La tecnologia XRF nella misura dello spessore dei rivestimenti tecnologia xrf.pdf · La tecnologia...
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Dora Tecnologie Via Comasina, 99 - 20161 MILANO Tel. 345/0486730 Fax 02 / 93881611 P. IVA 06506020962 [email protected] www.dora-tec.com Introduzione La Fluorescenza a Raggi X (XRF) è una tecnica analitica consolidata, veloce ed affidabile in grado di determinare, con elevatissimo grado di accuratezza, la composizione elementare di un campione. Come illustrato nello schema in basso, il campione viene introdotto all’interno della camera di misura ed eccitato con raggi X primari. L’eccitazione riguarda gli elettroni più vicini al nucleo che vengono, se colpiti da radiazione con adeguata energia, espulsi dall’atomo. Interagendo con gli orbitali interni degli atomi, l’analisi non risente dello stato di ossidazione e dei legami chimici dell’elemento. Gli XRF industriali utilizzano il principio della dispersione di energia, dove il rivelatore registra la composizione energetica (spettro) della radiazione da fluorescenza, che è caratteristica di ogni elemento. Nell’acquisizione dello spettro sotto riportata, i picchi di energia sono ben individuati, rendendo possibile la determinazione degli elementi costituenti il materiale in esame. Le righe di emissione Kα, Kβ, Lα, corrispondenti ai relativi livelli energetici atomici partendo dalla Shell più interna, sono dell’ordine delle decine di keV e coinvolgono quasi esclusivamente gli elettroni di core. Misura di rivestimenti galvanici mediante fluorescenza a raggi X Nel settore delle finiture superficiali, la tecnologia Fluorescenza a raggi X (XRF) misura lo spessore di rivestimenti e la composizione dei materiali nei processi industriali di galvanizzazione, anodizzazione, plating , electroplating. Questi trattamenti sono ampiamente utilizzati dalle industrie per il basso costo di produzione, la lunga durata, l’assenza di manutenzione e l’elevata resistenza alla corrosione. La tecnica a fluorescenza di raggi X rende possibile la misura dello spessore fino a quattro strati più la base e l’analisi dei bagni galvanici e delle leghe. La tecnologia è conforme ai metodi misurazione ISO 3497, ASTM, B568 e DIN 50987. Gli elementi analizzabili sono quelli compresi generalmente fra numero atomico 22 (Titanio ) e numero atomico 92 (Uranio) ad eccezione dei gas nobili e di qualche altro elemento; l’utilizzo di un detector a stato solido di ultima generazione estremamente sensibile alle basse energie (Silicon Drift Detector, risoluzione energetica 133eV), estende l’analisi XRF agli elementi piu’ leggeri, fino allo Zolfo16 (in aria) e al Sodio11 (in vuoto). La tecnologia XRF nella misura dello spessore dei rivestimenti
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Tel. 345/0486730 Fax 02 / 93881611 P. IVA 06506020962 [email protected] www.dora-tec.com
Introduzione La Fluorescenza a Raggi X (XRF) è una tecnica analitica consolidata, veloce ed affidabile in grado di determinare, con elevatissimo grado di accuratezza, la composizione elementare di un campione. Come illustrato nello schema in basso, il campione viene introdotto all’interno della camera di misura ed eccitato con raggi X primari. L’eccitazione riguarda gli elettroni più vicini al nucleo che vengono, se colpiti da radiazione con adeguata energia, espulsi dall’atomo. Interagendo con gli orbitali interni degli atomi, l’analisi non risente dello stato di ossidazione e dei legami chimici dell’elemento. Gli XRF industriali utilizzano il principio della dispersione di energia, dove il rivelatore registra la composizione energetica (spettro) della radiazione da fluorescenza, che è caratteristica di ogni elemento. Nell’acquisizione dello spettro sotto riportata, i picchi di energia sono ben individuati, rendendo possibile la determinazione degli elementi costituenti il materiale in esame. Le righe di emissione Kα, Kβ, Lα, corrispondenti ai relativi livelli energetici atomici partendo dalla Shell più interna, sono dell’ordine delle decine di keV e coinvolgono quasi esclusivamente gli elettroni di core.
