DECRETO MINISTERIALE 21 marzo 1973 · 2014. 8. 8. · DECRETO 30 maggio 2001, n. 267 (G.U. Serie...

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DECRETO MINISTERIALE 21 marzo 1973 ...............................................................................................4

DISPOSIZIONI GENERALI....................................................................................................................................... 4 TITOLO II .................................................................................................................................................................... 7 DISPOSIZIONI RIGUARDANTI I SINGOLI MATERIALI ....... ........................................................................... 7 CAPO I .......................................................................................................................................................................... 7 OGGETTI DI MATERIE PLASTICHE ....................... ............................................................................................. 7 CAPO II......................................................................................................................................................................... 9 OGGETTI IN GOMMA .............................................................................................................................................. 9 CAPO III ..................................................................................................................................................................... 10 OGGETTI DI CELLULOSA RIGENERATA.................... ..................................................................................... 10 CAPO IV ..................................................................................................................................................................... 10 OGGETTI DI CARTA E CARTONE....................................................................................................................... 10 CAPO V....................................................................................................................................................................... 13 OGGETTI DI VETRO............................................................................................................................................... 13 CAPO VI ..................................................................................................................................................................... 14 OGGETTI DI ACCIAIO INOSSIDABILE.................... .......................................................................................... 14 CAPO VII.................................................................................................................................................................... 14 NORME FINALI E TRANSITORIE........................................................................................................................ 14 ALLEGATO I ............................................................................................................................................................. 14 ALLEGATO II............................................................................................................................................................ 15 SEZIONE 1: MATERIE PLASTICHE..................................................................................................................... 15 SEZIONE 2: GOMME............................................................................................................................................... 18 SEZIONE 3: CELLULOSA RIGENERATA ........................................................................................................... 24

Parte D - Adesivi di accoppiamento ......................................................................................................................... 24 SEZIONE 4: CARTE E CARTONI .......................................................................................................................... 25 SEZIONE 4: CARTE E CARTONI .......................................................................................................................... 25 SEZIONE 5: VETRO ................................................................................................................................................. 29 SEZIONE 6: ACCIAI INOSSIDABILI ..................... ............................................................................................... 30 ALLEGATO III .......................................................................................................................................................... 30 ALLEGATO IV .......................................................................................................................................................... 31 SEZIONE 1. - DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBAL E ......................................................... 31 SEZIONE 2. - DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE SPECI FICA ...................................................... 31

I. Aldeide formica. .................................................................................................................................................... 31 2. Metodo per la determinazione del cromo migrabile da utensili da cucina in alluminio o in vetro rivestiti internamente con politetrafluoroetilene. ................................................................................................................... 31 3. Cromo Trivalente.................................................................................................................................................. 32 4. Piombo.................................................................................................................................................................. 32 5. Nichel.................................................................................................................................................................... 32 6. Metodo per la determinazione del Cloruro di vinile monomero nei materiali e negli oggetti a base di PVC e suoi copolimeri ................................................................................................................................................................. 33 6-bis. Metodo per la determinazione del Cloruro di vinile monomero negli alimenti confezionati in contenitori a base di PVC e suoi copolimeri.................................................................................................................................. 36 7. Determinazione della migrazione dell'acrilonitrile monomero da oggetti a base di poliacrilonitrile e suoi copolimeri ................................................................................................................................................................. 40 8. Determinazione della migrazione del cloruro di vinilidene monomero (CVDM) da oggetti a base di polivinilidene cloruro e suoi copolimeri ................................................................................................................... 41 9. Determinazione della migrazione di stagno ......................................................................................................... 43

SEZIONE 3. - RIVELAZIONE DELLA MIGRAZIONE DI TRAC CE DI COADIUVANTI TECNOLOGICI...................................................................................................................................................................................... 43

1-Ditiocarbammati, ,tiourami e xantogenati.............................................................................................................. 44 2. Perossidi............................................................................................................................................................... 44 3. Mercaptobenzotiazolo e suo sale di zinco, disolfuro di benzotiazile .................................................................... 45 4. Ammine aromatiche primarie................................................................................................................................ 47 5. Ammine aromatiche secondarie ............................................................................................................................ 48

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6. Rivelazione della migrazione di conservativi dalle carte e dai cartoni ................................................................. 49 7. Fenoli e cresoli...................................................................................................................................................... 50

SEZIONE 4. - DETERMINAZIONE DEI REQUISITI Dl PUREZ ZA DI ALCUNI COSTITUENTI .............. 52 1. Paraffine e cere microcristalline ........................................................................................................................... 52 2. Oli di vasellina...................................................................................................................................................... 57 3. Neri di carbone: .................................................................................................................................................... 58

SEZIONE 5. - CONTROLLO ANALITICO DELLA COMPOSIZIONE DELLE PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA. ................................................................................................................................. 60

1. Identificazione del tipo di cellulosa rigenerata in esame ...................................................................................... 60 2. Controllo delle pellicole di cellulosa rigenerata normale...................................................................................... 61 3 . Controllo delle pellicole di cellulosa rigenerata monolaccata o bilaccata ........................................................... 63

SEZIONE 6. - CONTROLLO ANALITICO DELLA COMPOSIZIONE DELLE CARTE E DEI CARTONI 65 SEZIONE 7. - RIVELAZIONE DELLA MIGRAZIONE DEI COLOR ANTI...................................................... 73

DECRETO MINISTERIALE 18 giugno 1979 (G.U. n.180 del 18/6/1979)..............................................75 DECRETO MINISTERIALE 2 dicembre 1980 ( G.U. n 347 del 19/12/1980) .......................................75 DECRETO 25 giugno 1981 ( G.U. n. 198 del 21/7/1981) ..........................................................................76 DECRETO 2 giugno 1982 (G.U. n.200 del 22/7/1982).............................................................................77 DECRETO DEL PRESIDENTE DELLA REPUBBLICA 23 agosto 1982 n°777 ( G.U. n.298 del 28/10/1982) ......................................................................................................................................................77 DECRETO 20 ottobre 1982 ( G.U. n. 340 del 11/12/1982).......................................................................80 DECRETO 18 febbraio 1984 (G.U. n.76 del 16/3/1984) ..........................................................................80

ALLEGATO I ............................................................................................................................................................. 81 CONTENITORI IN BANDA STAGNATA - MATERIALI UTILIZZAB ILI ....................................................... 81 ALLEGATO II............................................................................................................................................................ 82 LIMITI DI PIOMBO TOTALE............................ .................................................................................................... 82 ALLEGATO III-A...................................................................................................................................................... 82 PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI ...................................................................................................................... 82 ALLEGATO III-B ...................................................................................................................................................... 83 DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE ORGANICA GLOBALE DA CONTENITORI IN BANDA STAGNATA VERNICIATI. ...................................................................................................................................... 83 ALLEGATO III-C...................................................................................................................................................... 83 METODO PER LA DETERMINAZIONE DI PIOMBO,FERRO E STAG NO ................................................... 83

DECRETO 4 aprile 1985 ( G.U. n.120 del 23/5/1985 )................................................................................86 DECRETO 4 aprile 1985. ( G.U. n.98 del 26/4/1985)................................................................................86

ALLEGATO I ............................................................................................................................................................. 87 NORME DI BASE PER LA DETERMINAZIONE DELLA CESSIONE DEL PIOMBO E DEL CADMIO.... 87 ALLEGATO II............................................................................................................................................................ 88 METODO DI ANALISI PER LA DETERMINAZIONE DELLA CESS IONE DEL PIOMBO E DEL CADMIO..................................................................................................................................................................... 88

DECRETO 7 agosto 1987 n. 395 ( G.U. n. 226 del 28/9/1987 ).................................................................88 DECRETO 1° giugno 1988 n.243 ( G.U. n. 153 del 1/7/1988 ).................................................................89

ALLEGATO I ............................................................................................................................................................. 89 MATERIALI UTILIZZABILI ............................. ..................................................................................................... 89 ALLEGATO II............................................................................................................................................................ 89 LIMITI DI CROMO TOTALE............................. .................................................................................................... 89 ALLEGATO III-A...................................................................................................................................................... 90 PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI ...................................................................................................................... 90 ALLEGATO III-B ...................................................................................................................................................... 90 DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE ORGANICA GLOBALE DA OGGETTI REALIZZATI IN TUTTO O IN PARTE IN BANDA CROMATA.................. .................................................................................... 90 ALLEGATO III-C...................................................................................................................................................... 91 METODO PER LA DETERMINAZIONE DI CROMO E FERRO...... ................................................................ 91

DECRETO 18 Gennaio 1991 n. 90 (G.U. n. 67 del 20/3/1991) .................................................................92 DECRETO 30 Ottobre 1991 n. 408 .............................................................................................................92

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Decreto Legislativo 25 Gennaio 1992 n. 108 ( Suppl. Ord. G.U. n. 39 del 17/2/1992 )..........................92 DECRETO 26 aprile 1993, n. 220.................................................................................................................94

Sezione 1: MATERIE PLASTICHE ......................................................................................................................... 95 Sezione 2: GOMME.................................................................................................................................................... 96 Sezione 4: CARTE E CARTONI...............................................................................................................................97 ALLEGATO I-ELENCO DI MONOMERI E ALTRE SOSTANZE DI P ARTENZA CHE POSSONO ESSERE UTILIZZATE NELLA FABBRICAZIONE Dl MATERIALI ED OGGE TTI DI MATERIA PLASTICA ....... 97 SEZIONE A................................................................................................................................................................. 99 ELENCO Dl MONOMERI E ALTRE SOSTANZE Dl PARTENZA.... ................................................................ 99 SEZIONE B............................................................................................................................................................... 110 ELENCO DI MONOMERI E ALTRE SOSTANZE DI PARTENZA CHE POSSONO CONTINUARE AD ESSERE UTILIZZATI (Sostituita da allegato III decr eto 28 marzo 2003 n. 123) ............................................ 110 ALLEGATO II-SIMULANTI DA IMPIEGARE PER LA VERIFICA DELLA MIGRAZIONE DEI COSTITUENTI DEI MATERIALI E DEGLI OGGETTI.......... .......................................................................... 110

TABELLA.............................................................................................................................................................. 112 ALLEGATO III ........................................................................................................................................................ 117

Sezione 1................................................................................................................................................................. 117 DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBALE.................................................................................. 117

DECRETO 15 luglio 1993 n.322 ( G.U. n. 199 del 25/8/1993 ) ........................................................126 DECRETO 20 settembre 1993 n.516 ......................................................................................................126 LEGGE 22 febbraio 1994 n.146 ( G.U. n. 39 del 4/3/1994 ).................................................................126 DECRETO 3 giugno 1994 n. 511 ( G.U. n. 198 del 25/8/1994 ) ............................................................126 DECRETO l luglio 1994, n 556. ( G.U. n 229 del 30/9/1994 ) .................................................................130

ALLEGATO I ........................................................................................................................................................... 132 ELENCO .DELLE SOSTANZE AUTORIZZATE NELLA FABBRICAZI ONE DI PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA................................................................................................................................ 132 PARTE PRIMA ........................................................................................................................................................ 132 PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA NON VERNICIATA ... ........................................................... 132 PARTE SECONDA .................................................................................................................................................. 136 PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA VERNICIATA (modi ficato Decreto 17/12/1999) ................ 136

DECRETO 28 ottobre 1994, n. 735 ( G.U. n. 1 del 2/1/1995 ) ..................................................................140 DECRETO 24 febbraio 1995, n. 156 ( G.U. n. 103 del 5/5/1995 ) ..........................................................140 DECRETO 13 luglio 1995, n. 405 ( G.U. n. 228 del 29/9/1995 ) ...........................................................140

ALLEGATO I ........................................................................................................................................................... 142 CAMPIONAMENTO DIFETTOSITA' E RELATIVI METODI DI PRO VA PER FOGLI DI BANDA STAGNATA PER USO ALIMENTARE................................................................................................................ 142

DECRETO 24 settembre 1996, n. 572. Suppl. Ordin. alla G.U. Serie generale n. 264 dell' 11/11/1996........................................................................................................................................................................148

ALLEGATO I ........................................................................................................................................................... 150 Sezione 1, Parte B. Additivi per materie plastiche................................................................................................. 150 ALLEGATO II.......................................................................................................................................................... 152 METODO PER LA DETERMINAZIONE DEL MERCAPTOBENZOTIAZO LO E DEL SUO SALE DI ZINCO E DEL DISOLFURO DI BENZOTIAZILE.............. ................................................................................ 152

DECRETO 6 febbraio 1997 , n. 91 G.U. Serie generale n. 77 del 3/4/1997..........................................154 DECRETO 22 luglio 1998 , n. 338 G.U. Serie generale n. 228 del 30/9/1998.......................................155

ALLEGATO.............................................................................................................................................................. 157 Norme di base per la verifica della migrazione globale e specifica ........................................................................ 157 Condizioni di prova (tempi e temperature) ............................................................................................................. 159 Prove sostitutive di migrazione specifica e globale su simulanti delle sostanze grasse .......................................... 161 Prove alternative della migrazione globale e specifica su simulanti delle sostanze grasse ..................................... 162

DECRETO 4 agosto 1999 , n. 322 G.U. Serie generale n. 218 del 16/9/1999 .......................................162 DECRETO 17 dicembre 1999 , n. 538 G.U. Serie generale n. 28 del 4/2/2000 ....................................163 DECRETO 15 giugno 2000, n. 210 ............................................................................................................165

Allegato I (art. 1, comma 3) ................................................................................................................................... 174

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Allegato II (art. 1, comma 4) Sostituito da allegato V del decreto 28 marzo 2003 n. 123 ................................ 174 Allegato III (art. 1, comma 5) Sostituito da allegato VI del decreto 28 marzo 2003 n. 123............................. 174

DECRETO 1 dicembre 2000, n. 411.........................................................................................................175 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale175 DECRETO 30 maggio 2001, n. 267 (G.U. Serie generale n. 155 del 06/07/2001) ...............................178 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale.........................................................................................................................................................................178 DECRETO 28 marzo 2003, n. 123 (G.U. Serie generale n. 125 del 31/05/2003).................................182 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Recepimento delle direttive 2001/62/CE, 2002/16/CE e 2002/17/CE.....................................................................182

Allegato I ................................................................................................................................................................... 186 Allegato II.................................................................................................................................................................. 188 Allegato III ................................................................................................................................................................ 190 Allegato IV................................................................................................................................................................. 191 Allegato V .................................................................................................................................................................. 220 Allegato VI................................................................................................................................................................. 223 Allegato VII ............................................................................................................................................................... 225 Allegato VIII ............................................................................................................................................................. 226

DECRETO MINISTERIALE 21 marzo 1973 Disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili, destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale IL MINISTRO PER LA SANITA' Vista la legge 13 marzo 1958 n. 296 Visto l'art. 11 della legge 30 aprile 1962. n.283, che attribuisce al Ministero per la Sanità il potere di stabilire con proprio decreto le condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego per le sostanze che possono essere cedute dagli imballaggi, dai recipienti, dagli utensili o dagli apparecchi, ai prodotti alimentari o dai contenitori alle sostanze d'uso personale, domestico o igienico che possono essere assorbite dalla cute o dalle mucose: Visto il proprio decreto in data 15 aprile 1966 di pari titolo; Visti i propri decreti in data 9 marzo 1968, 10 luglio 1969 e 9 giugno 1971 che hanno aggiornato l'elenco delle resine ed additivi per materie plastiche di cui all'allegato A al decreto ministeriale 15 aprile 1966; Visto il proprio decreto in data 24 maggio 1969 concernente la disciplina igienica di alcuni tipi di pellicole di cellulosa rigenerata da impiegarsi per la fabbricazione di imballaggi destinati a venire in contatto con sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale; Sentito il Consiglio superiore di sanità Decreta: Titolo I

DISPOSIZIONI GENERALI

Art. 1. Con il presente decreto vengono stabilite le norme relative all'autorizzazione ed al controllo dell'idoneità degli oggetti preparati con materiali diversi e destinati a venire in contatto con sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Art. 2

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Ai fini del presente decreto con il termine: <<oggetti>> si intendono laminati, pellicole, contenitori, recipienti, utensili, fogli, vernici, impianti, apparecchiature, strumenti di produzione, di immagazzinaggio, di trasporto o di condizionamento ed altri manufatti vari allo stato di oggetti finiti pronti per l'impiego. <<Alimenti>> si intendono tutte le sostanze commestibili, solide o liquide, di origine animale, vegetale o minerale, che possono essere ingerite dall'uomo allo stato naturale, o lavorate, o trasformate o miscelate, compresi i preparati da masticare, come il chewing gum ed analoghi. Art. 3. Le norme del presente decreto si applicano ai materiali espressamente indicati negli articoli seguenti nei rispettivi allegati, che fanno parte integrante del decreto stesso. Gli oggetti destinati a venire in contatto con alimenti possono essere preparati esclusivamente con i costituenti indicati, per i diversi tipi di materiali, nell'allegato II, nelle condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego precisate. Art. 4. L'inclusione nelle liste positive, previste nell'allegato II di costituenti diversi da quelli in esso riportati, è subordinata ad accertamento della loro idoneità da parte del Ministero della sanità. A tale scopo gli interessati devono fornire gli elementi di valutazione necessari sulla base del protocollo di guida di cui all'allegato I o delle eventuali istruzioni che saranno impartite dal Ministero della sanità. Art. 5. (Modificato da D.M. 13/9/1975, da D.M. 26/4/1993 , da D.M. 28/10/1994 e da D.M. 28/3/2003) Salvo diverse indicazioni particolari riportate per i singoli materiali ed oggetti nel titolo II, i materiali e gli oggetti non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari o ai simulanti dei prodotti alimentari in quantità superiori ad 8 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione). Tuttavia tale limite è pari a 50 mg di sostanza ceduta per chilogrammo di prodotto alimentare (mg/kg) nei seguenti casi: a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti o che possano essere riempiti, di capacità non inferiore a 550 ml e non superiore a 10 l; b) oggetti che possono essere riempiti ma dei quali non è possibile determinare l'area della superficie di contatto con il prodotto alimentare; c) coperchi, guarnizioni, tappi o altri dispositivi di chiusura simili. Gli stessi criteri di espressione dei risultati si applicano per il controllo dell'osservanza dei limiti di cessione specifica eventualmente indicati. Nel caso di accoppiati o di altri materiali complessi, deve corrispondere alle condizioni e caratteristiche del presente decreto lo strato che viene a contatto diretto con gli alimenti, semprechè tale strato esplichi la funzione di barriera capace di impedire, per permeabilità o altra causa, la migrazione di costituenti dei materiali non a contatto diretto con l'alimento, e ciò risulti alle prove di cessione indicate nell'allegato IV. Il controllo dei limiti di migrazione specifici non è obbligatorio qualora si possa accertare che, assumendo una completa migrazione della sostanza residua nel materiale o oggetto, essa non possa superare il limite specifico di migrazione. Il controllo del rispetto dei limiti di migrazione nei prodotti alimentari è eseguito nelle peggiori condizioni di durata e temperatura prevedibili per l'uso. La verifica del rispetto dei limiti di migrazione specifica prevista al paragrafo 1 puo' essere garantita dalla determinazione della quantita' di una sostanza nel materiale o nell'oggetto finito, a patto che sia stata definita una relazione tra tale quantita' ed il valore della migrazione specifica della sostanza attraverso una sperimentazione adeguata oppure per mezzo dell'applicazione di modelli di diffusione universalmente riconosciuti e basati su prove scientifiche. Per dimostrare la non conformita' di un materiale o di un articolo e' obbligatoria la conferma per via sperimentale del valore di migrazione stimato. Art. 6. Le imprese che producono oggetti destinati a venire in contatto con sostanze alimentari e preparati con le sostanze di cui al presente decreto sono tenute a controllarne la rispondenza alle norme ad essi applicabili ed a dimostrare in ogni momento di aver adeguatamente provveduto ai controlli ed accertamenti necessari. Ogni partita deve essere corredata da dichiarazione del produttore attestante che gli oggetti di cui al comma precedente sono conformi alle norme vigenti. Art. 7.

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L'utilizzazione in sede industriale o commerciale, di oggetti disciplinati dal presente decreto è subordinata all'accertamento della loro conformità alle norme vigenti nonché della idoneità tecnologica allo scopo cui sono destinati. L'impresa dovrà essere pertanto fornita della dichiarazione di conformità rilanciata dal produttore, di cui all'articolo precedente, ed essere sempre in grado di consentire all'autorità sanitaria di identificare il fornitore od il produttore dell'oggetto impiegato. Art. 8. (Modificato da D.M. 13/9/1975, D.M. 2/12/1980 , D.M. 25/6/1981) I materiali e gli oggetti non ancora entrati in contatto con i prodotti alimentari devono, salvo deroghe, essere corredati, all'atto della loro commercializzazione, dalle seguenti indicazioni: a) la denominazione < per alimenti>, ovvero una menzione specifica circa il loro uso, come ad esempio <macchina da caffè >, < bottiglia per vino >, < cucchiaio> per minestra >, ovvero il simbolo che riportato nell'allegato I al presente decreto b) l'eventuale indicazione delle condizioni particolari devono essere rispettate al momento del loro impiego c) il nome, o la ragione sociale, e l'indirizzo, sede sociale, ovvero il marchio depositato del fabbricante o del trasformatore o di un venditore stabilito all'interno della Comunità economica europea. Le indicazioni previste dal comma precedente essere scritte in modo visibile, chiaramente leggibili ed indelebile: a) al momento della vendita al consumatore, sui materiali e sugli oggetti o sugli imballaggi, oppure su etichette apposte sui materiali e sugli oggetti o sui loro imballaggi, oppure su cartelli indicatori chiaramente visibili ai clienti, posti nelle immediate dei materiali e degli oggetti;. tuttavia, nel caso della menzione di cui al comma precedente, lettera c), 1'apposizione su detti cartelli indicatori è ammessa soltanto se non può essere realizzata sui materiali ed oggetti o sull'etichetta per motivi tecnici, nella fase di fabbricazione e in quella di commercializzazione; b) nelle fasi della commercializzazione diverse dalla vendita al consumatore, sui documenti di accompagnamento, ovvero sulle etichette o sugli imballaggi, ovvero sui materiali e sugli oggetti stessi Le indicazioni di cui al primo comma, lettere a) - b), sono riservate ai materiali ed agli oggetti conformi alle disposizioni vigenti in Italia. E' vietato il commercio ai dettaglio dei materiali e degli oggetti, qualora le indicazioni di cui al primo comma , lettere a) e b), non figurino sulle etichette, sugli imballaggi, sui cartelli indicatori o sui documenti di accompagnamento nella lingua nazionale.

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TITOLO II

DISPOSIZIONI RIGUARDANTI I SINGOLI MATERIALI

CAPO I

OGGETTI DI MATERIE PLASTICHE

Art. 9. (Modificato da D.M. 26/4/1993, D.M. 24/9/1996 e D.M. 28/3/2003 ) 1. Per materia plastica si intende il composto macromolecolare organico ottenuto per polimerizzazione, policondensazione, poliaddizione o qualsiasi altro procedimento simile da molecole di peso molecolare inferiore ovvero per modifica chimica di macromolecole naturali. A questi composti macromolecolari possono essere aggiunte altre sostanze. 2. Per la preparazione di materiali ed oggetti, costituiti esclusivamente di materia plastica o composti da due o più strati - ognuno dei quali è costituito esclusivamente di materia plastica - fissati fra loro mediante adesivi o con qualunque altro mezzo, possono essere impiegati esclusivamente: a) i monomeri e le altre sostanze di partenza indicate nell'allegato I sezioni A e B, del presente decreto alle condizioni e limitazioni eventualmente indicate per le singole voci b) gli additivi riportati nell'allegato II, sezione I, parte B del decreto ministeriale 21 marzo 1973 alle condizioni e limitazioni di impiego eventualmente indicate per le singole voci. 3. Per quanto riguarda i composti a basso peso molecolare, gli intermedi, i catalizzatori, i solventi e gli agenti emulsionanti utilizzati nella preparazione dei materiali e degli oggetti di cui al comma I si applicano le disposizioni dell'art. 10. 4. Le resine e gli additivi riportati nell'allegato II, sezione I, parti A e B, possono essere impiegati, alle condizioni e con le limitazioni ivi previste per la produzione di: rivestimenti superficiali applicati su materiali diversi da quelli di cui al comma 1, ottenuti da prodotti resinosi o polimerizzati sotto forma di liquidi, polveri, o dispersioni quali vernici, lacche, pitture, ecc.; siliconi; resine epossidiche; materiali ed oggetti composti di uno o più strati, di cui quello destinato al contatto diretto con i prodotti alimentari è costituito di materia plastica e almeno uno strato non è costituito esclusivamente di materia plastica. 4bis. Le condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego di cui all'allegato I, sezioni A e B, si applicano anche le resine di cui al precedente comma 4. Art. 9.bis (Introdotto da D.M. 24/9/1996) 1. I materiali e gli oggetti di cui all'art. 9, comma 2 non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari o ai simulanti dei prodotti alimentari in quantità superiori a 10 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione); tale limite è di 60 mg/kg di prodotto alimentare (mg/kg) nei seguenti casi : a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti o che possano essere riempiti, di capacità non inferiore a 500 ml e non superiore a 10 l; b) oggetti che possono essere riempiti ma dei quali non é possibile determinare l'area della superficie di contatto con il prodotto alimentare,

c) coperchi, guarnizioni, tappi o altri dispositivi di chiusura simili. 2. I limiti di migrazione specifica riportati nell'allegato I del presente decreto sono espressi in mg/kg. Tali limiti sono espressi in mg/dm2 nei seguenti casi: a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti che possono essere riempiti, di capacità inferiore a 500 ml o superiore a 10 l; b) fogli, pellicole o altri articoli che non possono essere riempiti o per i quali non sia possibile valutare il rapporto tra l'area della superficie di tali oggetti e la quantità di prodotti alimentari a contatto. In tali casi, i limiti indicati nell'allegato I, espressi in mg/kg; vanno divisi per il fattore conversione convenzionale 6 per poterli esprimere in mg/drn2. 3. I limiti di cui ai commi 1 e 2 si applicano anche ai materiali ed oggetti di cui al comma 4 dell'art, 9.

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Art. 10. (Modificato da D.M. 26/4/1993, D.M. 28/10/94) Le resine di cui all'allegato II, sezione 1devono rispondere ai saggi indicati nell'allegato IV, sezione 2 e sezione 3, e comunque non devono cedere sostanze ritenute nocive alla salute, come taluni monomeri, composti a basso peso molecolare, intermedi, catalizzatori, solventi, agenti emulsionanti. Art. 11. (Modificato da D.M. 2/6/1982) L'idoneità degli oggetti in materie plastiche deve essere accertata: per quanto riguarda la migrazione globale, con le modalità indicate nella sezione 1 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione specifica di particolari costituenti, ove previsto, con le modalità indicate nella sezione 2 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione di coadiuvanti tecnologici di lavorazione, con le modalità indicate nella sessione 3 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione dei coloranti, con le modalità indicate nella sezione 7 dell'Allegato IV. Nel caso di oggetti che possono essere impiegati in contatto con qualsiasi tipo di alimenti indicato nell'Allegato III ed in qualsiasi condizione di durata e di temperature tra quelle previste nella sezione 1 dell'Allegato IV, la valutazione di idoneità può essere basata sulle prove di cessione con i solventi ivi indicati, a 40°C per 10 giorni e a 80°C per 2 ore, in quanto ritenute più severe. Chi effettua l'accoppiamento di pellicole di materia plastica con altre pellicole di materia plastica o con altri materiali per la preparazione di materiali di imballaggio disciplinati dal presente decreto è tenuto ad accertarsi che la pellicola a diretto contatto con gli alimenti risponda alle condizioni e caratteristiche per essa previste dal presente decreto e ad impiegare, ove necessario, gli adesivi indicati nella parte D della sezione 3 dell'Allegato II. Art. 12. (Modificato da D.M. 24/9/1996 e da Decreto 22/7/98) Per la colorazione degli oggetti di materie plastiche si possono utilizzare tutti i coloranti purché essi non vengano ceduti all'alimento e non contengano metalli in quantità superiori alle seguenti percentuali: Piombo 0,01% solubile in HCl N/10; Arsenico 0,005%; solubile in HCl N/10

Antimonio 0,05%; solubile in HCl N/10 Mercurio 0,005% solubile in HC1 N/ 10; Cadmio 0,01% solubile in HC1 N/ 10; Cromo 0,1% solubile in HC1 N/ 10; Selenio 0,01% solubile in HC1 N/ 10;

Bario 0,01% solubile in HC1 N/ 10. Il tenore in ammine aromatiche primarie libere non deve essere superiore allo 0,05% Il controllo della migrazione dei coloranti si effettua con le modalità indicate nella sezione 7 dell'Allegato IV. Art. 13. E' vietato impiegare per la preparazione di oggetti in materia plastica destinati a venire in contatto con alimenti materie plastiche di scarto ed oggetti di materiale plastico già utilizzati. Art. 14. Le norme contenute nel presente decreto non si applicano alle tubazioni di materie plastiche destinate alla conduzione di acqua potabile e di acqua minerale.

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CAPO II

OGGETTI IN GOMMA

Art. 15. Per la preparazione di oggetti di gomma disciplinati dal presente decreto possono essere impiegati esclusivamente i polimeri e gli additivi indicati nella sezione 2 dell'Allegato II, nelle condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego eventualmente indicate per le singole voci e negli articoli seguenti. Art. 16. I polimeri da impiegare per la preparazione di oggetti in gomma devono rispondere ai saggi indicati nell'Allegato IV, sezione 2 e sezione 3, e comunque non devono cedere sostanze ritenute nocive alla salute , come taluni monomeri, composti a basso peso molecolare, intermedi, catalizzatori, solventi, agenti emulsionanti. Art. 17. L'idoneità degli oggetti di gomma deve essere accertata: per quanto riguarda la migrazione globale, con le modalità indicate nella sezione 1 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione specifica di particolari costituenti, ove previsto, con le modalità indicate nella sezione 2 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione di coadiuvanti tecnologici di lavorazione, con le modalità indicate nella sessione 3 dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione dei coloranti, con le modalità indicate nella sezione 7 dell'Allegato IV. Nel caso di oggetti che possono essere impiegati in contatto con qualsiasi tipo di alimenti indicato nell'Allegato III ed in qualsiasi condizione di durata e di temperature tra quelle previste nella sezione 1 dell'Allegato IV, la valutazione di idoneità può essere basata sulle prove di cessione con i solventi ivi indicati, a 40°C per 10 giorni e a 80°C per 2 ore, in quanto ritenute più severe. Art. 18. Per la colorazione degli oggetti in gomma si possono utilizzare tutti i coloranti purché essi non vengano ceduti all'alimento e non contengano metalli in quantità superiori alle seguenti percentuali: Piombo 0,01% solubile in HCl N/10; Arsenico 0,005%; solubile in HCl N/10


Bario 0,01% solubile in HC1 N/ 10. Il tenore in ammine aromatiche primarie libere non deve essere superiore allo 0,05% Il controllo della migrazione dei coloranti si effettua con le modalità indicate nella sezione 7 dell'Allegato IV. Art. 19. E' vietato impiegare per la preparazione di oggetti in gomma disciplinati dal presente decreto gomme di scarto ed oggetti di gomma già utilizzati.

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CAPO III

OGGETTI DI CELLULOSA RIGENERATA

Art. 20. ( Modificato da D.M. 4/4/1985) Per pellicola di cellulosa rigenerata si intende un foglio sottile prodotto a partire da cellulosa raffinata ottenuta da legno o cotone non riciclati. Per esigenze tecnologiche si possono incorporare nella massa, o in superficie, determinate sostanze. La pellicola di cellulosa rigenerata può essere ricoperta di vernice su uno o in entrambi i lati. Art. 21. (Modificato da D.M. 4/4/1985) Le disposizioni del presente capo si applicano alle pellicole di cellulosa rigenerata conformi alla definizione riportata nell'art. 20 che come prodotti finiti, oppure come parte di prodotti finiti composti di altri materiali, sono poste a contatto o sono destinate ad essere messe a contatto con i prodotti alimentari, conformemente alla loro destinazione. Nella produzione di pellicole di cellulosa rigenerata destinate a venire a contatto con gli alimenti possono essere impiegate soltanto le sostanze o i gruppi di sostanze elencate nell'allegato ed unicamente alle condizioni ivi previste. Le pellicole di cellulosa rigenerata ricoperte, sul lato che è destinato a venire a contatto o che viene a contatto dei prodotti alimentari, conformemente alla loro destinazione, di una quantità di vernice superiore a 50 mg/dm2 sono ammesse all'impiego in contatto con gli alimenti a condizione che siano rispondenti alle norme vigenti per le materie plastiche. I budelli sintetici di cellulosa rigenerata sono ammessi all'impiego in contatto con gli alimenti a condizione che siano formati esclusivamente di cellulosa rigenerata plastificata cori glicerina. Prima dell'uso tali budelli devono essere lavati in maniera che il contenuto massimo di glicerina non superi il 13% Art. 22. (Abrogato da D.M. 4/4/1985) Art. 23. (Modificato da D.M. 4/4/1985) Per l'accoppiamento di pellicole di cellulosa rigenerata verniciate e non verniciate, con se stesse e con altri materiali, si possono usare, quali adesivi, sostanze diverse da quelle riportate nell'allegato Il, sezione 3-bis, allegato al presente decreto, a condizione che non vi sia traccia di migrazione di dette sostanze all'interno o sulla superficie di prodotti alimentari. Art. 24. (Abrogato da D.M. 1/7/1994) Art. 25. (Modificato da D.M. 4/4/1985) La superficie stampata delle pellicole di cellulosa rigenerata non deve venire a contatto con i prodotti alimentari Art. 26 (Abrogato da D.M. 4/4/1985)è abrogato.

CAPO IV

OGGETTI DI CARTA E CARTONE

Art. 27. (Modificato da D.M. 26/4/1993) Le carte ed i cartoni disciplinati dal presente decreto possono da soli o accoppiati tra di loro o con altri materiali, o trasformati in imballaggi, essere adoperati a contatto diretto degli alimenti quando, fabbricati secondo buona tecnica industriale, rispondano alle seguenti caratteristiche: a) nel caso di imballaggi per alimenti per i quali sono previste prove di migrazione : siano costituiti da almeno il 75% di materie fibrose, al massimo 10% di sostanze di carica, al massimo il 15% di sostanze ausiliarie; b) nel caso di imballaggi per alimenti per i quali non sono previste prove di migrazione : siano costituiti da almeno il 60% di materie fibrose, al massimo 25% di sostanze di carica, al massimo il 15% di sostanze ausiliarie. Tutte le percentuali suddette, si intendono riferite alla sostanza secca. E' ammessa la presenza, in quantità di tracce, secondo buona tecnica industriale, di coadiuvanti tecnologici di lavorazione con funzione di reattivi, agenti di dispersione, flottazione e drenaggio, agenti antischiuma e antilimo.

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Le materie fibrose, le sostanze di carica, le sostanze ausiliarie, i coadiuvanti tecnologici di lavorazione che possono essere impiegati ai sensi dei commi precedenti del presente articolo sono indicati nella sezione 4 dell'Allegato IV. Art. 27bis (Introdotto da D.M. 18/1/1991 e modificato da D.M. 15/7/1993) l. I contenitori formati da cartoni multistrati a grammatura minima di 200 g/m2 e sostituiti da almeno tre strati di cui: uno strato detto "copertura", che può essere patinato e stampato; uno strato intermedio detto "centro" uno strato detto "retro", destinato al contatto diretto con l'alimento, possono essere utilizzati per l'imballaggio a livello industriale delle seguenti categorie di alimenti: cereali secchi allo stato originario e sotto forma di farine e semole paste alimentari non fresche; prodotti della panetteria secca non aventi sostanze grasse in superficie; legumi secchi o disidratati, interi o sotto forma di farina o di polvere; legumi freschi con baccello; frutta secca con guscio; frutta fresca fornita di tegumento esterno protettivo; zuccheri sotto forma solida sale da cucina o da tavola cereali tostati, camomilla , tè ed erbe infusionali ( DM 24 febbraio 1995 )

2. Le norme del decreto ministeriale 21 marzo 1973, e successive modifiche, si applicano, per quanto riguarda il piombo, soltanto allo strato destinato al contatto diretto con l'alimento, sopra definito "retro" 3. Lo strato a contatto deve avere una grammatura minima di 35 g/m2. 4. La determinazione della grammatura di cui precedente comma 3, deve essere effettuata con il metodo di analisi allegato che viene inserito come punto 6 nell'allegato IV, sezione 6 - Controllo analitico della composizione delle carte e dei cartoni, del decreto ministeriale 21 marzo 1973. Art. 28. Il controllo analitico dell'idoneità all'impiego delle carte e dei cartoni di cui ai precedenti articoli viene effettuato secondo le modalità indicate nella sezione 6 dell'Allegato IV. Art. 29. Chi effettui l'accoppiamento di carte e cartoni con altre carte e cartoni o con altri materiali per la preparazione di materiali di imballaggio disciplinati dal presente decreto, è tenuto ad accertarsi che le carte e i cartoni usati a diretto contatto con gli alimenti rispondano alle condizioni e caratteristiche per essi previste dal presente decreto e ad impiegare gli adesivi indicati nella parte D della sezione 3 dell'Allegato II. Art. 30. Al fine di assicurare l'adesione del bordi delle carte e del cartoni, in sede di produzione di imballaggi finiti, è consentito l'impiego di collanti composti anche di sostanze diverse da quelle previste dal presente decreto a condizione che non si abbia alcuna fuoriuscita di essi dai bordi sul lato destinato a venire in contatto con alimenti. Art. 31. (Modificato da D.M. 18/6/1979) Per la colorazione delle carte e del cartoni e degli imballaggi con essi fabbricati, sono confermate le disposizioni di cui alla sezione C, del decreto ministeriale 22 dicembre 1967 sulla Disciplina dell'impiego e approvazione dell'elenco delle materie coloranti autorizzate nella lavorazione delle sostanze alimentari, delle carte e degli imballaggi delle sostanze alimentari, degli oggetti di uso personale e domestico. Ove la colorazione sia attuata a mezzo stampa, questa non può essere effettuata sul lato a contatto con l'alimento.

E' consentita l'aggiunta degli imbiancanti ottici riportati nell'allegato 1 al presente decreto, che viene inserito come punto "4 Imbiancanti ottici all'allegato II - Sezione 4: carte e cartoni, parte A del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo dal decreto 10 dicembre 2000, n. 411, in quantita' non superiore allo 0,3% p/p, calcolato sul secco, singolarmente o insieme". (modifica da Decreto n° 267 del 30 maggio 2001)

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Art. 32. Con le modalità precisate dall'art. 8 per le carte e i cartoni disciplinati dal presente decreto deve essere indicato anche il lato destinato a venire in contatto con gli alimenti; ove tale indicazione manchi, ambedue le facce devono rispondere alle disposizioni vigenti. Al fini dell'indicazione di cui sopra, nel caso dl stampa, si presume come lato destinato a venire a contatto gli alimenti quello che non permette una corretta lettura della stampa stessa. Art. 33. Le carte e i cartoni comunque non rispondenti alle norme specifiche precisate nel presente capo IV sono ammesse all'impiego in contatto con alimenti subordinatamente all'osservanza delle norme previste nel capo I del presente titolo. Le carte ed i cartoni e gli oggetti con essi formati, paraffinati sul lato in contatto diretto con gli alimenti, con un contenuto di paraffina maggiore di quello previsto dall'allegato Il, sezione 4,, del decreto ministeriale 21 marzo 1973, possono essere utilizzati esclusivamente come carte da banco e come contenitori di alimenti refrigerati, congelati o surgelati. Le carte, i cartoni e gli oggetti suddetti non vengono sottoposti a prove di migrazione, a condizione che la carta e la paraffina o cera microcristallina rispondano alle caratteristiche rispettivamente indicate dal decreto ministe-riale 21 marzo 1973, e successivi aggiornamenti.

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CAPO V

OGGETTI DI VETRO

Art. 34. Gli oggetti in vetro destinati a venire in contatto con gli alimenti e disciplinati dal presente decreto possono essere preparati esclusivamente con le categorie di vetro indicate nella sezione 5 dell'Allegato II, nelle condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego previste in detto allegato per ciascuna di esse. Art. 35. L'idoneità degli oggetti in vetro a venire in contatto con gli alimenti deve essere accertata: per quanto riguarda la migrazione globale, con le modalità indicate nella sezione I dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione specifica del piombo, ove richiesto, con le modalità indicate nella sezione 2, punto 4 dell'Allegato IV Nel caso di oggetti di uso ripetuto, la determinazione migrazione globale e della migrazione specifica viene effettuata con tre < attacchi > successivi di uguale durata, sul liquido di cessione proveniente dal terzo. Nel caso di oggetti ,che possono essere impiegati in contatto con qualsiasi tipo di alimenti, la valutazione di idoneità può essere basata, per le diverse, categorie di vetro, sulle seguenti prove di cessione, in quanto ritenute più severe tra quelle previste nella sezione I dell'Allegato IV: per oggetti in vetro della Categoria A: contatto con acqua distillata a 120°C per 30 minuti, con determinazione della migrazione globale; per oggetti in vetro della Categoria B: contatto con acqua distillata a 80°C per 2 ore, con determinazione della migrazione globale; per oggetti in vetro della Categoria C: a) tre prove di contatto successivo con acqua distillata, ciascuna a 40°C per 24 ore, con determinazione della migrazione globale sul liquido di cessione proveniente dal terzo <,attacco > b) tre prove di contatto successivo con soluzione acquosa di acido acetico al 3%, ciascuna a 40°C per 24 ore, con determinazione specifica del piombo sul liquido di cessione proveniente dal terzo < attacco >.

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CAPO VI

OGGETTI DI ACCIAIO INOSSIDABILE

Art. 36. Gli oggetti in acciaio inossidabile destinati al contatto, con alimenti e disciplinati da1 presente decreto possono essere preparati esclusivamente con i tipi di acciai inossidabili indicati nella sezione 6 dell'Allegato II del presente decreto, nelle condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego previste in detto allegato e nell'articolo seguente. Art. 37. L'idoneità degli oggetti in acciaio inossidabile a venire in contatto con gli alimenti deve essere accertata: per quanto riguarda la migrazione globale, con le modalità indicate nella sezione I dell'Allegato IV; per quanto riguarda la migrazione specifica del cromo e del nichel, ove richiesto, con le modalità indicate nella sezione 2, punti 3 e 5 dell'Allegato IV. Nel caso di oggetti di uso ripetuto, la determinazione della migrazione specifica viene effettuata con tre < attacchi > successivi di uguale durata, sul liquido di cessione proveniente dal terzo < attacco>. Nel caso di oggetti che possono essere impiegati in contatto con qualsiasi tipo di alimenti, la valutazione di idoneità può essere basata sulle seguenti prove, in quanto ritenute più severe tra quelle previste nella sezione I dell'Allegato IV: per oggetti destinati a contatto prolungato a temperatura ambiente: soluzione acquosa di acido acetico al 3 %, per 10 giorni a 40°C; per oggetti destinati ad uso ripetuto, di breve durata a caldo o a temperatura ambiente: soluzione acquosa di acido acetico al 3 %, a 100°C per 30 minuti; tre < attacchi > successivi, con determinazione della migrazione globale e della migrazione specifica del cromo e del nichel sul liquido di cessione proveniente dal terzo <attacco> Per gli oggetti di cui al presente capo i limiti di migrazione specifica sono i seguenti: cromo (trivalente) non più di 0,1 ppm; nichel, non più di 0,1 ppm.

CAPO VII

NORME FINALI E TRANSITORIE

Art. 38. Per gli utensili, gli impianti, le apparecchiature e gli strumenti di immagazzinaggio e di trasporto le disposizioni degli articoli precedenti si applicano agli oggetti prodotti e messi in opera a partire dal 365° giorno da l'entrata in vigore del presente decreto. Dalla data di pubblicazione dello stesso nella Gazzetta Ufficiale è concesso un termine di dodici mesi per la produzione e l'importazione e di diciotto mesi per lo smaltimento delle scorte di oggetti non indicati nel primo comma , destinati a venire in contatto con gli alimenti, non conformi alle presenti norme, purché corrispondano alla disciplina preesistente. Art. 39. Sono abrogati i decreti ministeriali 15 aprile 1966, 9 marzo 1968, 24 maggio 1969, 10 luglio 1969, 9giugno 1971 indicati nelle premesse. Il presente decreto entra in vigore 15 giorni dopo la sua pubblicazione nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica Italiana.

ALLEGATO I

(sostituito dall'Allegato I del D.M. 3/6/1994)

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ALLEGATO II

Elenco delle sostanze autorizzate per la preparazione di oggetti destinati al contatto con alimenti NOTA : è stata riportata la sezione 1 facendo riferimento alle numerose variazioni introdotte dai vari decreti di aggiornamento che sono riportati integralmente più avanti ; ricordiamo inoltre che i monomeri citati nella sezione 1 possono essere utilizzati alle condizioni e con le limitazioni ivi previste per la produzione di: < rivestimenti superficiali, applicati su materiali diversi da quelli di cui al comma I, ottenuti da prodotti resinosi o polimerizzati sotto forma di liquidi, polveri o dispersioni quali vernici, lacche, pitture, ecc.: siliconi resine epossidiche; materiali e oggetti composti di due o più strati, di cui quello destinato al contatto diretto con i prodotti alimentari è costituito di materia plastica e almeno uno strato non é costituito esclusivamente di materia plastica > (D.M. 26/4/1993) Gli imballi costituiti da soli materiali plastici, possono essere prodotti con monomeri ed additivi riportati nel decreto ministeriale del 26/4/1993 e nei suoi aggiornamenti fino al decreto del 6 febbraio 97 Le altre sezioni, essendo ancora elemento di riferimento, sono invece state modificate introducendo le variazioni apportate dai decreti di aggiornamento. Il formato è stato modificato per migliorare la leggibilità.

SEZIONE 1: MATERIE PLASTICHE

Parte A : Resine Condizioni limitazioni e tolleranze d'impiego Alcool polivinilico Se presente negli oggetti finiti in quantità superiore al 2% non può essere impiegato per alimenti acquosi Cellulosa acetati Cellulosa acetobutirrato Cellulosa rigenerata Clorocaucciù Copolimeri di acetato di vinile con: acido crotonico alcool allilico anidride maleica cloruro di vinile laurato di vinile Copolimeri di butadiene con stirene e divinilbenzene Copolimeri di cloruro di vinile con acetato dl vinile modificato Se presente alcool polivinilico libero nella resina in con anidride maleica e con alcool polivinilico quantità superiore al 2 %,, questa non può essere impiegata per alimenti acquosi Copolimeri di cloruro di vinile con nitrile acrilico Copolimeri di cloruro di vinile con cloruro di vinilidene Copolimeri di cloruro di vinile con etere cetilvinilico Copolimeri di cloruro di vinilidene con nitrile acrilico Copolimeri di due o più dei seguenti composti: acetato di vinile acida acrilico, acido itaconico metacrilico, maleico e crotonico

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acrilammide alcooli allilico e polivinilico Se presente alcool polivinilico libero nella resina in quantità superiore al 2 %, questa non può essere i impiegata per alimenti acquosi. anidride ftalica e maleica butadiene clorobutadiene cloruri di vinile e di vinilidene esteri acrilici, fumarici, maleici e metacrilici Isoprene nitrile acrilico nitrile metacrilico olefine stirene e/o alfametilstirene Copolimeri di etilene con butene Copolimeri di etilene con propilene Copolimeri di nitrile acrilico con divinilbenzene Con questa voce non si fa riferimento alle resine scambiatrici di ioni. Copolimeri di alfa-metilstirene con viniltoluene Copolimeri di stirene e/o alfametilstirene con nitrile acrilico Copolimeri di stirene e/o alfa-metilstirene e butadiene Copolimeri di stirene e/o alfa-metilstirene con butadiene e nitrile acrilico Copolimeri di stirene con divinilbenzene Con questa voce non si fa riferimento alle resine scambiatrici di ioni. Copolimeri di stirene e/o alfa-metilstirene con metilmetacrilato Copolimeri tetrafluoroetilene con esafluoropropilene Copolimero metilmetacrilato-butadiene stirenedivinilbenzene Etilcellulosa Gomma naturale Nitrocellulosa Polibetapinene Polibutadiene Policlorotrifluoroetilene Polietilene ad alta, media e bassa densità Polietilene clorurato Polietilenglicole tereftalato Poliisobutilene Polimeri degli acrilati e metacrilati di butile etile e metile Gli oggetti finiti devono essere sottoposti a lavaggio con acqua a temperatura ambiente, per due ore. Da detto lavaggio sono esclusi i film ed i rivestimenti di spessore inferiore a 0,2 mm. Polimeri derivati dalla esterificazione di uno o più acidi Gli oggetti finiti devono essere sottoposti a lavaggio -organici mono o policarbossilici sottoelencati con uno o con acqua calda a 80°C per tre ore. Da detto più degli ed i alcooli polivalenti sottoelencati, reticolati con lavaggio sono esclusi i film rivestimenti di spessore stirene e/o alfametilstirene e monomeri vinilici: inferiore a 0,2 mm Acidi acetico acrilico adipico caprilico crotonico ftalico e isomeri fumarico grassi di cocco

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grassi di tallolio itaconico maleico palmitico sebacico stearico Alcooli: l,3-butilglicol n-decil alcool glicerina glicoli mono e dietilenico Purché l'oggetto finito non ceda glicoli mono e dietilenico. glicoli mono e dipropilenico glicol trietilenico isodecilalcool neopentilglicol n-ottilalcool pentaeritrite sorbitolo trimetilolpropano bisfenolo Polipropilene Polistirene Politetrafluoroetilene Poliuretani: prodotti ottenuti per reazione dei seguenti composti: Purché l'oggetto finito non ceda isocianati liberi e glicol etilenico poliestere derivato dalla condensazione di acido adipico e glicol etilenico l,5-naftalendiisocianato, oppure 4,4'-difenilmetanodiisocianato oppure toluilendiisocianato 1,4-butandiolo, trimetilolpropano, 2,3-butilenglicole, di idrossidietiletere dell'idrochinone e loro derivati di condensazione con ossido di propilene Polivinile acetato Polivinilbutirrale Polivinile cloruro Polivinilidene cloruro Polivinilisobutiletere Polivinilmetiletere Polivinil-terz.butiletere Prodotti di condensazione del tipo estere tra colofonia, acido maleico e citrico con polialcooli contenenti nella molecola da tre a sei atomi di C Prodotti di condensazione di: 4,4'-diossidifenil-2,2'-propano 4,4'-diossidifenil-1,1'cicloesano difenilcarbonato con fosgene Prodotti di condensazione di (Poliammidi): acido omega-amminoundecanoico caprolattame esametilendiammina con acido adipico e/o sebacico etilendiammina con acido grasso polimeri di soja copolimeri dei suddetti prodotti tra loro

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Prodotti di condensazione di formaldeide con melammina Nel caso di stoviglie, il limite di formaldeide : secondo Allegato IV del presente decreto - sezione 2, punto 1. Gli oggetti finiti devono essere sottoposti a lavaggio con acqua a temperatura ambiente, per due ore. Da detto lavaggio sono esclusi i film ed i rivestimenti di spessore inferiore a 0,2 mm. Prodotti di condensazione di formaldeide con urea (vedi voce precedente) Resina policiclopentadienica idrogenata Resine epossidiche Resine fenoliche da sole o modificate con resine gliceroftaliche Per vernici e smalti epossidiche o polivinilbutirraliche o con alcool butilico Resine gliceroftaliche modificate con olio e stirene e/o alfametilstirene Resine maleiche modificate con colofonia ed acido abietico Resine melamminiche modificate con alcool butilico Per vernici e smalti Resine poliacetaliche Resine ureiche modificate con alcool butilico Per vernici e smalti Parte B - Additivi per materie plastiche (Vedi D.M. 24 settembre 1996 n. 572)

SEZIONE 2: GOMME

( la presente lista non fa riferimento alle dispersioni di gomma ed agli oggetti con esse preparate) Condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego

Parte A - Elastomeri Polimeri e copolimeri ottenuti da: a) Monomeri dienici Butadiene Clorobutadiene 2,3-Diclorobutadiene Isoprene 1,3-Pentadiene Ciclopentadiene Metilpentadiene - Esadiene Cicloottadiene Diciclopentadiene Metilennorbornene Etilennorbornene - b) Olefine Etilene Propilene Buteni Isobutene Penteni c) Monomeri diversi da a) e b) Stirene Alfametilstirene Divinilbenzene Acrilonitrile (Vedi All IV , Sez 2, punto 7 del presente decreto) d) Monomeri per elastomeri speciali

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Acetato di vinile Acidi grassi (C8-C24 saturi, insaturi e ossidrilati) Acido acrilico e sali di sodio e di ammonio Acido adipico e sali di sodio e di ammonio Acido azelaico Acido crotonico e sali di sodio e di ammonio Acido ftalico (orto, iso, tere) e sali di sodio e di ammonio Acido fumarico e sali di sodio e di ammonio Acido itaconico e sali di sodio e di ammonio Acido linoleico Acido maleico e sali di sodio e di ammonio Acido metacrilico e sali di sodio e di ammonio Acido sebacico Acido vinilsolfonico e sali di sodio e di ammonio, e ammide Acrilammide Acrilato di metile Acrilato di etile Acrilato di butile Acrilato di glicidile Alcool allilico Bisfenolo 1,4 e 2,3-Butandiolo Cloroetilvinilacetato Cloroetilviniletere Cloruro di vinile (vedi Allegato IV , Sez. 2, punti 6 e 6bis del presente decreto) Cloruro di vinilidene (vedi Allegato IV , Sez. 2, punti 8 del presente decreto) 3,3'-Dicloro-4,4'-diammino-difenilmetano Saggio limite delle ammine aromatiche primarie. Dietilenglicol Purché il prodotto finito non ceda glicol dietilenico. Dietossidiidrochinone Saggio limite dei fenoli. 2,4 e 2,6-Difenilmetandiisocianato Saggio limite delle ammine aromatiche primarie l,3-Dimetilpropandiolo Epicloridrina Esafluoropropene Esametilendiammina Esametilendiisocianato l,6-Esandioli Etandiolo Purché il prodotto finito non ceda glicol etilenico Etilendiammina Fluoruro di vinilidene Glicerina - l-ldropentafluoropropene Metacrilammide Metacrilato di metile Metacrilato di etile Metacrilato di butile Glicol dimetacrilato Metilolacrilammide l,5-Naftilendiisocianato Saggio limite delle ammine aromatiche primarie. Neopentilglicol Organopolisilossani con gruppi: Vinilici Fenilici Fluorurati

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Ossido di etilene Ossido di propilene Pentaeritrite 1,2-Propandiolo l,3-Propandiolo Sorbitolo Tetrafluoroetilene 2,4-Toluidendiisocianato Saggio limite delle ammine aromatiche primarie 2,6-Toluidendiisocianato Saggio limite delle ammine aromatiche primarie Trietilenglicol Trifenilmetandiisocianato Saggio limite delle ammine aromatiche primarie Trimetilolpropano e) Altre sostanze macromolecolari: Resine maleiche modificate con colofonia ed acido abietico Resine terpeniche da dipentene, alfapinene, betapinene Alcool polivinilico Clorocaucciù Gomma ciclizzata Gomma naturale Polietilene clorosolfonato Polivinilpirrolidone Prodotti esteri fra colofonia, acido maleico e citrico con polialcooli C3-C6 f) Agenti acceleranti per la reticolazione: Acido benzoico Acido stearico Acido salicilico __________________________ Metilxantogenato di sodio e zinco ] Etilxantogenato di sodio e zinco ] Isopropilxantogenato di sodio e zinco ] Saggio limite degli Xantogenati Butilxantogenato di sodio e zinco ] Pentametilenxantogenato di sodio e zinco__________________ ] Anidride ftalica Carbammato di esametilendiammina Carbonati di zinco Ciclesiletilammina _______________ Dimetilditiocarbammato di sodio, zinco e rame ] Dietilditiocarbammato di sodio, zinco e rame ] Dibutilditiocarbammato di sodio, zinco e rame ] Saggio limite dei ditiocarbammati Etilfenilditiocarbammato di sodio, zinco e rame ] Pentametilenditiocarbammato di sodio, zinco e rame__________] ________________________________________ Difenilguanidina ] Saggio limite delle ammine aromatiche primarie Di-ortotolilguanidina__________________________________ ] . Disolfuro di benzotiazile Saggio limite del disolfuro di benzotiazile. ___________________________________ Esametilentetrammina ] Saggio limite della formaldeide (limite di ]formaldeide: secondo Allegato IV del presente Formaldeide_______________________________________ ] decreto - sezione 2, punto 1.) Laurato di zinco

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Maleato di zinco Mercaptobenzimidazolo e sali di zinco Saggio limite delle ammine aromatiche secondarie. 2-Mercaptobcnzotiazolo e sale di zinco Saggio limite dei mercaptobenzotiazolo. __________________________ Tetrametiltiourame mono e disolfuro ] Tetraetiltiourame disolfuro ] Dimetildifeniltiourame ] Saggio limite dei tiourami. Tetrametiltiourame mono e disolfuro______________________ ] Ortotolilbiguanide Saggio limite delle ammine aromatiche secondarie. Ossido di alluminio Ossido di calcio Ossido di magnesio Ossido di zinco Perossidi, idroperossidi, peracidi, persali e perchetali Saggio limite dei perossidi Piperazina Prodotto dl condensazione di aldeide cinnamica ed esametilendiammina ________________ Prodotti di condensazione di formaldeide con: ] Fenolo ] Cresoli ] Saggio limite della formaldeide (limite di Xilenoli ] formaldeide : secondo Allegato IV del presente Resorcina ] decreto sezione 2, punto 1.) e dei fenoli Melammina ] Resorcina ______________________________________ ] Stearato di zinco _______________________ Tetrasolfuro di pentametilentiourame ] Esasolfuro di Pentametilentiourame ____________________] Saggio limite dei tiourami Tiocarbanilide Trietanolammina Zolfo

Parte B - Additivi per elastomeri Acetato di sodio Acido laurico Acido oleico Acido palmitico Acido sorbico e sali di calcio e potassio Acido tiodipropionico Alcool cetilico Alcool ottodecilico Argille Azodicarbonammide Bentoniti Benzoato di ammonio e sodio Biossido di titanio

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2,4-bis(n-ottiltio)-6-(4'-idros-si-3',5'-di-terz.butilanilino)- alla dose massima dello 0,5% e non per 1,3,5-triazina alimenti per i quali è previsto l'utilizzo del (voce introdotta da D.M. 4/4/1985 e D.M. 26/4/1993) simulante D Butilbenzilftalato vedi D.M. 26/4/1993 Caolini Carbonato di calcio Carbonato di magnesio Cere microcristalline Aventi i requisiti di purezza indicati nell'Allegato IV Sezione 4. Punto 1. Cloruro stannoso (voce introdotta da D.M. 3/6/1994) alla dose dello 0,6% Colofonia Colofonie disproporzionate Colofonie esterificate con glicerina e pentaeritrite Colofonie idrogenate Dibutilftalato vedi D.M. 26/4/1993 Dibutilsebacato Di-2-etilesile adipato vedi D.M. 26/4/1993 Di-2etilesile ftalato vedi D.M. 26/4/1993 Di-2-etilesile sebacato Dietilftalato vedi D.M. 26/4/1993 Diisobutile adipato Diisodecile ftalato vedi D.M. 26/4/1993 Diisoottilftalato vedi D.M. 26/4/1993 2,4-bis-(ottil-tio-metil)-6-metilfenolo con esclusione di elastomeri destinati al contatto (voce introdotta da D.M. 3/6/1994) con alimenti grassi LMS = 6 ppm Ditiopropionato di cetile Ditiopropionato di laurile Ditiopropionato di stearile 2,6-Di-terz. butil-4-metilfenolo Estere metilico della colofonia idrogenata Fenoli e/o metilfenoli condensati con stirene e/o alfametilstirene Gallato di dodecile Gallato di ottile Gallato di propile Lecitina 1,1,3-(2'-metil-4'-idrossi-5'-terz.butil-fenil)-butano 2,2'-Metilenbis-(4-etil-6-terz.butilfenolo) 2,2'-Metilenbis-(4-metil-6-terz.butilfenolo) Nero di carbone Requisiti di purezza indicati nell'Allegato IV Sezione 4, Punto 3. n-Ottadecil-beta (4'-idrossi-3,5-di-terz. butilfenil)-propionato 2-n-Ottiltio-4,6-/(4-idrossi-3',5'-di-terz. butil)-fenossi- vedi D.M. 26/4/1993 1, 3,5-triazina Oli minerali paraffinici Requisiti di purezza indicati ne11'Allegato IV, Sezione 4, Punto 2. Oli siliconici Oli vegetali ed animali Olio di soja epossidato Paraffine Requisiti di purezza indicati nell'Allegato IV. Sezione 4, Punto 1 Poliglicoli Purché il prodotto finito non ceda glicoli mono e dietilenico Polimeri derivati dalla esterificazione di uno o più acidi organici mono e policarbossilici sottoelencati, con uno o più alcooli mono e polivalenti pure sottoelencati:

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Acidi Acetico Acrilico Adipico Azelaico Caprilico Crotonico Ftalico e isomeri Fumarico Grassi di cocco Grassi di tallolio Itaconico Maleico Palmitico Sebacico Stearico Alcooli Bisfenolo Butandioli Butilalcooli Cicloesilalcoole N. decilalcoole Esandioli Glicerina Glicoli mono, di e polietilenico Purché ill prodotto finito non ceda glicoli mono e dietilenico. Glicoli mono, di e polipropilenico Purché il prodotto finito non ceda glicoli mono e dietilenico Isodecilalcoole Neopentilglicol Purché lì prodotto finito non ceda glicoli mono e dietilenico Ottilalcooli Pentaeritrite Sorbitolo Prodotto di reazione del 4-metilfenolo con diciclopentadiene LMS = 30 ppm e successiva alchilazione con isobutile (voce introdotta da D.M. 3/6/1994) Silicati e silicati idrati di alluminio, calcio e magnesio Silice e silici idrate Siliconi in emulsione Solfato di bario Bario solubile in HCl 0,1N al massimo 0,01 % Solfato di calcio Sorbato di potassio - Talco Tetrakis/metilene (3,5-di-terz.butil-4-idrossi-idrocinnamato)/- metano 2 e 3-Terz. butil-4-idrossianisolo 1,3,5-Trimetil-2, 4, 6-(3',5'-di-terz.butil-4'idrossibenzil)-benzene Tris(mono e/o dinonil)-fenil-fosfito Tris-(2,4-di-terz.butil-fenil)-difosfito per gomma butadienica in quantità non superiore (voce introdotta da D.M. 4/4/1985) allo 0,4% e non per alimenti per i quali è previsto l'impiego dei simulanti A,B,D) Urea

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SEZIONE 3: CELLULOSA RIGENERATA

La cellulosa rigenerata è regolata dal D.M. 1 luglio 1994 n. 556, del testo originale del D.M:. 21 marzo 1973 rimane in vigore solo la parte D ( di seguito riportata) applicata limitatamente alla produzione di adesivi di accoppiamento utilizzabili per materie plastiche , carte e cartoni.

Parte D - Adesivi di accoppiamento

(oltre alle sostanze di cui alle parti A,B e C della presente Sezione) Acido abietinico, suoi esteri e sali di sodio e potassio Alcool bietinico e suoi esteri Alcool polivinilico Butil-caucciù Carbossimetilcellulosa Carbossimetilidrossietitcellulosa Cellulosa acetobutirrato ed acetato Cere microcristalline Corrispondenti ai requisiti di purezza indicati nell'Allegato IV, Sezione 4, Punto 1. Ceresina e ozocherite purificata Diisoottil- e diottil-ftalato Polimeri degli acrilati di etile, butile e metile Polimeri derivanti dalla esterificazione di uno o più degli acidi mono e policarbossilici sottoelencati con uno o più degli alcoli polivalenti pure sottoelencati, reticolati con stirene e/o alfametilstirene e monomeri vinilici: acidi: acrilico, adipico, caprilico, crotonico, ftalico e isomeri, fumarico, grassi di cocco, grassi di tallolio, itaconico, maleico, sebacico alcooli: glicerina, glicoli mono e dietilenico, trietilenico, mono e di-propilenico, neopentilglicol, pentaeritrite, sorbitolo, trimetilolpropano, bisfenolo Polimeri e copolimeri derivati dalla polimerizzazione di uno o più dei seguenti composti: acido acrilico e suoi esteri acido crotonico e suoi esteri acido maleico e suoi esteri etilene vinilacetato vinilpropionato Sodio benzoato Triacetina

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SEZIONE 4: CARTE E CARTONI

Sezione modificata da: D.M. 18/6/1979 D.M. 2/10/1980 D.M. 2/6/1982 D.M. 7/8/1987 D.M. 26/4/1993 D.M. 26/9/1996 Condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego

Parte A - Costituenti delle carte e dei Cartoni 1) Materie Fibrose: Per alimenti per i quali è prevista la prova di migrazione: almeno il 75%; per alimenti per i quali Materie fibrose cellulosiche di primo impiego, naturali non è prevista la prova di migrazione: almeno il semichimiche; gregge, bianchite, (meccaniche, chimiche, 60% . semibianchite) o artificiali materie fibrose sintetiche di primo impiego Non più del 20% sulle materie fibrose e comunque rispondenti alle norme del decreto ministeriale 21 marzo 1973 modificato per ultimo con il decreto ministeriale 30 ottobre 1991, n. 408. materie fibrose cellulosiche provenienti da carte, cartoni Soltanto per alimenti per i quali non è prevista la e altri manufatti cartari prova di migrazione e a condizione che le carte e i cartoni con esse preparate corrispondano alle prescrizioni del presente decreto. 2) Sostanze di carica: Per alimenti per i quali è prevista la prova di migrazione: al massimo 10%; per alimenti per i quali non è prevista la prova di migrazione in totale al massimo 25%. biossido di silicio, ossidi e silicati di alluminio, sodio, potassio, calcio e magnesio biossido di titanio carbonati di calcio e di magnesio solfato di bario Bario solubile in HCl 0,1N: al massimo 0,01 % solfato di calcio solfoalluminati di calcio (bianco satin) (Modifica introdotta da Decreto 6/2/97) Limitatamente agli alimenti per i quali non sono previste prove di cessione Silicato naturale di litio e alluminio (spomudene) Silicato naturale di zirconio Carbonato di zinco Idrossido di manganese Solfuro di zinco (litopone) (esente da bario idrosolubile) Ossido di manganese 3) Sostanze ausiliarie In totale al massimo 15% di cui 10% solubili o parzia1mente solubili in acqua e/o solvente e 5% insolubili in acqua e/o solvente (per solvente si intende la miscela etanolo:benzene 1:2) a) solubili e/o parzialmente solubili in acqua e solvente : _______________

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acido benzoico e suoi sali di sodio e potassio ] Non rilevabili al saggio limite indicato acido sorbico e suoi sali di sodio, potassio e calcio ] nell'Allegato IV Sezione 3 punto 6 acido propionico e suoi sali di sodio, potassio e calcio________ ] alchilchetene dimero con radicale alchilico da C16 a C18 Al massimo 0,5% alcool polivinilico Non per alimenti per i quali sia prevista una prova di migrazione con i simulanti A, B, C. alginati e mannogalattani amidi e fecole nativi o modificati, loro eteri e loro esteri dell'acido fosforico, ad esclusione di quelli modificati con acido borico Ammonio-bis (N-etil-2-perfluoro ottansulfonammido-etil) - Come agente repellente all'olio e all'acqua nel fosfato- Contenente non più del 15% di ammonio trattamento di Carta e Cartoni, in quantità -mono-(N-etil-2-perfluoro-ottansulfonammido-etil)-fostato non superiore a 0,50% in peso riferito al prodotto finito o secco e non per alimenti per i quali è prevista la prova con simulante C. Le Carte e cartoni così trattati devono rispondere alle norme previste nel titolo II capo I del presente decreto anidridi di acidi grassi da C12 a C24 e loro sali di alluminio, magnesio, calcio, sodio e potassio cere microcristalline e paraffine Aventi il requisiti di purezza indicati nell'allegato IV, Sezione 4, punto 1. cloruri di calcio e di sodio colofonia, tallolio raffinato e loro derivati con acido maleico e/o fumarico copolimero di stirene e anidride maleica Al massimo al 0,5%. Deve essere esente da monomeri. Le carte e i cartoni così trattati devono rispondere alle norme previste nel titolo II, capo I del presente decreto eteri della cellulosa glicerina olio di vasellina Avente i requisiti di purezza indicati nell'Allegato IV, Sezione 4, punto 2 organopolisilossani con gruppi metilici e/o fenilici Viscosità minima a 200°C 100 Cst polietilenglicole Con peso molecolare superiore a 200 ed esente da mono e dietilenglicole polipropilenglicole Con peso molecolare superiore a 200 resina poliammidica-epicloridrina ottenuta da acido adipico, Come agente di ritenzione e flocculante, in quantità dietilentriammina biscloridrina e dimetilammina non superiore a 0,20 % e comunque soltanto per carte e cartoni destinati al contatto con alimenti per i quali non è prevista la prova di migrazione. Deve rispondere al saggio di cui all'allegato IV, sezione 3, punto 2 del presente decreto. urea zuccheri e alcooli degli zuccheri (*) copolimero perfluoroalchilacrilato per il trattamento di carte e cartoni in quantità non

superiore allo 0,5% p/p (*) Introdotto da Decreto n°411 del 1 dicembre 2000 b) insolubili in acque e solvente: caseina, proteine di soja o di mais, esenti da boro complessi di Cromo trivalente Cessione massima di cromo trivalente: 0,1 p.p.m. o 0,02 mg/dm2. polialchilenammine cationiche reticolate

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polietilenimmina Al massimo 0,5% e purché il prodotto finito non ceda etilenimmina resine urea-formaldeide e melammina-formaldeide Cessione massima totale di formaldeide: 0,5 mg/dm2. 4) Imbiancanti ottici (Vedi Allegato I del Decreto n° 267 del 30 maggio 2001). In quantita' non superiore allo 0,3% p/p, calcolato sul secco, singolarmente o insieme <Suggerimento del curatore: per maggior

chiarezza in merito al saggio di determinazione delle sostanze in allegato si consiglia di consultare l’articolo 1 comma 2 del decreto 30/5/2001 n. 267>

Parte B: Coadiuvanti tecnologici di lavorazione

Acidi: solforico, cloridrico, acetico, lattico, tartarico e loro sali di sodio, potassio, alluminio e calcio acido formico e suoi sali di sodio, potassio e alluminio Non rivelabili al saggio limite indicato nell'Allegato IV, Sezione 3, punto 6 alcooli alifatici da C8 a C24 alchilsolfonammidi da C12 a C20 aldeide glutarica Non rilevabile al saggio limite indicato nellallegato IV, sezione 3 punto 6 alluminati di sodio e di calcio 1-bromo-3-cloro-5,5-dimetil-2,4-imidazolidinedione Limite di migrazione specifica: 0,2 ppm 5-Cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-one e 2-metil-4- a condizione che il residuo cedibile dalla carta, isotiazolin-3-one cartone o cellulosa rigenerata non superi 0,1 ppm cloriti cloruri e solfati di ferro esametilentetrammina Cessione massima di formaldeide: i mg/dm2. esteri di poliossietilene (numeri di gruppi ossietilenici tra 8 alla dose massima dell'1 % e 14) con acidi grassi lineari, saturi o insaturi con un numero pari di atomi di carbonio compreso tra C8 e C20, etilendiammina Come coformulante nei prodotti antilimo . Non rilevabile al saggio limite indicato nell'Allegato IV , sezione 3, punto 6 del presente decreto) mono e polifosfati alcalini olio di pino raffinato ___________________________________________ perossidi ] bisolfito di sodio ] ortofenilfenolo e ortofeni1lfenato sodico ] ditiocarbammati alcalini ]Non rivelabili al saggio limite indicato 1,2-benzilisotiazolin-3-one nell'Allegato IV Sezione 3 2-bromo-4'-idrossiacetofenone ]punto 6. 2-idrossipropilmetantiosolfonato ] 2-tiocianometil-tiobenzotiazolo_________________________] poliacrilammide Contenente non più di 0,2% di acrilammide monomero; dose i impiego al massimo 0,3% polivinilpirrolidone Con peso molecolare minimo 11000 prodotti dl condensazione di acidi solfonici aromatici Cessione massima totale di formaldeide: 0,5 con formaldeide mg/dm2. prodotti di condensazione di urea, diciandiammide, Dose di impiego all massimo 1,0 %; cessione melammina con formaldeide massima totale di formaldeide: 0,5 mg/dm

2.

