L’ASSICURAZIONE QUALITA’ DEL DATO NELLA...

L’ASSICURAZIONE QUALITA’ DEL DATO NELLA SICUREZZA ALIMENTARE

dott. Massimo PradellaCOMITATO LABORATORI

DI PROVA E TARATURA AICQ

1

dott. Massimo Pradella Palermo 11 aprile 2013

AICQ Associazione Italiana Cultura Qualità

AICQ è un'associazione, senza fini di lucro, che si propone di diffondere in Italia la cultura della Qualità e i metodi per pianificare, costruire,

controllare e certificare la Qualità.

Costituita l'11 Maggio 1955, AICQ è organizzata in Associazioni Territoriali che danno origine ad una Federazione.

Sono presenti gruppi di studio suddivisi in

SETTORI COMITATI• Autoveicoli

• Alimentare

• Elettronico ed Elettrotecnico

• Costruzioni Civili

• Trasporto su Rotaia

• Scuola

• Servizi per i Trasporti

• Turismo

• Risorse Umane e Qualità del Lavoro

• Software e Servizi ICT

• Ambiente

• Metodi Statistici

• Benchmarking/TQM

• Normativa e Certificazione dei SGQ

• Metodologie Assicurazione Qualità

• Salute e sicurezza

• Laboratori di prova e taratura

2

Assicurazione della qualità

dott. Massimo Pradella Palermo 11 aprile 2013 3


Assicurazione della qualità: parte della gestione per la

qualità mirata a dare fiducia che i requisiti per la

qualità saranno soddisfatti

(UNI EN ISO 9000:2005 Termini e definizioni)

• Dare fiducia … internamente (verso la direzione) e

all’esterno (verso gli enti di controllo), che i …

• … requisiti per la qualità … validità dei risultati delle

prove / l’accuratezza del risultato

• saranno soddisfatti … non solo ora, ma nel prossimo

futuro!



Per arrivare ad assicurare la qualità … è

necessario passare dal …

Controllo della qualità

parte della gestione per la qualità mirata a

soddisfare i requisiti per la qualità

(UNI EN ISO 9000:2005 Termini e definizioni)

Controllo della qualità


Definire i requisiti! …… Dove trovarli?

UNI CEI EN ISO/IEC 17025

Documenti ACCREDIA es. RT 08 – RT24

Legislazione in ambito sicurezza alimentare

Norme specifiche del settore es. ISO 7218:2007

Documenti tecnici es. EA 4/10

Metodi di prova utilizzati

Controllo e assicurazione

della qualità


Controllo e assicurazione

qualità nelle attività di


Valutazione della conformità, rispetto ai requisiti definiti,

– della quantità del campione

– della superficie interessata al campionamento

– del corretto confezionamento

– delle condizioni ambientali

all’atto del campionamento

e al trasporto

Campionamento/campione

Documento ACCREDIA - RT 08 rev.02

Prescrizioni per l'accreditamento dei laboratori di prova

Quando il campionamento comporti effettuazione di misure (es. di

volume, portata, superficie), il laboratorio deve esprimere i risultati

in unità di misura di cui può garantire la riferibilità (es. UFC/m2)!

Se eseguito dal cliente … acquisire la dichiarazione di chi ha eseguito

il campionamento e nel Rapporto di prova indicare

• che il campionamento non è accreditato;

• che il risultato, così come espresso in unità di misura (es.

Superficie), è stato ottenuto mediante ricalcolo sulla base della

misura (es. Area) dichiarata da chi ha eseguito il campionamento.




UNI EN ISO 7218:2007

Microbiologia di alimenti e mangimi per animali - Requisiti generali e

guida per le analisi microbiologiche

8.2 Transport

.. ensure that they are kept under conditions which will minimize any

alteration in the number of microorganisms present.

Unless otherwise specified in specific standards, the following

temperatures during transport are recommended:

– stable products: ambient temperature (below 40°C);

– frozen or deep-frozen products: below -15 °C, preferably below -

18 °C;

– other products not stable at ambient temperature: 1 °C to 8 °C;

– swab samples: 1 °C to 4 °C (see ISO 18593 and ISO 17604).dott. Massimo Pradella Palermo 11 aprile 2013 10


Controllo qualità

• Autocontrollo di chi esegue il

campionamento sia sulle quantità e

sulle superfici, che sulla gestione del

campione fino al laboratorio

• Controllo in accettazione del

campione


CAUSE

Fre

quenza

Assicurazione qualità

Valutazione nel tempo delle Non Conformità

evidenziate e delle CAUSE che le hanno

provocate, con analisi tramite diagrammi tipo

diagramma di Pareto o diagrammi a torta ecc….