Misura di rivestimenti galvanici mediante fluorescenza a raggi X Nel settore delle finiture superficiali, la tecnologia Fluorescenza a raggi X (XRF) misura lo spessore di rivestimenti e la composizione dei materiali nei processi industriali di galvanizzazione, anodizzazione, plating , electroplating. Questi trattamenti sono ampiamente utilizzati dalle industrie per il basso costo di produzione, la lunga durata, l’assenza di manutenzione e l’elevata resistenza alla corrosione. La tecnica a fluorescenza di raggi X rende possibile la misura dello spessore fino a quattro strati più la base e l’analisi dei bagni galvanici e delle leghe. La tecnologia è conforme ai metodi misurazione ISO 3497, ASTM, B568 e DIN 50987. Gli elementi analizzabili sono quelli compresi generalmente fra numero atomico 22 (Titanio ) e numero atomico 92 (Uranio) ad eccezione dei gas nobili e di qualche altro elemento; l’utilizzo di un detector a stato solido di ultima generazione estremamente sensibile alle basse energie (Silicon Drift Detector, risoluzione energetica 133eV), estende l’analisi XRF agli elementi piu’ leggeri, fino allo Zolfo16 (in aria) e al Sodio11 (in vuoto).
La tecnologia XRF nella misura dello spessore dei rivestimenti
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Schema di base di uno spessimetro a raggi X
Metodo a parametri fondamentali (FP Foundamental Parameters)
La fluorescenza a raggi X applicata alla misura di spessore richiede in genere un metodo semi-empirico per la costruzione della “classica” retta di calibrazione acquisendo gli spettri di parecchi standard a spessore noto (che puo’ arrivare fino a un massimo di 16 per strutture multi-layer). Negli ultimi anni, grazie allo sviluppo di algoritmi software sempre piu’ sofisticati in grado di correggere gli effetti interelementari, si è diffusa ampiamente la calibrazione a parametri fondamentali . Questo metodo è ampiamente usato nella misura dello spessore dei rivestimenti e nella composizione dei materiali, in quanto affidabile, preciso e ripetibile per un ampio range di spessori, anche per riporti doppi o tripli.
Il metodo FP si basa essenzialmente sui seguenti parametri :
- Fisica degli elementi da misurare - Hardware e geometria dello strumento - Valore degli standard a spessore noto
utilizzati per la calibrazione
Risulta particolarmente efficace qualora si disponga di pochi standard di calibrazione a spessore noto e si sia sprovvisti dello standard equivalente alla matrice del campione da analizzare. In taluni casi è possibile la calibrazione con un solo standard per strato, specie su riporti singoli, per una analisi molto precisa e ripetibile nel tempo. Un ulteriore approccio del metodo FP, denominato standard-less, si basa unicamente sui modelli di calcolo complessi basati sulla fisica di base dei raggi X ; consente la creazione semplice e veloce di applicazioni per la misura di spessori e di composizione, utilizzando i soli elementi puri (infiniti) della composizione layer/substrato.
Principali applicazioni della fluorescenza a raggi X su rivestimenti galvanici
Riporti singoli di Zn, Ni,Cr, Cu, Ag, Au, Sn su basi Ferrose, rame, ottone e Zama Riporti di leghe binarie, come SnPb su Rame, ZnNi e NiP su Fe. Riporti di leghe ternarie, come AuCdCu su Ni, SnPbAg su base Rame Riporti doppi, come Au/Ni su Ottone , Au/Bronzo bianco su Ottone, Au/Pd su Ottone, Cr/Ni su Cu, , ecc. Riporti tripli : ad esempio Cr/ Ni / Cu, su base Zama. , Ru/Pd/Ni su Ottone Leghe metallurgiche composte fino a 24 costituenti Analisi della concentrazione (mg/l) di ioni metallici dei bagni galvanici.