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______________________________________ Propilenglicol ] Dipropilenglicol purché esente da dietilenglicol ] se utilizzate come veicoli per conservativi, non Gomma Xanthato ] devono essere rilevabili al saggio limite indicato Sodio Lignosulfonato_______________________________ ] all'allegato IV sezione 3, punto 6. sali di ammonio di esteri di acidi fosforici perfluoroalchil alla concentrazione massima dello 0,44% p/p nel sostituiti formati dalla reazione di 2,2'-bis[(alfa, omega prodotto finito secco -perfluoro C4-C20 alchiltio)metil] l,3-propandiolo, acido polifosforico e idrossido di ammonio sali di metalli alcalini dell'acido etilendiamminotetracetico e suoi omologhi sali di sodio, potassio, calcio e magnesio di acidi 1igninsolfonici tannino

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SEZIONE 5: VETRO

Condizioni limitazioni e tolleranze d'impiego Categorie di vetro autorizzate all'impiego Categoria A: vetri borosilicati e sodico-calcici, incolori o Per contenitori in qualsiasi condizione di contatto colorati con gli alimenti, Compresa la sterilizzazione. Categoria B: vetri sodico-calcici, anche opacizzati (vetro- Per contenitori e vasellame da utilizzare in opale bianco o colorato) condizioni di contatto non Superiori a 80°C Categoria C: vetri al piombo Per vasellame e bicchieri destinati a contatto breve e ripetuto: limite di cessione di piombo: 0,3 p.p.m

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SEZIONE 6: ACCIAI INOSSIDABILI

Tipi di acciai inossidabili autorizzati all'impiego I seguenti tipi di acciai inossidabili possono essere impiegati in contatto con alimenti: ciascun tipo viene indicato con la sigla che ne caratterizza la composizione chimica secondo l'Ente Nazionale Italiano di Unificazione (Norma UNI 6900 1971) e secondo l'American Iron and Steel Institute (manuale A.I.S.I., revisione 1969). UNI corrispondente a A.I.S.I. - 202 X12CrNi17 07 301 X10CrNi18 09 302 X10CrNiS18 09 303 - 303 Se X5CrNi18 10 304 X2CrNi18 11 304L X8CrNi18 12 305 - 308 X5CrNiMo17 12 316 X2CrNiMo17 12 316L X6CrNiTi18 11 321 X6CrNiNb18 11 347 X12Cr13 410 X12CrS13 416 X20Cr13 420 X30Cr13 420 X40Cr14 420 X8Cr17 430 X10CrS17 430F X16CrNi16 431 X6CrNiMoTi1712 316Ti (D.M. 2/6/1982) - 329 (D.M. 4/4/1985) - 329N (D.M. 4/4/1985) - 316N S.I.S. 2392 (D.M. 7/8/1987) - 414 S.I.S. 2319 (D.M. 7/8/1987) (D.M. 30/10/1991) S.I.S. 2377 corrispondente al DIN X2CrNiMoN 225 e S.I.S. 2389 corrispondente alla sigla tedesca Werkstoff n. 14590 a condizione che gli oggetti fabbricati con i due acciai citati siano destinati esclusivamente: a) ad uso ripetuto di breve durata a caldo o a temperatura ambiente b) ad uso prolungato a temperatura ambiente limitatamente agli alimenti del tipo II di cui all'allegato III del decreto ministeriale 21 marzo 1973 SAF 2304 corrispondente al DIN X2CrNiN 234 (Modifica introdotta da Decreto 6/2/97)

A.I.S.I. 440 per articoli destinati a contatto momentaneo a temperatura ambiente per i quali sono previste prove di migrazione con i simulanti A e D

(Modifica introdotta da decreto 4 agosto 1999 n° 322) A.I.S.I. 630

ALLEGATO III

(sostituito da All II D.M. 26/4/1993)

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ALLEGATO IV

Metodi analitici

SEZIONE 1. - DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBAL E

(Sostituita da Allegato III del D.M. 26/4/1993)

SEZIONE 2. - DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE SPECI FICA

La determinazione della migrazione specifica è effettuata sia ai fini della documentazione da presentare per l'autorizzazione di un nuovo costituente(vedi Allegato 1), sia ai fini del controllo dell'idoneità dell'oggetto finito nel caso in cui sono stati fissati i limiti di migrazione specifica. La determinazione è effettuata con metodi analitici specifici sul liquido di cessione ottenuto secondo le modalità di contatto, (solventi simulanti, condizioni di durata e di temperatura, campione di prova) indicate nella Sezione I del presente Allegato. Nel caso delle carte e dei cartoni per < liquido di cessione > si intende l'estratto ottenuto da 20 dm2 di campione, ritagliati in frammenti di 2 cm2 circa, immersi in 1 litro di acqua distillata per 24 ore a 20°C e successivamente filtrato. I risultati sono calcolati con le formule indicate nella Sezione 1 punto 2, assumendo per il valore di e la quantità determinata del costituente in esame.

I. Aldeide formica.

Il metodo ha lo scopo di valutare l'aldeide formica migrabile da oggetti per la cui preparazione siano stati impiegati aldeide formica o suoi derivati. Principio del metodo - Il liquido proveniente dalla prova di cessione è trattato con acido cromotropico, in soluzione concentrata di acido solforico. A caldo si sviluppa una colorazione violetta, la cui intensità è misurata per via spettrofotometrica a 565 nm. Reattivo - Soluzione satura (ca. 500 mg/l00 ml) di acido l,8-diidrossinaftalen-3,6-disolfonico (acido cromotropico) in acido solforico al 72 per cento. Aspettare fino a che la soluzione diventa limpida (2 ore circa). Descrizione del metodo - Ad 1 ml della soluzione proveniente dalla prova di cessione, si aggiungono 5 ml di reattivo; si pone in bagnomaria a 60°C per 20 minuti. Si sviluppa una, colorazione violetta la cui intensità è misurata dopo 1 ora per via spettrofotometrica in cella da cm. 1 a 565 nm rispetto al bianco reattivo. Curva di taratura dell'aldeide formica - Per costruire la curva di taratura preparare soluzioni contenenti in 1 ml contenenti quantità di formaldeide comprese tra 0 e 10 microgrammi. Effettuare su tali soluzioni tutto il procedimento descritto e misurare l'intensità delle singole colorazioni a 565 nm, in celle ,da cm 1 di spessore ottico, rispetto al bianco reattivi. Riportare i valori della densità ottica ottenuti, su un grafico, nel quale figurano in ascisse le quantità di formaldeide ed in ordinate i rispettivi valori di densità ottica. Espressione dei risultati -( D.M. 7/8/1987) La quantità di formaldeide migrabile nel liquido di cessione si ricava dalla curva standard descritta e non deve essere superiore a 0,5 mg/dm2 ovvero 3 ppm rispetto alla capacità reale o calcolata dell'oggetto in esame, tenuto conto del reale rapporto superficie/volume.

2. Metodo per la determinazione del cromo migrabile da utensili da cucina in alluminio o in vetro rivestiti internamente con politetrafluoroetilene.

Principio del metodo - Le prove di cessione saranno eseguite con acido acetico al 3 per cento per 30 minuti a l00°C. Il residuo ottenuto dalle prove di cessione viene incenerito a 400°C e quindi sottoposto ad ossidazione con permanganato di potassio al fine di trasformare il cromo nella forma esavalente; l'eccesso di ossidante viene distrutto con solido azide. Il cromo viene quindi determinato con difenilcarbazide, che sviluppa una colorazione rosso-violetta la cui intensità viene misurata a 540 nm. Sensibilità della reazione: 1 gamma di cromo esavalente. Reattivi: Acido Nitrico p.a.d. : 1,41, distillato; Acido solforico 0,5 N, in acqua bidistillata;

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Potassio Permanganato 0,1 N, in acqua bidistillata Sodio azide al 5 per cento in acqua bidistillata; Soluzione di difenilcarbazide: in pallone tarato da ml 250 sciogliere g l0 di anidride ftalica in ml 175 di alcool etilico ridistillato, scaldando per favorire la soluzione; dopo raffreddamento addizionare la soluzione ottenuta sciogliendo g 0,625 di difenilcarbazide in ml 50 di alcool etilico ridistillato; portare a volume con alcool etilico ridistillato. Conservare in bottiglia scura in frigorifero. In tali condizioni la soluzione è stabile per molto tempo; Soluzione di sodio fosfato monobasico 4 M in acqua bidistillata, Descrizione del metodo - Il residuo ottenuto dalla prova di cessione con acido acetico al 5 per cento a l00°C per 30 minuti e contenuto in capsula a fondo piano viene incenerito su piastra riscaldante a 400°C fino ad ottenere ceneri bianche. Dopo raffreddamento si aggiungono ml 10 di acido solforico 0,5 N, riscaldare per ottenere la completa soluzione. Aggiungere ml 0,5 di soluzione di potassio permanganato 0,1 N, coprire con vetro di orologio e scaldare su bagnomaria bollente per 20'. Per tutta la durata del riscaldamento deve persistere una leggera colorazione stabile, il che si ottiene, se necessario, Con 1'aggiunta, di tanto in tanto, di alcune gocce di permanganato. Si elimina quindi l'eccesso di permanganato aggiungendo lentamente e, goccia a goccia (1 goccia almeno ogni 10 secondi), la soluzione di sodio azide al 5 per cento ed agitando dopo ogni aggiunta, fino a scomparsa del colore (in genere sono sufficienti 3-5 gocce di sodio azide). L'operazione va effettuata a caldo su bagnomaria stesso evitando un eccesso di sodio azide. Togliere la capsula del bagnomaria e raffreddare. Trasferire la soluzione in palloncino tarato da ml 25, effettuando accurati lavaggi della capsula con piccoli volumi di acqua bidistillata (ml 2-3 alla volta) e portare a volume con altra altra acqua bidistillata. Filtrare la soluzione su carta Whatman n. 1 in beuta da ml 50. Prelevare ml 5 della soluzione filtrata e portarli in palloncino tarato da ml 25. Aggiungere ml 1 di soluzione di difenilcarbazide e attendere un minuto per lo sviluppo del colore. Aggiungere quindi ml 2,5 di soluzione di Sodio fosfato monobasico 4 M. Portare a volume con acqua bidistillata e misurare entro 30 minuti allo spettrofotometro in celle da cm 1. a 540 nm, l'intensità della colorazione, rispetto ad acqua bidistillata. Ricavare dalla curva di taratura la quantità di cromo corrispondente, moltiplicandola per 5 per risalire al cromo totale presente nel residuo di cessione. Per esprimere il cromo migrato in parti per milione (ppm) rispetto alla capacità dell'utensile si adotta la stessa formula indicata nell'Allegato IV Sezione 1. Qualora l'intensità della colorazione ottenuta da ml 5 della soluzione filtrata fosse troppo debole o troppo forte ripetere la reazione cromatica finale su una aliquota conveniente. Di tale variazione si terrà conto nel calcolo. Curva di taratura - Per costruire la curva di taratura porre in distinte capsule volumi di soluzione standard di potassio bicromato corrispondenti a quantità di cromo comprese tra 0 e 16 microgrammi. Effettuare tutto il procedimento descritto, sviluppando la reazione cromatica nel primo pallone tarato da ml 25, sull'intera soluzione non essendo necessaria la filtrazione. Misurare l'intensità delle singole colorazioni a 540 nm, in celle cm 1, rispetto al bianco reattivo. Riportare i valori di densità ottica su un grafico nel quale figurano in ascisse le quantità di cromo e in ordinate i rispettivi valori di densità ottica.

3. Cromo Trivalente.

La determinazione del cromo (trivalente) viene effettuata sul liquido di cessione, mediante spettrofotometria dl assorbimento atomico, adottando le modalità operative (concentrazione o diluizione) alla particolare sensibilità dello Strumento disponibile

4. Piombo.

La determinazione del piombo viene effettuata sul liquido di cessione, ,mediante spettrofotometria dl assorbimento atomico, adottando le modalità operative (concentrazione o diluizione) alla particolare sensibilità dello strumento disponibile.

5. Nichel.

La determinazione del nichel viene effettuata sul liquido di cessione, mediante spettrofotometria di assorbimento atomico, adottando le modalità operative (concentrazione o diluizione) alla particolare sensibilità dello strumento disponibile.

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6. Metodo per la determinazione del Cloruro di vinile monomero nei materiali e negli oggetti a base di PVC e suoi copolimeri

( D.M. 2/6/1982) 1. Oggetto e campo di applicazione Il metodo descritto permette di determinare il cloruro di vinile monomero nei materiali e negli oggetti. 2. Principio del metodo Il cloruro di vinile nei materiali e negli oggetti viene determinato mediante gascromatografia, secondo la tecnica detta <a spazio di testa > head-space), previa dissoluzione o sospensione del campione in N,N-dimetilacetammide. 3. Reattivi 3.1. Cloruro di vinile (CV), di purezza superiore al 99,5% v/v 3.2. N,N-dimetilacetamide (DMA), esente da impurezze che abbiano gli stessi tempi di ritenzione del CV o dello standard interno (3.3), nelle condizioni di prova. 3.3. Soluzione di standard interno, Contenente circa 0,1 mg di etere dietilico oppure 0,1 mg di 2-cis-butene in 1.000 ml di DMA. Gli standard interni devono essere esenti da impurezze che gli stessi tempi di ritenzione del CV, nelle condizioni di prova. 4. Apparecchiature 4.1. Bilancia analitica sensibilità 0,1 mg. 4.2. Gascromatografo fornito di: 4.2.1. Dispositivo di campionamento automatico a spazio di testa o di dispositivo per l'iniezione manuale del campione. 4.2.2. Rivelatore a ionizzazione di fiamma o altri rivelatori indicati al punto 7. 4.2.3. Colonna gascromatografica in grado di separare il picco dell'aria, il picco del CV ed il picco dello standard interno impiegato. Tra le possibili colonne cromatografiche si cita, a titolo di esempio, la seguente: in acciaio INOX, 3 metri, 1/8", al 25 per cento di diisodecilftalato su Chromosorb WAW 60 - 80 mesh.

N.B. - Il segnale ottenuto con una soluzione contenente 0.02 mg/l oppure 0,02 mg/kg di CV deve essere pari almeno al quintuplo del rumore di fondo. 4.3. Contenitori per il campione (fiale o matracci), provvisti di diaframma di silicone o di gomma butilica. N.B. - Durante l'applicazione delle tecniche manuali di campionamento, il prelievo dei campioni nello spazio di testa per mezzo di una siringa può provocare la formazione di un vuoto parziale all'interno della fiala o del matraccio. Di conseguenza per le tecniche manuali nelle quali le fiale o i matracci non sono pressurizzati prima del prelievo dei campioni, si raccomanda l'uso di contenitori di grandi dimensioni (ad es 250 ml). 4.4. Microsiringhe 4.5. Siringhe a tenuta di gas, per campionamento manuale spazio di testa. 4.6. Termostato regolabile a 60°C +/- 1°.

5. Modo di operare Attenzione: Il CV è una sostanza pericolosa ed è gassosa a temperatura ambiente; la preparazione di soluzioni deve

pertanto essere effettuata sotto una cappa ben ventilata. N.B.. - Se il campionamento è effettuato secondo le tecniche manuali, si può usare uno standard interno come descritto al punto 3.3. Nel caso in cui si scelga di utilizzare lo standard interno, la soluzione standard concentrata deve essere preparata utilizzando come solvente la soluzione 3.3. In tale caso la stessa soluzione 3.3. deve essere usata per tutto il procedimento. 5.1. Preparazione della soluzione standard concentrata di CV (circa 2.000 mg/kg). Pesare con l'approssimazione di 0,1 mg (4.1), in un adatto contenitore di vetro, una certa quantità di DMA (3.2.) (ad es 50 ml). Aggiungere alla DMA una certa quantità di CV (3.1) in forma liquida o gassosa, impiegando uno dei due metodi seguenti: iniettandola lentamente sopra la DMA e impiegando in questo caso un contenitore provvisto di diaframma di silicone o di gomma butilica; facendolo gorgogliare nella DMA, impiegando un dispositivo che eviti la perdita di DMA Pesare nuovamente con l'approssimazione di 0,1 mg. Attendere due ore affinché sia raggiunto l'equilibrio e conservare la soluzione standard in frigorifero. 5.2. Preparazione della soluzione standard diluita di CV ( circa 50 mg/l o mg/kg).

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Prelevare un quantitativo pesato di soluzione standard concentrata di CV (5.1) e diluire, ad un volume noto o ad un determinato peso, con DMA o con la soluzione di standard interno (3.3.). La concentrazione della soluzione standard diluita così ottenuta è espressa in mg/l o in mg/kg. 5.3. Preparazione della curva di taratura Preparare due serie di almeno 7 fiale (4.3) contenenti ciascuna la stessa quantità di DMA o di soluzione di standard interno da impiegare secondo il punto 5.5. Aggiungere ad ogni fiala opportuni volumi di soluzione standard diluita di CV (0 - 40 microlitri/ 10 ml di Soluzione finale) in modo tale che le concentrazioni finali di CV siano approssimativamente uguali a 0,050; 0,075; 0.100; 0,125; 0,150 e 0,200 mg/l o mg/kg; sigillare le fiale e procedere come descritto al Punto 5.6. Costruire il grafico con in ordinate le aree ( o le altezze) dei picchi di CV o il rapporto fra queste aree ( o altezze) e quelle dei picchi dello standard interno, e in ascisse le concentrazioni di CV nella soluzione in doppio N.B. - La curva deve comprendere almeno sette coppie di punti. La ripetibilità dei risultati, come definita al punto 8, calcolata con l'equazione:

R = 2,83 x ( W yi )2

2 p . a1

W yi = differenza fra ogni coppia di punti espressa in mg p = numero di punti della curva a1 = coefficiente angolare della curva , così come qui di seguito definito deve essere minore di 0,02 mg di CV/l o kg di DMA. La curva deve essere calcolata, utilizzando i 14 risultati delle due serie di fiale, con il metodo dei minimi quadrati; la linea di regressione cioè deve essere calcolata mediante la seguente equazione y = a1x + a0 ( y) ( x2) - ( x) ( xy) dove a0 = --------------------------------------- n x2 - ( x)2 n xy - ( x) ( y) e a1 = ---------------------------- n x2 - ( x)2 in cui y = area (o altezza ) dei picchi di ogni singola determinazione; x = la corrispondente concentrazione sulla linea di regressione; n = numero di determinazioni effettuate ( n > = 14); la curva deve essere lineare, cioè la deviazione standard (s) della differenza fra le risposte ottenute (y) ed il corrispondente valore delle risposte calcolate dalla linea di regressione (zi), _ divise per il valore medio (y) di tutte le risposte ottenute, non deve essere superiore a 0,07. La formula da adottare è s _________ < = 0,07 _ y

dove

n

i = 1(yi - zi)

2

n - 1

s =

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e 1 n y medio = ---- . yi n i=1 in cui yi = ogni singola risposta ottenuta zi = il corrispondente valore della risposta (yi) n > = 14.

5.4. Controllo della preparazione delle soluzioni standard Ripetere il procedimento di cui ai punti 5.1 e 5.2 per ottenere una seconda soluzione standard diluita con concentrazione uguale a circa 0,1 mg/l o mg/kg di CV in DMA o in soluzione di standard interno. La media di due determinazioni gascromatografiche di questa soluzione non deve differire di oltre il 5% dal corrispondente punto della curva di taratura. per differenze superiori al 5% ripreparare tutte le soluzioni (5.1) e (5.2) e procedere alla costruzione di una nuova curva di taratura (5.3). 5.5. Preparazione del campione N.B. - Le fiale dovranno restare aperte solo il tempo indispensabile all'introduzione del campione e dei reattivi. Preparare due fiale. Pesare in ciascuna fiala , con l'approssimazione di 0,1 mg, quantitativi equivalenti di almeno 200 mg del materiale o dell'oggetto in esame , previamente ridotto in piccoli pezzi. Aggiungere in ogni fiala, per ogni grammo di campione, 10 ml o 10 g di DMA o di soluzione standard interno. Sigillare le fiale, agitarle ( evitando il contatto tra il liquido ed il diaframma ), in modo da sciogliere il campione o da ottenere una sospensione il più omogenea possibile e, procedere come descritto al punto 5.6. 5.6. Determinazione gascromatografica Tenere le fiale, preparate secondo i punti (5.3) (5.4) e (5.5) per due ore in termostato regolato a 60°C +/- 1° (4.6), finché sia raggiunto l'equilibrio. Agitare di nuovo se necessario. Prelevare un campione dello spazio di testa della fiala . In caso di impiego di tecnica manuale di campionamento, curare la riproducibilità del campione ed in particolare, che la siringa (4.5) sia preriscaldata alla stessa temperatura. Tra le possibili condizioni operative si citano, a titolo di esempio, le seguenti temperatura iniettore : 100°C temperatura colonna : 50°C temperatura rivelatore : 100°C Non appena si ha sul cromatogramma .comparsa di picchi della DMA, occorrerà rimuoverne, con adeguato metodo, l'eccesso in colonna. 6. Calcolo ed espressione dei risultati 6.1. La concentrazione di CV nel materiale od oggetto in esame, espressa in mg/kg, si ricava con la seguente formula fiamma o altri rivelato C . V CV (mg/kg) = ----------- . 100 P dove: C = concentrazione di CV nella fiala contenente il campione, ricavata dalla curva di taratura ed espressa in mg/l o mg/kg V = volume o massa di DMA o di soluzione di standard interno nella fiala contenente il campione, espresso in l o in kg; P = peso del campione espresso in grammi. 6.2. La concentrazione di CV nel materiale od oggetto da esaminare, espressa in mg/kg, deve essere la media delle due concentrazioni di CV (mg/kg) determinate al punto 6.1, purché siano rispettati i criteri di ripetibilità di cui al punto 8. 7. Conferma della concentrazione di CV.

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Qualora la concentrazione di CV nel campione in esame, calcolata come descritto ai punto 6.2, superi il limite legale, occorre confermare il risultato secondo uno dei tre modi seguenti: impiegando almeno un'altra colonna gascromatografica contenente una fase stazionaria a polarità differente (ad es: in vetro, diametro interno 3 mm, 3 metri, al 5% di 0V 17 su Chromosorb WHP 80-100 mesh); impiegando altri rivelatori (ad es.: rivelatore di conduttività microelettrolitica) (*) impiegando la spettrometria di massa; in questo caso, la presenza di ioni molecolari con masse progenitrici (m/e) pari a 62 e 64 in una proporzione di 3: 1 può essere considerata come una conferma della presenza di CV. In caso di dubbio si deve controllare lo spettro di massa totale. 8. Ripetibilità La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate l'una di Seguito all'altra sullo stesso campione, in uno stesso laboratorio e dallo stesso analista, non deve estere superiore a 0,2 mg/kg di campione. (*) Vedi Journal of Chromatographic Science, vol 12, marzo 1974, pag 132.

6-bis. Metodo per la determinazione del Cloruro di vinile monomero negli alimenti confezionati in contenitori a base di PVC e suoi copolimeri

( D.M. 2/6/1982) 1. Oggetto e campo di applicazione Il metodo descritto permette di determinare il cloruro di vinile monomero negli alimenti confezionati in contenitori di PVC 2. Principio del metodo Il cloruro di vinile nei materiali e negli oggetti viene determinato mediante gascromatografia, secondo la tecnica detta <a spazio di testa > (head-space), utilizzando il metodo delle aggiunte. 3. Reattivi 3.1. Cloruro di vinile (CV), di purezza superiore al 99,5% v/v 3.2. N,N-dimetilacetamide (DMA), esente da impurezze che abbiano gli stessi tempi di ritenzione del CV o dello standard interno (3.3), nelle condizioni di prova. 3.3. Soluzione di standard interno, Contenente circa 8 mg di etere dietilico oppure 8 mg di 2-cis-butene in 1.000 ml di DMA. Gli standard interni devono essere esenti da impurezze che gli stessi tempi di ritenzione del CV, nelle condizioni di prova. 4. Apparecchiature 4.1. Bilancia analitica sensibilità 0,1 mg. 4.2. Gascromatografo fornito di: 4.2.1. Dispositivo di campionamento automatico a spazio di testa o di dispositivo per l'iniezione manuale del campione. 4.2.2. Rivelatore a ionizzazione di fiamma o altri rivelatori indicati al punto 7. 4.2.3. Colonna gascromatografica in grado di separare il picco dell'aria, il picco del CV ed il picco dello standard interno impiegato. Tra le possibili colonne cromatografiche si cita, a titolo di esempio, la seguente: in acciaio INOX, 3 metri, 1/8", al 25 per cento di diisodecilftalato su Chromosorb WAW 60 - 80 mesh.

N.B. - Il segnale ottenuto con una soluzione contenente 0.005 mg/l oppure 0,005 mg/kg di CV deve essere pari almeno al quintuplo del rumore di fondo. 4.3. Contenitori per il campione (fiale o matracci), provvisti di diaframma di silicone o di gomma butilica. N.B. - Durante l'applicazione delle tecniche manuali di campionamento, il prelievo dei campioni nello spazio di testa per mezzo di una siringa può provocare la formazione di un vuoto parziale all'interno della fiala o del matraccio. Di conseguenza per le tecniche manuali nelle quali le fiale o i matracci non sono pressurizzati prima del prelievo dei campioni, si raccomanda l'uso di contenitori di grandi dimensioni (ad es 250 ml). 4.4. Microsiringhe 4.5. Siringhe a tenuta di gas, per campionamento manuale spazio di testa. 4.6. Termostato regolabile a 60°C +/- 1°.

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5. Modo di operare Attenzione: Il CV è una sostanza pericolosa ed è gassosa a temperatura ambiente; la preparazione di soluzioni deve

pertanto essere effettuata sotto una cappa ben ventilata. N.B.. - Se il campionamento è effettuato secondo le tecniche manuali, si può usare uno standard interno come descritto al punto 3.3. Nel caso in cui si scelga di utilizzare lo standard interno, la soluzione standard concentrata deve essere preparata utilizzando come solvente la soluzione 3.3. In tale caso la stessa soluzione 3.3. deve essere usata per tutto il procedimento. 5.1. Preparazione della soluzione standard concentrata di CV (circa 2.000 mg/kg). Pesare con l'approssimazione di 0,1 mg (4.1), in un adatto contenitore di vetro, una certa quantità di DMA (3.2.) (ad es 50 ml). Aggiungere alla DMA una certa quantità di CV (3.1) in forma liquida o gassosa, impiegando uno dei due metodi seguenti: iniettandola lentamente sopra la DMA e impiegando in questo caso un contenitore provvisto di diaframma di silicone o di gomma butilica; facendolo gorgogliare nella DMA, impiegando un dispositivo che eviti la perdita di DMA Pesare nuovamente con l'approssimazione di 0,1 mg. Attendere due ore affinché sia raggiunto l'equilibrio e conservare la soluzione standard in frigorifero. 5.2. Preparazione della soluzione standard diluita di CV . 5.2.1 Senza standard interno. prelevare un quantitativo pesato di soluzione standard concentrata di CV (5.1) e diluire, ad un volume noto o ad un determinato peso, con DMA in modo da ottenere una soluzione avente una concentrazione di circa 12 mg/l o mg/kg 5.2.2. Con standard interno Prelevare un quantitativo pesato di soluzione standard concentrata di CV (5.1) e diluire, ad un volume noto o ad un determinato peso, con soluzione di standard interno (3.3.) in modo da ottenere una concentrazione di circa 25 mg/l o mg/kg. Prelevare da questa ultima soluzione opportuni volumi ( da 0 a 6 ml), trasferirli in due serie di almeno 7 matracci tarati da 25 ml e portare a volume con la soluzione di standard interno. 5.3. Preparazione della curva di taratura 5.3.1 Senza standard interno Preparare due serie di almeno 7 fiale (4.3) contenenti ciascuna la stessa quantità di DMA . Aggiungere ad ogni fiala opportuni volumi di soluzione standard diluita (5.2.1) ( da 0 a 20 microlitri/ 5 ml di Soluzione finale) in modo tale che le concentrazioni finali di CV siano approssimativamente uguali a 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 e 0,050 mg/l o mg/kg; sigillare le fiale e procedere come descritto al Punto 5.6. 5.3.2 Con standard interno Preparare due serie di almeno 7 fiale (4.3) contenenti ciascuna la stessa quantità di DMA . Aggiungere ad ogni fiala volumi uguali ( 20 microlitri/ 5 ml) di ognuna delle soluzioni di cui al punto 5.2.2 in modo tale che le concentrazioni finali di CV siano approssimativamente uguali a 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 e 0,050 mg/l o mg/kg; sigillare le fiale e procedere come descritto al Punto 5.6. Costruire il grafico con in ordinate le aree ( o le altezze) dei picchi di CV o il rapporto fra queste aree ( o altezze) e quelle dei picchi dello standard interno, e in ascisse le concentrazioni di CV nella soluzione in doppio N.B. - La curva deve comprendere almeno sette coppie di punti. La ripetibilità dei risultati, come definita al punto 8, calcolata con l'equazione:

R = 2,83 x ( W yi )2

2 p . a1

W yi = differenza fra ogni coppia di punti espressa in mg p = numero di punti della curva a1 = coefficiente angolare della curva , così come qui di seguito definito deve essere minore di 0,02 mg di CV/l o kg di DMA.

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La curva deve essere calcolata, utilizzando i 14 risultati delle due serie di fiale, con il metodo dei minimi quadrati; la linea di regressione cioè deve essere calcolata mediante la seguente equazione y = a1x + a0 ( y) ( x2) - ( x) ( xy) dove a0 = --------------------------------------- n x2 - ( x)2 n xy - ( x) ( y) e a1 = ---------------------------- n x2 - ( x)2

in cui y = area (o altezza ) dei picchi di ogni singola determinazione; x = la corrispondente concentrazione sulla linea di regressione; n = numero di determinazioni effettuate ( n > = 14); la curva deve essere lineare, cioè la deviazione standard (s) della differenza fra le risposte ottenute (y) ed il corrispondente valore delle risposte calcolate dalla linea di regressione (zi), _ divise per il valore medio (y) di tutte le risposte ottenute, non deve essere superiore a 0,07. La formula da adottare è s _________ < = 0,07 _ y .

dove

n

i = 1(yi - zi)

2

n - 1

s =

e 1 n y medio = ---- . yi n i=1 in cui yi = ogni singola risposta ottenuta zi = il corrispondente valore della risposta (yi) n > = 14.

5.4. Controllo della preparazione delle soluzioni standard Ripetere il procedimento di cui ai punti 5.1 e 5.2 per ottenere una seconda soluzione standard diluita con concentrazione uguale a circa 0,020 mg/l o mg/kg di CV in DMA o in soluzione di standard interno. La media di due determinazioni gascromatografiche di questa soluzione non deve differire di oltre il 5% dal corrispondente punto della curva di taratura; in questo caso la soluzione standard diluita di cui al punto 5.2 è utilizzabile per il metodo delle aggiunte. Per differenze superiori al 5% ripreparare tutte le soluzioni (5.1) e (5.2) e procedere alla costruzione di una nuova curva di taratura (5.3). 5.5. Preparazione del campione con il metodo delle aggiunte N.B. - La curva deve comprendere almeno 7 coppie di punti La curva deve essere calcolata, utilizzando i 14 risultati delle due serie di fiale, con il metodo dei minimi quadrati; la linea di regressione cioè deve essere calcolata secondo l'equazione già riportata al punto 5.3.

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L'omogeneizzazione e/o la suddivisione del campione dovranno essere effettuate tenendo conto della volatilità del CV ( p.eb. - 14°C). Le fiale dovranno restare aperte solo il tempo indispensabile all'introduzione del campione e dei reattivi. 5.5.1 Prodotti alimentari liquidi Preparare almeno due serie di 7 fiale. Aggiungere a ciascuna fiala almeno5 grammi del campione ottenuto dal prodotto da esaminare. Fare in modo da aggiungere a ciascuna fiala un quantitativo equivalente di campione. Aggiungere a ciascuna fiala volumi scalari di soluzione standard diluita di CV in DMA (5.2.1) o volumi uguali delle soluzioni diluite di CV in soluzione di standard interno (5.2.2) in modo da ottenere concentrazioni aggiunte di CV nelle fiale pari a 0; 0,005; 0,010 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg/kg di prodotto. Usare soluzioni standard diluite di CV (5.2) tali che il rapporto tra il volume (microlitri) di questa soluzione di CV e il quantitativo (g) di prodotto alimentare contenuto nella fiala sia il minore possibile e non superiore a 5. Sigillare le fiale, agitarle ( evitando il contatto tra il liquido ed il diaframma ), in modo da sciogliere il campione o da ottenere una sospensione il più omogenea possibile e, procedere come descritto al punto 5.6. 5.5.2 Altri prodotti alimentari Preparare almeno due serie di 7 fiale. Aggiungere a ciascuna fiala almeno5 grammi del campione ottenuto dal prodotto da esaminare. Fare in modo da aggiungere a ciascuna fiala un quantitativo equivalente di campione. Aggiungere a ciascuna fiala 5 ml di solvente adeguato (preferibilmente acqua distillata) per ogni 5 g di campione e volumi scalari di soluzione standard di CV in DMA(5.2.1) o volumi uguali delle soluzioni diluite di CV in soluzione di standard interno (5.2.2) in modo da ottenere concentrazioni aggiunte di CV nelle fiale pari a 0; 0,005; 0,010 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg/kg di prodotto alimentare. Usare soluzioni standard diluite di CV (5.2) tali che il rapporto tra il volume (microlitri) di questa soluzione di CV e il quantitativo (g) di prodotto alimentare contenuto nella fiala sia il minore possibile e non superiore a 5. Sigillare le fiale, agitarle ( evitando il contatto tra il liquido ed il diaframma ), in modo da sciogliere il campione o da ottenere una sospensione il più omogenea possibile e, procedere come descritto al punto 5.6. 5.6. Determinazione gascromatografica Tenere le fiale in termostato regolato a 60°C +/- 1° (4.6), finché sia raggiunto l'equilibrio. Agitare di nuovo se necessario. Prelevare un campione dello spazio di testa della fiala . In caso di impiego di tecnica manuale di campionamento, curare la riproducibilità del campione ed in particolare, che la siringa (4.5) sia preriscaldata alla stessa temperatura. Tra le possibili condizioni operative si citano, a titolo di esempio, le seguenti temperatura iniettore : 100°C temperatura colonna : 50°C temperatura rivelatore : 100°C Non appena si ha sul cromatogramma .comparsa di picchi della DMA, occorrerà rimuoverne, con adeguato metodo, l'eccesso in colonna.~ so in colonna. 6. Calcolo ed espressione dei risultati Misurare l'area ( o l'altezza) dei picchi relativi al CV e, eventualmente, allo standard interno. Costruire un grafico nel quale l'ordinata mostri le aree ( o le altezze) dei picchi di CV e le aree ( o le altezze) dei picchi dello standard interno, e in cui l'ascissa mostri i quantitativi di Cv aggiunti (mg) in rapporto ai quantitativi dei campioni di prodotto alimentare pesato in ciascuna fiala (kg). L'intercetta con l'asse delle ascisse mostra la concentrazione ignota di CV nel campione di prodotto alimentare da esaminare 7. Conferma della concentrazione di CV. Qualora la concentrazione di CV nel campione in esame, calcolata come descritto al punto 6., superi il limite legale, occorre confermare il risultato secondo uno dei tre modi seguenti: impiegando almeno un'altra colonna gascromatografica contenente una fase stazionaria a polarità differente (ad es: in vetro, diametro interno 3 mm, 3 metri, al 5% di 0V 17 su Chromosorb WHP 80-100 mesh); impiegando altri rivelatori (ad es.: rivelatore di conduttività microelettrolitica) (*) impiegando la spettrometria di massa; in questo caso, la presenza di ioni molecolari con masse progenitrici (m/e) pari a 62 e 64 in una proporzione di 3: 1 può essere considerata come una conferma della presenza di CV. In caso di dubbio si deve controllare lo spettro di massa totale. 8. Ripetibilità

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La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate l'una di seguito all'altra sullo stesso campione, in uno stesso laboratorio e dallo stesso analista, non deve estere superiore a 0,003 mg/kg di prodotto alimentare. (*) Vedi Journal of Chromatographic Science, vol 12, marzo 1974, pag 132. 9. Determinazione del CV mediante liquidi simulanti Qualora per motivi tecnici la determinazione del CV risulti impossibile in taluni prodotti alimentari, essa va effettuata sul liquido proveniente dalle prove di cessione, realizzate mettendo in contatto per dieci giorni il contenitore o il provino con il liquido simulante scelto in conformità con quanto previsto negli allegati III e IV al decreto ministeriale 21 marzo 1973. Le prove di cessione devono essere condotte alla temperatura di 5°C per contenitori destinati ad alimenti da conservare a basse temperature ed a 40°C in tutti gli altri casi. La realizzazione del contatto va effettuata assicurando la tenuta ermetica dal contenitore medesmo o del recipiente contenente il provino Nel caso di uso di provini, la superficie esposta al liquido simulante deve essere sufficientemente rappresentativa ed il rapporto Superficie/volume deve essere il più possibile vicino a quello reale e in ogni caso compreso fra 2 e 0,5. Nel caso di contatto a 40°C, al termine della prova, il contenitore o il recipiente deve essere raffreddato sotto acqua corrente a temperatura ambiente. In ogni caso esso va agitato per rotazione prima di aprirlo, per il prelevamento delle aliquote da sottoporre all'analisi secondo il punto 5.5.1.

7. Determinazione della migrazione dell'acrilonitrile monomero da oggetti a base di poliacrilonitrile e suoi copolimeri

(D.M. 18/6/1979) 1. Principio del metodo La verifica della migrazione dell'acrilonitrile viene effettuata nella soluzione proveniente dalla prova di cessione a seguito di contatto dell'oggetto finito o di un provino rappresentativo con acqua distillata nelle condizioni sotto indicate. La soluzione è esaminata mediante gascromatografo corredato di rilevatore specifico ad azoto, munito di accessorio a spazio di testa, in confronto con un campione in bianco costituito da acqua distillata condizionata in modo identico. Se presente, l'acrilonitrile è rilevato ed eventualmente determinato mediante una curva di riferimento ottenuta da quantità note di acrilonitrile in soluzione acquosa . Tenuto conto del rapporto superficie/volume, reale o convenzionale, dell'oggetto in esame secondo le condizioni di impiego, la migrazione deve risultare nulla, assumendo come zero analitico il limite di rivelabilità del metodo. 2. Apparecchiature 2.1 Termostato regolabile a 40°C 2.2 Termostato regolabile a 80°C (eventualmente incorporato nello strumento gascromatografico automatizzato) 2.3 Gascromatografo con rivelatore specifico per l'azoto, munito di accessorio automatizzato a spazio di testa o di altro sistema manuale equivalente. 2.4 Fiale da 20 ml, in vetro, del tipo da penicillina con relativo accessorio per la chiusura 2.5 Bilancia analitica sensibilità 0,1 mg 2.6 Palloncini di vetro tarati della capacità di 25 ml, muniti di tappo a smeriglio 2.7 Pipette automatiche da 10 ml 3. Procedimento. Gli oggetti di forma e capacità definita vengono riempiti con acqua distillata precondizionata alla temperatura richiesta, chiusi ermeticamente e posti in termostato per la durata ed alla temperatura prescelte in rapporto alle condizioni di contatto nell'impiego reale, secondo le modalità di cui all'allegato IV, sezione 1, punto A/2 del decreto ministeriale 21 marzo 1973. Anche nel caso di oggetti nei quali soltanto un particolare elemento costituente è formato in resine a base di acrilonitrile o suoi copolimeri, la prova di cessione si effettua riempendo con acqua distillata precondizionata l'oggetto al quale l'elemento stesso appartiene, in modo da realizzare l'effettivo rapporto superficie/volume Al termine della prova di contatto, si prelevano 10 ml del liquido di cessione e si trasferiscono in fiala da 20 ml (2.4) che, dopo chiusura ermetica, viene posta in bagno termostatico per 2 ore a 80°C (2.2). Per oggetti non aventi forma e capacità definita, il campione consiste in provini aventi dimensioni di 2 x 5 cm, da mettere in contatto, nelle stesse fiale da 20 ml, con 10 ml di acqua distillata precondizionata. Dopo chiusura ermetica, le fiale vengono poste direttamente nel bagno termostatico per 2 ore a 80°C.

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Nel caso di provini che non possono essere introdotti nelle fiale (2.4) gli stessi vengono posti in contatto con acqua distillata precondizionata in idonei contenitori in vetro, a chiusura ermetica, per 2 ore a 80°C, osservando che sia rispettato il rapporto superficie/volume sopra indicato. Al termine del contatto raffreddare a temperatura ambiente e trasferire 10 ml della soluzione nelle fiale (2.4), che, dopo chiusura ermetica, vengono poste direttamente in bagno termostatico per 2 ore a 80°C. In tutti i casi considerati. si effettuano parallelamente una prova in bianco, costituita da acqua distillata condizionata in fiale da 20 ml per 2 ore a 80°C e le prove relative alla curva di riferimento, condizionate secondo le stesse modalità. Si predispone l'apparecchio per la determinazione automatica o comunque si adottano le condizioni operative idonee ad ottenere la sensibilità di determinazione specificata più avanti. Tra le condizioni operative possibili nel caso di apparecchio automatizzato si citano, a titolo di esempio. le seguenti: gas dl trasporto: azoto o elio temperatura del bagno termostatico 80°C; temperatura del blocco di iniezione 150°C; temperatura del rivelatore: 150°C temperatura della colonna: l0°C corrente trasmessa al rivelatore 660 mA; tempo di iniezione: 9 secondi tempo di analisi : 10 minuti tempo di bilanciamento: 5 minuti; attenuazione : 1 x 32 colonna: acciaio inox 3 m 1/8", Carbowax 20M al 10% su Chromosorb W, lavato con acido, 60-80 mesh 4. Limite di rilevabilità del metodo: 0,05 p.p.m. 5. Curva di riferimento. Si pesa alla bilancia analitica (2.5) un palloncino tarato da 25 ml, munito dl tappo a smeriglio (2.6.), contenente 25 ml di acqua distillata, si aggiunge una goccia di acrilonitrile, puro per analisi, si chiude il recipiente, si pesa nuovamente e si mescola per ottenere una soluzione omogenea. Si calcola, dalla pesata, la concentrazione in acrilonitrile. Da questa soluzione, mediante diluizioni opportune, si ricavano soluzioni acquose comprese tra 0,05 e 0,20 p.p.m. di acrilonitrile. Aliquote di 10 ml dl queste soluzioni sono trasferite mediante pipette (2.7) io distinte fiale da 20 ml, che, dopo essere state chiuse ermeticamente, vengono poste in bagno termostatico nelle stesse condizioni già citate (2 ore a 80°C). La curva di riferimento deve essere preparata per ogni serie di campioni da analizzare. 6. Espressione dei risultati. Ai fini della valutazione della rispondenza alla norma, nel caso di oggetti di forma e capacità definita, nella soluzione ottenuta dalla prova di cessione non devono essere riscontrate quantità di acrilonitrile superiori al limite di rilevabilità sopraindicato (0.05 p.p.m.). Nel caso di oggetti non aventi forma e capacità definite tale requisito si accerta tenuto conto del rapporto superficie/volume caratteristico dell'oggetto in esame nelle reali condizioni di impiego o, se tale rapporto non è noto, adottando convenzionalmente il rapporto superficie/volume pari a 0,6 ( 600 cm² in contatto con 1000 ml).

8. Determinazione della migrazione del cloruro di vinilidene monomero (CVDM) da oggetti a base di polivinilidene cloruro e suoi copolimeri

( D.M. 18/6/79) 1. Principio del metodo La verifica della migrazione del CVDM viene effettuata nella soluzione proveniente dalla prova di cessione a seguito di contatto dell'oggetto finito o di un provino rappresentativo con acqua distillata nelle condizioni sotto indicate. La soluzione è esaminata mediante gascromatografo corredato di rivelatore a ionizzazione di fiamma, munito di accessorio a spazio di testa, in confronto con un campione identico addizionato di una quantità nota di CVDM . Tenuto conto del rapporto superficie/volume, reale o convenzionale, dell'oggetto in esame secondo le condizioni di impiego, la migrazione deve risultare nulla, assumendo come zero analitico il limite di rivelabilità del metodo. 2. Apparecchiature

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2.1 Termostato regolabile a 40°C 2.2 Termostato regolabile a 45°C (eventualmente incorporato nello strumento gascromatografico automatizzato) 2.3 Gascromatografo con rivelatore a ionizzazione di fiamma, munito di accessorio automatizzato a spazio di testa o di altro sistema manuale equivalente. 2.4 Fiale da 20 ml, in vetro, del tipo da penicillina con relativo accessorio per la chiusura 2.5 Bilancia analitica sensibilità 0,1 mg 2.6 Palloncini di vetro tarati della capacità di 25 ml, muniti di tappo a smeriglio 2.7 Pipette automatiche da 10 ml 3. Procedimento. Dal campione in esame si ricavano provini da utilizzare per la prova di cessione e per la curva di riferimento. Nel caso di fogli, films, carte ed altri oggetti non aventi capacità definita, il campione consiste in un provino avente dimensioni di 2 x 5 cm, da mettere in contatto, nella fiala (2.3) con 10 ml di acqua distillata . Nel caso di oggetti di forma e capacità definite il campione è costituito da un provino di superficie tale che , per 10 ml di acqua distillata, venga osservato un rapporto superficie/volume corrispondente a quello dell'impiego reale. In entrambi i casi, il provino - arrotolato o ritagliato i frammenti da 1 x 2,5 cm - è introdotto nell'apposita fiala (2.3). La fiala chiusa ermeticamente, è posta in termostato (2.1) a 40°C per 24 ore o per 10 giorni, secondo che l'oggetto in esame sia rispettivamente destinato a contatto momentaneo o a contatto prolungato con l'alimento. 4. Curva di riferimento. Si pesa alla bilancia analitica (2.5) un palloncino tarato , munito di tappo a smeriglio (2.6.), contenente 25 ml di acqua distillata, si aggiunge una goccia di acrilonitrile, puro per analisi, si chiude il recipiente, si pesa nuovamente e si mescola per ottenere una soluzione omogenea. Si calcola, dalla pesata, la concentrazione in CVDM. Da questa soluzione, mediante diluizioni opportune, si ricavano soluzioni acquose comprese tra 0,05 e 0,20 mg/litro di CVDM. Aliquote di 10 ml dl queste soluzioni sono trasferite mediante pipette (2.7) in distinte fiale da 20 ml, contenenti le stesse quantità di campione precisate sotto (3.) che, dopo essere state chiuse ermeticamente, vengono poste in bagno termostatico (2.2) per 30 minuti a 45°c e quindi esaminate al gascromatografo. La curva di riferimento deve essere preparata per ogni serie di campioni da analizzare. 5. Determinazione gascromatografica Allo scadere del tempo di contatto tutte le fiale campione di prova (3.) e curva di riferimento (4.), vengono poste per 30 minuti nel bagno a 45°C (2.2) e quindi esaminate al gascromatografo. Tra le condizioni operative possibili nel caso di apparecchio automatizzato si citano, a titolo di esempio. le seguenti: gas di trasporto: azoto o elio temperatura del bagno termostatico 45°C; temperatura del blocco di iniezione 70°C; temperatura del rivelatore: 70°C temperatura della colonna: 45°C tempo di iniezione: 8 secondi tempo di analisi : 16 minuti tempo di bilanciamento: 1 minuto; attenuazione : 1 x 8 colonna: Hallcomid M 18 al 3,8% + Carbowax 600 allo 0,5% su Teflon 6 6. Limite di rilevabilità del metodo: 0,05 p.p.m. di CVDM 7. Espressione dei risultati. Si riportano su grafico i risultati ottenuti (in ordinate le altezze dei picchi ed in ascisse le corrispondenti concentrazioni) e se la retta non passa per l'origine, la si prolunga fino ad incontrare l'asse dell'ascisse. La distanza fra il punto di intersezione e l'origine, rappresenta la concentrazione di CVDM presente nel campione in esame. Ai fini della valutazione della rispondenza alla norma, tale requisito si accerta tenuto conto del rapporto superficie/volume caratteristico dell'oggetto in esame nelle reali condizioni di impiego o, se tale rapporto non è noto, adottando convenzionalmente il rapporto superficie/volume pari a 0,6 ( 600 cm² in contatto con 1000 ml).

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9. Determinazione della migrazione di stagno

1. Oggetto e campo di applicazione Il metodo descritto permette di determinare la migrazione di stagno da materiali e oggetti, destinati al contatto con alimenti composti stagno-organici o loro prodotti di decomposizione. 2. Principio del metodo La prova di cessione viene eseguita ponendo in contatto l'oggetto finito o il provino rappresentativo con soluzione di acido acetico al 3%, che in tal caso è il solvente simulante più severo. Lo stagno viene determinato, nella soluzione proveniente dalla prova di cessione, mediante spettrofotometria ad assorbimento atomico con fornace di grafite. 3. Reattivi. 3.1. Soluzione di acido nitrico 1:1 (v/v) 3.2. Acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza equivalente 3.3. Soluzione di acido acetico al 3% (v/v). 3.4. Stagno metallico. 3.5. Acido cloridrico concentrato al 37% (d = 1,l86). 3.6. Soluzione madre di stagno. Sciogliere 1 g di stagno metallico (3.4) con 100 ml di acido cloridrico concentrato (3.5) in pallone tarato della capacità di 1000 ml e portare a volume con acqua (3.2). 4. Apparecchiatura.. 4.1. Normale vetreria di laboratorio, decontaminata con soluzione dl acido nitrico (3.1) e ripetutamente lavata con acqua distillata (3.2). 4.2. Termostato 4.3. Spettrofotometro ad assorbimento atomico con fornace di grafite, lampada EDL e bombola di argon. 4.4. Micropipette automatiche, della capacità di 25 e 100 microlitri. 5. Procedimento. Gli oggetti finiti o provini rappresentativi di essi vengono posti in termostato (4.2) a contatto con la soluzione di acido acetico al 3% (3.2) precondizionata alla temperatura richiesta, per la durata e la temperatura prescelte in rapporto alle condizioni di contatto nell'impiego reale secondo le modalità di cui all'allegato IV, sezione I, punto A/2 del decreto ministeriale 21 marzo 1973. Al termine della prova di contatto, la soluzione, raffreddata a temperatura ambiente, viene esaminata allo spettrofotometro ad assorbimento atomico (4.3) effettuando, mediante micropipetta (4.4), iniezioni di 25 microlitri. Successivamente iniettare 25 microlitri di una soluzione standard di stagno di concentrazione 0,1 ppm ottenuta diluendo 100 microlitri della soluzione (3.6) a 1000 ml con acqua distillata (3.2) in pallone tarato. Lo spettrofotometro viene predisposto adottando le condizioni operative idonee ad ottenere la sensibilità di determinazione (6.). Ad esempio: fenditura: 0,7 nm; lunghezza d'onda: 224,6 nm; temperatura. di essiccamento l50°C per 20 secondi; temperatura di incenerimento: 300°C per 30 secondi; atomizzazione: 2700°C con gas-stop canna pirolitica. 6. Limite di rivelabilità del metodo: 0,1 p.p.m. di stagno 7. Interpretazione dei risultati Ai fini della valutazione della rispondenza alla norma, il campione in esame deve fornire una risposta inferiore al limite di rivelabilità del metodo (6).

SEZIONE 3. - RIVELAZIONE DELLA MIGRAZIONE DI TRAC CE DI COADIUVANTI TECNOLOGICI

La rivelazione della migrazione delle tracce di coadiuvanti tecnologici viene effettuata per mezzo di saggi limite, rispetto a soluzioni contenenti una concentrazione nota della sostanza scelta come riferimento, rappresentativa del gruppo di sostanze chimiche o del gruppo funzionale da rivelare.

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Le prove si effettuano in genere sugli stessi liquidi di cessione ottenuti dalle prove di cessione indicate nella Sezione ! del presente Allegato IV . Tuttavia, per raggiungere la necessaria sensibilità del saggio limite, in qualche caso si può scegliere e adottare un rapporto superficie/volume maggiore di quello reale. In ogni caso, però il risultato ottenuto deve essere riferito al reale rapporto superficie dell'oggetto/volume dell'alimento in contatto ai fini della valutazione d'idoneità.

1-Ditiocarbammati, ,tiourami e xantogenati

Il metodo è applicabile per la determinazione di ditiocarbammati, tiourami e xantogenati migrabili da oggetti per la cui siano stati impiegati. Principio del metodo - Esso si basa sulla decomposizione dei ditiocarbammati. tiourami e xantogenati presenti nel liquido di cessione, ad ammine ed a solfuro di carbonio. Questo ultimo viene raccolto su una soluzione di acetato rameico e dietanolammina. La soluzione acquista così una colorazione gialla la cui intensità determinata spettrofotometricamente a 435 nm indica la quantità di solfuro di carbonio sviluppatosi. Come riferimento si usa una curva standard del solfuro di carbonio. Reattivi Idrossido di sodio 6,5% (p/v); Reagente: mg 12,0 di acetato rameico monoidrato si portano in un pallone, da 250 ml, si aggiungono 25 g di dietanolammina e si porta a volume con etanolo; Cloruro stannoso; Acido cloridrico 37% Apparecchiatura - L'apparecchio riportato in figura 1 è costituito da un pallone a tre colli collegato a due trappole in serie. Su uno dei colli laterali del pallone è inserita una canna di vetro per il passaggio dell'aria, su un altro è sistemato un imbuto da carico ed in quello centrale un refrigerante collegato tramite un tubo ad U, ad una trappola contenente, su palline di vetro, 10 ml di idrossido di sodio 6,5% (p/v) che ha lo scopo di trattenere eventuale idrogeno solforato formatosi. Questa trappola è collegata infine ad un'altra munita di valvola di raccolta e contenente, sempre su palline di vetro, 15 ml del reattivo colorimetrico. A quest'ultima è applicato un leggero vuoto (pompa ad acqua o aspirante) che permette un flusso costante di aria. Descrizione del metodo - 100 ml della soluzione proveniente dalla prova di cessione vengono posti nel pallone a tre colli. Si aggiungono g 2 di cloruro stannoso, si applica il vuoto e si comincia a scaldare tramite termomanto. Contemporaneamente si porta all'ebollizione in un beker, una soluzione di acido cloridrico diluito (25 ml di acido cloridrico 37% in 200 ml di acqua) e la si versa nel pallone attraverso l'imbuto di carico. In queste condizioni i ditiocarbammati, tiourami e xantogenati, si decompongono ed il solfuro di carbonio sviluppatosi dopo essere passato attraverso la trappola contenente, idrossido di sodio 6,5% si raccoglie nella seconda trappola sul reagente colorimetrico. Dopo 45 minuti si interrompe vuoto e riscaldamento ed il liquido giallo si raccoglie, attraverso la valvola, in palloncino tarato da 25 ml, lavando dall'alto la trappola con 5 ml di etanolo. Si porta a volume con etanolo e si effettua la lettura allo spettrofotometro a 453 nm in celle da cm 1 di spessore ottico, rispetto al bianco reattivo (l5 ml di reagente colorimetrico e 10 ml di etanolo). Come riferimento ,si usa una curva standard del Solfuro di carbonio. Curva di taratura del solfuro di carbonio - Per costruire la curva di taratura, si preparano soluzioni contenenti in 10 ml quantità di solfuro di carbonio, comprese fra 0 e 0,5 mg. Sì aggiungono 15 ml di reagente e dopo 15 minuti si effettua la lettura allo spettrofotometro a 435 nm in celle da cm 1 di spessore ottico contro il bianco reattivo. Si riportano i valori della densità ottica ottenuti, in un grafico, nel quale figurano in ascisse le quantità di solfuro di carbonio ed in ordinate i rispettivi valori di densità ottica. Espressione dei risultati - I risultati si esprimono in solfuro di carbonio, mediante la curva standard descritta. La quantità di solfuro di carbonio migrabi1e nel liquido di cessione non deve essere superiore a 0,2 mg/dm2 o a 1 ppm. rispetto alla capacità reale o calcolata dell'oggetto in esame, tenuto conto del reale rapporto superficie/volume.

2. Perossidi.

Il metodo ha lo scopo di valutare l'ossigeno attivo migrabile da catalizzatori di tipo perossidico.

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Principio del metodo - Un'aliquota della soluzione proveniente dalla prova di cessione, dopo aggiunta di isopropanolo, viene filtrata su lana di vetro sotto corrente di azoto. Si acidifica con acido acetico e si aggiunge ioduro di potassio. Dopo riscaldamento all'ebollizione e successivo raffreddamento, si titola con tiosolfato di sodio. Tutte 1e operazioni vengono effettuate mantenendo la corrente d'azoto Reattivi e apparecchiatura Acido acetico 16 N (60 g/l) Azoto Ioduro di potassio Tiosolfato di sodio 0.01 N . Pallone con tre colli a smeriglio: uno per ingresso azoto, uno con refrigerante a bolle, uno con tappo per introduzione reattivi. Descrizione del metodo - A 100 ml della soluzione risultante dalla prova di cessione, si aggiungono 20 ml di isopropanolo. Si filtra su lana di vetro in pallone da 250 ml sotto corrente d'azoto: si aggiungono 10 ml di acido acetico 16N e si fa gorgogliare azoto per 5 minuti. Si aggiungono poi 2 g di ioduro di potassio in polvere . Si applica un refrigerante a ricadere e si porta all'ebollizione per 15 minuti, mantenendo nel refrigerante una piccola corrente d'azoto. Si raffredda in bagno d'acqua, si lava il refrigerante dall'alto con acqua distillata, e si titola, direttamente nel pallone e sempre sotto corrente di azoto, con tiosolfato 0,01 N. (1 ml di tiosolfato 0,01 N corrisponde a g 0,03 di ossigeno) . In parallelo si effettua una prova in bianco con tutti i solventi ed i reattivi. Espressione dei risultati - I risultati si esprimono in mg di ossigeno attivo. La quantità di ossigeno attivo presente non deve essere superiore a 0,5 mg/dm2 o a 3 p.p.m. rispetto alla capacità reale o calcolata dell'oggetto reale o calcolata dell'oggetto in esame, tenuto conto del reale rapporto superficie volume.

3. Mercaptobenzotiazolo e suo sale di zinco, disolfuro di benzotiazile

(modificato D.M. 24/9/1996) 1) Scopo e campo di applicazione

Il metodo permette di determinare il mercaptobenzotiazolo (MBT), il suo sale di zinco ed il disolfuro di benzotiazile ( previa loro trasformazione a MBT ) nel liquido di cessione. 2) Principio del metodo La determinazione viene effettuata mediante preparazione del liquido di cessione del campione. 3) Reattivi

tutti i solventi devono essere di purezza analitica ed idonei per HPLC. 3.1 Cloruro di Metilene 3.2 Solfato di Sodio Anidro 3.3 Acetone 3.4 Soluzione di Cloruro Stannoso al 5% In Acido Cloridrico concentrato 3.5 Acetonitrile 3.6 Acqua 3.7 Mercaptobenzotiazolo 3.8 Fase mobile: A) Acetonitrile (3.5) B)Acqua (3.6):Acetonitrile(3.5) 99:1 3.9 Soluzione concentrata di MBT (3.7) 200 mg/l: pesare accuratamente circa 10 mg di MBT (3.7) ( precisione +/- 0,1 mg) e portare a volume con acetonitrile (3.5) in matraccio da 50 ml 3.10 Soluzione intermedia di MBT (3.7) 40 mg/I: prelevare 5 ml della soluzione concentrata (3..9) e diluirli a 25 ml in matraccio tarato con acetonitrile (3.5). 3.11 Soluzioni di calibrazione: preparare con opportune diluizioni 5 soluzioni nell'intervallo di concentrazione compreso tra 0,25 mg/l e 4 mg/l . Se nel liquido di cessione il MBT (3.7) è presente in quantità pari al limite massimo consentito di 0,05 mg/l, dopo avere portato l'estratto al volume finale di 10 ml, la soluzione ottenuta avrà una concentrazione finale di 1 ml/l, che rientra nell'intervallo prescelto per la preparazione delle soluzioni di calibrazione 4) Apparecchiatura. 4.1 Materiale comune da laboratorio 4.2 Vetreria comune da laboratorio

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4.3 Evaporatore rotante 4.4 Cromatografo liquido con sistema gradiente dotato di rivelatore spettrofotometrico ultravioletto regolato alla lunghezza d'onda dl 320 nm. 4.5 Colonna impaccata con ottadecilsilsilice (lunghezza 200 mm: diametro interno 2,1 mm; dp 5 micron. 5) Procedimento 5.1 Preparazione del campione Circa 10 grammi del campione di gomma in esame sono sottoposti a lavaggio per 10 minuti in un becker contenente 300 ml di acqua (3.6) in ebollizione. Il campione è lasciato raffreddare a temperatura ambiente ed accuratamente asciugato. 5.2 Preparazione del liquido di cessione Il campione tagliato in una decina di parti da un grammo ciascuna, pesato accuratamente accurata mente (precisione ± 0,1 mg), è posto in una beuta contenente 200 ml di acqua (3.6) poi posta in termostato a 40°C per 24 ore. Scaduto il tempo di contatto. 100 ml del liquido di cessione vengono trasferiti in un pallone a fondo tondo. 5.3 Riduzione estrazione e concentrazione 100 ml di liquido di cessione vengono portati a secco in evaporatore rotante (4.3) sottovuoto alla temperatura di 50°C. Il residuo viene ripreso con 30 ml di acetone (3.3) e trattato con 10 ml di una soluzione di cloruro stannoso al 5% in acido cloridrico concentrato (3.4). La soluzione viene lasciata a riposo per circa 10 minuti. Quindi si concentra in evaporatore rotante sotto vuoto a circa 10 ml; questi trasferiti in imbuto separatore vengono sottoposti a tre estrazioni con cloruro di metilene (3 .1), usando porzioni di 15 ml ciascuna ne. Le tre frazioni di cloruro di metilene vengono riunite e seccate su solfato di sodio anidro (3.2), evaporate a secchezza e trasferite quantitativamente in matraccio tarato da 10 ml con acetonitrile (3.5). La soluzione campione cosi ottenuta è pronta per essere analizzata. 5.4 Analisi cromatografica

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5.4.1 Condizioni Operative

PROGRAMMA DI GRADIENTE

TEMPO % A % B 0 20 80 1 20 80 20 70 30 30 20 80

36 20 80 Flusso: 0,8 ml/min Iniettare le soluzioni di calibrazione (3.11) 3 volte ciascuna. iniettare almeno 3 volte la soluzione campione (5.3). Nell'eventualità che il quantitativo dl MBT (3.7) nel campione in esame sia così elevato da non rientrare nell'intervallo dl concentrazione delle soluzioni di calibrazione sarà necessario diluire opportunamente l'estratto (5.3). 5.4.2 Identificazione L'identificazione del picco dell'MBT (3.7) è realizzata mediante confronto del tempo di ritenzione con il tempo di ritenzione delle soluzioni di riferimento (3.1) 5.4.3 Determinazione La determinazione è realizzata con il metodo dello standard esterno, mediante integrazione dell'area del picco a calcolo dell'altezza dei picco, facendo riferimento al corrispondenti valori delle aree o delle altezze dei picchi delle soluzioni di riferimento. 6) Espressione dei risultati 6.1 Calcolo - Per calcolare lo concentrazione di MBT nel liquido dl cessione si applica la seguente formula: Cm mg/l 0.05 x Ce mg/l dove Cm concentrazione deIl'MBT nei liquido di cessione; Ce concentrazione dell'MBT nell'estratto calcolato tramite la retta di calibrazione. La quantità di MBT, del suo sale di zinco e del disolfuro di benzotiazile vengono calcolate globalmente come MBT. Ai fini dell'idoneità del campione in esame, tale quantità non deve essere superiore a 0,05 mg/l riferito alla so1uzione della prova di cessione.

4. Ammine aromatiche primarie

Il metodo è applicabile per la rivelazione di ammine aromatiche primarie migrabili da oggetti nella cui preparazione siano stati utilizzati composti contenenti la funziona amminica aromatica primaria. Principio del metodo - La soluzione proveniente dalla prova di cessione viene sottoposta a diazotazione e successiva copulazione in presenza di carbonato sodico. Viene successivamente determinata per via spettrofotometrica L'intensità di colorazione in confronto con una scala a concentrazione nota di anilina diazotata a copulata come sopra. Reattivi Soluzione di acido cloridrico 0.1 N; Soluzione di acido cloridrico concentrato; Soluzione di nitrito di sodio 0,2 N; Soluzione di sale R (2-naftol-3,6-disolfonato di sodio) 0,5 per cento in carbonato di iodio 0,2 N; Bromuro di potassio; Acido solfammico;

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Soluzione standard di anilina (4 µg/ml): preparare una soluzione contenente 0,400 g/l di anilina p.p.a. usando come solvente lo stesso usato per 1e prove di cessione; diluire successivamente tale soluzione sempre con lo stesso solvente, in rapporto 1/100 (v/v). Apparecchiatura: Normale attrezzatura da laboratorio e: spettrofotometro o foto-colorimetro Descrizione del metodo: 100 ml della soluzione proveniente dalla prova di cessione, nel caso si tratti di una soluzione acquosa, addizionati di 1 ml di acido cloridrico concentrato vengono evaporati a secco e ripresi con 5 ml dello stesso solvente adoperato nella prova di cessione. Su tale soluzione si effettua la determinazione qui esposta. Nel caso che il solvente usato per la prova dl cessione sia olio di girasole, è necessario effettuare, prima della determinazione vera e propria, il seguente processo estrattivo: 100 ml di olio, vengono estratti, in un imbuto separatore da 300 ml, con 100 ml di acido cloridrico 1 M per la determinazione colorimetrica. Alla soluzione ottenuta, consistente in 5 ml, si aggiungono: 0,1 ml di acido cloridrico concentrato, una punta di spatola dl bromuro di potassio, 3 gocce di nitrito di sodio 0,2N; dopo circa 10 minuti, tempo necessario per la formazione del sale di diazonio, si aggiunge una punta di spatola di acido solfammico per eliminare l'eventuale eccesso di nitrito. Nel caso siano state effettuate prove di cessione con olio di girasole, si aggiungono all'estratto ml 2 di carbonato di sodio 2N. Quindi si aggiungono 2 ml di soluzione di sale R, e dopo 10 minuti circa, tempo necessario per la formazione del colorante azoico, 1 ml di acido cloridrico concentrato; l'acido va aggiunto con cautela poiché si ha notevole sviluppo di anidride carbonica. La soluzione viene portata a volume con acqua distillata. Si agita cautamente la soluzione per eliminare il più possibile l'anidride carbonica. La lettura sì effettua allo spettrofotometro determinando 1'assorbanza a 490 nm, in celle di quarzo da cm 1 di spessore ottico, facendo attenzione ad eliminare anche dalle celle l'anidride carbonica. Come riferimento per la lettura si usa un bianco, sottoposto parallelamente allo stesso procedimento usato per il campione. Curva di taratura - Per la curva di taratura si usa la soluzione standard contenente 4 µg/03 di anilina. Nel caso dell'olio sarà necessario procedere all'estrazione con acido cloridrico 1 M come descritto per il campione. Si pongono in una serie di matracci tarati da 10 ml, i seguenti volumi della soluzione di riferimento suddetta: ml di soluzione di riferimento - 0. Prova in bianco - 1 Corrispondenti a 4 µg di anilina - 2 Corrispondenti a 8 µg di anilina - 4 Corrispondenti a 16 µg di anilina - 5 Corrispondenti a 20 µg di anilina Si diluisce con lo stesso solvente fino a 5 ml (nel caso dell'olio si usa lo stesso acido cloridrico 1 M) e si procede come per i campioni. Si traccia infine la curva di taratura delle assorbanze in funzione dei microg di anilina. Espressione dei risultati - La quantità di ammine aromatiche primarie presenti nel liquido di cessione, espressa come anilina, viene ricavata dalla curva di taratura descritta al punto precedente. Ai fini dell'idoneità dell'oggetto in esame tale quantità non deve essere superiore a 0,02 mg/dm2 ovvero a 0,1 p.p.m. riferito alla capacità dell'oggetto e tenuto conto dcl reale rapporto superficie/volume.

5. Ammine aromatiche secondarie

Il metodo è applicabile per la rivelazione di ammine aromatiche secondarie migrabili da oggetti nella cui preparazione siano stati utilizzati composti contenenti la funzione amminica secondaria aromatica. Principio del metodo - La soluzione proveniente dalle prove di cessione viene usata come agente copulante di un sale di diazonio previamente preparato. Viene successivamente determinata per via spettrofotometrica l'intensità di colorazione in confronto con una scala a concentrazione nota di difenilammina copulata con lo stesso sale di cui sopra. Reattivi Acido solforico concentrato

Soluzione di cloruro di para-nitrobenzen-diazonio 0,1 N circa : preparare una soluzione di cloruro di para-nitroanilina 0,2 N circa in soluzione di acido cloridrico 3 N circa. Raffreddare 50 ml di questa soluzione in bagno di acqua e ghiaccio ed aggiungere 20 ml di soluzione di nitrito di sodio con circa 10 mg ( una punta di spatola ) di acido solfammico. Portare a 100 ml con acqua; conservare al buio in bagno di ghiaccio ed acqua. soluzione standard di difenilammina (10 microg/ml) preparare 100 ml di una soluzione contenente 1 g/l di difenilammina pura per analisi in metanolo: diluire successivamente tale soluzione, sempre con metanolo, nel rapporto 1/100 (v/v). Apparecchiatura - Normale attrezzatura di laboratorio e : Spettrofotometro o fotocolorimetro

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Descrizione del metodo - 100 ml della soluzione proveniente dalla prova di cessione, nel caso si tratti di una soluzione acquosa, vengono addizionati di 1 ml di acido cloridrico concentrato, evaporati a secco e ripresi con 5 ml dello stesso solvente adoperato nella prova di cessione. Su tale soluzione si effettua la determinazione qui esposta. Nel caso che il solvente usato per la prova di cessione sia olio di girasole, è necessario effettuare prima della determinazione vera e propria, il seguente processo estrattivo: 100 ml di olio, vengono estratti, in un imbuto separatore da 300 ml, con 100 ml di acido cloridrico 1 M per la determinazione colorimetrica. A 10 ml della soluzione posti in un matraccio tarato da 20 ml, si aggiungono: 3 ml di metanolo, 1 ml di acido solforico concentrato, quindi, dopo raffreddamento a temperatura ambiente, si aggiungono 0,2 ml di soluzione di cloruro di para-nitrobenzen-diazonio. Si porta a volume con acqua distillata e si conserva la soluzione al buio per circa 1 ora. La lettura si effettua allo spettrofotometro determinando 1'assorbanza a 530 nm, in celle di quarzo da cm 1 di spessore ottico. Come riferimento per la lettura si usa un bianco, sottoposto parallelamente allo stesso procedimento usato per il campione. Essendo il campione piuttosto sensibile alla luce, occorre effettuare la lettura spettrofotometrica nel minor tempo possibile Curva di taratura Porre in una serie di matracci tarati da 20 ml i seguenti volumi della soluzione standard di difenilammina: ml di soluzione di riferimento - 0 Prova in bianco - 0,20 Corrispondenti a 2 microg di difenilammina - 0,50 Corrispondenti a 5 microg di difenilammina - 0,80 Corrispondenti a 8 microg di difenilammina - 1,20 Corrispondenti a 12 microg di difenilammina

Diluire con lo stesso volume usato per la prova di cessione fino a 15 ml circa (nel caso che il solvente usato sia olio di girasole, portare a 15 ml con acido cloridrico 1 M) e procedere come per i campioni. Tracciare infine la curva di taratura delle assorbanze in funzione dei microg di difenilammina. Espressione dei risultati - La quantità di ammine aromatiche secondarie presenti nel liquido di cessione, espressa come anilina, viene ricavata dalla curva di taratura descritta al punto precedente. Ai fini dell'idoneità dell'oggetto in esame tale quantità non deve essere superiore a 0,02 mg/dm2 ovvero a 0,1 p.p.m. riferito alla capacità dell'oggetto e tenuto conto dcl reale rapporto superficie/volume.

