformazione per l’araldite AY103 a RT ed a

77°K

I risultati sperimentali in forma completa sono riportati in Appendice B. In Fig. 7-5 è riportato il grafico tensione-deformazione ottenuto sperimentalmente da test di trazione di campioni Araldite AY103 curati a temperatura ambiente e testati a RT ed a 77°K.I risultati dei test sperimentali di trazione su adesivi e placche di FR4 di spessore 1.5mm, sono riportati in Tab. 7-1 e in Tab. 7-2.

Temperatura Resistenza a trazione

Def. a rottura Modulo di Young

RT 40MPa ±1MPa 4.5%±0.2% 1760MPa ±40MPa 77°K 61MPa ±22MPa 0.3%±0.05% 22000MPa ±2000MPa

Tab. 7-1 Proprietà meccaniche sperimentali dell’araldite AY103 curata per 4 giorni a RT

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Temperatura Resistenza a trazione

Def. a rottura Modulo di Young

RT 282MPa ±30MPa 2% 13275MPa ±1970MPa 77°K 469MPa ±21MPa 1.1% 15650 MPa ±2640MPa.

Tab. 7-2 Proprietà meccaniche sperimentali del composito a fibre di carbonio a RT e 77°K.

Le resine epossidiche subiscono una fragilizzazione a basse temperature: da materiali elasto-plastici si trasformano in materiali fragili e rigidi [83][85] [22]. Le deformazioni di trazioni a rottura a 293°K (RT) sono 10 volte superiori a quelle a 77°K (passaggio da 4.5% allo 0.3%) e, la resistenza a trazione ed il modulo di Young incrementano del 30-40% con il diminuire della temperatura. L’analisi del comportamento a frattura di campioni di adesivo Araldite AY103, testati a RT ed a 77K è indicata in Fig. 7-6. .

Fig. 7-6 Analisi al microscopio a scansione elettronica della frattura dell’adesivo

Araldite AY103 testato a temperatura ambiente ed a 77°K

Fig. 7-7 Struttura del composito a fibre di vetro prima e dopo i test di trazione a RT

ed a 77°K

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I compositi a fibra di vetro, hanno mostrato una diminuzione di deformazione a rottura inferiore rispetto all’adesivo epossidico con il diminuire della temperatura (diminuzione dal 2% a RT fino all’1.1% a 77°K) ed un notevole incremento della resistenza a trazione (aumento da 282MPa a 469MPa). L’analisi dei campioni di FR4 testati in trazione a 77°K ha mostrato fratture nella matrice. Tale distaccamento è stato provocato dall’azione combinata delle deformazioni termiche (provocate dalla differente dilatazione termica della matrice epossidica e della fibra di vetro) e dalla forza di trazione applicata. La frattura del composito è avvenuta per formazione di cricche sulla matrice, le quali hanno portato alla rottura delle fibre. Tali cricche non sono osservabili nella frattura dei campioni testati a RT. In Fig.7.7 sono rappresentate delle scansioni effettuate al microscopio a scansione elettronica (SEM) della struttura dei campioni di FR4 testati a 293°K ed a 77°K.

7.2.2. Test di taglio dei giunti a temperatura ambiente Le proprietà meccaniche di taglio sono state studiate su campioni con configurazione piana “equivalente” al giunto tra i web e gli anelli (si veda Fig. 7-8). I campioni sono composti da due placche in materiale composito a fibra di carbonio e matrice epossidica (CFRP) e due placche di composito FR4 incollate tra di loro per mezzo di adesivo epossidico Araldite AY103/HY991 (spessore dell’incollaggio è di 150microns). L’incollaggio è stato mantenuto a temperatura ambiente per almeno 4-5 giorni prima dei test meccanici di trazione. Il composito FR4 è ottenuto da laminazione di vari strati di un tessuto di vetro (fibre disposte a 0°/90°) imbevuto in una matrice epossidica. Lo spessore dei laminati FR4 testati è di 0.5mm (composto dalla sovrapposizione di 2 lamine di tessuto a 0°/90° preimpregnato) e di 1.5mm (composto da 6 lamine a 0°/90°). Tali spessori corrispondono rispettivamente allo spessore del web attivo ed allo spessore della lamina di FR4 “incollate” all’anello. Le larghezze degli anelli di CRFP sono variabili da 25-60mm, nella nostra analisi abbiamo effettuato test su compositi di 25mm, 30mm e 55mm di larghezza.

ti

L

to

Fig. 7-8 Giunto adesivo testato meccanicamente: i pedici “o”, ”i” stanno ad

indicare l’aderendo esterno (outer) ed interno (inner).

Test di taglio standard su giunti a doppio “strappo” o doppio incollaggio (ISO 9664 e ASTM D3528) sono effettuati su campioni con spessore degli aderendi interni ed

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esterni inferiori ai 3mm. [75][76]. Gli standard descrivono campioni con un rapporto tra lunghezza dell’incollaggio (L) e lo spessore dell’aderendo interno maggiore di 30 ed un rapporto tra lo spessore dell’aderendo interno (ti) e l’aderendo esterno (to) minore di 3. I campioni testati non sono conformi agli standard a causa della loro geometria (si veda Fig. 7-8), poiché lo spessore dell’aderendo interno è di 25-60mm ed il prodotto tra lo spessore dell’anello interno ed esterno è maggiore di 15.

Fig. 7-9 Dispositivo utilizzato per i

test di taglio a RT

Differenti trattamenti superficiali degli aderendi sono stati effettuati per incrementare l’aderenza dell’adesivo al substrato [72][73]. L’asportazione delle impurezze formatesi al momento della produzione e del trasporto del materiale, deve essere effettuata prima dell’incollaggio. I metodi analizzati in questo paragrafo sono l’abrasione e pulizia con solvente. I solventi testati sono alcol, acetone, cloruro di metilene (MC) e metil etil ketone (MEK). Le tabelle seguenti riassumono i risultati dei test di taglio ottenuti per trazione di giunti a doppio incollaggio a temperatura ambiente. I campioni testati sperimentalmente, differiscono per le dimensioni degli aderendi e metodi di pulizia delle superfici.

La superficie totale d’adesione è costante e mediamente pari a 800mm2. I risultati sono riportati nelle seguenti tabelle:

• In Tab. 7-3 sono riassunti i risultati dei test di taglio su campioni con spessore “ti” di 25mm e “to” di 0.5mm;

• In Tab. 7-4 sono riassunti i risultati dei test di taglio su campioni con spessore “ti” di 25mm e “to” di 1.5m;

• In Tab. 7-5 sono riassunti i risultati dei test di taglio su campioni con spessore “ti” di 30mm e “to” di 1.5mm.

• In Tab.7-6 sono riassunti i risultati dei test di taglio su campioni con spessore “ti” di 55mm e “to” di 1.5mm.

La resistenza di taglio è stata calcolata come rapporto tra la forza totale di rottura applicata all’aderendo interno e la superficie totale di incollaggio (2*w*L).

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Tratt. superficiali Dim. delle

placche in CFRP (mm)

Superficie(mm2) Abrasione Solvente

Forza max.(N)

Resistenza al taglio (MPa)

4 x 25 x 115 788 Casuale5 Alcol 1684 2.20 “ 779 “ “ 2636 3.40 “ 712 “ “ 2679 3.76 “ 776 “ “ 1857 2.39 “ 776 “ “ 2064 2.66 “ 779 “ “ 2636 3.41

Valore di resistenza al taglio medio pari a 2.97± 0.64MPa 4 x 25 x 115 789 Casuale5 Alcol 2769 3.51

“ 799 “ “ 2728 3.42 “ 792 “ “ 2169 2.74

Valore di resistenza al taglio medio pari a 3.22± 0.42MPa 4 x 25 x 115 777 Doppia6 MC 4045 5.20

“ 768 “ “ 4033 5.25 Valore di resistenza al taglio medio pari a 5.20± 0.03MPa

4 x 25 x 115“ 776 Doopia2 MEK 4447 5.73 “ 788 “ “ 3997 5.07 “ 790 “ “ 3977 5.03 “ 788 “ “ 5455 6.90

Valore di resistenza al taglio medio pari a 6.31± 0.87MPa Tab. 7-3 Risultati dei test di trazione di campioni a doppio incollaggio con ti=25mm

e to=0.5mm

Tratt. superficiali Dim. delle placche in CFRP

(mm)

Superficie(mm2) Abrasione Solvente

Forza max.(N)

Resistenza al taglio (MPa)

4 x 25 x 114 798 Normale MC 7405 9.20 4 x 25 x 114 809 “ “ 8443 10.40 4 x 25 x 114 780 “ “ 7586 9.70 4 x 25 x 114 809 “ “ 6614 8.20

Valore di resistenza al taglio medio pari a 9.4 MPa± 0.9MPa. Tab. 7-4 Risultati dei test di trazione di campioni a doppio incollaggio con ti=25mm

e to=1.5mm

5 Abrasione non regolare della superficie 6 Trattamento superficiale effettuato: abrasione con carta abrasiva P-100, pulizia con solvente (MEK o MC), ulteriore abrasione con carta abrasiva P-280 e pulizia con solvente.

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Tratt. superficiali Dim. delle placche in CFRP

(mm)

Superficie(mm2) Abrasione Solvente

Forza max. (N)

Resistenza al taglio (MPa)

4.1 x 30 x 87 800 Nessuna MC 8183 10.23 4.1 x 30 x 87 805 “ “ 8819 10.95 3.8 x 30 x 87 743 “ “ 8269 11.13

Valore di resistenza al taglio medio pari a 10.77MP± 0.48 MPa. 4 x 30 x 87

777 Abrasio

ne MC 8970 11.54

3.8 x 30 x 87 736 “ “ 7815 10.62 4 x 30 x 87 778 “ “ 7753 9.97

3.8 x 30 x 87 741 “ “ 8187 11.05 Valore di resistenza al taglio medio pari a 10.8MP± 0.67 Mpa.

Tab. 7-5 Risultati dei test di trazione di campioni a doppio incollaggio con ti=30mm e to=1.5mm

Tratt. superficiali Dim. delle placche in CFRP

(mm)

Superficie(mm2) Abrasione Solvente

Forza max. (N)

Resistenza al taglio (MPa)

4 x 55 x 114 733 Normale MC 8554 11.66 4 x 55 x 114 740 “ “ 8443 12.18 4 x 55 x 114 734 “ “ 6614 10.89

Valore di resistenza al taglio medio pari a 11.57 MPa± 0.65MPa. Tab. 7-6 Risultati dei test di trazione di campioni a doppio incollaggio con ti=60mm

e to=1.5mm

Il valore di resistenza al taglio calcolato sperimentalmente è funzione del modo di pulizia delle superfici e della geometria del campione. In Fig. 7-10 è rappresentato l’andamento della tensione di taglio media di un giunto a doppio incollaggio con aderendo esterno pari a 1.5mm e trattamento di pulizia con cloruro di metilene, al variare dello spessore dell’aderendo interno.

Fig. 7-10 Resistenza media del giunto a doppio incollaggio con aderendo esterno pari a 1.5mm in funzione dello spessore o altezza dell’aderendo interno.

0

1

2

3

4

5

6

7

1

Solvente

Resi

sten

za a

l tag

lio m

edia

de

l giu

nto

(MPa

)

AlcoolAcetoneC loruro di m etileneM etil E til Ketone

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Il trattamento superficiale di doppia abrasione e di pulizia con solvente, è indicato in letteratura come il più economico ed efficiente per sgrassare le superfici di strutture in materiale composito [19]. La Tab. 7-3 mostra che la resistenza massima del giunto è ottenuta per trattamento superficiale con MEK.

