Il nuovo Laboratorio di tecniche nucleari applicate ai ... · C o n t e g g i Na Al Si S K Ca...

Lecce, 25 aprile 2003

Il nuovo Laboratorio di Il nuovo Laboratorio di tecniche nucleari applicate tecniche nucleari applicate

ai Beni Culturaliai Beni Culturali

Novella GrassiUniversità di Firenze e INFN

[email protected]


Ruolo della Fisica per i Beni CulturaliRuolo della Fisica per i Beni Culturali

• importanza in fase di conoscenza e diagnosi

• anche in fase di intervento sull’opera

datazioni

analisi di composizione dei materiali

imaging

diagnosi dei problemi di deterioramento

quasi tutte le tecniche fisiche sono non invasive: possibilità di indagine senza effettuare prelievi o

comunque danneggiare l’opera


Fisica Nucleare e Beni CulturaliFisica Nucleare e Beni Culturali

• Ion Beam Analysis (IBA)con acceleratori o sorgenti

• Fluorescenza X (XRF)

analisi di materiali

• Accelerator MassSpectrometry (AMS)

datazioni con 14C


Le attività dell’INFN e delle Le attività dell’INFN e delle Università (I)Università (I)

dal KN3000 al nuovo acceleratore Tandemtecniche IBA + AMS(progetto speciale LABEC, progetto MASAI –P.A. Mandò)in collaborazione con:

- Sezione INFN di Genova (A. Zucchiatti) e LNS (G. Pappalardo)

- Istituzioni nel campo dei Beni Culturali (Lab. de Recherche des Musées de France-Louvre, Opificio delle Pietre Dure…)

• Firenze


• Catania strumentazione XRF e IBA portatile (MASAI-(LNS) G. Pappalardo)

• Milano XRF (FELIX-A. Longoni, C. Fiorini)(Politecnico)

• Milano e termoluminescenza (ILDE–M. Martini, O. Troja)Catania

• Bologna radiografia digitale e tomografia computerizzata (F. Casali)

Le attività dell’INFN e delle Le attività dell’INFN e delle Università (II)Università (II)


Analisi dei materiali in campo Analisi dei materiali in campo archeometricoarcheometrico: perché?: perché?

• informazioni su una singola opera, per conoscere le tecniche specifiche impiegate dall’autore

• informazioni generali di carattere storico su sviluppi tecnologici e fonti di approvvigionamento nel passato, scambi

economici e culturali fra diverse popolazioni…

• datazioni indirette, attribuzioni, autenticazioni (o scoperta di falsi)

• controllo dei processi di degrado

• scelta di appropriate condizioni di conservazione e di tecniche di restauro compatibili e reversibili


Ion Beam AnalysisIon Beam Analysis (I)(I)

fascio di particelle

0

500

1000

1500

2000

2500

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000

EX (eV)

Con

tegg

i

Mg

Al

Si

Ca

Fe

rivelatore

radiazione caratteristica

campione

segnale

spettro di energia


Ion Beam Ion Beam AnalysisAnalysis (II)(II)

Y(a,a)YRBS

raggio γ

Y(a,bγ)ZPIGE

Y(a,b)ZNRA

elettrone

Y(a,aX)YPIXE

raggio X

PIXE: Particle Induced X-ray EmissionPIGE: Particle Induced Gamma-ray Emission

RBS: Rutherford Backscattering SpectrometryNRA: Nuclear Reaction Analysis


Caratteristiche delle analisi IBACaratteristiche delle analisi IBA• veloce, quantitativa e multielementale• grandi sezioni d’urto

(in particolare per la PIXE: 1-1000 barn)

• analisi degli strati superficiali (decine di µm)• informazioni sulla stratigrafia (RBS e PIXE differenziale)• micro-analisi• fascio esterno (fondamentale per l’analisi di opere d’arte di

grandi dimensioni o di campioni isolanti)

- basse correnti di fascio (decine di pA)- elevata sensibilità (~ ppm)

non distruttiva


Il fascio esterno al KN3000Il fascio esterno al KN3000

1 cm


PIXEPIXE--Analisi di inchiostri in manoscritti Analisi di inchiostri in manoscritti di interesse storicodi interesse storico

Inchiostri metallo-gallici:le quantità relative di Fe, Ni, Cu, Zn, Pbpossono variare di molto fra inchiostro e inchiostro;possono essere utilizzate per distinguere diverse “partite” di inchiostro e quindi diversi periodi (inchiostri “fatti in casa”)