6. Rivelazione della migrazione di conservativi dalle carte e dai cartoni

Il metodo è applicabile per la rivelazione di conservativi e dalle carte e dai cartoni per la cui preparazione siano stati utilizzati tali composti come coadiuvanti tecnologici. Principio del metodo - L'estratto acquoso delle carte e/o dei cartoni viene addizionato di un idoneo terreno di coltura e inoculato con un micete campione. Misurando, ad intervalli regolari di tempo e mediante registrazione automatica dei dati, la densità ottica della soluzione in esame, si costruisce la curva di crescita del micete campione (saggio campione). Si procede in parallelo: ad una prova con il medesimo terreno dl coltura e organismo campione, in assenza di conservativi (saggio controllo) ad una prova con il medesimo terreno di coltura e organismo campione, in presenza di una concentrazione a titolo noto di sodio bisolfito (saggio limite). Materiali e reattivi Biofotometro registratore Bonet-Maury e jouan o equivalente Terreno di prova estratto di lievito Difco g 3 glucosio g 50 vitamina B1 µg 50 acqua distillata ml 100 Sterilizzare a 110°C per 10 minuti pH finale = 4 Micete campione : Saccharomices cervisiae I.S.I. Me 31 Terreno di coltura del micete campione : Sabouraud broth Difco Descrizione del metodo - Si procede anzitutto alla preparazione dell'estratto della carta o cartone in esame nel modo seguente:

20 dm2 del campione vengono ritagliati in frammenti di circa 2 cm2 e posti in una beuta da 1 litro, aggiungendo 1000 ml di acqua distillata. Si lascia a 2O°C per 24 ore e quindi si filtra l'estratto su lana di vetro (estratto campione)

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Si preparano quindi le seguenti prove in parallelo, direttamente in distinte vaschette del biofotometro: saggio campione: ml 9 di estratto campione, addizionati di ml 1 di terreno di prova e di ml 0,2 di terreno di coltura del micete campione; saggio controllo : ml 9 di acqua distillata, addizionati di ml 1 di terreno di prova e di ml 0,2 di terreno di coltura del micete campione saggio limite: ml 9 di soluzione in acqua distillata di sodio bisolfito alla concentrazione di 20 p.p.m., addizionati di ml 1 di terreno di prova e di ml 0,2 di terreno di coltura del micete campione. Si regola il reostato della lampada dell'apparecchio a metà corsa, la velocità di oscillazione dei magnetini di agitazione sulla posizione 3. la temperatura a 30°C. Dopo azzeramento, l'apparecchio viene fatta funzionare per 20 ore circa, quindi si procede alla lettura del grafici relativi alle curve di crescita del micete nelle tre vaschette. Interpretazione dei risultati - Ai fini dell'idoneità del campione in esame, l'estratto campione non deve mostrare una inibizione della crescita del micete superiore a quella ottenuta nel saggio limite.

7. Fenoli e cresoli

(Modificato da D.M. 25/6/1981) 1. Oggetto e scopo di applicazione, Il metodo descritto permette di determinare la migrazione di fenoli e cresoli da materiali ed oggetti, destinati al contatto con alimenti. 2. Principio del metodo, La prova di cessione viene eseguita ponendo in contatto l'oggetto finito o il provino rappresentativo con acqua distillata. I fenoli ed i cresoli, espressi come fenolo, vengono determinati minati nella soluzione proveniente dalla prova di cessione per copulazione con una soluzione di cloruro di para-nitrobenzendiazonio e misura spettrofotometrica, a 490 nm, della intensità del colore sviluppatosi. 3. Reattivi 3.1. soluzione di idrossido di sodio 0,2 M. 3.2. Soluzione di acido acetico 0,2 M. 3.3. Soluzione di cloruro di para-nitrobenzendiazonio 0,1 M, Addizionare a 50 ml di una soluzione di paranitro anilina 0,2 M in acido cloridrico 3 M, previamente raffreddata in bagno di acqua e ghiaccio, 20 ml di una soluzione di nitrito di sodio 0,1 M ugualmente raffreddata. Distruggere l'eventuale eccesso di nitrito con circa 100 mg di acido solfammico e portare a 100 ml con acqua.

La soluzione deve essere conservata al buio, a 0°C circa. 3.4. Soluzione standard di fenolo, contenente 5 mg/litro di fenolo p.p.a. 3.5. Acqua distillata o acqua demineralizzata di purezza equivalente. 4. Apparecchiatura 4.1. Normale vetreria di laboratorio. 4.2. Palloni tarati, della capacità di 30 ml. 4.3. Bilancia analitica, sensibilità 0,1 mg. 4.4. Spettrofotometro o fotocolorimetro, munito di vaschette con cammino ottico di 1 cm. 5. Modo di operare. 10 ml della soluzione acquosa proveniente dalla prova di cessione, trasferiti in un pallone tarato della capacità di 50 ml (4.2) posto in un bagno di acqua e ghiaccio, vengono addizionati di 5 ml di idrossido di sodio 0,2 M (3.1), e neutralizzati con 5 ml di acido acetico 0,2 M (3.2). Si aggiungono quindi 0,2 ml di soluzione di cloruro di para-nitro-benzendiazonio (3.3) e poi - goccia a goccia - l2 ml di idrossido di sodio 0,2 M. Si porta a segno con acqua distillata (3.5) e si mantiene la soluzione al buio per 1 ora circa. Si misura spettrofotometricamente (4.4), a 470 nm, l'intensità del colore sviluppatosi, in confronto con un bianco ottenuto, seguendo il medesimo procedimento, da 10 ml di acqua distillata. 6. Curva di taratura In una serie di palloni tarati della capacità di 30 ml si pongono 0, 1, 2, 3, 4 e 5 ml della soluzione standard di fenolo(3.4), corrispondenti rispettivamente a 0, 5, l0, 15, 20 e 25 microgrammi di fendo. Si diluisce a 10 ml con acqua distillata, e si procede come indicato al modo di operare (5). Si traccia la curva di taratura delle assorbanze in funzione dei microgrammi di fenolo.

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7. Calcolo ed espressione dei risultati. La quantità di composti fenolici presenti nella soluzione di cessione, espressi come fenolo, viene ricavata dalla curva di taratura (6). 8. Osservazioni Ai fini della valutazione della rispondenza alla norma, il campione in esame non deve cedere più di 0,2 mg/dm2, ovvero 1 ppm riferita alla capacità dell'oggetto e tenuto conto del reale rapporto superficie/volume.

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SEZIONE 4. - DETERMINAZIONE DEI REQUISITI Dl PUREZ ZA DI ALCUNI COSTITUENTI

La determinazione del requisiti di purezza viene effettuata nel caso di costituenti per i quali sono prescritti requisiti di purezza specifici.

1. Paraffine e cere microcristalline

1. Oggetto Determinazione dei requisiti di purezza delle paraffine e delle cere microcristalline da impiegare in contatto con alimenti. 2. Applicabilità. Paraffine e cere microcristalline 3. Principio

Fusione e diluizione in isoottano della paraffina o della cera microcristallina e loro estrazione con dimetilsolfossido (DMS0). Diluizione con acqua del DMS0 e sua estrazione con isoottano. Concentrazione dell'isoottano e suo esame spettrofotometrico tra 400 e 280 nm. Eventuale purificazione per cromatografia su colonna. 4. Limiti di assorbimento stabiliti

il campione in esame è ritenuto idoneo all'impiego se non supera i seguenti limiti di assorbimento per cm 1 di percorso ottico: tra 280 e 289 nm : 0,15; tra 290 e 299 nm : 0,12; tra 300 e 359 nm : 0,08; tra 360 e 400 nm : 0,02; 5. Scarti analitici. Sono determinati dagli scarti strumentali. 6. Reattivi e sostanze ausiliarie : Dimetilsolfossido ( DMSO ) puro per spettrofotometria; Isoottano (2,2,4-trimetilpentano) RS per spettrofotometria o in alternativa RS per cromatografia, da purificare; Acetone RS per cromatografia, da distillare prima dell'impiego; Benzene, RS per cromatografia, da distillare prima dell'impiego; Alcool metilico RS per spettrofotometria; n-Esadecano puro per cromatografia (esente da olefine); Acido fosforico 85% RP; Sodio boroidruro 98%; Magnesio ossido Sea Sorb o equivalente da purificare come segue : l'assorbente viene lavato con ml 300 di benzene, che viene quindi allontanato per filtrazione sotto aspirazione ed essiccato in stufa a 100°C. Successivamente g 100 di ossido di magnesio vengono posti i un grande becker con ml 700 di acqua bidistillata in modo da ottenere una poltiglia fine; si scalda su bagnomaria per 30 minuti con intermittente agitazione assicurandosi che l'assorbente sia completamente bagnato. Filtrare sotto aspirazione su imbuto di Buchner di appropriato diametro, con disco di carta da filtro Schleider e Schuell n.597 o altra equivalente. Proseguire l'aspirazione fino a secco. Trasferire l'assorbente su un vassoio, rompere i grumi con una spatola pulita e distendere l'assorbente in uno strato di cm 1-2 di spessore. Essiccare in stufa a l60°C per 24 ore. Quindi polverizzare la magnesia in un mortaio. Setacciare tra 60 e 110 mesh l'assorbente polverizzato. Si utilizza la magnesia trattenuta dal setaccio a 180 mesh; Celite 545, terra diatomacea, a altra equivalente; Setacci molecolari, Linde Molecular Sieve , cilindri 1/8; Allumina attivata Alcoa F/20; Gel di silice, Silica gel 923; Carbone attivato, Activated Charcoal CAL 12 x 40 mesh; Sodio solfato. anidro granulare RP; Acqua bidistillata, Ottenuta da acqua distillata, ridistillata prima dell'uso su acido solforico e potassio permanganato Miscele eluenti:

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benzene al l0% in Isoottano; benzene al 20% in isoottano; miscela acetone/benzene/acqua: aggiungere ml 20 di acqua a ml 310 di acetone e ml 200 di benzene a

quindi agitare; Miscela ossido di magnesio-celite 545: preparare una miscela di ossido di magnesio 60-80 mesh e di celite 545 in proporzioni rispettivamente di 2:1 in peso; porre la miscela in beuta di vetro, munita di tappo a smeriglio e sbattere vigorosamente per 10 minuti per ottenere un'idonea mescolanza. Trasportare il miscuglio su un vassoio e stenderlo in uno strato di cm. 1-2 di spessore. Riscaldare il miscuglio a 160°C per 2 ore e conservarlo poi in recipiente ben chiuso. Saggi di purezza per solventi e reattivi: specificazioni Dimetilsolfossido: porre ml 120 dl dimetilsolfossido in un imbuto separatore da ml 500 contenente ml 240 di acqua bidistillata e ml 40 di isoottano. Estrarre per vigoroso sbattimento per 2 minuti. Separare la fase acquosa in un secondo imbuto separatore da ml 500 contenente ml 40 dl Isoottano ed estrarre per vigoroso sbattimento per 2 minuti. Scartare la fase acquosa . Ciascuno dei due estratti di isoottano viene lavato separatamente con 3 successive aliquote, da ml 50 ciascuno, di acqua bidistillata. Il tempo di sbattimento per ogni lavaggio è di 1 minuto. Scartare l'ultima fase acquosa, filtrare il primo estratto su sodio solfato anidro (prelevato con isoottano) in una beuta da evaporazione da ml 250. Lavare, ruotandolo, il primo imbuto separatore con il secondo estratto e passare il solvente sullo stesso sodio solfato nella stessa beuta di evaporazione. Lavare nell'ordine, con ml 10 di isoottano, il secondo ed il primo imbuto separatore, unendo il solvente, previo passaggio su sodio solfato, ai due estratti già filtrati. Aggiungere ml 1 di n-esadecano ed evaporare l'isoottano con evaporatore rotante sotto leggera corrente di azoto ed in lieve aspirazione, su bagnomaria ad 80°C, fino ad ottenere un volume residuo di ml 1. Aggiungere ml 10 di isoottano ed evaporare nelle condizioni descritte, fino ad ottenere un volume residuo di ml 1. Aggiungere ancora ml 10 di isoottano ed evaporare nuovamente il solvente. Disciogliere il volume residuo in ml 5 di isoottano e trasferirlo quantitativamente in palloncino tarato da ml 25. Lavare la beuta di evaporazione con successive 4 aliquote, ciascuna di ml 4, di isoottano, portare a volume con lo stesso solvente e determinare l'assorbimento della soluzione, rispetto ad isoottano tra 280 e 400 nm, in celle da cm 4 o 5 di percorso ottico. L'assorbimento, per cm 1 di spessore ottico, non deve essere superiore a 0,02. Isoottano : porre ml 180 dl Isoottano in una beuta da evaporazione da ml 250, unitamente a ml 1 di n-esadecano ed operare come prima descritto. L'assorbimento della soluzione per cm 1 di percorso ottico non deve essere superiore a 0,01. Acetone: porre ml 200 di acetone in una beuta da evaporazione da ml 250, unitamente a ml 1 di n-esadecano ed operare come prima descritto. La temperatura del bagnomaria in questo caso è di 50°C. L'assorbimento della soluzione, per cm 1 di percorso ottico, non deve essere superiore a 0,01. Benzene: porre ml 150 dl benzene in una beuta da ml 250 unitamente a ml 1 di n-esadecano ed operare come prima descritto. La temperatura del bagnomaria in questo caso è di 70°C. Inoltre le due aggiunte di ml 10 dl Isoottano vengono sostituite con due aggiunte di ml 10 di alcool metilico. L'assorbimento della soluzione, per cm 1 di percorso ottico non deve essere superiore a 0,01. Se la soluzione mostrasse i picchi caratteristici del benzene nella zona compresa tra 250 e 260 nm rievaporare, aggiungere ancora un'aliquota di ml 10 di alcool metilico, quindi evaporare nuovamente ed effettuare la determinazione spettrofotometrica come già descritto. Alcool metilico: porre ml 10 di alcool metilico in una beuta da evaporazione da ml 250. unitamente a ml 1 di n-esadecano ed operare come prima descritto. La temperatura del bagnomaria in questo caso è di 50°C. L'assorbimento della soluzione, per cm 1 di percorso ottico, non deve essere superiore a zero. n-Esadecano: portare ml 1 di n-esadecano al volume di ml 25 con isoottano. L'assorbimento della soluzione, per cm 1 di percorso ottico rispetto ad isoottano, nella zona tra 280 e 400 nm, non deve essere superiore a zero. Acqua bidistillata: nel caso in cui il saggio di purezza prima descritto per il DMS0 desse valori superiori al limite indicato, è possibile verificare se l'acqua bidistillata ha la purezza richiesta effettuando lo stesso saggio in assenza di DMS0. Sodio solfato: per ogni nuova confezione da utilizzare, prelevare g 35 di sodio solfato anidro e lavarli in imbuto di Buchner a setto poroso con aliquote di ml 15 di Isoottano purificato. Il sodio solfato corrisponde alle specificazioni quando l'ultima aliquota filtrata mostra un assorbimento nella zona tra 280 e 400 nm, con riferimento ad isoottano e per cm 1 di spessore ottico, non superiore a zero. Del numero dei lavaggi necessari si tiene conto nell'impiego del sodio solfato anidro previsto dal metodo. 7. Apparecchiatura Imbuti separatori:

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In vetro Pyrex tipo Squibb, con coni e tappi normalizzati 29/32 e rubinetti in teflon, da ml 500, 1000 e 2000; In vetro Pyrex tipo Squibb, con coni e tappi normalizzati 24/29 e rubinetti in teflon, da ml 250; In vetro Pyrex tipo Squibb, con coni e tappi normalizzati 19/26 e rubinetti in teflon, da ml 100. Colonna cromatografica per eluizione di idrocarburi policiclici aromatici: lunghezza mm 180, diametro Interno mm 15,7 +/- 0,1 mm munita di setto poroso rapido, di rubinetto in teflon e gambo terminale a becco di flauto; cono superiore normalizzato 29/32 con gancetti di presa; alimentatore relativo di forma sferica, in vetro Pyrex, da ml 500, cono inferiore maschio e superiore femmina normalizzati 29/32, ambedue provvisti di gancetti di presa; raccordo per l'alimentatore suddetto, normalizzato 29/32 con gancetti di presa, per l'introduzione della corrente di azoto. Colonna cromatografica per purificazione di isoottano: lunghezza mm 1220, diametro interno mm 50, provvista di rubinetto di teflon e nell'estremità superiore di una presa laterale per lo scarico di sicurezza (fig. 1); dispositivo di alimentazione continua di isoottano in colonna, costituito da un pallone in vetro Pyrex:, provvisto nella parte inferiore laterale di rubinetto in teflon mediante raccordo conico 29/32, con gancetti da presa, cono superiore femmina 29/32, raccordo a squadro per dispositivo di tenuta, con accoppiamento conico 29/32 per pallone alimentatore (fig. 1). Beute per evaporazione: in vetro Pyrex, munite di cono e tappo normalizzati 29/32 da ml 250 e 500. Dosatore per sodio boroidruro: misurini in vetro saldati ad una bacchetta di vetro, di capacità idonea per g 0,3 di sodio boroidruro Palloncini tarati: con tappo, in vetro, da ml 25. Apparato per digestione con sodio boroidruro: refrigeranti tipo Liebig, lunghezza mm 500, coni normalizzati maschio e femmina 29/32; tubo di essiccamento da innestare al refrigerante: con cono femmina normalizzato 29/32. Distillatori per solventi: mantello riscaldante termoregolabile per palloni a fondo sferico della capacità di ml 2000; palloni a tondo sferico. con cono normalizzato 29/32. in vetro Pyrex della capacità di ml 2000; colonna di Vigreux, lunghezza mm 800, diametro mm 30, con cono inferiore normalizzato 29/32 e con cono superiore per inserimento del termometro; termometri con cono a smeriglio da innestare sulla colonna suddetta; refrigerante a serpentina da innestare alla colonna suddetta; Bidistillatore per acqua bidistillata: distillatore automatico secondo Stadler, con alimentazione continua, o altro equivalente. Mantello riscaldante per fusione paraffine: mantello conico riscaldante, con copertura laterale, per imbuti separatori tipo Squibb da ml 500. Attrezzatura per attivazione assorbenti: setacci da 60 mesh e da 180 mesh; mortaio; vassoio in vetro per essiccamento; stufa per temperature fino a 200°C. Imbuti: imbuti di Buchner in porcellana, diametro mm 120; imbuti di Buchner in vetro, con setto poroso tipo Jena G/1 o 17 D/l; imbuti di Buchner come sopra, muniti di cono normalizzato 24/29 e sullo stesso cono, di presa laterale per vuoto; imbutini conici in vetro con setto poroso per filtrazioni rapide tipo G/1 o equivalente. Evaporatore rotante: tipo Rotavapor R , Buchi o altro equivalente.

Bombola di azoto: contenente azoto purissimo al 99,999%, provvista di riduttore di pressione.

Spettrofotometro: per visibile e ultravioletto. Attrezzato con celle da cm 1 e da cm 4 oppure da cm 5 di percorso ottico. Data la sensibilità de1 metodo, è necessario evitare ogni possibile contaminazione. A tale scopo la vetreria deve essere sottoposta a ripetuti trattamenti con bicromato di potassio e quindi ad abbondanti lavaggi con acqua di fonte ed infine con acqua distillata. Inoltre, prima dell'uso, tutta la vetreria deve essere lavata con isoottano purificato.

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Non deve essere impiegato alcun tipo di grasso per lubrificare rubinetti e giunti; la tenuta viene garantita dai rubinetti in teflon. Dato che alcuni idrocarburi policiclici aromatici sono fotosensibili, l'intero procedimento deve essere effettuato in ambiente a luce attenuata. 8. Modo di operare 8.1 Bianco reattivi Parallelamente all'analisi di una paraffina deve essere sempre effettuato l'intero procedimento sul bianco reattivi. L'estrazione, sia del campione in esame che del bianco reattivi, va effettuata alla stessa temperatura , normalmente di circa 10°c superiore al punto di fusione della paraffina in esame. L'assorbimento del bianco reattivi dopo la fase estrattiva non deve essere superiore a 0,040 per cm 1 di percorso ottico nel campo di lunghezze d'onda tra 280 e 400 nm. L'assorbimento del bianco reattivi dopo la fase cromatografica non deve superare il valore massimo di 0,070 per cm 1 di percorso ottico nel campo delle lunghezze d'onda tra 280 e 400 nm. Se in uno spettro sono presenti i picchi caratteristici del benzene nella regione tra 250 e 260 nm, evaporare nuovamente ed effettuare due successive aggiunte di alcool metilico, ciascuna di ml 10, evaporando ogni volta, e quindi riportare a volume di ml 25 con isoottano per controllare nuovamente l'assorbimento. 8.2 Preequilibramento solventi: Per ogni analisi da effettuare porre ml 300 di DMSO in un imbuto separatore da ml 1000 ed aggiungere ml 75 di acido fosforico. Mescolare il contenuto nell'imbuto separatore e lasciare a se per 10 minuti. La reazione è leggermente esotermica. Aggiungere ml 150 di isoottano ed agitare per equilibrare i solventi. Separare le due fasi e conservarle separatamente in bottiglie chiuse. 8.3 Prelevamento del campione per l'analisi Porre un campione significativo di paraffina, consistente in kg 1, o, se tale quantitativo non è disponibile, l'intero quantitativo, precedentemente pesato, in un becker di capacità pari a circa tre volte il volume del campione da fondere, su bagnomaria, con intermittente agitazione, fino a che la paraffina sia completamente fusa ed omogenea. Pesare 4 porzioni, di g 25 +/- 0,2 ciascuna , della paraffina fusa in altrettanti becker da ml 100. Effettuare il procedimento in doppio e conservare due porzioni per ripetere eventualmente l'analisi. 8.4 Estrazione della paraffina con DMSO Travasare una porzione pesata e completamente fusa in un imbuto separatore da 500 ml, (imbuto separatore n°1) contenente ml 100 di DMSO preequilibrato e preventivamente riscaldato nel mantello termoregolabile ad una temperatura almeno 10°C superiore al punto di fusione del campione in analisi. Effettuare idonei lavaggi del becker con aliquote successive di isoottano preequilibrato, previamente riscaldato, fino ad un volume totale di ml 50 e trasferire i lavaggi stessi nell'imbuto separatore contenente la paraffina. Estrarre vigorosamente per sbattimento per 2 minuti, usando le precauzioni del caso . Predisporre tre imbuti separatori da 250 ml in serie , contenenti ciascuno ml 30 di isoottano preequilibrato ( imbuti separatori numeri 2, 3 , 4). quando nell'imbuto separatore n°1 si è avuta una separazione netta delle due fasi e la paraffina si è almeno in parte solidificata, trasferire la parte inferiore, attraverso un imbuto di Buchner, nel primo dei tre imbuti separatori da 250 ml disposti in serie (imbuto separatore n°2). Favorire la filtrazione con leggera aspirazione. Quando il filtrato è stato completamente trasferito nell'imbuto separatore n°2, estrarlo vigorosamente per 1 minuto con l'isoottano presente, e, dopo separazione , trasferire la fase inferiore direttamente nell'imbuto separatore n°3. Dopo analoga estrazione e separazione, trasferire la fase inferiore nell'imbuto separatore n°4, estrarre vigorosamente per 1 minuto e separare le due fasi, trasferendo la fase inferiore in un imbuto separatore da ml 2000 (imbuto separatore n°5), contenente ml 480 di acqua bidistillata e ml 80 di isoottano. Sottoporre ancora due volte ad estrazione la paraffina, in modo analogo a quello descritto, ogni volta con ml l00 di DMSO preequilibrato, attraverso tutti i passaggi indicati, fino a riunire i tre estratti di DMSO-acido fosforico (3x10) nell'imbuto separatore da ml 2000 (imbuto separatore n° 5).

8.5 Diluizione ed estrazione del DMSO con isoottano : Gli estratti di DMSO-acido fosforico si sono pertanto diluiti nei ml 480 di acqua bidistillata presenti nell'imbuto separatore numero 5. Estrarre per vigoroso sbattimento per 2 minuti e separare la fase acquosa inferiore in un imbuto separatore da ml 2000, (imbuto separatore n°6), contenente anch'esso ml 80 di isoottano.

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Ripetere l'estrazione e, dopo separazione delle fasi, scartare la fase acquosa. Ciascuno dei due estratti isoottanici da ml 80, rimasti nei due imbuti separatori da ml 2000 (imbuti separatori n°5 e n°6), viene lavato con tre aliquote successive, di ml 100 ciascuna, di acqua bidistillata, che di volta in volta, dopo separazione, vengono scartate. Il tempo di sbattimento per questi lavaggi è di 1minuto ogni volta. (Durante questi lavaggi curare particolarmente la separazione delle fasi, essendo possibile la formazione di leggere emulsioni sul menisco di separazione. Un tempo di decantazione più prolungato è sufficiente ad ovviare tale inconveniente). Filtrare il primo estratto attraverso un imbuto di Buchner con setto poroso contenente g 35 di sodio solfato anidro prelevato con isoottano raccogliendo in beuta da evaporazione da ml 250. Lavare l'imbuto separatore n°5 con il secondo estratto isoottanico che viene poi passato sullo stesso filtro. Lavare nell'ordine gli imbuti separatori numeri 6 e 5 con una unica aliquota di isoottano di ml 20, passandola poi attraverso lo stesso filtro. 8.6 Concentrazione dell'estratto isoottanico per evaporazione:

Quando i due estratti isoottanici ed il rispettivo liquido di lavaggio sono riuniti nella beuta di evaporazione, aggiungere ml 1 di n-esadecano ed evaporare in evaporatore rotante su bagnomaria a 80°C, sotto lieve corrente di azoto ed in leggerissima aspirazione. Interrompere l'evaporazione quando resta un volume residuo non superiore a ml 1. Aggiungervi 2 aliquote successive di isoottano, di ml 10 ciascuna. Rievaporare ogni volta e riprendere il volume residuo finale di ml 1 con ml 5 di isoottano. Trasferire quantitativamente in un palloncino tarato da ml 25, lavando la beuta da evaporazione 4 volte, ogni volta con ml 4 di isoottano e portare a volume con lo stesso solvente. 8.7 Determinazione spettrofotometrica U.V. Determinare la curva di assorbimento tra 280 e 400 nm : a) della soluzione relativa al bianco reattivi rispetto ad isoottano; b) della soluzione relativa al campione di paraffina in esame rispetto al bianco reattivi. 8.8 Limiti di assorbimento per l'idoneità delle paraffine:

Come precedentemente indicato, il limite massimo per il bianco reattivi non deve superare, a 280 nm, il valore di 0.040 per cm 1 di spessore ottico; il campione di paraffina in esame può essere ritenuto idoneo all'impiego se l'assorbimento per cm 1 di percorso ottico non supera i seguenti limiti:

tra 280 e 219 nm 0,15 tra 290 e 299 nm 0,12 tra 300 e 359 nm 0,08 tra 360 e 400 nm 0,02 Se i valori di assorbimento superano detti limiti procedere come segue: 8.9 Riduzione con sodio boroidruro Trasferire quantitativamente la soluzione isoottanica in una beuta da evaporazione da ml 250 ed evaporare con evaporatore rotante, con la tecnica già descritta; fino ad ottenere ml 1 di n-esadecano. Aggiungere ml l0 di alcool metilico e circa g 0,3 di sodio boroidruro con l'apposito dosatore, avendo cura di limitare al massimo l'esposizione all'aria di detto sale. L'uso del dosatore tarato elimina detto inconveniente e consente di introdurre il reattivo direttamente nella beuta senza farlo aderire allo smeriglio, il che potrebbe successivamente impedire il distacco della beuta dal refrigerante. Innestare rapidamente il refrigerante a ricadere di Liebig a circolazione d'acqua e provvista alla sommità di un tubo di essiccamento. Lasciare a sé per 30 minuti a temperatura ambiente e con intermittente agitazione. al termine di detto periodo disinserire il refrigerante ed evaporare cautamente l'alcool metilico, con evaporatore rotante, in leggera corrente di azoto e sotto lieve aspirazione, senza immergere la beuta nel bagnomaria, fino ad un volume residuo di circa ml 3-4. Aggiungere nella beuta ml 10 di isoottano ed evaporare fino a ml 3-4 di volume residuo; aggiungere nuovamente ml 10 di isoottano ed interrompere l'evaporazione quando residua un volume finale di circa ml 5. 8.10 Eliminazione del sodio boroidruro Trasferire quantitativamente l'estratto concentrato di un imbuto separatore da 100 ml, lavando la beuta con ml 5 di isoottano. Disciogliere il sodio boroidruro rimasto nella beuta con ml 5 di acqua bidistillata, favorendo la completa dissoluzione mediante lieve riscaldamento su bagnomaria. Lavare la beuta con altre 3 aliquote, di ml 5 ciascuna, di acqua bidistillata ed infine ml 5 di isoottano, trasferendo ogni lavaggio nello stesso imbuto separatore.

Estrarre per agitazione di 1 minuto e separare la fase acquosa trasferendola in un secondo imbuto separatore da ml 100. Aggiungere ml 5 di isoottano, estrarre per 1 minuto e scartare la fase acquosa. Filtrare il primo estratto isoottanico di ml 15 attraverso un imbuto conico con setto poroso contenente g 6 di sodio solfato (previamente lavato con isoottano) raccogliendo in beuta da ml 50. Lavare il primo imbuto separatore con il secondo estratto isoottanico di ml 5, che viene riunito nella beuta da ml 50 per filtrazione sullo stesso sodio solfato anidro. Effettuare un ultimo lavaggio nell'ordine,

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del secondo e del primo imbuto separatore con un'unica aliquota di ml 5 di isoottano, che viene riunita ai due precedenti estratti nella beuta, sempre dopo passaggio attraverso lo stesso filtro di sodio solfato. 8.11 Purificazione per cromatografia in colonna: Preparare la colonna cromatografia come segue: pesare g 14 di miscela ossido di magnesio-celite 545 in rapporto 2:1 ed introdurre l'assorbente nella colonna cromatografica curando l'impaccamento e la continuità della stessa con l'aiuto di una bacchetta di vetro appiattita ad una estremità, di diametro di poco inferiore a quello della colonna stessa. In tal modo l'altezza dell'impaccamento deve risultare di cm 10-11. Inserire un alimentatore da ml 500 sulla sommità della colonna cromatografica e percolare ml 100 di isoottano. Aggiustare la pressione dell'azoto con l'apposito raccordo in modo che la velocità del flusso dell'isoottano uscente dalla colonna sia di 2-3 ml al minuto. Interrompere la pressione appena prima che l'ultima parte dell'isoottano raggiunga il livello dell'assorbente (evitare che il livello del liquido vada sotto il livello dell'assorbente). Trasferire in colonna l'estratto isoottanico contenuto nella beuta da ml 50, lavando quindi la stessa con ml 10 di isoottano. Lasciare assorbire in colonna la soluzione e, prima che raggiunga il livello dell'assorbente, aggiungere nell'alimentatore ml 80 di isoottano. Percolare alla velocità suddetta e, appena prima che l'isoottano raggiunga il livello dell'assorbente, aggiungere ml 10 di miscela di benzene al l0% in isoottano e proseguire la percolazione alla stessa velocità. Appena prima che questa raggiunga il livello dell'assorbente aggiungere ml 25 di miscela dl benzene al 20% in isoottano e proseguire alla stessa velocità, fino a che tutta la miscela dei solventi aggiunta sia stata allontanata. Scartare le frazioni fin qui raccolte. Aggiungere nell'alimentatore la miscela acetone-benzene-acqua, in volume di ml 300 e percolare alla velocità di ml 2-3 al minuto. Raccogliere l'eluato in una beuta da ml 500, fino ad esaurimento della miscela stessa dalla colonna.

8.12 Evaporazione dell'eluato: Aggiungere ml 1 di n-esadecano ed evaporare con evaporatore rotante, su bagnomaria a 60°C, fino ad un volume residuo di ml 1 circa. Aggiungere successivamente due aliquote, ciascuna di ml 10, di alcool metilico, per favorire l'allontanamento del benzene ed evaporare ogni volta fino a ml 1circa. Al volume residui finale aggiungere ml 5 di isoottano e trasferire quantitativamente in palloncino tarato da l 25, lavando la beuta di evaporazione con successive 4 aliquote, ciascuna di ml 4 di isoottano e portare infine a volume con lo stesso solvente. 8.13 Determinazione spettrofotometrica UV Determinare la curva di assorbimento, tra 253 e 400 nm : a) della soluzione relativa al bianco reattivi rispetto ad isoottano b) della soluzione relativa al campione di paraffina in esame rispetto al bianco reattivi. Il limite massimo di assorbimento per il bianco reattivi non deve superare, a 280 nm il valore di 0,070 per cm 1 di percorso ottico. Per il campione di paraffina in esame valgono i valori indicati al punto 8.8 < Limiti di assorbimento per l'idoneità della paraffina>.

2. Oli di vasellina.

Principio - Diluizione del campione di olio con uguale volume di n-esano, estrazione con dimetilsolfossido (D.M.S.0.), lavaggio dell'estratto con piccolo volume di n-esano e determinazione spettrofotometrica dell'assorbimento nell'U.V tra 260 e 350 nm. Limite di assorbimento stabilito 0,100 nel campo tra 260 e 350 nm. Scarto analitico : +/- 0.020 espresso come assorbimento nell'UV rispetto alla lettura spettrofotometrica ottenuta. Reattivi e sostanze ausiliarie. n-esano puro per spettrofotometria Isoottano puro per spettrofotometria Dimetilsolfossido (D.M.S.O.) puro per spettrofotometria Naftalene puro per analisi Soluzione standard di riferimento: soluzione contenente mg 7,0 di naftalene per litro di isoottano. Tale Soluzione, esaminata a 275 nm in celle di cm 1 di percorso ottico, deve dare un assorbimento approssimativamente uguale a 0,300. Apparecchiatura. Spettrofotometro per ultravioletto, attrezzato con celle di quarzo munite di tappo di quarzo o in politetrafluoroetilene;

Imbuti separatori con tappo di vetro e rubinetto in politetrafluoroetilene, della capacità di ml 100 e di ml 50 Centrifuga da laboratorio, con motore elettrico capace di raggiungere a pieno carico 2500 giri/minuto, munita di tubi

conici da 10 ml di vetro con tappi in politetrafluoroetilene Pipette da ml 5;

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Cilindri graduati da ml 25, Data la sensibilità del metodo, è necessario evitare ogni possibile contaminazione. A tale scopo la vetreria. deve essere sottoposta a ripetuti trattamenti con bicromato di potassio e quindi ad abbondanti lavaggi con acqua di fonte ed infine con acqua distillata. Inoltre immediatamente prima dell'uso, lavare la vetreria con n-esano. Non deve essere impiegato alcun tipo di grasso per lubrificare i rubinetti: la tenuta viene garantita dai rubinetti in politetrafluoroetilene, dato che alcuni idrocarburi policiclici aromatici sano fotosensibili, l'intero procedimento deve essere effettuato in ambiente a luce attenuata. Si richiama l'attenzione sulla rigorosa necessità di effettuare l'intero procedimento senza alcun intervallo e nel tempo minore possibile, evitando soprattutto l'esposizione all'aria dell'estratto in DMSO Infatti il DMSO è molto igroscopico e reagisce con l'ossigeno presente nell'aria; tracce di umidità possono dare valori di assorbimento inferiori a quelli reali e tracce di ossigeno disciolto possono dare valori superiori a quelli reali. L'eventuale presenza di antiossidanti volontariamente aggiunti all'olio può interferire nella determinazione. Pertanto il metodo deve essere applicato all'olio non additivato o, se applicata all'olio additivato, deve essere detratto il valore di assorbimento spettante all'antiossidante presente. Procedimento. Misurare ml 25 di olio del campione in esame nel cilindro graduato e trasferirli nell'imbuto separatore e mescolare. Prelevare con una pipetta ml 5 di DMS0, introdurli nell'imbuto separatore ed estrarre vigorosamente per 2 minuti. Lasciare a sé per 15 minuti, cioè fino a quando lo strato inferiore non appaia limpido. Trasferire lo strato inferiore nell'imbuto separatore da ml 50, estrarre vigorosamente per 2 minuti. Lasciare a sé per alcuni minuti. Quindi trasferire la maggior parte dello strato inferiore in un 'tubo conico da centrifuga da ml l0,avendo cura di non prelevare il velo di emulsione presente eventualmente tra le due fasi Immediatamente chiudere con il rispettivo tappo il tubo da centrifuga e centrifugare per 10 minuti a 2500 giri/minuto, Per mezza di una pipetta da ml 5 trasferire la parte inferiore del liquido, perfettamente limpido, in una cella spettrofotometrica di cm 1 di percorso ottico. Se il liquido non è perfettamente limpido proseguire la centrifugazione. Parallelamente effettuare una prova in bianco nel modo seguente: con una pipetta prelevare ml 5 di DM50, ed introdurli in un imbuto separatore da ml 50 insieme ml 25 di n-esano. Estrarre vigorosamente per 2 minuti, Lasciare a sé per 2 minuti e quindi trasferire cautamente la maggior parte dello strato inferiore in un tubo da centrifuga da ml 10. Chiudere immediatamente il tubo con il rispettivo tappo e centrifugare per 10 minuti a 2500 giri/minuto. Per mezzo di una pipetta da ml 5 trasferire la parte inferiore del liquido, perfettamente limpida, in una cella spettrofotometrica da cm 1 di percorso ottico. Immediatamente chiudere con i tappi di politetrafluoroetilene le due celle contenenti rispettivamente l'estratto relativo al campione in esame e quello relativo al bianco reattivo ed effettuare la misura spettrofotometrica del primo rispetto al secondo, alle seguenti lunghezze d'onda: 260, 264, 270, 275, 280, 290, 295, 300, 325, 350 nm prendendo nota delle letture fino alla terza cifra decimale. Se tutte le operazioni indicate sono eseguite in modo rapido e corretto, tendente ad evitare ogni intervallo ingiustificato tra una fase e l'altra ed ogni esposizione apprezzabile dell'estratto in DMSO all'aria, quanto descritto è sufficiente a dare valori esatti. Nel caso in cui le rigorose condizioni sopraindicate non potessero essere rispettate sì può effettuare un lavaggio dell'estratto e del bianco reattivi con azoto nella stessa cella spettrofotometrica, al fine di allontanare l'ossigeno eventualmente disciolto. Detto lavaggio si esegue nel modo seguente: introdurre nelle due celle rispettivamente due tubi di vetro (diametro int. mm. 5) sfilati a capillare (diametro interno mm. 0,5) e collegati con una bombola di azoto purissimi, secco ed esente da ossigeno (purezza 99,999 % minimo), munita di riduttore di pressione. Il lavaggio con azoto deve essere sotto forma di una corrente abbastanza rapida in bolle molto fini, e protratto per 15 minuti avendo cura di non inquinare in alcun modo l'estratto. Al termine del lavaggio chiudere immediatamente le celle con i rispettivi tappi e procedere alla misura spettrofotometrica. Si richiama l'attenzione sulla delicatezza dell'operazione che dovendo essere effettuata sull'estratto stesso da sottoporre alla misura spettrofotometrica, richiede cure particolari. Valutazione L'assorbimento dell'estratto del campione in esame, nell'intera regione tra 200 e 350 nm non deve essere superiore a 0,100. Come indicato precedentemente è ammesso uno scarto analitico espresso in misura di assorbimento, di +/- 0,020.

3. Neri di carbone:

Principio del metodo (modificato da Decreto 22/7/98):

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a) Estratto toluenico: il campione in esame viene sottoposto ad estrazione con toluene, in Soxhelet, per 24 ore; dopo evaporazione a secco del solvente il residuo ottenuto viene pesato. b) Assorbimento nell'U.V. dell'estratto - All'estratto toluenico ottenuto nelle stesse condizioni da una pari aliquota dello stesso campione si addizionano ml 1 di n-esadecano, si evapora il solvente con successive aggiunte dl alcool metilico per allontanare completamente il toluene, si discioglie il residuo in n-esano e si estrae con dimetilsolfossido (DMS0). L'estratto è quindi diluito con acqua e sottoposto a riestrazione con isoottano. La soluzione finale isoottanica finale viene sottoposta ad esame spettrofotometrico nell'UV, tra 280 e 400 nm. Limiti: a) estratto toluenico: non deve essere superiore a 0,1 per cento in peso b) assorbimento nell'U.V. (per cm 1 di percorso ottico): tra 230 e 289 nm 0,35; tra 290 e 299 nm 0,12; tra 300 e 359 nm 0,08; tra 300 e 400 nm 0,02. Reattivi e sostanze ausiliarie: Toluene RS per spettrofotometria Ovatta sgrassata n-Esadecano puro per gascromatografia (esente da olefine) Alcool metilico RS per spettrofotometria n-Esano puro per spettrofotometria; Dimetilsolfossido puro per spettrofotometria Acqua bidistillata. ottenuta da acqua distillata, ridistillata prima dell'uso su acido solforico e potassio permanganato Sodio solfato anidro granulare RP Azoto in bombole purissimo, al 99,999 per cento.

Apparecchiatura:

Estrattori di Soxhlet, muniti di palloni da ml 500 e ditali da estrazione previamente lavati a riflusso con toluene Imbuti separatori, muniti di tappo di vetro e di rubinetto in politetrafluoroetilene della capacità di ml 100 e di ml 50; Pipette da ml 1, ml 5 e ml 10; Imbuti con Setto poroso tipo Jena G/l o 17/D/l Palloncini tarati da ml 25 Evaporatore rotante; Spettrofotometro per visibile ed ultravioletto, attrezzato con celle da cm 1 e da cm 4 di percorso ottico.

Procedimento: a) Determinazione dell'estratto toluenico. Pesare in un ditale da estrazione g 25 +/- 0,2 del campione in esame e chiudere il ditale stesso con un batuffolo di ovatta sgrassata. Introdurre nel pallone da ml 500 dell'apparecchio di Soxhlet ml 300 dl toluene, porre il ditale contenente il campione nello stesso apparecchio ed estrarre per 24 ore. Ad estrazione ultimata ( avendo cura di riunire nel pallone tutto il solvente di estrazione) si innesta il pallone all'evaporatore rotante e si evapora, senza far bollire, fino a piccolo volume ( circa ml 20). Quindi si trasferisce quantitativamente il volume residuo in beker tarato da ml 100 con opportuni piccoli lavaggi nel pallone con toluene. Si evapora a secco su bagnomaria ed infine si secca in stufa fino a peso costante ( generalmente è sufficiente 1 ora ). Si raffredda in essiccatore e si pesa. Parallelamente evaporare, nelle stesse condizioni, un volume di toluene pari a quello impiegato per l'estrazione e per i lavaggi. Il peso del residuo del solvente va detratto da quello del residuo dato dal campione in esame. b) Controllo dell'assorbimento all'U.V. - Premessa: Data la sensibilità del metodo, è necessario evitare ogni possibile contaminazione. A tale scopo la vetreria deve essere sottoposta a ripetuti trattamenti con bicromato di potassio e quindi ad abbondanti lavaggi con acqua di fonte ed infine con acqua distillata. Inoltre, immediatamente prima dell'uso lavare la vetreria con n-esano. Non deve essere impiegato alcun tipo di grasso per lubrificare i rubinetti: la tenuta viene garantita dai rubinetti in politetrafluoroetilene. Dato che alcuni idrocarburi policiclici aromatici sono fotosensibili, l'intero procedimento deve essere effettuato in ambiente a luce attenuata. Pesare in un ditale di estrazione g 25 +/- 0,2 del campione in esame ed effettuare l'estrazione in Soxhlet con toluene per 24 ore con le stesse modalità indicate

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precedentemente. Aggiungere all'estratto toluenico ml 1 di n-esadecano ed evaporare in evaporatore rotante sotto lieve corrente di azoto, fino al volume di ml 1 di n-esadecano. Per tre volte consecutive aggiungere al residuo ml 10 di alcool metilico ed evaporare ogni volta fino al volume di ml 1 per allontanare ogni traccia di toluene. Aggiungere al residuo nello stesso pallone, ml 20 di n-esano, eventualmente riscaldando leggermente su bagnomaria, in modo da ottenere la completa dissoluzione del residuo. Trasferire in imbuto separatore da ml 100, completando il trasferimento con due successivi lavaggi del pallone, ciascuno con ml 3 di n-esano. Aggiungere ml 5 di DMSO ed estrarre vigorosamente per 2. minuti. Lasciare a sé per alcuni minuti fino a perfetta separazione delle due fasi. Trasferire cautamente lo stato inferiore in un secondo imbuto separatore da ml 50 contenente ml 10 di acqua bidistillata. Pertanto l'estratto in DMSO è così diluito nell'acqua bidistillata. Aggiungere ml 5 di isoottano ed estrarre vigorosamente per 2 minuti. Dopo separazione delle fasi, trasferire lo strato acquoso inferiore in altro imbuto separatore da ml 50 già contenente ml 5 di isoottano. Estrarre per 2 minuti e dopo separazione delle fasi, scartare la fase acquosa. Lavare ciascuno dei due strati isottanici con due successive aliquote di ml 5 di acqua bidistillata, scartando ogni volta lo strato acquoso. Filtrare il primo strato isoottanico attraverso un imbuto con setto poroso contenente g. 3,5 di sodio solfato anidro (precedentemente lavato con isoottano), raccogliendo in un palloncino tarato da ml 25. Lavare il primo imbuto separatore con il secondo estratto isoottanico e trasferire il lavaggio attraverso lo stesso imbuto di filtrazione, nello stesso palloncino tarato . Portare al volume di 25 ml con isoottano. determinare l'assorbimento spettrofotometrico della soluzione nella regione compresa tra 280 e 400 nm in celle da cm 4 di percorso ottico, assumendo come riferimento l'estratto ottenuto da una prova in bianco con tutti i solventi e reattivi e attraverso l'intero procedimento descritto, in assenza del campione in esame.

SEZIONE 5. - CONTROLLO ANALITICO DELLA COMPOSIZIONE DELLE PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA.

Principio del metodo Si procede anzitutto all'identificazione del tipo di cellulosa rigenerata: se ambedue i lati della pellicola danno, con bleu

di metilene, una colorazione bleu, si tratta di cellulosa normale non laccata; se da un lato non reagisce, la pellicola è monolaccata; se nessuno dei due lati reagisce, la pellicola è bilaccata. Inoltre toccando le superfici laccate con una soluzione solforica di difenilammina, una colorazione gialla che vira al bleu indica che si tratta di lacca nitrocellulosica, mentre l'assenza della reazione indica una lacca di diversa natura. Sulle pellicole si determina l'umidità con il reattivo di K. Fisher. Il controllo delle pellicole di cellulosa normale non laccata è basato sul seguente principio: si asportano, mediante ripetuti lavaggi con acqua, a caldo, le sostanze idrosolubili; quindi si estraggono gli additivi con miscela di cloroformio-alcool etilico e vengono determinati per pesata; viene determinata per pesata anche la cellulosa rigenerata, già privata delle sostanze solubili in acqua e di quelle solubili in solventi organici. Gli ammorbidenti vengono determinati per differenza tra 100 e la somma della cellulosa rigenerata e gli additivi. Tutte le percentuali trovate sono riferite alla cellulosa rigenerata anidra.

Il controllo delle pellicole di cellulosa rigenerata monolaccate viene effettuato asportando innanzitutto, mediante l'uso di un'apposita cella, la lacca superficiale, che viene determinata per pesata. Successivamente la pellicola viene esaminata secondo le modalità previste per la cellulosa rigenerata normale non laccata, per la determinazione degli additivi, della cellulosa rigenerata e degli ammorbidenti.

1. Identificazione del tipo di cellulosa rigenerata in esame

1.1 Identificazione della cellulosa rigenerata normale, monolaccata, bilaccata Porre alcune gocce di una soluzione acquosa al 4% di bleu di metilene su un campione della pellicola in esame non stampata e non accoppiata . Lasciare a contatto con il reattivo per un minuto, quindi lavare con acqua di fonte ed asciugare con carta da filtro. Se nei punti dì contatto del reattivo permane una netta colorazione bleu, la superficie esaminata non è laccata. Ripetere il saggio sull'altro lato del campione. Se anche in questo caso si ottiene una colorazione bleu, la pellicola è normale. Se uno solo dei due lati presenta la colorazione bleu la pellicola è monolaccata. Se nessuno dei due lati presenta la colorazione bleu, la pellicola è bilaccata. 1.2. Identificazione della cellulosa rigenerata nitrocellulosa o bilaccata alla nitrocellulosa. Tale saggio si applica alle superfici riconosciute come laccate, allo scopo di distinguere se trattasi di lacca alla nitrocellulosa o di altro tipo. Sciogliere alcuni cristalli di difenilammina in ml 2-3 di acido solforico concentrato. Porre una goccia del reattivo così preparato sulla superficie in esame. Se la goccia di reattivo si colora di giallo e vira al bleu, la superficie in esame è laccata alla nitrocellulosa.

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2. Controllo delle pellicole di cellulosa rigenerata normale

2.1 Preparazione del campione d'analisi Prelevare un campione medio di cellulosa rigenerata normale non stampata del peso di g 20 circa, ritagliarlo in pezzi di circa cm 2 x 2 e conservarlo in recipiente chiuso. 2.1.1 Per la determinazione dell'umidità Dal campione di analisi indicato in 2.1 prelevare 3 aliquote, ciascuna da g. 0,5 circa, pesate con l'esattezza di g. 0,0002 in pesafiltri, da impiegare per la determinazione dell'umidità in triplo. Prima di effettuare le pesate i pezzi devono essere ulteriormente tagliati in frammenti dì circa cm 0,5 x 0,5. Conservare nei pesafiltri chiusi. 2.12 Per la determinazione degli additivi della cellulosa e degli ammorbidenti. Dal campione di analisi indicato in 2.1 prelevare 3 aliquote, ciascuna di g 2 circa, in altrettanti pesafiltri, pesate con l'esattezza di g 0,0002. Conservare nei pesafiltri chiusi. 2.2 Determinazione dell'umidità I campioni preparati secondo 2.1.1 vengono sottoposti alla determinazione dell'umidità. Sia p il peso di ciascun campione in grammi. Nel recipiente di titolazione di un'apparecchiatura di K. Fisher si pongono ml 20 di alcool metilico anidro e si neutralizza fino al viraggio dal giallo paglierino al giallo rossastro (metodo visivo) od elettrometricamente, sotto agitazione magnetica. Si versano quindi rapidamente i ritagli del campione esattamente pesati nello stesso recipiente di titolazione, si chiude ermeticamente e si agita per circa 15 minuti con agitatore magnetico. Si titola con lo stesso reattivo, fino al viraggio dal giallo paglierino al giallo rossastro (metodo visivo) od elettrometricamente; Sia a il consumo in ml di reattivo. Si determina poi l'equivalente in acqua del reattivo impiegato. A questo scopo ml 10 di alcool metilico sono neutralizzati come sopra descritto, con lo stesso reattivo, senza tener conto del volume impiegato; quindi si pone nel recipiente di titolazione un quantitativo esattamente pesato di tartrato sodico diidrato (g 0,2 circa), conservato in essiccatore. Si titola nuovamente fino a viraggio. . L'equivalente in acqua del reattivo è data da: peso del tartrato sodico in g x 0,1566 e = ------------------------------------------------- = g H2O equivalenti a 1 ml di reattivo ml di reattivo impiegato Il contenuto in umidità (w%) è dato da : a x e x 100 w% = ----------------- p

2.3 Determinazione degli additivi, della cellulosa e degli ammorbidenti Ognuno dei 3 campioni preparati secondo il punto 2.1.2, ciascuno di peso q. in grammi, viene posto in becher da ml 250, già contenente ml 100 di acqua distillata preriscaldata. Portare all'ebollizione per 10 minuti, agitando di tanto in tanto con una bacchetta di vetro. Scartare il liquido di estrazione. Ripetere altre due 'volte l'estrazione della cellulosa, secondo le stesse modalità, ogni volta con ml 100 di acqua e scartare i liquidi di estrazione. Sottoporre la cellulosa rigenerata ad un ulteriore lavaggio con ml 150 di acqua distillata fredda, che vengono poi scartati. Per la determinazione degli additivi (N.B. Nella fase acquosa, oltre agli ammorbidenti, possono disciogliersi anche i composti idrosolubili indicati nell'allegato A, punto 1, voce additivi. tali composti, impiegati nel corso della lavorazione, che possono residuare in tracce nel prodotto finito e non determinano, nelle condizioni d'impiego, problemi di ordine sanitario, vanno calcolati, ai fini analitici, insieme agli ammorbidenti) e della cellulosa e per il calcolo degli ammorbidenti si procede come segue: 2.3.1 Determinazione degli additivi (A%) La cellulosa proveniente dall'estrazione con acqua indicata al punto 2.3 previamente asciugata nel becher su bagnomaria, viene posta in contatto, nello stesso becher da 250 ml con ml 100 di miscela cloroformio-alcool etilico (1 : 1); coprire con vetro da orologio e scaldare su bagnomaria per 2 ore a 50°C, agitando di tanto in tanto con una bacchetta di vetro. Travasare il liquido di estrazione in becher da ml 100 tarato ed evaporatore su bagnomaria. Ripetere una seconda estrazione con altri ml 100 della stessa miscela , con identiche modalità, versando il liquido di estrazione nello stesso becher , allontanando completamente il solvente su bagnomaria.

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Porre in stufa a l00°C per 2 ore e pesare. Effettuare una prova in bianco evaporando ml 200 della stessa miscela e determinando il peso del residuo, che va detratto da quello degli additivi determinati. Sia y il peso degli additivi trovato e così corretto; il contenuto in additivi, riferito alla cellulosa rigenerata anidra è dato da: y A% = -------------------. 100100 q . ( 100 - w ) 2.3.2 Determinazione della cellulosa (B%) La cellulosa proveniente dall'estrazione con miscela cloroformio-alcool etilico (punto 2.3.1), raccolta nel becher da ml 250, già bene strizzata mediante bacchetta di vetro si pone in pesafiltro tarato e con esso in stufa a 100°C per 15 ore. Allo scadere del tempo si mette a raffreddare in essiccatore per 20 minuti e si pesa. Sia x il peso trovato in grammi.

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Il contenuto in cellulosa è dato da: x B% = -------------------. 100100 q . ( 100 - w ) 2.3.3 Calcolo degli ammorbidenti (C%) Il contenuto in ammorbidenti rispetto a g 100 di cellulosa rigenerata anidra si ottiene da: C% = 100 - ( A + B )

3 . Controllo delle pellicole di cellulosa rigenerata monolaccata o bilaccata

3.1 Preparazione del campione d'analisi Prelevare un campione medio non stampato costituito da n° 6 fogli , ciascuno delle dimensioni di cm 26 x 15 e determinarne il peso con l'esattezza di g 0,0002. Calcolare il peso medio g/dm2, dividendo il peso ottenuto per la superficie totale ( riferita ad un solo lato), pari a cm2 2340. Sia r il peso in g/dm2 della cellulosa rigenerata mono o bilaccata tal quale. i sei fogli prelevati vengono così ripartiti: 3.1.1 Per la determinazione dell'umidità N.2 fogli vengono ritagliati in frammenti di circa cm 0,5 x 0,5. Se ne prelevano quindi 3 aliquote, ciascuna di g 0,5 circa, pesate con l'esattezza di g 0,0002 in pesafiltri, da impiegare per la determinazione in triplo. 3.1.2 Per la determinazione della lacca, degli additivi, della cellulosa e per il calcolo degli ammorbidenti N.4 fogli vengono adibiti a questo scopo. 3.2 Determinazione dell'umidità 3.2.1 Su pellicole mono e bilaccate alla nitrocellulosa La determinazione dell'umidità si esegue esattamente secondo quanto indicato al punto 2.2 per la cellulosa rigenerata normale. 3.2.2 Su pellicole mono e bilaccate non alla nitrocellulosa La determinazione dell'umidità si esegue quanto indicato al punto 2.2, con le seguenti modifiche: - in sostituzione dell'alcool metilico si adotta la miscela solvente anidra costituita da: alcool metilico 40 parti (in volume) toluolo 42 parti etile acetato 18 parti piridina 5 parti inoltre il tempo di estrazione, indicato al punto 2.2 in 15 minuti, va aumentato a 25 minuti. 3.3 Determinazione della lacca, degli additivi, della cellulosa e calcolo degli ammorbidenti 3.3.1 Determinazione della lacca 3.3.1.1 Generalità sul procedimento La determinazione si effettua facendo uso dell'apposita cella (Fig. n°1), costituita da due lastre di acciaio inossidabile, perfettamente lisce, delle dimensioni di cm 29 x 20, collegabili strettamente l'una all'altra mediante viti di fissaggio passanti attraverso uno spessore di bordo in teflon ( Fig. n°2). Due fogli della pellicola in esame , ciascuna delle dimensioni di cm 26 x 15, vengono inseriti a contatto con le lastre metalliche, nel loro lato interno, e separati tra loro dallo spessore di bordo in teflon, avendo cura che il lato della pellicola rivolto verso l'interno della cella sia quello destinato al contatto con alimenti. La cella così costituita, determina una superficie esposta al contatto con il solvente pari a 2 x (cm 25 X 15) = cm² 600, ed ha una capacità di cm3 210. 3.3.1.2 Pellicole di cellulosa rigenerata laccata alla nitrocellulosa I due fogli in esame vengono inseriti nella cella come già indicato in modo che essi risultino perfettamente tesi. Quando la cella è strettamente serrata introdurvi cautamente con un piccolo imbuto ml 200 di acetone distillato. Lasciare a se per 10 minuti, quindi sifonare con ogni cura il liquido di estrazione con un dispositivo di sifonamento, raccogliendo in becher da ml 600. Effettuare una seconda estrazione in modo identico con altri ml 200 di acetone distillato, riunendo il secondo al primo estratto. Trasferire l'intero estratto acetonico in evaporatore rotante o in un distillatore equivalente e concentrare fino ad un volume di 80 - 100 ml. Trasferire il volume residuo in becher tarato da ml 100 ed allontanare

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completamente il solvente su bagnomaria . E' importante evitare l'ebollizione allo scopo di ottenere, sul fondo del becher, un film continuo costituito dalla lacca nitrocellulosica. Lavare il residuo con due aliquote di acqua distillata bollente ciascuna di ml 50, operando in modo che la pellicola si distacchi dal fondo e scartando poi i due liquidi di lavaggio. Il residuo contenuto nel becher da 100 ml viene portato su bagnomaria per allontanare la maggior parte dell'acqua e quindi essiccato in stufa a 100°C, fino a peso costante. Sia v il peso ottenuto, in mg. La quantità di lacca è data da : v v . 100 V V = ----- mg/dm² oppure da : V% = ---------------- = ----------- 6 600 . r .1000 6000 . r 3.3.1.3. Pellicola di cellulosa rigenerata laccata non alla nitrocellulosa S procede esattamente come per la cellulosa rigenerata laccata alla nitrocellulosa, sostituendo all'acetone distillato il tetraidrofurano previamente distillato ( con le dovute precauzioni) e riscaldato a 40-45°C. Il residuo contenuto nel becher da 100 ml viene portato su bagnomaria per allontanare la maggior parte dell'acqua e quindi essiccato in stufa a 100°C fino a peso costante. Sia v' il peso ottenuto in mg. La quantità della lacca è data da v' v' . 100 v' V' = ----- mg/dm² oppure ---------------- = ----------- 6 600 . r .1000 6000 . r 3.3.2 Determinazione degli additivi, della cellulosa e calcolo degli ammorbidenti. Tali determinazioni si effettuano sulle pellicole che hanno già subito nell'apposita cella l'estrazione della lacca superficiale indicata al punto 3.3.1.2 per le pellicole laccate alla nitrocellulosa o al punto 3.3.1.3 per le pellicole laccate non alla nitrocellulosa. Nel caso di pellicole bilaccate alla nitrocellulosa o non alla nitrocellulosa, prima di procedere alle determinazioni suddette si deve asportare la lacca anche da lato non destinato al contatto con alimenti, con la stessa tecnica e le stesse modalità già descritte. L'estratto contenente la lacca asportata dal lato non destinato al contatto con gli alimenti, viene evaporato, lavato con acqua bollente, essiccato e pesato per conoscere la percentuale totale di lacca sui due lati. La pellicola estratta dalla cella viene ritagliata nelle dimensioni di cm 23 x 10, cioè prelevando esclusivamente la parte già esposta al contatto con il solvente ed eliminando i bordi con un margine di sicurezza (ciò risulta chiaramente evidente osservando la pellicola trattata). La pellicola così ottenuta viene lasciata per 30 minuti all'atmosfera ambiente e quindi ritagliata in frammenti di cm 2 x 2 circa. Si riuniscono i frammenti provenienti da due pellicole, corrispondenti cioè alla superficie totale di cm² 460. Non è necessario pesare il campione d'analisi, perché come indicato ai punti 3.3.1.2 e 3.3.1.3, si fa riferimento al peso calcolato moltiplicando il numero dei cm² prelevati (460) per il peso unitario r (punto 3.1), e detraendo le percentuali di umidità e lacca relative. Il campione suddetto viene posto in becher da ml 250, già contenente ml 100 di acqua distillata preriscaldata. Si procede poi come indicato ai punti 2.3, 2.3.1 e 2.3.2. Si adottano per il calcolo le seguenti formule: Additivi: v A% = ----------------------------- . 10000 (460 . r) . (100 - w - v) Cellulosa: x B% = ----------------------------- . 10000 (460 . r) . (100 - w - v) Ammorbidenti : C% = 100 - ( A + B ) dove : A% = percentuale di additivi sulla cellulosa rigenerata anidra B% = percentuale di cellulosa sulla cellulosa rigenerata anidra C% = percentuale di ammorbidenti sulla cellulosa rigenerata anidra y = quantità pesata in g di additivi nel campione in esame x = quantità pesata in g di cellulosa nel campione in esame r = peso in g di 1 cm² della pellicola mono o bilaccata tal quale

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w = percentuale di umidità sulla pellicola mono o bilaccata tal quale v = percentuale di vernice totale sulla pellicola mono o bilaccata tal quale.

SEZIONE 6. - CONTROLLO ANALITICO DELLA COMPOSIZIONE DELLE CARTE E DEI CARTONI

Principio del metodo Si procede anzitutto alla determinazione dell'umidità per essiccamento in stufa e sia U% l'umidità trovata. Tutte le determinazioni successive vengono riferite alla sostanza secca. Su un campione separato si determinano le sostanze di carica mediante combustione e determinazione delle ceneri. Siano C% le sostanze di carica trovate. Le sostanze ausiliarie , costituite da sostanze solubili, parzialmente solubili o insolubili in acqua e/o solvente, sono determinate secondo lo schema seguente: a) un campione di carta o cartone viene estratto a caldo con acqua ; l'estratto è evaporato, essiccato, pesato ed espresso come percentuale riferita alla sostanza secca (sa%); su di esso si effettua poi la determinazione colorimetrica degli amidi disciolti (s'a%); b) su un campione separato si procede alla determinazione diretta degli amidi totali (s"a%). Conseguentemente il totale delle sostanze ausiliarie solubili e parzialmente solubili in acqua Sa% = sa% - s'a% + s"a% . c) lo stesso campione indicato in a) , già estratto con acqua, viene estratto con miscela solvente etanolo-benzene 1: 2 ; l'estratto è evaporato, essiccato, pesato ed espresso come percentuale riferita alla sostanza secca (sb%); su di esso si effettua poi la determinazione ponderale della colofonia disciolta (s'b%); d) su un campione separato si procede alla determinazione diretta della colofonia totale (s"b%). Conseguentemente il totale delle sostanze solubili e parzialmente solubili in solvente Sb% = sb% - s'b% + s"b% . e) le sostanze ausiliarie insolubili, costituite da sostanze azotate, vengono calcolate moltiplicando per il fattore empirico 4 il valore dell'azoto totale determinato , secondo Kjeldahl, su un campione separato, oppure, nel caso di impiego della sola resina melammina-formaldeide , dal valore della melammina determinata dopo idrolisi. Sia I% la percentuale di sostanze ausiliarie insolubili in acqua e/o solvente. Le sostanze ausiliarie A% totali sono date da: A% = Sa% + Sb% + I% Le materie fibrose F% si calcolano come complemento a 100, cioè F% = 100 - ( C% + A% ) Procedimento. 1) Umidità

Un campione di carta di circa 2 g viene posto in un pesafiltro tarato e lo si pesa con la precisione di 0,001 g. Il pesafiltro viene quindi messo in stufa e, dopo averne rimosso il coperchio, lo si mantiene per 1 ora a 105°C. Trascorso tale tempo si chiude il pesafiltro e lo si pone in essiccatore , a temperatura ambiente; quindi si pesa La perdita in peso è dovuta al contenuto in umidità del campione e si esprime come percentuale U%, riferita al peso originale. 2) Sostanze di carica Un campione di carta di almeno 2 g, viene posto in una capsula o crogiuolo tarato e lo si pesa con la precisione di 0,001 g. Si brucia la carta su becco Bunsen con piccola fiamma (o anche in muffola) fino a carbonizzazione completa; si lascia quindi la muffola a 525°C +/- 25°C, per almeno 1 ora. Si lascia raffreddare la capsula in essiccatore e la si pesa con la precisione di 0,0001 g. Le operazioni di calcinazione e pesata devono essere ripetute fino a peso costante. Il peso del residuo costituisce i1 contenuto in sostanze di carica del campione e si esprime come percentuale C %, riferita al peso secco della carta. 3) Sostanze ausiliarie a) Solubili in acqua Un campione di carta di 2-3 g. tagliato in frammenti di circa 0,5 cm² viene pesato con la precisione di 0,001 g e posto in estrattore continuo a caldo, a ricadere. L'estrazione viene condotta con 150 ml di acqua per circa 2 ore. L'estratto acquoso viene concentrato su bagnomaria e l'essiccamento fino a secchezza completa. Si porta infine in stufa a 105°C fino a peso costante, con la precisione di 0,001 g. Il peso del residuo costituisce il totale delle sostanze solubili in acqua e si esprime come percentuale sa% riferita al peso secco della carta. Sul residuo si effettua la determinazione degli amidi disciolti (parzialmente solubili), secondo le modalità descritte al paragrafo b). Sia s'a% la percentuale di amidi disciolti, determinata sui residuo dell'estratto acquoso, riferita al peso secco della carta.

b) Determinazione sulla carta degli amidi totali Circa 1 g del campione, pesato con l'approssimazione di 0,001 g e tagliato in frammenti di 0,5-l cm², viene posto in un omogeneizzatore con 60 ml di acqua distillata. Dopo omogeneizzazione, si trasferisce l'omogenato in un becher da 250

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ml, lavando l'omogeneizzatore con aliquote di acqua distillata sufficienti per raggiungere il volume complessivo di 100 ml. Si riscalda per 15 minuti in bagnomaria quasi bollente. Si trasferisce il contenuto del becher in un imbuto con setto poroso da 50 ml, si aspira la soluzione in un pallone da vuoto da 500 ml e si lava il residuo con l0-12 ml di acqua calda. Si interrompe la aspirazione: si aggiungono 25 ml di HCI 1:1 nell'imbuto e si lascia agire per 175-180 secondi, quindi si fa aspirare la soluzione nel pallone. Si interrompe nuovamente l'aspirazione e si aggiungono ancora 25 ml di HCl 1:1, lasciando agire per 3 minuti. Si filtra, si interrompe l'aspirazione e si aggiungono altri 25 ml di HCI concentrato, lasciando agire per 19-20 secondi. Si filtra sotto aspirazione e si agita il pallone in modo che l'HCl si mescoli con il filtrato. Si lava il residuo con circa 200 ml di acqua calda (è bene verificare la completa eliminazione dell'amido dal campione, aggiungendo su questo una a due gocce di una soluzione diluita di iodio: l'amido, anche se presente in tracce, darà una colorazione blu. La reazione deve essere negativa, altrimenti la determinazione non è valida). Si trasferisce la soluzione cloridrica contenente l'amido in pallone tarato da 500 ml, si raffredda a temperatura ambiente e si porta a volume. Si agita e se la soluzione è torbida per presenza di sostanze estranee o di carica, sì centrifugano 50 ml per l0 minuti. Si prelevano con una pipetta 25 ml dl liquido limpido e si trasferiscono in un pallone tarato da 50 ml. Si versano inoltre nel pallone 2,5 ml della Soluzione di KI/I 2 (7,5 g di KI e 5,0 g di I2, si portano a 1000 ml con acqua distillata), si porta a volume con acqua distillata e si agita. Si misura spettrofotometricamente l'assorbanza della soluzione a 580 nm rispetto ad una soluzione di riferimento costituita da : 25 ml di HCl 1:10, 2,5 ml di soluzione KI/I2 diluendo a 50 con acqua. Il contenuto di amido si ricava dalla curva di taratura, preparata come segue: Curva di taratura : Per preparare la curva di taratura si usa, se possibile, lo stesso amido presente nel campione, altrimenti si usa una miscela di amidi. Si pesano 0,1 g di amido (corretti per umidità e ceneri) in un becher da 250 ml, si aggiungono 100 ml di acqua distillata e si riscalda ancora per 15 minuti. Si filtra con aspirazione su di un setto poroso, si lava una volta con acqua calda e si filtra nuovamente. Si procede quindi come indicato per il trattamento di estrazione con acido cloridrico nel caso del campione in esame. Il filtrato è diluito a 500 ml in pallone tarato, come già fatto per il campione. Si centrifuga, se necessario, un'aliquota di questa soluzione e se ne prelevano i volumi opportuni, su cui effettuare separatamente le reazioni con soluzione di KI / I2 per costruire la curva di taratura. Si sottolinea che il campione così preparato ed il campione in esame devono avere la stessa concentrazione e l'intervallo di tempo per le misure di assorbimento (formazione del complesso amido-iodio) devono essere esattamente uguali. La soluzione così ottenuta ha la concentrazione di 0,2 g/l (= 0,2 mg/ml). In relazione alla concentrazione dell'amido nel campione, si predispongono le diluizioni seguenti: Punti corrispondenti della curva di taratura Concentrazione di amido Soluzione amido Acqua distillata Soluzione di KI / I2 nel campione mg/l ml ml ml - - - - 10 2,5 0 2,5 20 5 2,5 2,5 30 7,5 5 2,5 40 10 7,5 2,5 50 12,5 10 2,5 Diluire con HCl 1:1 fino al volume di 50 ml. Sia s"a% la percentuale di amidi totali determinata, riferita al peso secco della carta. La percentuale Sa% di sostanze ausiliarie solubili e parzialmente solubili in acqua è data da: Sa% = sa% - s'a% + s"a% c) Solubili in miscela solvente etanolo-benzene (1:2) Il campione di carta indicato al punto a), già estratto con acqua, viene trattato, per eliminare il residuo di acqua presente, con 50 ml di etanolo, che vengono conservati. Si procede quindi ad un'estrazione a caldo con 150 ml di miscela solvente etanolo-benzene 1:2 per 4 ore nello stesso estrattore . L'estratto viene concentrato unitamente ai 50 ml di etanolo di lavaggio e quindi evaporato a secchezza in un recipiente di peso tarato . Si essicca in stufa a 100°C fino a peso costante , con l'approssimazione di 0,001 g. Il peso del residuo costituisce il totale delle sostanze solubili nella miscela solvente e si esprime come percentuale sb%, riferita al peso secco della carta. Sul residuo si effettua la determinazione della colofonia disciolta (parzialmente solubile), secondo le modalità descritte al paragrafo d). Sia s'b% la percentuale di colofonia disciolta, determinata sul residuo dell'estratto in solvente, riferita al peso secco della carta. d) Determinazione sulla carta della colofonia e derivati totali.