Nell’incollaggio di adesivo epossidico vengono utilizzati agenti modificanti per incrementare l’elettronegatività dei siti ai legami idrogeno [79]. Tali sostanze agenti in superficie sono metacrilati o clorinati (i quali hanno una più alta tensione superficiale dell’alcool). I campioni trattati superficialmente con alcol, hanno una bassa resistenza al taglio poiché le molecole sono poco reattive e non riescono a sciogliere le impurezze (l’alcool ha una tensione superficiale bassa). Valori intermedi di resistenza sono stati ottenuti utilizzando acetone e cloruro di metilene (sostante polari molto aggressive). Il MEK è un solvente irritante e dal forte odore e deve essere utilizzato in opportune condizioni di lavoro (uso di guanti e “mascherina” protettiva solo in presenza di una cappa di aspirazione). Il solvente selezionato per la pulizia delle superfici degli anelli e dei web attivi è il cloruro di metilene. Tale solvente, infatti, può essere utilizzato in piccole quantità anche in luoghi sprovvisti di cappa d’aspirazione ed è meno irritante del MEK. Le superfici delle placche di materiale composito sono state lavorate per garantire una planarità di 100µm e quindi tali superfici erano già state private dell’impurezze derivanti dai processi di produzione. Per questo motivo l’ulteriore abrasione effettuata, non ha portato ad incrementi nell’aderenza dell’adesivo alle piastre di materiale composito.

Fig. 7-11 Bolle d’aria intrappolate sulla superficie superiore dell’adesivo nel

giunto.

La rottura del giunto avviene nel punto di massima concentrazione degli sforzi, ossia sull’adesivo in prossimità dell’interfaccia con le placche di CRFP. In alcuni giunti, all’interfaccia tra CFRP ed adesivo epossidico, si riscontra una concentrazione di bolle d’aria eccessiva (si veda Fig. 7-11). Per diminuire la concentrazione di bolle d’aria, durante la miscelazione delle due componenti dell’adesivo si deve effettuare una vibrazione meccanica o un pompaggio a vuoto.

7.2.3. Test di taglio dei giunti a 77°K I test di taglio a temperature criogeniche sono stati realizzati su giunti adesivi alla temperatura di 77°K. I giunti campione utilizzati sono composti da placche di FR4

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di dimensioni 1.5 x 30 x 100mm e placche di CFRP di dimensione 4 x 30 x 87mm (30.4mm è l’altezza dell’Anello#A2 del TRT). Il giunto adesivo è stato curato per almeno 4 giorni a temperatura ambiente prima del test. L’apparato utilizzato per i test sperimentali a 77°K è indicato in Fig. 7-4 con l’aggiunta di un dimamomento elettromeccanico tipo UTS (cella di carico 20kN). I risultati dei test meccanici sono riportati nella seguente Tab. 7-7. In tabella τav è la resistenza media di taglio. Lo spostamento a rottura è determinato dal movimento della traversa mobile del dinamometro.

Dim. delle placche in CFRP (mm)

Superficie(mm2)

Tratt. superficiale

F max (N)

τav (MPa)

Spost. a rottura(mm)

4 x 30 x 87 749 Abrasione/MC 2054 2.61 0.29 4 x 30 x 87 751 Abrasione/MC 677 0.85 0.24 4 x 30 x 87 743 Abrasione/MC 1632 2.06 0.45 4 x 30 x 87 742 Abrasione/MC 1638 2.10 0.27 4 x 30 x 87 745 Abrasione/MC 954 1.21 0.11

Tab. 7-7 Risultati sperimentali dei test di taglio su giunti campione a 77°K

L’elevato gradiente termico ha provocato la rottura immediata di alcuni giunti subito dopo l’immersione in azoto liquido (in tabella valori di forza pari a 677N e 954N). Tali valori non sono stati introdotti nel calcolo della resistenza media al taglio del giunto.

Il valore medio di resistenza al taglio per un giunto immerso in azoto liquido alla temperatura di 77°K è pari a 2.0Mpa (deviazione standard di 0.6Mpa). La resistenza media del giunto è legata alla sovrapposizione di stress termici e meccanici agenti al momento del test [22] [21] (Si veda par. 4.3.2). Nel caso di test di trazione di giunti a doppio incollaggio tra aderendi dello stesso materiale, la componente legata alla variazione termica è nulla, la resistenza media al taglio cresce al diminuire della temperatura e la deformazione a rottura decresce con la temperatura[84] [21]. Nel caso di trazione su giunti composti da materiali diversi, la componente termica non è trascurabile, ma è proporzionale alla differenza di espansione termica dei due aderendi nell’intervallo di temperature tra la T cura e T di test (variazione tremica di –216°K). La rottura dei giunti si è avuta per infragilimento dell’adesivo. Il composito a fibre di vetro non è stato modificato nella sua struttura durante il test come è accaduto nelle prove di trazione. Le analisi al microscopio a scansione differenziale, infatti, non hanno evidenziato particolari differenze di struttura.

7.3. Modelli teorici ed agli elementi finiti É stato calcolato sperimentalmente come la resistenza media di giunti a doppio incollaggio è influenzata dalla geometria dei campioni ed è, particolarmente sensibile allo spessore dei due aderendi. Per spiegare e comprendere tale dipendenza sono stati analizzati modelli teorici (formule chiuse) e sono stati proposti modelli agli elementi finiti (FEM). Il comportamento termo-meccanico di un giunto a doppio incollaggio è stato trattato nel par. 3.3.1. In questo capitolo sono stati rivisti i tre modelli teorici di Hahn e

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Fouser, di Carlson e Sapetta ed il modello elasto-plastico di Harth Smith con carichi meccanici e termici. Nelle formule di seguito:

• Eo, to, αo sono rispettivamente il Modulo di Young, lo spessore e il coefficiente di dilatazione dell’aderendo esterno (outer),

• Ei, ti, αi sono rispettivamente il Modulo di Young, lo spessore e il coefficiente di dilatazione dell’aderendo interno (inner),

• Ga, ta rappresentano rispettivamente il Modulo di rigidezza trasversale e lo spessore dell’adesivo.

L’analisi di Hahn e Fouser è riferita a giunti a doppio incollaggio con proprietà dell’adesivo elastico lineari ed applicazione di sole forze meccaniche [15][86]. In tale teoria le tensioni normali alla superficie di incollaggio sono trascurabili e le tensioni di taglio provocate dalla trazione, non sono costanti lungo l’incollaggio ed assumono intensità massime in prossimità del centro del giunto.

Il comportamento termo-strutturale del giunto è stato studiato da Carlson e Sapetta, ipotizzando che l’adesivo sia un materiale elastico lineare sottoposto solamente a sforzi di taglio e, che la sua sezione trasversale ed il modulo di Young siano inferiori a quelle degli aderendi [21] [20][86]. Essendo:

+=

toEotiEiK 12 e

a

aa t

GK = (7.1)

Le tensioni termiche di taglio massime (τmax) agenti sull’adesivo sono inversamente proporzionali al fattore K e, direttamente proporzionali alla differenza di espansione termica lineare dei due aderendi (integrato nell’intervallo di temperature comprese tra la T iniziale e la temperatura di test) ed alla costante Ka.

Considerazioni relative alla resistenza di taglio di giunti con adesivi elasto-plastici sottoposti a sforzi termo-meccanici sono state formulate da Hart-Smith [78]. Nel modello è inserita l’energia di deformazione di taglio dell’adesivo integrata sulla superficie dell’incollaggio (formula 3.47). La resitenza media di taglio (τav) di giunti adesivi è la somma di:

• contributi meccanici legati alla deformazione nel materiale a causa della forza applicata. Tale contributo è proporzionale all’energia di deformazione di taglio dell’adesivo Ud integrata sulla superficie dell’incollaggio e a fattori geometrici del giunto,

• contributo legato alla dilatazione termica dei due aderendi. La formula è riportata di seguito:

( )L

toEoTEiti

toEotoEotaUL

oidav ⋅

⋅⋅⋅∆⋅−+

⋅⋅

+⋅⋅⋅=2

221421 αα

τ (7.2)

Le costanti Ud ed i moduli di Young degli aderendi e dell’adesivo variano al variare della temperatura. Dal ref. [80], l’energia di deformazione di taglio sulla superficie totale di incollaggio per un adesivo duttile è pari a 21MPa*mm e per un adesivo fragile è di circa 1.4Mpa*mm. In genere, in un giunto bilanciato (in cui il rapporto Eiti/2E0to è pari a 1), è possibile affermare che, ad una variazione di temperatura ∆T corrisponde ad una riduzione assoluta della capacita di carico pari a [78]: TtEP ∆∆=∆ α00max 2 .

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Le analisi agli elementi finiti (FEAs) proposte sono modelli solidi realizzati con il programma ANSYS v.5.7. La geometria riprodotta è ¼ dell’intera geometria con vincoli di simmetria applicati sui due “lati di simmetria” (si veda Fig. 7-12). I modelli sono parametrici nelle dimensioni e nei carichi applicati.

Fig. 7-12 Modello agli elementi finiti di un giunto a doppio incollaggio.

I problemi principali legati alla formulazione delle FEA sono dovuti al comportamento meccanico dell’adesivo: elastico non lineare e dipendente dalla temperatura. In particolare l’adesivo Araldite AY103 utilizzato passa da un comportamento duttile a RT, ad un comportamento fragile a basse temperature (effetto più evidente a 77°K). Due tipi di simulazioni sono state realizzate:

• Simulazioni con elementi SOLID73 e proprietà dei materiali elastiche lineari (denominate FEA “lineari”).

• Modelli solidi “non lineari”, utilizzanti elementi SOLID45. La non linearità è stata introdotta nelle proprietà meccaniche dell’adesivo (comportamento elasto-plastico dipendente dalla temperatura).

I fattori variabili nelle simulazioni sono: • Geometria del campione (altezze degli aderendi), • Proprietà dell’adesivo: lineari o elasto-plastiche dipendenti dalla

temperatura (a RT ed a 77°K) • Forze applicate (trazione sull’aderendo interno o carichi termici nodali)

La superficie totale d’incollaggio è costante e pari a 800mm2.

7.4. Confronto dei risultati I risultati sperimentali hanno mostrato che gli stress indotti sugli adesivi dipendono dalla geometria del giunto e dalla differenza delle deformazioni termiche degli aderendi. Le formulazioni analitiche prevedono che la sua deformazione è calcolata

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come la somma dei contributi di tensioni prodotte da forze meccaniche e da tensioni indotte da variazioni termiche [22].

Nel presente paragrafo sono stati confrontati i modelli teorici, le analisi sperimentali e le FEA prodotte. In particolare sono stati calcolati e confrontati:

• Le tensioni massime ottenute da FEA lineari e dalle analisi di Hahn e Fouser (analisi delle deformazioni dovute a carichi meccanici) e di Carlson e Sapetta (analisi delle deformazioni per variazioni termiche). Il confronto delle tensioni massime teoriche e la resistenza media sperimentale è fatto basandosi sulla percentuale di variazione delle rispettive intensità.

• Le tensioni medie calcolate sperimentalmente, con le FEA non lineari e la teoria di Harth Smith. Entrambi i modelli considerano l’adesivo come un materiale elasto-plastico.

7.4.1. Comportamento dell’adesivo elastico lineare In questo paragrafo sono stati analizzati i risultati delle simulazioni FE lineari, i modelli elastici lineari di Carlson e Sapetta e di Hahn e Fouser. Tali analisi sono state confrontate ai risultati ottenuti sperimentalmente per trattamento superficiale d’abrasione e pulizia con MC. Le proprietà meccaniche dei materiali introdotte nei modelli sono le elencate nella Tab. 7-8.

Materiale Modulo di Young (MPa)

Coefficiente di Poisson

αx (µm/m)

FR4 13000 (RT) 15000 (77°K)

0.3 20.8

CFRP (T300-epoxy)

Ex=Ey=70000, Ez=4970

vxy=vyz=0.045 0.76

Araldite AY103

1760 (RT) 20000 (77°K)

0.3 52

Tab. 7-8 Proprietà meccaniche lineari elastiche introdotte nei modelli FEA e nelle analisi teoriche

In Fig. 7-13 è indicato l’andamento degli stress normali e di taglio sull’adesivo ottenuti da una simulazione FEM con proprietà dei materiali elastiche lineari a RT. La forza applicata è pari a 8kN e le dimensioni degli aderendi sono: ti=30mm, to=1.5mm e ta=0.1mm. Gli sforzi in direzione normale alla superficie d’incollaggio (in figura Sy) e gli sforzi di taglio (Sxy) sono massimi alla fine della zona di sovrapposizione. Nei modelli lineari si ottengono dei valori elevati di tensioni massime di taglio. Tali tensioni sono molto più alte dello stress massimo sopportabile da un adesivo e sono stati considerati solo per dimostrare una correlazione tra le altezze degli aderendi e le variazioni di temperatura con la resistenza meccanica media sperimentale dei giunti.

