Manuale Operativo FT/IR-4600 JASCO

redatto da: Tullia Aquila

data: 27 Aprile 2017

Contenuti

Accensione ......................................................................................................................................................... 2

Registrazione del segnale di fondo .................................................................................................................... 2

Registrazione del campione .............................................................................................................................. 3

Elaborazione dei dati ......................................................................................................................................... 4

Salvataggio e stampa dei dati ............................................................................................................................ 7

Pulizia e spegnimento ........................................................................................................................................ 8

Accensione

Accendere lo strumento. Dopo 3 beep, lo strumento è pronto, ma è consigliabile aspettare 5 min per il riscaldamento della sorgente. Intanto aviare il computer.

Selezionare, con doppio click, l’icona per far partire il programma.

Selezionare, con doppio click, dal menu a tendina sulla sinistra Spectra Measurement.

Le icone sulla barra degli strumenti indicate a sinistra corrispondono a: “BKG Monitor”: Anteprima del segnale di fondo “S Monitor”: Anteprima del campione “BKG”: Registrazione spettro del segnale di fondo “Sample”: Registrazione spettro del campione

Registrazione del segnale di fondo

La registrazione del segnale di fondo dovrebbe essere fatta prima di ogni misura, perché la composizione in CO2 e vapore acqueo dell’aria può cambiare. Assicurarsi che il cristallo sia pulito, se si lavora in ATR, o che ci sia il sistema di campionamento (es. slitta) vuoto, se si lavora in modalità normale. Per misure in successione è consigliabile registrare il segnale di fondo periodicamente. L’acquisizione dell’anteprima del segnale di fondo consente di controllare l’energia emessa dalla sorgente, che si legge in basso a sinistra dello schermo e deve essere intorno a 25000(1) (unità arbitrarie), e di modificare i parametri di misura in corso di registrazione (nel riquadro a destra dello schermo). In caso di modifica, bisogna salvare il file “parametri” prima di acquisire i dati del campione.

N.B. Evitare di salvare, o far salvare agli studenti, come parametri di configurazione eventuali modifiche apportate in modo arbitrario! L’anteprima non è strettamente necessaria, si può anche registrare lo spettro del segnale di fondo direttamente (icona “BKG”), soprattutto se non si pensa di dover modificare i parametri di misura.

Una volta selezionato “BKG” dalla barra menu o <OK> nella finestra dell’anteprima, viene richiesto di etichettare lo spettro del segnale di fondo. Non è necessario riempire tutte le linee, ma solo la prima, magari semplicemente con l’orario attuale.

H2O H2O

Acquisita l’informazione, parte la registrazione dello spettro del segnale di fondo, evidenziata da una barra in progressione alla base dello schermo. Attraverso il menù [View], si può modificare lo stile dello spettro. È possibile registrare lo spettro del segnale di fondo in presenza del solvente, se si vuole analizzare un campione in soluzione.

(1) Se l’energia proveniente dall’interferometro diminuisse per qualche motivo, ad es. a causa di un lungo periodo di inutilizzo dello strumento, dal menù [Settings] è possibile selezionare il comando <Auto Align>, che allinea lo spettro fisso dell’interferometro in modo da massimizzare l’energia proveniente dalla lampada. Si seleziona il comando <Start> per iniziare il processo e <Cancel> per terminarlo.

Registrazione del campione

Alla fine della registrazione dello spettro del segnale di fondo, si è pronti per la misura del campione. In assenza di campione si osserverà una linea di base vicina a T=100%.

Con il sistema ATR, si deposita il campione sul cristallo (evitare sostanze corrosive o solidi con spigoli vivi): Film polimerici: se a più strati si vede solo il primo (il sistema penetra 6 μm). Liquidi oleosi: una goccia sulla superficie del cristallo attraverso l’uso di una pipetta (evitando di toccare il cristallo). Liquidi volatili: si avvicina la punta (tip) al cristallo (diamond) di ZnSe, lasciando un piccolo spazio dove caricare il campione. Polveri: il campione si applica sul cristallo con una spatola, possibilmente non di metallo, in una quantità tale da ricoprirlo quasi completamente.