Valutazione dello stato di conformità metrologica

– taratura

– omogeneità della temperatura

– verifica intermedia

Apparecchiature di misura

UNI CEI EN ISO 17025 § 5.5.2

Prima di essere poste in servizio le

apparecchiature devono essere tarate

o controllate per valutare

• se soddisfano le specifiche del

laboratorio

• se sono conformi alle specifiche

delle norme.



Apparecchiature di misuraUNI EN ISO 7218:2007



5.28 Thermometers and temperature-monitoring devices, including

automatic recorders

Thermometers and other temperature-monitoring devices shall be

capable of measuring the temperature required by an application

within specified maximum permissible errors.

The measurement uncertainty of the temperature-monitoring device

should be four times smaller than the range of the requested

maximum permissible error.

For example, for a target maximum permissible error of ± 1 °C, the

measurement uncertainty should be ± 0,25 °C




Microbiologia di alimenti e mangimi per animali - Requisiti

generali e guida per le analisi microbiologiche

5.8 Incubator

5.8.4 Verification

Check the temperature stability and the homogeneity of the

temperature distribution throughout the working volume of the

incubator through simultaneous use of a number of

thermometers or thermocouples of known accuracy and

appropriate temperature range.



Verifica intermedia di una bilancia


dott. Massimo Pradella Corso UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005 17

Una carta di controllo è un grafico bidimensionale

cartesiano

asse x rappresenta il tempo

asse y il valore, lo scarto percentuale o altro parametro

statistico

L’asse y presenta normalmente quattro limiti :

i due “limiti di controllo o di azione” (superiore e inferiore)

rappresentano la tolleranza all’interno della quale può

variare il risultato,

i due “limiti di sorveglianza” (superiore e inferiore)

forniscono un campanello d’allarme anticipando il momento

in cui il risultato non è più conforme.

Carta di controllo

Perché le carte di controllo?

dott. M. Pradella Le carte di controllo 18

Obiettivo

Dopo aver avviato e stabilizzato il processo

mantenerlo ad un livello

– accettabile e

– stabile

per assicurare la conformità di attività e risultati ai

requisiti specificati.

Carta di controllo


• Raccogliere informazioni sul processo

• Analizzarle / elaborarle

• Intraprendere azioni di correzione o miglioramento

Carta di controllo


La carta di controllo tramite una

sequenza storica di dati può essere usata

come predittore per le operazioni future

Carta di controllo


Carta di controllo

Come costruirle e come interpretarle?


Carta X

88,0

90,0

92,0

94,0

96,0

98,0

100,0

102,0

104,0

106,0

108,0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Carta delle escursioni R

0,00

2,00

4,00

6,00

8,00

10,00

12,00

14,00

16,00

18,00

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50

Carta di controllo


Interpretazione delle carte di controllo

• Il processo è stabile quando

i risultati stanno all’interno

dei limiti di controllo

e oscillano in modo casuale.

• Se un punto cade fuori

dai limiti, l’ipotesi è

che vi sia una causa

identificabile che dovrà

essere ricercata ed eliminata.

Carta di controllo


• Sequenze rispetto alla linea centrale:

Carta di controllo


• Sequenza e distanza dalla linea centrale

– due punti su tre sono dalla stessa parte

– e questi due punti sono ad una distanza di

almeno due unità sigma (limiti di sorveglianza)

di dalla linea centrale

Carta di controllo


• Andamento

– Sei punti in una successione sistematica

crescente o decrescente

Carta di controllo


Risponde al requisito della UNI CEI EN ISO/IEC 17025 § 5.9

«I dati risultanti devono essere registrati in modo che le

tendenza siano rilevabili e, quando sia fattibile, devono essere

applicate tecniche statistiche per riesaminare i risultati».

e a quanto indicato in RT 08 § 5.9.2

«Le attività elencate al punto 5.9 della norma devono essere

gestite con carte di controllo per verificare eventuali tendenze e

l'efficacia delle azioni correttive/preventive eventualmente

attuate».