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Fig. 7-13 Distribuzione della tensione normale (Sy) e di taglio (Sxz) nel giunto a

doppio incollaggio sottoposto ad un carico lungo x di 8kN (ti=30mm, to=1.5mm). Modello elastiche lineari.

Nella Tab. 7-9 sono riassunte e confrontate le tensioni di taglio medie ottenute sperimentalmente ed i valori massimi di tensione nell’adesivo su giunti campione. L’andamento degli sforzi nelle tre simulazioni è simile a quello illustrato in Fig.7.13, ma differisce per i valori massimi delle tensioni di taglio e di peeling.

Analizzando i dati nella Tab. 7-10 è possibile fare un confronto delle tensioni massime di taglio indotte sull’adesivo per applicazione di una forza di trazione costante di 4kN su giunti campione con le precedenti geometrie. I valori numerici sono stati ottenuti supponendo un comportamento elastico lineare dei materiali.

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FEA

τav sperim.7 (Mpa)

τmax FEM (Mpa)

τmax Hahn&Fouse

(Mpa) Aderendi: ti=25mm, to=1.5mm Proprietà elastiche lineari a RT

Forza 8kN

9.4

149 Media8 16.3

145

Aderendi: ti=25mm, to=0.5mm Proprietà elastiche lineari a RT

Forza 4kN

5.2

143 Media8 6.9

127

Aderendi: ti=55mm, to=1.5mm Proprietà elastiche lineari a RT

Forza 8kN

11.7

141 Media8 17.9

165

Aderendi: ti=30mm, to=1.5mm Proprietà elastiche lineari a RT

Forza 8kN

10.8

148 Media 16.5

147

Aderendi: ti=30mm, to=1.5mm

Proprietà elastiche lineari a 77°K

Forza 2kN

2.0

66 Media 3.14

48

Tab. 7-9 Modello FE solido con proprietà meccaniche elastiche e lineari dell’adesivo

Dimensione degli aderendi

τmax FEM (Mpa)

τmax Hahn&Fouser (Mpa)

ti=25mm to=1.5mm

70 MPa 67 MPa

ti=30mm to=1.5mm

72 MPa 68 MPa

ti=55mm to=1.5mm

63 MPa 73 MPa

ti=25mm to=0.5mm

142 MPa 118 MPa

Tab. 7-10 Confronto tra i modelli FE e le teorie numeriche per un giunto a doppio incollggio con proprietà dell’adesivo lineari (forza totale longitudianle 4kN).

Dalla Tab. 7-9 si è verificato che: • Incrementando l’altezza dell’aderendo interno da 25mm a 30mm, si

incrementa la resistenza media del giunto del 13% (valore sperimentale). La variazione di tensione massima è per l’incremento dello spessore interno è stata calcolata essere del 9%. I modelli analitici prevedono che la tensione massima di taglio è inversamente proporzionale al

rapporto:ooii tEtE

12+ .

7 τav è la tensione di taglio media calcolata come la forza a rottura sulla superficie totale di adesione 8 Calcolata come l’integrale della tensione lungo la linea dell’incollaggio diviso la lunghezza dell’incollaggio.

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• Applicando una forza di 8kN al modello con ti=25mm e to=1.5mm si ottiene la stessa tensione di taglio massima del modello con ti=25mm, to=0.5mm e trazione di 4kN.

• I modelli FE lineari non riescono ad individuare una variazione di tensione massima per una variazione di altezza dell’aderendo interno da 25mm a 30mm.

Incrementando l’altezza dell’aderendo esterno da 0.5mm a 1.5mm si è incrementata la resistenza media sperimentale del giunto del 45%. Le formulazioni analitiche di Hahn e Fouser e le FEA di Tab. 7-10 prevedono una riduzione degli stress massimi del 50-56%. Le variazioni di resistenza media ottenute nei test sperimentali per variazione degli spessori degli aderendi, sono inversamente proporzionali alle tensioni massime sui giunti calcolate con le FEA e le analisi teoriche (si veda Tab. 7-10). I giunti con più bassi valori di concentrazione di stress, resistono a forze di trazione maggiori e di conseguenza hanno valori di resistenza media di taglio sperimentale maggiori. I modelli con comportamento elastico lineare dell’adesivo, sono in grado di spiegare le variazioni di resistenza del giunto, ma non forniscono valori veridici delle tensioni massime e non forniscono informazioni sufficienti a determinare la resistenza media di un giunto. Per ovviare a questo limite si è cercato di individuare dei modelli analitici più completi in grado di fornire dei valori di resistenza media dei giunti (analisi non lineari).

7.4.2. Comportamento elasto-plastico dell’adesivo A causa del comportamento elasto-plastico dell’adesivo ed alla sua stretta dipendenza dalla temperatura, sono state prodotte simulazioni FE non lineari. L’ipotesi di comportamento elasto-plastico di un materiale ammette una ridistribuzione degli stress per formazione di una zona plastica ed i valori di tensioni massime diventano inferiori alla tensione massima ammissibile per l’adesivo. La non-linearità è inserita nelle proprietà meccaniche dell’adesivo come comportamento elasto-plastico (in Ansys “Kinematic Hardening”) e elasto-plastico dipendente dalla temperatura (in Ansys “Multilinear Kinematic Hardening”) [87]. Nella Tab. 7-11 sono riportati i risultati delle simulazioni non lineari ed il confronto con la tensione media calcolata sperimentalmente e la teoria di Hart-Smith (form. 3.56).

Tipo di FEA τav FEA (Mpa)

τav Hart-Smith

Modello solid45, Proprietà dell’adesivo elasto-plastiche a RT

Forza di 8kN

17.7

(max 22.3)

13.1

Modello solid45, Proprietà dell’adesivo elasto-plastiche a 77°K

Forza di 2kN

3.85

(max 60)

1.4

Tab. 7-11 Confronto tra le tensioni medie di taglio di giunti adesivi calcolate con FEA e la teoria di Hart-Smith. L’adesivo in entrambi i casi ha un comportamento

elasto-plastico dipendente dalla temperatura

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Le proprietà elasto-plastiche usate nei modelli FE non lineari per applicazione di carichi meccanici e per variazioni termiche sono illustrate rispettivamente in Fig. 7-14 e Fig. 7-15 (in figura SIG è la tensione e EPS è la deformazione).

Fig. 7-14 Proprietà meccaniche degli adesivi inserite nelle FEAs non lineari per

applicazione di carichi meccanici.

Fig. 7-15 Proprietà meccaniche degli adesivi inserite nelle FEAs non lineari per

applicazione di variazione termiche.

In Fig. 7-16 sono stati riportati gli stress normali (Sy) e di taglio (Sxz) ottenuti nelle analisi non lineari per una forza di trazione pari a 8kN. Il comportamento

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dell’adesivo è elasto-plastico con proprietà del materiale a RT (si veda Fig. 7-14). L’equivalente modello solido lineare aveva previsto una tensione massima di taglio di 148Mpa. Il valore massimo di tensione di taglio del modello non lineare è 23Mpa.

Fig. 7-16 Tensione di taglio e normale di un giunto adesivo con forza di trazione di

8kN ed un comportamento dell’adesivo elasto-plastico a RT.

Nelle figura seguente (Fig. 7-17) sono illustrate le tensioni di taglio e di sfogliamento calcolate internamente all’adesivo per variazioni di temperatura tra

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77°K e 293°K. Il giunto adesivo ha spessore dell’aderendo interno di 30mm ed esterno pari a 1.5mm.

Fig. 7-17 Tensione di taglio e normale di un giunto adesivo per variazione di

temparatura pari a -216°K ed un comportamento dell’adesivo elasto-plastico a RT.

L’andamento delle tensioni calcolate lungo l’adesivo per variazioni di temperatura è completamente differente da quello del medesimo giunto sottoposto solo a sforzi di taglio. Le tensioni di taglio lungo la linea di incollaggio ha un andamento antisimmetrico (si veda Fig.3.13 e paragr. 3.3). Le tensioni interne causate dal salto

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termico da 293°K a 77°K sono responsabili della diminuzione della resistenza media del giunto.

7.5. Discussione dei risultati Nel presente lavoro è stata calcolata la tensione media di taglio di un giunto adesivo non bilanciato equivalente al giunto tra il web attivo e gli anelli di supporto agli straws del TRT. Tale resistenza al taglio è funzione dell’altezza dell’anello e del web attivo. È stato sperimentalente calcolato un aumento della resistenza media del 13% per una variazione dell’altezza dell’aderendo interno da 25mm a 30mm. L’ulteriore incremento dello spessore dell’aderendo interno da 30mm a 55mm ha portato ad un aumento di 8.6% sulla resistenza di taglio media. Inoltre un incremento del 45% della resistenza al taglio è stato misurato per una variazione dell’altezza dell’aderendo esterno da 0.5mm a 1.5mm. La resistenza media sperimentale del giunto è funzione della temperatura d’utilizzo. Ad esempio la resistenza media sperimentale calcolata per il Ring#2 (30mm) a RT è di 10.8MPa ed a 77°K è di 2.0MPa. Le teorie analitiche con comportamento dell’adesivo elastico-lineare sviluppate per giunti standard e i modelli FEA lineari descrivono in maniera approssimata la distribuzione delle tensioni sull’incollaggio e forniscono dei valori di tensioni massime molto maggiori delle tensioni di rottura di adesivi standard. Il loro limite principale è l’elevata concentrazione di sforzi che si produce in prossimità della fine dei giunti adesivi. Tale problema è già stato analizzato nel capitolo 5. Nonostante ciò, le variazioni percentuali provocate dalle variazioni degli spessori degli aderendi sulla resistenza al taglio calcolata sperimentalemente e sulle tensioni massime ottenute da i modelli lineari sono equivalenti. I modelli teorici di Harth Smith ed i modelli Ansys non lineari descrivono in maniera adeguata i risultati sperimentali per variazioni di geometria del giunto adesivo e della temperatura d’utilizzo poiché tengono in considerazione il comportamento elasto-plastico del materiale e la sua dipendenza dalla temperatura. Nel presente capitolo è stata inoltre evidenziata l’importanza dell’aderenza dell’adesivo al substrato. Un giunto adesivo con spessore dell’aderendo interno di 25mm ed esterno di 0.5mm, le cui superfici sono state pulite con alcol ha una resistenza media di 3.22Mpa. Lo stesso giunto trattato con un solvente reattivo quale il Cloruro di Metilene o il Metil-Etil Ketone, ha una resistenza rispettivamente di 5.20MPa e 6.31MPa. L’abrasione delle superfici è un fattore importante per l’asportazione degli agenti contaminanti, i quali diminuiscono l’adesione tra aderendo ed adesivo. Nel presente lavoro sperimentale, l’abrasione, non è stato un fattore determinante nell’incremento della resistenza di taglio media, poiché la lavorazione meccanica superficiale aveva già privato i campioni delle imperfezioni.

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CAPITOLO 8 ANALISI E CARATTERIZZAZIONE DI GIUNTI TRA STRUTTURE COMPOSITE.

