Metodi di prova, risultati e riferibilità delle misure

Riferimenti norma ISO 17025:2005

Requisiti tecnici

Molti fattori determinano la correttezza e l’affidabilità delle

prove e/o delle tarature eseguite da un laboratorio. Questi fattori includono contributi da:

• fattori umani (5.2); • postazione di lavoro e condizioni ambientali (5.3); • metodi di prova e di taratura e metodi di validazione (5.4); • apparecchiature (5.5); • riferibilità delle misure (5.6); • campionamento (5.7); • manipolazione dei dispositivi da provare o da tarare (5.8).

Personale

La Direzione del laboratorio deve • Garantire e certificare la competenza di tutto il personale tecnico

che effettua le prove, utilizza le apparecchiature, valuta i risultati e firma i rapporti di prova

• Supervisionare adeguatamente il personale in addestramento • Qualificare il personale che esegue compiti particolari sulla base di

un appropriato titolo di studio, addestramento, esperienza lavorativa, doti ed abilità

• Esempi: - partecipazione a corsi di formazione specifici (taratura

apparecchiature) - congruo periodo di affiancamento a personale già abilitato - partecipazione diretta a validazione metodi di prova/taratura - partecipazione a circuiti Interlaboratorio (RING TEST)

Luogo di lavoro e condizioni ambientali

• Le attrezzature di laboratorio, così come le condizioni di illuminazione e dell’ambiente di lavoro, devono fornire un adeguato supporto alla corretta esecuzione delle prove e/o tarature

• Bisogna garantire ,attraverso un attento monitoraggio, che le condizioni ambientali presenti durante le attività di prova, non influenzino in maniera negativa la qualità di ogni misurazione richiesta

• Per es. si deve avere particolare cura la polver, umidità disturbi elettromagnetici, livello sonoro e di vibrazione, temperatura,alimentazione elettrica…

5.4 Metodi di prova e di taratura e validazione dei metodi

• 5.4.1 Generalità

• 5.4.2 Selezione dei metodi

• 5.4.3 Metodi sviluppati dal laboratorio

• 5.4.4 Metodi non normalizzati

• 5.4.5 Validazione dei metodi

• 5.4.6 Stima dell’incertezza di misura

• 5.4.7 Tenuta sotto controllo dei dati

5.4.1 Generalità

• Il laboratorio deve adottare metodi appropriati a fornire la conoscenza delle proprietà del prodotto analizzato con un adeguato grado di confidenza.

• E’ preferibile utilizzare metodi pubblicati su norme internazionali , regionali o nazionali, utilizzando l’edizione più recente.

• E’ buona regola integrare il metodo con dettagli e note che garantiscono la corretta applicazione.

Procedura Tecnica (UNI CEI EN ISO/IEC 17025 §5.4 )

documento che descrive:

• il metodo,

• le modalità,

• le condizioni

• le responsabilità necessarie per svolgere una attività di carattere tecnico (come ad esempio, taratura, manutenzione, uso, etc.).

• Metodi devono essere descritti in modo completo e univoco, incluse le istruzioni per l’impiego delle apparecchiature, messe a punto iniziali e successive, e per la manipolazione e preparazione degli oggetti in prova, e l’incertezza associata ai risultati delle prove deve essere compatibile con gli utilizzi previsti per i risultati stessi.

• I metodi devono essere:

• RAPPRESENTATIVI RIPRODUCIBILI RIPETIBILI

SELEZIONE DEI METODI METODI NORMALIZZATI

comprendono anche i metodi di campionamento,

devono soddisfare esigenze del cliente ed essere appropriati,

Preferire l’uso di metodi pubblicati su norme internazionali, nazionali o regionali, da organizzazioni tecniche, nell’ultima edizione valida, quando necessario integrati con dettagli supplementari

METODI SVILUPPATI DAL LABORATORIO O NON NORMALIZZATI

devono essere oggetto di accordo con il cliente

devono essere validati in modo appropriato prima dell’utilizzo

Validazione dei metodi

E’ la dimostrazione, tramite evidenza oggettiva, che i requisiti particolari per l’utilizzazione prevista siano soddisfatti.

Quindi deve essere applicata

• Per i metodi normati in cui non vi è riportato alcun dato di validazione (ripetibilità e riproducibilità)o che hanno subito sostanziali modifiche.

• per i metodi interni

Validazione dei metodi Quindi occorre determinare alcuni o tutti i

seguenti parametri: • Selettività (o specificità)

• Limite di rilevabilità (LDR)

• Limite di quantificazione (LDQ)

• Intervallo di lavoro(campo di misura)

• Intervallo di linearità

• Precisione (in termini di scarto tipo di ripetibilità o di riproducibilità)

• Esattezza

• Accuratezza (combinazione di esattezza e precisione)

• Sensibilità

• Robustezza

• Recupero

• Incertezza di misura

Si effettua

• un approccio comparativo usando materiali di riferimento o confrontando il metodo con altri metodi normati o in un circuito interlaboratorio

• Un approccio scientifico calcolando l’incertezza di misura sulla base dei principi teorici e dell’esperienza empirica e quindi valutando anche i fattori che influenzano i risultati

• E’ richiesto il riesame periodico della validazione dei metodi, in funzione dello sviluppo del metodo stesso o dellanecessità di attuare cambiamenti (es. sostituzione della strumentazione)

• Al termine della validazione deve essere firmata una dichiarazione di idoneità Del metodo in relazione ai requisiti richiesti

Stima dell’incertezza di misura • Il laboratorio di prova o di taratura, che esegue le

proprie tarature e prove deve applicare una procedura per calcolare l’incertezza di misura

• Il laboratorio deve identificare tutte le componenti dell’incertezza e farne una stima ragionevole per garantire che l’espressione del risultato non fornisca un’imprecisione errata dell’incertezza.