Le analisi PIXE hanno dato un contributo importante alla ricostruzione cronologica

degli appunti di Galileo sul “moto naturale”, attraverso il confronto della composizione dell’inchiostro usato per i fogli non datati

con quella di scritti datati

Progetto PIXEProgetto PIXE--GalileoGalileo


Galileo: alcuni fogli Galileo: alcuni fogli manoscritti non manoscritti non datati…datati…

note di esperimenti e calcoli…

…teoremi in bell’ordine, glosse, sottolineature…

…sequenze di numeri e calcoli in

disordine…

…correzioni e cancellature


……e uno datato: note di spesa nel e uno datato: note di spesa nel MsMs.Gal.26.Gal.26


““Datazione” Datazione” del f.128del f.128 f.128

Ms.Gal.72

18/10/1604

v(s), v(t), s(t)


Analisi di miniatureAnalisi di miniatureAnalisi dei pigmenti utilizzati in centinaia di miniature in manoscritti dell’Italia centrale dal XII al XV sec.

Miniatura fine XII secolo

L a p is la z z u l i

0

2 0 0

4 0 0

6 0 0

8 0 0

1 0 0 0

C o

n t

e g

g i

N a

A l

S i

S

K

C a

A z z u r r i t e

0

1 0 0 0

2 0 0 0

3 0 0 0

4 0 0 00

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

E n e r g ia ( e V )

C o

n t

e g

g i

C u

S iC aC u C u

tempere blu

• evoluzione temporale nell’uso dei pigmenti per i vari colori

• motivazioni per la scelta di materiali più o meno preziosi (ampio uso del lapislazzuli per i testi sacri fin dal XII sec.)

• informazioni su scambi commerciali


Analisi di dipinti su tavola o telaAnalisi di dipinti su tavola o telaLo strato pittorico è deposto su uno strato di preparazione e coperto da un sottile strato di vernice. Esempio: dipinto su tavola inizi 1500

0

100

200

300

400

500

600

3 5 7 9 11 13 15 17

EX (keV)

Con

tegg

i

Fe

Zn

PbCo

0

100

200

3 5 7 9 11 13 15 17

EX (keV)

Con

tegg

i

Fe

Pb

Ca

Cu

Pigmenti blu a) blu di cobalto (CoOAl2O3) e bianco di zinco (ZnO), pigmenti noti dal 1800 punti di restauro!

b) assenza di Co e Zn punti originali; assenza di Cu no azzurrite lapislazzuli? Non si hanno informazioni da spettri PIXE su elementi leggeri (X di bassa energia) a causa della vernice…

a)

b) spettro PIGE

0

50

100

300 350 400 450 500 550E (keV)

Con

tegg

i Na (441 keV)


PIXE differenzialePIXE differenzialeMisure PIXE a diverse energie del fascio per l’analisi di campioni non

omogenei in profondità.Al variare dell’energia dei protoni incidenti cambia il range all’interno

del bersaglio e quindi cambia lo spessore sondato

Un esempio:tavoletta di legno preparata

con un fondo di gesso edipinta con strati di spessore

diverso di lapislazzuli

0200400600800

100012001400

0 1 2 3 4 5

0200400600800

100012001400

0 1 2 3 4 5

0200400600800

100012001400

0 1 2 3 4 5

0200400600800

100012001400

0 1 2 3 4 5

E (keV)

Con

tegg

i

Na

SiAl

S

Ca

energia del fascio decrescenteNa, Al, Si, SCa, S


Strumentazione portatile (LNS, Catania)Strumentazione portatile (LNS, Catania)

SpettrometroPIXE-α

SpettrometroXRF

sorgente anulare 210Po (α da ∼ 5 MeV)

Fondamentale nel campo dei Beni Culturali: non sempre è possibile studiare un’opera d’arte al di fuori del suo normale luogo di conservazione (perché èinamovibile o per problemi burocratici, rischi, costi…)

3 sorgenti 109Cd (X di 22.1 e 24.9 keV)

3 sorgenti di 55Fe (X di 5.9 e 6.5 keV)

bassa intensità dovuta all’emissione isotropa

misure molto più lunghe rispetto alla strumentazione fissa

• emissione isotropa

• scarsa sensibilità per elementi a basso Z

• difficoltà di analisi quantitativa


Campagna di misure al Campagna di misure al Museo Nazionale del Museo Nazionale del Bargello Bargello (LNS, Genova, Firenze)(LNS, Genova, Firenze)