Conviene girare la manopola che comprime il campione sul cristallo con due sole dita della mano sinistra, osservando l’anteprima dello spettro (“S Monitor”), che qui è assolutamente necessario eseguire. Sulla destra comparirà la schermata dei parametri, ma, non bisogna cambiare i parametri rispetto a quelli usati per la registrazione del segnale di fondo. Si aumenta la pressione ruotando ancora a piccoli stadi la manopola fino a che lo spettro acquisito non aumenta più di dimensione. A questo punto, una ulteriore pressione può rischiare di danneggiare il cristallo. In ogni caso, c’è un sistema di controllo che in corrispondenza della massima pressione applicabile fa sentire, durante la rotazione della manopola, una vibrazione. È necessario applicare solo il minimo di pressione indispensabile.

Una volta che l’acquisizione del segnale del campione è stata verificata, si seleziona <OK> e, come per il segnale di fondo, viene richiesto di etichettare lo spettro. Ora si dovrebbe indicare il nome del campione.

Elaborazione dei dati

Una volta registrato lo spettro, questo viene riportato in miniatura nella parte bassa dello schermo (Information bar) e, insieme allo spettro del segnale di fondo, viene inviato automaticamente al programma Spectra Analysis, che si apre selezionando l’icona, che compare nella barra in basso a sinistra, non appena è stato registrato lo spettro del campione.

Se l’icona non compare, vuol dire che nella tabella dei parametri <Data>, nel dialogo [Parameter], non risulta selezionata la funzione <Send data to Spectra Analysis>. E’ possibile attivarla, selezionando <Settings> e poi aprendo il menù [Send data].

?

In Spectra Analysis lo spettro registrato compare in una View window, View (Memory-#), fintanto che lo spettro non viene salvato.

Nella barra menù sono indicate diverse opzioni di correzione e di confronto dei dati. L’unica correzione che conviene prendere in considerazione è quella relativa ad assorbimenti di CO2 o di H2O che dovessero interferire con il nostro spettro. Essi possono essere selezionati ed eliminati. A sinistra, un esempio di eliminazione dell’assorbimento dello stretching asimmetrico della CO2.

La correzione ATR serve solo se si vogliono confrontare spettri ottenuti in questa modalità con quelli ottenuti in trasmissione.

Se si vogliono etichettare le bande, dal menù a tendina <Processing> si seleziona <Peak Processing> e poi <Peak Find>, oppure si seleziona l’icona relativa nella barra menù. Se nella finestra Peak Find si seleziona <Upper limit>, compare una linea orizzontale blu, che è possibile spostare (posizionando il mouse in modo che compaia la graffetta) così da selezionare l’intervallo di picchi che si vogliono registrare. Selezionando <Apply>, nella tabella a sinistra compariranno solo i picchi con massimi di assorbimento corrispondenti a valori di T% inferiori al valore su cui è posizionata la barra azzurra e superiori al valore eventualmente selezionato per <Lower limit> (barra verde). Ogni banda etichettata è marcata nello spettro con una corta linea verticale rossa. È possibile modificare la sensibilità variando il valore del <Noise level> (il valore al di sotto del quale un segnale non viene considerato come un picco, ma come rumore): abbassandolo si aumenta il numero di bande etichettate. N.B. Usare punti decimali e non virgole. È possibile aggiungere o eliminare picchi dalla tabella, posizionandovisi sopra con la barra verticale (in presenza della graffetta) e selezionando il tasto <Add> o <Delete>, rispettivamente.

Il tasto <Scales> serve a modificare temporaneamente la o le scale degli assi per rendere più accurata l’operazione di etichettatura dei picchi. Selezionando <Apply>, dopo aver modificato la scala, viene aggiornata la tabella dei picchi. Selezionando <Auto> si ripristina la configurazione originaria.