In questo lavoro si è studiato l’incollaggio di un cilindro interno a due strutture reticolate, caratterizzando il giunto adesivo sia distruttivamente che non distruttivamente. In particolare lo studio si divide in test d’incollaggio per iniezione d’adesivo su gap con diversa geometria e forma, caratterizzazione meccanica ed ispezioni non distruttive di giunti campione realizzati con piastre piane in composito incollate. I fattori critici coinvolti nel processo di produzione di giunti adesivi sono:

• La preparazione delle superfici da incollare; • Il controllo dello spessore dell’adesivo; • La sequenza d’elementi da incollare; • La cura dell’adesivo, effettuata in un ambiente controllato o in autoclave è

influenzata da tre parametri critici: pressione, temperatura e tempo Nelle proprietà di resistenza di giunti gioca un ruolo fondamentale anche la preparazione delle superfici degli aderendi. Diversi metodi non distruttivi agli ultrasuoni possono rilevare la presenza di discontinuità o di agenti contaminanti sulle superfici del substrato, ma tali metodi non sono regolarmente applicati in produzione perché troppo costosi o lenti. Le varie tecniche d’ispezione non distruttiva sono in grado di rilevare scollamenti dell’adesivo all’interfaccia con l’aderendo ed i distaccamenti tra le lamine di un composito ma non la resistenza di giunti adesivi. Di seguito sono descritte le strutture studiate e l’argomento trattato.

8.1. Introduzione all’argomento La parte centrale del TRT (transition Radiation Tracker) è una struttura cilindrica denominata “barrel” (si veda paragrafo 7.1). Il “barrel” del TRT è costituito di 3 anelli circolari, ognuno contenente 32 moduli identici ed indipendenti con “tubi sottili” percorsi da gas attivo disposti parallelamente al fascio (denominati “straws”). I moduli differiscono tra loro per la quantità di “straws” assiali e per la loro posizione nel rilevatore. Il peso totale dei moduli è di 400Kg. Il rivelatore ha una geometria cilindrica con diametro interno di 1115mm, un diametro esterno di circa 2160mm ed una lunghezza di 1550mm. Le strutture di supporto e contenimento dei moduli sono due cilindri coassiali e due strutture reticolari in composito (denominate “endcap frame plates”). L’insieme delle strutture di supporto è definito BSS, ossia “barrel support structures”. In Fig. 8-1 sono rappresentate le due piastre di base ed il cilindro interno del rivelatore. Le due piastre di base (spessore 21mm) e i due cilindri sono realizzate con composito a fibre di carbonio e matrice epossidica, per l’elevata resistenza meccanica e la trasparenza alle radiazioni necessarie. Gli spessori dei cilindri interno ed esterno sono rispettivamente 2,2mm e 3mm. Ciascuna piastra di base è ottenuta

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per lavorazione di un laminato piano di CRFP di spessore 24mm. Il laminato piano originale ha un lay-up di 030%/-68,0910%/68,0910%/5,6330%/-62,4710%/73,7210%.

Fig. 8-1 Schema delle strutture di supporto ai moduli del rilevatore a “barile” del

DetectorInterno di Atlas.

Fig. 8-2 Piastra di base del BSS del TRT.

Fig. 8-3 Schema di un settore del

“frame”

In Fig. 8-2 è rappresentata in dettaglio una delle due piastre di base del BSS. Il “frame” è diviso in 32 settori indipendenti. Le barre in posizione “radiale” appartenenti ad ogni settore, hanno un’orientazione di ±68.09° (si veda Fig. 8-3).

Le due piastre di base sono accoppiate al cilindro interno per mezzo di viti ed adesivo. Il cilindro esterno, diviso in due semi mantelli, è collegato

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longitudinalmente tramite flangie esterne e quindi fissato alle due basi. Le viti d’accoppiamento tra la membrana interna e le due piastre di base, sono serrate su inserti d’alluminio disposti ogni 110mm sulla circonferenza interna della piastra di base. Poiché il diametro esterno del cilindro interno é di 1115mm ed il diametro interno della piastra di base è di 1116mm, il gioco tra le due strutture (“gap”), è compreso tra di 0mm e 1.4mm (tenendo conto anche delle tolleranze di produzione dei due pezzi).

Per evitare distorsioni del cilindro interno, durante l’assemblaggio, saranno applicati degli spessori compensanti in prossimità delle viti prima della loro chiusura. Se l’ingombro delle teste delle viti dovesse ostacolare l’inserimento nell’apertura centrale del rivelatore SCT, le viti dovranno essere tolte e l’incollaggio assumerebbe funzione portante per l’accoppiamento.

8.2. Caratterizzazione meccanica del giunto Le strutture di supporto del “barrel” sono soggette ad un ambiente radioattivo e devono sopportare carichi statici in direzione verticale e possibili e sollecitazioni dinamiche e longitudinali durante l’installazione. L’adesivo utilizzato per l’assemblaggio è l’Araldite AY 103 (agente indurente HY 951). L’adesivo è stato scelto per i bassi valori di viscosità (la quale facilita l’incollaggio per iniezione d’adesivo a basse pressioni su di un foro), moderato degassaggio e provata resistenza alle radiazioni.

La resistenza al taglio tra placche d’alluminio ed i test di degassaggio per la AY103, sono già stati analizzati ampliamente [42]. Lo studio è stato completato, effettuando test meccanici di taglio su giunti piani equivalenti in materiale composito, per ottimizzare la procedura di trattamento delle superfici e per studiare l’effetto dello spessore dell’adesivo sulla resistenza al taglio.

Il giunto campione testato è composto di due piastre in CRFP lunghe 160mm, rappresentanti rispettivamente, il cilindro interno (laminato di dimensioni 2.2 x 55 x 160mm) e la piastra di base del BSS (blocco in composito di dimensioni 20 x 30 x160 mm). In Fig. 8-4 è indicato il giunto campione utilizzato per i test di taglio (durante i test di taglio, il campione, è stato sprovvisto delle viti). La piastra sottile di composito rappresentante il cilindro, è stata provvista di quattro fori: due fori di diametro 5mm distanti 110mm per il passaggio delle viti e due fori di spessore 1.5mm rispettivamente per l’iniezione ed il controllo del flusso dell’adesivo nel gap. Il blocco di CFRP è provvisto di due inserti filettati in alluminio (M4) per la chiusura delle due viti. Sulla superficie delle viti è applicato l’agente distaccante QZ511 della Cyba Geigy, per facilitarne l’estrazione dopo la cura dell’adesivo. Lo spazio da riempire con adesivo è compreso tra le due piastre di composito ed è delimitato lateralmente da nastro adesivo tipo MYLAR (irrigidito esternamente da un sottile strato d’adesivo epossidico a cura rapida). Utilizzando degli spessori variabili in prossimità delle viti è possibile variare lo spessore del gap. La procedura formulata per l’incollaggio delle strutture è simile alla Procedura B descritta in Appendice D. La preparazione dei campioni per i test di taglio

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costituisce una verifica del metodo d’iniezione descritto nel Par.8.3. La colla è iniettata per mezzo di un iniettore a pompa con una pressione di 1.5bar in uno dei due fori di 1.5mm di diametro (denominato foro#1). Il controllo del passaggio dell’adesivo e l’espulsione dell’aria intrappolata nel gap sono fatti sul rimanente foro (denominato foro#2).

Fig. 8-4 Campione utilizzato nelle prove di iniezione e di taglio

Fig. 8-5 Test di taglio su giunto tra compositi a fibre di carbonio

Test standard di taglio, conformi alla normativa ASTM D3528, realizzati con placche di composito di spessore 4 mm, hanno dimostrato una resistenza al taglio di circa 15MPa. I test di taglio sui campioni non standard (si veda Fig. 8-5), sono stati effettuati con un particolare montaggio meccanico per il “sostenimento” del blocco di carbonio. Il test è stato realizzato con un dinamomentro UTS con una cella di carico di 10KN ed una velocità di movimento della traversa pari a quella prevista per i test standard di taglio (pari a 1.27mm/min). I campioni testati, differiscono, per spessore dell’incollaggio e per i metodi di pulizia delle superfici degli aderendi. Di seguito riportiamo i risultati dei test di taglio su campioni con intervallo variabile.

Metodo di pulizia delle superfici

Area di incollaggio (mm2)

Forza max (N)

τav (MPa)

MEK ed abrasione 2341 4330 1.85 Alcol ed abrasione 1980 2395 1.21

Acetone ed abrasione 1980 3050 1.54 Tab. 8-1 Test di taglio su campioni con spessore dell’incollaggio non costante

(0.3mm-0.5mm)

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Shear strength vs surface treatment

0

0.4

0.8

1.2

1.6

2

1

MEK Alcolacetone

Fig. 8-6 Influenza del metodo di pulizia sulla resistenza del giunto (gap di adesivo

variabile tra 0.5-0.5mm)

Il metodo di pulizia superficiale, influenza la resistenza al taglio di giunti adesivi tra parti in composito (si veda anche paragrafo 6.2.2). L’uso d’alcool come solvente per la pulizia, non garantisce un completo sgrassamento delle superfici. Il massimo delle performance si è avuto con pulizia con MEK poiché tale solvente ha una tensione superficiale alta ed è una sostanza capace di aumentare l’elettronegatività o creare nuovi siti per la formazione di legame H sulla superficie del campione.

La massima resistenza al taglio calcolata sperimentalmente per il giunto adesivo si ha per un valore del gap di 0.5mm ed è pari a 1.25MPa (si veda Fig. 8-7). L’influenza dello spessore del giunto sulla resistenza al taglio è stata testata su campioni con differenti spessori d’adesivo. I risultati sperimentali sono riassunti nella Tab.8.2.

Resistenza del giunto vs spessore di adesivo

0.5

1

1.5

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

Spessore di adesivo (mm)

Res

iste

nza

al ta

glio

(MPa

) data

Poly. (data)

Fig. 8-7 Resistenza del giunto in funzione dello spessore di adesivo.

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Spes. dell’incollaggio (mm)

Forza a rottura (N)

Superficie (mm2)

Resistenza al taglio (MPa)

0.125 3029 3067 0.99 ” 2300 2607 0.89

La resistenza al taglio media è di 0.94±0.07 MPa 0.25 3344.5 3002 1.11

“ 2953 2994 0.97 “ 3942.8 3050 1.32

La resistenza al taglio media è di 1.13±0.17MPa 0.5 4955 3180 1.55 “ 2742 3116 0.88 “ 2532 2945 0.86

La resistenza al taglio media è 1.26±0.32MPa 1.0 3537 3312 1.07 “ 3688 3232 1.14 “ 4021 3264 1.23

La resistenza al taglio media è 1.15±0.08MPa Tab. 8-2 Risultati sperimentali dei test di taglio su campioni con differente spessore

di adesivo. Il solvente utilizzato è il Metile Etil Ketone9

Il giunto può essere considerato come un assemblaggio a sovrapposizione singola tra due aderendi con spessore diverso. Il momento risultante dall’applicazione della forza di trazione (proporzionale alla somma degli spessori degli aderendi per la forza applicata), non è trascurabile. Tale momento influenza il valore della resistenza di taglio puntuale sull’adesivo (si veda il paragrafo 3.2.1). La tensione di taglio assume un valore massimo in prossimità dell’interfaccia con l’aderendo sottile. Nella Fig. 8-8 è mostrato l’andamento delle tensioni di taglio su di un giunto a singolo incollaggio non bilanciato.

Fig. 8-8 Andamento della tensione di taglio in un giunto a doppio incollaggio in funzione del rapporto tra lo spessore dell’aderendo(e) ed il suo modulo di

Young(E).

9 Pulito con MEK9, Abraso con carta abrasive 280, pulito con MEK

Aderendo 1: (E1,e1) Aderendo 2:

(E2,e2)

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Fig. 8-9 Sezione delle rondelle utilizzate per l’incollaggio della piastra di base del

Barrel al cilindro interno

Poiché la resistenza al taglio del giunto è molto bassa si è cercato un metodo alternativo per mantenere le viti durante l’assemblaggio del detector interno al Barrel. Per diminuire “l’ingombro” del giunto sono state utilizzate delle rondelle sottili e curve e delle viti speciali con teste assottigliate. Le viti utilizzate hanno una filettatura metrica ISO ed una testa conica spianata a 1mm. Le rondelle utilizzate hanno un diametro di 20mm ed un’altezza di 2mm e 1.5mm. In Fig. 8-9 è riportato il disegno di una rondella con altezza pari a 2mm. Per diminuire ancora lo spessore del giunto, la superficie del composito piano rappresentante il cilindro interno è stata fresata in modo tale da ricavare una sede circolare di diametro 20mm ed altezza variabile di 1-1.5mm in prossimità delle due viti per l’inserimento della rondella. Un dettaglio di piastre e giunti assemblati con e senza lavorazione è riportato in Fig. 8-10.