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Un campione di 5-7 g, tagliato in strisce, viene pesato con l'approssimazione di 0,1 g. Se il campione contiene sostanze minerali che reagiscono con l'HCl, si immerge il campione in HCl 1 N per 5 minuti; si filtra, si lava per eliminare l'acido e si essicca a temperatura ambiente. Le strisce da sottoporre ad estrazione vengono piegate a zigzag e poste in un estrattore tipo Soxeleth, evitando che aderiscano fra loro. Si aggiunge nel pallone dell'estrattore il solvente costituito da 4 ml di HCl concentrato in 1000 ml di etanolo in volume corrispondente a 2-2,5 volte la capacità del contenitore del sifone. Si procede all'estrazione effettuando circa 15 sifonature all'ora (circa 250 ml dì solvente distillato per ora). Il tempo di estrazione è di 2 ore; per carta patinata o collata in superficie è di ore 2 e 1/2. Al termine dell'estrazione si evapora il solvente, nello stesso pallone, su bagnomaria, fino all'eliminazione dell'odore di alcool e di HCl. Si pone il pallone in stufa a l05°C per 15 minuti, si raffredda a temperatura ambiente e si aggiungono 20 ml di etere anidro. La colofonia si scioglie in 5-30 secondi se non è ricoperta di materiale estraneo; in quest'ultima caso tale materiale viene eliminato agitando con una bacchetta di vetro. Se la soluzione eterea non è chiara, si lascia riposare per 15-20 minuti per favorire la coagulazione e la deposizione delle sostanze estranee. Si filtra la soluzione su carta da filtro a filtrazione lenta, unendo ad essa il lavaggio del pallone effettuato con 20 ml di etere e raccogliendo la soluzione in un becher previamente portato a peso costante. (In qualche caso può rendersi necessaria una ulteriore filtrazione per ottenere una soluzione chiara). Si lava il filtro con un'altra aliquota di etere non superiore a 70 ml. Si fa evaporare l'etere nel becher tarato, quindi si essicca in stufa a 105°C per 15 minuti, si raffredda, si pesa con approssimazione di 0,001 g fino a peso costante (Avvertimento: non porre materiale imbevuto con etere in una stufa con fili elettrici scoperti). Se sono presenti cere o paraffine, dopo avere pesato il becher con la colofonia e la cera, si aggiungono circa 25 ml di una soluzione alcoolica di Idrossido di potassio 0,5 N si riscalda ad una temperatura non superiore a 60°C per 15 minuti, si raffredda a temperatura ambiente e sì trasferisce in un imbuto separatore. In esso si aggiungono 25 ml di etere e 150 ml di acqua distillata, e si agita di nuovo e si lasciano separare i due liquidi. Si travasa la soluzione acquosa in un altro imbuto separatore e si lava con 25 ml di etere. Si travasano le due soluzioni eteree in un becher si lavano i due imbuti separatori con circa 20 ml di etere raccogliendo nello stesso becher. Si evapora cautamente l'etere. Si tratta il residuo secco con etere anidro e si filtra la soluzione risultante su setto poroso per eliminare ogni traccia di NaCl; si evapora il filtrato in un becher tarato. Si essicca il residuo a l05°C, si fa raffreddare e si pesa, con approssimazione di 0,001 g fino a peso costante. Il peso ottenuto è dovuto alle cere ed all'insaponificabile della colofonia, che è valutabile in circa il 5% della colofonia. Per ottenere il peso della colofonia, si sottrae al peso totale della colofonia e della cera già precedentemente determinato, il peso della cera e si divide per 0,95 (per tenere conto dell'insaponificabile della colofonia sommatosi alle cere). Sia s"b% la percentuale di colofonia e derivati determinati sulla carta, riferita al peso secco della carta. La percentuale Sb% di sostanze ausiliarie solubili a parzialmente solubili in solvente è data da Sb% = sb% - s'b% + s"b% e) Insolubili in acqua e solvente (sostanze azotate) Determinazione dell'azoto totale nella carta - Un campione di 2 g circa, pesata con l'approssimazione di 0,005 g, viene posto in pallone Kjeldahl, nel quale si aggiungono 10 g di Na2SO4, 0,7 g di HgO e 25 ml di H2SO4, concentrato . Il solfato di sodio e l'ossido di mercurio possono essere precedentemente mescolati a parte. Si agita leggermente fino a che il campione non sia impregnata dall'acido. Si tiene il pallone in posizione inclinata sotto cappa di aspirazione, e si riscalda su piccola fiamma o con riscaldatore elettrico. Il riscaldamento deve essere lieve fino a che non cessi la schiuma, poi può essere aumentato in modo di regolare una leggera ebollizione, che si prosegue fino ad ottenere una soluzione limpida. Quando la soluzione si è raffreddata a temperatura ambiente, si aggiungono circa 100 ml di acqua distillata e 25 ml d i soluzione di Na2SO4 (soluzione dl tiosolfato sodico: 80 g di Na2SO4 .5H2O si portano a 1000 ml con acqua distillata) per precipitare il mercurio. Si lascia riposare per 5-10 minuti, agitando di tanto in tanto. In una beuta da 500 ml si aggiungono 50 ml di acido borico con indicatori (Acido borico e soluzione di indicatori: in pallone tarato da l000 ml aggiungere 43 g di H3B03 (esente da borace), 6 ml di soluzione di rosso metile e 4 ml di soluzione di blu di metilene, ciascuna preparata con 0,1 g di indicatore in 100 ml di etanolo): si porta a volume con acqua distillata); si connette il tubo di sviluppo del pallone con la beuta , in modo che l'orifizio del tubo stesso sia appena immerso nella soluzione. Si aggiungono nel pallone alcune palline di vetro o di pomice per regolare l'ebollizione. Tramite l'imbuto di carico, munito di rubinetto a tenuta si introducono cautamente nel pallone 55 ml di soluzione di NaOH al 50% fredda. Si riscalda il pallone e si distillano circa 150 ml. La beuta di raccolta deve essere protetta dal calore durante la distillazione. A distillazione ultimata, si disinserisce il tubo di raccolta e si interrompe il riscaldamento. Si lava il tubo di raccolta aggiungendo direttamente il lavaggio al liquido della beuta, si diluisce il distillato fino a circa 250 ml con acqua distillata e si titola fino ad ottenere una colorazione rosa (circa pH 4,9) con HCI 0,1 N. Durante la titolazione il colore passa dal verde al grigio e al rosa. Si esegue una determinazione in bianco usando gli stessi reattivi in assenza del campione. La percentuale di sostanze insolubili (azotate) totali I% presenti nel campione in esame è data da: V x N x 0,014 x 100

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I% = ------------------------- . 4 P 'i dove: V = volume in ml di HCl (Corretto per la determinazione in bianco) necessario per titolare il distillato; N = normalità dell'acido; P = peso secco del campione in g; 4 = fattore empirico dl trasformazione dell'azoto in sostanze azotate totali (tenuto conto della lista positiva). Determinazione della sola resina melamminica - Nel caso in cui sia presente nel campione esclusivamente resina melamminica quale sostanza ausiliaria azotata insolubile, la determinazione viene effettuata con il metodo seguente in sostituzione della determinazione dell'azoto totale: Un campione di 1 g, pesato con l'approssimazione di 0,001 g, viene tagliato in frammenti di circa 0,5-1 cm2, che vengono posti in beuta da 250 ml, unitamente a 100 ml di HCI 0,1 N (aggiungere palline di vetro). Si collega ad un condensatore e si fa bollire a ricadere per 1 ora. Si filtra su carta da filtro in un pallone tarato da 200 ml. Si lava il campione sul filtro con circa 5 porzioni di HCl 0,1 N e si porta a volume con la stessa soluzione di HCI 0,1 N. Entro due ore dalla fase di idrolisi, si misura spettrofotometricamente 1'assorbanza della soluzione a 237 nm e a 260 nm, in celle di quarzo da 1 cm di spessore ottico, usando come riferimento HCI 0,1 N. Se la soluzione risulta troppo concentrata, tale da dare una misura superiore a 0,6 a 237 nm, si diluisce un'aliquota della soluzione stessa con HCI 0,1 N, in modo di ottenere un'assorbanza compresa tra 0,2 e 0,6. La percentuale di melammina presente nel campione è data da: A237 - A260 resina melamminica % = ------------------ . 1,57 . f V a237 . P dove: 1,57 = 1,73 x 0,91; 1,73 è il fattore di trasformazione della melammina in resina melamminica e 0,91 è un fattore pratico per ottenere il valore reale; A = assorbanza misurata; f = fattore di diluizione (1,0 se non c'è stata diluizione); V = volume dell'HCl 0,1 N, in ml (200); a237 = assorbimento specifico della melammina (v. sotto); P = peso del campione espresso in g di peso secco. In questo caso, il valore ottenuto si assume come I%. Determinazione dell'assorbimento specifico della melammina - Cristallizzazione della melammina: riscaldare 200 ml di NaOH al 5% fino al punto di ebollizione, togliere, la sorgente di calore ed aggiungere circa 4 g di melammina. Agitare fino a far disciogliere la maggior parte della sostanza ,filtrare a caldo e lasciare a sé per alcune ore per consentire la cristallizzazione. Filtrare con aspirazione su carta da filtro spessa o su setto poroso medio e quindi lavare con alcune aliquote si acqua distillata a temperatura ambiente o refrigerata. Disciogliere i cristalli in 150 ml di acqua distillata bollente, filtrare se si nota qualche torbidità e lasciare cristallizzare per una notte. Filtrare, lavare con qualche porzione di acqua distillata ed infine essiccare i cristalli di melammina su vetro da orologio per circa 2 ore a 105°C. Determinare l'assorbimento della melammina come segue: trasferire circa 120 mg di melammina purificata ed essiccata in pallone tarato da 1000 ml. Disciogliere in HCl 0,1 N, diluire fino al segno HCl 0,1 N e mescolare. Questa soluzione ha una concentrazione di 0,6 mg di melammina in 100 ml. Misurare l'assorbanza di questa soluzione a 237 nm e a 260 nm, usando HCl 0,1 N come riferimento, in celle di quarzo di 1 cm di percorso ottico ( fenditura 0,8 mm). L'assorbimento specifico della melammina a 237 nm è dato da : A237 a237 = ---------

dove : a237 è l'assorbimento specifico a 237 nm A237 è l'assorbanza a 237 nm c è la concentrazione di melammina in g per 100 ml. f) Le sostanze ausiliarie totali sono date da: A% = Sa% + Sb% + I% dove: Sa% = sostanze ausiliarie solubili e parzialmente solubili in acqua Sb% = sostanze ausiliarie solubili e parzialmente solubili in solvente I% = sostanze ausiliarie insolubili in acqua e solvente.

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4) Materie fibrose Le materie fibrose, espresse in percentuale riferita al peso secco della carta, si calcolano da: F% = 100 - ( C% + A% ) dove : C% = sostanze di carica A% = sostanze ausiliarie.

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5) Determinazione dei requisiti di purezza carte e cartoni in contatto con alimenti (Introdotto da D.M. 18/6/1979, modificato da D.M. 2/10/1980) 5.1. Rilevazione della migrazione di imbiancanti ottici 1. Principio del metodo.

Si pone un provino in esame in contatto e sotto pressione per 24 ore a temperatura di 20 +/- 2°C tra due fogli testimoni costituiti da carta di fibra di vetro impregnati di acqua distillata. La rivelazione della migrazione di imbiancanti ottici è effettuata per confronto della fluorescenza alla luce ultravioletta del o dei testimoni con quella data da identici fogli di carta di fibra di vetro non esposti al contatto. 2. Apparecchiatura e reattivi 2.1. Fogli di carta di fibra di vetro Schlelcher e Schull n. 8 o equivalenti, privi di fluorescenza aventi le dimensioni di 60 x 90 mm, corrispondenti al peso di 60-70 g/m2; 2.2. Lastre di vetro aventi le stesse dimensioni sopracitate 2.3. Pellicole in polietilene; 2.4. Pesi statici da 1 kg ciascuno; 2.5. Acqua distillata; 2.6. Lampada a raggi ultravioletti, a lunghezza d'onda di 366 nm, (vedi F.U. VIII ed.; suppl. 1978, pag. 7). 3. Procedimento.

Dal foglio in esame si ritagliano provini delle dimensioni di 50 x 20 mm (provino in esame). Due fogli di carta di fibra di vetro (2.1.) (testimoni) vengono impregnati per rapida immersione, con acqua distillata (2.5.). Al momento di estrarli, si fanno scorrere leggermente sul bordo del recipiente per liberarli dell'eccesso di acqua. Si colloca il provino in esame tra i due testimoni e questi vengono interposti tra due lastre di vetro (2.2.). Si avvolge il tutto in una pellicola di polietilene (2.3.) in modo da evitare il contatto con l'aria e si lascia per 24 ore sotto un carico di 1 kg (2.4.). Trascorso il tempo di contatto, si allontanano dal provino i fogli testimoni e si lasciano essiccare al buio a temperatura ambiente. 4. Valutazione I testimoni osservati alla luce ultravioletta alla lunghezza d'onda di 366 nm (2.6.), non devono presentare fluorescenza rispetto ad un foglio di carta di fibra di vetro sottoposto allo stesso trattamento dei testimoni ma non esposto al contatto con la carta (prova in bianco). Nel caso di materiali non omogenei sulle due facce, nella valutazione dell'idoneità ha valore soltanto il testimone posto in contatto con la faccia destinata a venire in contatto con gli alimenti. 5.2. Determinazione del contenuto di policlorobifenili (PCB) 1. Principio del metodo. I PCB sono estratti con esano dagli imballaggi e, previa purificazione su: colonna di florisil, vengono determinati me-diante gascromatografia con rivelatore a cattura di elettroni. 2. Reattivi. 2.1. n. Esano per. spettrofotometria (RS), distillato a 68,5°C.

2.2. Florisil 60-lOO mesh 2.2.1. Trattamento del florisil: il florisil in capsula di porcellana, viene posta in muffola, per 5 ore a 650°C e quindi per 30 minuti in stufa termostatata a 130°C. Si lascia all'aria e al buio per 48 ore. Si conserva quindi in recipiente chiuso di vetro scuro. 2.2.2. Attivazione del florisil al momento dell'analisi; la quantità occorrente si pone in stufa a 130°C per una notte. Il florisil conserva la sua attività per 48 ore se mantenuto in beuta chiusa posta in essiccatore al buio. 2.3. Solfato di sodio anidro preventivamente essiccato in muffola a 500°C per 2 ore. 2.4. Etere di petrolio 40°- 60°C, distillato in presenza di Na2CO3 anidro e AgNO3 (una punta di spatola). (Per 1 litro scartare la testa di 50 ml e la coda di 80 ml). 2.5. Etere etilico distillato di fresco in presenza di FeSO4 anidro (2 g per 400 ml). 2.6. Standard di PCB 3. Apparecchiatura. 3.1. Bilancia tecnica, sensibilità 0,01 g 3.2. Beute della capacità di 100, 250, 500 ml. 3.3. Palloncini tarati della capacità di 50 ml e 200 ml. 3.4. Palloni a fondo tondo della capacità di 250 ml muniti di tappo a smeriglio. 3.5. Evaporatore rotante:

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3.6. Colonne cromatografiche in vetro: diametro interno 18 mm, lunghezza 30 cm con rubinetto in teflon, provviste di setto poroso e di imbuto di carico. 3.7. Estrattore Soxhlet della capacità di 500 ml. 3.8. Gascromatografo con rivelatore a cattura di elettroni. 4. Procedimento 4.1. Preparazione del campione. Si pesa l'intero contenitore in esame o una parte rappresentativa di esso, possibilmente non inferiore a 30 g. Il campione, opportunamente tagliato in frammenti, viene posto in Soxhlet (3.7.) con esano (2.l.), aggiunto in ragione di 5 ml per ogni grammo di materiale. In casi particolari può essere adottato, se necessario, un volume maggiore di solvente per ricoprire interamente il campione. Dopo 2 ore di estrazione, la soluzione viene concentrata a 10 ml e cromatografata in colonna (3.6), secondo il punto seguente. 4.2. Cromatografia su colonna di florisil. 4.2.1. Preparazione della colonna. La colonna viene riempita con florisil attivato (2.2.2.), per un altezza di 10 cm, si stratifica quindi il solfato di sodio (2.3.) per circa 1,5 cm. Si fanno quindi eluire 50 ml di etere di petrolio (2.4.) avendo cura che la colonna rimanga sempre coperta da uno strato di 1-2 mm di solvente. 4.2.2. Purificazione dell'estratto. La soluzione ottenuta secondo il punto 4.1. viene trasferita sulla colonna cromatografica. Si eluisce con 200 ml di una miscela (94 : 6 v/v) etere di petrolio-etere etilico (2.5.) raccogliendo l'eluato in pallone a fondo tondo (3.4). In queste condizioni vengono eluiti i PCB. L'eluato si concentra a piccolo volume in evaporatore rotante (3.5.) sotto vuoto a 35°C. Eliminate a temperatura ambiente le ultime tracce di solvente, il residuo viene ripreso con volume adeguato e noto di esano. 42. Analisi gascromatografica. Si iniettano nel gascromatografo (3.8.) esattamente 1-2 microlitri dell'estratto in esame. Tra le condizioni operative possibili si citano a titolo di esempio le seguenti: gascromatografo con rivelatore a cattura di elettroni Ni" colonna in vetro della lunghezza di m 2,5 diametro interno mm 4; riempita con una fase mista composta di Chromosorb WHP, 80 - l00 mesh contenente QF I al 7,5% e con Chromosorb WHP, 80 - l00 mesh contenente DC 200 al 5%. nel rapporto 1:1; temperatura delle colonna: l80 - 195 °C temperatura iniettore: 220°C temperatura rivelatore: 300°C; gas di trasporto: azoto; velocità di flusso: 30 ml/min. 5. Preparazione degli standard.

Per ognuno dei PCB più significati (generalmente vengono scelti quelli con la percentuale di cloro pari a 42, 54, 60, 64 e 70), si prepara una soluzione a concentrazione nota (50 - 100 mg/litro). 10 ml di questa soluzione vengono passati su colonna di florisil e quindi sottoposti ad analisi gascromatografica secondo quanto indicato ai punti 4.2. e 4.3. 6. Espressione dei risultati Dal gascromatogramma del campione si osserva a quale standard di PCB o miscela di essi sono riconducibili i residui di PCB eventualmente presenti nell'estratto in esame. Si valuta la quantità di PCB presente nel campione confrontando la somma delle altezze dei picchi caratteristici ottenuti per il campione in esame con la somma delle altezze dei picchi corrispondenti rilevati per lo standard di riferimento a quella del campione in esame, e tenendo conto della diluizione adottata al punto 4.2.2: Al fine della valutazione di idoneità il contenuto di PCB totali, riferito al peso del campione in esame, deve risultare non superiore a 2 p.p.m (modifica da Decreto n° 267 del 30 maggio 2001). 5.3. Determinazione della migrazione di piombo. 1. Principio del metodo. Il piombo, estratto con acido acetico al 3 % dagli imballaggi in carta e cartone, viene determinato mediante spettrofotometria di assorbimento atomico. 2. Reattivi, 2.1. Acido acetico per spettrofotometria al 3 % v/v. 2.2. Soluzioni a titolo noto di piombo. 3. Apparecchiatura. 3.1. Spettrofotometro ad assorbimento atomico. 3.2. Vetreria decontaminata da piombo. 4. Procedimento.

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20 dm² di campione, privi di stampa, sono ritagliati in frammenti di 2 cm² circa e posti in contatto con 1 litro di acido acetico al 3% (2.1.) a 40°C per 24 ore. Può essere utilizzato, se necessario, un diverso volume di solvente con una diversa quantità di campione, purché sia sempre rispettato il rapporto citata 20 dm²/1 litro). Al termine del contatto la soluzione, opportunamente concentrata, viene sottoposta alla determinazione del piombo mediante spettrofotometro di assorbimento atomico (3.1.) a fiamma , alla lunghezza d'onda di 288,3 nm. Le cessioni diverse da piombo non influiscono generalmente in modo significativo sulla determinazione ; in casi particolari l'effetto matrice può essere controllato con il metodo delle aggiunte. 5. Espressione dei risultati Il risultato della determinazione si esprime in microgrammi per dm² del foglio in esame. Ai fini della idoneità del campione, il quantitativo di piombo presente non deve risultare superiore a 3 microgrammi per dm² ad eccezione dei contenitori per le uova con guscio, per i quali il quantitativo di piombo presente non deve risultare superiore a 30 microgrammi per dm². 6 - Determinazione della grammatura areica dello strato del retro di un cartone (Introdotto da D.M. 18/1/1991) 1. Scopo e campo di applicazione Il metodo consente la determinazione della grammatura areica dello strato del retro di un cartone costituito di più strati. 2. Principio Si ricava dal campione in esame un provino di superficie nota; il retro da staccare viene quindi ricoperto da carta assorbente preventivamente immersa in acqua distillata e posta su una lastra di vetro. Dopo un opportuno tempo di contatto, si procede al distacco del retro del provino di cartone che viene quindi seccato e pesato. 3. Apparecchiatura. 3.1. Attrezzatura idonea per ritagliare i provini. 3.2. Righello millimetrato con divisioni 0,5 mm. 3.3. Carta assorbente di grammatura areica da 200 a 250 g/m² e con ascensione capillare di 75 mm circa nel tempo di 10 minuti, misurata con il metodo Klemm. 3.4. Lastre di vetro di 20 cm x 20 cm circa. 3.5. Peso di 1 kg. 3.6. Ago ad estremità appiattita. 3.7. Pesafiltri 3.8. Stufa termostatata 3.9. Essiccatore 3.10 Bilancia analitica con sensibilità di 0,1 mg. 4. Reattivi Acqua distillata. 5. Procedimento 5.1. Campione di prova. Da ogni campione si ricava mediante idonea attrezzatura (3.1) (3.2), un provino da 10 x 10 cm escludendo le linee di cordonatura eventualmente presenti nel campione. Se l'area fra le cordonature non permette di ricavare un provino di dimensioni 10 x 10 cm, si ricava un provino con le massime dimensioni possibili e la sua area determinata dalla misura delle dimensioni rilevate mediante righello, fermo restando che la superficie deve essere di 100 cm2.

5.2. Trattamento del campione di prova. Si immergono tre fogli di carta assorbente (3.3), di dimensioni superiori a quelle del provino, in acqua distillata (4), si lasciano sgocciolare e si pongono su una lastra di vetro (3.4). Si sovrappone il provino in esame in modo che il retro da staccare sia a contatto con la carta assorbente. Si copre con una seconda lastra di vetro e si applica un peso di l kg (3.5). Dopo quindici minuti circa si toglie quest'ultima lastra di vetro si capovolge la prima in modo da liberare il provino, e si procede con cautela al distacco del retro aiutandosi con l'ago ad estremità appiattita (3.6). Si pone lo strato del retro ripiegato o le sue parti nel caso di eventuale lacerazione) nel pesafiltri (3.7) già portato a costanza di peso, ed il tutto viene posto con il coperchio nella stufa (3.8) regolata a 105°C +/- 2°C fino a peso costante (cioè fino a quando due pesate successive effettuate ad un intervallo di due ore, non differiscano più dello 0,5%). 6. Espressione dei risultati Si calcola la grammatura dello strato del retro del cartone seccato in stufa espresso in grammi per metro quadrato, con la formula: m ---------

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a dove : m è il peso dello strato del retro seccato in stufa, espresso in grammi; a è l'area della superficie in metri quadrati.

SEZIONE 7. - RIVELAZIONE DELLA MIGRAZIONE DEI COLOR ANTI

Principio del metodo Il metodo è applicabile per la rivelazione della migrazione di coloranti dai materiali disciplinati dal presente decreto, ad esclusione delle pellicole di cellulosa rigenerata , delle carte e dei cartoni rispondenti alle norme specifiche indicate rispettivamente nel tipo II, Sezioni 3 e 4. Esso è basato sull'esame spettrofotometrico, tra 400 e 750 nm, del liquido ottenuto dalle prove di cessione. Esecuzione della prova Il liquido proveniente dalle prove di cessione (acqua distillata, soluzione acquosa di acido acetico al 3%, olio di girasole, soluzione acquosa di etanolo), viene sottoposto all'esame spettrofotometrico, tra 400 e 750 nm, assumendo come riferimento lo stesso solvente non sottoposto alle prove di cessione. Il liquido deve presentarsi assolutamente limpido. In caso di torbidità, si filtra su carta. L'esame spettrofotometrico viene effettuato per le soluzioni acquose, acetiche ed etanoliche, su celle di 10 cm di percorso ottico, per olio di girasole su celle di cm 1 di percorso ottico. Nell'intervallo di lunghezza d'onda indicato, la trasmissione ottica deve essere non inferiore al 95% rispetto alla linea di base.

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DECRETO MINISTERIALE 3 agosto 1974. (G.U. n.227 del 31/8/1974) Modificazioni al decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili, destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale Art. 1. (Superato) Art. 2. (Superato) Art. 3. La dichiarazione di conformità alle norme in vigore degli oggetti di vetro immessi al consumo, di cui agli articoli 6 e 7 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 sopra citato, per quanto riguarda i contenitori dì vetro a rendere, deve essere accompagnata dall'apposizione su ciascun oggetto delle lettere < A > o < B >, indicative dei due tipi di vetro utilizzati per tali contenitori, di cui all'allegato II, sezione 5, del decreto stesso . Detta indicazione, che è sostitutiva all'atto del recupero della dichiarazione sopra specificata, deve essere completata con l'apposizione del marchio del produttore. I contenitori in vetro a rendere prodotti prima della entrata in vigore del presente decreto possono essere utilizzati fino ad esaurimento, purchè i singoli oggetti rispondano ai requisiti sostanziali fissati dall'Allegato II, sezione 5, del citato decreto 21 marzo 1973, prescindendo dalla dichiarazione stessa. Art. 4. Il presente decreto entra in vigore il quindicesimo giorno successivo alla sua pubblicazione nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica Italiana. ALLEGATO A (Superato)

DECRETO MINISTERIALE 19 novembre 1974. ( G.U. n.319 del 6/12/1974) ( Superato da D.M. 2/6/1992)

DECRETO MINISTERIALE 13 settembre 1975. ( G.U. n. 272 del 13/10/1975) Modificazioni al decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili, destinati a venire in contatto can le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Art. 1. Modifica all'art. 5 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 Art. 2. Modifica all'art. 8 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 Art.3. L'allegato II al decreto ministeriale 21 marzo 1973 è modificato come segue: Sezione 1 - MATERIE PLASTICHE (valido solo voci previste da D.M. 26/4/1993 art. 2, punto 4) Parte A Resine Condizioni, limitazioni, tolleranze d'impiego 1) Alla voce <Polimeri derivati dalla esterificazione di uno o più acidi organici mono o policarbossilici sottoelencati con uno o più degli alcooli polivalenti sottoelencati, reticolati con stirene e/o alfametilstirene e monomeri vinilici> è aggiunto l'acido acelaico. . 2) Sono introdotte le due voci seguenti: Copolimero di metil metacrilato con divinilbenzene; Copolinnero di metilmetacrilato con stirene, divinilbenzene ed l,3-butilenglicoldimetacrilato. 3) Alla voce < Prodotti di condensazione di formaldeide con Nel caso di stoviglie, limite di formaldeide: secondo melammina le condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego allegato IV. sezione II . punto 1. Gli oggetti finiti de- previste dal decreto ministeriale 21 marzo 1973 sono così mo- vono essere sottoposti a lavaggio con acqua a

tempera- dificate: tura: ambiente, per due ore. Da detto lavaggio sono

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esclusi i films ed i rivestimenti di spessore inferiore a 0,2 mm

Parte B - Additivi (modifiche riportate nel D.M. 24/9/1996)

Sezione 2 - CELLULOSA RIGENERATA

(Modifiche riportate nel D.M. 1/7/1994)

DECRETO MINISTERIALE 18 giugno 1979 (G.U. n.180 del 18/6/1979) Art. 1. (modifica art. 31 del D.M. 21 marzo 1973). Abrogato da art 5 del Decreto n° 267 del 30 maggio 2001 Art. 2. (modifica art. 33 del D.M. 21 marzo 1973)

Art. 3. A) Nell'allegato II, sezione 1 - materie plastiche, sezione 2 - gomme, sezione 3 - cellulosa rigenerata del decreto ministeriale 21 marzo 1973 citato nelle premesse, sono incluse le seguenti condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego per gli oggetti fabbricati con resine a base di: 1) Acrilonitrile e suoi copolimeri: non devono cedere acrilonitrile monomero secondo il metodo di analisi riportato nell'allegato IV, sezione 2, punto 7. 2) Cloruro di vinilidene e suoi copolimeri: non devono cedere cloruro di vinilidene monomero secondo il metodo di analisi riportato nell'allegato IV, sezione 2, punto 8.

B) Nell'allegato Il, sezione 1 - meterie plastiche, parte A resine, alla voce < Polimeri derivati dell'esterificazione di uno o più . . . alcoli> è aggiunto l'<1,4-butandiolo> C) (Superato da D.M. 24/9/1996) D) Modifiche all'Allegato II - sezione 4- carte e cartoni ( vedi D.M. 21/3/1973) Art. 4 A) e B) (superati da D.M. 26/4/1993 e successivi aggiornamenti) C) Nella sezione 2 del D.M. 21/3/1973, determinazione della migrazione specifica , è incluso il punto 7 " Determinazione della migrazione specifica dell'acrilonitrile monomero da oggetti a base di poliacrilonitrile e suoi copolimeri. D) Nella sezione 2 del D.M. 21/3/1973, determinazione della migrazione specifica , è incluso il punto 8 " Determinazione della migrazione specifica del cloruro di vinilidene monomero (CVDM) da oggetti a base di polivinilidene e suoi copolimeri.

E) Nella sezione 6 del D.M. 21/3/1973, controllo analitico della composizione delle carte e dei cartoni, è incluso il punto 5 " Determinazione dei requisiti di purezza di carte e cartoni in contatto con alimenti.

DECRETO MINISTERIALE 2 dicembre 1980 ( G.U. n 347 del 19/12/1980)

Art. 1. Modifica dell'art. 8 del D.M. 21/3/1973

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Art.2. Nell'allegato II, sezione 1: materie plastiche, sezione 2: gomme, e sezione 3: cellulosa rigenerata del decreto ministeriale 21 marzo 1973, e relative modificazioni, sotto il titolo: <Condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego> delle sostanze ivi previste, sono aggiunte le seguenti indicazioni, riferite agli oggetti e materiali a base di polimeri e copolimeri di cloruro di vinile: � a) non devono contenere cloruro di vinile monomero in quantità superiore ad 1 mg/kg di prodotto finito secondo il metodo di analisi riportato nell'allegato IV sezione 2, punto 6; b) non devono cedere ai prodotti alimentari, che sono stati o sono messi a contatto con gli oggetti fabbricati con dette resine, cloruro dl vinile monomero rivelabile con il metodo di analisi riportato nell'allegato IV, sezione 2, punto 6-bis, avente un limite di rivelabilità pari a 0,01 mg per kg �. Art. 3. L'allegato II al decreto ministeriale 21 marzo 1973, e successivi aggiornamenti, è modificato come segue: Sezione 1: MATERIE PLASTICHE Parte A - Resine. E' inclusa la seguente voce: < Polibutilentereftalato> Parte B - Additivi (vedi D.M. 24/9/1996) Sezione 4: CARTE E CARTONI (Modifiche al D.M. 21/3/1973 ed al D.M. 18/6/1979 ) Art. 4. Nell'allegato IV del D.M. 21/371973 , sezione 2, si modifica il punto 6 (Metodo per la determinazione del cloruro di vinile monomero nei materiali e negli oggetti a base di PVC e suoi copolimeri) e si introduce il punto 6-bis (Metodo per la determinazione del cloruro di vinile monomero negli alimenti confezionati in contenitori a base di PVC e suoi copolimeri.

DECRETO 25 giugno 1981 ( G.U. n. 198 del 21/7/1981)

Art. 1. Modifica art. 8, primo comma, lettera a) del D.M. 21/3/1973 Art. 2. Modifica lista positiva additivi per materie plastiche vedi D.M. 24/9/1996 Art. 3. 1) modifiche condizioni operative di contatto recepite nel D.M. 26/4/1993 e successivi aggiornamenti 2) alla sezione 2 del D.M. 21/3/1973 <determinazione della migrazione specifica> è incluso come punto 9, il metodo per la determinazione della migrazione dello stagno. 3) alla sezione 3 del D.M. 21/3/1973 < rivelazione della migrazione di tracce di coadiuvanti tecnologici>, il metodo di analisi che figura al punto 7 ( fenoli e cresoli) viene sostituito.

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DECRETO 2 giugno 1982 (G.U. n.200 del 22/7/1982) Art. 1. Introduce comma nell'art. 11 del D.M. 21/3/1973 Art. 2. L'allegato II al decreto ministeriale 21 marzo 1973 e successive modificazioni ed integrazioni, è modificato come segue: Sezione 1 - MATERIE PLASTICHE Parte A - Resine ( parte modificata da decreto 4 aprile 1985) E' inclusa , per tutti gli oggetti finiti per la cui preparazione è utilizzata la formaldeide, la seguente limitazione : < devono rispondere al saggio limite di cui all'allegato IV, sez. 2, punto 1: non devono cioè cedere formaldeide in quantità superiore a 0,5 mg/dm² ovvero 3 ppm rispetto alla capacità reale o calcolata dell'oggetto stesso>. Parte B - Modifica lista positiva additivi per materie plastiche vedi D.M. 24/9/1996 Sezione 3 - CELLULOSA RIGENERATA E' inclusa , per tutti gli oggetti finiti per la cui preparazione è utilizzata la formaldeide, la seguente limitazione : < devono rispondere al saggio limite di cui all'allegato IV, sez. 2, punto 1: non devono cioè cedere formaldeide in quantità superiore a 1 mg/dm² ovvero 6 ppm rispetto alla capacità reale o calcolata dell'oggetto stesso>. Sezione 4 - CARTE E CARTONI Aggiunte sostanze alla parte B - Coadiuvanti tecnologici di lavorazione. Sezione 6 - ACCIAI INOSSIDABILI Aggiunte tipologie di acciai Art. 3. Modifiche condizioni operative di contatto recepite nel D.M. 26/4/1993 e successivi aggiornamenti Vengono modificati nell'allegato IV del D.M. 21/3/1973 i metodi di analisi riportati alla sezione 2, punti 6 e 6-bis, di cui al decreto ministeriale 2 dicembre 1980.

DECRETO DEL PRESIDENTE DELLA REPUBBLICA 23 agosto 1982 n°777 ( G.U. n.298 del 28/10/1982) Attuazione della direttiva (CEE) N° 76/893 relativa ai materiali e agli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari Art. 1. Le disposizioni del presente decreto sostituiscono quelle contenute all'art. Il della legge 30 aprile 1962, n. 283, modificato dall'art, 8 della legge 26 febbraio 1963, n°441, limitatamente alla parte riguardante i materiali ed oggetti destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari,

Le norme del presente decreto non si applicano: a) agli impianti fissi che servono per la distribuzione dell'acqua; b) agli oggetti di antiquariato o ad altri oggetti artistici manifestamente non destinati ad uso alimentare; c) ai materiali e agli oggetti posti a contatto con gli alimenti da consumare personalmente dall'utilizzatore. Per i materiali di ricopertura o di rivestimento che fanno parte degli alimenti e possono essere consumati con i medesimi, continuano ad applicarsi le disposizioni contenute nei decreti ministeriali emanati ai sensi degli articoli 5, lettera g), e 22 della legge 30 aprile 1962, n. 283. Art. 2. E' vietato produrre, detenere per vendere, porre in commercio od usare materiali ed oggetti che, allo stato di prodotti finiti, sono destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari o con l'acqua destinata al consumo umano, che, per composizione o cessione di componenti:

a) rendano nocive le sostanze alimentari o pericolose alla salute pubblica; b) possano modificare sfavorevolmente le proprietà organolettiche degli alimenti

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Le disposizioni di cui al primo comma si applicano anche ai materiali ed oggetti che possano venire a contatto con le sostanze alimentari o con l'acqua durante la lavorazione o preparazione delle stesse. (modifica D.L. 25/1/1992) Salvo che il fatto costituisca più grave reato, i contravventori alle disposizioni di cui, alla lettera, a) del primo comma sono puniti con l'arresto fino ad un anno e con l'ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni; i contravventori alle disposizioni di cui alla lettera b) del primo comma sono puniti con l'arresto fino a tre mesi o con ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni. Art. 2-bis. ( Introdotto da D.L. 25/1/1992 e modificato da D.L. 155 del 26/5/1997) 1. È vietato produrre, detenere per vendere, porre in commercio o usare materiali e oggetti che allo stato di prodotti finiti siano destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari o con l'acqua destinata al consumo umano, che siano: a) di piombo o di leghe contenenti più del 10 per cento di piombo; b) stagnati internamente con stagno contenente piombo al di sopra dell' 1 per cento; c) rivestiti internamente con strati vetriticati, verniciati o smaltati che, messi a contatto per 24 ore con una soluzione all' 1 per cento di acido acetico, cedano piombo alla temperatura ordinaria; d) costituiti da materiale nella cui composizione si trovi più di tre centigrammi di arsenico per 100 grammi di materiale. 2. Le prescrizioni di composizione e di cessione di cui al comma 1 si applicano fino a quando i materiali non vengano diversamente disciplinati con i decreti ministeriali di cui al primo comma dell'articolo 3. 3. I contravventori alle disposizioni di cui al comma 1 sono puniti con l'arresto fino ad 1 anno e con l'ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni. Art. 3. (modificato da D.L. 25/1/1992) 1. Con decreti del Ministro della Sanità, sentito il Consiglio Superiore di Sanita', sono indicati per i materiali e gli oggetti, destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari, di cui all'allegato I, da soli o in combinazione fra loro, i componenti consentiti per la loro produzione , e, ove occorrano, i requisiti di purezza e le prove di cessione alle quali i materiali e gli oggetti debbono essere sottoposti per determinare l'idoneità all'uso cui sono destinati nonchè le limitazioni, le tolleranze e le condizioni di impiego sia per i limiti di contaminazione degli alimenti che per gli eventuali pericoli risultanti dal contatto orale. 2. Per i materiali e gli oggetti di materia plastica, di gomma, di cellulosa rigenerata, di carta di cartone, di vetro, di acciaio inossidabile, di banda stagnata, di ceramica e di banda cromata valgono le disposizioni Contenute nei decreti ministeriali 21 marzo 1973, 3 agosto 1974, 13 settembre 1975, 18 giugno 1979, 2 dicembre 1980, 25 giugno 1981, 18 febbraio 1984, 4 aprile 1985 e l giugno 1988, n. 243. 3. Il Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità, procede all'aggiornamento e alle modifiche da apportare ai decreti di cui ai commi 1 e 2. 4. Chiunque impieghi nella produzione materiali o oggetti destinati, da soli o in combinazione tra loro, a venire a contatto con le sostanze alimentari, in difformità da quanto stabilito net' decreti di cui ai commi 1 e 2, è punito per ciò solo con l'arresto sino a tre mesi o con l'ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni”. Art. 4. (modificato da D.L. 25/1/1992 e dalla Legge 22/2/1994) 1. I materiali e gli oggetti non ancora venuti a contatto con i prodotti alimentari devono riportare, all'atto della loro immissione in commercio, le seguenti indicazioni: a) la dicitura "per alimenti" ovvero "può venire a contatto con gli alimenti" oppure una menzione specifica circa il loro uso, quale "macchina per caffè", "bottiglia per vino", "cucchiaio per minestra" oppure il simbolo di cui all'allegato 2; b) le condizioni particolari che devono essere osservate al momento del loro impiego, qualora tali indicazioni si rendano necessarie; c) il nome o la ragione sociale e l'indirizzo o la sede sociale, oppure il marchio depositato, del fabbricante o del trasformatore o di un venditore stabilito nella Comunità. 2. Le indicazioni previste al comma 1 devono essere riportate in modo ben visibile, chiaramente leggibile ed indelebile: a) al momento della vendita al consumatore finale: sui materiali e sugli oggetti o sugli imballaggi oppure sulle etichette appostevi oppure sui cartellini, chiaramente visibili ai clienti, posti nelle immediate vicinanze dei materiali e degli oggetti; le indicazioni di cui alla lettera c) del comma 1 possono essere apposte sui cartellini solo nel caso in cui, per motivi tecnici di fabbricazione o di commercializzazione, tali indicazioni non possano essere apposte sui materiali e gli oggetti o mediante applicazione di etichetta; b) nelle fasi di commercializzazione diversa dalla vendita al consumatore finale: sui documenti di accompagnamento, oppure sulle etichette o sugli imballaggi, oppure sui materiali e sugli oggetti stessi.

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3. Le indicazioni previste al comma 1, lett. a), non sono obbligatorie per i materiali e per gli oggetti che, per la loro stessa natura, sono chiaramente destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari. 4. Le indicazioni di cui alle lettere a) e b) del comma 1 sono riservate ai materiali e agli oggetti conformi ai criteri di fabbricazione e di commercializzazione di cui all'articolo 2, primo comma, nonché a quelli indicati nel comma 2 dell'articolo 3. 5. I materiali ed oggetti destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari devono essere accompagnati, nelle fasi diverse dalla vendita al consumatore finale, da una dichiarazione che attesti la conformità alle nomie loro applicabili rilasciata dal produttore. 6. In mancanza della dichiarazione di cui al comma 5, la dichiarazione di conformità deve essere rilasciata da un laboratorio pubblico di analisi. 7. Le indicazioni di cui alle lettere a) e b) del comma 1 vanno riportate in lingua italiana a meno che l'informazione dell'acquirente non sia altrimenti garantita. 8. Le indicazioni di cui al comma 7 possono essere riportate, oltre che in lingua italiana, anche in altre lingue. 8-bis. Il comma 5 non si applica ai materiali e agli oggetti di materia plastica o di pellicola di cellulosa rigenerata quando sono manifestamente destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari. 9. I contravventori alle disposizioni di cui al presente articolo sono puniti con la sanzione amministrativa pecuniaria del pagamento di una somma da lire tremilioni a lire quindicimilioni”. Art. 5. (modificato da D.L. 25/1/1992) Il Ministro della Sanità, sentita la commissione prevista dall'articolo 21 della legge 30 aprile 1962, n° 283, determina, con propri decreti, i metodi ufficiali di analisi dei materiali ed oggetti di cui al presente decreto nonchè particolari metodiche relative al prelievo dei campioni. Art. 5-bis. (Introdotto da D.L. 25/1/1992) - 1, L'utilizzazione in sede industriale o commerciale dei materiali e degli oggetti destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari è subordinata all'accertamento della loro conformità alle norme del presente decreto nonché della idoneità tecnologica allo scopo cui sono destinati. 2. L'impresa deve essere fornita della dichiarazione di conformità di cui all'art. 4, commi 5 e 6, ed essere sempre in grado di consentire ai competenti organi di controllo di identificare il fornitore o il produttore dei materiali o degli oggetti impiegati. 3. I contravventori agli obblighi di cui al comma 2 sono puniti con la sanzione amministrativa pecuniaria del mento di una somma da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni. Art. 5-ter (Introdotto da D.L. 25/1/1992) I. Con decreto del Ministro della sanità, Sentito il Consiglio superiore di Sanità, può essere autorizzato nel territorio italiano l'uso di una sostanza non prevista negli elenchi positivi delle sostanze autorizzate dalle Comunità europee, a condizione che sia accertato che, in condizioni di impiego normale e prevedibile, i materiali e gli oggetti fabbricati con la sostanza medesima non cedano ai prodotti alimentari costituenti in quantità tale da rappresentare un pericolo per la salute umana o da comportare una modifica inaccettabile della composizione dei prodotti alimentari o una alterazione dei loro caratteri organolettici. 2. L'autorizzazione ha durata biennale. 3. Ai materiali e agli oggetti fabbricati con la sostanza autorizzata ai sensi del comma I si applicano le disposizioni del presente decreto in materia di controlli e di etichettatura. I materiali e gli oggetti cosi fabbricati non ancora venuti a contatto con i prodotti alimentari devono altresi riportare, all'atto della loro immissione in commercio, le indicazioni specifiche prescritte nell'autorizzazione. 4. Il Ministro della sanità, entro due mesi dalla data di decorrenza, comunica agli altri Stati membri e alla Commissione delle Comunità europee il testo di ogni autorizzazione rilasciata, e può chiedere, prima della scadenza del periodo di validità dell'autorizzazione, alla Commissione delle Comunità europee la iscrizione della sostanza medesima nell'elenco di quelle di cui è consentito l'impiego Art 6. Fermo restando il divieto di cui al precedente articolo 2, la produzione di materiali ed oggetti destinati all'esportazione con caratteristiche difformi da quelle stabilite con i decreti ministeriali di cui all'articolo 3 è subordinata all'obbligo della Comunicazione preventiva all'autorità sanitaria competente in base agli ordinamenti regionali. I contravventori dell'obbligo previsto dal precedente comma sono puniti con la sanzione amministrativa pecuniaria da L.1.000.000 a L.5.000.000.

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Art: 7. Per l'adeguamento ai nuovi oneri di etichettatura previsti nei decreti del Ministro della sanità 2 dicembre 1980 e 25 giugno 1981, cui devono uniformarsi tutti i materiali e gli oggetti destinati a venire a contatto con gli alimenti, sono concessi sei mesi dalla data di entrata in vigore del presente decreto. Art. 8. I1 presente decreto entra in vigore il giorno successivo a quello della sua pubblicazione nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana.

DECRETO 20 ottobre 1982 ( G.U. n. 340 del 11/12/1982) (Modifiche alle liste positive degli additivi ( DiOA e DiOP) per materie plastiche ed elastomeri modificate in seguito da altri decreti)

DECRETO 18 febbraio 1984 (G.U. n.76 del 16/3/1984) (Modificato da Decreto 13/7/1995) Disciplina dei contenitori in banda stagnata saldati con lega stagno-piombo ed altri mezzi Art. 1. Gli oggetti in banda stagnata destinati a venire in contatto con gli alimenti, disciplinati dal presente decreto devono essere preparati esclusivamente con i materiali previsti nell'allegato I alle condizioni fissate. Per quanto non previsto dal presente decreto valgono, in quanto applicabili, le disposizioni del decreto ministeriale 21 marzo 1973, e successive modificazioni, ed in particolare gli articoli 6 e 7. Le disposizioni previste dall'art. 6 del decreto ministeriale sopracitato si applicano anche ai materiali utilizzabili per la produzione degli oggetti riportati nell'allegato I al presente decreto, Art. 2. E' consentita l'utilizzazione di contenitori di banda stagnata saldati con lega stagno-piombo per l'inscatolamento degli alimenti riportati nell'allegato II a condizione che il contenuto totale di piombo negli alimenti non superi le quantità fissate per ciascuno di essi nell'allegato Stesso. Art. 3. L'idoneità degli oggetti disciplinati dal presente decreto a venire a contatto con gli alimenti deve essere accertata secondo le modalità descritte nell'allegato III. Sono approvati i metodi di campionamento e di analisi riportati nell'allegato III. Art. 4. Fino al 31 agosto 1984 è consentita l'utilizzazione di materiali ed oggetti prodotti prima dell'entrata in vigore del presente decreto. E' concesso un periodo di tre anni dall'entrata in vigore del presente decreto per lo smaltinuento di alimenti già inscatolati o che saranno inscatolati nei contenitori di cui al primo connma. Le disposizioni del presente articolo si applicano ai materiali, agli oggetti ed alimenti, che pur non avendo le caratteristiche del presente decreto, rispondano alle norme preesistenti

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ALLEGATO I

CONTENITORI IN BANDA STAGNATA - MATERIALI UTILIZZAB ILI

Condizioni e limitazioni d'impiego A) Lamiera in banda stagnata : Condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego a) acciaio di base Deve essere conforme ai valori massimi percentuali seguenti: C = 0,15 P = 0,025 Cu = 0,20 Mn = 0,60 S = 0,05 Si = 0,08

b) rivestimento di stagno Lo stagno impiegato deve avere un grado di purezza minimo del 99,85% (modifica da decreto 13/7/95 n° 405)

c) Lubrificanti Olii vegetali di tipo alimentare e di-ottile-sebacato : in quantità non superiore a 10 mg/m2

B) Vernici Conformi all'allegato II, sezione I, del decreto 21 marzo 1973, e successive modificazioni

I contenitori in banda stagnata, tal quali o verniciati, devono essero fabbricati secondo buona tecnica di produzione. Per la preparazione dei contenitori che comportino giunzioni laterali, queste devono essere realizzate mediante saldatura per fusione o aggraffatura meccanica, o lega saldante stagno-piombo o stagno puro, o aggraffatura con ermetizzante o collante interposto.

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ALLEGATO II

LIMITI DI PIOMBO TOTALE

(espressi in mg/kg) negli alimenti, contenutii in recipienti di banda stagnata saldati con lega stagno-piombo Condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego Conserve e semiconserve di prodotti a base di carne ovvero costituiti prevalentemente da carne o da derivati di carne 1,25 1,50 Conserve e semiconserve di pesce 1,25 1,50 Conserve di molluschi eduli lamellibranchi 2,00 2,50 Conserve di molluschi gasteropodi 1,50 2,00 Conserve di crostacei 2,50 3,00 Condimenti vari a base di pesce e di carne 1,25 1,50 Condimenti a base di molluschi 2,00 2,50 Conserve vegetali 1,20 1,40 Pomodori pelati 1,25 1,50 Concentrati di pomodoro (1) 1+0,25 Brix l,25+0,25 Brix ----- ------ 5,2 5,2 Frutta in conserva e succo di limone 1,00 1,20 Succhi di frutta 0,40 0,50 Succhi di frutta concentrati (1) 0,20+0,30 Brix 0,10 +0,20 Brix ----- ----- 10 10 Bibite analcooliche 0,20 0,30 Birra 0,20 0,30 Creme spalmabili a base di fegato, costituite prevalentemente da fegato 2,00 2,50 Creme spalmabili a base di pesce 1,25 1,50 Creme spalmabili a base di crostacei 1,25 1,50 Creme spalmabili a base di carne 1,25 1,50 Estratto di lievito (decreto del Presidente della Repubblica 30 maggio 1953, n° 567) 1,25 1,50 Melasso di barbabietola e/o canna 1,25 1,50 Paste farcite e minestre 1,00 1,25 Burro 0,20 0,30 Vino (2) 0,30 0,30 Latte condensato 0,30 0,40 Nel limite fissato nella prima colonna devono rientrare 4 confezioni su 5 analizzate: una confezione non deve superare il limite indicato nella seconda colonna. (1) Il limite viene fissato tenendo conto della concentrazione . I mg/kg di piombo tollerabile sono ricavati con la formula indicata. (2) Per il vino le cinque confezioni devono rientrare nel limite previsto di 0,30.

ALLEGATO III-A

PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI

Il prelevamento deve essere effettuato, dopo aver individuato la partita, da materiali, contenitori o confezioni giacenti in più punti.

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A) Verifica della corrispondenza dei materiali o contenitori alle caratteristiche di cui all'allegato I. Il campione deve essere costituito da 25 contenitori nel caso di recipienti preformati o da 25 provini ricavati da 5 fogli, da suddividere in 5 aliquote, ciscuna costituita da 5 contenitori o provini di banda stagnata. Nela caso di contenitori destinati alle prove di cessione per la determinazione della migrazione globale, tenuto conto che devono essere effettuate 4 prove ( con acqua, acido acetico, etanolo ed olio) in relazione ai diversi tipi di alimenti con cui potrebbero venire in contatto, il campione deve essere costituito da 100 contenitori preformati o da 100 provini ricavati da 5 fogli, da suddividere in 5 aliquote ciascuna costituita da 20 contenitori o provini. B) verifica della corrispondenza delle confezioni alle caratteristiche di cui all'allegato II. Il campione deve essere costituito da 25 confezioni da suddividere in 5 aliquote, ciascuna costituita da 5 confezioni. Per prelevamenti alla produzione il campione deve essere costituito da venti confezioni suddivise in quattro aliquote, ciascuna costituita da 5 confezioni.

ALLEGATO III-B

DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE ORGANICA GLOBALE DA CONTENITORI IN BANDA STAGNATA VERNICIATI.

1. Campione di prova

La prova va effettuata su 5 contenitori uguali lavati con acqua distillata e lasciati asciugare . Nel caso di alimenti dei tipi I/a, I/b, III e IV, i contenitori vengono riempiti raso bordo con il solvente simulante prescelto, precondizionato alla temperatura di prova , avendo cura di eliminare per quanto possibile l'aria residua; si procede immediatamente alla chiususra degli stessi con i rispettivi coperchi mediante aggraffatura meccanica. I contenitori, così riempiti e sigillati, vengono posti nelle condizioni di contatto ( temperatura e durata) tra quelle previste dall'allegato IV, punto A, del decreto ministeriale 21 marzo 1973 in rapporto alle reali condizioni di impiego ( riempimento, eventuali trattamenti termici, conservazione). Nel caso di alimenti del tipo II e III la prova viene effettuata su provini ottenuti dai contenitori medesimi ( decreto ministeriale 3 agosto 1974 - allegato A).

2. Modo di operare Nel caso di alimenti dei tipi I7a, I/b, III o IV, il liquido di cessione acuoso proveniente dai contenitori esaminati viene riunito in becher ed evaporato completamente su bagnomaria o sotto epiradiatore. Nello stesso becher si aggiungono poi 50 ml di cloroformio per sciogliere completamente il residuo organico. Dopo il raffreddamento, il liquido cloroformico viene filtrato su filtro da quantitativa in capsula tarata e quindi evaporato completamente e la capsula è. portata a peso costante. Effettuare parallelamente una prova in bianco evaporando 50 ml di cloroformio e sottrarre il peso di questo residuo per correggere e. Calcolo: la migrazione organica globale è calcolata con la formula: e a Q = ------- . -------- . 1000 s v dove: Q = risultato espresso in ppm e = peso del residuo globale in mg. s = superficie messa in contatto con il solvente simulante in dm² (totale dei contenitori esaminati) a = superficie reale dei contenitori esaminati in dm2 v = volume reale dell'alimento in contatto con i contenitori esaminati, espresso in g di acqua.

ALLEGATO III-C

METODO PER LA DETERMINAZIONE DI PIOMBO,FERRO E STAG NO

1. Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare il piombo, il ferro e lo stagno in alimenti conservati in contenitori di banda stagnata. 2. Principio del metodo

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La determinazione dei metalli è eseguita mediante spettrofotometria di assorbimento atomico sul campione opportunamente preparato previo incenerimento 3. Reattivi Tutti i reattivi adoperati devono essere certificati per il contenuto in tracce metalliche 3.1 Acqua bidistillata 3.2 Acido nitrico 65% (d = 1,400) 3.3 Acido cloridrico 37% (d = 1,18) 3.4 Soluzione di piombo a titolo noto (1000 mg/1itro): sciogliere g 1,598 di piombo nitrato (Pb(NO3)2) in acido nitrico all'1% (v/v) e portare a volume di 1 litro con lo stesso acido. 3.5 Soluzione di ferro a titolo noto (1000 mg/litro): sciogliere g 1,000 di ferro elettrolitico in 50 ml di acido nitrico diluito (1 + 1) e portare a volume di 1 litro con acqua bidistillata (3.1). 3.6 Soluzione di stagno a titolo noto (1000 mg/litro): sciogliere g 1,000 di stagno metallico in 100 ml di acido cloridrico (3.2) e portare a volume di 1 litro con acqua bidistillata. 4. Apparecchiatura 4.1 Omogeneizzatore 4.2 Trituratore 4.2 Capsula di platino a fondo piatto (diametro cm 10 circa) 4.4 Piastra riscaldante termoregolabile 4.5 Forno a muffola 4.6 Spettrofotometro di assorbimento atomico, munito di lampada al deuterio per la correzione degli assorbimenti non specifici, equipaggiato con camera di atomizzazione e bruciatore a fiamma e forno di grafite 4.7 Lampade a catodo cavo o a scarica di radiofrequenza, specifiche per piombo, ferro e stagno. 4.8 Vetreria varia ( decontaminata). 5. Modo di operare 5.1 Preparazione del campione 5.1.1. Incenerirnento in muffola: g 5 ± 0,01 di campione accuratamente omogeneizzato e pesato in capsula di platino (4.3) vengono sottoposti ad essiccamento e quindi a carbonizzazione su piastra riscaldante (4.4) In maniera lenta e graduale al fine di evitare perdite per proiezione di materiale. Il residuo carbonioso, trasferito in muffola (4.5), viene incenerito per almeno 10 ore alla temperatura di 420 ± l0°C. Dopo tale trattamento le ceneri devono risultare perfettamente bianche. Nel caso contrario il residuo, trattato con poche gocce di HNO3 (3.2) e nuovamente essiccato, viene sottoposto ad un nuovo ciclo di incenerimento per almeno 4 ore. Le ceneri, riprese con 1 ml di HNO3, vengono riscaldate fino a completa dissoluzione, trasferite in un palloncino tarato da 25 ml e portate a volume con acqua bidistlllata (3.1). 5.2 Determinazione mediante spettrofotometria di assorbimento atomico. 5.2.1 Piombo 5.2.1.1 Sistema: forno a grafite - lunghezza d'onda = 283,3 nm. Fra le possibili condizioni operative si citano, a titolo di esempio, le seguenti: slit 0,7; Sorgente HCl 10mA Sorgente EDL 10 watts; stadio di essiccamento 120°C - 25" , rampa 30" stadio di incenerimento 300°C - 25" - rampa 10" (I) stadio di incenerimento 450°C - 20" - rampa 10" (II); stadio di atomizzazione 2500° - 8". 5.2.1.2 Preparazione della retta di taratura con il metodo delle aggiunte standard. Tre aliquote da 5 ml della soluzione del campione (5.1.1), vengono poste rispettivamente in 3 palloncini tarati da 10 ml ed addizionate rispettivamente di 0-1-2 ml di una soluzione standard di piombo contenente 200 µg/litro dell'elemento, ottenuta per diluizione opportuna della soluzione di riferinneoto (3.4).

(N.B. Se la soluzione del campione (5.1.1) ha un contenuto in piombo superiore a 0,1 mg/1, diluire convenientemente). Si porta a volume con acqua bidistillata. Le soluzioni così ottenute risultano addizionate rispettivamente di 0-20 e 40 µg/litro di piombo. Si misurano le assorbanze delle tre soluzioni e si costruisce la retta di taratura secondo il metodo delle aggiunte standard. L'intercetta sull'asse delle concentrazioni rappresenta la concentrazinne del piombo nella soluzione del campione diluito. 5.2.2 Ferro, 5.2.2.1 Sistema: atomizzazione in fiamma aria/acetilene lunghezza d'onda = 241,3 nm

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5.2.2.2 Preparazione della retta dl tararura. Tre aliquote rispettivamente di 5-15-25 ml di una soluzione contenente 10 mg/litro di ferro, preparata per opporruna diluizione della soluzione di riferimento (3.5), vengono poste in 3 palloncini da 50 ml contenenti ciascuno 1 ml di HNO3. Si porta a volume con acqua bidistillata. Le soluzioni così preparate contengono rispettivamente 1-3-5 mg/litro di ferro. Si misurano le assorbanze delle tre soluzioni e si costruisce la retta di taratura. Si misura quindi l'assorbanza della soluzione del campione e se ne ricava la concentrazione dalla retta di taratura. 5.2.3 Stagno. 5.2.3.1 Sistema: atomizzazione in fiamma N2O/acetilene Lunghezza d'onda = 286,3 nm 5.2.3.1 Preparazione della retta di taratura.

Tre aliquote rispettivamente di 1-2,5 e 5 ml di soluzione di riferimento (3.6) vengono poste in tre palloncini tarati da 50 ml contenenti ciascuno 1 mi di HNO3 e si porta a volume con acqua bidistillata. Le soluzioni così preparate contengono rispettivamente 20, 50 e 100 mg/litro di stagno. Si misura quindi 1'assorbanza della soluzione del campione e se ne ricava la concentrazione dalla retta di taratura. 6. Espressione dei risultati 6.1 Concentrazione del piombo. 2c . 25 C = -------------- p . 1000 C = concentrazione Pb nel campione (mg/kg), c = concentrazione Pb nella soluzione letta allo spettrofotometro (µg/l). 2 = Fattore di diluizione, p = Peso del campione in g. Il campione è considerato idoneo se i singoli valori determinati sulle aliquote costituenti il campione di prova corrispondono all'allegato II. 6.2 Concentrazione del ferro. c . 25 C = -------------- p . 1000 C = concentrazione Fe nel campione (mg/kg), c = concentrazione Fe nella soluzione letta allo spettrofotometro (µg/l). p = Peso del campione in g. Il campione è considerato idoneo se la media dei singoli valori determinati sulle aliquote costituenti il campione di prova non supera il valore di 50 mg/kg. 6.3 Concentrazione dello stagno. c . 25 C = -------------- p . 1000 C = concentrazione Sn nel campione (mg/kg), c = concentrazione Sn nella soluzione letta allo spettrofotometro (µg/l). p = Peso del campione in g. Il campione è considerato idoneo se la media dei singoli valori determinati sulle aliquote costituenti il campione di prova non supera il valore di 150 mg/kg. Fermo restando quanto sopra, i singoli campioni non possono superare del 30% il valore sopra indicato.

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DECRETO 4 aprile 1985 ( G.U. n.120 del 23/5/1985 ). Art. 1. (Modifica D.M. 21/3/1973 , capo 3, art. 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26) Art. 2 L'allegato II al decreto ministeriale 21 marzo 1973, e successive modificazioni ed integrazioni, è modificato come segue: Sezione 1 - MATERIE PLASTICHE - Parte A - Resine (Modifica limitazioni formaldeide presenti in art. 2, sezione 1 - Materie plastiche, parte A - Resine, del decreto ministeriale 2 giugno 1982) E' inclusa la voce "Poliammide derivante dalla polimerizzazione dell'1,3,5-benzene tricarbonil cloruro con l1,3-benzene diammina" con le seguenti condizioni e limitazioni d'impiego "Per pellicole di spessore massimo di 4 micron in impianti per osmosi inversa/ultrafiltrazione. L'oggetto finito deve rispondere ai saggio limite delle ammine aromatiche primarie". Parte B - Additivi ( modifiche riportate nel D.M. 24/9/1996) Sezione 2 - GOMME (modifiche alle liste additivi del D.M. 21/3/1973) Sezione 6 - ACCIAI (introdotti nuovi acciai nelle liste dl D.M. 21/3/1973) Art. 3 (Primo comma relativo alla cellulosa rigenerata abrogato da Decreto 1 luglio 1994) La sezione 3 dell'allegato II del decreto ministeriale 21 marzo 1973, e successive modificazioni, continua ad essere applicata limitatamente alla produzione di adesivi di accoppiamento utilizzabili per materie plastiche, carte e cartoni; nella parte D sono incluse le seguenti sostanze: 1) sale tetrasodico dell'acido etilendiamminotetracetico; 2) magnesio solfato; 3) lecitina; 4) p-clorometacresolo: l'irnpiego e ammesso limitatamente alle materie plastiche a condizione che il controllo della migrazione avvenga con il metodo riportato dal decreto ministeriale 21 marzo 1973 - allegato IV, Sezione 3 e Successivi aggiornamenti, nel rispetto dei limiti ivi indicati. Art. 4 (sostituito da art. 5 del Decreto 7 agosto 1987). Art. 5. (pone limiti temporali superati) Allegato II Sezione 3-bis CELLULOSA RIGENERATA (abrogato da Decreto 1 luglio 1994)

DECRETO 4 aprile 1985. ( G.U. n.98 del 26/4/1985) Disciplina degli oggetti di ceramica destinati ad entrare in contatto con i prodotti alimentari. Art. 1 Con il presente decreto vengono stabiliti i requisiti degli oggetti di ceramica che come prodotti finiti sono posti a contatto o sono destinati a venire a contatto con gli alimenti, fissando i limiti massimi ammissibili di cessione del piombo e del cadmio. Art. 2. Per oggetti di ceramica si intendono gli oggetti fabbricati a base di una miscela di materiali inorganici composti generalmente da una proporzione elevata di minerali argillosi o silicei cui sono aggiunti eventualmente piccoli quantitativi di sostanze organiche. Tali oggetti vengono innanzi tutto modellati e la forma così ottenuta viene fissata permanentemente mediante cottura. Essi possono essere vetrificati, smaltati e/o decorati. Art. 3. I quantitativi di piombo e di cadmio ceduti dagli oggetti di ceramica non devono superare i limiti fissati dal presente decreto e sono determinati mediante una prova, le cui condizioni sono definite nell'allegato I ed utilizzando il metodo d'analisi descritto nell'allegato II. Qualora un oggetto di ceramica sia costituito da un recipiente munito di coperchio in ceramica, il limite di piombo e/o cadmio da non superare (mg/dm² o mg/l) è quello che si applica al solo recipiente. Il solo recipiente e la superficie interna del coperchio sono sottoposti a prova separatamente e nelle stesse condizioni. La somma dei due tassi di estrazione del piombo e/o del cadmio così ottenuti, è riferita, secondo i casi, alla superficie o al volume del solo recipiente. Un oggetto di ceramica si considera conforme al presente decreto se i quantitativi di piombo e/o di cadmio estratti durante la prova effettuata nelle condizioni di cui agli allegati I e II non superano i limiti seguenti:

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Pb Cd Categoria 1: Oggetti non riempibili e oggetti riempibili la cui profondità interna, misurata tra il punto più basso ed il piano orizzontale che passa per il bordo superiore, è inferiore o pari a 25 mm 0,8 mg/dm² 0,07 mg/dm² Categoria 2: Tutti gli altri oggetti riempibili 4,0 mg/l 0,3 mg/l Categoria 3: Utensili per cottura; imballaggi e recipienti destinati alla conservazione, di capacità superiore a 3 litri 1,5 mg/l 0,1 mg/l Qualora un oggetto di ceramica non superi i quantitativi summenzionati. di più del 50%, lo stesso si considera ugualmente conforme al presente decreto qualora si verifichino le seguenti condizioni: a) almeno altri tre oggetti, identici sul piano della forma, delle dimensioni, della decorazione e della vernice, siano sottoposti ad una prova effettuata alle condizioni di cui agli allegati I e II; b) i quantitativi di piombo e/o di cadmio estratti da tali oggetti non superino in media i limiti fissati; c) ciascuno di tali oggetti non superi i limiti fissati di più del 50%. Art. 4. Fino al 17 ottobre 1987 è consentita la produzione di oggetti di ceramica che, pur non avendo le caratteristiche fissate dal presente decreto, rispondano alle norme preesistenti. Gli oggetti fabbricati con le caratteristiche di cui al primo comma possono essere posti in vendita fino al 17 ottobre 1989. Il presente decreto viene pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana.

ALLEGATO I

NORME DI BASE PER LA DETERMINAZIONE DELLA CESSIONE DEL PIOMBO E DEL CADMIO

1. Liquido di prova (simulatore). Acido acetico al 4% (v/v), in soluzione acquosa preparata di fresco. 2. Condizioni di prova. 2.1. Effettuare la prova ad una temperatura di 22 ± 2°C e per una durata di 24 ± 0,5 ore. 2.2. Quando si controlla unicamente la cessione del piombo, l'oggetto sarà ricoperto con una protezione appropriata ed esposto alle condizioni di illuminazione abituali in un laboratorio. Quando viene controllata la cessione del cadmio o del piombo e del cadmio, l'oggetto sarà coperto in modo da garantire che la superficie da sottoporre alla prova resti nella completa oscurità. 3. Riempimento 3.1. Campione riempibile. Riempire l'oggetto con la soluzione di acido acetico al 4 % (v/v) al massimo fino a 1 mm dal punto di traboccamento, distanza misurata a partire dal bordo superiore del campione. Tuttavia, nel caso di oggetti a bordo piatto o poco inclinato, riempire il campione in modo che la distartuta tra la superficie del liquido e il punto di traboccamento sia al massimo di 6 mm calcolati lungo il bordo inclinato.

3.2. Campioni non riempibili. Ricoprire anzitutto la superficie dell'oggetto che non deve entrare in contatto con i prodotti alimentari di un adeguato strato di protezione capace di resistere all'azione della soluzione acetica al 4% (v/v). Immergere poi il campione in un recipiente contenente un dato volume di soluzione acetica, in modo che la superficie destinata a venire a contatto con i prodotti alimentari sia completamente ricoperta dal liquido di prova. 4. Determinazione della superficie La superficie degli oggetti della categoria I equivale alla superficie del menisco costituito dalla superficie libera del liquido ottenuto rispettando le condizioni di riempirnento di cui al punto 3.

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ALLEGATO II

METODO DI ANALISI PER LA DETERMINAZIONE DELLA CESS IONE DEL PIOMBO E DEL CADMIO

1. Oggetto e campo di applicazione Il rnetodo permette di determinare la migrazione specifica del piombo e/o del cadmio. 2. Principio La determinazione della migrazione specifica del piombo e/o del cadmio è effettuata mediante spettrofotometria d'assorbimento atomico. 3. Reagenti Tutti i reagenti devono essere di qualità analitica, salvo indicazioni contrarie. Quando si parla di acqua, si tratta sempre di acqua distillata o di acqua di qualità equivalente. 3.1. Acido acetico al 4% (v/v). in soluzione acquosa Aggiungere 40 ml di acido acetico glaciale all'acqua e completare a 1000 ml. 3.2. Soluzioni di verifica Preparare soluzioni di verifica contenenti rispettivamente 1000 mg/l di piombo e almeno 500 mg/l di cadmio nell'acido acetico al 4 % (3.1). 4. Apparecchiatura 4.1. Spettrofotometria d'assorbimento atomico Il limite di rilevamento del piombo e del cadmio dello strumento deve essere inferiore o pari a : 0,1 mg/l per il piombo. 0,01 mg/l per il cadmio. Il limite di rilevamento è definito come la concentrazione dell'elemento nell'acido acetico al 4 % (3.1) che dia un segnale pari a 2 volte il rumore di fondo dell'apparecchio. 5. Metodo operativo 5.1. Preparazione del campione. Il campione dev'essere pulito e senza grasso o altre sostanze che possano influire sulla prova. Lavare il campione ad una temperatura di 40°C con una soluzione a base di detergente liquido di tipo domestico. Sciacquare il campione anzitutto con acqua corrente, poi con acqua distillata o con un'acqua di qualità equivalente. Esso sarà quindi sgocciolato e asciugato in modo da evitare di insudiciarlo. Dopo averla pulita, non maneggiare più la superficie da sottoporre alla prova. 5.2. Determuiazione del piombo e/o del cadmio. Il campione così preparato è sottoposto alla prova alle condizioni previste nell'allegato I. Prima di prelevare la soluzione di prova per determinare la concentrazione di piombo e/o di cadmio, il contenuto dcl campione è omogeneizzato per mezzo di un metodo appropriato che permetta di evitare tanto perdite di soluzione, quanto eventuali abrasioni sulla superficie dell'oggetto studiato. Effettuare una prova in bianco sul reagente utilizzato per ogni serie di determinazione. Effettuare le determinazioni del piombo e/o del cadmio nelle condizioni appropriate mediante spettrofotometria di assorbimcnto atomico.

DECRETO 7 agosto 1987 n. 395 ( G.U. n. 226 del 28/9/1987 ) Art 1 ( Modifica del D.M. 4/5/1985 per quanto concerne la cellulosa rigenerata, a sua volta abrogata dal Decreto 1/7/1994) Art 2 ( Modifica lista positiva additivi per materie plastiche D.M. 21/3/1973 riportate nel D.M. 24/9/1996) Art 3 ( Modifica sezione 4 parte B dell'allegato II del D.M. 21/3/1973) Art 4 (Aggiunta tipi di acciai nella sezione 6 dell'allegato II del D.M. 21/3/1973) Art 5 Nell'allegato IV, sezione 2, punto 1, del decreto ministeriale 21 marzo 1973 viene cosi modificata l'espressione dei risultati dell'aldeide formica: “La quantità di formaldeide migrabile nel liquido di cessione si ricava dalla curva standard descritta e non deve essere superiore a 0,5 mg/drri² ovvero 3 ppm rispetto alla capacità reale e calcolata dell'oggetto in esame, tenuto conto del reale rapporto superficie/volume”.

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DECRETO 1° giugno 1988 n.243 ( G.U. n. 153 del 1/7/1988 ) Gli oggetti di cui al presente decreto debbono essere preparati in modo che il contenuto totale di cromo negli alimenti non superi le quntità fissate nell'allegato II. I suddetti oggetti debbono altresi rispondere ai limiti previsti dall'allegato III per quanto riguarda la migrazione di ferro negli alimenti e la migrazione globale organica nei solventi simulanti.

Art. 3. Sono approvati i metodi di campionamento e di analisi riportati nell'allegato III.

Art. 4.

Fino al 30 novembre 1988 e' consentita l'utilizzazione di materiali ed oggetti prodotti prima dell'entrata in vigore del presente decreto. E concesso un periodo di tre anni dall'entrata in vigore del presente decreto per lo smaltimento di alimenti già inscatolati o che saranno già inscatolati nei contenitori di cui al primo comma. Le disposizioni del presente articolo si applicano ai materiali, agli oggetti ed alimenti che pur non avendo le caratteristiche del presente decreto, rispondano alle norme preesistenti. Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sarà inserito nella Raccolta ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana. É fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare.

ALLEGATO I

MATERIALI UTILIZZABILI

Condizioni elimitazioni d'impiego - A) Lamiera cromata: condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego: a) acciaio di base: deve essere conforme ai valori massimi percentuali seguenti: C = 0,15 P = 0,025 Cu = 0,060 Mn = 0,60 S = 0,05 Si = 0,08 b) rivestimento di cromo. Il rivestimento di cromo deve essere effettuato con un minimo di cromo metallico pari a 30 mg/ m² Ossidi di cromo ( espressi come cromo ) : 5 mg/m² c) lubrificanti: oli vegetali di tipo alimentare e diottilsebacato: in quantità non superiore a 20 mg/m² B) Vernici: conformi all'Allegato II, sezione 1, del decreto ministeriale 21 marzo 1973 e successive modificazioni. Gli oggetti in banda cromata verniciati, devono essere fabbricati secondo buona tecnica di produzione. Per la preparazione degli oggetti che comportino giunzioni, queste debbono essere realizzate mediante saldatura per fusione o aggraffatura meccanica o aggraffatura coon ermetizzante o collante interposto.