Carta di controllo


Valutazione delle caratteristiche dei reattivi /

terreni

– Sterilità

– Produttività

– Selettività

– Specificità

Reagenti / Terreni

Reagenti / Terreni

Versione ufficiale (in lingua inglese) della CEN ISO/TS 11133-

2:2003 e dell’aggiornamento A1 del febbraio 2011



Reagenti / Terreni


• Valutazione della conformità delle condizioni

ambientali richieste dai metodi

– Registrazione della temperatura dell’ambiente nel quale si

esegue la prova

– Controllo qualità dell’aria

e delle superfici

– Controllo dei frigoriferi di conservazione del campione

– Controllo delle temperatura degli incubatori per la crescita

dei microrganismi

Condizioni ambientali





3.5 Layout and fittings of the premises

The ambient temperature (18 °C to 27 °C) and air quality (microorganism

content, dust spreading rate, etc.) should be compatible with carrying out

the tests.


Condizioni ambientali3.2 Environmental monitoring

3.2.1 An appropriate environmental

monitoring programme should be devised,

including, for example,

• use of air settlement plates and

• surface swabbing.

Acceptable background counts should be

assigned and there should be a documented

procedure for dealing with situations in

which these limits are exceeded.

Analysis of data should enable trends in

levels of contamination to be determined.




Microbiologia di alimenti e mangimi per

animali - Requisiti generali e guida per le

analisi microbiologiche

5.9 Refrigerator, cold-storage room

5.9.1 Description

For the conservation of food samples for

analysis, the temperature shall be 3 °C ± 2 °C

(maximum permissible errors).

Metodi di prova

Indicazioni delle temperature di incubazione

normalmente con tolleranze di ± 1 °C



Valutazione della qualità durante l’esecuzione della prova

– Valutazione della ripetibilità della semina in duplicato

– Valutazione della proporzionalità delle diluizioni

– Valutazione iniziale della ripetibilità e dell’esattezza

– Verifiche periodiche di ripetibilità e accuratezza

Esecuzione delle prove

Ripetibilità di semina / conta

Con conteggi UFC superiori a 15 è possibile eseguire una valutazione della

ripetibilità della conta tramite la seguente formula:

C1 e C2 conteggi effettuati sulle due piastre seminate con lo stesso inoculo

Kp e il valore sperimentale calcolato del fattore di copertura.

Per un livello p di accettabilità è stabilito al 95% ( p= 0,95) il risultato può

essere compreso

Kp<= 1,96 accettabile

1,96 < Kp < 2,576 differenza fra i conteggi è considerata critica

Kp >2,576 differenza fra i conteggi è considerata anomala


pKCC

CC≤

+

−

21

21




Da Lido Ballati Validazione dei metodi e incertezza di misura nei laboratori di prova addetti al controllo di

alimenti e bevande

Proporzionalità delle diluizioni

Verifica di linearità tramite il parametro G2 calcolato con la formula:

zi = conta delle colonie della i-esima piastra Petri

vi= volume di sospensione distribuita nella i-esima piastra (in ml)

n= numero di piastre

Z= somma di tutte le conte i-esime

V= somma dei volumi delle i-esime sospensioni

Il risultato del G 2n-1 sperimentale calcolato è confrontato con il

valore del parametro statistico χ 2 n-1 tabulato.



⋅−

⋅⋅= ∑

=

−

n

i i

iin

V

ZZ

v

zzG

1

2

1 lnln2

Ripetibilità ed esattezza delle prove

Documento ACCREDIA - RT 08 rev.02

Prescrizioni per l'accreditamento dei laboratori di prova

Quando un metodo normalizzato, non normalizzato o ufficiale

indica la ripetibilità e l'esattezza, il laboratorio è tenuto a verificare

che, in condizioni di ripetibilità, le prestazioni del laboratorio siano

compatibili con quelle indicate.

Ove manchino tali informazioni o sia necessaria la validazione, il

laboratorio deve determinare la propria ripetibilità e l'esattezza e

verificare di mantenerla nel tempo.




Da UNI CEI 70099:2008 Vocabolario Internazionale di Metrologia

Ripetibilità: precisione di misura ottenuta applicando una

condizione di ripetibilità, ossia una condizione che

assicura:

– la medesima procedura di misura,

– gli stessi operatori,

– lo stesso sistema di misura,

– le medesime condizioni operative

– e lo stesso luogo,

– nonché l’esecuzione di misurazioni replicate dello stesso

oggetto, o di oggetti simili, in un intervallo di tempo breve.