Fig. 8-10 Giunti assemblati per mezzo di viti e rondelle utilizzati per i test di taglio.

Test meccanici su assemblaggi tra parti in composito sono stati effettuati per la determinazione della resistenza al taglio dell’assemblaggio con viti e per lo studio delle modalità di frattura dei giunti. In particolare sono stati testati:

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• Giunti tra piastre piane con lavorazione meccanica del cilindro interno, assemblati con viti a testa spianata e rondelle di 2mm (Sample#1),

• Giunti assemblati con viti a testa spianata e rondelle di 2mm su piastre piane in composito senza lavorazione meccanica (Sample#2),

• Giunti tra piastre piane senza lavorazione meccanica, assemblati con viti a testa spianata e rondelle di 1.5mm (Sample#3),

Le viti utilizzate sono viti in acciaio inossidabile (Ni.Cr.18.12.Mo), con filettatura metrica (M4) e resistenza a trazione di 700MPa. I risultati sono riportati nella Tab. 8-3.

Tipo di campione

Lavorazione meccanica

Spessore della rondella

Forza max sostenuta

Deformazione a rottura10

Sample#1 Si 1mm 2056 N 7.5 mm Sample#1 Si 1mm 1757 N 7.2 mm Sample#2 No 1mm 2867 N 3.7 mm Sample#2 No 1mm 3268 N 4.0 mm Sample#3 No 0.5mm 2766 N 3.0 mm Tab. 8-3 Risultati dei test di taglio di assemblaggi tra compositi piani e viti.

I risultati sperimentali mostrano che l’assemblaggio con viti e assottigliamento della membrana interna causano un’apertura del foro per applicazione di una forza di taglio pari a 2kN. Il foro è completamente allargato nella direzione della forza con velocità costante pari al movimento della traversa (1.27mm/min). Il test è stato bloccato ad una deformazione di circa 7mm. Un analogo assemblaggio, sprovvisto di lavorazione meccanica non presenta un evidente allargamento del foro, ma la frattura del giunto avviene per rottura della vite per una forza di taglio media di 3kN. Lo spostamento a rottura è del 50% inferiore all’equivalente giunto con lavorazione meccanica. Lo spessore della rondella non modifica essenzialmente il valore della forza a rottura del giunto. La realizzazione di una lavorazione meccanica, indebolisce la struttura poiché causa una concentrazione degli sforzi maggiore in prossimità dei fori delle viti, ma l’aggiunta delle viti incrementa la resistenza del giunto adesivo di circa 2x200Kgf per settore.

8.3. Formulazione di una procedura d’incollaggio L’idea base per riempire lo spazio vuoto tra le due strutture è di iniettare l’adesivo in fori d’iniezione passanti sul cilindro interno, chiudendo lateralmente il gap. Poiché la precisione ammessa sulle strutture è dell’ordine del decino di millimetro, si deve evitare di agire con forze tali da provocare delle distorsioni sul cilindro prima, durante e dopo l’incollaggio.L’adesivo Araldite AY103 assume funzione strutturale e di riempimento del gap. Vari problemi sono connessi all’iniezione [88]:

• Chiusura laterale del gap,

10 La deformazione a rottura è misurata come spostamento della traversa di trazione.

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• Non trasparenza delle strutture in composito a fibra di carbonio, • Distribuzione dell’adesivo e presenza di bolle d’aria all’interno del gap.

Gli ultimi due fattori evidenziano la necessità di effettuare ispezioni non distruttive del giunto per analizzare la superficie d’incollaggio tra i due compositi.

Fig. 8-11 Iniezione di Araldite AY103

in un gap di 910mm di lunghezza.

L’iniezione della colla è stata fatta per mezzo di una pompa a pistone e siringa. In Fig. 8-11 è illustrato un particolare dei test di iniezione di colla su di un gap tra due supporti in plexiglas di lunghezza 910mm. Test di riempimento di gap di differenti lunghezze e provviste di discontinuità interne sono stati realizzati per individuare la corretta pressione d’iniezione e per studiare gli effetti della capillarità in prossimità delle discontinuità e sulle strozzature. La chiusura laterale del gap è fondamentale alla riuscita dell’iniezione, così come la regolazione della pressione d’iniezione. Pressioni d’iniezione troppo elevate portano ad una deformazione del cilindro interno ed inducono perdite sulla chiusura laterale del giunto causando una perdita di carico durante l’iniezione.

Sono state individuate due procedure per l’iniezione di colla:

• Procedura A: la lunghezza del giunto (circa 3500mm pari alla circonferenza del cilindro interno) è divisa in 8 settori, per mezzo di spessori chiusi sulle viti. L’iniezione della colla è fatta in maniera continua su ogni settore.

• Procedura B: il giunto totale è diviso in 32 settori di lunghezza pari a 110mm per la presenza di spessori di contenimento in prossimità d’ogni vite. L’iniezione dell’adesivo è effettuata sui 32 settori separatamente.

Il flusso di colla nel gap è ispezionato lateralmente al giunto e per mezzo d’ulteriori fori di controllo fatti sulla superficie del cilindro. La funzione dei fori di controllo è di permettere la fuoriuscita dell’aria intrappolata nel giunto e di controllo del passaggio della colla nel gap. Le procedure di iniezione sono indicate Appendice D.

Le due procedure sono state applicate ad assemblaggi tra piastre trasparenti di plexiglas di lunghezza totale pari a 610mm e 910mm [88]. Il materiale utilizzato per la creazione del giunto ha spessori tali da garantire una rigidezza a flessione equivalente ad una piastra di materiale composito con Modulo di Young di 70 GPa e lunghezza pari alla distanza tra i centri di due viti consecutive (110mm). La piastra

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rappresentate il cilindro interno ha uno spessore di 5mm e quella rappresentante le basi ha uno spessore pari a 25mm.

I test d’iniezione hanno dimostrato che, iniettando nel gap l’Araldite AY103 con una pressione massima di 1-1.5bar, si ha una deformazione inferiore a 150microns sullo spessore totale del giunto. Inoltre, iniettando l’adesivo con una pressione di 1bar, è stato possibile riempire un gap di spessore costante di 0.15mm e lunghezza pari a 610mm.

La pressione d’iniezione è stata, quindi, ottimizzata ad 1bar. La chiusura laterale ottimale è stata realizzata, utilizzando un adesivo sufficientemente elastico e facile da rimuovere nel caso di necessità. L’uso di nastro adesivo MYLAR per la chiusura laterale del gap, causa delle perdite laterali di Araldite durante l’iniezione. Utilizzando un adesivo siliconico (Rhodia CAF-4) curato per 1 giorno, non si è avuta nessuna perdita laterale del gap. L’iniezione dai fori con una pressione di 1bar, dopo 4h dall’applicazione dell’adesivo di contenimento Rhodia, ha portato a perdite laterali e cadute di pressione durante l’iniezione. L’adesivo Rhodia è facilmente asportabile dalla superficie del composito dopo l’iniezione anche a cura completata dell’Araldite AY103.

La procedura più veloce e quella che permette di “imprigionare” un minore contenuto di aria nel gap è la procedura con settore lungo e continuo (procedura A). Tale procedura presenta numerosi problemi di chiusura laterale (poiché necessita di pressioni d’iniezione maggiori di 1.5bar) ed una maggiore incertezza sulla qualità dell’incollaggio.

La procedura applicata è quindi un compromesso delle due procedure citate. Nella nuova procedura si è mantenuta la tecnica descritta in appendice e le posizioni ed il diametro dei fori d’iniezionee di controllo ed è stata cambiata la lunghezza del settore iniettato 2x110mm.

Metodi d’ispezione non distruttivi (NDT) si sono rivelati necessari per verificare l’integrità e la qualità del giunto e per esaminare lo stato di riempimento dei gap tra i due compositi.

8.4. Test d’ispezione non-distruttiva sulle strutture in composito

In questo paragrafo si è focalizzata l’attenzione sui possibili tipi di test non distruttivi utilizzati per la valutazione di giunti adesivi e di strutture ibride.

I giunti tra parti in composito sono più difficili da ispezionare rispetto a giunti tra lamine di metallo, sia per l’anisotropia e la non omogeneità dei laminati, che per le similitudini tra le caratteristiche chimico-fisiche della matrice e dell’adesivo. I test NDT sui giunti non devono modificare le superfici degli aderendi e dell’incollaggio: si è quindi cercato di realizzare test d’ispezione evitando l’uso di gel, acqua e solventi sulle superfici e l’applicazione di forze indesiderate sulle strutture.

L’analisi e selezione dei metodi di ispezione del giunto tra le due strutture in composito è effettuata tenendo in considerazione i tempi d’esecuzione e gli elevati

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costi delle apparecchiature utilizzate. Metodi validi per l’ispezione di giunti adesivi sfruttano onde elettromagnetiche capaci di interferire con i diversi materiali e fornire uno spettro diverso a seconda della continuità dei materiali e delle interfaccie. I metodi di ispezione non distruttiva (NDT) esaminati per lo studio della distribuzione di adesivo nel giunto tra il ”frame” ed il cilindro interno sono: la radiografia a raggi X, gli ultrasuoni e l’impedenza acustica.

La termografia è una tecnica molto utilizzata per lo studio di materiali in assenza di agenti d’accoppiamento, ma con risultati non promettenti per l’ispezione di giunti adesivi (si veda paragrafo 5.3.4). Nelle analisi ND è stata esclusa l’olografia e la shearografia, perché per l’applicazione di tali metodi necessita l’applicazione di forze esterne (si veda par.5.3.6 e 5.3.7). Supponendo una zona di discontinuità di superficie totale pari a 2cm2 posta al centro di un giunto di 110mm di lunghezza e l’applicazione di un carico termico di 5°C, la deformazione a flessione è circa ±30microns. La risoluzione media di uno strumento olografico è di ±5÷10microns. Gradienti di temperatura più elevati o pressioni meccaniche maggiori portano a deformazioni o distorsioni sul cilindro interno dannose alla struttura. Analogo ragionamento è stato fatto per i test termografici.

Fig. 8-12 Campione utilizzato per i test non distruttivi.

I campioni testati con metodi ND erano provvisti di una distribuzione arbitraria e nota di adesivo nei giunti (denominati difetti campione). I campioni testati sono stati denominati: campione#1 e #2. Il campione#1 ha uno spessore d’adesivo variabile tra 0.1mm-1.5mm ed una discontinuità dell’adesivo con superficie pari a 1.5cm2, in prossimità della vite con spessore di 1.5mm. La discontinuità è concentrata nella parte esterna del gap ed è visibile al microscopio e/o ad occhio umano se la zona è illuminata. Il campione#2 ha uno spessore variabile tra 0.15mm-0.3mm ed una discontinuità in prossimità della vite con spessore di 0.3mm come indicato in Fig. 8-13. La discontinuità si estende su di una superficie di circa 2cm2.

Lo scopo delle ispezioni ND è di individuare discontinuità di grandi dimensioni che provochino un indebolimento della resistenza del giunto (discontinuità di dimensioni superiori a 1cm2) e non le porosità o difetti microscopici nell’adesivo.

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Disbonded

surface

160mm

20mm

Fig. 8-13 Vista longitudinale del campione#2.

I test d’ispezione sono stati eseguiti al CERN o in aziende esterne

8.4.1. Raggi-X Quando un fascio di raggi gamma o raggi X colpisce un oggetto, parte della radiazione è assorbita, parte è riflessa e parte è trasmessa attraverso il materiale. Interponendo un oggetto tra una sorgente di raggi X ed una pellicola fotografica, la quantità di raggi trasmessi, dipende dall’energia del fascio e dalla natura, spessore e densità del materiale testato. La pellicola viene “impressionata” dai raggi x che la attraversano e dopo lo sviluppo presenta delle zone chiare (materiale opaco e meno denso) e delle zone più scure (zone più dense del materiale). Ulteriori informazioni sulle ispezioni a raggi X sono contenute nel paragrafo 5.3.5 [53] La radiografia a raggi X è stata realizzata presso i laboratori del gruppo TIS/TE del CERN. La sorgente utilizzata per la produzione dei raggi X è un’unità portatile (tubo a raggi-X) della Philips tipo MG160 L.