ALLEGATO II

LIMITI DI CROMO TOTALE

A titolo provvisorio, in attesa di individuare il limite definitivo, per un periodo di cinque anni dal presente decreto, il limite di cromo negli alimenti a contatto con gli oggetti realizzati in tutto o in parte in banda cromata, non deve superare i seguenti limiti: 0,4 ppm ( almeno 4 delle 5 confezioni esaminate ) 0,5 ppm ( al massimo 1 delle 5 confezioni esaminate )

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ALLEGATO III-A

PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI

Il prelevamentodeve essere effettuato , dopo aver individuato la partita, da materiali, oggetti o confezioni giacenti in più punti. A) Verifica della corrispondenza dei materiali o oggetti alle caratteristiche di cui all'allegato I. Il campione deve essere costituito da venticinque oggetti , nel caso di recipienti preformati o da venticinque provini ricavati da cinque fogli, da suddividere in cinque aliquote, ciascuna costituita da cinque oggetti o provini di banda cromata. Nel caso di oggetti destinati alle prove di cessione per la determinazione della migrazione globale, tenuto conto che devono essere effettuate quattro prove ( con acqua, acido acetico, etanolo e olio ) in relazione ai diversi tipi di alimenti con cui potrebbero venire in contatto, il campione deve essere costituito da cento oggetti preformati o da cento provini ricavati da cinque fogli , da suddividere in cinque aliquote ciascuna costituita da venti oggetti o provini. B) Verifica della corrispondenza delle confezioni alle caratteristiche di cui all'allegato II. Il campione deve essere costituito da venticinque confezioni da suddividere in cinque aliquote , ciascuna costituita da cinque confezioni. Per prelevamenti alla produzione il campione deve essere costituito da venti confezioni suddivise in quattro aliquote , ciascuna costituita da cinque confezioni.

ALLEGATO III-B

DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE ORGANICA GLOBALE DA OGGETTI REALIZZATI IN TUTTO O IN PARTE IN BANDA CROMATA

1) Campione di prova La prova va effettuata su cinque oggetti uguali lavati con acqua distillata e lasciati asciugare . Nel caso di contenitori per alimenti dei tipi I/a, I/b, III e IV, i contenitori vengono riempiti raso bordo con il solvente simulante prescelto, precondizionato alla temperatura di prova, avendo cura di eliminare quanto è possibile, l'aria residua: si procede immediatamente alla chiusura degli stessi con i rispettivi coperchi mediante aggraffatura meccanica. I contenitori così riempiti e sigillati, vengono posti nelle condizioni di contatto ( temper.atura e durata ), tra quelle previste dall'Allegato IV, sezione 1, punto A, del decreto ministeriale 21 marzo 1973, in rapporto alle reali condizioni di impiego ( riempimento, eventuali trattamenti termici, conservazione) . Nel caso di elementi di chiusura ( capsule, tappi e simili ) le prove di cessione vanno realizzate come descritto nell'allegato IV, sezione 1, punto B, del decreto ministeriale 21 marzo 1973. Nel caso di alimenti del tipo II e III la prova viene effettuata su provini ottenuti dai contenitori medesimi (decreto ministeriale 3 agosto 1974 allegato A). 2) Modo di operare Nel caso di alimenti dei tipi I/a, I/b, III e IV, il liquido di cessione acquoso proveniente dai campioni esaminati viene riunito in un becker ed evaporato completamente su bagnomaria o sotto epiradiatore . Nello stesso becker si aggiungono poi 50 ml di cloroformio per sciogliere completamente il residuo organico. Dopo raffreddamento il liquido cloroformico viene filtrato su filtro da quantitativa in capsula tarata e quindi evaporato campletamente e la capsula è portata a peso costante . Effettuare parallelamente una prova in bianco evaporando 50 ml di cloroformio e sottrarre il peso di questo residuo per correggere < e >. Calcolo: la migrazione organica globale è calcolata con la formula: e a Q = ---- . ---- . 1000 s v dove: Q = risultato espresso in ppm e = peso del residuo globale in mg s = superficie messa in contatto con il solvente simulante in dm² ( totale dei campioni esaminati) a = superficie reale dei campioni esaminati in dm² v = volume reale dell'alimento in contatto con i campioni esaminati, espresso in g di acqua. I campioni sono considerati idonei se i valori riscontrati rientrano nel limite di migrazione (cessione) globale previsto dal decreto ministeriale 21 marzo 1973. art 5.

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ALLEGATO III-C

METODO PER LA DETERMINAZIONE DI CROMO E FERRO

1. Oggetto e campo di applicazione Il metodo permette di determinare il cromo ed il ferro in alimenti conservati in contenitori in banda cromata. 2. Principio del metodo La determinazione dei metalli eseguita mediante spettrofotometria di assorbimento atomico sul campione opportunamente preparato previo incenerimento. 3. Reattivi 3.1. Acqua bidistillata 3.2. Acido nitrico 65 % ( d 1,400) 3.3. Soluzione di cromo a titolo noto ( 1000 mg/litro): sciogliere g 3,735 di cromato di potassio K2CrO4 in un litro di acqua bidistillata 3.4. Soluzione di ferro a titolo noto ( 1000 mg/litro): sciogliere g 1,000 di ferro elettrolitico in 50 ml di acido nitrico diluito ( 1 a 1 ) e portare a volume di un litro con acqua distillata ( 3.1.). 4. Apparecchiatura 4.1. Omogeneizzatore 4.2. Trituratore 4.3. Capsula di platino a fondo piatto ( diametro cm 10) 4.4. Piastra riscaldante termoregolabile 4.5. Forno a muffola 4.6. Spettrofotometro di assorbimento atomico munito di lampada al deuterio per la correzione degli assorbimenti non specifici ( o altro sistema di correzione del fondo), equipaggiato con camera di atomizzazione e bruciatore a fiamma e forno di grafite. 4.7. Lampade a catodo cavo o a scarica di radiofrequenza specifiche per ferro e cromo. 4.8. Vetreria varia ( decontaminata) 5. Modo di operare 5.1. Preparazione del campione 5.1.1. Incenerimento in muffola : g 5,00 ± 0,01 di campione accuratamente omogeneizzato e pesato in capsula di platino (4.3) vengono sottoposti ad essicamento e quindi a carbonizzazione su piastr ariscaldante (4.4) in maniera lente e graduale al fine di evitare perdite per proiezione di materiale. Il residuo carbonioso, trasferito in muffola ( 4.5), viene incenerito per almeno 10 ore alla temperatura di 420 ± 10°C. Dopo tale trattamento le ceneri devono risultare perfettamente bienche . Nel caso contrario il residuo, trattato con poche gocce di HNO3 (3.2) e nuovamente essiccato, viene sottoposto ad un nuoco ciclo di incnerimento per almeno quattro ore. Le ceneri riprese con 1 ml di HNO3 , vengono riscaldate fino a completa dissoluzione , trasferite in un palloncino tarato da 25 ml e portate a volume con acqua bisistillata (3.1). 5.2. Determinazione mediante spettrofotometria di assorbimento atomico. 5.2.1. Cromo 5.2.1.1 Sistema : forno a grafite lunghezza d'onda : 357,9 nm. Fra le possibili condizioni operative si citano a titolo d'esempio le seguenti: Slit 0: 7 Sorgente : HCL 15 mA Gas : Argon Stadio di essiccamento 120°C - 25" Rampa 30" Stadio di incenerimento (I) 350°C - 25" Rampa 20" Stadio di incenerimento (II) 800°C - 25" Rampa 30" Stadio di atomizzazione 2700°C - 8" 5.2.1.2. Preparazione della retta di taratura con il metodo delle aggiunte standards. Tre aliquote da 5 ml della soluzione campione (5.1.1) vengono poste rispettivamente in tre palloncini tarati da 10 ml ed addizionate rispettivamente di 0 - 1 - 2 ml di una soluzione standard contenente 500 µg/l di cromo, ottenuta per diluizione opportuna della soluzione di riferimento (3.4). (N.B.) - Se la soluzione del campione ( 5.1.1) ha un contenuto in cromo superiore 0,2 mg/l diluire convenientemente). Si porta a volume con acqua bidistillata (3.1). Le soluzioni così ottenute risultano addizionate rispettivamente di 0 - 50 - 100 µg/l di cromo. Si misurano le assorbanze delle tre soluzioni e si costruisce la retta di taratura secondo il metodo

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delle aggiunte standards. L'intercetta sull'asse delle concentrazioni rappresenta la concentrazione del cromo nella soluzione del campione diluito. 5.2.2 Ferro 5.2.2.1. Sistema : atomizzazione in fiamma aria:acetilene lunghezza d'onda : 248,3 nm 5.2.2.2. Preparazione della retta di taratura Tre aliquote rispettivamente da 5 - 15 - 25 ml di una soluzione contenente 10 mg/l di ferro preparata per opportuna diluizione della soluzione di riferimento (3.5) vengono poste in tre palloncini da 50 ml contenenti ciscuno 1 ml di HNO3 . Si porta a volume con acqua bidistillata . Le soluzioni così preparate contengono rispettivamente 1 - 3 - 5 mg/l di ferro. Si misurano le assorbanze delle tre soluzioni e si costruisce la retta di taratura . Si misura quindi l'assorbanza della soluzione del campione e se ne ricava la concentrazione della retta di taratura. 6. Espressione dei risultati 6.1. Concentrazione del cromo: 2 . c . 25 C = -------------- p . 1000 C = concentrazione Cr nel campione ( in mg/kg) c = concentrazione Cr nella soluzione letta allo spettrofotometro (µg/l) 2 = fattore di diluizione p = peso del campione in grammi 6.2. Concentrazione del ferro : c . 25 C = -------------- p . 1000 C = concentrazione Fe nel campione ( in mg/kg) c = concentrazione Fe nella soluzione letta allo spettrofotometro (µg/l) p = peso del campione in grammi Il campione è considerato idoneo se la media dei singoli valori determinati sulle aliquote costituenti il campone di prova non supera il valore di 50 mg/kg. Fermo restando quanto sopra, i singoli campioni non possono superare del 30% il valore sopra indicato.

DECRETO 18 Gennaio 1991 n. 90 (G.U. n. 67 del 20/3/1991) Art 1 Introduce nel D.M. 21/3/1973 l'articolo 27-bis al titolo II, capo IV, Oggetti di carte e cartoni e l'allegato IV, Sezione 6, Punto 6 "Determinazione della grammatura areica dello strato del retro di un cartone". Art. 2 Modifiche alla sezione 1 parte B dell'allegato II del D.M. 21/3/1973 riportate nel D.M. 24/9/1996

DECRETO 30 Ottobre 1991 n. 408 Art. 1 Aggiunge tipologie di acciai alla sezione 6 dell'allegto II del D.M. 21/3/1973

Decreto Legislativo 25 Gennaio 1992 n. 108 ( Suppl. Ord. G.U. n. 39 del 17/2/1992 ). Attuazione della direttiva 89/109/CEE concernente i materiali e gli oggetti destinati a venire in contatto con i prodotti alimentari Art. 1 Modifica art.2 del decreto del 23 agosto 1982 Art. 2 Aggiunge art. 2-bis al decreto del 23 agosto 1982

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Art. 3. Sostituisce art.3 del decreto del 23 agosto 1982 Art. 4. Sostituisce art.4 del decreto del 23 agosto 1982 Art. 5 Aggiunge art. 5-bis ed art. 5-ter al decreto del 23 agosto 1982 Allegato II ( simbolo bicchiere e forchetta)

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DECRETO 26 aprile 1993, n. 220 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale. Recepimento delle direttive 82/711/CEE, 85/572/CEE, 90/128/CEE e 92/39/CEE. Art. 1, 1. I commi 2,3 e 4 dell'art. 5 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 sono sostituiti dal seguente: “Salvo diverse indicazioni particolari riportate per i singoli materiali ed oggetti nel titolo Il, i materiali e gli oggetti non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari in quantità superiori a 8 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione), Tuttavia, tale limite è pari a 50 mg di sostanza ceduta per chilogrammo di prodotto alimentare (mg/kg) nei seguenti casi: a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti o che possano essere riempiti, di capacità non inferiore a 500 ml e non superiore a 10 l; b) oggetti che possono essere riempiti ma dei quali non è possibile determinare l'area della superficie di contatto con il prodotto alimentare; c) coperchi, guarnizioni, tappi o altri dispositivi di chiusura simili”, Art. 2. I. L'art, 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 è sostituito dal seguente: “Art. 9. - 1. Per materia plastica si intende il composto macromolecolare organico ottenuto per polimerizzazione policondensazione, poliaddizione o qualsiasi altro procedimento simile da molecole di peso molecolare inferiore ovvero per modifica chimica di macromolecole naturali. Materie plastiche sono anche considerate i siliconi e gli altri composti macromolecolari simili. A questi composti macromolecolari possono essere aggiunte altre sostanze. 2. Per la preparazione di materiali ed oggetti, costituiti eslusivamente di materia plastica o composti da due o piu' strati - ognuno dei quali è costituito esclusivamente di materia plastica - fissati fra loro mediante adesivi o con qualunque altro mezzo, possono essere impiegati esclusivamente: a) i monomeri e le altre sostanze di partenza indicate nell'allegato I sezioni A e B, del presente decreto alle condizioni e limitazioni eventualmente indicate per le singole voci b) gli additivi riportati nell'allegato II,sezione I, parte B del decreto ministeriale 21 marzo 1973 alle condizioni e limitazioni di impiego eventualmente conversione convenzionale 6 per poterli esprimere in indicate per le singole voci. 3. Per quanto riguarda i composti a basso peso molecolare, gli intermedi, i catalizzatori, i solventi e gli agenti emulsionanti utilizzati nella preparazione dei materiali e degli oggetti di cui al comma I si applicano le disposizioni dell'art. 10. 4. Le resine e gli additivi riportati nell'allegato II, sezione I, parti A e B, del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato per ultimo con il decreto ministeriale 30 ottobre 1991, n. 408, possono essere impiegati, alle condizioni e con le limitazioni ivi previste per la produzione di: rivestimenti superficiali, applicati su materiali diversi da quelli di cui al comma I, ottenuti da prodotti resinosi o polimerizzati sotto forma di liquidi, polveri o dispersioni quali vernici, lacche, pitture, ecc.: siliconi - resine epossidiche; materiali e oggetti composti di due o più strati, di cui quello destinato al contatto diretto con i prodotti alimentari è costituito di materia plastica e almeno uno strato non é costituito esclusivamente di materia plastica>. 4.bis Le condizioni , le limitazioni e tolleranze di impiego di cui all'allegato I, sezione A e B, si applicano anche alle resine di cui al precedente comma 4 (DM 24/9/96) Art. 3. Dopo l'art. 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 è inserito il seguente art. 9-bis “Art. 9.bis- I. I materiali e gli oggetti di cui all'art. 9, comma 2 non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari in quantità superiori a 10 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione); tale limite è di 60 mg/kg di prodotto alimentare (mg/kg) nei seguenti casi : a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti o che possano essere riempiti, di capacità non inferiore a 500 ml e non superiore a 10 l;

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b) oggetti che possono essere riempiti ma dei quali non é possibile determinare l'area della superficie di contatto con il prodotto alimentare,

c) coperchi, guarnizioni, tappi o altri dispositivi di chiusura simili. 2. I limiti di migrazione specifica riportati nell'allegato I del presente decreto sono espressi in mg/kg. Tali limiti sono espressi in mg/dm2 nei seguenti casi: a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti che possono essere riempiti, di capacità inferiore a 500 ml o superiore a 10 l; b) fogli, pellicole o altri articoli che non possono essere riempiti o per i quali non sia possibile valutare il rapporto tra l'area della superficie di tali oggetti e la quantità di prodotti alimentari a contatto. In tali casi, i limiti indicati nell'allegato I, espressi in mg/kg; vanno divisi per il fattore di conversione convenzionale 6 per poterli esprimere in mg/drn2, 3. I limiti di cui ai commi 1 e 2 si applicano anche ai materiali ed oggetti di cui al comma 4 dell'art, 9. Art. 4. 1. L'art' 10 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 è sostituito dal seguente: “Art. 10. - I. Le resine di cui all'allegato II, sezione 1devono rispondere ai saggi indicati nell'allegato IV, sezione 2 e sezione 3, e comunque non devono cedere sostanze ritenute nocive alla salute, come taluni monomeri, composti a basso peso molecolare, intermedi, catalizzatori, solventi, agenti emulsionantì”. Art. 5. I. Le dizioni di cui ai punti a) e b) dell'art. 27, primo comma, del decreto ministeriale 21 marzo 1973 sono

a) nel caso di imballaggi per alimenti per i quali sono previste prove di migrazione. b) nel caso di imballaggi per alimenti per i quali non sono previste prove di migrazione. 2. Nell'allegato l del decreto ministeriale 21 marzo 1973 le condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego, per le sostanze di seguito elencate, sono sostituite dalle seguenti

Sezione 1: MATERIE PLASTICHE

Parte -A: Resine Condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego. Alcool polivinilico Se presente negli oggetti finiti in quantità superiore al 2% non può essere impiegato per alimenti per i quali è previsto l'impiego dei simulanti A o B. Copolimeri di cloruro di vinile con acetato di Se presente alcool polivinilico libero nella resina vinile modificato. con anidride maleica e con in quantità superiore al 20%, questa non può alcool polivinilico essere impiegata per alimenti per i quali é previsto l'impiego del simulante A o B Copolimeri di due o più dei seguenti composti: alcooli allilico e polivinilico Se presente alcool polivinilico libero nella resina in quantita' superiore al 2%, questa non può essere impiegata per alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante A o B

Parte B: Additivi per materie plastiche Condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego. (Parte sostituita da DM 24 settembre 1996 n 572 art 1 D) 1)

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Sezione 2: GOMME ( modifiche del D.M. 21/3/1973 ) (modificata dal Decreto 17/12/99) Parte B : Additivi per elastomeri Condizioni, limitazioni e tolleranze d'impiego Butilbenzilftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti

sul prodotto gli ftalati,e non per alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante D. Non per le gomme destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Dibutilftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti sul prodotto gli ftalati,e non per alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante D. Non per le gomme destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Dietilftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti sul prodotto gli ftalati,nelle gomme destinate al contatto con alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Di-2-etilesile adipato Solamente per acqua, ghiaccio, ghiaccioli e per ortaggi e frutta freschi, secchi e per tartufi; nel caso di capsule, guarnizioni e simili limitatamente agli alimenti per i quali è previsto l'impiego dei simulanti A e B ( con esclusione di carne e derivati, latte e derivati) del simulante C e quelli per i quali non sono previste prove di migrazione Di-2-etilesile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti

sul prodotto gli ftalati,e non per alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante D. Non per le gomme destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Diisodecilftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti sul prodotto gli ftalati,e non per alimenti per i quali è prevista la prova di migrazione con il simulante D. Non per le gomme destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Diisoottilftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti sul prodotto gli ftalati,nelle gomme destinate al contatto con alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l'impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura (modificato 17/12/99)

Tris-(2.4-di-terz. butil-fenil) difosfito Per gomma butadienica in quantità non superiore allo 0,4% e non per alimenti per i quali é previsto l'impiego dei simulanti A, B, D. 2.4 bis-(n-ottiltio - 6 - (4'-idrossi - 3', 5'-diterz. Alla dose massima dello 0,5% e non per alimenti butilanilino)-l,3.5-triazina per i quali è previsto l'impiego del simulante D.

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Sezione 4: CARTE E CARTONI

Parte A: Costituenti delle carte e cartoni (Modifiche introdotte nel D.M. 21/3/1973) 3. Gli allegati III e IV - Sezione I, del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo con il decreto ministeriale 30 ottobre 1991, n. 408 sono sostituiti, rispettivamente, dagli allegati II e III del presente decreto. Art. 6. (modificato da Decreto 6/2/97 n.91) 1. Per la fabbricazione dei materiali ed oggetti in materia plastica possono essere utilizzati esclusivamente i monomeri e le altre sostanze di partenza che figurano nell'allegato I, sezione A del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, e successive modificazioni. 3. Il presente regolamento entra in vigore nel decimoquinto giorno successivo alla data della sua pubblicazione. Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sarà inserito nella Raccolta, ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana. E fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare.

ALLEGATO I-ELENCO DI MONOMERI E ALTRE SOSTANZE DI P ARTENZA CHE POSSONO ESSERE UTILIZZATE NELLA FABBRICAZIONE Dl MATERIALI ED OGGE TTI DI MATERIA PLASTICA

(modificato da D.M. 28/3/2003 n. 123)

INTRODUZIONE GENERALE 1. Questo allegato contiene un elenco di monomeri e di altre sostanze di partenza. L'elenco include: - sostanze sottoposte al processo di polimerizzazione attraverso policondensazione, poliaddizione o qualsiasi altro procedimento simile, atto ad ottenere macromolecole - sostanze macromolecolari naturali e sintetiche impiegate nella fabbricazione di macromolecole qualora i monomeri o le altre sostanze di partenza necessari per sintetizzarle non siano inclusi nell'elenco - sostanze utilizzate per modificare sostanze macromolecolari naturali o sintetiche preesistenti 2. L'elenco non contiene sali (inclusi sali doppi e sali acidi) di alluminio, ammonio, calcio. ferro, magnesio, potassio, sodio e zinco degli autorizzati acidi, fenoli o alcoli che sono comunque anch'essi autorizzati. Tuttavia, nomi contenenti i termini “...acido, sale” figurano nell'elenco qualora non sia menzionato il corrispondente acido libero. In questi casi il significato del termine “sale” è “sale di alluminio, ammonio, calcio, ferro, magnesio, potassio, sodio e zinco”. 3. L'elenco non contiene anche le seguenti sostanze sebbene esse possano risultare presenti: a) sostanze che potrebbero essere presenti nel prodotto finito quali: impurezze delle sostanze utilizzate; intermedi di reazione; prodotti di decomposizione; b) oligomeri e sostanze macromolecolari naturali o sintetiche nonché loro miscele qualora i monomeri o le sostanze di partenza necessarie per sintetizzarli siano inclusi nell'elenco c) miscele delle sostanze autorizzate I materiali e gli oggetti che contengono le sostanze indicate alle lettere a), b) e c) devono soddisfare ai requisiti di cui all'art. 2 del Decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982 n.777. (DM 24/2/95)

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4. Le sostanze devono essere di buona qualità tecnica per quanto concerne i criteri di purezza. (DM 24/9/96) 5. L'elenco contiene le seguenti informazioni: colonna 1 (Numero PM/REF): il numero di riferimento CEE per i materiali da imballaggio riguardante la sostanza riportata nell'elenco: colonna 2 (Nunicro CAS): il numero CAS (Chemical Abstracts Service); colonna 3 (Nome): la denominazione chimica; colonna 4 (Restrizioni): può comprendere: (modificata Decreto 15/6/2000)

- il limite di migrazione specifica (LMS), - la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale od oggetto finito (QM), - la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale ed oggetto finito espressa in

mg/6 dm2 di superficie a contatto con i prodotti alimentari (QMA), - ogni altra restrizione specificamente indicata, - ogni altro tipo di specifiche relative alla sostanza o al polimero;”

6. Qualora una sostanza appaia nell'elenco come sostanza singola ma rientri anche in un termine più generico. a tale sostanza si applicano le restrizioni che la riguardano in quanto sostanza singola 7. Nel caso di incongruenza tra il numero CAS e la denominazione chimica, e quest'ultima che prevale. Nel caso di incongruenza tra il numero CAS riportato in EINECS e quello riportato nel registro CAS e quest'ultimo che prevale. 8. Nella colonna 4 della tabella sono utilizzate alcune abbreviazioni o espressioni aventi il seguente significato: LR: limite di rivelabilita' del metodo di analisi PF: prodotto finito; NCO: gruppo - isocianico; NR: non rilevabile. Ai fini della presente direttiva s'intende per “non rilevabile” che la sostanza non deve essere rilevabile con uno dei metodi analitici riconosciuti che dovrebbero rilevare la sostanza al limite di rilevabilita (LR) indicato. Se un tale metodo attualmente non esiste, può essere impiegato un metodo analitico avente caratteristiche di qualità adeguate al limite di rilevabilità in attesa dello sviluppo di un metodo riconosciuto QM: quantità massima di sostanza “residua” ammessa nel prodotto finito QM(T) = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto espressa come quantita' totale del gruppo o della(e) sostanza(e) indicata(e). La sostanza nel materiale o nell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato. (ultima modifica da DM 28/3/2003) QMA = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto finito espressa in mg per 6 dm2 della superficie a contatto con i prodotti alimentari. La quantita' della sostanza nella superficie del materiale o dell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato; (introdotto da DM 28/3/2003) QMA(T) = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto espressa in mg del totale del gruppo della(e) sostanza(e) indicata(e) per 6 dm2 della superficie a contatto con i prodotti alimentari. La quantita' della sostanza nella superficie del materiale o dell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato. (introdotto da DM 28/3/2003)

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LMS = Limite di migrazione specifica nel prodotto o simulante alimentare, qualora non diversamente specificato. La migrazione specifica della sostanza deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato; (modifica da DM 28/3/2003) LMS(T) = Limite di migrazione specifica nel prodotto o simulante alimentare, espresso come totale del gruppo o sostanza(e) indicata(e). La migrazione specifica della sostanza deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato. (modifica da DM 28/3/2003)

SEZIONE A

ELENCO Dl MONOMERI E ALTRE SOSTANZE Dl PARTENZA

Numero Numero PM REF CAS NOME RESTRIZIONI (1) (2) (3) (4) 10060 000075-07-0 Acetaldeide LMS(T) = 6mg/kg (limitazione introdotta da Decreto 15/6/2000 vedere nota n°2 Decreto stesso) 10120 000108-05-4 Acetato di vinile LMS = 12 mg/kg 10210 000074-86-2 Acetilene 24070 073138-82-6 Acidi di colofonia 17170 061788-47-4 Acidi grassi dell'olio di cocco 17200 068308-53-2 Acidi grassi dell'olio di soia 17230 061790-12-3 Acidi grassi di tallolio 10030 0005l4-l0-3 Acido abietico 10090 000064-19-7 Acido acetico 10690 000079-10-7 Acido acrilico 12130 000l24-04-9 Acido adipico 12788 002432-99-7 Acido 11-amminoundecanoico LMS = NR (LR = 5 mg/kg) 12820 000123-99-9 Acido azelaico 13090 000065-85-0 Acido benzoico 14140 000107-92-6 Acido butirrico 14320 000l24-07-2 Acido caprilico 14680 000077-92-9 Acido citrico 18250 000115-28-6 Acido esacloroendometilentetraidroftalico LMS = NR (LR = 0,01mg/kg) 23170 007664-38-2 Acido fosforico Acido flalico Vedi “Acido tere'ftalico” 23200 000088-99-3 Acido o-ftalico 17290 000110-17-8 Acido fumarico 18010 000110-94-I Acido glutarico 18880 000099-96-7 Acido p-idrossiibenzoico 19470 000143-07-7 Acido laurico 19540 000110-16-7 Acido maleico LMS(T) = 30 mg/kg (4) Modifica da DM 28/3/03 n. 123 vedere nota n. 4 stesso decreto 20020 000079-41-4 Acido metacrilico 22350 000544-63-8 Acido miristico 22763 000112-80-1 Acido oleico 22780 000057-10-3 Acido palmitico 23890 000079-09-4 Acido propionico 24270 000069-72-7 Acido salicilico 24280 000111-20-6 Acido sebacico

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(*)Modificato con D.M. 24 settembre 1996 n. 572 (*)24887 006362-79-4 Acido 5-solfoisoftalico, sale monosodico LMS = 5 mglkg 24550 000057-114 Acido stearico 24820 0001l0-l5-6 Acido succinico 24910 000100-21-0 Acido Tereftalico LMS = 7,5 mg/kg 10630 000079-06-1 Acrilammide LMS = NR (LR = 0,01mg/kg) 10780 000141-32-2 Acrilato di n. butile LMS = NR (LR = 0,01mg/kg) 10810 002998-08-5 Acrilato di sec-butile 10840 001663-39-4 Acrilato di terz-butile 11470 000140-88-5 Acrilato di etile 000818-61-1 Acrilato di idrossietile Vedi “Monoacrilato di etilenglicole” 11590 000106-63-8 Acrilato di isobutile 11680 000689-12-3 Acrilato di isopropile 11710 000096-33-3 Acrilato di metile 11980 000925-60-0 Acrilato di propile 12100 000107-13-1 Acrilonitrile LMS = non rilevabile (LR = 0,020 mg/kg, tolleranza analitica compresa) 12310 Albumina 12340 Albumina coagulata con formaldeide 13150 000100-51-6 Alcool benzilico 12670 002855-13-2 1-Ammino-3-amrninometil-3,5,5- trirnetil-cicloesano LMS = 6 mg/kg 10150 000108-24-7 Anidride acetica 12280 002035-75-8 Anidride adipica 12970 004196-95-6 Anidride azelaica 14170 000106-31-0 Anidride butirrica 18280 000115-27-5 Anidride esacloroendometilentetraidro ftalica LMS NR (LR = 0.01 mg/kg) 23380 000085-44-9 Anidride ftalica 18070 000108-55-4 Anidride glutarica 19960 000108-31-6 Anidride maleica LMS(T) = 30 mg/kg (4) (espresso come acido maleico) Modifica da DM 28/3/2003 n. 123 vedere nota n. 4 stesso decreto. 21460 000760-93-0 Anidride metacrilica 23950 000123-62-6 Anidride propionica 24430 002561-88-8 Anidride sebacica 24850 000108-30-5 Anidride succinica 13000 001477-55-0 1,3-Benzendimetanammina LMS = 0.05 mg/kg 000080-05-7 Bisfenolo A Vedi “2.2-Bis(4-idrossifenil) propano” 13530 038103-06-9 Bis(anidride ftalica) di 2,2-bis(4-idrossi fenil)propano LMS = 0.05 mg/kg 13614 038103-06-9 Bis(anidride ftalica) di bisfenolo A Cfr 13530 13480 000080-05-7 2,2-Bis(4-idrossifenil)propano LMS = 3 mg/ kg 000077-99-6 2,2-Bis(idrossimetil)- 1-butanolo Vedi “1,1,1-Trimetilolpropano” 13390 000105-08-8 1,4-Bis(idrossimetil)cicloesano 13560 005124-30-1 Bis(4-isocianatocicloesil)metano Cfr. (4,4’-diisocianato di

dicicloesilmetano). Modifica da DM 28/3/03 n. 123 13600 047465-97-4 3,3-Bis(3-metil-4-idrossifenil)-2- indolidone LMS = 1,8 mg/kg

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13630 000106-99-0 Butadiene QM = 1 mg/kg nel PF o LMS = non rilevabile (LR = 0,02 mg/kg tolleranza analitica compresa) 13690 000107-88-0 1,3-Butandiolo 13840 000071-36-3 1-Butanolo 13870 000106-98-9 1-Butene 13900 000107-01-7 2-Butene 14110 000123-72-8 Butirraldeide 14200 000105-60-2 Caprolattame LMS(T) = 15 mg kg (5) Modifica da DM 28/3/03 n. 123

vedere nota n. 5 stesso decreto 14230 002123-24-2 Caprolattame, sale di sodio LMS(T) = 15 mg kg (5) (espresso come caprolattame) Modifica da DM 28/3/03 n. 123

vedere nota n. 5 stesso decreto 14500 009004-34-6 Cellulosa 000105-08-8 1,4-Cicloesandimetanolo vedi (1,4-Bis(idrossimetil) cicloesano” 14530 007782-50-5 Cloro 000106-89-8 1-Cloro-2,3-epossipropano vedi “Epicloridrina” 14380 000075-44-5 Cloruro di carbonile QM = 1 mg/kg nel PF 26050 000075-01-4 Cloruro di vinile Vedi D.M. 2 dicembre 1980 e D.M. 2 giugno 1982 26110 000075-35-4 Cloruro di vinilidene QM = 5 mg/kg nel PF o LMS = non rilevabile NR = 0.05 mg kg) 24100 008050-09-7 Colofonia 14710 000108-39-4 m-Cresolo 14740 00009548-7 o-Cresolo 14770 00010644-5 p-Cresolo 15100 000112-30-1 1-Decanolo 15250 000110-60-1 1,4Diamminobutano 000124-09-4 1,6-Diamminoesano Vedi “Esametilendiammina” 000107-15-3 1,2-Diamminoetano Vedi “Etilendiammina” 15760 000111-46-6 Dietilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (limitazione introdotta da Decreto 15/6/2000 vedere nota n°3 Decreto stesso) 15880 000120-80-9 1,2-Diidrossibenzene LMS = 6 mg/kg 15910 000108-46-3 1,3-Diidrossibenzene LMS = 2,4 mg/kg 15940 000123-31-9 1,4-Diidrossibenzene LMS = 0,6 mg/kg 15970 000611-99-4 4,4'-Diidrossibenzofenone LMS (T) = 6 mg/kg (15) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 15 stesso decreto 16000 000092-88-6 4,4'-Diidrossidifenile LMS = 6 mg/kg 16570 004128-73-8 4,4'-Diisocianato dell'etere difenilico QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 26 stesso decreto 15700 005124-30-1 4,4'-Diisocianato di dicicloesilmetano QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 26 stesso decreto 16600 005873-54-1 2,4'-Diisocianato di difenilmetano QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26)

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Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 16630 000101-68-8 4,4'-Diisocianato di difenilmetano QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 18640 000822-06-0 Diisocianato di esametilene QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 22420 003173-72-6 1,5-Diisocianato di naftalene QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 25210 000584-84-9 2,4-Diisocianato di toluene QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 25240 000091-08-7 2,6-Diisocianato di toluene QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 25270 026747-90-0 2,4-Diisocianato di toluene, dimero QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123 vedere nota n. 26 stesso decreto 16240 000091-97-4 4,4'-Diisocianato-3,3'-dimetildifenile QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 26 stesso decreto 16150 000108-01-0 Dimetilamminoetanolo LMS = 18 mg/kg 16480 000126-58-9 Dipentaeritrite 16660 000110-98-5 Dipropilenglicole 16750 000106-89-8 Epicloridrina QM = 1 mg/ kg nel PF 18310 036653-82-4 1-Esadecanolo 18430 000116-15-4 Esafluoropropilene LMS = NR (LR = 0,01 mg/kg) 18460 000124-09-4 Esametilendiammina LMS = 2,4 mg/kg 18670 000100-97-0 Esametilentetrammina LMS(T) = 15 mg/kg (22) (espresso come formaldeide) Modifica da DM 28/3/03 n. 123 vedere nota n. 22 stesso decreto 16780 000064-17-5 Etanolo 13510 001675-54-3 Etere Bis(2,3-epossipropiIico) di 2,2-bis (4-idrossifenil)propano (=BADGE) In conformità agli articoli 8,9 e 10 del DM 28/3/03 n.123 13610 001675-54-3 Etere Bis(2,3-epossipropilico) di bisfenolo A Cfr “Etere bis(2,3- epossipropilico) di 2,2-bis(4-

idrossifenil)propano”. Modifica da DM 28/3/03 n. 123 000111-46-6 Etere bis(2-idrossietilico) Vedi “Dietilenglicole” 000110-98-5 Etere bis(idrossipropilico) vedi “Dipropilenglicole” 16960 000107-15-3 Etilendiammina LMS = 12 rng/kg 16950 000074-85-1 Etilene

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16990 000107-21-1 Etilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (limitazione introdotta da Decreto 15/6/2000 vedere nota n°5 Decreto stesso) 17005 000151 -56-4 Etilenimmina LMS = NR (LR = 0,01 mg/kg) 23050 000108-45-2 l,3-Fenilendiammina LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa) Modifica da DM 28/3/03 n.123 22960 000108-95-2 Fenolo 17260 000050-00-0 Formaldeide LMS (T) = 15 mg/kg (22) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 22 stesso decreto 000075-44-5 Fosgene Vedi “Cloruro di carbonile” 23230 000131-17-9 Ftalato di diallile LMS = NR (LR = 0,01 rng/kg) 18100 000056-81-5 Glicerina 17530 000050-99-7 Glucosio 24130 008050-09-7 Gomma di colofonia 24250 009006-04-6 Gomma naturale 000123-31-9 Idrochinone Vedi “1,4-Diidrossibenzene” 19000 000115-11-7 Isobutene 14950 003173-53-3 Isocianato di cicloesile QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 26 stesso decreto 22570 000112-96-9 Isocianato di ottadecile QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26) Modifica da DM 28/3/03 n.123

vedere nota n. 26 stesso decreto 19510 011132-73-3 Lignocellulosa 000108-78-1 Melammina Vedi “2,4,6-Triammino-1,3,5- triazina” 20110 000097-88-1 Metacrilato di butile 20140 002998-18-7 Metacrilato di sec-butile 20170 000585-07-9 Metacrilato di terz-butile 20890 000097-63-2 Metacrilato di etile 21010 000097-86-9 Metacrilato di isobutile 21100 004655-34-9 Metacrilato di isopropile 21130 000080-62-6 Metacrilato di metile 21340 002210-28-8 Metacrilato di propile 21490 000126-98-7 Metacrilonitrile LMS = non rilevabile (LR 0,20 mg/kg tolleranza analitica compresa) 21550 000067-56-1 Metanolo 22150 000691-37-2 4-MetiI-1-pentene LMS = 0,02 mg/kg 21940 000924-42-5 N-Metilolacrilammide LMS = NR (LR = 0,01 mg/kg) 11830 000818-61-1 Monoacrilato.di etilenglicole 12375 Monoalcoli aIifatici saturi, lineari, primari (C4-C22) 21190 000868-77-9 Monometacrilato di etilenglicole 14350 000630-08-0 Monossido di carbonio 22450 009004-70-0 Nitrocellulosa 22480 000143-08-8 1-Nonanolo 23520 008001-22-7 Olio di soia 17020 000075-21-8 Ossido di etilene QM = 1 mg/kg nel PF 24010 000075-56-9 Ossido di propilene QM = 1 mg/kg nel PF

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22600 000111-8-7-5 1-Ottanolo 22660 000111-66-0 1-Ottene LMS = I5 mg/kg 22840 000115-77-5 Pentaeritrite 22870 000071-41-0 1-Pentanolo 23470 01)0080-56-8 alfa-Pinene 235(10 000127-91-3 beta-Pinene 000120-80-9 Pirocatecolo Vedi “l,2-Diidrossibenzene” 23590 025322-68-3 Polietilenglicole 23650 025322-69-4 Polipropilenglicole (peso molecolare superiore a 400) 23740 000057-55-6 1,2-Propandiolo 23800 00007l-23-8 1-Propanolo 23830 000067-63-0 2-Propanolo 23980 0001 15-07-I Propilene 23860 000123-38-6 Propionaldeide 24190 009014-63-5 Resina di legno 24160 008052-10-6 Resina di tallolio 000108-46-3 Resorcinolo Vedi “l,3-Diidrossibenzene” 24880 000057-50-I Saccarosio 24490 000050-704 Sorbitolo 24610 00010042-5 Stirene 24970 000120-61-6 Tereftalato di dimetile 25090 000112-60-7 Tetraetilenglicole 25150 000109-99-9 Tetraidrofurano LMS = 0.6 mg/kg 25180 000102-60-3 N.N.N',N'-Tetrakis(2-idrossipropil) etilendiammina 25360 Trialchil(C5-C15)acetato di 2,3-epossi propile QM = 1 mg/kg nel PF( espresso come gruppo epossi , peso

molecolare = 43) (limitazione introdotta da Decreto 15/6/2000)

25420 000108-78-1 2,4,6-Triammino-l,3,5-triazina LMS = 30 mg/kg 25510 000112-27-6 Trietilenglicole 25600 000077-99-6 1,1,1-Trimetilolpropano LMS = 6 mg/kg 25910 024800-44-0 Tripropilenglicole 25960 000057-13-6 Urea Aggiunte da D.M. 24 settembre 1996 n.572 10660 015214-89-8 Acido 2-actilammido-2-metilpropan solfonico LMS 0,05 mg/Kg 19270 000097-65-4 Acido itaconico 12789 007664-41-7 Ammoniaca 15070 001647-16-1 1,9-Decadiene LMS 0,05 mg/Kg 17050 000104-76-7 2-Etil-1-esanolo LMS 30 mg/Kg 26140 000075-38-7 Fluoruro di vinilidene LMS 5 mglKg

14411 008001-79-4 Olio di ricino Aggiunte da Decreto 28 ottobre 1994 n. 735 10750 002495-35-1 Acrilato di benzilc 11890 002499-59-4 Acrilato di n-ottile

15095 000334-48-5 Acido decanoico

2979

105

15565 000106-46-7 1,4-Diclorobenzene LMS = 12 mg/kg 15790 000111-40-0 Dietilentriammina LMS = 5 mg/kg 15820 000345-92-6 4,4'-Diifluorobenzofcnone LMS = 0,05 mg/kg 17160 000097-53-0 Eugenolo LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg tolleranza nalitica compresa (limitazione introdotta da Decreto 15/6/2000 ) 19210 001459-934 Isoftalato di dimetile LMS = 0,05 mg/kg 20080 002495-37-6 Metacrilato di benzile 21280 002177-7043 Metacrilato di fenile 22390 000840-65-3 2,6-Naftalendicarbossilato di dimetile LMS = 0,05 mg/kg 24057 000089-32-7 Anidride piromellitica LMS = 0,05 mg/kg (espresso come acido piromellitico) 24475 001313-82-2 Solfuro di sodio 24550 009005-25-8 Acido commestibile 24888 003965-55-7 5-Solfoisoftalato di dimetile, sale monosodico LMS = 0,05 mg/kg 24940 000100-20-9 Dicloruro dell'acido tereftalico LMS = 7,5 mg/lcg (espresso come acido tereflalico) 25120 000116-l4-3 Tetrafluoroetilene LMS = 0,05 mg/kg Aggiunte da Decreto 6 febbraio 1997, n.91 19460 000050-21-5 Acido lattico 19430 002146-71-6 Laurato di vinile 23651 025322-69-4 Polipropilenglicole Aggiunte da Decreto 15 giugno 2000, n.210

N°PM/REF N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

11000 050976-02-8 Acrilato di diciclopentadienile QMA = 0,05 mg/6 dm²

11245 002156-97-0 Acrilato di dodecile* LMS = 0,05 mg/kg (1)

12265 004074-90-2 Adipato di divinile QM = 5 mg/kg nel PF. Solo come comonomero.

12761 000693-57-2 Acido 12-amminododecanoico LMS = 0,05 mg/kg

13060 004422-95-1 Tricloruro dell'acido 1,3,5-benzentricarbossilico*

QMA = 0,05 mg/6 dm² (misurato come acido 1,3,5-benzentricarbossilico)

13180 000498-66-8 Biciclo[2.2.1]ept-2-ene (= norbornene)

LMS = 0,05 mg/kg

13210 001761-71-3 Bis(4-amminocicloesil)metano LMS = 0,05 mg/kg

13780 002425-79-8 Etere bis(2,3-epossipropilico) di 1,4-butandiolo

QM = 1 mg/kg nel PF (espresso come gruppo epossi, peso molecolare = 43)

14020 000098-54-4 4-terz-Butilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

2979

106

14650 000079-38-9 Clorotrifluoroetilene QMA = 0,5 mg/6 dm² Modifica da DM 28/3/03 n. 123

14841 000599-64-4 4-Cumilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

15130 000872-05-9 1-Decene* LMS = 0,05 mg/kg

16360 000576-26-1 2,6-Dimetilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

16450 000646-06-0 1,3-Diossolano LMS = 0,05 mg/kg

16694 013811-50-2 N,N'-Divinil-2-imidazolidinone QM = 5 mg/kg nel PF

16704 000112-41-4 1-Dodecene LMS = 0,05 mg/kg

18220 068564-88-5 Acido N-eptilamminoundecanoico LMS = 0,05 mg/kg (1)

18820 000592-41-6 1-Esene* LMS = 3 mg/kg

19060 000109-53-5 Etere isobutilvinilico* QM = 5 mg/kg nel PF

19150 000121-91-5 Acido isoftalico* LMS = 5 mg/kg

19990 000079-39-0 Metacrilammide* LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

20050 000096-05-9 Metacrilato di allile* LMS = 0,05 mg/kg

20530 002867-47-2 Metacrilato di 2-(dimetilammino)etile* LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

21730 000563-45-1 3-Metil-1-butene* QMA = 0,006 mg/6 dm². Solo per polipropilene.

22331 025513-64-8 Miscela di 1,6-diammino-2,2,4-trimetilesano (40 % p/p) e 1,6-diammino-2,4,4-trimetilesano (60 % p/p)

QMA = 5 mg/6 dm²

22550 000498-66-8 Norbornene Cfr “Biciclo[2.2.1]ept-2-ene”

22937 001623-05-8 Etere perfluoropropilperfluorovinilico LMS = 0,05 mg/kg

23175 000122-52-1 Fosfito di trietile QM = NR (LR = 1 mg/kg nel PF)

23547 009016-00-6 063148-62-9

Polidimetilsilossano (PM > 6800) In accordo con le specifiche dell'allegato II.

23770 000504-63-2 1,3-Propandiolo* LMS = 0,05 mg/kg

23920 000105-38-4 Propionato di vinile LMS(T) = 6 mg/kg (2) (espresso come acetaldeide)

24760 026914-43-2 Acido stirensolfonico LMS = 0,05 mg/kg

25080 001120-36-1 1-Tetradecene LMS = 0,05 mg/kg

2979

107

25385 000102-70-5 Triallilammina In accordo con le specifiche dell'allegato II.

25927 027955-94-8 1,1,1-Tris(4-idrossifenil)etano QM = 0,5 mg/kg nel PF. Solo per policarbonati.

26155 001072-63-5 1-Vinilimidazolo QM = 5 mg/kg nel PF

26170 003195-78-6 N-Vinil-N-metilacetammide QM = 2 mg/kg nel PF

26320 002768-02-7 Viniltrimetossisilano QM = 5 mg/kg nel PF

26360 007732-18-5 Acqua In accordo con la direttiva 98/83/CE

2979

108

Aggiunte da Decreto28 marzo 2003, n.123

N°PM/ REF

N°CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

18898 103-90-2 N-(4-idrossifenil)acetamide Da usarsi soltanto come cristalli liquidi e dietro uno strato barriera in plastiche multristarto

N°PM/ REF


11530 00999-61-1 Acrilato di 2-idrossipropile* QMA = 0,05 mg/6 dm2 12763 00141-43-5 2-Amminoetanolo LMS = 0,05 mg/kg. Non per polimeri in

contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso del simulante D e solo per contatto indiretto con alimenti, dietro uno strato di PET

12765 84434-12-8 N-(2-Amminoetil)-beta-alaninato di sodio

LMS = 0,05 mg/kg.

13075 00091-76-9 Benzoguanamina Cfr 2,4-diamino-6-fenil-1,3,5-triazina 13395 04767-03-7 Acido 2,2-

bis(idrossimetil)propionico QMA = 0,05 mg/6 dm2

13617 00080-09-1 Bisfenolo S Cfr 4,4’-Diidrossidifenilsulfone 13620 10043-35-3 Acido borico LMS(T) = 6 mg/kg (23)

(espresso come boro), fatte salve le disposizioni di cui al D.L.vo 2 febbraio 2001, n°31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27, concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

13720 00110-63-4 1,4-butandiolo * LMS(T) = 0,05 mg/kg (24) 13810 00505-65-7 1,4-Butandiolo formale QMA = 0,05 mg/6 dm2 13932 00598-32-3 3-Buten-2-olo QMA = NR (LR = 0,02 mg/6 dm2)

Solo per uso come comonomero per la preparazione di additivi polimerici

15030 00931-88-4 Cicloottene LMS = 0,05 mg/kg. Solo per polimeri in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso di simulante A

15310 00091-76-9 2,4-diamino-6-fenil-1,3,5-triazina QMA = 5mg/6dm2 15610 00080-07-9 4,4’-Diclorodifenilsulfone LMS = 0,05 mg/Kg 16090 00080-09-1 4,4’Diidrossidifenilsulfone LMS = 0,05 mg/Kg 16390 00126-30-7 2,2’-Dimetil-1,3-propandiolo* LMS = 0,05 mg/Kg 16650 00127-63-9 Difenilsolfone LMS(T) = 3 mg/kg (25) 16690 01321-74-0 Divinilbenzene* QMA = 0,01 mg/6 dm2

LMS = NR(LR = 0,02 mg/Kg, tolleranza analitica compresa) per la somma di divinilbenzene e etilvinilbenzene e conforme alle specifiche di cui all’ Allegati V

16697 00693-23-2 Acido n-dodecandioico 18897 16712-64-4 Acido 2 idrossi-6-naftoico LMS = 0,05 mg/kg

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19110 04098-71-9 1-Isocianato-3- isocianatometil-3,5,5-trimetilcicloesano

QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO) (26)

19243 00078-79-5 Isoprene* Cfr 2-Metil-1,3-butadiene 19490 00947-04-6 Laurolattame LMS = 5 mg/Kg 20260 00101-43-9 Metacrilato di cicloesile* LMS 0,05 mg/Kg 20410 02082-81-7 Dimetacrilato di 1,4-

butandiolo* LMS 0,05 mg/Kg

20590 00106-91-2 Metacrilato di 2,3-epossipropile* QMA = 0,02 mg/6 dm2 21520 01561-92-8 Metallilsolfonato di sodio LMS = 5 mg/Kg 21640 00078-79-5 2-Metil-1,3-butadiene* QM = 1 mg/Kg nel PF o LMS = NR (LR =

0,02 mg/Kg, tolleranza analitica compresa) 21765 106246-33-7 4,4’-Metilenbis(3-cloro-2,6-

dietilanilina) QMA = 0,05 mg/6 dm2

21821 00505-65-7 1,4-(Metilendiossi)butano Cfr 1,4-Butandiolo formale 22332 28679-16-5 Miscela di (40% p/p) 2,2,4-

trimetilesano-1,6- diisocianato e (60% p/p)2,4,4-trimetilesano-1,6-diisocianato

QM(T) = 1 mg/kg (espresso come NCO (26)

22360 01141-38-4 Acido 2,6-naftalendicarbossilico LMS = 5 mg/Kg 22437 00126-30-7 Neopentilglicol Cfr 2,2-Dimetil-1,3-propandiolo 22778 07456-68-0 4,4’-Ossibis(benzensolfonil

azide) QMA = 0,05 mg/6 dm2

22900 00109-67-1 1-Pentene* LMS = 5 mg/Kg 24073 000101-90-6 Etere diglicidilico di resorcinolo QMA = 0,005 mg/6 dm2 . Non per polimeri

in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso del simulante D e solo per contatto indiretto con alimenti, dietro uno strato di PET

25380 - Triachil(C7-C17)acetato di vinile (=versatato di vinile)

QMA = 0,05 mg/6 dm2

25450 26896-48-0 Triciclodecandimetanolo LMS = 0,05 mg/Kg 25840 03290-92-4 Trimetalcrilato di 1,1,1-

trimetilpropano* LMS = 0,05 mg/Kg

25900 00110-88-3 Triossano LMS = 0,05 mg/Kg * la sostanza viene depennata dalla sezione B

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SEZIONE B

ELENCO DI MONOMERI E ALTRE SOSTANZE DI PARTENZA CHE POSSONO CONTINUARE AD ESSERE UTILIZZATI (Sostituita da allegato III decreto 28 marzo 2003 n. 123)

ALLEGATO II-SIMULANTI DA IMPIEGARE PER LA VERIFICA DELLA MIGRAZIONE DEI COSTITUENTI DEI MATERIALI E DEGLI OGGETTI

PREMESSA

1. Nella tabella che figura qui appresso e che comporta un elenco esemplificativo di prodotti alimentari, i simulanti da impiegare nelle prove di migrazione in corrispondenza del prodotto alimentare e' del gruppo di prodotti alimentari sono indicati con le abbreviazioni seguenti: simulante A: acqua distillata o acqua di qualità equivalente; simulante B: acido acetico al 3% (p/v) in soluzione acquosa; simulante C: etanolo al 15% (v/v) in soluzione acquosa; simulante D: olio di oliva rettificato ('). se per motivi tecnici connessi con il metodo di analisi è necessario utilizzare altri simulanti, l'olio di oliva deve essere sostituito da una miscela di trigliceridi sintetici (2) o dall'olio di girasole (3). 2. Per ogni prodotto alimentare' o per ogni gruppo di prodotti alimentari si impiegano solo il simulante o i simulanti indicati con il segno X, utilizzando per ciascun simulante un nuovo campione dei materiali e oggetti in questione. L'assenza del segno X indica che per quella voce e' sottovoce non i richiesta alcuna prova di migrazione. 3. Quando accanto al segno X e separato da esso da una barra compare un numero, dividere il risultato delle prove di migrazione per il numero stesso. Tale numero, detto “coefficiente di riduzione”, tiene convenzionalmente conto del maggior potere estraente del simulante degli alimenti grassi rispetto a certi tipi di prodotti alimentari. 4. Quando accanto al segno X compare tra parentesi la lettera a, utilizzare solo uno dei due simulanti indicati: - se il pH del prodotto alimentare è superiore a 4,5, utilizzare il simulante A. - se il pH del prodotto alimentare è inferiore o uguale a 4,5, utilizzare il simulante B. 5. Se il prodotto alimentare è indicato nell'elenco sia con una voce specifica, sia con una voce generale, impiegare solo i(il) simulanti(e) previsti(o) sotto la voce specifica. --------------------------------

(') Caratteristiche dell'olio di oliva rettificato Numero di iodio (Wijs) = 80 - 88 Indice di rifrazione a 25 °C = 1,4665 - 1,4679 Acidità (espressa in % di acido oleico) = 0.5 % max

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111

numero di perossidi ( espressi in milliequivalenti di ossigeno per kg di olio) = 10 max (2) Composizione di una miscela di trigliceridi sintetici Distribuzione dell'acido grasso Numero di atomi di C nel residuo di acido grasso 6 8 10 12 14 16 18 altri Zona GLC (%) 1 6-9 8-11 45-52 12-15 8-10 8-12 < 1 Purezza Tenore di monogliceridi ( determinato per via enzimatia) < 0,2% Tenore di digliceridi (determinato per via enzimatica) < 2.0% Sostanze non saponificabili < 0.2% Numero di iodio (Wijs) < 0,1% Acidità < 0,1% Tenore d'acqua (K. Fischer) < 0,1% Punto di fusione 28 ± 2°C Spettro di assorbimento tipico ( spessore dello stato : d = 1 cm; riferimento acqua 35°C Lunghezza d'onda (nm) 290 310 330 350 370 390 430 470 510 Trasmittanza ~2 ~15 ~37 ~64 ~80 ~88 ~95 ~97 ~95 Minimo 10%. di trasmittanza, della luce a 310 nm (cella di 1 cm, riferimento: acqua a 35°C) (3) Caratteristiche dell'olio di girasole Numero di iodio (Wijs) = 120 - 145 Indice di rifrazione a 20°C = 1.474 -1.476 Indice di saponificazione = 188 - 193 Densità relativa a 20°C = 0,918 - 0,925 Materie non saponificabili = 0,5% - 1,5%

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TABELLA Numero di Denominazione degli alimenti Simulanti da utilizzare riferimento A B C D ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 01 Bevande 01.01 Bevande non alcoliche o bevande con gradazione alcolica inferiore a 5% vol

Acque, sidri, succhi di frutta o di ortaggi semplici o concentrati, mosti, cremogenati di frutta, limonate, soda, sciroppi. bitter

infusi vegetali, caffe, tè, cioccolato liquido, birre ed altri X(a) X(a) 01.02 Bevande con gradazione alcolica eguale o

superiore a 5% vol: - vini, acquavite, liquori X(***) X(*) 01.03 Altri: alcole etilico non denaturato X(***) X(*) 02. Cereali. derivati di cereali. prodotti della biscotteria della panetteria e della pasticceria 02.01 Amidi e fecole 02.02 Cereali allo stato originario. in fiocchi, in pagliuzze (compresi pop corn, corn flakes e simili) 02.03 Farine di cereali e semole 02.04 Paste alimentari 02.05 Prodotti della panetteria secca, della biscotteria e della pasticceria secca.. A. aventi sostanze grasse in superficie X/5 B. altri 02.06 Prodottti della panetteria e della pasticceria fresca: A. aventi sostanze grasse in superficie X/5 B. altri X 03. Cioccolato, zucchero e loro derivati, dolciumi 03.01. Cioccolato. prodotti rivestiti di cioccolato, succedanei e prodotti rivestiti di succedanei X/5 03.02 Dolciumi

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A. Sotto forma solida: I. aventi sostanze grasse in superficie X/5 II. altri B. sotto forma di pasta: I. aventi sostanze grasse in superficie X/3 II. umidi X 03.03 Zuccheri e prodotti a base di zuccheri: A. sotto forma solida B. Miele e simili. X C. Melassa e sciroppi di zucchero X 04. Frutta. ortaggi e loro derivati 04.01 Frutta intera, fresca o refrigerata . 04.02 Frutta trasformata:

A. Frutta secca o disidratata, intera o sotto forma di farina o di polvere B. Frutta in pezzi o sotto forma di purea o di pasta X(a) X(a)

C. Frutta conservata (marmellate e prodotti similari - frutta intera o in pezzi.

o sotto forma di farina o di polvere, conservate in un mezzo liquido): I. in mezzo acquoso X(a) X(a) II. in mezzo oleoso X(a) X(a) X III. in mezzo alcolico (> 5% vol) X(**) X 04.03 Frutta in guscio (arachidi. castagne. mandorle. marroni,nocciole. noci comuni. pinoli e simili): A. sbucciata. secca B. sbucciata e tostata X/5(*) C. sotto forma di pasta o di crema X X/3(*) 04.04 Ortaggi interi, freschi o refrigerati 04.05 Ortaggi trasformati

A. Ortaggi secchi o disidratati, interi o sotto forma di farina o di polvere

B. Ortaggi in pezzi. sotto forma di purea X(a) X(a) C. Ortaggi conservati: I. in mezzo acquoso X(a) X(a) II. in mezzo oleoso X(a) X(a) X III. in mezzo alcolico ( > 5% vol) X(*) X 05. Grassi e oli 05.01 Grassi e oli animali e vegetali, naturali o lavorati (compresi il burro di cacao, lo strutto, il burro fuso) X 05.02 Margarina. burro ed altri grassi costituiti di emulsioni di acqua in olio X/2

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06. Prodotti animali e uova 06.01 Pesci: A. freschi, refrigerati. salati, affumicati X X/3(*) B. Sotto forma di pasta X X/3(*) 06.02 Crostacei e molluschi (comprese le ostriche, i mitili, le lumache) non naturalmente protetti dalla loro conchiglia X 06.03 Carni d'ogni specie zoologica (compresi i volatili e la selvaggina): A. fresche, refrigerate. salate, affumicate X X/4 B. sotto forma di pasta. di erema X X/4 06.04 Prodotti trasforrmati a base di carne (prosciutto salame. pancetta ed altri) X X/4 06.05 Conserve e semiconserve di carne e di pesce: A. in mezzo acquoso X(a) X (a) B. in mezzo oleoso X(a) X (a) 06.06 Uova senza guscio: A. in polvere o secche B. altre X 06.07 Giallo d'uovo: A. liquido X B. in polvere o congelato 06.08 Bianco d'uovo secco 07. Prodotti lattieri 07.01 Latte: A. intero X B. parzialmente disidritato X C. parzialmente o totalmente scremato X D. totalmen te disidratato 07.02 Latte fermentato come lo yogurt. il latte battuto e le loro associazioni con frutta e derivati di frutta X 07.03 Crema e crema acida X (a) X (a) 07.04 Formaggi: A. interi e con crosta B. fusi X(a) X(a) C. tutti gli altri X (a) X (a) X/3(*) 07.05 Presame: A. liquido o pastoso X(a) X(a)

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B. in polvere o secco 08. Prodotti vari 08.01 Aceto X 08.02 Alimenti fritti o arrostiti: A. patate fritte, frittelle e simili X/5 B. di origine animale X/4 08.03 Preparazioni per zuppe, minestre o brodi, zuppe., minestre o brodi preparati (estratti, concentrati), preparazioni alimentari , composte omogeneizzate, piatti pronti: A. in polvere o secchi: I. aventi sostanze grasse in superficie X/5 II. altri B. liquidi o pastosi I. aventi sostanze grasse in superficie X(a) X(a) X/3 II. altri X(a) X(a) 08.04 Lieviti e sostanze fermentanti: A. in pasta X(a) X(a) B. secchi 08.05 Sale alimentare 08.06 Salse: A. non aventi sostanze grasse in superficie X(a) X(a) B. Maionese, salse derivate dalla maionese. creme per insalata ed altre salse di condimento emulsionate (emulsioni del tipo olio in acqua) X(a) X(a) X/3 C. Salse che contengono olio e acqua in due strati X(a) X(a) X 08.07 Mostarde (ad ecce,zione di quelle in polvere comprese nella voce 08.17) X(a) X(a) X/3(*) 08.08 Tartine.,sandwichs, toasts e simili che contengono ogni genere di alimenti: A. aventi sostanze grasse in superficie X/5 B. altri 08.09 Gelati X 08.10 Alimenti secchi: A. aventi sostanze grasse in superficie . X/5 B. altri 08.11 Alimenti congelati e surgelati 08.12 Estratto concentrato idroalcolico con gradazione alcolica eguale o superiore a 5% vol X(**) X

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08.13 Cacao: A. Cacao in polvere . X/5(*) B., Cacao in pasta . . X/3(*) 08.14 Caffé anche torrefatto o decaffeinato o solubile surrogati di caffe' in grani o in polvere 08.15 Estratto di caffé liquido X 08.16 Piante aromatiche ed altre piante: camomilla, malva, menta, té, tiglio ed altre 08.17 Spezie ed aromi allo stato naturale:

cannella, chiodi di garofano, mostarda in polvere, pepe, vaniglia. zafferano ed altre

(*) Si può omettere prova con il simulante D se si può dimostrare, con una prova appropriata, che non vi é contatto

grasso" con la materia plastica. (**) Questa prova é effettuata solo se il pH é inferiore o eguale a 4.5.

(***) Questa prova può essere effettuata nel caso di liquidi o di bevande con gradazione alcolica superiore a 15% vol con etanolo in soluzione acquosa di concentrazione analoga.

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ALLEGATO III

Sezione 1

DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBALE

A. NORME GENERALI ( Sostituito da Allegato Decreto 22/7/1998 n 338)

B. METODO DI EFFETTUAZIONE DELLE PROVE NEL CASO DEI SOLVENTI ACQUOSI 1. Campioni di prova. Recipienti : riempirli con il solvente di prova precondizionato alla temperatura richiesta, coprire con vetro di orologio e lasciare in autoclave o nel termostato, per la durata ed alla temperatura indicate sotto il punto A.2. Films: utilizzare la cella A.S.T. M. o equivalente. Capsule, guarnizioni, tappi e simili elementi di chiusura: da esaminare unitamente al recipiente al quale sono destinati (v. punto B 3). Oggetti in generale aventi una forma ed una funzione differenti dal vero recipiente: adottare un rapporto superficie volume il piu possibile vicino al reale e ad ogni modo compreso tra 2 e 0.5. La superficie esposta al solvente deve essere sufficientemente rappresentativa. 2. Determinazione della migrazione globale La deternunazione della migrazione globale e' effettuata per il controllo degli oggetti finiti. Il liquido proveniente dalla prova di migrazione, riunito, all'occorrenza, è evaporato (o distillato) fino a un volume molto piccolo, quindi travasato nella capsula tarata, nella quale si completa l'evaporazione del solvente a bagnomaria. Le ultime tracce di solvente sono eliminate in stufa, a 105°C, fino a peso costante. Raffreddare in essicatore per 30 minuti e pesare (e). Effettuare parallelamente una prova in bianco con un volume uguale di solvente; sottrarre il peso di questo residuo per correggere e. Calcolo: La migrazione globale e calcolata con la formula: m a2 M = -------- . ------ . 1000 al q Dove: M = migrazione espressa in mg:kg m = massa in mg di sostanza ceduta dal campione come risulta dalle prove di' migrazione al = area della superficie in dm2 del campione in contatto durante la prova di migrazione a2 = area della superficie in dm2 del materiale o dell'oggetto nelle effettive condizioni di impiego q = quantita' in g di prodotto alimentare a contatto con il materiale o con l'oggetto nelle effettive condizioni di impiego. Se si vuole esprimere la migrazione in mg/dm2 si adotta la formula: m M1 = ------- al nella quale m ed al hanno lo stesso significato sopra indicato. Quando la prova è effettuata su un provino in assenza dell'oggetto finito la conversione dell'espressione da mg/dm2 in mg/kg può essere ottenuta moltiplicando per 6 il valore di M1. Nel caso di oggetti ad uso breve e ripetuto, la determinazione della migrazione globale è effettuata dopo 3 prove di contatto, sulla soluzione proveniente dalla terza prova. 3. Casi particolari.

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Capsule, guarnizioni, tappi e simili elementi di chiusura In materia plastica per contenitori in vetro. Le prove di cessione su capsule, guarnizioni, tappi e simili elementi di chiusura in materia plastica per contenitori in vetro devono essere effettuate, caso per caso unitamente ai contenitori ai quali gli stessi elementi di chiusura sono destinati. A tale scopo prelevare un minimo di 10 contenitori uguali muniti del rispettivo elemento di chiusura (capsula. guarnizione. tappo o simile). Praticare un foro sul fondo dei contenitori, lavarli con un getto di acqua di fonte e successivamente con acqua distillata ed asciugarli. Quindi chiudere fermamente ogni contenitore con il rispettivo elemento di chiusura, porlo in posizione rovesciata e riempirlo attraverso il foro, fino a cm 1 dalla parete superiore forata, con il solvente prescelto, precedentemente portato alla temperatura indicata. La parte superiore forata viene coperta con un vetro da orologio. Nel caso di contenitori di capacita superiore a ml 500, adottare tutte le condizioni sopraindicate con un volume di solvente in ml 500 per ogni contenitore. In tali condizioni portare i cuntenitori in adatto termostato e lasciarli alla temperatura voluta. per il tempo indicato nella tabella 2. Per le temperature piu elevate e comunque per le prove con olio di girasole, fare uso di autoclave termostatata. Successivamente operare come indicato al punto B/2. Il residuo di cessione non deve superare i limiti di migrazione globale specificati per i singoli oggetti o materiali. Per il calcolo si applica la seguente formula: m M = ------ . 1000 q Dove: M = residuo di cessione, riferito ad una capsula o simile ed al rispettivo contenitore esaminati, espresso in mg/kg m = peso del residuo in mg riferito ad una capsula o simile ed al rispettivo contenitore (peso del residuo totale diviso per il numero delle capsule o simili esaminate). Fare una prova in bianco utilizzando il contenitore senza tappo e dedurre la cessione eventualmente dovuta alla superficie in vetro esposta q = volume del contenitore, espresso in g di acqua. Per incarti per alimenti solidi, appartenenti ai tipi per i quali e prevista una prova di migrazione con simulanti A e D. con pH superiore a 4,5, quali torrone, fondente e simili, dadi per brodo: in applicazione di quanto disposto dall'art, I del Decreto Ministeriale 13 settembre 1975 nel caso di imballaggi complessi ottenuti dalI'accoppiamento di un coestruso materia plastica-carta con alluminio, le prove di cessione si effettuano sul coestruso come tale, destinato al contatto con l'alimento. 4. Tubi,nastri trasportatori ed altri oggetti a contatto dinamico. Nel caso di tubi, nastri trasportatori ed altri oggetti di uso industriale, con i quali gli alimenti vengono in contatto dinamico, qualora risulti impossibile prendere in esame l'oggetto come tale, le prove di cessione sono effettuate, secondo le modalita indicate ai precedenti punti 1 e 2 su spezzoni o provini rappresentativi dell'oggetto in esame, posti in Contatto con il solvente o con i solventi prescelti, in volume tale da determinare un rapporto superficie/volume compreso tra 2 e 0.5, quando non automaticamente determinato dalla capacità propria del campione di prova. Il risultato si esprime in mg/kg. Ai fini dell'applicazione della formula indicata al punto 2, si assume convenzionalmente, come valore di q il volume minimo (per gli alimenti liquidi) o il peso minimo (per gli alimenti solidi) di alimento che, in normali condizioni di esercizio viene in contatto con la superficie dell'oggetto reale, in un intervallo di tempo uguale a quello di prova. Il valore di q. cosi determinato, é espresso in grammi. Ove nel caso, tale volume o peso mininto di portata, individuato ai fini della valutazione dell'idoneita' dell'oggetto, dovra essere dichiarato come limitazione di impiego ai sensi della dichiarazione di conformita' precisata all'art. 7 del Decreto Ministeriale 21 marzo 1973. C. DETERMINAZIONE DELLA MIGRAZIONE GLOBALE NEGLI ALIMENTI PER I QUALI è PREVISTO L'IMPIEGO DEL SIMULANTE D 1. Scopo e campo di applicazione. Il metodo e' previsto per la determinazione della migrazione globale di costituenti di materia plastica, gomme e materiali similari nel liquido simulante D. 2. Principio del metodo.