Generalmente, la precisione di misura è espressa numericamente

mediante misure d’imprecisione, quali scarto tipo, varianza, o

coefficiente di variazione.

Quando necessario viene calcolato il limite di ripetibilità (r)

eseguendo prove ripetute con la formula

Dove

sr = deviazione standard

tp = t di student che varia in funzione del numero di ripetizioni e

alla probabilità attesa


pr tsr ⋅⋅= 2


Eseguendo ripetizioni in parallelo della prova si valuta

la differenza tra i risultati rispetto al proprio valore di r


Denominazione prova Metodo di prova r da

metodo

r del

laboratorio

Bacillus cereus UNI EN ISO 7932:2005 0,29 -

Carica Micorbica totale 30°C UNI EN ISO 4833: 2004 0,25 -

Staphylococcus aureus UNI EN ISO 6888-1:2004 0,28 -

Escherichia coli ISO 16649-2:2001 - 0,21

Coliformi ISO 4832:2006 - 0,18

rxx ≤− 21


Valutazione della ripetibilità nel tempo



Esattezza (nel VIM viene tradotta come giustezza): grado

di concordanza tra la media di un numero infinito di

valori misurati replicati e un valore di riferimento.

Viene espresso tramite lo scostamento (bias)

utilizzando materiale di riferimento a concentrazione

certificata



Esecuzione delle proveACCURATEZZA


ACCURATEZZA

grado di concordanza tra un valore misurato e un

valor vero di un misurando

(Da UNI CEI 70099:2008 Vocabolario Internazionale di Metrologia)

Il concetto di accuratezza è legato a quelli di

giustezza e di precisione

Quanto più si è giusti e precisi

tanto più si è accurati



Si valuta nel tempo l’accuratezza tramite partecipazione a

Prove valutative interlaboratorio o Proficiency testing (PT)

Definizione: valutazione della prestazione di un partecipante a

fronte di criteri prestabiliti utilizzando confronti interlaboratorio

Confronto interlaboratorio: organizzazione, esecuzione e

valutazione di misurazioni o prove sugli stessi materiali o su

materiali simili da parte di due o più laboratori in conformità a

condizioni prestabilite.

(UNI CEI EN ISO/IEC 17043)

Prove interlaboratorio


Il laboratorio deve, ove possibile,

rivolgersi ad organizzazioni di

confronti interlaboratorio che

operino in conformità alla norma

UNI CEI EN ISO/IEC 17043

alutazione della conformità -

Requisiti generali per prove

valutative interlaboratorio (RT08).



L’Organizzatore del confronto fornisce al

laboratorio valutazioni delle prestazioni in

termini di z-score

tiposcarto

oriferimentrisultatoscorez

−=−



Risultato Z-score

-2 < z < +2 accettabile

2 < |z| < 3 questionabile: il laboratorio

dovrebbe verificare il proprio operato.

|z| > 3 non accettabile: sono necessarie

verifiche ed azioni correttive.



Il laboratorio deve, per prima cosa, classificare

ciascuna sua prova accreditata in funzione di

materiali/matrici/prodotti e delle discipline e

subdiscipline.

Questa classificazione porta a selezionare il

confronto interlaboratorio che interessa tutte le

prove che rientrano in una subdisciplina.



Es. Classificazione delle subdiscipline sulla base

delle tecniche micorbiologiche per disciplina

«Sicurezza alimentare».

• Semina per inclusione (es. Carica batterica)

• Semina per spatolamento (es. Bacillus cereus)

• Tecniche con MPN (conta Listeria

moncytogenes - OM 07/12/93)

• Tecniche per filtrazione (acque potabili)

• Metodi qualitativi (es. Salmonella)dott. Massimo Pradella Palermo 11 aprile 2013 54

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UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2005 § 5.9

Assicurazione della qualità dei risultati di prova e di taratura

Il laboratorio deve disporre di procedure ditenuta sotto controllo della qualità per

monitorare la validità delle prove e delle taratureeffettuate.

I dati risultanti devono essere registrati in modo che

le tendenze siano rilevabili e, quando fattibile,

devono essere applicate tecniche statistiche perriesaminare i risultati.


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