Fig. 8-14 Tubo a raggi X utilizzato nei test di ispezione non distruttiva.

Nella Fig. 8-14 i numeri: • 1,2,3,5 stanno ad indicare connettori per le alte tensioni ed elementi di

contenimento per vuoto. • 4 è un’estremità messa a terra con anodo saldato sul tubo d’acciaio • 6 indica il catodo a doppio fuoco, per grande o piccole dimensioni, • 7 è la finestra in berillio montata in serie sull’anodo, • 8 è la testa di raffreddamento ad acqua

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• 9 è l’anello di fissaggio per schermi • 10 è ilbersaglio in tungsteno per il rendimento massimo • 11 è un rivestimento in piombo per la protezione dai raggi X.

Durante la realizzazione d’ispezioni a raggi X o raggi gamma, l’operatore deve tenere sotto controllo le seguenti variabili:

• Kilovoltaggio della sorgente • Distanza della sorgente al film • Tipo di film e schermi utilizzati • Tempo d’esposizione a radiazione.

La massima tensione ed intensità di corrente erogabile dallo strumento sono rispettivamente 160kV e 10mA. L’analisi effettuata non utilizza filtri dei raggi. La dimensione del bersaglio in tungsteno è di 1.5mm x 0.4mm. La scansione è effettuata con un’unica sorgente di raggi X con direzione perpendicolare alla superficie del composito sottile come indicato nella figura sottostante. Una lastra di piombo di 40mm di spessore è utilizzata per evitare la retrodiffusione. La distanza dalla sorgente di raggi X al film è pari a 700mm. Due schermi di piombo di 0.027mm di spessore sono stati posti anteriormente e posteriormente alla pellicola per incrementare l’azione fotografica del film e per assorbire le lunghezze d’onda della radiazione diffusa [50]. Le pellicole utilizzate sono del tipo AGFA D3 (3 è legato al numero di pixel/cm2). La pellicola è stata esposta per 2minuti ad un irraggiamento con tubo a raggi X con tensione di 62-65kV ad un’intensità di corrente pari a 4mA. Di seguito riportiamo i risultati delle ispezioni sui due campioni.

Fig. 8-15 Dettaglio della discontinuità individuate da ispezioni radiografiche sul

campione 1.Pellicole esposte a tensione di 62kV e 65 kV.

F

Raggi-X

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Fig. 8-16 Ispezioni a raggi X del campione#1 (in alto) e campione#2 (in basso).

La discontinuità nel campione#2 non è stata rilevata dalle ispezioni a raggi X (Fig. 8-16) a causa della limitata risoluzione in profondità. L’adesivo è un materiale opaco e trasparente ai raggi X ed una zona di vuoto di spessore pari a 500micron, non è facilmente individuabile. Discontinuità nell’adesivo sono state individuate per spessori del gap maggiori di 1mm.

8.4.2. Ultrasuoni Il campione#2 è stato testato con varie tecniche d’ispezione non distruttiva agli ultrasuoni. Il campione ha uno spessore d’adesivo non costante ed inferiore a 0.3mm ed una discontinuità in prossimità della vite con spessore di adesivo pari a 0.3mm. Un’onda sonora viaggiante attraverso un materiale è in parte riflessa ed in parte trasmessa dalle porosità e difetti interni al materiale. Il metodo agli ultrasuoni sfrutta onde sonore di piccolo impulso ed alta frequenza (0.5-25MHz), per analizzare l’effetto delle riflessioni dalle discontinuità sui parametri quali l’ampiezza, il tempo di ritorno e la frequenza dell’onda riflessa o trasmessa (si veda paragrafo 4.1.3). I test sono stati realizzati presso il centro di ricerca CETIM in Francia o il gruppo di EST/SM del CERN. Tutti i metodi trattati sono di eco-impulso, ossia utilizzano un unico trasduttore per emettere e ricevere il segnale sonoro. Per aumentare l’energia trasferita dal trasduttore all’oggetto da testare sono utilizzate due tecniche: contatto o immersione. La differenza principale tra i due metodi è nella lunghezza del mezzo d’accoppiamento utilizzato e quindi nel tempo di ritardo dell’onda riflessa al trasduttore. Il mezzo ritardante nel caso di test d’immersione è un fluido. La distanza tra il trasduttore e l’oggetto da studiare è tale da mantenere separate nel dominio del tempo, l’onda riflessa dalla superficie inferiore dell’oggetto ed il segnale d’eccitazione sul trasduttore. Tali tipi di test sono comunemente utilizzati per strutture composite di piccolo spessore.

L’idea base dei test è di mantenere intatte le superfici del cilindro e del frame del BSS. I gel utilizzati come agenti d’accoppiamento sono a base siliconica e, la loro applicazione sulla superficie delle strutture, può causare la produzione di materiale indesiderato. Le strutture dei rivelatori lavorano in ambiente radioattivo e le sostanze siliconiche sono facilmente decomponibili alle radiazioni. Il fluido comunemente utilizzato nelle ispezioni ND per immersione è l’acqua, con aggiunta d’additivi detergenti che diminuiscono la tensione interna con il materiale studiato e quindi il contenuto di bolle d’aria all’interfaccia. L’assorbimento d’acqua

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sulla superficie dei compositi a fibra di carbonio, può portare a scollamento degli strati superficiali ed alla diminuzione di planarità del composito. Ricordiamo infatti che i compositi sono lavorati superficialmente per mantenere una planarità di ±100µm.

In tutti i test effettuati, la sonda emittente/ricevente è stata posizionata sulla superficie del composito sottile rappresentante il cilindro interno, la tecnica è definita impulso-eco. Le varie tecniche d’ispezione agli ultrasuoni sperimentate sul campione sono:

• Tecnica di immersione del campione in acqua dopo la protezione delle superfici con nastro adesivo,

• Tecnica di contatto diretto senza agente d’accoppiamento, • Tecnica di contatto diretto ed agente d’accoppiamento, • Tecnica di contatto ed uso di un mezzo smorzante.

I test non-distruttivi d’impulso-eco per completa immersione in acqua usano quattro parametri per la caratterizzazione delle discontinuità: ampiezza del segnale sonoro riflesso dalla superficie posteriore del campione, ampiezza delle riflessioni estranee o seconde riflessioni, misura del “tempo di volo” (o di ritorno) e spettro di risposta [53]. L’analisi dell’ampiezza dell’onda riflessa della superficie del campione indica la misura dell’attenuazione e rivela la presenza di discontinuità nel materiale. Strumenti con scansione di tipo C sono utilizzati per la rappresentazione del segnale misurato (si veda par. 5.1.3). Il campione#2 è stato protetto da umidità per rivestimento con un comune nastro adesivo il quale produce un ulteriore attenuazione del segnale sonoro inviato e una nuova interfaccia di riflessione.

Fig. 8-17 Test non distruttivi agli ultrasuoni con tecnica di immersione per lo studio

della distribuzione di adesivo sul campione#2

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Lo strumento utilizzato per i test d’immersione è il PANAMETRICS 9100. L’output ottenuto è una scansione di tipo C. Il diametro attivo del trasduttore è di 12.7mm e la frequenza delle onde ultrasoniche emesse è pari a 7,5 MHz. Il tempo necessario alla costruzione dell’immagine è di circa 5min. In Fig. 8-17 è indicato il risultato della scansione agli ultrasuoni per immersione.

Tecniche d’immersione in acqua non possono essere applicate per l’ispezione ND del giunto tra il cilindro interno e la piastra di base a causa delle:

• dimensioni delle strutture • danneggiamenti superficiali alle strutture composite • evitare l’assorbimento di acqua nell’incollaggio.

Le frequenze necessarie per l’ispezione dei difetti con tecniche ad ultrasuoni di contatto diretto, sono simili a quelle dei test ND ad immersione.

Analizziamo ora tre diverse tecniche di contatto diretto. La tecnica di “accoppiamento asciutto” testata al CERN, presso i laboratori di metallurgia, gruppo EST/SM. Tale tecnica fa uso di un trasduttore ad ultrasuoni di impulso-eco in assenza d’agenti d’accoppiamento fra la sonda e la parte da studiare. Lo strumento utilizzato è un’unità portatile della Krautkramer USN 60 con un intervallo di frequenze emesse di 0.5-25MHz e display di tipo A. Il trasduttore utilizzato ha un diametro di 10mm. Questa tecnica non riesce ad individuare la presenza od assenza di discontinuità nell’adesivo per il cattivo accoppiamento tra la probe e la superficie di materiale composito. In figura Fig. 8-18 è rappresentato lo strumento utilizzato per l’ispezione agli ultrasuoni senza agente di accoppiamento e protezione adesiva. Il display di tipo A indica un’insieme di picchi di intensità distribuiti in maniera confusa. Non è quindi possibile individuare la discontinuità con tale metodo.

Fig. 8-18 Test ND agli ultrasuoni con tecnica di contatto diretto

Ulteriori test sono stati fatti utilizzando la stessa sonda ed un agente d’accoppiamento a base di oli sintetici della Krautkramer (5ZJ) per aumentare la zona del contatto fra la sonda e la parte da studiare. La tecnica ad ultrasuoni utilizzata è d’impulso-eco con trasduttori ad ultrasuoni di diametro di 10mm e 20mm. La superficie del composito rappresentante il cilindro interno (parte meno

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spessa) è stata protetta da un comune nastro adesivo. A causa della presenza del nastro, queste prove non hanno riprodotto gli stessi risultati del test d’immersione in acqua. La qualità dell’accoppiamento non è buona per:

• La presenza d’aria intrappolata tra l’adesivo e la superficie superiore del composito,

• L’esistenza di una zona morta (adesivo) in prossimità del trasduttore che riduce la sensibilità del trasduttore.

I test ND con mezzo ritardante (“delay line”) sfruttano trasduttori emittenti e riceventi con onde sonore longitudinali.[53] Aggiungendo un mezzo ritardante all’interfaccia tra un trasduttore ed il pezzo, si incrementa la risoluzione in prossimità del campo vicino del trasduttore poiché la “delay line” ritarda il segnale riflesso. In Fig. 8-19 è indicato l’effetto della presenza del mezzo ritardante nel segnale di ricezione misurato dal trasduttore (display di tipo A).

Fig. 8-19 Ispezioni ND agli ultrasuoni utilizzanti un mezzo ritardante (“delay line”)

La principale differenza tra tale tipo di test con le tecniche di contatto diretto è il tempo di ritardo introdotto con il nuovo mezzo (denominato “buffer delay time”). Tale ritardo ed il picco d’eco dovuto alla nuova interfaccia introdotta sono presenti sul segnale di ritorno. La linea ritardante può essere regolata in maniera tale che l’onda riflessa dal difetto in superficie raggiunga il trasduttore con un ritardo di fase rispetto ai segnali emessi. La linea ritardante è molto usata nel caso di materiali ad elevate temperature con contatti intermittenti e non continuati.

Risultati convincenti sono stati ottenuti usando come “delay line” un materiale gommoso capace di assorbire le irregolarità della superficie ed evitare la formazione di uno strato d’aria all’interfaccia con il campione. La dimensione della sonda usata nelle prove di NDT è di 20mm, con una frequenza delle onde sonore prodotte di 5MHz. I problemi incontrati durante queste prove sono:

• L’elevata pressione necessaria ad eliminare l'aria all’interfaccia • Le dimensioni della sonda utilizzata (20mm).