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Il campione in esame, di peso e superficie noti, viene posto in contatto con il liquido simulante, adottando le condizioni operative (durata e temperatura) specificate nell'allegato IV del presente decreto, in relazione alle condizioni di contatto nell'impiego reale. Allo scadere del tempo di contatto, il campione é asciugato e pesato. Il liquido simulante eventualmente assorbito dal campione, estratto con 1,1,2-triclorotrifluoroetano, evaporato e portato a peso costante. e' pesato ed il suo peso e detratto da quello del campione da cui deriva, al fine di ottenere una prima valutazione dell'idoneità del campione in esame. Infatti, se in tali condizioni non viene superato il limite di migrazione globale, non occorre procedere alla determinazione gascromatografica del liquido simulante assorbito. Se, invece, tale limite viene superato, si procede alla determinazione gascromatografica, previa preparazione degli esteri metilici degli acidi grassi dell'olio costituente il liquido simulante. Il peso del simulante così determinato viene detratto dal peso del campione gia' esposto al contatto con il liquido simulante. La differenza tra il peso iniziale ed il peso finale corretto esprime la migrazione globale del campione esaminato. 3. Liquido simulante. Liquido siniulante D. Se si impiega l'olio di oliva rettificato il riferimento gas-cromatografico va fatto all'estere metilico dell'acido oleico; se si impiega l'olio di girasole, all'estere metilico dell'acido linoleico. 4. Reattivi. 4.1. Acido solforico, d l.84. 4.2. 1,1,2-triclorotrifluoroetano per spettroscopia, reagente Merck o equivalente, distillato a 47,6°C. 4.3. Standard interno: soluzione contenente 2.0 mg di metile margarato (C18H30O2), ragente Merck o equivalente (soluzione in n-eptano). 4.4. Soluzione di idrossido di potassio 0,5N in metanolo. 4.5. Complesso di trifluoruro di boro-metanolo (circa al 14% di BF3), reagente BDH o equivalente. Il reattivo è tossico. Esso va adoperato con precauzione e sotto cappa di aspirazione. 4.6. Soluzione satura di solfato di sodio. 5. Apparecchiatura 5. 1. Attrezzatura idonea pcr ritagliare e forare i provini. 5.2. Calibro 5.3. Carta da filtro Whatman N. I. 5.4. Pinze pcr microscopio in acciaio inossidabile. 5.5. Supporti per provini in acciaio inossidabile, del diametro di 1 mm, secondo il disegno riportato in figura 1 5.6. Due essicatori per condizionamento. di diametro interno di 30cm. provvisti di adatti sostegni in vetro per sospendervi i provini montati sui supporti metallici. e contenenti rispettivamente sul fondo: a) la soluzione al 20% (v/v) di H2SO4 (corrispondente all'umidita relativa dell'80% circa). b) la soluzione al 35% (v/v) di H2SO4 (corrispondente all'umidita relativa dell'50% circa). 5.7. Bilancia analitica con sensibilità 0,1 mg. 5.5. Armadio refrigerato che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura di 5°C +/- 2°C. 5.9. Armadio termostatico che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura voluta +/- 2°C. 5.10. Autoclave che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura di 120°C +/- 2°C 5.11. Rullo di gomma del tipo da laboratorio fotografico. 5.12. Tubi in vetro a fondo piatto, diametro interno 3.5 cm. lunghezza 20 cm escluso lo smeriglio, con cono e tappi normalizzati 34/35. 5.13. Stufa elettrica termostatata. 5.14. Estrattori di Soxheleth. diametro interno 4 cm. altezza sifone di scarico almeno 12 cm, provvisti di refrigerante ad acqua e di pallone di estrazione a fondo tondo da 250 ml. 5.15. Palline di quarzo 5.16. Bagnomaria a posti multipli o serie di mantelli riscaldantì. 5.17. Evaporatore rotante. 5.18. Normale vetreria da laboratorio 5 19 Apparecchiatura per gascromatografia: Gascromatografo a ionizzazione di fiamma, Acccessori c condizioni opcrative saranno scelti in rapporto al particolare apparecchio disponibile, in modo di ottenere la separazione degli acidi caratteristici del simulante e dello standard interno. 6. Procedimento

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6.1 Campione di prova L'analisi si effettua, quando possibile, sull'oggetto finito, oppure su provini in forma di lastre piane ottenuti dal prodotto finito oppure su provini (possibilmente dello spessore di 0,5 mm) ottenuti con lo stesso materiale e nelle stesse condizioni di lavorazione e di invecchiamento, purchè in ogni caso il comportamento del provino alla migrazione sia rappresentativo di quello dell'oggetto nell'impiego reale. Si procede parallelamente sia sul campione in esame, sia sul campione in bianco, costituito dallo stesso campione non posto in contatto con il liquido simulante. Nel caso di materiale omogeneo, una lastrina 10 x 10 cm viene tagliata in quattro provini di 2,5 x 10 cm. Alle estremità di ogni provino, in corrispondenza dei bracci del supporto metallico vengono praticati due fori a bordo netto, di diametro di 3 mm. 6.2. Analogamente si ritagliano 4 provini delle stesse dimensioni che costituiscono il campione in bianco Nel caso in cui si operi direttamente sugli oggetti finiti o loro parti, particolari adattamenti saranno adottati che risultino idonei alle finaliità del metodo. Ad esempio, nel caso di materiali complessi, in cui sia necessario limitare l'esame al solo lato destinato al contatto con l'alimento, potranno essere formati sacchetti termosaldati dalle dimensioni volute. Nel caso che siano stati utilizzati, per motivi pratici, provini, supporti e tubi aventi dimensioni diverse, come nel caso di , analisi di prodotti finiti, è opportuno mantenere il rapporto tra superficie esposta e volume di liquido simulante nel valore di 2 e comunque non inferiore a 0,5. 6.3. Misura dello spessore medio. Nel caso di provini si misura lo spessore mediante un cilibro. Dal valore dello spessore medio si determina la superficie totale mediante l'equazione: S = 198,87 + 107,53 . s in cui: 5 = superficie totale in contatto, in cm2 , relativa a 4 provini dalle dimensioni indicate. Compresi i fori; s = spessore medio, in cm. 6.4. Trattamento preliminare. I provini relativi al campione in esame ed al campione in bianco, vengono puliti dell'eventuale polvere superficiale (ad esempio, con un fazzoletto di lino) e inseriti in gruppi di quattro nell'apposito sostegno metallico, in modo da risultare tesi e ben separati l'uno dall'altro. Si tenga presente che le pesate relative ai campioni saranno comprensive dei rispettivi supporti metallici.. 6.5. Condizionamento preliminare del campione in bianco. Il campione in bianco viene introdotto e sospeso nell'essicatore condizionato all'80% circa di umidità relativa. Dopo 24 ore i 4 provini, unitamente al supporto metallico, vengono pesati,.(+/- 0,1 mg). Sia PB1 il peso ottenuto per il campione in bianco in tali condizioni. Porre quindi lo stesso campione in bianco nel secondo essicatore, condizionato al 50% circa di umidità relativa per altre 24 ore. Quindi pesare nuovamente. Sia PB2 il nuovo peso ottenuto e sia inoltre:

Delta PB = PB1 -PB2

6.6. Condizionamento e pesata del campione in esame Se Delta PB > 1 mg/dm2 ovvero, nel caso di oggetti finiti, Se Delta PB > 6 p.p.m. si esegue sul campione in esame il condizionamento al 50% di umidità relativa, per 24 ore o comunque finchè PB tra due pesate consecutive sia < 1 mg/dm2. Quindi si pesa. Diversamente il campione non viene condizionato e lo si pesa. In ogni caso, sia P1 il peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, prima del contatto con il simulante. 6.7. Contatto con il simulante del campione in esame. Introdurre il supporto metallico con i quattro provini nel tubo di vetro. Si versa nel tubo un volume di simulante precedentemente portato alla temperatura di prova, tale che il rapporto superficie volume sia pari a 2. Porre il tubo in rermostato ( o in armadio refrigerato o in autoclave secondo la temperatura di prova) alla temperatura e per la durata prescelte. Scaduto il tempo di contatto, estrarre i provini, lasciarli gocciolare, toglierli dal supporto metallico e asciugarli tra due fogli di Carta da filtro Wathman N 1 premendo moderatamente con il rullo di gomma. I provini asciugati vengono ricollocati poi nello stesso supporto metallico preventivamente sgrassato. 6.7.1 Parallelamente versare in un tubo di vetro 100 ml circa di simulante e porre il tubo in termostato nelle stesse condizioni di temperatura e di durata prescelte per il campione in esame. Tale simulante sara utilizzato come simulante

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testimone della curva di riferimento prevista al punto 6.13. (Il trattamento del simulante tcstimone viene riportato per rigore analitico per quanto l'esperienza abbia dimostrato che il trattamento non produce alterazioni significative rispetto al simulante tal quale) 6.7.2. In casi particolari (materiali complessi, alcune resine quali quelle melamminiche ecc. ) in cui si abbia perdita di peso da parte del campione in esame, prevedere l'effettuaziotie di una prova in bianco in parallelo ponendo in termostato lo stesso campione in bianco nel tubo di vetro, nelle stesse condizioni del campione in esame: in sede di calcolo delli migrazione del campione in esame, espressa in mg/dm2 (v. punto 7) si terrà conto della perdita di peso suddetta, sottraendo questa al valore di migrazione ottenuto. 6.8. Condizionamento al 50% di umidità relativa dopo il contatto Se A Delta PB (v. punto 6.6.) é risultato superiore ai limiti indicati, porre il campione in esame nell'essicatore condizionato al 50% di umidità relativa, generalmente per 24 ore e comunque finchè PB tra due pesate consecutive sia < 1 mg/dm2. Ciò può essere omesso nel caso di Delta PB uguale o inferiore ai limiti indicati. In ogni caso, pesare ( +/- 0,1 mg) i provini unitamente al supporto metallico. Sia P2 il peso in g del campione in esame dopo il contatto con il simulante. Nel caso che si sia condotta la prova in parallelo sul campione in bianco effettuare le stesse operazioni anche su questo (v. punto 6.7.2.). 6.9. Estrazione dcl simulante assorbito. 6.9.1. Campione in esame. Inserire mediante le pinze il campione in esame con il relativo supporto metallico nell'estrattore di Soxheleth. montato su bagnomaria a posti muitipli. Nel pallone di estrazione versare circa 200 ml di 1,1,2-triclorotrifluoroetano e qualche pallina di quarzo per regolare l'ebollizione. E' essenziale che l'estrazione del simulante sia completa e ciò va verificato. Una prova orientativa o l'esperietiza dei singoli materiali potranno dare sufficienti indicazioni sull'efficacia delle condizioni di estrazione. Normalmente l'estrazione del simulante assorbito si completa entra 5 ore. Per alcuni materiali (quali le gomme) il tempo di estrazione di 5 ore può non essere sufficiente ed è quindi necessario protrarlo più a lungo. Nel caso di prodotti finiti si può fare ricorso all'estrazione a freddo per 24 ore, verificando sempre la completa estrazione del simulante. A tal fine in casi particolari, potrà essere scelto un solvente dl estrazione diversa. Ultimata l'estrazione, l'estratto viene concentrato a piccolo volume nello stesso pallone e quindi travasato quantitativamente in una beuta da 100 ml, il cui peso sia stato prevetitivamente tarato a 108°C. Qui l'estratto é completamente evaporato e portato a peso costante a 105 °C. 6.9.2.Campione in bittnco. Effettuare l'estrazione di Sosheleth sul campione in bianco e comunque adottando le stesse condizioni adotttate per il campione in esame. Il rispettivo estratto, concentrato a piccolo volume, trasferito in beuta da 100 ml, evaporato completamente, è sottoposto direttamente alla preparazione degli esteri come al punto 6.11. 6.10. Prima valutazione di idoneità del campione in esame: migrazione massima ponderale (Mmax. pond.). Sia Cr il peso in g dell'estratto ottenuto per il Campione in esame al punto 6.9.1. Se. P1 - P2 + Cr --------------- . 1000 = < 8 mg/dm2 o = < 50 ppm S tenuto conto del reale rapporto superficie volume dell'oggetto o materiale nell'impiego pratico (v. punto 7) (nonchè della migrazione apparente dovuta a perdita di peso per evaporazione nel caso dei materiali citati al punto 6.7.2.), non è necessario procedere all'esame gascromatografico ed il campione in esame é ritenuto idoneo. (Infatti, tale estratto può peccare soltanto per eccesso, potendo essere costituito, oltre che dal simulante estratto, dalle sostanze eventualmente migrate nel simulante e dalle sostanze estratte direttamente dal solvente). Se il valore dell'espressione e superiore al limite stesso, procedere alla preparazione degli esteri metilici Come indicato ad punto 6.1. 6.11. Preparazione degli esteri metilici degli estratti del campione in esame e del campione in bianco e del simulante testimone. I residui provenienti rispettivamente dai punti 6.9.2. e 6.10. vengono trattati nel modo seguente:

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aggiungere al residuo nella beuta 4 ml di soluzione di idrossido di potassio in metanolo 0,5 N e qualche pallina di quarzo; far bollire la soluzione per 10 minuti a riflusso; aggiungere attraverso il refrigerante 5 ml di BF3 , e far bollire per 2 minuti; aggiungere sempre attraverso il refrigerante 10 ml di eptano contenente lo standard metile margarato e far bollire di nuovo per 1 minuto; lasciare raffreddare fino a temperatura ambiente; aggiungere 30 ml di soluzione satura di solfato di sodio e agitare per due minuti circa; aggiungere ancora soluzione satura di solfato di sodio in modo che il livello si innalzi fino al collo della beuta; lasciare a sé fino a completa separazione delle fasi (circa 30 minuti). Gli esteri metilici così ottenuti , vengono sottoposti alla determinazione gascromatagrafica secondo quanto indicato al punto 6.12. 6.12. Determinazione gascromatografica Data la particolare finalità analitica della determinazione della migrazione globale dagli imballaggi agli alimenti, a titolo d'esempio, si indicano le condizioni seguenti, tra quelle equivalenti possibili che consentano una buona separazione degli acidi grassi: colonna: in acciaio inossidabile, 2,5 mm x 3 m riempita con succinato di dietilenglicole 20% su gas-chrom P AW, 80-100 mesh; rivelatore ionizzazione di fiamma; temperature: colonna l95°C; iniettore 270°C; rivelatore 250°C; gas di trasporto : elio 25 ml/min L'interpretazione dei gascromatogrammi viene ottenuta con uno dei sistemi convenzionali applicabili all'analisi gascromatografica degli olii vegetali L'esame dell'estratto proveniente dalla prova in bianco, eseguita nelle stesse condizioni (diluizione, volume iniettato) del campione in esame, permette di verificare che, in corrispondenza del picco prescelto non si producano interferenze significative. Tale picco viene assunto come termine di riferimento nel calcolo. 6.13 Curva di riferimento. Pesare esattamente quantità di simulante dell'ordine di 10,30, 60, 100 mg. Preparare gli esteri metilici con le modalità indicate al punto 6.11., compresa l'aggiunta di 10 ml della soluzione standard di margarato di metile. Costruire la curva di taratura, mettendo in ordinate il rapporto delle altezze (o delle rispettive aree) dei picchi: altezza picco di riferimento area picco di riferimento -------------------------------------- ovvero --------------------------------- altezza picco metile margarato area picco metile margarato ed in ascisse le quantità di simulante pesate 6.14. Calcolo del simulante assorbito dal campione in esame Utilizzando il cromatogramma ottenuto dal campione in esame calcolare il valore del rapporto indicatoal punto 6.13., da cui, mediante la curva di riferimento, si risale alla quantità di simulinte assorbito Pa 7. Calcolo della migrazione globale. Dal valore ottenuto per la quantità di simulante assorbito dal campione in esame si ricava la migrazione globale mediante l'equazione: P1 - P2 + Pa M = ------------------------ . 1000 S dove: M = migrazione globale nel simulante in mg/dm2 (se la si vuole esprimere in ppm si adotta generalmente il fattore moltiplicativo 6; se il rapporto reale superficie/volume è noto si tiene conto di questo) P1 = peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, eventualmente dopo il condizionamento al 50% di umidità relativa, prima del contatto con il simulante (v. punto 6.6.); P2 = peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, eventualmente dopo il condizionamento al 50% di umidità relativa, dopo il contatto con il simulante (v. punto 6.8.); Pa = peso in g del simulante assorbito dal campione in esame (v punto 6.14.)

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S = superficie totale in dm2 messa in contatto con il simulante (v. punto 6.3.). Per riportare il valore della migrazione al rapporto reale superficie/volume che si determina in pratica nell'oggetto finito, la formula indicata al punto B/2 dell'allegato IV, Sezione 1, del presente decreto, diventa: a Q = M . --- . 1000 v dove: Q= migrazione globale, espressa in ppm; a= superficie reale dell'oggetto, in dm2; v = volume reale dell'alimento in contatto con l'oggetto considerato, espresso in g di acqua. Nota. - Per maieriali ed oggetti che possono perdere peso per evaporazione, tale perdita viene anzitutto espressa in mg/dm2 e quindi detratta dal valore della migrazione globale (v. punto 6.7.2.). 7.1. Scarto analitico. Si considera valida la prova quando almeno 3 determinazioni di M effettuate su distinti campioni, non si discostino dalla media di oltre 2 mg/dm2 (o del valore corrispondente nel caso dell'espressione in ppm). E' ammesso uno scarto analitico sul valore medio di migrazione trovato, riferito all'intero procedimento, e tenuto conto del reale rapporto superficie/volurne dell'oggetto in esame, non superiore a 2 mg/dm2, applicabile anche nel caso di valori che eccedano al massimo di tale scarto il limite di migrazione globale

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D. ULTERIORI DISPOSIZIONI APPLICABILI NELLA VERIFICA DEL RISPETTO DEI LIMITI DI MIGRAZIONE (modificato da D.M. 28/3/2003 n. 123) Disposizioni generali 1. Quando si confrontano i risultati delle prove di migrazione specificate nell'allegato III del presente decreto si assume che la massa specifica di tutti i simulanti sia convenzionalmente uguale ad 1. I milligrammi di sostanza(e) ceduta(e) per litro di simulante (mg/l) corrispondono quindi esattamente ai milligrammi di sostanza(e) ceduti(e) per chilogrammo di simulante e, tenendo conto delle disposizioni di cui all'allegato Il del presente decreto, ai milligrammi di sostanza (e) ceduta(e) per chilogrammo di prodotto alimentare. 2. Qualor le prove di migrazione siano effettuate su campioni ricavati dal materiale o dall'oggetto finito o su campioni all'uopo fabbricati e le quantità di prodotti alimentari o di simulante poste a contatto con il campione siano diverse da quelle esistenti nelle condizioni reali di impiego del materiale o dell'oggetto, occorre apportare una correzione ai risultati ottenuti mediante la formula seguente: m . a2 M = --------------- . 1000 a1 . q Dove M = è la migrazione globale in mg/kg: m = è la massa in mg di sostanza ceduta dal campione come risulta dalle prove di migrazione; a1 = è l'area della superficie in dm2 del campione in contatto con l'alimento o simulante durante la prova di migrazione: a2 = è l'area della superficie in dm2 del materiale o oggetto nelle effettive condizioni di impiego; q = è la quantità in grammi di prodotto alimentare a contatto con il materiale o con l'oggetto nelle effettive condizioni di impiego. 3. La determinazionee della migrazione viene effettuata su materiali o oggetti oppure, se ciò non é possibile, su campioni ricavati dal materiale e dall'oggetto o, se occessario, su campioni rappresentativi del materiale o oggetto. Il campione deve essere posto a contatto con il prodotto alimentare o il simulante in modo rappresentativo delle condizioni di contatto durante l'impiego effettivo. A tale scopo, la prova va condotta in modo che vengano a contatto con i prodotti alimentari solo quelle parti del campione destinate a venire in contatto con i prodotti alimentari nell'impiego effettivo. Tale condizione è particolarmente importante nei casi di materiali o oggetti formati da diversi strati, per coperchi, ecc, Le prove di migrazione su coperchi, guarnizioni, tappi o dispositivi di chiusura simili devono essere effettuate applicando tali dispositivi ai contenitori cui sano destinati nelle stesse condizioni d'uso normali o previste. E' in ogni caso permesso dimostrare la conformità con i limiti di migrazione usando una prova piu severa. 4. In accordo con le disposizioni dell'articolo 3 dcl presente decreto il campione del materiale o dell'oggetto è messo in contatto con il prodotto alimentare o con il siniulante appropriato per un periodo ed ad una temperatura scelti in relazione al tipo di contatto ed alle condizioni d'impiego degli allegati II e III del presente dcercto. Alla fine del tempo stabilito si effettua sul prodotto alimentare o sul simulante la determinazione analitica della quantità totale delle sostanze (migrazione globale) e/o della quantità di una o più sostanze (migrazione specifica) cedute dal campione. 5. Se un oggetto è destinato a venire più volte in contatto con i prodotti alimentari, la(e) prova(e) di migrazione deve essere ripetuta su uno stesso campione tre volte nelle condizioni previste dall'allegato III del presente decreto, usando un altro campione di alimento o simulante ogni volta. La verifica della migrazione dev'essere effettuata sulla base del livello riscontrato nella terza prova. Tuttavia se vi é una prova inconfutabile che il livello di migrazione non aumenta nella seconda e terza prova e se nella prima prova non viene (vengono) superato(i) il(i) limite(i) di migrazione, non occorrono altre prove. Disposizioni specifiche relative al limite globale di migrazione 6. Nel caso si ricorra ai simulanti acquosi di cui ad allegati II e III del presente decreto la determinazione analitica della quantità totale di sostanze cedute dal campione può essere effettuata attraverso l'evaporazione del simulante e la determinazione del peso del residuo.

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Nel caso si ricorra all'olio di oliva rettificato o ad uno dei suoi succedanei, può essere utilizzata la procedura descritta qui di seguito. Il campione del materiale o dell'oggetto, viene pesato sia prima che dopo il contatto con il simulante. Si estrae quindi il simulante assorbito dal campione e lo si determina qualitativamente La quantità di simulante trovata viene quindi sottratta dal peso del campione determinato dopo il contatto con il simulante. La differenza tra il peso iniziale e quello finale corretto, rappresenta la migrazione complessiva del campione esaminato. Nel caso di un oggetto destinato a venire a contatto ripetutamente con i prodotti alimentari e per il quale é tecnicamente impossibile effettuare la prova descritta nel punto 5, possono essere apportate delle modifiche a questa prova a condizione che sia possibile determinare il livello di migrazione relativo alla terza prova. Una delle modifiche consentite viene descritta qui di seguito. La prova viene eflettuata su tre campioni identici del materiale o dell'oggetto. Si sottopone uno di questi campioni alla prova appropriata e si determina la migrazione globale (M1). Il secondo e il terzo campione vengono sottoposti alle stesse condizioni di temperatura ma per tempi di contatto che sono rispettivamente il doppio e il triplo di quello prefissato e si determina la migrazione globale in ciascun caso (rispettivamente M2 e M3). Il materiale o l'oggetto é ritenuto conforme se M1 o M3 - M2 non superano il limite di migrazione globale. 7. Un materiale o un oggetto la cui migrazione superi il limite globale di migrazione di una quantità non superiore al valore della tolleranza analitica qui sotto definita deve essere considerato conforme alla presente direttiva. Le seguenti tolleranze analitiche sono state osservate: 20 mg/kg o 3 mg/dm2 nelle prove di migrazione con olio di oliva rettificato o suoi sostituti; 12 mg/kg o 2mg/dm2 nei test di migrazione utilizzando gli altri simulanti di cui agli allegati II e III del presente

decreto.(modifica da D.M. 28/3/2003) 8. La verifica della conformità al limite globale di migrazione nelle prove di migrazione con l'olio di oliva rettificato e suoi sostituti non deve cssere effettuata in quei casi in cui sia inconfutabilmerite dimostrata l'inadeguatezza sul piano tecnico del metodo di analisi specificato. In questi casi, per le sostanze per le quali in questo allegato non sono indicati limiti di migrazione specifica o altre restrizioni, si applica un limite di migrazione specifica generico di 60 mg/kg o di 10 mg/dm2. La somma di tutte le migrazioni specifiche determinate non deve comunque superare il limite di migrazione globale.

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DECRETO 15 luglio 1993 n.322 ( G.U. n. 199 del 25/8/1993 ) Art. 1 1. Modifica art. 27-bis comma 1 del D.M. 21 marzo 1973 2. Aggiunge voci all'allegato II del D.M. 21 marzo 1973, sezione I - parte B- additivi materie plastiche poi recepite dal D.M. 24/9/1996. Aggiunge una voce sezione 4 - carte e cartoni - parte B coadiuvanti Art. 2 I materiali e gli oggetti fabbricati in conformità alle precedenti disposizioni possono essere commercializzati fino ad esaurimento delle scorte.

DECRETO 20 settembre 1993 n.516 ( Abrogato )

LEGGE 22 febbraio 1994 n.146 ( G.U. n. 39 del 4/3/1994 ) (Modifiche all'art. 4 del decreto 23 agosto 1982 n° 777)

DECRETO 3 giugno 1994 n. 511 ( G.U. n. 198 del 25/8/1994 ) Art. 1 1. L'allegato I del decreto ministeriale 21 marzo 1973 è sostituito dall'allegato I del presente decreto 2. Modifiche all'allegato II, sezione I, parte B - additivi per materie plastiche , del decreto ministeriale 21 marzo 1973 , recepite dal D.M. 24/9/1996. 3. Modifiche all'allegato II, sezione 2, parte B - additivi per elastomeri, del decreto ministeriale 21 marzo 1973 Art. 2 1. Le disposizioni di cui all'art. 1 non si applicano agli imballaggi , recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso prsonale, di materia plastica ed elastomeri, legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro Stato della Comunità europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo. 2. Il commercio e l'utilizzazione di materiali e oggetti destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari, non conformi alle disposizioni del presente decreto ma conformi a quelle preesistenti, sono consentiti fino allo smaltimento delle scorte. ALLEGATO I PROTOCOLLO DI VALUTAZIONE DI UN NUOVO COMPONENTE DI MATERIALI IN CONTATTO CON ALIMENTI, AVENTE LA FUNZIONE DI GUIDA PER LA DOCUMENTAZIONE DA PRENDERE IN CONSIDERAZIONE AL FINE DELL'INCLUSIONE NELLA LISTA POSITIVA. Nota preliminare: Il presente protocollo ha una funzione di guida. Secondo la natura e le proprietà del composto in esame può risultare in molte parti superfluo oppure richiedere ulteriori approfondimenti. INFORMAZIONI DA FORNIRE PER LA VALUTAZIONE DI UNA SOSTANZA DA UTILIZZARE IN MATERIALI ED ARTICOLI IN CONTATTO CON ALIMENTI. Le relazioni inoltrate devono contenere particolari sufficienti da consentire la valutazione. Dovrebbero essere strutturate nell'ordine indicato al punto 1-6. Qualsiasi deroga alle seguenti direttive deve essere pienamente giustificata. Ogni riferimento ad informazioni pubblicate, invocato a sostegno di una richiesta, dovrebbe essere accompagnato dalle pubblicazioni originali o fotocopie di tali pubblicazioni.

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Va inoltre preparato un riassunto dei dati. 1. Identità della sostanza 1.1 Nel caso di una sostanza singola e ben definita, indicare:

1.1.1 Nomi chimici (IUPAC e sinonimi quali il nome comune, il nome CAS e il nome commerciale). 1.1.2 Numero CAS 1.1.3 Formule molecolare e strutturale; peso molecolare. 1.1.4 Grado di purezza; metodi per la determinazione della purezza; dati qualitativi e quantitativi relativi alle

impurezze. 1.1.5 Dati spettroscopici e fisico-chimici; fornire ogni altro dato che consenta l'identificazione e la definizione delle

caratteristiche della sostanza, quali lo stato fisico, la temperatura di fusione, la temperatura di ebollizione, la tmperatura di decomposizione, il punto d'infiammabilità, la pressione di vapore e la solubilità in solventi rilevanti.

1.2 Nel caso di miscele, trattare separatamente ciascuna sostanza conformemente ai punti da 1.1.1 a 1.1.5 e indicare le proporzioni delle varie sostanze componenti la miscela. 1.3 Nel caso di miscele, che non si possono definire completamente andrebbe presentata una descrizione quanto più completa, comprendente: 1.3.1 I composti o materie prime utilizzati nella preparazione della miscela 1.3.2 Il processo di produzione, il controllo della produzione e la riproducibilità del processo 1.3.3 Il metodo utilizzato per purificare il prodotto. 1.3.4 Le sostanze formate durante il processo. 1.4 Nel caso di un polimero utilizzato come additivo, darne la struttura. le sostanze di partenza (con le relative quantità), la media ed il campo di variazione dei pesi molecolari. Se il peso molecolare non è facilmente ottenibile, indicarne altre caratteristiche del polimero che son legate al peso molecolare quali le viscosità intrinseche e relative o l'indice di fluidità. Indicare inoltre la concentrazione dei monomeri residui. 2. Proprietà chimiche e stabilità. 2.1. Stabilità della sostanza nel prodotto finito dopo l'esposizione a fattori quali la luce, l'aria, le radiazioni ionizzanti, il calore, l'acqua e i trattamenti ossidanti.

2.2. Dati su qualunque decomposizione o trasformazione che la sostanza potrebbe subire durante la fabbricazione del materiale o dell'articolo; indicare i prodotti della decomposizione o della trasformazione che si possono formare nel materiale o nell'articolo finito durante il processo produttivo; la temperatura massima raggiunta nel processo di fabbricazione. 2.3. Dati su eventuali reazioni chimiche della sostanza migrante con i componenti dcll'alimento. 3. Impiego 3.1 Funzione tecnologica della sostanza 3.2 Tutti i tipi di materiale in cui la sostanza e suscettibile di essere impiegata. 3.3 Ogni impiego particolare del materiale (es. microonde). 3.4 Percentuale massima nella formulazione 3.5 Percentuale massima che può rimanere nel materiale o nell'articolo quando la quantità indicata al 3.3 viene ridotta mediante reazioni chimiche e processi quali il lavaggio, la purificazione l'evaporazione, ecc. 3.6 Indicare le eventuali controindicazioni, quali ad esempio il tipo di alimenti, il tipo di materiale, le condizioni di contatto, la temperatura, ecc. 4. Informazioni sull'autorizzazione concessa dai singoli paesi e sulla valutazione effettuata da enti internazionali

Indicare i Paesi che hanno autorizzato l'uso della sostanza a contatto con alimenti e a quali condizioni. Allegare la referenza della pubblicazione ufficiale attestante l'autorizzazione. Indicare quali enti internazionali hanno effettuato valutazioni ed allegare copie dei relativi documenti. 5. Dati sulla migrazione

Allo scopo di poter valutare l'assunzione giornaliera della sostanza, andrebbero idealmente forniti dati sulla misura della migrazione della sostanza i prodotti di decomposizione e di reazione (migrazione specifica) considerando ciascuna delle sue formulazioni e ciascun tipo di alimento imballato, sotto tutte le condizioni prevedibili di conservazione e di impiego. Nella pratica risulta spesso difficile individuare ed analizzare basse concentrazioni di sostanze e i prodotti di decomposizione e di reazione migranti nell'alimento. Di conseguenza l'unico modo per determinare la migrazione potenziale nell'alimento potrebbe essere il ricorso ai simulanti.

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Se si ricorre a1l'uso di simulanti, devono essere rispettate le condizioni relative alla migrazione specifica e globale stabilite del decreto ministeriale 21 marzo 1973 e sue modificazioni. Se il materiale d'imballaggio viene utilizzato in condizioni per cui non esistono specifiche indicazioni (ad.es. sacchetti per cottura, uso di microonde, irradiazione di alimenti), possono essere adottate, dietro consultazione delle autorità competenti, condizioni di sperimentazione che simulino l'uso effettivo. Se la sostanza viene in gran parte trasformata durrante i processi e/o se si sospetta l'apparizione di prodotti di reazione potenzialmente tossici, devono essere forniti i dati sulla migrazione specifica di tali prodotti di reazione. Le prove di migrazione andrebbero eseguite con tutti i materiali descritti al punto 3.2 (ad es. tutti i tipi di plastica); in ogni caso, con la massima percentuale della sostanza quale definita al punto 3.4 e il massimospessore che s'intende utilizzare. I dettagli delle prove di migrazione devono essere riportati particolarmente i seguenti: 5.1 Composizione dettagliata del campione utilizzato, compresa la concentrazione iniziale di ogni migrante identificato, ottenuta con l'estrazione mediante solvente. 5.2 Alimento o simulante(i) di alimento utilizzato(i). 5.3 Condizioni del contatto quali durata, temperatura, rapporto superficie/volume o peso dell'alimento o del simulante, tipo di cellula di migrazione utilizzata o qualunque altro parametro che possa influenzare il livello della migrazione. 5 4 Descrivere dettagliatarnente il(i) medodo(i) e la(le) procedura(e) analitici utizzati per la determinazione quantitativa della(e) sostanza(e) o dei suoi(loro) prodotti di decomposizione o di trasformazione. Nei casi in cui risulta probabile la possibilità di quantificare il limite di una migrazione specifica, dovrebbe essere proposto e descritto un metodo di analisi (il metodo deve essere redatto conformemente al modello CEE < Note for the guidance of the applicants > III/3568/89 Rev. 3 o versione aggiornata) applicabile al controllo degli imballaggi alimentari e che possa essere applicato con risultati significativi da personale di laboratorio adeguatamente addestrato.

6. Dati tossicologici 6.1 I requisiti generali relativi agli studi tossicologici da eseguireper sostanze presenti in materiali d'imballaggio son definiti di seguito. Nell'esecuzione di test tossicologici lo scopo dovrebbe essere di ottenere il massimo numero d'informazioni rilevanti utilizzando il minimo numero di animali. La scelta degli studi da svolgere deve tener conto del fatto che non tutte le sostanche chimiche impiegate nella fabbricazione di un materiale d'imballaggio migreranno negli alimenti. Molte di esse sono destinate a formare una parte stabile di un polimero, alcune migreranno solo in minima quantità, se del tutto, altre spariranno nel corso del processo mentre altre ancora si decomporranno completamente, senza lasciare nessuna traccia o una quantità irrilevante di residui. Mentre molte sostanze migrano sotto la stessa forma chimica nella quale sono state incorporate nei materiali d'imballaggio, altre invece migrano parzialmente o totalmente sotto un'altra forma chimica (vedi capitolo 5). In tali casi, i requisiti tossicologici possono applicarsi anche ai prodotti di trasformazione o di reazione. 6.2 La serie di prove di base da eseguire comprende: uno studio orale di 90 giorni; 3 studi di mutagenesi:

i. un test di mutuazioni geniche nei batteri; ii. un test di aberrazioni cromosomiche in coltura di cellule di mammifero; -

iii. un test di mutazioni geniche in coltura di cellule di mammifero; in circostanze particolari un altro test eucariotico riconosciuto valido per la rivelazione di mutazioni geniche può essere accettato; studi sull'assorbimento , la distruzione, il metabolismo e l'escrezione dati sulla riproduzione dati sulla teratogenesi dati sulla tossicità/cancerogenicità a lungo termine Gli studi sopra elencati devono essere eseguiti conformemente a quanto previsto dal decreto legislativo 27 gennaio 1992 n°120. Le sostanze studiate devono avere le stesse specifiche descritte al paragrafo 1. Ulteriori studi potrebbero venir richiesti se gli studi sopradescritti o conoscenze anteriori dovessero indicare la possibilità di effetti biologici rilevanti. Attualmente non esiste alcun metodo riconosciuto come valido per studi su animali da laboratorio, che consenta di valutare potenziali effetti di una sostanza quali l'intolleranza e/o le reazioni allergiche nei confronti di persone suscettibili, in seguito ad esposizione orale. Tuttavia i risultati di studi sulla sensibilizzazione per via dermica o mediante inalazione possono fornire informazioni rilevanti su eventuali rischi dovuti all'esposizione professionale e potrebbero contribuire a valutare la sicurezza della sostanza per il consumatore. Sarebbero inoltre considerate utili informazioni sussidiarie eventuali osservazioni nell'uomo derivanti dalle cartelle cliniche di persone occupate nella fabbricazione della sostanza e, se del caso, del polimero. 6.3 In linea di massima, la quantità di dati tossicologici richiesti sarà proporzionale all'ampiezza della migrazione della sostanza nell'alimento.

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6.3.1. Nei casi in cui la migrazione supera 5 mg/kg di alimento/simulante di alimento, dovrebbero essere effettuati tutti gli studi indicati nell'elenco di base. L'omissione di uno di tali test deve essere giustificata con motivi appropriati. In certe circostanze potrebbero non essere richiesti tutti i test contenuti nell'elenco di base , ma dovrebbero essere eseguiti almeno i seguenti: 6.3.2 Nei casi in cui la migrazione varia tra 0,05 e 5 mg/kg di alimento/simulante di alimento: dimostrare l'assenza di rischio di bioaacumulo negli animali ( es. coefficiente di ripartizione ottanolo/acqua) dimostrare l'assenza di potenzionale matageno conformemente ai 3 test di mutagenesi sopraelencati provvedere uno studio di tossicità orale a 90 giorni 6.3.3 Nei casi in cui la migrazione risulta inferiore a 0,05 mg/kg di alimento/simulante di alimento : dimostrare l'assenza di potenziale mutageno conformemente ai 3 test di mutagenesi sopraelencati. 6.3.4 In alternativa alla determinazione dei valori di migrazione quali accennati ai punti 6.3.1, 6.3.2 e 6.3.3, è possibile calcolare il livello massimo di migrazione assumendo che il 100% della sostanza in questione migra dal materiale d'imballaggio nell'alimento o nei simulanti. 6.3.5 In certi casi i risultati di studi di idrolisi possono giustificare una riduzione delle prove tossicologiche. Ciò si può verificare quando la struttura chimica lascia prevedere una pronta idrolisi in sostanze tossicologicamente accettabili ( ad es. un estere etilico dell'acido stearico che può idrolizzarsi in un acido grasso e alcool etilico). La dimostrazione dell'idrolisi può avvvenire con alimenti o simulanti rappresentativi della gamma di alimenti con cui la sostanza potrebbe entrare in contatto. In alternativa, oppure in assenza di idrolisi nell'alimento, quest'ultima può essere valutata in saliva simulata e/o liquidi gastrointestinali.

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DECRETO l luglio 1994, n 556. ( G.U. n 229 del 30/9/1994 ) Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli

imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale. Attuazione delle direttive 93/10/CEE e 93/111/CE. Art. 1. 1. Il presente regolamento disciplina le pellicole di cellulosa rigenerata le quali: a) costituiscono di per sé un prodotto finito, oppure

b) sono parte di un prodotto finito composto di altri elementi,

e che sono destinate a venire a contatto con prodotti alimentari, o vengono con essi a contatto conformemente a tale

destinazione. 2. La pellicola di cellulosa rigenerata è un foglio sottile prodotto a partire da cellulosa raffinata ottenuta da legno o cotone non riciclati, Per esigenze tecnologiche, opportune sostanze possono essere incorporate nella massa o in superficie. Le pellicole di cellulosa rigenerata possono essere ricoperte di vernice su uno o su ambedue i lati. 3. Il presente regolamento non si applica: a) alle pellicole di cellulosa rigenerata ricoperte sul lato destinato a venire in contatto o che viene in contatto dei prodotti alimentari, conformemente alla loro destinazione, di una quantità di rivestimento superiore a 50 mg/dm2; b) ai budelli sintetici di cellulosa rigenerata definiti all'art. 4. Art. 2. 1. Nella fabbricazione di pellicole di cellulosa rigenerata, possono essere impiegati soltanto le sostanze o i gruppi di sostanze elencati nell'allegato I ed unicamente alle condiztons ivi indicate. 2. In deroga al comma 1, sostanze non elencate nell'allegato I, possono essere utilizzate come coloranti (tinture e pigmenti) o come adesivi, a condizione che non vi sia traccia di migrazione di dette sostanze all'interno sulla superficie dei prodotti alimentari, rivelabile con un metodo convalidato. 3. Il controllo della conformita' delle pellicole di cellulosa rigeneratà e effettuato secondo le modalità di cui alla sezione 5 dell'allegato IV del decreto ministeriale 21 marzo 1973.

Art. 3. 1. La superficie stampata delle pellicole di cellulosa rigenerata non deve venire in contatto con i prodotti alimentari

Art. 4. 1. Le pellicole di cellulosa rigenerata ricoperte, sul lato che è destinato a venire in contatto o che viene in contatto dei prodotti alimentari, conformemente alla loro destinazione, di una quantità di vernice superiore a 5O mg/dm2, sono ammesse all'impiego in contatto con gli alimenti a condizione che siano rispondenti alle norme vigenti per le materie plastiche 2. I budelli sintetici di cellulosa rigenerata sono ammessi all'impiego in contatto con gli alimenti a condizione che siano formati esclusivamente di cellulosa rigenerata plastificata con glicerina. 3. Prima dell'uso tali budelli devono essere lavati in maniera che il contenuto massimo di glicerina non superi il 13%. 4. Le disposizioni di cui ai commi 2 e 3 del presente articolo non si applicano ai budelli sintetici di cellulosa rigenerata legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro stato membro della Comunità europea ed a quelli originari dei Paesi Contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo. Art. 5 1. Fatto salvo quanto previsto dall'art. 2 del decreto 20 settembre 1993, n. 516, il commercio e l'utilizzazione delle pellicole di cellulosa rigenerata destinate a venire in contatto con le sostanze alimentari, non conformi alle disposizioni del presente regolamento, ma conformi a quelle preesistentt, sono consentite fino al l gennaio 1995. 2. Sono abrogati gli articoli 24 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 e 3, comma 1, del decreto ministeriale 4 aprile 1985; é altresi abrogato il decreto 20 settembre 1993 n. 516, salvo quanto previsto al precedente comma 1.

Roma, 1° luglio 1994

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ALLEGATO I

ELENCO .DELLE SOSTANZE AUTORIZZATE NELLA FABBRICAZI ONE DI PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA

N.B. - Le percentuali che figurano nella prima e seconda parte del presente allegato sono espresse in massa/massa (m/m) e calcolate in rapporto alla quantità di pellicola di cellulosa rigenerata anidra e non ricoperta. - Le usuali denominautioni tecniche vengono riportate tra parentesi quadre.

- Le sostanze utilizzate devono essere di buona qualità tecnica, per quanto riguarda i requisiti di purezza.

PARTE PRIMA

PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA NON VERNICIATA

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

NOME LIMITAZIONI ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A. Cellulosa rigenerata Superiore o uguale a 72% (m/m) B. Additivi 1. Ammorbidenti Inferiore o uguale a 27% (m/m) in totale ______________ - Bis (2-idrossietil)etere [= dietileoglicole] Soltanto per pellicole destinate ad essere verniciate e - Etandiolo [= monoetilenglicole] solo per l'imballaggio di prodotti non umidi, cioè di prodotti che non contengono acqua fisicamente libera in superficie. Il contenuto massimo di bis (2- idrossietil)etere e etandiolo presente nei prodotti alimentari che sono stati a contatto con pellicole di questo tipo non deve superare 30 mg/kg del prodotto _____________ alimentare. - 1,3 Butandiolo - Glicerina - 1,2 Propandiolo [= 1,2-propilenglicole] - Polietilene ossido [= polietilenglicole] Peso molecolare medio tra 250 e 1200 - 1,2 Polipropilene ossido [= 1,2-polipropilenglicole] Peso molecolare medio inferiore o uguale a 400 e contenuto di 1,3-propandiolo inferiore o uguale a 1% (m/m) di sostanza - Sorbitolo - Glicole tetraetilenico - Glicole trietilenico - Urea 2. Altri additivi Inferiore o uguale a 1% (m/m) in totale Prima classe La quantità di ciascuna sostanza o di ciascun gruppo di sostanze non deve essere superiore a 2 mg/dm2 di pellicola non ricoperta

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- Acido acetico e sali di NH4, Ca, Mg, K e Na - Acido ascorbico e sali di NH4, Ca, Mg, K e Na - Acido benzoico e benzoato di sodio - Acido formico ed i suoi sali di NH4, Ca, Mg, K e Na - Acidi grassi lineari, saturi e insaturi, con un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 e anche gli acidi beenico e ricinoleico ed i loro sali di NH4, Ca, Mg, K, Na, Al, e Zn - Acido Citrico, d-l lattico, maleico, 1-tartarico ed i loro sali Na e K - Acido sorbico ed i suoi sali di NH4, Ca, Mg, K e Na - Ammidi di acidi grassi lineari, saturi e insaturi, con un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 compresi anche gli ammidi degli acidi beenico e ricinoleico - Amidi e farine alimentari naturali - Amidi e farine alimentari modificati per via chimica

- Amilosio - Carbonati e cloruri di calcio e di magnesio - Esteri di glicerina con acidi grassi lineari, saturi o insaturi, aventi un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 e/o con acido adipico, citrico, 12-idrossistearico (= ossistearina) e ricinoleico - Esteri di poliossietilene (numero dei gruppi ossietilenici tra 8 e 14) con acidi grassi lineari, saturi o insaturi, con un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 compresi - Esteri di sorbitolo con acidi grassi lineari, saturi o insaturi, con un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 compresi - Mono e/o diesteri dell'acido stearico con etandiolo e/o bis(2-idrossietil)etere e/o trietilenglicole - Ossidi e idrossidi di alluminio, calcio, magnesio e silicio e silicati e silicati idrati di alluminio, calcio, magnesio e potassio - Ossido di polietilene (= polietilenglicole] Peso molecolare tra 1200 e 4000 - Propionato di sodio Seconda classe La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 1 mg/dm2 della pellicola non ricoperta e la quantità di ciascuna sostanza o di ciascun gruppo di sostanze indicato in un trattino non deve superare 0,2 mg/dm² (o un limite inferiore, se così indicato) della pellicola non ricoperta - Alchil (C8-C18) benzensolfonato di sodio - Isopropil naftalensolfonato di sodio - Alchil (C8-C18) solfato di sodio - Alchil (C8-C18) solfonato di sodio - Diottilsolfosuccinato di sodio - Distearato di monoacetato di di-idrossietil dietilen Inferiore o uguale a 0,05 mg/dm2 della pellicola non triammina ricoperta - Laurilsolfato di ammonio, magnesio, potassio - Diamminoetano di N,N' distearolo, N,N' dipalmitolo e N,N' dioliolo

- 2-eptadecil 4,4 bis (metilen-stearato) - ossazolina - Etilsolfato di polietilenamminostearammide Inferiore o uguale a 0,1 mg/dm2 della pellicola non ricoperta

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Terza classe - Agenti ancoranti La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 1 mg/dm2 , della pellicola non ricoperta - Prodotto di condensazione di melamminaformaldeide, Contenuto di formaldeide libera uguale a 0,5 mg/dm2

non modificato o modificato con uno o più dei prodotti della pellicola non ricoperta seguenti: ___ butanolo, dietilentriammina, etanolo, trietilentetrammina, ]Contenuto di melammina libera inferiore o uguale tetraetilenpentammina, tris-(2-idrossietil)ammina ] a 0,3 mg/dm2 della pellicola non ricoperta

3,3 '-diammino-dipropilammina, ] 4,4'-diamminodibutilammina ________________________] - Prodotto di condensazione di melamine-urea-formaldeide Contenuto di formaldeide libera inferiore o uguale a 0,5

modificato con tris-(2-idrossietil)ammina mg/dm2 della pellicola non ricoperta Contenuto di melammina libera inferiore o uguale a 0,3

mg/dm2 della pellicola non ricoperta _________________ - Polialchilenammine cationiche reticolate Conformemente alle direttive comunitarie o, in loro

assenza, alla legislazione nazionale, in attesa dell'adozione delle disposizioni comunitarie a) Resina poliammide-epicloridrina a base di diamminopropilmetilammina ed epicloridrina b) Resina poliammide-epicloridrina a base di epicloridrina, acido adipico, caprolattame, dietilentriammina e/o etilendiammina

c) Resina poliammide-epicloridrina a base di acido adipico, dietilentriammina ed epicloridrina o una miscela di epicloridrina ed ammoniaca d) Resina poliammide-poliammina-epicloridrina a base di epicloridrina, dimetiladipato e dietilentriammina e) Resina poliammide-poliammina-epicloridrina a base di

epicloridrina, adipammide e diamminopropilmetilammina____ - Polietilenammine e polietilenimmine Inferiore o uguale a 0,75 mg/dm2 della pellicola non ricoperta - Prodotto di condensazione di urea-formaldeide non Contenuto di formaldeide libera uguale a 0,5 mg/dm2

modificato o modificato con uno o più dei seguenti della pellicola non ricoperta prodotti: acido amminometilsolfonico, acido solfanilico, butanolo, diamminobutano, diammino-dietilammina, diamnino-dipropilammina, diammino-propano, dietilentriammina, etanolo, guanidina, metanolo, tetraetilenpentammina, trietilentetrammina, solfito di sodio

Quarta classe: La quantità totale della sostanza deve essere inferiore o uguale a 0,01 mg/dm2 della pellicola non ricoperta

- Prodotti di reazioni di ammine di oli alimentari con ossido di polietilene

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- Laurilsolfato di monoetanolamina

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PARTE SECONDA

PELLICOLE DI CELLULOSA RIGENERATA VERNICIATA (modi ficato Decreto 17/12/1999)

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

NOME LIMITAZIONI ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- A. Cellulosa rigenerata Vedi parte prima B. Additivi Vedi parte prima C. Rivestimenti Inferiore o uguale a 50 mg di rivestimento/dm2 di pellicola sul lato a contatto con il prodotto alimentare

1. Polimeri La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 50 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Esteri etilici, idrossietilici, idrossipropilici e metilici di cellulosa - Nitrato di cellulosa Inferiore o uguale a 20 mg/dm2 del rivestimento sul

lato a contatto con il prodotto alimentare; contenuto di azoto nel nitrato di cellulosa compreso tra 10,8 (m/m) e 12,2% (m/m) - Polimeri, copolimeri e loro miscele derivanti dai seguenti monomeri _______

Vinilacetali derivati da aldeidi sature (C1-C6) ] Acetato di vinile ] Alchil (C1-C4) vinileteri ] Acidi acrilico, Crotonico, itaconico, maleico, ]

metacrilico e loro esteri ] Secondo il disposto delle direttive comunitarie e, in Butadiene ] loro assenza, della legislazione nazionale in attesa

Stirene ] dell'adozione di direttive comunitane Metilstirene ] Cloruro di vinilidene ] Acrilonitrile ]

Metacrilonitrile ] Etilene, propilene, 1- e 2-butilene ]

Cloruro di vinile (*)__________________________ ] (*) Secondo D.M. 2 dicembre 1980 (G.U. n 347 del 19 dicembre 1980) e D.M. 2 giugno 1982 (G.U. n 200 del 22 luglio 1982)

2. Resine La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 12,5 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare unicamente per la preparazione di pellicole di cellulosa rigenerata ricoperte da nitrato di cellulosa o da copolimeri di cloruro di vinile e di acetato di vinile

- Caseina - Colofonia e/o suoi prodotti di polimerizzazione, idrogenazione o disproporzione e i loro esteri di metile,

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etile o alcoli polivalenti da C2 a C6 o miscele di questi alcoli - Colofonia e/o suoi prodotti di polimerizzazione, idrogenazione o disproporzione condensati con acidi acrilico, maleico, citrico, fumarico e/o ftalico e/o 2,2 bis(4-idrossifenil)- propano formaldeide ed esterificati con alcoli metilico, etilico, o alcoli polivalenti da C2 a C6 o miscele di questi alcoli - Esteri derivati dal bis (2-idrossietil) etere con i prodotti di addizione del betapinene e/o dipentene e/o diterpene e anidride maleica - Gelatina alimentare - Olio di ricino e suoi prodotti di idrogenazione, disidratazione e suoi prodotti di condensazione con la poliglicerina e acidi adipico, citrico, maleico, ftalico e sebacico - Gomma naturale (= resine damar) - Poli-beta-pinene (= resine terpeniche) - Resine urea-formaldeide (vedi agenti ancoranti) 3. Plastificanti La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 6 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Acetil tributil citrato - Acetil tri(2-etilesil) citrato

- Adipato di di-isobutile - Adipato di di-n-butile - Di-n-esilazelato - Butilbenzilftalato Inferiore o uguale a 2 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Di-n-butilftalato Inferiore o uguale a 3,0 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Dicicloesilftalato Inferiore o uguale a 4,0 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare - 2-Etilesildifenilfosfato Inferiore o uguale a 2,5 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Monoacetato di glicerina (= rnonoacetina) - Diacetato di glicerina (= diacetina) - Triacetato di glicerina (= triacetina) - Dibutil sebacato - Di(2-etilesil)sebacato (= diottil-sebacato) - Di-n-butiltartrato - Diisobutil-tartrato 4. Altri additivi La quantità totale delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 6 mg/dm2 della pellicola di cellulosa rigenerata non ricoperta, compreso il rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare 4.1. Additivi elencati nella parte prima Stesse restrizioni specifiche fissate nella parte prima (le quantità in mg/dm2 vanno riferite però alla pellicola di cellulosa rigenerata non ricoperta compreso il rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare)

4.2. Additivi spectfici per rivestimento La quantità di ciascuna sostanza o di ciascun gruppo di sostanze indicate in ciascun trattino non deve essere superiore a 2 mg/dm2 (o, ad un limite inferiore se così

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indicato) del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare - 1-Esadecanolo 1-ottadecanolo - Esteri degli acidi grassi lineari, saturi o insaturi, con un numero pari di atomi di carbonio da C8 a C20 compresi e dell'acido ricinoleico con gli alcoli lineari etilico, butilico, amilico ed oleico - Cere <Montana>, comprendenti acidi montanici (da C26 a C42) purificati e/o loro esteri con etandiolo e/o 1-3-butandiolo e/o loro sali di calcio e potassio - Cera carnanba - Cera d'api - Cera di Sparto - Cera <Candelilla> - Dimetilpolisilossano Inferiore o uguale a 1 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare - Olio di soia epossidato (con tenore in ossirano compreso tra 6-8 %) - Paraffina raffinata e cere microcristalline raffinate - Pentaeritritolo tetrastearato

- Mono e bis (ottadecil di etilenossido) fosfati Inferiore o uguale a 0,2 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

- Acidi alifatici da C8 a C20, esterificati con mono- o di-(2- idrossietil)ammina - 2- e 3-Terz-butil-idrossianisolo Inferiore o uguale a 0,06 mg/dm2 del rivestimento sul [= idrossianisolo butilato - BHA] lato a contatto con il prodotto alimentare - 2,6-di-Terz-butil-4-metilfenolo Inferiore o uguale a 0,06 mg/dm2 del rivestimento sul [= idrossitoluene butilato - BHT] lato a contatto con il prodotto alimentare - Stagno di-n-ottile-bis-(2-etilesil)maleato Inferiore o uguale a 0,06 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare 5. Solventi La quantità massima delle sostanze deve essere inferiore o uguale a 0,6 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare - Butilacetato - Etilacetato - Isobutilacetato - Isopropilacetato - Propilacetato

- Acetone - 1-Butanolo

- Etanolo - 2-Butanolo - 2-Propanolo - 1-Propanolo - Cicloesano - Glicoletilenico monobutiletere - Glicoletilenico monobutiletere acetato - Etilenglicolmonoetiletere - Etilenglicolmonoetiletere acetato - Etilenglicolmonometiletere - Etilenglicolmonometiletere acetato - Metiletilchetone

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- Metilietilchetone - Tetraidrofurano - - Toluene Inferiore o uguale a 0,06 mg/dm2 del rivestimento sul lato a contatto con il prodotto alimentare

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DECRETO 28 ottobre 1994, n. 735 ( G.U. n. 1 del 2/1/1995 ) Attuazione delle direttive 93/8/CEE e 93/9/CEE Art.1 1. Modifica dell'art. 5 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato dall'art.1 del decreto ministeriale 26 aprile 1993 n.220. 2. Modifica prima frase del comma 1 dell'art. 9bis del D.M. 21 marzo 1973 3. Modifica allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993 n.220 nelle sezioni A e B 4. L'allegato III, sezione I, parte A del D.M. 26 aprile n.220 viene sostituito (Norme di base per la verifica della migrazione nei simulanti di prodotti alimentari). (Modificato da Decreto 22 luglio 1998 n. 338)

DECRETO 24 febbraio 1995, n. 156 ( G.U. n. 103 del 5/5/1995 ) Art.1 1. Modifica dell'art. 29-bis del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato dall'art.1 del decreto ministeriale 26 aprile 1993 n.220. Modifica allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993 n.220 . Modifica dell'allegato II sezione I- materie plastiche - parte B - additivi del decreto ministeriale 21 marzo 1973, riportate nel decreto ministeriale 24 settembre 1996 n.572 Modifica dell'allegato II sezione 4 - carte e cartoni - parte B - Coadiuvanti tecnologici di lavorazione - del decreto ministeriale 21 marzo 1973 Art.2 1.Le disposizioni di cui all'art.1 non si applicano agli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale, di materia plastica, carte e cartoni, legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro Stato della Comunità europea e a quelli originari dei Paesi contraenti l'accordo sullo spazio economico europeo. 2. Il commercio e l'utilizzazione di materiali e oggetti destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari fabbricati in data anteriore all'entrata in vigore del presente regolamento ma conformi a quelle preesistenti, sono consentiti fino allo smaltimento delle scorte.

DECRETO 13 luglio 1995, n. 405 ( G.U. n. 228 del 29/9/1995 ) Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 18 febbraio 1984 concernente la disciplina dei contenitori in banda stagnata saldati con lega stagno piombo ed altri mezzi. Art.1 1. Modifica allegato I, punto A) del decreto ministeriale 18 febbraio 1984 2. Modifica allegato I del decreto ministeriale 18 febbraio 1984 3. L'idoneità della lamiera in banda stagnata, utilizzata per, la produzione di contenitori destinati a venire a contatto con gli alimenti, dovrà essere accertata con i metodi di prova riportati nell'allegato I del presente regolamento, per la verifica della eventuale presenza di ruggine, graffi di stagno, punti d'arco, zone o punti privi di stagno, inclusioni emergenti, scaglie o fori passanti, grumi di stagno. 4. Sono approvati i metodi di campionamento e di analisi per la verifica dei requisiti di cui al precedente comma 3, riportati nell'allegato I del presente regolamento. 5. Nel caso di prelevamenti effettuati alla produzione il campione deve essere suddiviso in 4 aliquote. Art. 2.

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1. Le disposizioni dell'art. 1 non si applicano alla lamiera di banda stagnata , utilizzata per la produzione di contenitori destinati a venire a contatto con gli alimenti, legalmente prodotta e/o commercializzata in uno degli Stati membri della Comunità europea ed a quella originaria dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo. Roma 13 luglio 1995

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ALLEGATO I

CAMPIONAMENTO DIFETTOSITA' E RELATIVI METODI DI PRO VA PER FOGLI DI BANDA STAGNATA PER USO ALIMENTARE

A. METODO DI CAMPIONAMENTO PER LA VERIFICA DELLA PRESENZA DELLE SEGUENTI DIFETTOSITA': RUGGINE, IMPRONTE DA RULLI DI LAMINAZIONE, GRAFFI SU STAGNO, PUNTI D'ARCO, ZONE O PUNTI PRIVI DI STAGNO, INCLUSIONI EMERGENTI, SCAGLIE O FORI PASSANTI, GRUMI DI STAGNO. Il campionamento si applica ad un singolo lotto omogeneo per provenienza , imballaggio, tempi e condizioni di immagazzinamento. Il numero di ballette da sottoporre a campionamento sarà pari al 20% del totale costituente il lotto e saranno individuate in modo casuale. Nel caso il lotto sia costituito da un numero di ballette inferiore a 4 ( quattro ) il campionamento sarà effettuato comunque su tutte e quattro . Da ognuna delle ballette individuate prelevare almeno l'1% dei fogli, di cui almeno 2 nella parte alta del pacco. Le aliquote da prelevare saranno 4 o 5. B. METODI DI ISPEZIONE E DIFETTI CONSIDERATI B.1. Scopo Definire la morfologia dei difetti considerati critici per l'idoneità all'uso dei fogli di banda stagnata , nonché le modalità della loro ispezione visiva. B.2. Campo di applicazione I campioni individuati al punto A B.3. Tipologia dei difetti Ruggine Impronte da rulli di laminazione Graffi su stagno Punti d'arco Zone o punti privi di stagno Inclusioni emergenti Scaglie o fori passanti Grumi di stagno METODI DI PROVA C. VALUTAZIONE DELLA RUGGINE C.1 Campo di applicazione Il metodo consente di valutare se nel campione esiste ruggine C.2. Morfologia del difetto Punti, macchie tondeggianti, aloni lungo i bordi del foglio, di colore dal rosso al marrone. In genere compare su entrambe le superfici. C.3. Modo di operare Si verifica ad occhio nudo, se sul campione esiste ruggine, con esclusione di una zona perimetrale di 2 mm dal bordo. C.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata: positivo, se il campione presenta ruggine; negativo, se il campione non presenta ruggine Il campione sotto esame è accettato se la prova ha dato esito negativo. D. VALUTAZIONE DELLE IMPRONTE DA RULLI DI LAMINAZIO NE D.1 Campo di applicazione Il metodo consente di valutare la presenza di impronte da rulli di laminazione D.2. Morfologia del difetto

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Impronte in genere circolari, di piccole dimensioni, ma comunque visibili ad occhio nudo. Possono essere concave o convesse rispetto alla superficie del foglio . Il difetto può essere ripetuto o continuo, a distanza costante dal bordo del foglio. Normalmente interessa una sola superficie. D.3. Modo di operare D.3.1. Attrezzature e reattivi D.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico D.3.1.2. Macchina per prova di imbutitura Erichsen a provini bloccati con punzone a calotta sferica adatto per provini aventi spessore nominale minore o uguale a 2 mm. La matrice , il premilamiera ed il punzone devono essere sufficientemente rigidi da non subire un'apprezzabile deformazione durante la prova. Il punzone non deve girare durante la prova né bloccarsi durante lo spostamento. La superficie di lavoro del punzone deve essere rettificata. Le facce del premilamiera e della matrice in contatto con il provino devono essere piane e parallele tra loro e devono avere una finitura superficiale da rettifica. La macchina deve essere dotata di un dispositivo che consenta di determinare con precisione la corsa del punzone. D.3.1.3. Reattivo per la prova del ferrocianuro. Preparare in un pallone tarato da 100 ml una soluzione contenente circa 10 mg/l di tensioattivo ( per esempio miscele di poliossietileneteri o poliossietilensorbitolo o miscele equivalenti). pesare e trasferire in un pallone tarato da 100 ml, 1 g di K3Fe(CN)6 e 0,5 g di NaCl. Aggiungere 1 ml della soluzione di tensioattivo e portare a volume con acqua distillata. Conservare il reattivo al riparo della luce. D.3.1.4. Liquidi finalizzati alla rivelazione di microfessurazioni nei materiali ferrosi. D.3.1.4.1. Liquidi penetranti colorati: sono costituiti da un liquido ad alto potere penetrante contenente additivi che gli conferiscono buon contrasto di colore tra le tracce ed il colore dei fondo del rilevatore e facile rimozione. I liquidi penetranti non devono produrre, entro certi limiti di temperatura e di tempo, precipitazione dei costituenti ( è adatto allo scopo ad esempio il penetrante rosso INTEC PR200 ) D.3.1.4.2. Liquidi rivelatori : devono avere un buon contrasto di fondo rispetto al liquido penetrante, bassa velocità di precipitazione e facile asportabilità. ( è adatto allo scopo ad esempio il rivelatore bianco INTEC DR200 ) D.3.1.5 Lubrificante Uno dei grassi che dà dei risultati soddisfacenti risponde alle seguenti caratteristiche determinate secondo i metodi di prova stabiliti dallo American Petroleum Institute. Il grasso è composto di sapone calcico, di olio minerale e di grafite . Non contiene materie corrosive, depositi resinosi, cera ed additivi. Le principali caratteristiche sono le seguenti: a) caratteristiche del grasso: Consistenza al cono di 150 g alla temperatura di 28°C: 250 - 280 (letta in 0,1 mm) Acidità libera Ca(OH)2 0,3% come massimo Tenore in acqua : 0,5 a 1,2% Tenore in grafite : dal 23 al 28% ( in peso) b) Caratteristiche della grafite in piccole scaglie: Dimensione media delle piccole scaglie : 0,3 mm Dimensione massima delle piccole scaglie : 0,5 mm Tenori in cenere 4,5% come massimo (in peso) c) Caratteristiche dell'olio minerale: Viscosità a 37,8 °C da 100 a 120 Punto di infiammabilità Cleveland : 177°C come minimo Tenori in ceneri : 0,01% come massimo (in peso) Indice di acidità 0,1 mg KOH/g come massimo. D.3.2 Descrizione della prova D.3.2.1. Grado di copertura del difetto da parte del rivestimento di stagno ( prova al ferrocianuro). Principio del metodo: associare una variazione di colore ( dal giallo al blu ) alla presenza di acciaio scoperto. Procedimento: sgrassare manualmente la superficie della zona individuata tramite un panno morbido imbevuto di acetone. Dopo lo sgrassaggio, asciugare accuratamente mediante flusso di aria calda. Tagliare della carta da filtro per analisi chimica quantitativa, in modo che copra la zona da esaminare, e applicarla sul campione in esame. impregnare la carta , imbibendola tramite un pennello, con il reattivo D.3.1.3. e lasciare per 1 minuto, avendo cura che aderisca perfettamente al campione. I difetti vengono evidenziati come macchie blu che appaiono su sfondo giallo. D.3.2.2 Resistenza della zona interessata dal difetto all'imbutitura Erichsen. Principio del metodo : si valuta, tramite un esame con i liquidi D.3.1.4. la presenza di microfessurazioni in corrispondenza del difetto.

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Procedimento: il provino deve essere piano, di forma quadrata, rettangolare o circolare, larghezza o diametro di 100 mm o maggiore. I bordi del provino non devono contenere sbavature che ne compromettano il corretto posizionamento nella macchina di imbutitura . Prima della prova occorre spalmare con cura le due facce del provino con il lubrificante grafitato D.3.1.5. La temperatura di prova deve essere di 20°C ± 5°C. Il centro dell'impronta deve trovarsi ad almeno 50 mm dal contorno del provino. Qualora occorra eseguire più impronte, i relativi centri non devono trovarsi a distanze inferiore a 100 mm. La profondità di imbutitura deve essere di 5 mm ± 0,1 mm per lamiere di spessore non inferiore a 0,21 e di 0,28 mm ± 0,1 mm per lamiere aventi spessore minore. Esame con i liquidi D.3.1.4.: posizionare il campione su una carta da filtro ( in modo da non sporcare la superficie sottostante ), con la parte interna dell'imbutitura rivolta verso l'alto; spruzzare sulla faccia superiore il liquido penetrante D.3.1.4.1. e lasciarlo agire per 2 minuti; capovolgere il campione , prestando attenzione ad evitare che spruzzi accidentali del liquido penetrante D.3.1.4.1. vadano a contaminare la superficie da trattare ; spruzzare un leggero velo di liquido rivelatore D.3.1.4.2. ed attendere l'essiccazione dello stesso (circa 5 minuti); esaminare il campione; in corrispondenza della eventuale microfrattura , sulla superficie bianca (trattata con il liquido sviluppatore) si formerà una chiazza rossa, che tenderà progressivamente ad allargarsi; dopo l'esame , le due superfici possono , se necessario essere ripulite con acqua. D.4 Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata : a) prova al ferrocianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dell'impronta (l'impronta non è perfettamente ricoperta di stagno ) negativo, la carta da filtro non si colora in blu in corrispondenza dell'impronta (l'impronta è perfettamente ricoperta di stagno ) b) prova di imbutitura Erichsen positivo, sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura negativo, non sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura Il campione è conforme se ambedue le prove ( paragrafi D.4.a e D.4.b) hanno dato esito negativo. E. VALUTAZIONE DEI GRAFFI SU STAGNO E.1 Campo di applicazione Il metodo permette di determinare la presenza di graffi sullo stagno E.2. Morfologia del difetto Graffi di forma lineare e lunghezza variabile , sulla superficie del foglio; possono essere singoli o in serie . Possono anche presentarsi come punti lucidi sparsi o allineati. E.3 Modo di operare E.3.1 Attrezzature e reattivi E.3.1.1 Normale dotazione di un laboratorio chimico E.3.1.2 Un calibro E.3.2. Descrizione della prova E.3.2.1. Valutazione della presenza di graffi (prova al ferrocianuro) E.3.2.2. Misura della lunghezza dei graffi non passanti. Nel caso in cui non siano presenti graffi passanti, si determina la quantità di graffi non passanti misurando, tramite calibro, la lunghezza di ogni graffio e sommando tali lunghezze. E.4 Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata: a) prova al ferrocianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza del graffio (graffi passanti) negativo, la carta da filtro non si colora in blu in corrispondenza del graffio (graffi non passanti) b) misura lunghezza graffi positivo, la somma delle lunghezze dei singoli graffi non passanti è superiore al 5% del lato minore del foglio negativo, la somma delle lunghezze dei singoli graffi non passanti non è superiore al 5% del lato minore del foglio Il campione è conforme se hanno dato esito negativo ambedue la prova al paragrafo F.4.a e la misura al paragrafo F.4.b. F. VALUTAZIONE DEI PUNTI D'ARCO F.1. Campo di applicazione

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Il metodo permette di valutare la presenza di punti d'arco. F.2. Morfologia del difetto Punti neri di piccole dimensioni, rilevabili ad occhio nudo. La visione ingrandita li mostra come cavità a forma di cratere, contornata di un'aureola nera o marrone. Nei casi più gravi possono essere passanti. F.3. Modo di operare F.3.1. Attrezzature e reattivi F.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico F.3.1.2. Foglio trasparente con quadrettature da 1 dm² F.3.2. Descrizione della prova F.3.2.1. Valutazione della presenza di acciaio scoperto in corrispondenza dei difetti (prova al ferrocianuro). Si applica quanto previsto al paragrafo D.3.2.1. F.3.2.2. Misura del numero di difetti Nel caso in cui non si riscontrino punti scoperti, si misura il numero dei punti per dm² mediante il foglio quadrettato F.3.1.2. F.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata: a) prova al ferrocianuro positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dei punti d'arco negativo, la carta non si colora in blu; b) misura della numerosità: positivo, il numero dei punti d'arco è superiore a 1 per dm²; negativo, il numero dei punti d'arco no è superiore a 1 per dm²; Il campione è conforme se sono assenti punti d'arco. In presenza di punti d'arco, purché coperti e di numero non superiore a 1/dm², il campione è conforme purché la banda stagnata sia destinata ad essere verniciata. G. VALUTAZIONE DELLE ZONE O PUNTI DI STAGNO G.1. Campo di applicazione Il metodo consente di valutare la presenza di zone o punti privi di stagno. G.2. Morfologia del difetto Area di aspetto opaco sparse sopra la superficie del foglio G.3. Modo di operare G.3.1. Attrezzature e reattivi G.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico G.3.2. Descrizione della prova Applicando quanto previsto al paragrafo D.3.2.1. (prova al ferrocianuro), viene valutato se le zone o i punti opachi sono privi di stagno. G.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza delle zone (o punti) in cui c'è assenza di stagno; negativo, la carta non si colora di blu. Il campione è conforme se la prova ha dato esito negativo. H. VALUTAZIONE DELLE INCLUSIONI EMERGENTI H.1 Campo di applicazione Il metodo consente di valutare la presenza di inclusioni emergenti. H.2 Morfologia del difetto Macchie opache o argentee, singole o raggruppate, di forma allungata. La superficie del difetto appare increspata, come una scollatura sottomessa rispetto alla superficie del foglio. Di dimensioni variabili, sono solitamente su una sola superficie. H.3. Modo di operare H.3.1. Attrezzature e reattivi H.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico H.3.2. Descrizione della prova Applicando quanto previsto al paragrafo D.3.2.2. Se sono presenti inclusioni, la superficie si apre in corrispondenza delle stesse. La valutazione consiste nella verifica visiva dell'esistenza o meno di tale fenomeno.

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H.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata positivo, sono visibili rotture della superficie in corrispondenza dei difetti; negativo, non sono visibili rotture della superficie in corrispondenza dei difetti; Il campione è conforme se la prova ha dato esito negativo. I. VALUTAZIONE DELLE SCAGLIE O FORI PASSANTI I.1 Campo di applicazione Il metodo consente di valutare la presenza di scaglie o fori passanti. I.2 Morfologia del difetto Tratti rettilinei di colore opaco. La superficie è increspata o forata. In genere si presentano ad una distanza costante dal bordo I.3. Modo di operare I.3.1. Attrezzature e reattivi I.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico I.3.2. Descrizione della prova Vedi paragrafo D.3.2.2. I.3.2.1. Valutazione delle scaglie Si applica quanto descritto al paragrafo D.3.2.2. I.3.2.2. Valutazione dei fori passanti Si effettua un controllo come quello descritto al paragrafo D.3.1. I.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata a) valutazione delle scaglie positivo, sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura negativo non sono visibili rotture o screpolature del rivestimento di stagno in corrispondenza dell'imbutitura b) esame dei fori passanti positivo, sono visibili fori passanti negativo, non sono visibili fori passanti Il campione è conforme se ambedue le prove hanno dato esito negativo. L. VALUTAZIONE DEI GRUMI DI STAGNO L.1. Campo di applicazione Il metodo consente di valutare la presenza di grumi di stagno. L.2. Morfologia del difetto Punti in rilievo di aspetto opaco, sparsi sulla superficie del foglio, che, sollecitati con una punta acuminata di utensile si staccano, lasciando una leggera impronta. L.3. Modo di operare L.3.1. Attrezzature e reattivi L.3.1.1. Normale dotazione di un laboratorio chimico L.3.1.2. Foglio trasparente con quadrettatura da 1 dm² L.3.1.3. Un calibro L.3.2. Descrizione della prova L.3.2.1. Misura delle dimensioni Le dimensioni dei difetti si misurano tramite il calibro L.3.2.2 Numero dei difetti Il numero dei difetti si valuta mediante il foglio quadrettato L.3.2.3. Valutazione della presenza di acciaio scoperto in corrispondenza dei difetti (prova al ferricianuro). Dopo aver distaccato il grumo si applica quanto descritto al paragrafo D.3.2.1. L.4. Espressione dei risultati L'esito delle prove è espresso con la valutazione di seguito specificata: a) misura delle dimensioni: positivo, le dimensioni lineari massime dei grumi risultano non inferiori a 0,5 mm; negativo, le dimensioni lineari massime dei grumi risultano inferiori a 0,5 mm; b) misura della numerosità:

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positivo, il numero dei grumi è superiore a 1 per dm² negativo il numero dei grumi è uguale o inferiore a 1 per dm² c) prova al ferricianuro: positivo, la carta da filtro si colora in blu in corrispondenza dei grumi negativo, la carta non si colora di blu Il campione è conforme se hanno dato esito negativo le misure ai paragrafi L.4.a) e L.4.b) e la prova al paragrafo L.4.c).

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DECRETO 24 settembre 1996, n. 572. Suppl. Ordin. alla G.U. Serie generale n. 264 dell' 11/11/1996 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, cncerneute la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Recepimento della direttiva 95/3/CE.

IL MINISTRO DELLA SANITÀ Visto l'art. 3 del decreto del Presidente del1a Repubblicà 23 agosto l982, n. 777, modificato dall'art. 3 del decreto legislativo 25 gnnaio 1992, n. 108; Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283; Visto il decreto ministeriale 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale, modificato da ultimo con il decreto ministeriale 24 febbraio 1995,n. 156, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 103 del 5 maggio 1995; Vista la direttiva 95/3/CE della Commissione del 14 febbraio 1995 recante terza modifica della direttiva 90/128/CEE relativa ai rnateriali e oggetti di materia plastica destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari; Ritenuto di recepire nell'ordinamento nazionale la direttiva sopra citata; Ritenuto altresi di dover provvedere a modificazioni ed integrazioni del sopra citato decreto ministeriale 21 marzo 1973; Visto il verbale in data 29 settembre 1995 della Commissione per la determinazione dei metodi ufficiali d'analisi delle sostanze alimentari di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283; Visto l'art. 17, comma 3 della legge 23 agosto 1988, n.400; Sentito il Consiglio superiore di sanità; Udito il parere espresso dal Consiglio di Stato nell'adunanza generale del 21 marzo 1996; Vista la comunicazione al Presidente del Consiglio dei Ministri ai sensi dell'art 17, comma 3' della legge 23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data 13 maggio 1996;

ADOTTA

il seguente regolamento:

Art. 1. Il decreto ministeriale 21 marzo 1973, aggiornato da ultimo con il decreto ministeriale 24 febbraio 1995, n. 156, è modificato come segue: A) All'art. 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, come sostituito dall'art. 2 del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, è aggiunto il seguente comma 4~bis:

“4-bis. Le condizioni, lirnitazioni e tolleranze di impiego di cui all'allegato I, sezioni A e B, si applicano anche alle resine di cui al precedente comma 4.”.