• Occorre considerare oltre al metodo e allo scopo della misura anche le esperienze precedenti e la validazione dei dati

Stima dell’incertezza di misura

• La misura è l’informazione costituita da un numero, dall’incertezza ed da unità di misura assegnata a rappresentare un parametro in un determinato stato di un sistema

• INCERTEZZA: Parametro, associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione dei valori ragionevolmente attribuibili al misurando

Stima dell’incertezza di misura

• Affinchè misure di uno stesso misurando siano raffrontabili tra loro è indispensabili che le rispettive incertezze siano state valutate ed espresse rigorosamente adottando gli stessi metodi e criteri e che esista l’unicità del riferimento da cui la riferibilità.

• L’unicità del riferimento è costituita dal Sistema Internazionale delle unità di misura (SI)

Stima dell’incertezza di misura

• Esistono Linee Guida emesse da Enti di normazione (EA, EURACHEM, ISO) che danno indicazioni circa i metodi per la stima dell’incertezza di misura.

• Es.UNI CEI ENV 13005:2000 ”Guida all'espressione dell'incertezza di misura“

Stima dell’incertezza di misura

Tipi di approccio al problema del calcolo dell’incertezza di misura:

1. Approccio metrologico: si basa sulla valutazione delle incertezze parziali, correlate a tutti i passaggi ipotetici di una procedura analitica

2. Approccio olistico: si basa sull’utilizzo del collaborative trial come strumento per ottenere la massima variazione di tutte le possibili variabilità di una metodica

3. Metodo di Horowitz :valido solo per le prove chimiche, si basa sulla possibilità di calcolare l’incertezza utilizzando la relazione di Hortwiz, espressione matematica empirica.

5.4.7 Tenuta sotto controllo dei dati

• I calcoli ed il trasferimento dei dati devono essere soggetti a controlli appropriati e sistematici.

• Se il laboratorio dispone di un software per il trattamento dei dati, esso deve essere documentato e validato come adatto all’uso

• devono essere adottati opportuni provvedimenti di protezione dell’integrità dei dati

• deve essere resa disponibile una descrizione completa e dettagliata dei sistemi impiegati

• deve essere verificata periodicamente la funzionalità

Apparecchiature • Al fine di una corretta esecuzione della prova, è necessario

che il laboratorio sia dotato di tutte le attrezzature per il campionamento e per le misure coinvolte.

• Tutte le apparecchiature ed i sistemi software utilizzati per la prova devono consentire il raggiungimento dell'accuratezza richiesta e devono essere conformi alle specifiche relative alla prova o alle tarature correlate.

• La norma prevede inoltre che siano predisposte procedure di taratura per gli strumenti e le grandezze chiave quando queste proprietà determinano un effetto significativo sui risultati. Prima di essere poste in servizio, le apparecchiature devono essere tarate o controllate per accertare che soddisfino le specifiche.

5.6 Riferibilità

• Riferibilità: proprietà del risultato di una misurazione consistente nel poterlo riferire a campioni appropriati, generalmente nazionali od internazionali, attraverso una catena ininterrotta di confronti, tutti con incertezza dichiarata. [VIM, 6.10]

• La riferibilità si ottiene per mezzo di una corretta taratura degli strumenti. Accredia richiede che il laboratorio implementi un programma di taratura e che questo sia adeguatamente documentato.

• In generale debbono essere predisposti:

uno scadenziario che preveda la taratura degli strumenti ad intervalli regolari,

l'uso di etichette per identificare lo stato di taratura degli

strumenti,

il riferimento alle procedure di taratura adottate,

le istruzioni per la compilazione dei rapporti di taratura,

la valutazione dei risultati

le azioni correttive da intraprendere in caso di risultati non conformi alle specifiche,

la registrazione di eventuali riparazioni o regolazioni.

• Il Laboratorio deve descrivere le regole che garantiscono la riferibilità delle misure di tutte le apparecchiature usate per le prove, comprese le apparecchiature per misurazioni ausiliarie, che hanno un’influenza significativa sull’accuratezza o sulla validità del risultato della prova (es. programmi taratura).

• TARARE significa confrontare il misurando con un campione di riferimento

• Le misure devono essere riferibili a campioni primari realizzati da Istituti Metrologici Primari, le tarature devono essere effettuate da centri di taratura accreditati per le grandezze di interesse dal SIT, secondo procedure tecniche appropriate a garantire la catena di riferibilità.

• Se il laboratorio effettua in proprio le tarature, deve possedere campioni di prima linea riferibili

Rapporti di prova • Il rapporto di prova è il risultato finale di tutta l'attività del

laboratorio, e rappresenta l'evidenza del lavoro svolto che viene consegnata al cliente.

• Il rapporto di prova deve presentare: Il titolo (per es. rapporto di prova) la data di ricevimento dei campioni;

la data di esecuzione della prova;

il nome del campione,

la funzione e la firma della persona che autorizza l'emissione del rapporto di prova;

una dichiarazione circa l'incertezza di misura stimata,

Il nome del laboratorio ed il luogo dove sono avvenute le prove

L’identificazione non ambigua della sostanza, del materiale o del prodotto campionato;

Il riferimento ad ogni norma od altre specifiche concernenti il metodo utilizzato