8.4.3. Impedenza acustica Il metodo ND di impedenza acustica stabilisce onde stazionarie di frequenza dell’ordine delle decine di kHz nel materiale esaminato e misura i cambiamenti di fase e d’ampiezza del segnale sonoro. L’impedenza acustica è definita come il rapporto tra la densità del materiale e la velocità del suono nel materiale (si veda

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Par.5.1.3). Solo metodi di impulso-eco utilizzanti un unico trasduttore ed onde sonore incidenti perpendicolarmente il materiale sono trattati in questo paragrafo. Le variazioni di fase o ampiezza nel segnale riflesso o trasmesso sono misurate come variazione sul carico di un trasduttore piezoelettrico. L’uso d’impedenza acustica come tecnica ND è basato sulla differenza dell’onda riflessa tra zone di incollaggio senza difetti e zone difettose. Il segnale rappresentato in una scansione è un numero complesso. L'impedenza rappresentata nel piano complesso è caratterizzata da una componente reale ed una immaginaria. L’impedenza in un piano complesso è stata graficata, calibrando lo strumento in modo tale che il centro dello schermo (origine del piano complesso) rappresenti una zona senza difetti. Movendo il trasduttore nel piano, si misurano nuovi valori d’impedenza acustica. Rappresentando tali punti nel piano complesso, si può identificare la presenta della discontinuità. La distanza dal centro rappresenta la variazione d’ampiezza delle onde ricevute e l’angolo con l’asse x rappresenta i cambiamenti di fase del segnale di ritorno rispetto all’emesso. Il metodo d’ispezione non distruttiva che sfrutta le variazioni d’impedenza acustica permette una buona valutazione del giunto con sonde a getto d’acqua. La superficie del campione testato è parzialmente bagnata e la penetrazione d’umidità nel campione è limitata. Una sonda a getto d’acqua è indicata in Fig. 8-20. I test ND per lo studio dell’impedenza acustica, sono stati effettuati con un trasduttore piezoelettrico di diametro pari a 12.5mm emittente e ricevente. La frequenza delle onde sonore emesse è pari a 35kHz. Il display dello strumento è di tipo A. Nelle Fig. 8-21 e Fig. 8-22 sono indicati i risultati dell'impedenza acustica sul campione#2.

Fig. 8-20 Schema di una sonda a getto d’acqua utilizzata per i test ND ad

impedenza acustica.

Fig. 8-21 Schema del valore della parte reale (X) ed immaginaria (Y)

dell’impedenza acustica misurata sulla superficie del composito sottile

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0

1

2

0 1 2 3 4 5 6

X

Fig. 8-22 Rappresentazione dell’impedenza acustica misurata sul campione#2

In Fig. 8-22 la distanza del punto dall'origine del piano rappresenta il valore dell'impedenza in una nuova posizione del trasduttore ed è proporzionale alle variazioni di ampiezza delle onde ricevute. La posizione radiale (o angolo d’inclinazione rispetto all’origine) fornisce le informazioni sulla variazione di fase. In questo caso le discontinuità è analizzata come variazione della componente Y, legata alla variazione di intensità dell’onda riflessa dallo scollamento. Il metodo individuato è un metodo d’ispezione molto efficiente. Bassi valori di pressione sono necessari alla riuscita del test. La fase più delicata del test sono i preliminari per la calibrazione dello strumento e l’individuazione della zona d’incollaggio in cui sono assenti difetti e discontinuità.

8.5. Discussione dei risultati Nel presente capitolo sono stati forniti i valori della resistenza meccanica di taglio dei giunti strutturali tra i supporti esterni del Barrel del rivelatore interno di Atlas ed è stata fornita una procedura di incollaggio tra due strutture non trasparenti. La resistenza di taglio dipende dallo spessore dello strato d’adesivo e dal tipo di pulizia superficiale utilizzata. La resitenza calcolata sperimentalemnte nei test di trazione dei due aderendi spessi in composito è compresa tra 0.94MPa e 1.25Mpa. Tale valore è molto inferiore alla resistenza media di taglio a causa della geometria sbilanciata del campione e la conseguente formazione di tensioni di flessione tra i due aderendi. Per aumentare la resistenza di taglio è quindi necessario mantenere le viti d’assemblaggio. A causa dei problemi di spazio connessi all’assemblaggio del detector interno al Barrel, sono state progettate delle viti a testa sottile e delle rondelle curve e sottili. La procedura d’incollaggio prevede la divisione dell’intervallo totale in 32 settori. La pressione è stata ottimizzata a 1bar e la deformazione dello spessore del giunto causata dall’iniezione di adesivo dai fori è inferiore ai 100microns, non causando quindi problemi di distorsione sul cilindro interno.

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Le ispezioni ND dei campioni hanno evidenziato che le discontinuità interne all’adesivo possono essere individuate per mezzo di test agli ultrasuoni con la tecnica d’immersione o con test d’analisi dell’impedenza acustica. Ispezioni con radiografia ai raggi X non hanno invece fornito risultati convincenti per spessori d’adesivo minori di 1mm. La tecnica d’impedenza acustica utilizzatante un trasduttore piezoelettrico a getto d’acqua, ha rilevato la presenza di scollamenti in un giunto di spessore 0.3mm e può essere utilizzata per la valutazione dell’incollaggio tra il cilindro interno e la piastra di base del Barrel con apportuni adattamenti che limitano la fuoriuscita dell’acqua.

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CAPITOLO 9

CONCLUSIONI

Le strutture ibride o composite sono comunemente utilizzate nelle applicazioni spaziali e nello studio della fisica delle particelle per le loro elevate prestazioni meccaniche ed un basso peso specifico. Le caratteristiche meccaniche di strutture ibride o assemblaggi di strutture composite sono limitate dalla presenza delle resine polimeriche (matrici ed adesivi), le quali hanno una bassa resistenza e rigidezza meccanica, sono reattive all’ambiente circostante e presentano un’estrema dipendenza dalla temperatura (seppur utilizzando resine stabili quali le resine epossidiche).

L’analisi dei risultati sperimentali e dei modelli teorici formulati in questo lavoro di tesi ha permesso di acquisire una conoscenza sulle proprietà meccaniche ed i limiti di tali strutture composite o di assemblaggi tra strutture fibrorinforzate. Ad ogni esperienza di lavoro è stata associata un’opportuna simulazione agli elementi finiti in grado di spiegare con un errore contenuto le tensioni e le deformazioni della struttura sia per carichi termici che per carichi meccanici.

Nel progetto GLAST si è dimostrato come il tipo di adesivo utilizzato modifica le proprietà meccaniche e termiche di una struttura ibrida:

• L’uso di adesivi siliconici permette una ridistribuzione degli stress tra le lamine e garantisce una maggiore elasticità rispetto agli adesivi epossidici. Si è misurata una riduzione del 20% delle tensioni medie sulla superficie di rivelatori al silicio (spessore 4mm e rigidezza 125GPa) provocate da una variazione di temperatura da 20°C a 50°C per la sostituzione di un adesivo siliconico con uno epossidico, (mantenendo costanti le condizioni di cura e la disposizione degli altri materiali nel sandwich).

• Le strutture ibride assemblate per mezzo di adesivi sono fortemente influenzate dal grado di cura delle resine. L’uso d’adesivo epossidico incollato a temperatura ambiente presenta una deformazione a flessione 30% superiore del medesimo adesivo incollato a 40°C nell’intervallo di temperature 25°C-50°C.

• Un basso valore di resistenza meccanica al taglio è stato misurato da test meccanici standard effettuati su resine curate a temperatura ambiente a causa di una cura non completa della resina.

Nello studio effettuato sui giunti adesivi tra circuiti prestampati (FR4) ed anelli di supporto agli straws del TRT è stata ottimizzata la resistenza al taglio media di un giunto strutturale non bilanciato tra due materiali compositi, ed analizzato l’effetto della geometria del campione e della temperatura d’utilizzo sulla resistenza media di taglio. Si è quindi verificato sperimentalmente e dimostrato attraverso modelli agli elementi finiti che la resistenza media di taglio del giunto e le tensioni massime nell’adesivo sono inversamente proporzionali alla radice quadrata della somma degli inversi delle rigidezze dei due aderendi. Ossia considerando un giunto con spessore dell’aderendo esterno pari a 1.5mm e variando l’altezza (o spessore) dell’aderendo interno da 25mm a 55mm, la resistenza di taglio media varia da un valore di 9.4MPa

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a 11.6MPa. Maggiore influenza è stata rilevata dalla variazione dello spessore dell’aderendo esterno: mantenendo costante a 25mm l’altezza dell’aderendo interno e variando to da 0.5mm a 1.5mm la resitenza media di taglio passa da 5.25MPa a 9.40MPa. A causa delle diverse dilatazioni termiche degli aderendi, la resistenza al taglio media del giunto è influenzata dalla temperatura d’utilizzo. Teorie numeriche prevedono un aumento delle tensioni interne sull’adesivo proporzionale alle variazioni di dilatazione termica dei due aderendi e alla dilatazione termica tra la temperatura di cura e la temperatura d’utilizzo. Tale legge è stata verificata per il giunto non standard tra i curcuiti prestampati di 1.5mm di spessore ed anelli di composito di 30mm d’altezza: la variazione di temperatura di test da 293K a 77K ha causato una variazione di resistenza media del giunto pari a 10.8MPa e 2MPa. Per incrementare la resistenza media di taglio del giunto, si è cercato di aumentare l’adesione tra substrato e l’adesivo sfruttando differenti metodi di pulizia superficiale dei materiali compositi. La resistenza media di un giunto adesivo tra web di 0.5mm di spessore ed anelli di composito di 25mm d’altezza, è pari a 3.4MPa quando gli aderendi sono abrasi e puliti con alcool ed è pari a 6.3MPa per uso di metil etil ketone (solvente con elevata tensione superficiale).

Nella realizzazione di un giunto adesivo strutturale di 3500mm di lunghezza è stata evidenziata l’importanza della progettazione sulle proprietà meccaniche e dell’uso di metodi non distruttivi d’ispezione di giunti. I vincoli principali nella realizzazione dell’incollaggio derivano dalla precisione di posizionamento necessaria (tolleranza totale inferiore a 100microns) e dall’uso di agenti non contaminanti le superfici dei compositi. Test sperimentali su giunti campioni per differenti spessori dell’adesivo hanno portato alla determinazione di tensioni medie (valori compresi tra 0.9-1.25Mpa). L’uso combinato di viti ed adesivi diminuisce gli stress in prossimità dei fori delle viti ed aumenta la debole resistenza meccanica dell’adesivo. Le viti non devono costituire un ingobro all’inserimento della struttura interna al rivelatore, per questo motivo sono state progettate viti non standard a testa bassa ed una fresatura in prossimità della testa delle viti. Test meccanici di taglio hanno dimostrato che la resistenza di taglio totale del giunto è incrementata di 33* 200kilogrammi peso (66KN) per l’aggiunta delle viti. I metodi non distruttivi non sono completamente privi di danneggiamento delle superfici. Limitando l’uso d’agenti d’accoppiamento si diminuisce la sensibilità degli strumenti e si limita la rilevazione dei difetti. Il metodo più efficace testato è la tecnica d’ispezione dell’impedenza acustica con sonda a getto d’acqua. Tale metodo permette di osservare la variazione d’impedenza acustica alle interfaccie e rivelare quindi scollamenti e punti di dicontinuità di circa 1cm2 nell’adesivo e con opportune modifiche può essere applicato alla superficie del cilindro interno per la rilevazione delle imperfezioni nel giunto.