B) Le quantità di metalli di cui agli articoli 12 e 13 del decreto ministeriale 21 marzo 1973 sono sostituite dalle seguenti: (modificato da Decreto 22/7/98) Piombo 0,01% solubile in HCl N/10; Arsenico 0,005%; solubile in HCl N/10


Bario 0,01% solubile in HC1 N/ 10.

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C) All'allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993 n 220 sono apportate le seguenti modifiche

1) al punto 4 dopo 1 espressione “qualita tecnica” e aggiunta la seguente dizione “per quanto concerne i criteri di purezza” 2) nella sezione A a) é soppressa la voce N PM/REF N CAS NOME RESTRIZIONI (1) (2) (3) (4) 14410 008001-79-4 Olio di ricino(commestibile) b) sono aggiunti, in ordine alfabetico i seguenti nionomeri e altre Sostanze, di partenza: N PM/REF N CAS NOME Restrizioni (I) (2) (3) (4) 10660 015214-89-8 Acido 2-actilammido-2-metilpropan- LMS 0,05 mg/Kg solfonico 19270 000097-65-4 Acido itaconico - 12789 007664-41-7 Ammonzaca - 15070 001647-16-1 1,9-Decadiene LMS 0,05 mg/Kg 17050 OOO104-76-7 2-Etil-1-esanolo LMS 30 mg/Kg 26140 000075-38-7 Fluoruro di vinilidene LMS 5 mglKg

14411 008001-79-4 Olio di ricino - c) è modificato il contenuto della colonna “restrizioni delle seguenti sostanze N PM/REF N CAS NOME Restrizioni (I) (2) (3) (4)

24130 008050-09-7 Gomma di colofonia Cfr. Colofonia 24887 0063662-79-4 Acido 5-solfoisoftalico, sale monosodico LMS 5 mg/Kg

D) L'allegato II del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo con il decreto ministeriale 24 febbraio 1995, n. 156, è modificato come segue:

1) La sezione I, Parte B - Additivi per materie plastiche - è Sostituita dall'allegato I del presente decreto; 2) nella sezione 2, Parte B - Additivi per elastomeri - alla voce “2,4- bis - (ottiltio - metil) - 6 - metilfenolo” è soppressa la dizione “Non per alimenti grassi”; 3) nella sezione 4, Parte B Coadiuvanti tecnologici di lavorazione - sono inserite, senza lettera, le seguenti sostanze: a) “esteri di poliossietilene (numeri di gruppi ossietilenici tra 8 e 14) con acidi grassi lineari, saturi o insaturi con un numero pari di atomi di carbonio compreso tra C8 e C20, alla dose massima dell'1 %”; b) “sali di ammonio di esteri di acidi fosforici perfluoroalchil sostituiti formati dalla reazione di 2,2'-bis [(alfa, omega-perfluoro C4-C20 alchiltio) metil] l,3-propandiolo, acido polifosforico e idrossido di ammonio alla concentrazione massima dello 0,44% p/p nel prodotto finito secco”; c) “I -bromo-3-cloro-5,5-dimetil-2,4-imidazolidinedione Limite di migrazione specifica: 0,2 ppm”,

E) L'allegato IV del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo con il decreto ministeriale 24 febbraio 1995, n. 156, è modificato come segue:

1) Nella sezione 1, lettera C - Metodo per la determinazione della migrazione globale ncgli alimenti grassi - punto 3.1 Campione di prova, dopo l'ultimo periodo, è inserito il seguente: “Nel caso di provini in forma di lastra aventi superfici sopracitate con spessore inferiore a 0,5 mm se le prove sono fatte per immersione la migrazione deve essere riferita ad una sola faccia.”; 2) Nella sezione 3 - Rivelazione della migrazione di tracce di coadiuvanti tecnologici - il punto 3 “Mercapto benzotiazolo e suo sale di zinco, disolfuro di benzotiazile” è sostituito dall'allegato Il del presente decreto. Art. 2

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Le disposizioni di cui all'articolo 1 comma 1, lettere B), D) punti 2 e 3, ed E) e quelle di cui all'allegato I, limitatamente alle sostanze prive di numero CAS e/o RMP, non si applicano agli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro Stato dell'Unione europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo Spazio economico europeo Art. 3 La commercializzazione e l'utilizzazione dei materiali e degli oggetti di materia plastica destinati a venire in contatto con i prodotti alimentari, non conformi alle disposizioni, di cui all'art. 1, comma 1, lettere C) e D) ed all'allegato I limitatamènte alle sostanze individuate con il numero CAS o RMP, ma conformi alle disposizioni preesistenti sono vietate a partire dal 1° aprile 1998. Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sarà inserito nella Raccolta ufficiale, degli atti normatividella Repubblica italiana. È fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare.

ALLEGATO I

Sezione 1, Parte B. Additivi per materie plastiche.

(modificato da Decreto 6/2/97, da Decreto 22/7/98 e da Decreto 28/3/03) OSSERVAZIONI GENERALI 1. Il presente allegato contiene l'elenco seguente: a) sostanze incorporate nella plastica per conseguire un effetto tecnico nel prodotto finito. Dette sostanze sono presenti nel prodotto finito; b) Sostanze utilizzate per fungere da mezzo adeguato nel quale realizzare la polimerizzazione (per es. emulsionanti, tensioattivi, stabilizzatori, ecc.). L'elenco non contiene le sostanze che incidono direttamente sulla formaazione dei polimeri (per es, sistema catalitico). 2. L'elenco non contiene i sali (inclusi sali doppi e sali acidi) di alluminio, ammonio, calcio, ferro, magnesio, potassio, sodio e zinco degli autorizzati acidi, fenoli o alcoli che sono comunque anch'essi autorizzati, Tuttavia, nomi contenenti i termini “... acido, sale” figurano nell'elenco qualora non sia menzionato il corrispondente acido libero. In questi casi il significato del termine “sale” e' �sale di alluminio, ammonio, calcio, ferro, magnesio, potassio, sodio e zinco”. 3. L'elenco non contiene anche le seguenti sostanze sebbene esse possano risultare presenti: a) sostanze che potrebbero essere presenti nel prodotto finito quali: - impurezze delle sostanze utilizzate; intermedi di reazione; prodotti di decomposizione; b) miscele delle sostanze autorizzate. I materiali e gli oggetti che contengono le sostanze indicate alle lettere a) e b) devono soddisfare i requisiti fissati dall'art, 2 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777. 4. Le Sostanze devono presentare una buona qualità tecnica in materia di criteri di purezza. 5, L'elenco contiene le seguenti informazioni: colonna 1 (Numero PM/REF): -il numero di riferimento CEE per i materiali da imballaggio riguardante la sostanza riportata nell'elenco; colonna 2 (numero CAS): il numero CAS (Chemical Àbstracts Ser'vice);. colonna 3 (nome): la denominazionè chimica; colonna 4 (Restrizioni): puo comprendere: (modifica introdotta da Decreto 25/7/2000 n° 210)

- il limite di migrazione specifica (LMS),

- la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale od oggetto finito (QM),

- la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale ed oggetto finito espressa in mg/6 dm2 di superficie a contatto con i prodotti alimentari (QMA),

- ogni altra restrizione specificatamente indicata,

- ogni altro tipo di specifiche relative alla sostanza o al polimero.”

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6. Qualora una Sostanza appaia nell'elenco come sostanza singola ma rientri anche in un termine più generico, a tale sostanza si applicano le restrizioni che la riguardano in quanto sostanza singola. 7. Nel caso di incongruenza tra il numero CAS e la denominazione chimica, e' quest'ultima che prevale. Nel caso di incongruenza tra il numero CAS riportato in EINECS e quello riportàto nel registro CAS, e' quest'ultimo che prevale, 8. Le Sostanze con il N.PM/Ref sono quelle autorizzate a livello comunitario,

ELENCO DELLE SOSTANZE SOSTITUITO DA ALLEGATO IV DEL DM 28 MARZO 2003 n. 123

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ALLEGATO II

METODO PER LA DETERMINAZIONE DEL MERCAPTOBENZOTIAZO LO E DEL SUO SALE DI ZINCO E DEL DISOLFURO DI BENZOTIAZILE

1) SCOPO E CAMPO Dl APPLICAZIONE -' Il metodo permette di determinare il mercaptobenzotiazolo (MBT), il suo sale di zinco ed il disolfuro di benzotiazile (previa loro trasformazione a MBT ) nel liquido di cessione.

2) PRINCIPIO DEL METODO

La determinazione viene effettuata mediante preparazione del liquido di cessione del campione.

3) REATTIVI

tutti i solventi devono essere di purezza analitica ed idonei per HPLC. 3.1 Cloruro dl Metilene 3.2 Solfato di Sodio Anidro 3.3 Acetone 3.4 Soluzione di Cloruro Stannoso al 5% In Acido Cloridrico concentrato 3.5 Acetonitrile 3.6 Acqua 3.7 Mercaptobenzotiazolo 3.8 Fase mobile: A) Acetonitrile (3.5) B)Acqua (3.6):Acetonitrile(3.5) 99:1 3.9 Soluzione concentrata di MBT (3.7) 200 mg/l: pesare accuratamente circa 10 mg di MBT (3.7) (precisione +/- 0,1 mg) e portare a volume con acetonitrile (3.5) in matraccio da 50 ml 3.10 Soluzione internedia di MBT (3.7) 40 mg/I: prelevare 5 ml della soluzione concentrata (3..9) e diluirli a 25 ml in matraccio tarato con acetonitrile (3.5). 3.11 Soluzioni di calibrazione: preparare con opportune diluizioni 5 soluzioni nell'intervallo di concentrazione compreso tra 0,25 mg/l e 4 mg/l . Se nel liquido di cessione il MBT (3.7) è presente in quantità pari al liite massimo consentito di 0,05 mg/l, dopo avere portato l'estratto al volume finale di 10 ml, la soluzione ottenuta avrà una concentrazione finale di 1 ml/l, che rientra nell'intervallo prescelto per la preparazione delle soluzioni di calibrazione 4) APPARECCHIATURA.. 4.1 Materiale comune da laboratorio 4.2 Vetreria comune da laboratorio 4.3 Evaporatore rotante 4.4 Cromatografo liquido con sistema gradiente dotato di rivelatore spettrofotometrico ultravioletto regolato alla lunghezza d'onda dl 320 nm. 4.5 Colonna impaccata con ottadecilsilsilice (lunghezza 200 mm: diametro interno 2,1 mm; dp 5 micron. 5) PROCEDIMENTO 5.1 Preparazione del campione Circa 10 grammi delcampione di gomma in esame sono sottoposti a lavaggio per 10 minuti in un becker contenente 300 ml di acqua (3.6) in ebollizione. Il campione è lasciato raffreddare a temperatura ambiente ed accuratamente asciugato. 5.2 Preparazione del liquido di cessione

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Il campione tagliato in una decina di parti da un grammo ciascuna, pesato accuratamente accurata mente (precisione ~- 0,1 mg), è posto in una beuta contenente 200 ml di acqua (3.6) poi posta in termostato a 40°C per 24 ore. Scaduto il tempo di contatto. 100 ml del liquido di cessione vengono trasferiti in un pallone a fondo tondo. 5.3 Riduzione estrazione e concentrazione 100 ml di liquido di cessione vengono portati a secco in evaporatore rotante (4.3) sottovuoto alla temperatura di 50°C. Il residuo viene ripreso con 30 ml di acetone (3.3) e trattato con 10 ml di una soluzione di cloruro stannoso al 5% in acido cloridrico concentrato (3.4). La soluzione viene lasciata a riposo per circa 10 minuti. Quindi si concentra in evaporatore rotante sotto vuoto a circa 10 ml; questi trasferiti in imbuto separatore vengonosottoposti a tre estrazioni con cloruro di metilene (3 .1), usando porzioni di 15 ml ciascuna ne. Le tre frazioni di cloruro di metilene vengono riunite e seccate su solfato di sodio anidro (3.2), evaporate a secchezza e trasferite quantitativamente in matraccio tarato da 10 ml con acetonitrile (3.5). La soluzione campione cosi ottenuta è pronta per essere analizzata. 5.4 Analisi cromatografica 5.4.1 Condizioni Operative

PROGRAMMA DI GRADIENTE

TEMPO % A % B 0 20 80 1 20 80 20 70 30 30 20 80

36 20 80 Flusso: 0,8 ml/min Iniettare le soluzioni di calibrazione (3.11) 3 volte ciascuna. iniettare almeno 3 volte la soluzione campione (5.3). Nell'eventualità che il quantitativo dl MBT (3.7) nel campione in esame sia così elevato da non rientrare nell'intervallo dl concentrazione delle soluzioni di calibrazione sarà necessario diluire opportunamente l'estratto (5.3). 5.4.2 Identificazione L'identificazione del picco dell'MBT (3.7) è realizzata mediante confronto del tempo di ritenzione con il tempo di ritenzione delle soluzioni di riferimento (3.1) 5.4.3 Determinazione La determinazione è realizzata con il metodo dello standard esterno, mediante integrazione dell'area del picco a calcolo dell'altezza dei picco, facendo riferimento al corrispondenti valori delle aree o delle altezze dei picchi delle soluzioni di riferimento. 6) ESPRESSIONE DEI RISULTATI 6.1 Calcolo - Per calcolare lo concentrazione di MBT nel liquido dl cessione si applica la seguente formula: Cm mg/l 0.05 x Ce mg/l dove Cm concentrazione deIl'MBT nei liquido di cessione; Ce concentrazione dell'MBT nell'estratto calcolato tramite la retta di calibrazione. La quantità di MBT, del suo sale di zinco e del disolfuro di benzotiazile vengono calcolate globalmente come MBT. Ai fini dell'idoneità del campione in esame, tale quantità non deve essere superiore a 0,05 mg/l riferito alla so1uzione della prova di cessione.

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DECRETO 6 febbraio 1997 , n. 91 G.U. Serie generale n. 77 del 3/4/1997 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Recepimento della direttiva 96/11/CE.

Art. 1. (Modificato da DM 28/3/03 n. 123) 1. Il decreto ministeriale 21 marzo 1973, aggiornato da ultimo con il decreto 24 settembre 1996, n.572, è modificato

come segue: A) L'articolo 6, commi 1 e 2, del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, è modificato come segue:

1. Per la fabbricazione dei materiali ed oggetti in materia plastica possono essere utilizzati esclusivamente i monomeri e le altre sostanze di partenza che figurano nell'allegato I, sezione A del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, e successive modificazioni.

B) All'allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, sono apportate le seguenti modifiche: 1) nella sezione A sono aggiunti i seguenti monomeri ed altre sostanze di partenza: (vedi allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220) 2) nella sezione B sono soppresse le sostanze indicate di seguito : (vedi allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220)

C) Nell'allegato II- Sezione 1 : Materie plastiche - Parte B additivi per materie plastiche del decreto ministeriale 21 marzo 1973 e sue modificazioni, sono aggiunte le seguenti sostanze: (vedi allegato del decreto ministeriale 24 settembre 1996).

D) Nell'allegato II - Sezione 4: Carte e cartoni - Parte A - Costituenti della carta e dei cartoni, 2) Sostanze di carica sono inserite le seguenti sostanze limitatamente agli alimenti per i quali, non sono previste prove di cessione: (vedi allegato II Sezione 4 del decreto ministeriale 21 marzo 1973).

E) Nell'allegato II - Sezione 6 : Acciai inossidabili è aggiunta la voce A.I.S.I. 440 con la seguente limitazione : “ per articoli destinati a contatto momentaneo a temperatura ambiente per alimenti per i quali sono previste prove di migrazione con i simulanti A e D.” (vedi allegato II Sezione 6 del decreto ministeriale 21 marzo 1973).

Art. 2.

1 . E' vietata la fabbricazione e l'importazione di materiali ed oggetti di plastica destinati a venire in contatto con i prodotti alimentari, non conformi alle disposizioni del presente decreto a partire dal 1° gennaio 1999.

Art. 3. 1. Le disposizioni dell'art. 1, comma 1, lettere C), punti 2,3,4,D) ed E) non si applicano agli imballaggi, recipienti,

utensili destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale legalmente prodotti o commercializzati in uno degli stati membri dell'Unione europea e a quelli originari dei paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo.

Roma 6 febbraio 1997

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DECRETO 22 luglio 1998 , n. 338 G.U. Serie generale n. 228 del 30/9/1998 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale, a seguito del recepimento della direttiva 97/48/CE.

Art. 1. 1. L'allegato III - sezione I concernente �Determinazione della migrazione globale� - parta A - Norme generali, del

Decreto del Ministro della Sanità 26 aprile 1993, n. 220, come sostituito dall'articolo 1, comma 4, del decreto del Ministro della sanità 28 ottobre 1994, n. 735, è sostituito dall'allegato al presente decreto.

Art. 2.

1. Le quantità di metalli di cui agli articoli 12 e 18 del decreto del Ministro della sanità 21 marzo 1973, come

sostituite dall'articolo 1, comma 1, lettera b), del decreto del Ministro della Sanità 24 settembre 1996, n. 572, sono sostituite dalle seguenti:

Piombo 0,01% solubile in HCl N/10; Arsenico 0,005%; solubile in HCl N/10


Bario 0,01% solubile in HC1 N/ 10. 2. All'allegato II - sezione I Materie plastiche - parte B - Additivi per materie plastiche, del decreto del Ministro della

sanità 21 marzo 1973, come sostituito dall'articolo 1, comma 1, lettera d), del decreto del Ministro della Sanità 24 settembre 1996, n. 572, è modificato come segue:

a) sono aggiunte, in fine, le seguenti sostanze:

N.PM/Ref. N.CAS Additivo Restrizioni ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 74010 145650-60-8 Fosfitondi bis(2,4-di-terz-butil-6- metilfenile)etile LMS = 5 mg/kg ( coma somma di modificata da Decreto 25/7/2000 fosfito e fosfato) ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 51700 147315-50-2 2-(4,6-difenil-1,3,5-triazin-2-il)- 5[(esil)ossi]-fenolo LMS = 0,05 mg/kg ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 49485 134701-20-5 2,4-dimetil-6-(1-metil-pentadecil)-fenolo LMS = 0,05 mg/kg ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 68145 80410-33-9 2-[(2,4,8,10-tetra-kio(1,1-dimetiletil)dibenzo [d,f][1,3,2]diossafosfepin-6-il)ossi] N,N-bis [2-[(2,4,8,10-tetrakis(1,1-dimetiletil)-dibenzo [d,f][1,3,2]diossafosfepin-6-il)ossi]etil]- etanamina LMS = 5 mg/kg ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

b) la sostanza “1,3:2,4-dimetil-benzilidene-sorbitolo”e la relativa limitazione d'uso, è depennata c) la limitazione d'uso della sostanza N,N'-bis-(2-idrossietil)-alchil-(C12-C18)-amina e suo sale acetico è

sostituita dalla seguente :

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“Come agente antistatico per resine poliolefiniche in quantità non superiore a 0,2% sulla sostanza plastica; come componente di dispersione per la laccatura di films in quantità non superiore a 1,5 mg/dm²; comunque nei casi suddetti a condizione che venga escluso per stoviglie, contenitori e fogli (film) per uso cottura, cioè per impieghi a temperatura superiore a 80°C per polistirene espandibili in quantità non superiore a 30 mg/Kg” d) la sostanza “ poli-[6-(1,1,3,3-Tetrametil-butilammino)-1,3,5-triazina-2,4-diil]-[4-(2,2,6,6-tetrametil

piperitil)imino]-esametilene-[4-(2,2,6,6-tetrametilpiperitil)imino)-imino] ” e la relativa limitazione d'uso è sostituita dalla seguente:

“ poli-[6-(1,1,3,3-Tetrametil-butilammino)-1,3,5-triazina-2,4-diil]-[4-(2,2,6,6-tetrametil piperidil)imino]-esametilene-[4-(2,2,6,6-tetrametilpiperidil)imino)-imino] ” per polietilene (omo e copolimeri) e per polipropilene (omo e copolimero). LMS 3 mg/kg.

Art. 3.

1. Nell'allegato IV concernente i metodi analitici, sezione IV, determinazione dei requisiti di purezza di alcuni costituenti, Punto 3. “Neri di carbone”, le dizioni “benzene” e “benzenico” sono sostituite, rispettivamente, dalle seguenti: “toluene” e “toluenico”.

Art. 4.

1. Le disposizioni di cui all'articolo 2, commi 1 e 2, letter c) e d), non si applicano agli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale legalmente prrodotti e/o commercializzati in un altro Stato dell'Unione europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo. Roma 22 luglio 1998

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ALLEGATO

(articolo 1)

Norme di base per la verifica della migrazione globale e specifica

1) Le "prove di migrazione" per la determinazione della migrazione specifica e globale sono effettuate utilizzando i "simulanti dei prodotti alimentari" previsti nel capitolo I del presente allegato e alle "condizioni convenzionali di prova della migrazione" specificate al capitolo II dello stesso allegato.

2) le "prove sostitutive" che utilizzano i "mezzi di prova" alle condizioni convenzionali delle prove sostitutive" di cui al capitolo III sono effettuate qualora per motivi tecnici inerenti al metodo d'analisi non sia possibile eseguire la prova di migrazione utilizzando i simulanti delle sostanze grasse (cfr. capitolo 1).

3) Le "prove alternative" indicate nel capitolo IV sono consentite invece delle prove di migrazione con simulanti delle sostanza grasse in presenza dei presupposti di cui al capitolo IV.

4) Nei tre casi sovraesposti è lecito: a) ridurre le prove ad un numero (ai numeri) che, nel caso specifico in esame, è (sono) generalmente considerato/i

il/i più rigoroso/i in base all'esperienza scientifica; b) omettere le prove di migrazione, sostitutive o alternative, qualora esista dimostrazione dell'impossibilità di

eccedere i limiti di migrazione in qualsiasi condizione prevedibile di impiego del materiale od oggetto in questione.

CAPITOLO I Simulanti dei prodotti alimentari 1. Introduzione Poiché l'impiego di prodotti alimentari per esaminare i materiali con cui i medesimi vengono a contatto non è sempre possibile, si utilizzano simulanti classificati convenzionalmente come aventi natura di uno o più tipi di prodotti alimentari . I tipi di prodotti alimentari e i simulanti da utilizzare figurano nella tabella 1. In pratica sono possibili varie mescolanze di tipi di alimenti, ad esempio prodotti alimentari a base di sostanze grasse e acquosi, che sono descritti nella tabella 2 con l'indicazione del simulante da utilizzare nella prova di migrazione. Tabella 1 Tipi di prodotti alimentari e simulanti dei prodott i alimentari

Tipo di prodotto Classificazione convenzionale

Simulante Abbreviazione

Prodotti alimentari acquosi (prodotti alimentari acquosi con pH>4,5)

Prodotti alimentari per i quali l'allegato II del DM 26 aprile 1993, n. 220 prescrive il solo utilizzo del simulante A

Acqua distillata o acqua di qualità equivalente

Simulante A

Prodotti alimentari acidi (prodotti alimentari acquosi con pH�4,5)

Prodotti alimentari per i quali l'allegato II del DM 26 aprile 1993, n. 220 prescrive il solo utilizzo del simulante B

Acido acetico 3% (p/v) Simulante B

Prodotti alimentari contenenti alcol

Prodotti alimentari per i quali l'allegato II del DM 26 aprile 1993, n. 220 prescrive il solo utilizzo del simulante C

Etanolo al 10% (v/v). Questa concentrazione può essere adeguata al tenore alcolico effettivo del prodotto alimentare se supera il 10% (v/v)

Simulante C

Prodotti alimentari a base di sostanze grasse

Prodotti alimentari per i quali l'allegato II del DM 26 aprile 1993, n. 220 prescrive il solo utilizzo del simulante D

Olio di oliva rettificato o altri simulanti di prodotti a base di sostanze grasse

Simulante D

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Prodotti alimentari secchi Nessuno Nessuno 2 . Scelta dei simulanti dei prodotti alimentari 2.1 Materiali e oggetti destinati a venire a contatto con tutti i tipi di alimenti Le prove sono effettuate impiegando i simulanti di prodotti alimentari sotto indicati, ritenuti i più rigorosi alle condizioni di prova specificate nel capitolo II e utilizzando per ciascun simulante un nuovo campione dei materiali ed oggetti in questione:

- acido acetico al 3% (p/v) in soluzione acquosa, - etanolo al 10% (v/v) in soluzione acquosa, - olio di oliva rettificato ("simulante D di riferimento")

Quest'ultimo simulante può tuttavia essere sostituito con una miscela sintetica di trigliceridi o olio di girasole o olio di mais con specifiche standard ("altri simulanti di prodotti alimentari a base di sostanze grasse", altrimenti detti "simulanti D"). Qualora utilizzando uno di questi simulanti di prodotti a base di sostanze grasse si superino i limiti di migrazione, per un giudizio di non conformità è obbligatorio, ove tecnicamente possibile, l'utilizzo di olio d'oliva per una conferma dei risultati. Qualora tale conferma non sia tecnicamente possibile, e il materiale od oggetto superi i limiti di migrazione, lo stesso viene dichiarato non conforme al decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220. 2.2 Materiali e oggetti destinati a venire a contatto con tipi specifici di prodotti alimentari Il caso si riferisce esclusivamente alle seguenti circostanze: a) quando il materiale o l'oggetto è già a contatto con un prodotto alimentare noto b) quando il materiale o l'oggetto è corredato, ai sensi delle disposizioni di cui all'articolo 4 del decreto legislativo 25

gennaio 1992 n. 108 di un'indicazione specifica dei tipi di prodotti alimentari descritti nella tabella 1 con i quali può o non può essere utilizzato, ad esempio "solo per prodotti alimentari acquosi";

c) quando il materiale o l'oggetto è corredato , ai sensi delle disposizioni di cui all'articolo 4 del decreto legislativo 25 gennaio 1992 n. 108, di un'indicazione specifica del prodotto alimentare o gruppo/i di prodotti alimentari menzionati nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220 con i quali può o non può essere utilizzato. tale indicazione è espressa: i) nelle fasi di commercializzazione diverse dalla vendita al dettaglio usando il "numero di riferimento" o la

"descrizione dei prodotti alimentari" figuranti nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220;

ii) nella fase di vendita al dettaglio usando un'indicazione che si riferisca soltanto a pochi prodotti o gruppi di prodotti alimentari, di preferenza con esempi di facile comprensione.

In tali circostanze le prove sono effettuate utilizzando nei casi di cui alla lettera b) il/i simulante/i indicato/i come esempio nella tabella 2 e nei casi in cui alle lettere a) e c) il/i simulante/i menzionato/i nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220. Qualora il/i prodotto/i o gruppo/i di prodotti alimentari non figurio nell'elenco indicato nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, si sceglie nella tabella 2 ciò che più corrisponde al prodotto o al gruppo di prodotti alimentari in esame. Se il materiale o l'oggetto è destinato a venire in contatto con più di un prodotto o gruppo di prodotti alimentari con fattori di riduzione differenti, al risultato della prova si applica per ogni prodotto il corrispondente fattore di riduzione. Qualora uno o più risultati di tale calcolo superino i limiti imposti, il materiale non è adatto per quel particolare prodotto o gruppo di prodotti alimentari. Le prove sono effettuate alle condizioni specificate nel capitolo II e utilizzando per ciascun simulante un nuovo campione del materiale od oggetto in questione

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Tabella 2 Simulanti per prodotti da utilizzare in casi speciali ai fini della valutazione di materiali a contatto con alimenti

Alimenti a contatto Simulante Esclusivamente alimenti acquosi Simulante A Esclusivamente alimenti acidi Simulante B Esclusivamente alimenti alcolici Simulante C Esclusivamente alimenti a base di sostanze grasse Simulante D Tutti gli alimenti acquosi e acidi Simulante B Tutti gli alimenti alcolici ed acquosi Simulante C Tutti gli alimenti alcolici ed acidi Simulante C e B Tutti gli alimenti a base di sostanze grasse ed acquosi Simulante D e A Tutti gli alimenti a base di sostanze grasse e acidi Simulante D e B Tutti gli alimenti a base di sostanze grasse, alcolici e acquosi Simulante D e C Tutti gli alimenti a base di sostanze grasse, alcolici e acidi Simulante D, C e B CAPITOLO II

Condizioni di prova (tempi e temperature)

1. Le prove di migrazione specifica e globale sono effettuate scegliendo, tra i tempi e le temperature previsti nella tabella 3 quelli che corrispondono alle peggiori condizioni di contatto prevedibili per i materiali o oggetti di materia plastica in esame e a qualsiasi informazione dell'etichetta sulla temperatura d'uso massima. Pertanto se il materiale o l'oggetto di materia plastica è destinato a venire in contatto con un prodotto alimentare secondo una combinazione di uno o più tempie temperature previsti nella tabella, la prova di migrazione è effettuata sottoponendo il campione in successione a tutte le peggiori condizioni prevedibili appropriate al materiale in questione utilizzando la stessa porzione di simulante.

2. Condizioni di contatto generalmente ritenute più rigorose.

In applicazione dei criteri generali secondo cui la determinazione della migrazione dovrebbe limitarsi alle condizioni di prova ritenute, nel caso specifico in esame, le più rigorose sulla base di dimostrazioni scientifiche, vengono indicati qui di seguito alcuni esempi di tali condizioni. 2.1. Materiali ed oggetti in materia plastica destinati a venire a contatto con prodotti alimentari in qualsiasi

condizione di tempo e temperatura Ove non compaiono etichette o istruzioni per indicare i tempi e le temperature in situazioni d'impiego reale, si utilizzano in funzione del tipo di alimento i simulanti A e/o B e/o C per 4 ore ad una temperatura di 100°C oppure per 4 ore ad una temperatura di riflusso , mentre si utilizza il simulante D solo per 2 ore ad una temperatura di 175°C. Queste condizioni di tempo e temperatura sono convenzionalmente ritenute le più rigorose.

2.2. Materiali ed oggetti in materia plastica destinati a venire in contatto con alimenti a temperatura ambiente o inferiore per un periodo di tempo non specificato

Qualora i materiali e gli oggetti rechino un'etichetta indicante l'utilizzo a temperatura ambiente o inferiore o qualora i materiali e gli oggetti siano per natura inequivocabilmente destinati ad essere utilizzati a temperatura ambiente o inferiore, le prove di migrazione si effettuano ad una temperatura di 40°C per 10 giorni. Queste condizioni di tempo e temperatura sono convenzionalmente ritenute le più rigorose.

3. Migrazione delle sostanze volatili

Le prove di determinazione della migrazione specifica nei simulanti delle sostanze volatili sono effettuate in modo da poter riconoscere la perdita di particelle volatili migranti che può verificarsi nelle peggiori condizioni prevedibili di utilizzo.

4. Casi speciali

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4.1. Per i materiali e gli oggetti destinati ad essere impiegati nei forni a microonde la prova di migrazione si effettua utilizzando un forno convenzionale oppure un forno a microonde a condizione che si scelgano dalla tabella 3 i tempi e le temperature adeguati.

4.2. Qualora si constati che l'esecuzione delle prove nelle condizioni previste nella tabella 3 produce modifiche fisiche o di altro genere nel campione che non si verificano nelle peggiori condizioni prevedibili di utilizzo del materiale o dell'oggetto in esame, le prove di migrazione vengono effettuate nelle peggiori condizioni prevedibili di utilizzo nelle quali non si verificano tali modifiche fisiche o di altro genere.

4.3. In deroga a quanto previsto nella tabella 3 e al paragrafo 2, se il materiale o oggetto in materia plastica può essere utilizzato nell'impiego reale per periodi di tempo inferiore a 15 minuti a temperature comprese tra 70°C e 100°C (ad es. "hot fill") - e ciò è specificato da apposite etichette ed istruzioni - si effettua solamente la prova di 2 ore a 70°C. Tuttavia, se il materiale o l'oggetto è destinato anche alla conservazione a temperatura ambiente, detta prova viene sostituita da una prova a 40°C per 10 giorni, convenzionalmente ritenuta più rigorosa.

4.4. In circostanze per le quali le condizioni specificate nella tabella 3 non coprono in misura adeguata le condizioni convenzionali di esecuzione delle prove di migrazione ( ad es. in caso di temperature superiori a 175°C o di tempi inferiori a 5 minuti), possono essere utilizzate condizioni di prova più appropriate al caso in esame purché le condizioni scelte possano riflettere le peggiori condizioni prevedibili di contatto con i materiali o gli oggetti in materia plastica in questione.

Tabella 3 Condizioni convenzionali per prove di migrazione con simulanti di prodotti alimentari Condizioni di contatto nell'impiego prevedibilmente peggiore

Condizione di prova

Durata del contatto Tempo di prova t � 5 min Cfr. condizioni al punto 4.4

5 min < t � 0,5 ore 0,5 ore 0,5 ore < t � 1 ora 1 ora 1 ora < t � 2 ore 2 ore 2 ore < t � 4 ore 4 ore 4 ore < t � 24 ore 24 ore

t > 24 ore 10 giorni Temperatura di contatto Temperatura di prova

T � 5°C 5°C 5 °C < T � 20°C 20°C 20°C < T � 40°C 40°C 40°C < T � 70°C 70°C 70°C < T � 100°C 100°C o temperatura di riflusso 100°C < T � 121°C 121°C (*) 121°C < T � 130°C 130°C (*) 130°C < T � 150°C 150°C (*)

T > 150°C 175°C (*)

(*) Questa temperatura è utilizzata esclusivamente con il simulante D. Per i simulanti A, B o C la prova può essere sostituita con una effettuata a 100°C o a temperatura di riflusso per un tempo pari a quattro volte quello scelto in base alle regole generali di cui al paragrafo 1.

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CAPITOLO III

Prove sostitutive di migrazione specifica e globale su simulanti delle sostanze grasse

1. Se per motivi connessi al metodo d'indagine non è possibile effettuare la prova di migrazione utilizzando simulanti

delle sostanze grasse si effettuano "prove sostitutive" utilizzando i "mezzi di prova" previsti nella tabella 4 in condizioni di prova corrispondenti alle condizioni di prova per il simulante D. Nella tabella 4 figurano alcuni esempi delle principali condizioni convenzionali di prova della migrazione e le corrispondenti condizioni convenzionali delle prove sostitutiva . Per altre condizioni di prova non contemplate dalla tabella 4 vanno presi in considerazione questi esempi e l'esperienza già accumulata con il tipo di polimero in esame. Per ogni prova si utilizza un nuovo campione. per ogni mezzo di prova si applicano le regole definite nei capitoli I e II per il simulante D. Ove appropriato, si utilizzano i fattori di riduzione stabiliti nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220. Per verificare la conformità con tutti i limiti di migrazione si sceglie il valore più alto ottenuto con tutti i mezzi di prova. Tuttavia, qualora si constati che l'esecuzione delle prove produce nel campione modifiche fisiche o di altro genere che non si verificano nelle peggiori condizioni prevedibili di utilizzo del materiale o dell'oggetto in esame, i risultati relativi a questo mezzo di prova sono scartati e si sceglie tra i restanti valori quello più alto.

2. In deroga al punto 1. è possibile omettere una o due prove sostitutive previste nella tabella 4 se tali prove vengono eneralmente ritenute non adeguate per il campione in questione sulla base di dimostrazioni scientifiche.

Tabella 4 Condizioni convenzionali per prove sostitutive

Condizioni di prova con simulante D

Condizioni di prova con isoottano

Condizioni di prova con etanolo al (95%)

Condizioni di prova con MPPO (*)

10 giorni - 5°C 0,5 giorni - 5°C 10 giorni - 5°C - 10 giorni - 20°C 1 giorno - 20°C 10 giorni - 20°C - 10 giorni - 40°C 2 giorni - 20°C 10 giorni - 40°C -

2 ore - 70°C 0,5 ore - 40°C 2 ore - 60°C - 0,5 ore - 100°C 0,5 ore - 60°C (**) 2,5 ore - 60°C 0,5 ore - 100°C 1 ora - 100°C 1 ora - 60°C (**) 3 ore - 60°C (**) 1 ora - 100°C 2 ore - 100°C 1,5 ore - 60°C (**) 3,5 ore - 60°C (**) 2 ore - 100°C

0,5 ore - 121°C 1,5 ore - 60°C (**) 3,5 ore - 60°C (**) 0,5 ore - 121°C 1 ora - 121°C 2 ore - 60°C (**) 4 ore - 60°C (**) 1 ora - 121°C 2 ore - 121°C 2,5 ore - 60°C (**) 4,5 ore - 60°C (**) 2 ore - 121°C

0,5 ore - 130°C 2 ore - 60°C (**) 4 ore - 60°C (**) 0,5 ore - 130°C 1 ora - 130°C 2,5 ore - 60°C (**) 4,5 ore - 60°C (**) 1 ora - 130°C 2 ore - 150°C 3 ore - 60°C (**) 5 ore - 60°C (**) 2 ore - 150°C 2 ore - 175°C 4 ore - 60°C (**) 6 ore - 60°C (**) 2 ore - 175°C

(*) MPPO = Ossido di polifenile modificato (**) I mezzi per le prove sulle sostanze volatili si utilizzano fino ad una temperatura di 60°C. Un presupposto per poter effettuare prove sostitutive prevede che il materiale od oggetto resista alle condizioni di prova che altrimenti verrebbero utilizzate con il simulante D.. Immergere un campione in olio di oliva in condizioni adeguate. In presenza di cambiamenti fisici ( ad esempio fusione, deformazione) il materiale va considerato inadatto all'uso a codesta temperatura. In assenza di cambiamenti fisici procedere con le prove sostitutive utilizzando nuovi campioni. CAPITOLO IV

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Prove alternative della migrazione globale e specifica su simulanti delle sostanze grasse

1. E' lecito utilizzare il risultato di prove alternative come specificato nel presente capitolo a condizione che vengano

rispettati i seguenti presupposti: a) i risultati ottenuti in una prova "prova di confronto" danno valori pari o superiori a quelli ottenuti nella prova

effettuata con il simulante D; b) la migrazione in prove alternative non supera i limiti di migrazione dopo applicazione degli opportuni fattori di

riduzione indicati nella tabella di cui all'allegato II del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220. In assenza di uno o di entrambi i presupposti occorre effettuare le prove di migrazione.

2. In deroga al presupposto di cui al paragrafo 1, lettera a) è possibile omettere la prova di confronto qualora esista una dimostrazione conclusiva basata sui risultati scientifici sperimentali comprovanti che i valori ottenuti con la prova alternativa sono pari o superiori a quelli della prova di migrazione.

3. Prove alternative

3.1. Prove alternative su sostanze volatili In queste prove si utilizzano come mezzi sostanze volatili quali isoottano o etanolo al 95% o altri solventi volatili o miscele di solventi. Le prove sono eseguite in condizioni di contatto in modo da rispettare la condizione di cui al punto 1, lettera a). 3.2. "Prove di estrazione" Possono essere utilizzate altre prove che in condizioni estremamente rigorose prevedono l'impiego di mezzi di prova ad elevato potere di estrazione, qualora sulla base di riscontri scientifici si riconosca generalmente che i valori ottenuti con dette prove ("prove di estrazione") sono pari o superiori a quelli ottenuti nelle prove effettuate con il simulante D

DECRETO 4 agosto 1999 , n. 322 G.U. Serie generale n. 218 del 16/9/1999 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale.

Art. 1. 1. Aggiunge una voce e ne modifica un'altra dell'Allegato I del decreto ministeriale 24 settembre 1996 n° 572 ,

modificato da ultimo dal decreto 22 luglio 1998 n° 338. (le modifiche sono riportate nell'allegato)

2. Aggiunge una voce all'allegato II sezione 6 Acciai inossidabili del decreto 21 marzo 1973 modificato da ultimo dal

decreto 22 luglio 1998 n°338 (la modifica è riportata nell'allegato)

3. Le disposizioni di cui ali commi 1 e 2 non si applicano agli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in

contatto con le sostanze alimentari e con sostanze d'uso personale legalmente prrodotti e/o commercializzati in un altro Stato dell'Unione europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo.

Roma 4 agosto 1999

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DECRETO 17 dicembre 1999 , n. 538 G.U. Serie generale n. 28 del 4/2/2000 Il Ministero della sanità, - visto l’articolo 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777, modificato

dall’articolo 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108; - visto il Decreto ministeriale della sanità 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla

Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze di uso personale, modificato da ultimo con il decreto del Ministro della sanità 22 luglio 1998, n. 338;

- visto il decreto 8 febbraio 1995 recante recepimento della direttiva 93/11/CEE della Commissione del 15 marzo 1993 concernente la liberazione di N-nitrosammine e di sostanze N-nitrosabili da succhiotti e tettarelle di elastomero o di gomma naturale, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale, n. 68 del 22 marzo 1995;

- vista la raccomandazione della Commissione dell’Unione Europea n. 98/485/CE del 1 luglio 1998 relativa agli articoli di puericultura e ai giocattoli destinati ad essere messi in bocca da parte di bambini di età inferiore ai tre anni, fabbricati in PVC morbido contenente determinati ftalati;

- ritenuto di dover limitare, in relazione alle loro caratteristiche tossicologiche, l’impiego degli esteri dell’acido ftalico sia negli articoli per puericultura che nei materiali destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari e/o sostanze d’uso personale;

- visto il decreto 1° luglio 1994, n. 556, con il quale sono state recepite le direttive 93/10/CEE e 93/111/CE concernenti, e in particolare l’allegato I, parte seconda;

- ritenuto di dover apportare correzione al titolo dell’allegato I, parte seconda, del sopra citato decreto ministeriale 1° luglio 1994 n. 556, al fine di conformarlo al testo della citata direttiva 93/10/CEE;

- ritenuto di dover provvedere ai predetti fini a modificazioni del citato decreto ministeriale 21 marzo 1973; - visto l’articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400; - sentito il Consiglio superiore di sanità che si è espresso nella seduta del 26 maggio 1999; - udito il parere del Consiglio di Stato espresso dalla sezione consultiva per gli atti normativi nell’adunanza

del 30 agosto 1999; - ritenuto di aderire alla richiesta del sopra citato Consiglio di Stato di apporre un termine alla

commercializzazione di cui all’articolo 1, comma 5; - vista la comunicazione alla Commissione dell'Unione europea effettuata in data 10 giugno 1999 ai sensi

della direttiva 98/34/CE; - vista la comunicazione al presidente del Consiglio dei Ministri ai sensi dell’articolo 17, comma 3, della

legge 23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data 16 dicembre 1999; adotta il seguente regolamento. Art. 1 1. All’allegato II - sezione 2, parte B - “Additivi per materie plastiche” del decreto ministeriale 21 marzo 1973,

sostituito dall’allegato I del decreto ministeriale 24 settembre 1996, n. 572, e modificata da ultimo con il decreto ministeriale 6 febbraio 1997, n. 91, le dizioni riportate nella colonna “Restrizioni” relativamente agli esteri dell’acido ftalico, sono sostituite dalle seguenti: a) “In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, e non per alimenti per i quali è previsto

l’impiego del simulante D. Non per materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura”, limitatamente a “di-isodecile ftalato, di-2-etilesile ftalato, di-isononile ftalato, dibutile ftalato”.

b) “In quantità non superiore al 5%, come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con l’esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura”, limitatamente a “di-isoottile ftalato, dicicloesile ftalato, dietile ftalato, dimetilcicloesile ftalato e dimetossietile ftalato”.

c) “Per PVC rigido e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, LMS = 1,5 ppm. In quantità non superiore al 5%, come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura”, limitatamente a “dicetil/distearil-ftalato”.

2. All’allegato II - sezione 2: “Gomme” - Parte B - “Additivi per elastomeri” del decreto ministeriale 21 marzo 1973, le dizioni riguardanti le condizioni, limitazioni e tolleranze d’impiego degli esteri dell’acido ftalico sono s ostituite dalle seguenti: a) “In quantità non superiore al 5%, come somma di tutti gli ftalati, e non per gli alimenti per i quali è previsto

l’impiego del simulante D. Non per le gomme destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura", limitatamente a “butilbenzile ftalato, di-2-etilesile-ftalato, di-isodecile ftalato e dibutile ftalato”.

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b) “In quantità non superiore al 5%, come somma di tutti gli ftalati, nelle gomme destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura”, limitatamente a “dietile ftalato e diisoottile ftalato”.

3. Nell’allegato I parte seconda del decreto ministeriale 1° luglio 1994, n. 556. la dizione “Pellicole di cellulosa rigenerata non verniciata” è sostituita dalla seguente “Pellicole di cellulosa rigenerata verniciata”.

4. Gli articoli di puericultura sono prodotti destinati a facilitare il sonno, il rilassamento, l’alimentazione e la suzione dei bambini.

5. Le disposizioni di cui i commi 1 e 2 non si applicano agli articoli per la puericultura ed ai materiali e oggetti destinati a venire in contatto con gli alimenti immessi in commercio o etichettati prima dell’entrata in vigore del presente decreto che possono essere commercializzati fino allo smaltimento delle scorte e comunque non oltre dodici mesi dall’entrata in vigore del decreto stesso.

Note Avvertenza: Il testo delle note qui pubblicato è stato redatto dall’amministrazione competente per materia, ai sensi dell’art.10, comma 3, del testo unico delle disposizioni sulla promulgazione delle leggi, sull'emanazione dei decreti del Presidente della Repubblica e sulle pubblicazioni ufficiali della Repubblica italiana, approvato con D.P.R. 28 dicembre 1985, n. 1092, al solo fine di facilitare la lettura delle disposizioni di legge alle quali è operato il rinvio. Restano invariati il valore e l’efficacia degli atti legislativi qui trascritti. Note alle Premesse 1. Il testo dell’art. 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777 (Attuazione della direttiva CEE n. 76/893 relativa ai materiali e agli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), così come modificato dall’art. 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108 (Attuazione della direttiva 89/109/CEE concernente i materiali e gli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), è il seguente: "Art. 3. - 1. Con i decreti del Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità, sono indicati per i materiali e gli oggetti, destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari, di cui all’allegato I, da soli o in combinazione tra loro, i componenti consentiti nella loro produzione, e, ove occorrano, i requisiti di purezza e le prove di cessione alle quali i materiali e gli oggetti debbono essere sottoposti per determinare l’idoneità all’uso cui sono destinati nonché le limitazioni, le tolleranze e le condizioni di impiego sia per i limiti di contaminazione degli alimenti che per gli eventuali pericoli risultanti dal contatto orale". 2. Per i materiali e gli oggetti di materia plastica, di gomma, di cellulosa rigenerata, di carta, di cartone, di vetro, di acciaio inossidabile, di banda stagnata, di ceramica e di banda cromata valgono le disposizioni contenute nei decreti ministeriali 21 marzo 1973, 3 agosto 1974, 13 settembre 1975, 18 giugno 1979, 2 dicembre 1980, 25 giugno 1981, 18 febbraio 1984, 4 aprile 1985 e il 1° giugno 1988, n. 243. 3. Il Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità procede all’aggiornamento e alle modifiche da apportare ai decreti di cui ai commi 1 e 2. 4. Chiunque impieghi nella produzione materiali o oggetti destinati, da soli o in combinazione tra loro, a venire a contatto con le sostanze alimentari, in difformità da quanto stabilito nei decreti di cui ai commi 1 e 2, è punito perciò solo con l’arresto sino a tre mesi o con l’ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni". b - il decreto 1° luglio 1994, n. 556, ha disciplinato le pellicole di cellulosa rigenerata fissando l’elenco delle sostanze che possono essere utilizzate e le relative condizioni e limitazioni d’impiego. c - Si riporta l’art. 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400 (Disciplina dell’attività di Governo e ordinamento della Presidenza del Consiglio dei Ministri): "3. Con decreto ministeriale possono essere adottati regolamenti nelle materie di competenza del Ministro, o di autorità sottordinate al Ministro, quando la legge espressamente conferisca tale potere. Tali regolamenti, per materie di competenza di più Ministri, possono essere adottati con decreti interministeriali, ferma restando la necessità di apposita autorizzazione da parte della legge. I regolamenti ministeriali e interministeriali non possono dettare norme contrarie a quelle dei regolamenti emanati dal Governo. Essi debbono essere comunicati al Presidente del Consiglio dei Ministri prima della loro emanazione".

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DECRETO 15 giugno 2000, n. 210 Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d’uso personale. Recepimento della direttiva 99/91/CE.

Il Ministro della Sanità Vista la direttiva n. 99/91/CE della Commissione del 23 novembre 1999 che modifica la direttiva 90/128/CEE relativa ai materiali e oggetti di materia plastica destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari;

Ritenuto di dover procedere al recepimento della direttiva sopracitata;

Visto l’articolo 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777, modificato dall’articolo 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108;

Visto il decreto del Ministro della sanità 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d’uso personale, modificato da ultimo con il decreto del Ministro della sanità 29 dicembre 1999, n. ;

Ritenuto di dover provvedere pertanto a modificazioni ed integrazioni del citato decreto ministeriale 21 marzo 1973;

Visto l’articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400;

Sentito il Consiglio superiore di sanità che si è espresso nella seduta del ;

Udito il parere del Consiglio di Stato espresso dalla sezione consultiva per gli atti normativi nell’adunanza del ;

Vista la comunicazione al Presidente del Consiglio dei Ministri ai sensi dell’articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data ;

ADOTTA il seguente regolamento :

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ART. 1 1. L’allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, modificato da ultimo con il decreto 6 febbraio 1997, n°

91 è modificato come segue : a) al punto 5 delle “Introduzioni Generali” il testo della “colonna 4 (Restrizioni)” è sostituito dal seguente :

“colonna 4 (Restrizioni e/o specifiche) : può comprendere : - il limite di migrazione specifica (LMS), - la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale od oggetto finito (QM), - la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale ed oggetto finito espressa in mg/6 dm2 di

superficie a contatto con i prodotti alimentari (QMA), - ogni altra restrizione specificamente indicata, - ogni altro tipo di specifiche relative alla sostanza o al polimero;”

b) alla Sezione A 1) sono aggiunte, infine, le seguenti voci :

N°PM/REF N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

11000 050976-02-8 Acrilato di diciclopentadienile QMA = 0,05 mg/6 dm²

11245 002156-97-0 Acrilato di dodecile* LMS = 0,05 mg/kg (1)

12265 004074-90-2 Adipato di divinile QM = 5 mg/kg nel PF. Solo come comonomero.

12761 000693-57-2 Acido 12-amminododecanoico LMS = 0,05 mg/kg

13060 004422-95-1 Tricloruro dell'acido 1,3,5-benzentricarbossilico*

QMA = 0,05 mg/6 dm² (misurato come acido 1,3,5-benzentricarbossilico)

13180 000498-66-8 Biciclo[2.2.1]ept-2-ene (= norbornene)

LMS = 0,05 mg/kg

13210 001761-71-3 Bis(4-amminocicloesil)metano LMS = 0,05 mg/kg

13780 002425-79-8 Etere bis(2,3-epossipropilico) di 1,4-butandiolo


14020 000098-54-4 4-terz-Butilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

14650 000079-38-9 Clorotrifluoroetilene QMA = 0,05 mg/6 dm²

14841 000599-64-4 4-Cumilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

15130 000872-05-9 1-Decene* LMS = 0,05 mg/kg

16360 000576-26-1 2,6-Dimetilfenolo LMS = 0,05 mg/kg

16450 000646-06-0 1,3-Diossolano LMS = 0,05 mg/kg

16694 013811-50-2 N,N'-Divinil-2-imidazolidinone QM = 5 mg/kg nel PF

167

16704 000112-41-4 1-Dodecene LMS = 0,05 mg/kg

18220 068564-88-5 Acido N-eptilamminoundecanoico LMS = 0,05 mg/kg (1)

18820 000592-41-6 1-Esene* LMS = 3 mg/kg

19060 000109-53-5 Etere isobutilvinilico* QM = 5 mg/kg nel PF

19150 000121-91-5 Acido isoftalico* LMS = 5 mg/kg

19990 000079-39-0 Metacrilammide* LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

20050 000096-05-9 Metacrilato di allile* LMS = 0,05 mg/kg

20530 002867-47-2 Metacrilato di 2-(dimetilammino)etile* LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

21730 000563-45-1 3-Metil-1-butene* QMA = 0,006 mg/6 dm². Solo per polipropilene.

22331 025513-64-8 Miscela di 1,6-diammino-2,2,4-trimetilesano (40 % p/p) e 1,6-diammino-2,4,4-trimetilesano (60 % p/p)

QMA = 5 mg/6 dm²

22550 000498-66-8 Norbornene Cfr “Biciclo[2.2.1]ept-2-ene”

22937 001623-05-8 Etere perfluoropropilperfluorovinilico LMS = 0,05 mg/kg

23175 000122-52-1 Fosfito di trietile QM = NR (LR = 1 mg/kg nel PF)

23547 009016-00-6 063148-62-9


23770 000504-63-2 1,3-Propandiolo* LMS = 0,05 mg/kg

23920 000105-38-4 Propionato di vinile LMS(T) = 6 mg/kg (2) (espresso come acetaldeide)

24760 026914-43-2 Acido stirensolfonico LMS = 0,05 mg/kg

25080 001120-36-1 1-Tetradecene LMS = 0,05 mg/kg

25385 000102-70-5 Triallilammina In accordo con le specifiche dell'allegato II.

25927 027955-94-8 1,1,1-Tris(4-idrossifenil)etano QM = 0,5 mg/kg nel PF. Solo per policarbonati.

26155 001072-63-5 1-Vinilimidazolo QM = 5 mg/kg nel PF

26170 003195-78-6 N-Vinil-N-metilacetammide QM = 2 mg/kg nel PF

26320 002768-02-7 Viniltrimetossisilano QM = 5 mg/kg nel PF


168

* la sostanza viene depennata dalla Sezione B

2) la colonna “restrizioni e/o specifiche”, per le voci di seguito riportate, è così modificata :

N°PM/REF N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O

SPECIFICHE

10060 000075-07-0 Acetaldeide LMS(T) = 6 mg/kg (2)

13510 001675-54-3 Etere bis(2,3-epossipropilico) di 2,2-bis(4-idrossifenil)propano (=BADGE)

LMS(T) = 1 mg/kg (9) Autorizzato fino al 1.1.2005

14200 000105-60-2 Caprolattame LMS(T) = 15 mg/kg (5)

14230 002123-24-2 Caprolattame, sale di sodio LMS(T) = 15 mg/kg (5) (espresso come caprolattame)

15760 000111-46-6 Dietilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (3)

16990 000107-21-1 Etilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (3)

17160 000097-53-0 Eugenolo LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

19540 000110-16-7 Acido maleico LMS(T) = 30 mg/kg (4)

19960 000108-31-6 Anidride maleica LMS(T) = 30 mg/kg (4) (espresso come acido maleico)

25360 - Trialchil(C5-C15)acetato di 2,3-epossipropile


c) nella “Sezione B” la colonna “restrizioni e/o specifiche”, per le voci di seguito riportate, è così modificata :

N°PM N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O

SPECIFICHE

16690 001321-74-0 Divinilbenzene QM = 1 mg/kg nel PF o LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

20590 000106-91-2 Metacrilato di 2,3-epossipropile QM(T) = 5 mg/kg nel PF (espresso come gruppo epossi, peso molecolare = 43)

2. L’allegato II, sezione 1 : Materie plastiche, parte B – Additivi per materie plastiche del decreto ministeriale 21

marzo 1973, sostituito dall’allegato I del decreto ministeriale 24 settembre 1996, n. 572, modificato da ultimo dal decreto 17 dicembre 1999, n. , è modificato come segue :

a) al punto 5 delle “Osservazioni Generali” il testo della “colonna 4 (Restrizioni)” è sostituito dal seguente :

“colonna 4 (Restrizioni e/o specifiche) : può comprendere :

- il limite di migrazione specifica (LMS),

- la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale od oggetto finito (QM),

169

- la quantità massima di sostanza ammessa nel materiale ed oggetto finito espressa in mg/6 dm2 di superficie a contatto con i prodotti alimentari (QMA),

- ogni altra restrizione specificatamente indicata,

- ogni altro tipo di specifiche relative alla sostanza o al polimero.”

b) sono aggiunti, infine, i seguenti additivi :

N° PM/REF N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

30080 004180-12-5 Acetato di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

30610 - Acidi, C2-C24, alifatici, lineari, monocarbossilici, provenienti da grassi e oli naturali, e loro mono-, di e triesteri di glicerolo (sono inclusi gli acidi grassi ramificati presenti come impurezze naturali)

30612 - Acidi, C2-C24, alifatici, lineari, monocarbossilici, sintetici, e loro mono-, di- e triesteri di glicerolo

31530 123968-25-2 Acrilato di 2,4-di-terz-pentil-6-[1-(3,5-di-terz-pentil-2-idrossifenil)etil]fenile

LMS = 5 mg/kg

33801 - Acido n-alchil(C10-C13)benzensolfonico

LMS = 30 mg/kg

34240 - Esteri dell'acido alchil(C10-C20)solfonico con fenoli

LMS = 6 mg/kg Autorizzato fino al 1.1.2002.

37360 000100-52-7 Benzaldeide In accordo con la nota 10 dell’allegato III.

38320 005242-49-9 4-(2-Benzossazolil)-4'-(5-metil-2-benzossazolil)stilbene

In accordo con le specifiche dell'allegato II.

38510 136504-96-6 1,2-Bis(3-amminopropil)etilendiammina, polimero con N-butil-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinammina e 2,4,6-tricloro-1,3,5-triazina

LMS = 5 mg/kg

38515 001533-45-5 4,4'-Bis(2-benzossazolil)stilbene LMS = 0,05 mg/kg (1)

38810 080693-00-1 Difosfito di bis(2,6-di-terz-butil-4-metilfenil) pentaeritrite

LMS = 5 mg/kg (come somma di fosfito e fosfato)

38879 135861-56-2 Bis(3,4-dimetilbenziliden)sorbitolo

39200 006200-40-4 Cloruro di bis(2-idrossietil)-2-idrossipropil-3-(dodecilossi)metilammonio

LMS = 1,8 mg/kg

39815 182121-12-6 9,9-Bis(metossimetil)fluorene QMA = 0,05 mg/6 dm²

40120 - Idrossimetilfosfonato di bispolietilenglicole

LMS = 0,6 mg/kg. Autorizzato fino al 1.1.2002.

42320 007492-68-4 Carbonato di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

170

43515 - Esteri degli acidi grassi dell'olio di cocco con cloruro di colina

QMA = 0,9 mg/6 dm²

45195 007787-70-4 Bromuro di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

45200 001335-23-5 Ioduro di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame) e LMS = 1 mg/kg (espresso come iodio)

45450 068610-51-5 Copolimero di p-cresolo, di diciclopentadiene e di isobutilene

LMS = 0,05 mg/kg

46880 065140-91-2 3,5-Di-terz-butil-4-idrossibenzilfosfonato di monoetile, sale di calcio

LMS = 6 mg/kg

48460 000075-37-6 1,1-Difluoroetano

53610 054453-03-1 Etilendiamminotetraacetato di rame

LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

53650 000107-21-1 Etilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (3)

54300 118337-09-0 2,2'-Etilidenbis(4,6-di-terz-butilfenil) fluorofosfonito

LMS = 6 mg/kg

54930 025359-91-5 Copolimero formaldeide - 1-naftolo [= Poli(1-idrossinaftilmetano)]

LMS = 0,05 mg/kg

57800 018641-57-1 Tribeenato di glicerina

60480 003864-99-1 2-(2-Idrossi-3,5-di-terz-butilfenil)-5-clorobenzotriazolo

66560 004066-02-8 2,2'-Metilenbis(4-metil-6-cicloesilfenolo)

LMS(T) = 3 mg/kg (6)

66580 000077-62-3 2,2'-Metilenbis[4-metil-6-(1-metilcicloesil)fenolo]

LMS(T) = 3 mg/kg (6)

66755 002682-20-4 2-Metil-4-isotiazolin-3-one LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

67180 - Miscela di ftalato di n-decile n-ottile (50 % p/p), di ftalato di di-n-decile (25 % p/p) e di ftalato di di-n-ottile (25 % p/p)

LMS = 5 mg/kg (1)

71635 025151-96-6 Dioleato di pentaeritrite LMS = 0,05 mg/kg. Da non usare in polimeri a contatto con alimenti per i quali è usato il simulante D.

73720 000115-96-8 Fosfato di tricloroetile LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg, tolleranza analitica compresa)

76721 009016-00-6 063148-62-9


76865 - Poliesteri di 1,2-propandiolo e/o 1,3- e/o 1,4-butandiolo e/o polipropilenglicole con acido adipico, anche terminati con acido acetico o acidi grassi C12-C18 o n-ottanolo e/o n-decanolo

LMS = 30 mg/kg

77895 068439-49-6 Etere monoalchilico (C16-C18) di polietilenglicole (OE = 2-6)

LMS = 0,05 mg/kg

81515 087189-25-1 Poliglicerolato di zinco

171

81760 - Polveri, fiocchi e fibre di ottone, bronzo, rame, acciaio inossidabile, stagno e leghe di rame, stagno e ferro

LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame); LMS = 48 mg/kg (espresso come ferro)

85610 - Silicati naturali sililati (esclusi amianto)

85840 053320-86-8 Silicato di litio magnesio sodio LMS(T) = 0,6 mg/kg (8) (espresso come litio)

86285 - Biossido di silicio sililato

89200 007617-31-4 Stearato di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

89440 - Esteri dell'acido stearico con etilenglicole

LMS(T) = 30 mg/kg (3)

92030 010124-44-4 Solfato di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7) (espresso come rame)

92700 078301-43-6 Polimero di 2,2,4,4-tetrametil-20-(2,3-epossipropil)-7-ossa-3,20-diazadispiro[5.1.11.2]-enicosan-21-one

LMS = 5 mg/kg

92930 120218-34-0 Tiodietilenbis(5-metossicarbonil-2,6-dimetil-1,4-diidropiridina-3-carbossilato)

LMS = 6 mg/kg

95725 110638-71-6 Vermiculite, prodotto di reazione con citrato di litio

LMS(T) = 0,6 mg/kg (8) (espresso come litio)


95859 - Cere, raffinate, derivate da materie prime di origine petrolifera o da idrocarburi sintetici


95883 - Oli minerali, paraffinici, derivati da idrocarburi di origine petrolifera


c) agli additivi di seguito elencati vengono apportate le modifiche riportate nella colonna “restrizioni e/o specifiche” e/o nelle colonne “N°PM/REF” e “N° CAS”

N°

PM/REF N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

36640 000123-77-3 Azodicarbonammide Solo come agente rigonfiante.

39890 087826-41-3 069158-41-4 054686-97-4 081541-12-0

Bis(metilbenziliden)sorbitolo

41680 000076-22-2 Canfora In accordo con la nota 10 dell’allegato III.

47680 000111-46-6 Dietilenglicole LMS(T) = 30 mg/kg (3)

49485 134701-20-5 2,4-Dimetil-6-(1-metilpentadecil)fenolo

LMS = 1 mg/kg

172

67170 - Miscela di 5,7-di-terz-butil-3-(3,4-dimetilfenil)-2(3H)benzofuranone (80-100 % p/p) e 5,7-di-terz-butil-3-(2,3-dimetil fenil)-2(3H)benzofuranone (0-20 % p/p)

LMS = 5 mg/kg

68125 037244-96-5 Nefelina sienite

68145 080410-33-9 2,2',2”-Nitrilo[trietil tris(3,3',5,5'-tetra-terz-butil-1,1'-bifenil-2,2'-diil)fosfito]


74010 145650-60-8 Fosfito di bis(2,4-di-terz-butil-6-metilfenile) etile


85360 000109-43-3 Sebacato di dibutile

88640 008013-07-8 Olio di soja epossidato In accordo con le specifiche dell'allegato II.

94960 000077-99-6 1,1,1-Trimetilolpropano LMS = 6 mg/kg

173

d) è depennato l’additivo seguente :

N° PM/REF

N° CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

76720 009016-00-6 063148-62-9

Polidimetilsilossano

3. Per la preparazione dei materiali e degli oggetti di cui al comma 2 dell’articolo 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, come modificato dall’articolo 2 del decreto 26 aprile 1993, n. 220, possono essere impiegati i prodotti ottenuti per fermentazione batterica riportati nell’allegato I del presente decreto.

4. L’allegato II del presente decreto riporta “altre specifiche” relative alle sostanze ivi elencate.

5. L’allegato III del presente decreto riporta le note relative alla colonna “Restrizioni e/o specifiche”.

Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sarà inserito nella Raccolta ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana.

E’ fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare.

Roma,

IL MINISTRO

174

Allegato I (art. 1, comma 3)

PRODOTTI OTTENUTI MEDIANTE FERMENTAZIONE BATTERICA

N. PM/REF N. CAS Nome Restrizioni e/o specifiche

(1) (2) (3) (4)

18888

80181-31-3

Copolimero fra l'acido 3-idrossibutanoico e l'acido 3-idrossipentanoico

LMS = 0,05 mg/kg per l'acido crotonico (come impurezza) e in conformità delle specifiche di cui all'allegato II.

Allegato II (art. 1, comma 4) Sostituito da allegato V del decreto 28 marzo 2003 n. 123

Allegato III (art. 1, comma 5) Sostituito da allegato VI del decreto 28 marzo 2003 n. 123

175

DECRETO 1 dicembre 2000, n. 411

Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale

IL MINISTRO DELLA SANITA’ • Visto l'articolo 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777, modificato dall'articolo 3

del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108; • Visto il decreto del Ministro della sanita’21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta

Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale, modificato da ultimo con il decreto del Ministro della sanita’15 giugno 2000, n. 210;

• Vista la richiesta avanzata dalle categorie interessate riguardante l'inclusione di un nuovo componente fra le sostanze autorizzate per la fabbricazione di carte e cartoni destinati a venire a contatto con gli alimenti;

• Ritenuto di procedere alla modifica delle condizioni e limitazioni d'impiego di alcuni additivi per materie plastiche;

• Ritenuto di dover provvedere pertanto a modificazioni ed integrazioni del citato decreto ministeriale 21 marzo 1973;

• Visto l'articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400; • Sentito il Consiglio superiore di sanità che si è espresso nelle sedute del 16 dicembre 1999 e dell'8 febbraio

2000; • Vista la comunicazione alla Commissione dell'Unione europea effettuata in data 8 marzo 2000 ai sensi della

direttiva 98/34/CE; • Udito il parere del Consiglio di Stato espresso dalla sezione consultiva per gli atti normativi nell'adunanza del

27 luglio 2000; • Vista la comunicazione al Presidente del Consiglio dei Ministri ai sensi dell'articolo 17, comma 3, della legge

23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data 14 settembre 2000; Adotta il seguente regolamento: Art. 1. 1. Nell'allegato II - Sezione 1: Parte B, Additivi per materie plastiche, del decreto ministeriale 21 marzo 1973, sostituito dall'allegato I del decreto ministeriale 24 settembre 1996, n. 572, e modificato da ultimo con il decreto ministeriale 15 giugno 2000, n. 210, alle voci "acetil-tri-2-etilesil-citrato" e "di-isobutiladipato" le condizioni e limitazioni d'impiego sono modificate inserendo nella colonna "restrizioni" la seguente dizione: "Limite di migrazione specifica = 3 ppm". 2. All'allegato II - Sezione 4: Parte A, 3) Sostanze ausiliarie, è inserita la seguente voce "copolimero perfluoroalchilacrilato: per il trattamento di carte e cartoni in quantità non superiore allo 0,5% p/p". 3. Le disposizioni di cui al comma 2 non si applicano agli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro Stato dell'Unione europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo. Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sarà inserito nella Raccolta ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana. È fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare. Roma, 1° dicembre 2000 Il Ministro: Veronesi Visto, il Guardasigilli: Fassino Registrato alla Corte dei conti il 30 dicembre 2000 Registro n. 2 Sanità, foglio n. 365 NOTE: Avvertenza: Il testo delle note qui pubblicato è stato redatto dall'amministrazione competente per materia, ai sensi dell'art. 10, comma 3, del testo unico delle disposizioni sulla promulgazione delle leggi, sull'emanazione dei decreti del Presidente della Repubblica e sulle pubblicazioni ufficiali della Repubblica italiana, approvato con D.P.R. 28 dicembre 1985, n. 1092, al solo fine di facilitare la lettura delle disposizioni di legge alle quali è operato il rinvio. Restano invariati il valore e l'efficacia degli atti legislativi qui trascritti. Note alle premesse: - Il testo dell'art. 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777 (Attuazione della direttiva CEE n.

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76/893 relativa ai materiali ed agli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), così come modificato dall'art. 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108 (Attuazione della direttiva 89/109/CEE concernente i materiali e gli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), è il seguente: "Art. 3. - 1. Con i decreti del Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità, sono indicati per i materiali e gli oggetti, destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari, di cui all'allegato I, da soli o in combinazione tra loro, i componenti consentiti nella loro produzione, e, ove occorrano, i requisiti di purezza e le prove di cessione alle quali i materiali e gli oggetti debbono essere sottoposti per determinare l'idoneità all'uso cui sono destinati nonché le limitazioni, le tolleranze e le condizioni di impiego sia per i limiti di contaminazione degli alimenti che per gli eventuali pericoli risultanti dal contatto orale". 2. Per i materiali e gli oggetti di materia plastica, di gomma, di cellulosa rigenerata, di carta, di cartone, di vetro, di acciaio inossidabile, di banda stagnata, di ceramica e di banda cromata valgono le disposizioni contenute nei decreti ministeriali 21 marzo 1973, 3 agosto 1974, 13 settembre 1975, 18 giugno 1979, 2 dicembre 1980, 25 giugno 1981, 18 febbraio 1984, 4 aprile 1985 e 1o giugno 1988, n. 243. 3. Il Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità, procede all'aggiormento e alle modifiche da apportare ai decreti di cui ai commi 1 e 2. 4. Chiunque impieghi nella produzione materiali o oggetti destinati, da soli o in combinazione tra loro, a venire a contatto con le sostanze alimentari, in difformità da quanto stabilito nei decreti di cui ai commi 1 e 2, è punito per ciò solo con l'arresto sino a tre mesi o con l'ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni". - Il decreto ministeriale 21 marzo 1973 ha dettato la disciplina degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale per quanto attiene i seguenti materiali: "a) materie plastiche; b) gomma; c) cellulosa rigenerata; d) carta e cartone; e) vetro; f) acciaio inossidabile". - Si riportano, per completezza di informazione, i decreti ministeriali che hanno modificato ed aggiornato il decreto ministeriale 21 marzo 1973: 3 agosto 1974, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 227 del 31 agosto 1974; 27 marzo 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 96 del 10 aprile 1975; 13 settembre 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 272 del 13 ottobre 1975; 18 giugno 1979, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 180 del 3 luglio 1979; 2 dicembre 1980, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 347 del 19 dicembre 1980; 25 giugno 1981, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 21 luglio 1981; 2 giugno 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 200 del 22 luglio 1982; 20 ottobre 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 340 dell'11 dicembre 1982; 4 aprile 1985, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 120 del 23 maggio 1985; 7 agosto 1987, n. 395, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 226 del 28 settembre 1987; 18 gennaio 1991, n. 90, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 67 del 20 marzo 1991; 30 ottobre 1991, n. 408, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 303 del 28 dicembre 1991; 26 aprile 1993, n. 220, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 162 del 13 luglio 1993; 15 luglio 1993, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 199 del 25 agosto 1993; 20 settembre 1993, n. 516, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 292 del 14 dicembre 1993; 3 giugno 1994, n. 511, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 25 agosto 1994; 1o luglio 1994, n. 556, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 229 del 30 settembre 1994; 24 febbraio 1995, n. 156, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 103 del 5 maggio 1995; 24 settembre 1996, n. 572, pubblicato nel supplemento ordinario n. 195 alla Gazzetta Ufficiale n. 264 dell'11 novembre 1996; 6 febbraio 1997, n. 91, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 77 del 3 aprile 1997; 22 luglio 1998, n. 338, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 228 del 30 settembre 1998; 4 agosto 1999, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 218 del 16 settembre 1999; 17 dicembre 1999, n. 538, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 28 del 4 febbraio 2000; 15 giugno 2000, n. 210, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 175 del 28 luglio 2000. - Il testo dell'art. 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400 (Disciplina dell'attività di Governo e ordinamento della Presidenza del Consiglio dei Ministri) è il seguente:

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"3. Con decreto ministeriale possono essere adottati regolamenti nelle materie di competenza del Ministro o di autorità sottordinate al Ministro, quando la legge espressamente conferisca tale potere. Tali regolamenti, per materie di competenza di più Ministri, possono essere adottati con decreti interministeriali, ferma restando la necessità di apposita autorizzazione da parte della legge. I regolamenti ministeriali ed interministeriali non possono dettare norme contrarie a quelle dei regolamenti emanati dal Governo. Essi debbono essere comunicati al Presidente del Consiglio dei Ministri prima della loro emanazione".