Selezionando <Copy> e poi <OK> nella finestra di dialogo <Peak Find> (da [Processing] - <Peak Processing>), è possibile ottenere lo spettro con i picchi etichettati in funzione del numero d’onda. Dal menù [View], selezionando <Peak Indicators>, è possibile etichettare anche in funzione di T% o di entrambi i valori degli assi

Lo spettro con i picchi etichettati e tutte le informazioni relative alla sua registrazione compaiono selezionando <Print> nella finestra di dialogo <Peak Find> e poi <Print Preview>.

Per confrontare lo spettro con altri presenti in memoria, si seleziona [Overlay] dal menù [File] e poi si scelgono gli spettri da sovrapporre a quello registrato. Selezionando la funzione <Normalize>, si può normalizzare rispetto all’asse verticale sullo spettro selezionato, la cui linea di base corrisponderà al 100 % T. Quando questa funzione è attiva, %T è delimitato da un riquadro. Attivando la funzione Peak Normalization (da [Processing] - <Common Options>), lo spettro viene dato automaticamente in Abs ed è possibile normalizzare rispetto a un dato valore (ad es. 1) sul picco più intenso, che viene selezionato muovendo il cursore, attraverso la graffetta.

La funzione [Data Comparison] consente di dare una misura del grado di sovrapposizione dello spettro registrato con uno di riferimento, ai fini del riconoscimento della sostanza (gli spettri devono, però, essere stati registrati nelle stesse condizioni, ATR o trasmissione). Selezionando <Compare Settings> e attivando il comando <Normalize>, ad ogni confronto viene attribuito un punteggio da 0 a 1, relativo al grado di sovrapposizione dello spettro con altri scelti ((•)folder - <browse>). Si può selezionare anche solo una zona dello spettro per valutare la sovrapposizione. <Print Preview> dà la sovrapposizione degli spettri. Se si vuole convertire lo spettro registrato in T% in uno in Abs, dal menù [Processing] , si seleziona <Y unit conversion>.

Salvataggio e stampa dei dati

Lo spettro può essere salvato, sia dal programma Spectra Analysis che da quello Spectra Measurement, selezionando: [File] → <Save As> Il formato di salvataggio dei dati è JASCO Std. (*.jws). Si eviti di inserire punti (.) nel nome del file. Conviene salvare in Spectra Analysis.

Pulizia e spegnimento

? Per uscire dal programma Spectra Analysis, selezionare <Exit> dal menù [File]. La chiusura del programma Spectra Manager si ottiene selezionando <Exit> dal menù [Program].

Pulizia del modulo ATR. Per facilitare le operazioni di pulizia è conveniente sollevare la punta, girando la manopola in senso antiorario, e ruotare il braccio verso destra o sinistra. In presenza di solidi, si eviti assolutamente di usare spatole. Conviene utilizzare un pennello morbido per allontanare il grosso e poi tamponare il cristallo e la zona circostante con un Kleenex leggermente imbevuto di isopropanolo o metanolo. Si ripeta l’operazione 4 o 5 volte, non dimenticando la punta. N.B. Evitare di impregnare troppo il Kleenex di solvente, che potrebbe sgocciolare nel sistema ottico.

Al termine delle analisi, si abbia cura di riporre il sistema ATR nel suo alloggiamento e selezionare la posizione OFF dell’interruttore “POWER”, che è solo una posizione di stand-by per risparmiare corrente, ma garantisce il debole riscaldamento e quindi la condizione di anidricità dell’interferometro. La spia “Resume” deve risultare sempre accesa.

N. B. In tutte le finestre di dialogo, il tasto <Cancel> consente di chiudere il dialogo senza cambiare alcun

parametro. Il menù [Help] consente di accedere ai contenuti del manuale dello strumento.