La configurazione standard di uno spessimetro XRF include la sorgente di eccitazione (tubo a raggi X con anodo in tungsteno o molibdeno), gruppo filtro primario /otturatore/ collimatore, videocamera con mirino di misura, laser di focalizzazione, rivelatore contatore proporzionale con filtri secondari orientato a 45 ° rispetto all’asse verticale, tavola fissa o motorizzata XY. La parte elettronica include essenzialmente l’unità di alimentazione HV del tubo a raggi X, il preamplificatore - amplificatore del detector, il modulo analizzatore multi-canale che analizza gli impulsi prodotti nel rilevatore, li conta e trasferisce lo spettro acquisito al PC,
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Spessore e composizioni misurabili con la fluorescenza a raggi X per differenti applicazioni
I strato II Strato III Strato Base Trattamenti galvanici/Finiture
Zn : 4 - 30 µm Fe ZnFe : 4 - 30 µm Fe ZnNi : 2 - 30 µm Fe ZnCo: 2 - 30 µm Fe
Ni : 2 - 30 µm Fe,Ottone,Ghisa, Zama NiP : 2 - 30 µm Fe,Ottone,Ghisa, Zama
Sn elett. : 1 - 30 µm Fe,Cu, Ottone, Al
Sn chim. : 1- 3 µm Fe,Cu, Ottone, Al
Sn : 0,5 – 8 µm Cu : 5- 15 µm Fe
Cr : 0,1- 0.5 µm Ni : 5 - 15 µm Cu : 10 - 25 µm Zama, ABS, Ottone
Cr: 0,1 - 1 µm Fe
Cu : 5 - 30 µm Fe
Ag: 0,5 µm - 15 µm Cu
Ag: 0,5 - 5 µm Ni : 5 - 15 µm Cu, Ottone
Ni : 2 - 10 µm Cu : 2 - 15 µm Fe
NiP : 2 - 10 µm Fe
CuZn : 2 - 20 µm Fe
Finiture su fibbie e preziosi
Au :0,5 - 3 µm Ni : 2 - 8 µm Cu, Ottone, Zama Au: 0,5 - 3 µm Pd : 0,5 - 3 µm Ottone Au: 0,5 - 3 µm Pd: 0,5 - 3 µm CuSn : 2- 8 µm Ottone Ru: 0,1 - 0,5 µm Pd: 0,5 - 3 µm Ni : 2- 8 µm Ottone Ru: 0,1 - 0,5 µm CuSn: 2- 5 µm Ottone, Zama Au: 0,5 – 3 µm Argento Rh: 0,1 – 0,5 µm Oro/Argento Pd: 0,5 - 2µm Ni: 2-10 µm Ottone Pd: 0,5 - 2µm CuSn: 2- 5 µm Cu Ottone PdNi : 0,5 - 2µm Ni Ottone PdNi: 0,5 - 2µm CuSn : 2-5 µm Ottone
Elettronica / Circuiti stampati
Au : 0,05 - 2 µm Ni: 2 - 10 µm Rame
Ag; 0,05 - 5 µm Ni: 2 - 10 µm Cu/epossidico
Au : 0,05 – 0,75 µm Pd : 0.5 – 2.5 µm Ni : 1-8 µm Cu/epossidico
Ag : 0,05 - 5 µm Cu/epossidico
SnPb:1 - 10 µm Cu/epossidico
SnPbAg: 1 - 5 µm CuZn
Sn : 0,05 – 8 µm Ni : 0.5 – 5 µm Cu/epossidico
Sn : 0,05 – 3 µm Cu/epossidico
Finiture speciali PVD, CVD
TiN : 0,05 - 10 µm Cr : 0.1 - 0.5 µm Ni : 2-5 µm Acciaio,vetro, ABS
TiAlN: 0,05 - 10 µm Acciaio
Zr : 0,2 - 0.5 µm Cr: 0.1 - 0.5 µm Ni: 2-5 µm Ottone
TiCN : 0,05 - 3.5 µm Acciaio
CrN : 0,05 - 0.5 µm Acciaio,vetro, ABS
Aerospaziale
Pt : 0,05 - 8 µm Leghe Ti, Ni
Leghe Pt : 0,05 - 8 µm
SnPb %
Fotovoltaico
%Au- % In- %Ga - %Se Vetro
% Cu- % In- %Ga Ceramica
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Dora Tecnologie opera nel settore della strumentazione, controllo e analisi delle superfici e vanta un’esperienza pluriennale nella tecnologia XRF. Mette al servizio dei propri clienti una gamma di strumenti allo stato dell’arte dedicati alla misura di spessore e composizione dei materiali. E’ in grado di garantire un livello di assistenza pre e post-vendita altamente qualificato, che comprende anche la riparazione, la ricalibrazione e la revisione di apparati XRF nuovi e usati.
In particolare è :
distributore esclusivo/Senior Agent delle linee :
- Analizzatori XRF di spessore e composizione serie Compact/ Maxxi Roentgenanalytik Systeme GmbH & Co. KG
- Linea XRF Gold Check Ocean-King portatile e da banco 6800/ 7200/7800/9600 per la determinazione del titolo dell’oro in una lega
e distributore autorizzato di :
- Misuratori portatili di spesso rivestimenti a induzione magnetica e correnti indotte CMI Oxford Instruments
- Standard certificati di calibrazione XRF a spessore noto ed infiniti Calmetrics e CMI.
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