Analisi di ceramiche robbiane:• studio delle tecniche di produzione• caratterizzazione delle scuole di Andrea,

Luca, figli e imitatori• evidenziate evoluzioni cronologiche

caratterizzanti

As Kβ

Smalti blu

presenza dell’arsenicodopo il 1520

Luca della RobbiaMadonna in adorazione


Politecnico di MilanoPolitecnico di Milano

• In fase di sviluppo uno spettrometro XRF altamente innovativo per mapping elementale:

Fast ELement Imaging with X-ray spectroscopy (Dipartimento di Elettronica, A. Longoni, C. Fiorini)

Strumentazione basata su:– Array monolitico di SDD

• elevata risoluzione energetica• elevata velocità di analisi• elevata risoluzione spaziale• compattezza e facilità operativa

– Tubo a raggi X multi-anodo– Sistema ottico policapillare per la focalizzazione del fascio X eccitante

sorgente X con fibre capillari

rivelatore anulare

campione

• Spettrometro XRF portatile per misure di archeometria, basato su:– Tubo a raggi X miniaturizzato– Silicon Drift Detector per spettroscopia X (FWHM fino a 130 eV

@5.9 keV, a –10 °C ; ritmo di conteggio fino a 100 kHz)


AcceleratorAccelerator Mass Mass SpectrometrySpectrometry• tecnica molto sofisticata per la determinazione di isotopi

rari in un campionesensibilità fino a una parte su 1015

• misura di 10Be, 14C, 26Al, 129I e altri radioisotopi, di interesse archeologico, geologico, ambientale

• nel campo dei beni culturali datazione di reperti di interesse storico e archeologico con il metodo del radiocarbonio (14C)

Dalla misura della concentrazione attuale di 14C si può misurare l’età di un reperto di origine organica,

cioè il tempo t trascorso dalla morte dell’organismo da cui

proviene0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1.1

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000 40000 45000 50000

t (anni)

conc

entr

azio

ne 1

4C

[14C]0

[14C]0/2

τT1/2

[14C]0/e

ν++→ −eNC 1414

T1/2 = 5730 a

[ ] [ ]

= −τ

tCC 0t exp1414


Misura della concentrazione di Misura della concentrazione di 1414C C • impossibili misure tramite la

spettrometria di massa tradizionaleinterferenze isobariche con 14N, 12CH2, 13CH

occorrono tecniche di conteggio molto delicate ed efficienti e quantità cospicue di materiale

Spettrometria di massa con acceleratori Tandem • sensibilità fino a una parte

su 1015 (eliminazione delle interferenze isobariche)

• misure di attività β

gli atomi di 14C vengono estratti dal campione come ioni negativi;

vengono accelerati fino a energie dell’ordine della decina

di MeV, separati da filtri magnetici ed elettrostatici, e

infine “contati”

+HV

stripping

rivelazione 14C

13C12C

14C

analisi finale

pre-analisi

sorgente (ioni negativi)

• sufficiente una quantità < 1 mg di materiale (misura micro-distruttiva)

• si datano reperti risalenti fino a 50000 anni fa

- - - - + + + +

--


Altre attività al Altre attività al Laboratorio di FirenzeLaboratorio di Firenze

•analisi del particolato atmosferico con tecniche IBA

• canale dedicato al microfascio esterno (dimensioni fino a 10 µm) per misure nel campo dei beni culturali, della

geologia, della microelettronica

•misure di sezioni d’urto

•test di rivelatori per esperimenti di fisica nucleare


Il Laboratorio di tecniche Il Laboratorio di tecniche nucleari applicate ai Beni Culturalinucleari applicate ai Beni Culturaliedificio per la fisica nucleare e subnucleare presso

il Polo Scientifico di Sesto Fiorentino


la sala acceleratore del nuovo edificio


Sistema IBA/AMS Sistema IBA/AMS per il Laboratorio di Firenzeper il Laboratorio di Firenze

Acceleratore Tandem Tensione terminale: 3 MV

Iniettorea doppia

sorgenteper IBA

Spettrometro AMS ad alta energia

Linee di fascio IBA

Iniettore AMS (59 campioni)

• inizio installazione 28 aprile 2003• piena operatività del Laboratorio fine 2003-inizio 2004


Il nuovo acceleratore Tandem (I)Il nuovo acceleratore Tandem (I)sorgenti e macchina acceleratrice


Il nuovo acceleratore Tandem (II)Il nuovo acceleratore Tandem (II)analisi per l’AMS

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