Alcune considerazioni devono essere fatte sui modelli agli elementi finiti proposti per la simulazione degli adesivi. I modelli solidi analizzati presentano dei limiti nella simulazione di strati di spessore sottile poiché, per evitare l’uso di elementi prismatici distorti (in cui il rapporto tra i lati del prisma è maggiore di 20), si deve incrementare il numero degli elementi necessari alla rappresentazione. Tali simulazioni sono possibili solo per modelli di piccole dimensioni, poiché

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aumentando le dimensioni del modello con strati sottili, incrementa vertiginosamente il numero di elementi necessari ed il tempo di risoluzione del programma. Per modelli di grandi dimensioni si eccede il numero limite di elementi della simulazione. I modelli solidi lineari testati forniscono soluzioni approssimate delle distribuzioni di tensione in un giunto. Tale problema è stato risolto effettuando simulazioni FEA non lineari. Anche in questo caso devono essere fatte delle “semplificazioni” al modello o dei submodelling al fine di evitare l’eccessivo aumento del tempo di risoluzione per aumento del numero di elementi. In questo lavoro di tesi è stato presentato un modello alternativo a quello solido: il modello a “travi e molle” (COMBIN-BEAM). Tale modello può essere sostituito al modello solido nella rappresentazione di strati sottili, quali gli strati adesivi. Il modello presenta ancora problemi applicativi poiché all’interfaccia solido-trave, sebbene utilizzando elementi a sei gradi di libertà per nodo, non vengono trasmesse le rotazioni. L’applicazione del modello COMBIN-BEAM alle strutture a sandwich di GLAST ha mostrato che le rotazioni tra l’elemento solido e quello trave sono adeguatamente trasmesse per un valore di rigidezza dell’adesivo inferiore a 4GPa. Nonostante i tentativi di sostituzione del modello solido con modelli alternativi, si deve concludere che il modello solido (SOLID73) rimane ancora il più valido e veloce nell’applicazione e fornisce risultati soddisfacenti in tensione e deformazione.

In conclusione si può affermare che, tutti i processi dipendenti dalla temperatura, ossia l’assemblaggio e l’ambiente di lavoro, costituiscono un limite non trascurabile per le strutture ibride o composite a causa delle differenze nelle proprietà meccaniche e nei coefficienti d’espansione termica dei materiali costituenti (i materiali fibro rinforzati hanno una rigidezza 10-20 volte superiore alle resine ed un coefficiente d’espansione termica inferiore alle plastiche ed ai metalli). Attraverso simulazioni FEA e le analisi teoriche proposte è stato possibile spiegare ed analizzate il complesso comportamento di strutture ibride o di assemblaggi tra strutture fibro-rinforzate e di prevedere le resistenze a rottura ed i punti di maggiore sollecitazione dei materiali costitutivi. Le potenzialità dei modelli FEA aumentano se si considera che tutti i modelli presentati sono parametrici sia nella geometria che nei carichi applicati e che l’errore rispetto ai risultati sperimentali ottenuti è inferiore al 35%.

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Ringraziamenti Molte persone hanno contribuito allo svolgimento di questo lavoro di tesi. Vorrei in primis ringraziare i miei due relatori: il Prof J. M. Kenny e l’Ing. Andrea Catinaccio. Un sentito grazie è anche rivolto ad Alfredo Placci ed al Prof. R. Battiston per il loro contributo economico e l’aiuto prestatomi. Estendo i ringraziamenti al Dott. A. Brez ed al Dott. R. Bellazzini dell’INFN di Pisa i quali mi hanno permesso di entrare a far parte della collaborazione GLAST ed a tutta la collaborazione Italiana di GLAST. Vorrei inoltre ampliare i ringraziamenti ai laureandi, dottorandi e tecnici del Corso di Laurea di Terni ed a tutti i tecnici del gruppo EP/TA1 del CERN. Includo nella lunga lista M. Laure Delsante con la quale ho effettuato la maggior parte dei test sperimentali, A. Costa e C. Margaroli della divisione TIS/TE per i test non distruttivi , Mar Capeans per l’aiuto datomi e tutte le persone che anche con piccoli suggerimenti mi hanno accompagnato fino alla conclusione di questa esperienza.

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APPENDICE A

Tabella degli acronimi CRFP Composito a fibre di carbonio FR4 Composito a fibre di vetro MC Cloruro di metilene MEK Metil Etil Ketone RT Temperatura ambiente DSC Differential Scanning Calorimeter TMA Termo Mechanical Analyser GLAST Gamma-ray Large Area Space Telescope LAT Large Area Telescope di GLAST CAL Calorimeter di GLAST TKR Tracker di GLAST ACD Anti-Coincidence Detector DAQ Sistema d’acquisizione Super-GLAST Ultimo tray della torre del TRK di GLAST LADDER Insieme di rivelatori al silicio TRT Transition radiation Tacker ID Inner detector IC Inner cylinder BSS Barrel Support Structure

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APPENDICE B

Risultati dei test termici per la determinazione del grado di cura dell’adesivo epossidico Hysol EA9394

Processo

Entalpia

(J/g) Tpeak - tpeak

(°C - min) αfit

residuo Dinamica 25°C-250°C (Resina non curata) 208 106.2°C none

none -- Isoterma a 40°C per 12h Dinamica di verifica (25°C a 250°C) none --

110 2.1min Isoterma a 66°C per 80min Dinamica di verifica (25°C a 250°C) 44 124.3°C 0.21

Tab. B-1 Studio termico dell’adesivo Hysol EA9394

Scansione dinamica con temperature 25°C-250°C su campione di adesivo non curato, pari al calore necessario alla cura di un gr di resina.

Isoterma per 80min a 66°C

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Scansione dinamica di verifica con temperature 25°C-250°C sul campione curato a 66°C per 80min.

Risultati dei test termici per la determinazione del grado di cura dell’adesivo epossidico Hysol EA9323

Processo

Entalpia

(J/g) Tpeak/tpeak

(°C /min) αfit residuo

Dinamica 25°C-250°C (resina non curata)

298

104.9°C

none

Isoterma a 60°C 2h 270 9.9min Dinamica di verifica (25°C a 250°C) 112 73°C 0.37

Isoterma a 60°C di 6h 290 10.5min Dinamica di verifica (25°C a 250°C) 3 140°C 0.01

Isoterma a 40°C per 7h 268 22.1min Isoterma a 60°C per 1h none

Dinamica di verifica (45°C a 200°C) 2 141°C 0.01 Isoterma a 40°C per 4h 210 26.13min Isoterma a 60°C di 4h none

Dinamica di verifica (45°C a 200°C) 3 140.6°C 0.01 Tab. B-2 Studio termico dell’adesivo Hysol EA 9323

Scansione dinamica su campione di adesivo non curato di Hysol EA9323. Il calore rilasciato dalla scansione dinamica su campioni non curati è pari all’entalpia necessaria alla cura per 1gr di adesivo (il valore è equivalente al calore necessario alla cura in una isoterma alla Tpeak).

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Isoterma di 7h a 40°C

Isoterma di 1h a 60°:

La resina in questa reazione non ha completato la cura.

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149

Scansione dinamica di verifica della cura del campione testato precedentemente (range di temperature tra 25°C e 250°C)

La resina non ha completamente curato ma ha un grado di reazione pari a 0.993.

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APPENDICE C

Test di trazione su adesivi

(ASTM D3039 e ASTM E1450-92)

Spessore (mm)

Larghezza (mm)

Temp. (°K)

F max (N)

Ex (Mpa)

σmax (Mpa)

εx rott

4.0 10.6 293 1658 1773 39.3 0.04 4.1 10.7 293 1721 1715 39.7 0.05 3.9 10.5 293 1602 1761 36.4 0.06 4.0 10.3 293 1594 1821 36.7 0.03 4.0 10.4 293 1694 1735 41.4 0.04 3.0 4.1 77 -- -- 61 0.0013 2.9 4.0 77 243.6 21.0 82 0.0050 2.9 4.1 77 284.2 23.9 40 0.0016 3.0 4.1 77 270.6 22.3 37 0.0076 2.9 4.1 77 211.6 17.8 85 0.0012

Test di trazione su campioni di FR4

(ASTM D3039)

Spessore (mm)

Larghezza (mm)

Temp. (°K)

F max (N)

Ex (Mpa)

σmax (Mpa)

εx rupt

1.5 12.3 293 5639 12635 306 0.027 1.5 12.1 293 5424 16633 299 1.5 24.4 293 8387 15788 230 0.016 1.5 24.3 293 10401 13771 285 0.036 1.5 24.4 293 10574 19425 290 0.021 1.5 12.3 77 8213 445 1.5 12.3 77 8450 18201 458 0.009 1.5 12.4 77 8932 15304 482 0.014 1.5 12.3 77 9072 14401 492 0.004

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APPENDICE D

Procedure d’incollaggio Nella presente appendice sono descritte le due procedure per l’incollaggio delle strutture di supporto del Barrel del Rivelatore interno ad ATLAS. Per eseguire l’iniezione sono necessari:

• Strumento per la misura dell’umidità e della temperatura, • Strumenti di trasporto e supporto del cilindro interno e delle due piastre di

base, • Pompa a pistone per iniezione dell’adesivo (la pressione di iniezione deve

essere regolabile) • Siringhe di contenuto massimo pari a 30cc ed aghi conici di diametro

esterno minimo pari a 1.3mm (Colore verde chiaro per la casa produttrice EFD)

• Adesivo siliconico e/o epossidica a cura rapida ed alta viscosità per la chiusura laterale del gap

• Pennello per la distribuzione dell’adesivo. • Luce e microscopio per il controllo laterale del gap • Spine coniche di diametro minimo di 1.2mm • Viti, rondelle ed o-ring di NBR di diametro 4.5mm per l’assemblaggio

delle due parti in composito. • Spessori prismatici in kapton di dimensioni 10mm x 22mm e spessore

variabile tra 0.05mm÷1mm con passo 10microns (denominati spessori del tipo#1). Gli spessori del tipo#1 hanno un foro centrale pari di diametro pari a 6mm;

• Corone circolari di kapton (di diametro esterno pari a 12mm e diametro interno di 5mm) con spessore variabile tra 0.05mm÷1mm con passo 10microns (denominati spessori del tipo#2)

• Agente distaccante QZ511 della Cyba Geigy da applicare sulle viti, rondelle e o-ring per permettere l’esportazione delle viti in caso di necessità dopo che l’adesivo ha curato.

• Adesivo Araldite AY103 e agente indurente HY 991 La membrana è provvista di fori di diametro 1.2mm per l’iniezione e controllo dell’adesivo e di fori di diametro 6mm per il passaggio delle viti. La piastra di base del “Barrel” è provvista d’opportuni inserti metallici.. Definiamo la lunghezza dei settori:

• nella procedura A il settore è lungo 1/8 della circonferenza, circa 440mm • nella Procedura B il settore ha una lunghezza di 110mm.

La pressione d’iniezione è di 1bar.

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Procedura A Gap continuo

1. Accoppia le due parti da incollare per mezzo delle viti senza spessori evitando di stringere le viti ed utilizzando o-ring e rondelle per una chiusura ermetica;

2. Individua i vari settori e numera in ordine crescente dal basso verso l’alto, i fori d’iniezione e di controllo;

3. Svita una vite alla volta ed inserisci opportuni spessori tipo#2 per evitare delle sovrapressioni sulla membrana interna;

4. Applica adesivo CAF4 della Rhodia sulle aperture laterali del giunto in maniera tale da chiudere completamente il gap;

5. L’iniezione dell’adesivo Araldite AY103 è fatta solo dopo 24h dall’applicazione dell’adesivo siliconico per la chiusura laterale;

6. Inietta l’adesivo Araldite AY103 dal foro di iniezione#1 utilizzando la pompa di iniezione ed una pressione di 1bar. L’iniezione deve essere continua e senza interruzioni per evitare la formazione di bolle d’aria sull’adesivo;

7. Controlla la fuoriuscita dell’adesivo attraverso il foro di controllo#1; 8. Controlla eventuali fuoriuscite laterali d’adesivo Araldite; 9. Quando l’adesivo è fuoriuscito dal primo foro di controllo, chiudi il foro

per mezzo di una spina conica; 10. Continua l’iniezione per altri 5-10sec e quindi chiudi il foro di iniezione#1

con una spina conica; 11. Inizia l’iniezione dal foro d’iniezione#2; 12. Ripeti i passi 9÷12 per il foro d’iniezione#2 13. Ripeti i passi 9÷13 per i successivi fori d’iniezione del campione.

Procedura B settori lunghi 110mm

La procedura B segue gli stessi step della procedura A. In questo caso gli spessori utilizzati sono di Tipo#1 o spessori chiudenti il gap. I problemi derivanti da queste due procedure sono legati ad un contenuto di bolle d’aria maggiore sulla parte superiore di ogni settore. Utilizzando la procedura è invece facilitato il riempimento del gap e la pressione sulla chiusura laterale è minima.