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DECRETO 30 maggio 2001, n. 267 (G.U. Serie generale n. 155 del 06/07/2001)

Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale.

IL MINISTRO DELLA SANITA’

Visto l'articolo 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777, modificato dall'articolo 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108;

Visto il decreto del Ministro della sanita' 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale, modificato da ultimo con il decreto del Ministro della sanita' 1o dicembre 2000, n.411;

Vista la richiesta avanzata dalle categorie interessate riguardante l'autorizzazione all'impiego degli imbiancanti ottici nella fabbricazione di carte e cartoni destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari;

Ritenuto di dover provvedere pertanto a modificazioni ed integrazioni del citato decreto ministeriale 21 marzo 1973;

Visto l'articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400;

Sentito il Consiglio superiore di sanita' che si e' espresso nella seduta del 22 novembre 2000;

Vista la comunicazione alla Commissione dell'Unione europea effettuata in data 4 dicembre 2000 ai sensi della direttiva 98/34/CE;

Udito il parere del Consiglio di Stato espresso dalla sezione consultiva per gli atti normativi nell'adunanza del 7 maggio 2001;

Vista la comunicazione al Presidente del Consiglio dei Ministri ai sensi dell'articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data 21 maggio 2001;

A d o t t a

il seguente regolamento:

Art. 1.

1. All'articolo 31 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, e' aggiunto il seguente comma:

"E' consentita l'aggiunta degli imbiancanti ottici riportati nell'allegato 1 al presente decreto, che viene inserito come punto "4 Imbiancanti ottici all'allegato II - Sezione 4: carte e cartoni, parte A del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo dal decreto 1o dicembre 2000, n. 411, in quantita' non superiore allo 0,3% p/p, calcolato sul secco, singolarmente o insieme".

2. Le carte ed i cartoni ottenuti mediante l'impiego degli imbiancanti ottici di cui all'allegato I non devono cedere, se destinati al contatto con alimenti per i quali sono previste prove di migrazione, tali sostanze secondo il saggio riportato nella norma europea EN648.

3. All'articolo 4, lettera E), punto "5.2 Determinazione del contenuto di policlorobifenili (PCB)" al paragrafo "6. Espressione dei risultati" del decreto ministeriale 18 giugno 1979, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 180 del 3 luglio 1979, l'ultimo capoverso e' sostituito dal seguente:

"Al fine della valutazione di idoneita' il contenuto di PCB totali, riferito al peso del campione in esame, deve risultare non superiore a 2 ppm".

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4. Le disposizioni di cui ai commi 1, 2 e 3 non si applicano alle carte ed ai cartoni destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale legalmente prodotti e/o commercializzati in un altro Stato dell'Unione europea e a quelli originari dei Paesi contraenti dell'accordo sullo spazio economico europeo.

5. E' abrogato l'articolo 1 del decreto ministeriale 18 giugno 1979.

Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sara' inserito nella Raccolta ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana. E' fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare.

Roma, 30 maggio 2001

Il Ministro: Veronesi

Visto, il Guardasigilli: Fassino

Registrato alla Corte dei conti il 19 giugno 2001

Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei beni culturali, registro n. 3, foglio n. 354

Avvertenza: Il testo delle note qui pubblicato e' stato redatto dall'amministrazione competente per materia, ai sensi dell'art. 10, comma 3, del testo unico delle disposizioni sulla promulgazione delle leggi, sull'emanazione dei decreti del Presidente della Repubblica e sulle pubblicazioni ufficiali della Repubblica italiana, apportato con D.P.R. 28 dicembre 1985, n. 1092, al solo fine di facilitare la lettura delle disposizioni di legge alle quali e' operato il rinvio. Restano invariati il valore e l'efficacia degli atti legislativi qui trascritti. Note alle premesse: - Il testo dell'art. 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777 (Attuazione della direttiva CEE n. 76/893 relativa ai materiali ed agli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), cosi' come modificato dall'art. 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108 (Attuazione della direttiva 89/109/CEE concernente i materiali e gli oggetti destinati a venire a contatto con prodotti alimentari), e' il seguente: "Art. 3. - 1. Con i decreti del Ministro della sanita', sentito il Consiglio superiore di sanita', sono indicati per i materiali e gli oggetti, destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari, di cui all'allegato I, da soli o in combinazione tra loro, i componenti consentiti nella loro produzione, e, ove occorrano, i requisiti di purezza e le prove di cessione alle quali i materiali e gli oggetti debbono essere sottoposti per determinare l'idoneita' all'uso cui sono destinati nonche' le limitazioni, le tolleranze e le condizioni di impiego sia per i limiti di contaminazione degli alimenti che per gli eventuali pericoli risultanti dal contatto orale. 2. Per i materiali e gli oggetti di materia plastica, di gomma, di cellulosa rigenerata, di carta, di cartone, di vetro, di acciaio inossidabile, di banda stagnata, di ceramica e di banda cromata valgono le disposizioni contenute nei decreti ministeriali 21 marzo 1973, 3 agosto 1974, 13 settembre 1975, 18 giugno 1979, 2 dicembre 1980, 25 giugno 1981, 18 febbraio 1984, 4 aprile 1985 e 10 giugno 1988, n. 243. 3. Il Ministro della sanita' sentito il Consiglio superiore di sanita', procede all'aggiornamento e alle modifiche da apportare ai decreti di cui ai commi 1 e 2. 4. Chiunque impieghi nella produzione materiali o oggetti destinati, da soli o in combinazione tra loro, a venire a contatto con le sostanze alimentari, in difformita' da quanto stabilito nei decreti di cui ai commi 1 e 2, e' punito per cio' solo con l'arresto sino a tre mesi o con l'ammenda da lire cinque milioni a lire quindici milioni".

- Il decreto ministeriale 21 marzo 1973, ha dettato la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale per quanto attiene i seguenti materiali:

a) materie plastiche; b) gomma;

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c) cellulosa rigenerata; d) carta e cartone; e) vetro; f) acciaio inossidabile.

I decreti ministeriali che hanno modificato ed aggiornato il decreto ministeriale 21 marzo 1973, sono i seguenti:

3 agosto 1974, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n.227 del 31 agosto 1974; 27 marzo 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n.96 del 10 aprile 1975; 13 settembre 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 272 del 13 ottobre 1975; 18 giugno 1979, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 180 del 3 luglio 1979; 2 dicembre 1980, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 347 del 19 dicembre 1980; 25 giugno 1981, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 21 luglio 1981; 2 giugno 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 200 del 22 luglio 1982; 20 ottobre 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 340 dell'11 dicembre 1982; 4 aprile 1985, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 120 del 23 maggio 1985; 7 agosto 1987, n. 395, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 226 del 28 settembre 1987; 18 gennaio 1991, n. 90, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 67 del 20 marzo 1991; 30 ottobre 1991, n. 408, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 303 del 28 dicembre 1991; 26 aprile 1993, n. 220, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 162 del 13 luglio 1993; 15 luglio 1993, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 199 del 25 agosto 1993; 20 settembre 1993, n. 516, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 292 del 14 dicembre 1993; 3 giugno 1994, n. 511, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 25 agosto 1994; 10 luglio 1994, n. 556, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 229 del 30 settembre 1994; 24 febbraio 1995, n. 156, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 103 del 5 maggio 1995; 24 settembre 1996, n. 572, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 264 dell'11 novembre 1996; 6 febbraio 1997, n. 91, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 77 del 3 aprile 1997; 22 luglio 1998, n. 338, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 228 del 30 settembre 1998; 4 agosto 1999, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 218 del 16 settembre 1999; 17 dicembre 1999, n. 538, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 28 del 4 febbraio 2000; 15 giugno 2000, n. 210, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 175 del 28 luglio 2000; 10 dicembre 2000, n. 411, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 11 del 15 gennaio 2001.

- Il testo dell'art. 17, comma 3, della legge 23 agosto1988, n. 400 (Disciplina dell'attivita' di Governo e ordinamento della Presidenza del Consiglio dei Ministri) e' il seguente: "3. Con decreto ministeriale possono essere adottati regolamenti nelle materie di competenza del Ministro o di autorita' sottordicate al Ministro, quando la legge espressamente conferisca tale potere. Tali regolamenti, per materie di competenza di piu' Ministri, possono essere adottati con decreti interministeriali, ferma restando la necessita' di apposita autorizzazione da parte della legge. I regolamenti ministeriali ed interministeriali non possono dettare, norme contrarie a quelle dei regolamenti emanati dal Governo. Essi debbono essere comunicati al Presidente del Consiglio dei Ministri prima della loro emanazione". Note all'art. 1, comma 1: - Il testo dell'art. 31 del decreto 21 marzo 1973 (Disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale), come modificato dal decreto 18 giugno 1979 e dal decreto qui pubblicato, e' il seguente: "Art. 31. - Per la colorazione delle carte e dei cartoni e degli imballaggi con essi fabbricati, sono confermate le disposizioni di cui alla sezione C del decreto ministeriale 22 dicembre 1967 sulla "Disciplina dell'impiego e approvazione dell'elenco delle materie coloranti autorizzate nella lavorazione

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delle sostanze alimentari, delle carte e degli imballaggi delle sostanze alimentari, degli oggetti di uso personale e domestico". Ove la colorazione sia attuata a mezzo stampa, questa non puo' essere effettuata sul lato a contatto con l'alimento. E' consentita l'aggiunta degli imbiancanti ottici riportati nell'allegato I al presente decreto, che viene inserito come punto "4. Imbiancanti ottici" all'allegato II-Sezione 4: Carte e Cartoni, Parte A del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo dal decreto 10 dicembre 2000, n. 411. In quantita' non superiore, allo 0,3% p/p, calcolato sul secco, singolarmente o insieme". - L'allegato II-Sezione 4: Carte e Cartoni, Parte A, del decreto 21 marzo 1973, modificato da ultimo dal decreto 10 dicembre 2000, n. 411, riporta l'elenco dei "Costituenti delle carte e dei cartoni". Nota all'art. 1, comma 2: - La norma europea EN648 riporta la determinazione della solidita' alla luce della carta e del cartone trattati con imbiancanti fluorescenti. Nota all'art. 1, comma 3: - Il testo dell'art. 4, lettera E, punto 5.2, ultimo capoverso del decreto 18 giugno 1979 e' il seguente: "Al fine della valutazione di idoneita' il contenuto di PCB totali, riferito al peso del campione in esame, deve risultare non superiore a 10 p.p.m.". <Suggerimento del curatore: per maggior chiarezza in merito al saggio di determinazione delle sostanze in allegato si consiglia di consultare l’articolo 1 comma 2 del presente decreto>

ALLEGATO I

N° DENOMINAZIONE N° CAS N° EINECS

1 4,4-bis[[4-[bis(2-idrossietil)-6-(4-solfonatoanilino)-1,3,5-triazin-2-il]ammino]-2,2’-disolfonato]di tetrasodio

16470-24-9 240-521-2

2 Acido 2,2’-(1,2-etendiil)bis[5-[(4-[bis(2-idrossietil)-ammino]-6-[4-sulfofenil)ammino]-1,3,5-triazin-2- il]ammino)] benzensolfonico,sale di disodio

40193-55-9

3 2,2’-[vinilenbis[(3-solfonato-4,1-fenilen)immino[6-[bis(2-idrossietil)ammino]-1,3,5-triazin-4,2-diil]immino]]bis(benzen-1,4-disolfonato) di esasodio

68971-49-3 273-468-9

4

Acido 4,4’-bis[[4-[bis(2-idrossietil)ammino]-6-[(4-solfofenil)ammino]-1,3,5-triazin-2-il]ammino]stilben-2,2’-disolfonico,sale di sodio, composto con 2,2’-imminodietanolo

93965-02-7 300-949-3

5 2,2’-[vinilenbis[(3-solfonato-4,1-fenilen)immino[6-(dietilammino)-1,3,5-triazin-4,2-diil]immino]]bis(benzen-1,4-disolfonato) di esasodio

41098-56-0 255-217-5

6 2,2’-([1,1’-bifenil]-4,4’-diildivinilen)bis(benzensolfonato) di disodio

27344-41-8 248-421-0

7 4,4’bis[6-anilino-4-[bis(2-idrossietil)ammino-1,3,5-triazin-2-il]ammino]stilben-2,2’-disolfonato di dipotassio

71230-67-6 275-279-7

8 4,4’bis[[4-[(2-cianoetil)(2-idrossietil)ammino]-6-[(4-solfonatofenil)ammino]-1,3,5-triazin-2-il]ammino]stilben-2,2’-disolfonatodi tetrasodio

37515-76-7 253-535-9

9

Acido 1,4-benzenedisolfonico,2,2’-[1,2-etendiilbis[(3-solfo-4,1-fenilene)immino[6-[(2-cianoetil)(2-idrossopropil)ammino]-1,3,5-triazina-4,2-diil]immino]]bis-,sale di esasodio

76508-02-6

10 Sale disodico, dell’acido benzensolfonico,2,2’-(1,2-etenediil)bis 5-[[(4-[(3-ammino-3-ossopropil)(2-

27344-06-5

182

idrossietil)ammino]-6-(fenilammino)-1,3,5-triazin-2-il]ammino

11 2,2’-[vinilenbis[3-solfonato-4,1-fenilen)immino[6-[3-ammino-3-ossopropil)(fenilmetil)ammino]-1,3,5-triazin-4,2-diil]immino]]bis(benzen-1,4-disolfonato) di esasodio

68134-04-3 268-725-7

12 Glicina,N.N’-[1,2-etendiilbis[(3-solfo-4,1-fenilene)immino[6-[(4-solfofenil)ammino]-1,3,5-triazina-4,2-diil]]]bis[N-(carbossimetil)-, sale di ottasodio

174305-36-3

FONTE : GAZZETTA UFFICIALE DELLA REPUBBLICA ITALIANA - Serie generale n. 155 del 06/07/2001

DECRETO 28 marzo 2003, n. 123 (G.U. Serie generale n. 125 del 31/05/2003)

Regolamento recante aggiornamento del decreto ministeriale 21 marzo 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale. Recepimento delle direttive 2001/62/CE, 2002/16/CE e 2002/17/CE.

IL MINISTRO DELLA SALUTE Vista la direttiva 2001/62/CE della Commissione del 9 agosto 2001, che modifica la direttiva n. 90/128/CEE relativa ai materiali e oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari; Vista la direttiva 2002/16/CE della Commissione del 20 febbraio 2002 sull'uso di taluni derivati epossidici in materiali e oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari; Vista la direttiva 2002/17/CE della Commissione del 21 febbraio 2002, che modifica la direttiva n. 90/128/CEE relativa ai materiali e oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari; Ritenuto di dover procedere al recepimento delle direttive sopracitate; Visto l'articolo 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777, cosi' come modificato dall'articolo 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108; Visto il decreto del Ministro della sanita' 21 marzo 1973, pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 104 del 20 aprile 1973, concernente la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale, modificato da ultimo con il decreto del Ministro della sanita' 30 maggio 2001, n. 267; Ritenuto di dover provvedere, pertanto, a modificazioni ed integrazioni del citato decreto ministeriale 21 marzo 1973; Visto l'articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400; Sentito il Consiglio superiore di sanita' che si e' espresso nella seduta del 18 novembre 2002; Udito il parere del Consiglio di Stato espresso dalla sezione consultiva per gli atti normativi nell'adunanza del 27 gennaio 2003; Vista la comunicazione al Presidente del Consiglio dei Ministri al sensi dell'articolo 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400, effettuata in data 11 febbraio 2003; Adotta il seguente regolamento: Art. 1. 1. All'articolo 5 del decreto 21 marzo 1973, modificato da ultimo dall'articolo 1 del decreto 28 ottobre 1994, n. 735, e' aggiunto, in fine, il seguente comma: «La verifica del rispetto dei limiti di migrazione specifica prevista al paragrafo 1 puo' essere garantita dalla determinazione della quantita' di una sostanza nel materiale o nell'oggetto finito, a patto che sia stata definita una relazione tra tale

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quantita' ed il valore della migrazione specifica della sostanza attraverso una sperimentazione adeguata oppure per mezzo dell'applicazione di modelli di diffusione universalmente riconosciuti e basati su prove scientifiche. Per dimostrare la non conformita' di un materiale o di un articolo e' obbligatoria la conferma per via sperimentale del valore di migrazione stimato». Art. 2. 1. L'articolo 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, come sostituito dall'articolo 2, comma 1, del decreto 26 aprile 1993, n. 220, e' modificato come segue. Il comma 1 e' sostituito dal seguente: «1. Per materia plastica si intende il composto macromolecolare organico ottenuto per polimerizzazione, policondensazione, poliaddizione o qualsiasi altro procedimento simile da molecole di peso molecolare inferiore ovvero per modifica chimica di macromolecole naturali. A questi composti macromolecolari possono essere aggiunte altre sostanze». Art. 3. 1. Nell'allegato IV, sez. 1, del decreto 21 marzo 1973, come sostituito dall'allegato III del decreto 26 aprile 1993, n. 220, al capo D, punto 7, la dizione: «6 mg/kg o 1mg/dm2 nelle prove di migrazione con gli altri simulanti di cui agli allegati II e III del presente decreto, e' sostituita dalla seguente: «12 mg/kg o 2mg/dm2 nei test di migrazione utilizzando gli altri simulanti di cui agli allegati II e III del presente decreto». Art. 4. 1. L'allegato I del decreto 26 aprile 1993, n. 220, modificato da ultimo dal decreto 15 giugno 2000, n. 210, e' modificato come segue: a) al punto 8 delle «Introduzioni generali»: i) la definizione di QM(T) e' sostituita dalla seguente: «QM(T) = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto espressa come quantita' totale del gruppo o della(e) sostanza(e) indicata(e). La sostanza nel materiale o nell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato»; ii) le seguenti definizioni sono inserite dopo quella di QM(T): «QMA = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto finito espressa in mg per 6 dm2 della superficie a contatto con i prodotti alimentari. La quantita' della sostanza nella superficie del materiale o dell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato; QMA(T) = Quantita' massima di sostanza "residua" ammessa nel materiale o oggetto espressa in mg del totale del gruppo della(e) sostanza(e) indicata(e) per 6 dm2 della superficie a contatto con i prodotti alimentari. La quantita' della sostanza nella superficie del materiale o dell'oggetto deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato»; iii) le definizioni di LMS e LMS(T) sono sostituite dalle seguenti: «LMS = Limite di migrazione specifica nel prodotto o simulante alimentare, qualora non diversamente specificato. La migrazione specifica della sostanza deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato; LMS(T) = Limite di migrazione specifica nel prodotto o simulante alimentare, espresso come totale del gruppo o sostanza(e) indicata(e). La migrazione specifica della sostanza deve essere determinata con un metodo convalidato di analisi. Se attualmente tale metodo non esiste, puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione al limite specificato, in attesa di elaborazione di un metodo convalidato»; b) alla sezione A, sono aggiunte, in fine, le sostanze riportate nell'allegato I del presente decreto;

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c) alla sezione A e' modificata la colonna «restrizioni e/o specifiche», per le sostanze riportate nell'allegato II del presente decreto; d) la sezione B e' sostituita dall'allegato III del presente decreto. Art. 5. 1. L'elenco delle sostanze di cui all'allegato I del decreto 24 settembre 1996, n. 572, cosi' come modificato da ultimo con il decreto 1° dicembre 2000, n. 411, e' sostituito dall'allegato IV del presente decreto. Art. 6. 1. L'articolo 1, comma 1, lettera A) del decreto ministeriale 6 febbraio 1997, n. 91, e' modificato come segue: «1. Per la fabbricazione dei materiali ed oggetti in materia plastica possono essere utilizzati esclusivamente i monomeri e le altre sostanze di partenza che figurano nell'allegato I, sezione A del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, e successive modificazioni». 2. In deroga a quanto previsto al comma 1, possono essere impiegati, fino al 31 dicembre 2004, i monomeri e le altre sostanze di partenza che figurano nell'allegato III del presente decreto. Art. 7. 1. Il decreto 15 giugno 2000, n. 210, e' modificato come segue: a) l'allegato II e' sostituito dall'allegato V al presente decreto; b) l'allegato III e' sostituito dall'allegato VI al presente decreto. Art. 8. 1. I materiali ed oggetti che, allo stato di prodotti finiti, sono destinati ad essere messi a contatto o sono messi a contatto con i prodotti alimentari conformemente alla loro destinazione, fabbricati con una o piu' delle seguenti sostanze, ovvero che le contengano: a) 2, 2-bis (4-idrossifenil) propano bis (2,3-epossipropil)etere (di seguito denominato «BADGE») e alcuni suoi derivati; b) bis(-idrossifenil)metano bis(2,3-epossipropil) eteri (di seguito denominato «BFDGE») e alcuni loro derivati; c) altri glicidi eteri del Novolac (di seguito denominati «NOGE») e alcuni loro derivati; devono soddisfare i limiti di migrazione riportati negli allegati VII e VIII. 2. Ai fini delle disposizioni di cui al comma 1, si intende per materiali e oggetti: a) materiali e oggetti composti da qualsiasi tipo di materia plastica; b) materiali e oggetti coperti da rivestimenti di superficie; c) adesivi. 3. Le disposizioni di cui al comma 1 non si applicano ai contenitori o ai serbatoi di stoccaggio con capacita' superiore a 10.000 litri, ne' alle relative tubature o alle tubature ad essi collegate, che siano ricoperti da rivestimenti speciali denominati «rivestimenti super resistenti». Art. 9. 1. L'uso e/o la presenza di BADGE nella fabbricazione di materiali e oggetti di cui all'articolo 8, comma 2, possono continuare ad essere ammessi soltanto fino al 31 dicembre 2004. 2. L'uso e/o la presenza di BFDGE nella fabbricazione di materiali e oggetti di cui all'articolo 8, comma 2, possono continuare ad essere ammessi soltanto fino al 31 dicembre 2004. 3. A decorrere dal 1° marzo 2003, la quantita' di componenti di NOGE con piu' di 2 anelli aromatici e almeno un gruppo epossidico nonche' i loro derivati, contenenti funzioni cloridriniche e aventi massa molecolare inferiore a 1000 Dalton, non deve essere riscontrabile nei materiali e oggetti di cui all'articolo 8, comma 2, al limite di rilevabilita' di 0,2 mg/6 dm2, compresa la tolleranza analitica. 4. Il limite di rilevabilita' di cui al comma 3 deve essere determinato mediante metodo di analisi convalidato. In mancanza di tale metodo puo' essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione, in attesa dell'elaborazione di un metodo convalidato. 5. L'uso e/o la presenza di NOGE nella fabbricazione di tali materiali e oggetti possono continuare ad essere ammessi soltanto fino al 31 dicembre 2004. Art. 10.

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1. Le disposizioni di cui agli articoli 8 e 9 non si applicano ai materiali e oggetti coperti da rivestimenti di superficie e adesivi di cui all'articolo 8, comma 2, lettere b) e c), posti in contatto con i prodotti alimentari prima del 1° marzo 2003. Detti materiali e oggetti possono continuare ad essere immessi sul mercato a condizione che la data di riempimento figuri sugli stessi, tenuto conto delle prescrizioni del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 109, e successive modificazioni. Art. 11. 1. Le disposizioni di cui agli articoli da 1 a 7 non si applicano ai materiali ed oggetti che siano stati immessi in commercio prima del 1° dicembre 2002. 2. A partire dal 1° marzo 2004 e' vietato, limitatamente alle sostanze individuate con il numero REF 13075, 13720, 15310, 25840 e 40020, commercializzare ed utilizzare i materiali ed oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari non conformi alle disposizioni di cui agli articoli da 1 a 7 del presente decreto. Il presente decreto, munito del sigillo dello Stato, sara' inserito nella Raccolta ufficiale degli atti normativi della Repubblica italiana. E' fatto obbligo a chiunque spetti di osservarlo e di farlo osservare. Roma, 28 marzo 2003 Il Ministro: Sirchia Visto, il Guardasigilli: Castelli Registrato alla Corte dei conti il 17 maggio 2003 Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei beni culturali, registro n. 3, foglio n. 137

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Allegato I

(art.4, comma1, lettera b)

N°PM/ REF


11530 00999-61-1 Acrilato di 2-idrossipropile* QMA = 0,05 mg/6 dm2 12763 00141-43-5 2-Amminoetanolo LMS = 0,05 mg/kg. Non per polimeri in


12765 84434-12-8 N-(2-Amminoetil)-beta-alaninato di sodio

LMS = 0,05 mg/kg.

13075 00091-76-9 Benzoguanamina Cfr 2,4-diamino-6-fenil-1,3,5-triazina 13395 04767-03-7 Acido 2,2-

bis(idrossimetil)propionico QMA = 0,05 mg/6 dm2

13617 00080-09-1 Bisfenolo S Cfr 4,4’-Diidrossidifenilsulfone 13620 10043-35-3 Acido borico LMS(T) = 6 mg/kg (23)

(espresso come boro), fatte salve le disposizioni di cui al D.L.vo 2 febbraio 2001, n°31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27, concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

13720 00110-63-4 1,4-butandiolo * LMS(T) = 0,05 mg/kg (24) 13810 00505-65-7 1,4-Butandiolo formale QMA = 0,05 mg/6 dm2 13932 00598-32-3 3-Buten-2-olo QMA = NR (LR = 0,02 mg/6 dm2)

Solo per uso come comonomero per la preparazione di additivi polimerici

15030 00931-88-4 Cicloottene LMS = 0,05 mg/kg. Solo per polimeri in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso di simulante A

15310 00091-76-9 2,4-diamino-6-fenil-1,3,5-triazina QMA = 5mg/6dm2 15610 00080-07-9 4,4’-Diclorodifenilsulfone LMS = 0,05 mg/Kg 16090 00080-09-1 4,4’-Diidrossidifenilsulfone LMS = 0,05 mg/Kg 16390 00126-30-7 2,2’-Dimetil-1,3-propandiolo* LMS = 0,05 mg/Kg 16650 00127-63-9 Difenilsolfone LMS(T) = 3 mg/kg (25) 16690 01321-74-0 Divinilbenzene* QMA = 0,01 mg/6 dm2

LMS = NR (LR = 0,02 mg/Kg, tolleranza analitica compresa) per la somma di divinilbenzene e etilvinilbenzene e conforme alle specifiche di cui all’Allegato V

16697 00693-23-2 Acido n-dodecandioico 18897 16712-64-4 Acido 2 idrossi-6-naftoico LMS = 0,05 mg/kg

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N°PM/ REF


18898 103-90-2 N-(4-idrossifenil)acetamide Da usarsi soltanto come cristalli liquidi e dietro uno strato barriera in plastiche multistrato

19110 04098-71-9 1-Isocianato-3- isocianatometil-3,5,5-trimetilcicloesano


19243 00078-79-5 Isoprene* Cfr 2-Metil-1,3-butadiene 19490 00947-04-6 Laurolattame LMS = 5 mg/Kg 20260 00101-43-9 Metacrilato di cicloesile* LMS = 0,05 mg/Kg 20410 02082-81-7 Dimetacrilato di 1,4-

butandiolo* LMS = 0,05 mg/Kg

20590 00106-91-2 Metacrilato di 2,3-epossipropile* QMA = 0,02 mg/6 dm2 21520 01561-92-8 Metallilsolfonato di sodio LMS = 5 mg/Kg 21640 00078-79-5 2-Metil-1,3-butadiene* QM = 1 mg/Kg nel PF o LMS = NR (LR =

0,02 mg/Kg, tolleranza analitica compresa) 21765 106246-33-7 4,4’-Metilenbis(3-cloro-2,6-

dietilanilina) QMA = 0,05 mg/6 dm2

21821 00505-65-7 1,4-(Metilendiossi)butano Cfr 1,4-Butandiolo formale 22332 28679-16-5 Miscela di (40% p/p) 2,2,4-

trimetilesano-1,6- diisocianato e (60% p/p)2,4,4-trimetilesano-1,6-diisocianato


22360 01141-38-4 Acido 2,6-naftalendicarbossilico LMS = 5 mg/Kg 22437 00126-30-7 Neopentilglicol Cfr 2,2-Dimetil-1,3-propandiolo 22778 07456-68-0 4,4’-Ossibis(benzensolfonil

azide) QMA = 0,05 mg/6 dm2

22900 00109-67-1 1-Pentene* LMS = 5 mg/Kg 24073 000101-90-6 Etere diglicidilico di resorcinolo QMA = 0,005 mg/6 dm2 . Non per polimeri

in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso del simulante D e solo per contatto indiretto con alimenti, dietro uno strato di PET

25380 - Triachil(C7-C17)acetato di vinile (=versatato di vinile)

QMA = 0,05 mg/6 dm2

25450 26896-48-0 Triciclodecandimetanolo LMS = 0,05 mg/Kg 25840 03290-92-4 Trimetalcrilato di 1,1,1-

trimetilpropano* LMS = 0,05 mg/Kg

25900 00110-88-3 Triossano LMS = 0,05 mg/Kg * la sostanza viene depennata dalla sezione B

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Allegato II

(art.4, comma1, lettera c)

N°PM/ REF


13510 01675-54-3 Etere bis(2,3-epossipropilico) di 2,2-bis(4-idrossifenil)propano (=BADGE)

In conformità agli articoli 8,9 e 10 del presente decreto

13560 05124-30-1 Bis(4-isocianatocicloesil)metano Cfr. (4,4’-diisocianato di dicicloesilmetano)

13610 01675-54-3 Etere bis(2,3-epossipropilico) di bisfenolo A

Cfr “Etere bis(2,3- epossipropilico) di 2,2-bis(4-idrossifenil)propano”

14200 0105-60-2 Caprolattame LMS(T) = 15 mg/kg (5) 14230 02123-24-2 Caprolattame, sale di sodio LMS(T) = 15 mg/kg (5)

(espresso come caprolattame) 14650 00079-38-9 Clorotrifluoroetilene QMA = 0,5 mg/6 dm2 14950 03173-53-3 Isocianato di cicloesile QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 15700 05124-30-1 4,4’-Diisocianato di dicicloesilmetano QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 15970 00611-99-4 4,4’-Diidrossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/kg (15) 16240 00091-97-4 4,4’-Diisocianato-3,3’-dimetildifenile QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 16570 04128-73-8 4,4’-Diisocianato dell’etere difenilico QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 16600 05873-54-1 2,4’-Diisocianato di difenilmetano QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 16630 00101-68-8 4,4’-Diisocianato di difenilmetano QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 17260 00050-00-0 Formaldeide LMS(T) = 15 mg/kg (22) 18640 00822-06-0 Diisocianato di esametilene QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 18670 00100-97-0 Esametilentetrammina LMS(T) = 15 mg/kg (22)

(espresso come formaldeide) 19540 00110-16-7 Acido maleico LMS(T) = 30 mg/kg (4) 19960 00108-31-6 Anidride maleica LMS(T) = 30 mg/kg (4)

(espresso come acido maleico) 22420 03173-72-6 1,5-diisocianato di naftalene QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 22570 00112-96-9 Isocianato di ottadecile QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26) 23050 00108-45-2 1,3-Fenilendiammina LMS = NR (LR = 0,02 mg/kg,

tolleranza analitica compresa) 25210 00584-84-9 2,4-diisocianato di toluene QM(T) = 1 mg/Kg

(espresso come NCO) (26)

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N°PM/ REF


25240 00091-08-7 2,6-diisocianato di toluene QM(T) = 1 mg/Kg (espresso come NCO) (26)

25270 26747-90-0 2,4-diisocianato di toluene, dimero QM(T) = 1 mg/Kg (espresso come NCO) (26)

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Allegato III

(art.4, comma1, lettera d)

N°PM/ REF


10599/90A 61788-89-4 Dimeri degli acidi grassi insaturi (C18) distillati

10599/91 61788-89-4 Dimeri degli acidi grassi insaturi (C18) non distillati

10599/92A 68783-41-5 Dimeri idrogenati degli acidi grassi insaturi (C18) distillati

10599/93 68783-41-5 Dimeri idrogenati degli acidi grassi insaturi (C18) non distillati

11500 00103-11-7 Acrilato di 2-etilesile 14800 03724-65-0 Acido crotonico 18700 00629-11-8 1,6-Esandiolo 22210 00098-83-9 alfa-Metilstirene 26230 00088-12-0 Vinilpirrolidone

191

Allegato IV

(art.5, comma1)

N°PM/ REF

N.CAS NOME RESTRIZIONI E/O SPECIFICHE

30000 000064-19-7 Acido acetico 30045 000123-86-4 Acetato di butile 30080 004180-12-5 Acetato di rame LMS(T) = 30 mg/kg (7)

(espresso come rame)

30140 000141-78-6 Acetato di etile 30180 02180-18-9 Acetato di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 30280 000108-24-7 Anidride acetica 30295 000067-64-1 Acetone 30370 Acido acetil acetico,sali 30400 Gliceridi acetilati 30610 Acidi, C2-C24, alifatici, lineari,

monocarbossilici, provenienti da grassi e oli naturali, e loro mono-,di e triesteri di glicerolo (sono inclusi gli acidi grassi ramificati presenti come impurezze naturali)

30612 Acidi, C2-C24, alifatici, lineari, monocarbossilici, sintetici, e loro mono-,di e triesteri di glicerolo

30960 Acidi alifatici, monocarbossilici (C6-C22), esterificati con poliglicerolo

31328 Acidi grassi da oli e grassi alimentari animali o vegetali

31520 61167-58-6 Acrilato di 2-terz-butil-6-(3-terz-butil-2-idrossi-5-metilbenzil)-4-metilfenile

LMS = 6 mg/Kg*

31530 123968-25-2 Acrilato di 2,4-di-terz-pentil-6-[1-(3,5-di-terz-pentil-2-idrossifenil)etil]fenile

LMS = 5 mg/kg

31730 000124-04-9 Acido adipico 31920 00103-23-1 Adipato di bis (2-etilesile) LMS = 18 mg/Kg (1)

33120 Alcoli alifatici, monoidrici, saturi, lineari,

primari (C4-C24)

33350 009005-32-7 Acido alginico 33801 Acido n-alchil (C10-C13) benzensolfonico LMS = 30 mg/kg

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N°PM/ REF


34230 - Acido alchil(C8-C22)solfonico LMS = 6 mg/Kg* 34281 Acidi alchil (C8-C22) solforici lineari

primari con un numero pari di atomi di carbonio

34475 Idrossifosfito di alluminio e calcio, idrato 34480 Alluminio (fibre, fiocchi e polveri) 34560 021645-51-2 Alluminio idrossido 34690 011097-59-9 Alluminio magnesio carbonato idrossido 34720 001344-28-1 Alluminio ossido 35120 013560-49-1 Acido 3-ammino crotonico, diesterificato

con tiobis(2-idrossietil)etere

35160 06642-31-5 6-Ammino-1,3-dimetiluracile LMS = 5 mg/kg 35170 00141-43-5 2-Amminoetanolo LMS = 0,05 mg/kg. Non per polimeri in


35284 00111-41-1 N-(2-Amminoetil)etanolammina LMS = 0,05 mg/kg. Non per polimeri in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso del simulante D e solo per contatto indiretto con alimenti, dietro uno strato di PET

35320 07664-41-7 Ammoniaca 35440 12124-97-9 Ammonio bromuro 35600 01336-21-6 Ammonio idrossido 35760 01309-64-4 Triossido di antimonio LMS = 0,02 mg/Kg

(espresso come antimonio, tolleranza analitica compresa)*

35840 000506-30-9 Acido arachico 35845 007771-44-0 Acido arachidonico 36000 000050-81-7 Acido ascorbico 36080 000137-66-6 Ascorbil palmitato 36160 010605-09-1 Ascorbil stearato 36640 000123-77-3 Azodicarbonammide Solo come agente rigonfiante 36720 17194-00-2 Idrossido di bario LMS(T) = 1 mg/Kg (12)

(espresso come bario)* 36800 10022-31-8 Nitrato di bario LMS(T) = 1 mg/Kg (12)

(espresso come bario)*

193

N°PM/ REF


36840 12007-55-5 Bario tetraborato LMS(T) = 1 mg/Kg (espresso come bario (12) e LMS(T) 6 mg/Kg (23) (espresso come boro), fatte salve le disposizioni del D.L.vo 2 febbraio 2001, n.31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27 concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

36880 008012-89-3 Cera d’api 36960 003061-75-4 Beenammide 37040 000112-85-6 Acido beenico 37280 001302-78-9 Bentonite 37360 000100-52-7 Benzaldeide In accordo con la nota 9 dell’allegato VI 37600 000065-85-0 Acido benzoico 37680 000136-60-7 Benzoato di butile 37840 000093-89-0 Benzoato di etile 38080 000093-58-3 Benzoato di metile 38160 002315-68-6 Benzoato di propile 38240 00119-61-9 Benzofenone LMS = 0,6 mg/kg* 38320 005242-49-9 4-(2-benzossazolil)-4’-(5-metil-2-

benzossazolil)stilbene In accordo con le specifiche dell’allegato V

38510 136504-96-6 1,2-bis(3-amminopropil) etilendiammina, polimero con N-butil-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinammina e 2,4,6-tricloro-1,3,5-triazina

LMS = 5 mg/kg

38515 001533-45-5 4,4’-bis(2-benzossazolil)stilbene LMS = 0,05 mg/kg (1)

38560 07128-64-5 2,5-bis(5-terz-butil-2-benzossazolil)tiofene

LMS = 0,6 mg/Kg*

38700 63397-60-4 Bis(isoottile tioglicolato) di bis(2-carbobutossietil)stagno

LMS = 18 mg/Kg*

38800 32687-78-8 N,N’-bis[3-(3,5-di-terz-butil-4-idrossifenil)propionil]idrazide

LMS = 15 mg/Kg*

38810 080693-00-1 Difosfito di bis (2,6-di terz-butil-4-metilfenil)pentaeritrite


38820 26741-53-7 Bis(2,4-di-terz-butilfenil) pentaeritritol difosfito

LMS = 0,6 mg/Kg*

38840 154862-43-8 Bis(2,4-dicumilfenil)pentaeritritol difosfito

LMS = 5 mg/kg [somma della sostanza stessa, la sua forma ossidata [bis(2,4-dicumilfenil)pentaeritritolfosfato] e il suo prodotto di idrolisi (2,4-dicumilfenolo)]

194

N°PM/ REF


38879 135861-56-2 Bis(3,4-dimetilbenziliden)sorbitolo 38950 079072-96-1 Bis(4-etilbenzilidene)sorbitolo 39060 35958-30-6 1,1-Bis(2-idrossi-3,5-di-terz-butilfenil)etano LMS = 5 mg/Kg* 39090 - N,N-Bis(2-idrossietil)alchil

(C8-C18)ammina LMS(T) = 1,2 mg/Kg (13)*

39120 - Cloridrati di N,N-bis(2-idrossietil)alchil(C8-C18)ammina

LMS(T) = 1,2 mg/Kg (13) (espresso come ammina terziaria escludendo HCl)*

39200 006200-40-4 Cloruro di bis(2-idrossietil)-2-idrossipropil-3-(dodecilossi)metilammonio

LMS = 1,8 mg/kg

39815 182121-12-6 9,9-Bis(metossimetil)fluorene QMA = 0,05 mg/6 dm2 39890 087826-41-3

069158-41-4 054686-97-4

Bis(metilbenzilidene) sorbitolo

39925 129228-21-3 3,3-Bis(metossimetil)-2,5-dimetilesano LMS = 0,05 mg/kg 40000 00991-84-4 2,4-Bis(ottiltio)-6-(4-idrossi-3,5-di-terz-

butilanilino)-1,3,5-triazina LMS = 30 mg/Kg*

40020 110553-27-0 2,4-Bis(ottiltiometile)-6-metilfenolo LMS=6 mg/kg. Autorizzato fino al 1° marzo 2003

40120 68951-50-8 Bis(polietileneglicole)idrossimetilfosfonato LMS = 0,6 mg/Kg 40160 61269-61-2 Copolimero N,N’-bis(2,2,6,6-tetrametil-4-

piperidil)esametilendiammina-1,2-dibromoetano

LMS = 2,4 mg/Kg*

40320 10043-35-3 Acido borico LMS(T) = 6 mg/Kg (23) espresso come boro fatte salve le disposizioni del D.L.vo 2 febbraio 2001, n°31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27 concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

40400 10043-11-5 Boro nitruro 40570 000106-97-8 Butano 40580 00110-63-4 1,4-butandiolo LMS(T) = 0,05 mg/Kg (24) 40800 13003-12-8 4,4’-Butilidenbis(6-terz-butil-3-metilfenil-

ditridecile fosfito) LMS = 6 mg/Kg*

40980 19664-95-0 Butirrato di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10) (espresso come manganese)*

41040 05743-36-2 Calcio butirrato 41120 10043-52-4 Cloruro di calcio 41280 001305-62-0 Calcio idrossido

195

N°PM/ REF


41520 001305-78-8 Calcio ossido 41600 012004-14-7

037293-22-4 Calcio solfoalluminato

41680 000076-22-2 Canfora In accordo con la nota 9 dell’allegato V 41760 008006-44-8 Cera candelilla 41840 00105-60-2 Caprolattame LMS(T) = 15 mg/kg (5) 41960 000124-07-2 Acido caprilico 42000 63438-80-2 Tris(isoottile tioglicolato) di (2-

carbobutossietil)stagno LMS = 30 mg/Kg*

42160 000124-38-9 Carbonio biossido 42320 007492-68-4 Carbonato di rame LMS(T) = 30mg/Kg(7)

(espresso come rame) 42400 10377-37-4 Carbonato di litio LMS(T) = 0,6 mg/Kg (8)

(espresso come litio)* 42480 00584-09-8 Carbonato di rubidio LMS = 12 mg/Kg* 42500 Acido carbonico, sali 42640 009000-11-7 Carbossimetil cellulosa 42720 008015-86-9 Cera carnauba 42800 009000-71-9 Caseina 42960 064147-40-6 Olio di ricino,deidratato 43200 Mono e digliceridi dell’olio di ricino 43280 009004-34-6 Cellulosa 43300 009004-36-8 Cellulosa acetobutirrato 43360 068442-85-3 Cellulosa rigenerata 43440 008001-75-0 Ceresina 43515 Esteri degli acidi grassi dell’olio di cocco

con cloruro di colina QMA=0,9 mg/6 dm2

43600 04080-31-3 Cloruro di 1-(3-cloroallil)-3,5,7-triaza-1-azoniaadamantano

LMS = 0,3 mg/Kg*

43680 00075-45-6 Clorodifluorometano LMS = 6 mg/Kg in accordo con specifiche dell’Allegato V*

44160 000077-92-9 Acido citrico 44640 000077-93-0 Citrato di trietile 44960 11104-61-3 Ossido di cobalto LMS(T) = 0,05 mg/Kg (14)

(espresso come cobalto)* 45195 007787-70-4 Bromuro di rame LMS(T)=30 mg/kg (7)

(espresso come rame) 45200 001335-23-5 Ioduro di rame LMS(T)=30 mg/kg (7)

(espresso come rame) e LMS=1 mg/kg (espresso come iodio)

45280 Fibre di cotone 45440 - Cresoli butilati, stirenati LMS = 12 mg/Kg*

196

N°PM/ REF


45450 068610-51-5 Copolimero di p-cresolo, di diciclopentadiene e di isobutilene

LMS=0,05mg/kg

45560 014464-46-1 Cristobalite 45650 6197-30-4 Acido 2-ciano-3,3-difenil-2-propenoico,2-

etilesil estere LMS = 0,05 mg/kg*

45760 000108-91-8 Cicloesilammina 45920 009000-16-2 Dammar 45940 000334-48-5 Acido n-decanoico 46070 10016-20-3 Alfa-destrina 46080 0785-39-9 Beta destrina 46375 061790-53-2 Farina fossile 46380 068855-54-9 Terra di diatomee calcinata in continuo

con carbonato di sodio

46480 032647-67-9 Dibenzilidene sorbitolo 46720 04130-42-1 2,6-Di-terz-butil-4-etilfenolo QMA = 4,8 mg/6 dm2* 46790 004221-80-1 3,5-di-terz-butil-4-idrossibenzoato

di 2,4-di-terz-butilfenile

46800 67845-93-6 3,5-di-terz-butil-4-idrossibenzoato di esadecile

46870 003135-18-0 3,5-Di-terz-butil-4-idrossibenzilfosfonato di diottadecile

46880 065140-91-2 3,5-di-terz-butil-4-idrossibenzilfosfonato di monoetile, sale di calcio

LMS = 6 mg/kg

47210 26427-07-6 Acido dibutiltiostannoico, polimero [= Tiobis(solfuro di butilstagno), polimero]

In accordo con le specifiche dell’allegato V

47440 000461-58-5 Diciandiammide 47540 27458-90-8 Diosolfuro di di-terz-dodecile LMS = 0,05 mg/kg 47600 84030-61-5 Bis(isoottile tioglicolato) di di-n-

dodecilstagno LMS = 12 mg/Kg*

47680 000111-46-6 Dietilen glicole LMS (T)=30 mg/kg (3) 48460 000075-37-6 1,1-Difluoroetano 48620 00123-31-9 1,4-Diidrossibenzene LMS = 0,6 mg/kg 48640 00131-56-6 2,4-Diidrossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/Kg (15)* 48720 00611-99-4 4,4’- Diidrossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/Kg (15) 48800 00097-23-4 2,2’-Diidrossi-5,5’-diclorodifenilmetano LMS = 12 mg/Kg* 48880 00131-53-3 2,2’-Diidrossi-4-metossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/Kg (15)* 49485 134701-20-5 2,4-Dimetil-6(1-metilpentadecil)-fenolo LMS = 1 mg/kg 49540 00067-68-5 Dimetilsolfossido

197

N°PM/ REF


49600 26636-01-1 Bis(isoottile tioglicolato)di dimetilstagno LMS(T) 0,18 mg/Kg (16) (espresso come stagno)*

49840 02500-88-1 Disolfuro di diottadecile LMS = 3 mg/Kg*

50160 - Bis[n-alchile(C10-C16)tioglicolato] di di-n-ottilstagno

LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

50240 10039-33-5 Bis(2-etilesile maleato) di di-n-ottilstagno LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

50320 15571-58-1 Bis(2-etilesile tioglicolato)di di-n-ottilstagno


50360 - Bis(etile maleato) di di-n- Ottilstagno


50400 33568-99-9 Bis(isoottile maleato) di di-n-ottilstagno LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

50480 26401-97-8 Bis(isoottile tioglicolato) di di-n-ottilstagno


50560 - 1,4-Butandiolo bis(tioglicolato) di di-n-ottilstagno


50640 03648-18-8 Dilaurato di di-n-ottilstagno LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

50720 15571-60-5 Dimaleato di di-n-ottilstagno LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

50800 - Dimaleato di di-n-ottilstagno esterificato


50880 - Dimaleato di di-n-ottilstagno, polimeri (n=2-4)


50960 69226-44-4 Etilenglicole bis(tioglicolato)di di-n-ottilstagno


51040 15535-79-2 Tioglicolato di di-n-ottilstagno LMS(T) = 0,04 mg/Kg (17) (espresso come stagno)*

51120 - (Tiobenzoato)(2-etilesile tioglicolato)di di-n-ottilstagno


51200 00126-58-9 Dipentaeritrite 51570 00127-63-9 Difenilsolfone LMS(T) = 3 mg/Kg*(25) 51680 00102-08-9 N-N’-Difeniltiourea LMS = 3 mg/Kg*

198

N°PM/ REF


51700 147315-50-2 2-(4,6-difenil-1,3,5-triazin-2-il)5[(esil)ossi]fenolo

LMS = 0,05 mg/kg

51760 025265-71-8 000110-98-5

Dipropilenglicole

52000 27176-87-0 Acido dodecilbenzensolfonico LMS = 30 mg/Kg* 52320 52047-59-3 2-(4-Dodecilfenil)indolo LMS = 0,06 mg/Kg* 52640 016389-88-1 Dolomite 52645 10436-08-5 Cis-11-Eicosenammide 52720 000112-84-5 Erucammide 52730 000112-86-7 Acido erucico 52880 23676-09-7 4-Etossibenzoato di etile LMS = 3,6 mg/Kg*

52900 000064-17-5 Etanolo 53200 23949-66-8 2-Etossi-2’-etilossanilide LMS = 30 mg/Kg*

53270 037205-99-5 Etilcarbossimetilcellulosa 53280 009004-57-3 Etilcellulosa 53360 000110-31-6 N,N-etilenbisoleammide 53440 005518-18-3 N,N-etilenbispalmitammide 53520 00110-30-5 N,N-etilenbisstearammide 53600 000060-00-4 Acido etilendiamminotetraacetico 53610 054453-03-1 Etilendiamminotetraacetato di rame LMS(T)=30 mg/kg (7)

(espresso come rame) 53650 000107-21-1 Etilenglicole LMS(T)=30 mg/kg (3) 54005 005136-44-7 Etilene-N-palmitammide-N-stearammide 54260 009004-58-4 Etilidrossietilcellulosa 54270 Etilidrossimetilcellulosa 54280 Etilidrossipropilcellulosa 54300 118337-09-0 2,2’-Etilidenbis(4,6-di-terz.-

butilfenil)fluorofosfonito LMS=6 mg/kg

54450 Grassi e oli, animali o vegetali, commestibili

54480 Grassi e oli, idrogenati, animali o vegetali, commestibili

54930 025359-91-5 Copolimero formaldeide-1-naftolo[=Poli(1-idrossinaftilmetano)

LMS=0,05 mg/kg

55040 000064-18-6 Acido formico 55120 00110-17-8 Acido fumarico 55190 029204-02-2 Acido gadoleico 55440 009000-70-8 Gelatina 55520 Fibre di vetro 55600 Microsfere di vetro

199

N°PM/ REF


55680 000110-94-1 Acido glutarico 55920 000056-81-5 Glicerina 56020 099880-64-5 Glicerolo dibeenato 56360 Glicerolo esterificato con acido acetico 56486 Esteri di glicerina con acidi alifatici saturi

lineari con un numero pari di atomi di carbonio (C14-C18) e con acidi alifatici insaturi lineari con un numero pari di atomi di carbonio (C16-C18)

56487 Glicerolo esterificato con acido butirrico 56490 Glicerolo esterificato con acido erucico 56495 Glicerolo esterificato con acido 12

idrossistearico

56500 Glicerolo esterificato con acido laurico 56510 Glicerolo esterificato con acido linoleico 56520 Glicerolo esterificato con acido miristico 56540 Glicerolo esterificato con acido oleico 56550 Glicerolo esterificato con acido palmitico 56565 Glicerolo esterificato con acido

nonanoico

56570 Glicerolo esterificato con acido propionico

56580 Glicerolo esterificato con acido ricinoleico

56585 Glicerolo esterificato con acido stearico 56610 030233-64-8 Glicerolo monobeenato 56720 026402-23-3 Glicerolo monoesanoato 56800 030899-62-8 Glicerolo monolaurato diacetato 56880 026402-64-6 Glicerolo monoottanoato 57040 Glicerolo monooleato esterificato con

acido ascorbico

57120 Glicerolo monooleato esterificato con acido citrico

57200 Glicerolo monopalmitato esterificato con acido ascorbico

57280 Glicerolo monopalmitato esterificato con acido citrico

200

N°PM/ REF


57600 Glicerolo monostearato esterificato con acido ascorbico

57680 Glicerolo monostearato esterificato con acido citrico

57800 018641-57-1 Tribeenato di glicerina 57920 000620-67-7 Glicerolo trieptanoato 58300 Glicina, sali 58320 007782-42-5 Grafite 58400 009000-30-0 Gomma di guar 58480 009000-01-5 Gomma arabica 58720 000111-14-8 Acido eptanoico 58960 00057-09-0 Bromuro di

esadeciltrimetilammonio LMS = 6 mg/Kg*

59120 23128-74-7 1,6-Esametilenbis[3-(3,5-di-terz-butil-4-idrossifenil)propionammide]

LMS = 45 mg/Kg*

59200 35074-77-2 1,6-Esametilenbis[3-(3,5-di-terz-butil-4-idrossifenil)propionato]

LMS = 6 mg/Kg*

59360 000142-62-1 Acido esanoico 59760 019569-21-2 Huntite (carbonato naturale di calcio

e magnesio)

59990 007647-01-0 Acido cloridrico 60030 012072-90-1 Idromagnesite 60080 012304-65-3 Idrotalcite 60160 000120-47-8 4-Idrossibenzoato di etile 60180 004191-73-5 4-Idrossibenzoato di isopropile 60200 000099-76-3 4-Idrossibenzoato di metile 60240 000094-13-3 4-Idrossibenzoato di propile 60320 70321-86-7 2-[2-Idrossi-3,5-bis(1,1-

dimetilbenzil)fenil]benzotriazolo LMS = 1,5 mg/Kg*

60400 03896-11-5 2-(2’-idrossi-3’-terz-butil-5’-metilfenil)-5-clorobenzotriazolo

LMS(T) = 30 mg/Kg (19)*

60480 003864-99-1 2-(2-idrossi-3,5-di-terz-butilfenil)-5-clorobenzotriazolo

60560 009004-62-0 Idrossietilcellulosa 60800 65447-77-0 Copolimero 1-(2-idrossietil)-4-idrossi-

2,2,6,6-tetrametilpiperidina-succinato di dimetile

LMS = 30 mg/Kg*

60880 009032-42-2 Idrossietilmetilcellulosa 61120 009005-27-0 Amido idrossietilico 61280 03293-97-8 2-Idrossi-4-n-esilossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/Kg (15)* 61360 00131-57-7 2-Idrossi-4-n-metossibenzofenone LMS(T) = 6 mg* 61390 037353-59-6 Idrossimetilcellulosa 61440 02440-22-4 2-(2’-Idrossi-5-metilfenil)

benzotriazolo LMS(T) = 30 mg/Kg (19)*

61600 01843-05-6 2-idrossi-4-n-ottilossibenzofenone LMS(T) = 6 mg/Kg (15)*

201

N°PM/ REF


61680 009004-64-2 Idrossipropilcellulosa 61800 009049-76-7 Acido idrossipropilico 61840 000106-14-9 Acido 12-idrossi stearico 62140 06303-21-5 Acido ipofosforoso 62450 000078-78-4 Isopentano 62640 008001-39-6 Cera giapponese 62720 001332-58-7 Caolino 62800 Caolino calcinato 62960 000050-21-5 Acido lattico 63040 000138-22-7 Lattato di butile 63200 51877-53-3 Lattato di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 63280 000143-07-7 Acido laurico 63760 008002-43-5 Lecitina 63840 00123-76-2 Acido levulinico 63920 000557-59-5 Acido lignocerico 64015 000060-33-3 Acido linoleico 64150 028290-79-1 Acido linolenico 64240 001332-37-2 Ossido di ferro 64320 10377-51-2 Idruro di litio LMS(T) = 1mg/Kg (11)

(espresso come iodio) e LMS(T) = 0,6 mg/Kg (8) (espresso come litio)*

64500 Lisina sali 64640 001309-42-8 Idrossido di magnesio 64720 001309-48-4 Ossido di magnesio 64800 00110-16-7 Acido maleico LMS(T) = 30 mg/kg (4) 65020 006915-15-7 Acido malico 65040 00141-82-2 Acido malonico 65120 07773-01-5 Cloruro di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 65200 12626-88-9 Idrossido di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 65280 10043-84-2 Ipofosfito di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 65360 11129-60-5 Ossido di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 65440 - Pirofosfito di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 65520 000087-78-5 Mannitolo

202

N°PM/ REF


65920 66822-60-4 Copolimeri di cloruro di N-metacri-loilossietil-N,N-dimetil-N-carbossimetilammonio, sale di sodio-metacrilato di ottadecile-metacrilato di etile-metacrilato di cicoesile-N-vinil-2-pirrolidone

66200 037206-01-2 Metilcarbossimetilcellulosa 66240 009004-67-5 Metilcellulosa 66360 85209-91-2 2,2’-metilenbis(4,6-di-terz-butilfenil)

sodio fosfato LMS = 5 mg/kg*

66400 00088-24-4 2,2’-Metilenbis(4-etil-6-terz-butilfenolo) LMS(T) = 1,5 mg/Kg (20)* 66480 00119-47-1 2,2’-Metilenbis(4-metil-6-terz-

butilfenolo) LMS(T) = 1,5 mg/Kg (20)*

66560 004066-02-8 2,2’-Metilenbis(4-metil-6-cicloesilfenolo) LMS(T) = 3 mg/kg (6) 66580 000077-62-3 2,2’-Metilenbis[4-metil-6-(1-

metilcicloesil)fenolo] LMS(T) = 3 mg/kg (6)

66640 009004-59-5 Metiletilcellulosa 66695 Metilidrossimetilcellulosa 66700 009004-65-3 Metilidrossipropilcellulosa 66755 002682-20-4 2-Metil-4-isotiazolin-3-one LMS=NR(LR=0,02 mg/kg, tolleranza analitica

compresa) 67120 012001-26-2 Mica 67170 Miscela di 5,7-diterz.butil-3-(3,4-

dimetilfenil)3H-benzofuran-2-one (80-100% p/p) e 5,7-diterz.butil-3(2,3-dimetilfenil)-3H-benzofuran- 2-one (0-20% p/p)

LMS = 5mg/kg

67180 Miscela di ftalato di n-decile n-ottile (50%p/p), di ftalato di di-n-decile (25% p/p) e di ftalato di di-n-ottile (25% p/p)

LMS=5mg/kg(1)

67200 001317-33-5 Molibdeno bisolfuro 67360 67649-65-4 Tris(isoottile tioglicolato)di mono-

n-dodecilstagno LMS = 24 mg/Kg*

67520 54849-38-6 Tris(isoottile tioglicolato) di monometilstagno


67600 - Tris[alchil(C10-C16)tioglicolato] di mono-n-ottilstagno


67680 27107-89-7 Tris(2-etilesile tioglicolato) di mono-n-ottilstagno


203

N°PM/ REF


67760 26401-86-5 Tris(isoottile tioglicolato) di mono- n-ottilstagno


67840 Acidi montanici e/o loro esteri con etilenglicole e/o con 1,3-butandiolo e/o con glicerolo

67850 008002-53-7 Cera montana 67891 000544-63-8 Acido miristico 68040 03333-62-8 7-[2-H-nafto-(1,2-D)triazol-2-il]-3-

fenilcumarina

68078 27253-31-2 Neodecanoato di cobalto LMS(T) = 0,05 mg/Kg* (espresso come acido neodecanoico) LMS(T) = 0,05 mg/Kg (14) (espresso come cobalto). Non per polimeri in contatto con alimenti per i quali è previsto l’uso del simulante D e solo per contatto indiretto con alimenti, dietro uno strato di PET.*

68125 037244-96-5 Nefilina sienite 68145 080410-33-9 2,2’,2’’-Nitrilo[trietiltris(3,3’,5,5’-tetra-

terz-butil-1,1’-bifenil-2,2’diil)fosfito] LMS = 5 mg/kg (come somma di fosfito e fosfato)

68320 02082-79-3 3-(3,5-Di-terz-butil-4-idrossifenil)propionato di ottadecile

LMS = 6 mg/Kg*

68400 10094-45-8 Ottadecilerucammide LMS = 5 mg/Kg* 68860 04720-48-5 Acido n-ottilfosfonico LMS = 0,05 mg/kg* 68960 000301-02-0 Oleammide 69040 000112-80-1 Acido oleico 69760 00143-28-2 Alcol oleico 69840 16260-09-6 Oleilpalmitammide LMS = 5 mg/Kg* 70000 070331-94-1 2,2’-ossamidobis[etil-3-(3,5-di-terzbutil-

4-idrossifenil)propionato]

70240 012198-93-5 Ozocerite 70400 000057-10-3 Acido palmitico 71020 000373-49-9 Acido palmitoleico 71440 009000-69-5 Pectina 71600 000115-77-5 Pentaeritrite 71635 025151-96-6 Dioleato di pentaeritrite LMS=0,05 mg/Kg. Da non usare in polimeri a

contatto con alimenti per i quali è previsto il simulante D.

71670 178671-58-4 Tetrakis(2-ciano-3,3-difenilacrilato)di pentaeritrite

LMS = 0,05 mg/Kg

71680 006683-19-8 Pentaeritrolo terakis[3-(3,5-di-terz.butil-4-idrossifenil)-propionato]

204

N°PM/ REF


71720 000109-66-0 Pentano 72160 00948-65-2 2-Fenilindolo LMS = 15 mg/Kg* 72640 007664-38-2 Acido fosforico 72800 01241-94-7 Fosfato di difenile 2-etilesile LMS = 2,4 mg/kg* 73040 13763-32-1 Fosfato di litio LMS(T) = 0,6 mg/Kg (8)

(espresso come litio)* 73120 10124-54-6 Fosfato di manganese LMS(T) = 0,6 mg/Kg (10)

(espresso come manganese)* 73160 - Fosfati di mono-e dialchile (C16 e C18) LMS = 0,05 mg/kg 73720 000115-96-8 Fosfato di tricloroetile LMS=NR (LR=0,02 mg/kg, tolleranza

analitica compresa) 74010 145650-60-8 Fosfito di bis(2,4-di-terz-butil-6-

metilfenile)etile LMS=5 mg/kg (come somma di fosfito e fosfato)

74240 03570-04-4 Tris (2,4-di-terz-butilfenile)fosfito 74400 - Fosfito di tris(nonil –e/o dinonilfenile) LMS=30 mg/Kg*

Per materie plastiche esenti da plastificanti in quantità non superiore allo 0,3%, per copolimero butadiene-stirene alla dose massima dell’1,5% sulla materia plastica e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D

74480 000088-99-3 Acido o-ftalico 76320 000085-44-9 Anidride ftalica 76721 009016-00-6

063148-62-9 Polidimetilsilossano (PM> 6800) In accordo con le specifiche

dell’allegato V 76730 - Polidimetilsilossano, gamma-

idrossipropilato LMS=6 mg/kg

76865 Polieteri di 1,2-propandiolo e/o 1,3-e/o 1,4-butandiolo e/o polipropilenglicole con acido adipico, anche terminati con acido acetico o acidi grassi C12-C18 o n-ottanolo e/o n-decanolo

LMS=30 mg/kg

76960 025322-68-3 Polietilenglicole 77440 - Diricinoleato di polietilenglicole LMS = 42 mg/Kg* 77520 61791-12-6 Estere di polietilenglicole con olio

di ricino LMS = 42 mg/Kg*

77600 061788-85-0 Olio di ricino idrogenato esterificati con polietilenglicole

205

N°PM/ REF


77702 Acidi monocarbossilici alifatici e loro solfati di sodio e di ammonio esterificati con polietilenglicole

77895 068439-49-6 Etere monoalchilico (C16-C18) di polietilenglicole (OE=2-6)

LMS=0,05 mg/kg

78320 09004-97-1 Monoricinoleato di polietilenglicole LMS = 42 mg/Kg* 79040 009005-65-5 Polietilenglicole sorbitano monolaurato 79120 009005-65-6 Polietilenglicole sorbitano monooleato 79200 009005-66-7 Polietilenglicole sorbitano monopalmitato 79280 009005-67-8 Polietilenglicole sorbitano monostearato 79360 009005-70-3 Polietilenglicole sorbitano trioleato 79440 009005-71-4 Polietilenglicole sorbitano

tristearato

80240 029894-35-7 Poliglicerol ricinoleato 80640 Poliossialchil (C2-C4) dimetilpolisilossano 80720 008017-16-1 Acidi polifosforici 80800 025322-69-4 Polipropilenglicole 81200 71878-19-8 Poli[6-[(1,1,3,3-tetrametilbutil)ammino]-

1,3,5-triazin-2,4-diil]-[2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)imino]-esametilen-[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)imino]

LMS = 3 mg/Kg*

81220 192268-64-7 Poli-[[6-[N-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)-n-butilamminol]-1,3,5,-triazin-2,4-diil][2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]-1,6-esandiil[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)imino]]-alfa-[N,N,N’,N’-tetrabutil-N’’’’-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinil)-N’’-[6-(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinilammino)-esil]-[1,3,5-triazin-2,4,6-triammina]-omega-N,N,N’,N’-tetrabutil-1,3,5-trizain-2,4-diammina]

LMS = 5 mg/kg

81515 087189-25-1 Poliglicerolato di zinco 81520 07758-02-3 Potassio bromuro 81600 01310-58-3 Potassio idrossido 81680 07681-11-0 Ioduro di potassio LMS(T) = 1 mg/Kg*(11)

(espresso come iodio)

206

N°PM/ REF


81760 Polveri, fiocchi e fibre di ottone, bronzo, rame, acciaio inossidabile, stagno e leghe di rame, stagno e ferro

LMS(T)=30 mg/kg (7) (espresso come rame) LMS=48 mg/kg (espresso come ferro)

81840 000057-55-6 1,2-propandiolo 81882 000067-63-0 2-propanolo 82000 000079-09-4 Acido propionico 82020 19019-51-3 Propionato di cobalto LMS(T) = 0,05 mg/Kg*(14)

(espresso come cobalto) 82080 009005-37-2 1,2-propilenglicole alginato 82240 22788-19-8 1,2-propilenglicole dilaurato 82400 00105-62-4 1,2-propilenglicole dioleato 82560 033587-20-1 1,2-propilenglicole dipalmitato 82720 006182-11-2 1,2-propilenglicole distearato 82800 27194-74-7 1,2-propilenglicole monolaurato 82960 01330-80-9 1,2-propilenglicole monoleato 83120 029013-28-3 1,2-propilenglicole monopalmitato 83300 001323-39-3 1,2-propilenglicole monostearato 83320 Propilidrossietilcellulosa 83325 Propilidrossimetilcellulosa 83330 Propilidrossipropilcellulosa 83440 02466-09-3 Acido pirofosforico 83455 13445-56-2 Acido pirofosforoso 83460 012269-78-2 Pirofillite 83470 014808-60-7 Quarzo 83595 119345-01-6 Prodotto di reazione del fosfonito di di-

terz-butile con difenile, ottenuto da condensazione di 2,4-di-terz-butilfenolo con il prodotto di reazione di Friedel Craft di tricloruro di fosforo con difenile

LMS = 18 mg/Kg* In accordo con le specifiche dell’Allegato V

83599 68442-12-6 Prodotti di reazione dell’oleato di 2-mercaptoetile con diclorodimetil-stagno, solfuro di sodio e tricloro-metilstagno

LMS(T) = 0,18 mg/kg (16) (espresso come stagno)

83610 073138-82-6 Acidi resinici e acidi rosinici 83700 00141-22-0 Acido ricinoleico LMS = 42 mg/Kg* 83840 008050-09-7 Colofonia 84000 008050-31-5 Esteri di acidi resinici e acidi rosinici con

glicerina

84080 008050-26-8 Esteri di acidi resinici e acidi rosinici con pentaeritrite

84210 065997-06-0 Colofonia idrogenata 84240 065997-13-9 Esteri di acidi resinici e acidi rosinici

idrogenati, con glicerina

84320 008050-15-5 Esteri di acidi resinici e acidi rosinici, idrogenati, con metanolo

84400 0643365-17-9 Esteri di acidi resinici e acidi rosinici, idrogenati con pentaeritrite

207

N°PM/ REF


84560 009006-04-6 Gomma naturale 84640 000069-72-7 Acido salicilico 84800 00087-18-3 Silicilato di 4-terz-butilfenile LMS = 12 mg/Kg* 84880 00119-36-8 Silicilato di metile LMS = 30 mg/Kg* 85360 000109-43-3 Dibutile sebacato 85600 Silicati naturali 85610 Silicati naturali sililati (esclusi amianto) 85680 01343-89-2 Acido silicico 85760 12068-40-5 Silicato di litio alluminio (2:1:1) LMS(T) = 0,6 mg/Kg*(8)

(espresso come litio) 85840 053320-86-8 Silicato di litio magnesio sodio LMS(T) = 0,6 mg/Kg (8)

(espresso come litio) 85920 12627-14-4 Silicato di litio LMS(T) = 0,6 mg/Kg*(8)

(espresso come litio) 86000 Acido silicico, sililato 86160 00409-21-2 Silicio carburo 86240 007631-86-9 Biossido di silicio 86285 Biossido di silicio sililato 86560 07647-15-6 Sodio bromuro 86720 01310-73-2 Sodio idrossido 86800 07681-82-5 Ioduro di sodio LMS(T) = 1 mg/Kg*(11)

(espresso come iodio) 86880 Dialchilfenossibenzendisolfonato di

monoalchile, sale di sodio LMS = 9 mg/Kg*

87040 01330-43-4 Sodio tetraborato LMS(T) = 6mg/Kg (23) (espresso come boro) fatte salve le disposizioni del D.L.vo 2 febbraio 2001, n°31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27, concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

87200 000110-44-1 Acido sorbico 87280 029116-98-1 Sorbitan dioleato 87520 062568-11-0 Sorbitan monobeenato 87600 001338-39-2 Sorbitan monolaurato 87680 001338-43-8 Sorbitan monooleato 87760 026266-57-9 Sorbitan monopalmitato 87840 001338-41-6 Sorbitan monostearato 87920 061752-68-9 Sorbitan tetrastearato 88080 026266-58-0 Sorbitan trioleato 88160 054140-20-4 Sorbitan tripalmitato 88240 026658-19-5 Sorbitan tristearato 88320 000050-70-4 Sorbitolo 88600 026836-47-5 Sorbitol monostearato

208

N°PM/ REF


88640 008013-07-8 Olio di soja epossidato In accordo con le specifiche dell’allegato V 88800 009005-25-8 Amido commestibile 88880 068412-29-3 Amido idrolizzato 88960 000124-26-5 Stearammide 89040 000057-11-4 Acido stearico 89170 13586-84-0 Seatrato di cobalto LMS(T) = 0,05 mg/Kg (14)

(espresso come cobalto)* 89200 007617-31-4 Stearato di rame LMS(T)=30 mg/kg (7)

(espresso come rame) 89440 Esteri dell’acido stearico con etilenglicole LMS(T)=30 mg/kg (3) 90720 058466-52-9 Stearoilbenzoilmetano 90800 05793-94-2 Stearoil-2-lactilato di calcio 90960 000110-15-6 Acido succinico 91200 000126-13-6 Aceto isobutirrato di saccarosio 91360 000126-14-7 Ottoacetato di saccarosio 91840 007704-34-9 Zolfo 91920 007664-93-9 Acido solforico 92000 07727-43-7 Solfato di bario LMS(T) = 1 mg/Kg *(12)

(espresso come bario) 92030 010124-44-4 Solfato di rame LMS(T)=30 mg/kg (7)

(espresso come rame) 92080 014807-96-6 Talco 92150 01401-55-4 Acidi tannici In accordo con le specifiche JECFA 92160 000087-69-4 Acido tartarico 92195 Taurina, sali 92205 057569-40-1 Acido tereftalico, diesterificato con 2,2’

metilenbis(4-metil-6-tert-butilfenolo)

92320 - Etere di tetradecil-poliossietilene(3-8)dell’acido glicolico

LMS = 15 mg/Kg*

92350 000112-60-7 Tetraetilenglicole 92560 38613-77-3 Difosfonito di tetrakis(2,4-di-terz-

butilfenil)-4,4’-bifenililene LMS = 18 mg/kg*

92640 000102-60-3 N,N,N’N’-tetrakis (2-idrossipropil)-etilendiammina

92700 078301-43-6 Polimero di 2,2,4,4-tetrametil-20-(2,3-epossipropil)-7-ossa-3,20-diazadispiro[5.1.11.2]enicosan-21-one

LMS=5 mg/kg

92800 00096-69-5 4,4’-Tiobis(6-terz-butil-3-metilfenolo) LMS = 0,48 mg/Kg*

209

N°PM/ REF


92880 41484-35-9 Bis[3-(3,5-di-terz-butil-4-idrossifenil)propionato]di tiodietanolo

LMS=2,4 mg/Kg* Per polietilene (omo e copolimeri) e polipropilene (omo e copolimeri), fino al 31 dicembre 2003, non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D

92930 120218-34-0 Tiodietilenbis(5-metossicarbonil-2,6-dimetil-1,4-diidropiridina-3-carbossilato)

LMS=6 mg/kg

93120 00123-28-4 Tiodipropionato di didodecile LMS(T) = 5 mg/Kg (21)* 93280 00693-36-7 Tiodipropionato di diottadecile LMS(T) = 5 mg/Kg (21)* 93440 013463-67-7 Biossido di titanio 93520 000059-02-9

010191-41-0 Alfa tocoferolo

93680 009000-65-1 Gomma adragante 93720 00108-78-1 2,4,6-Triammino-1,3,5-triazina LMS = 30 mg/kg 94320 000112-27-6 Trietilenglicole 94560 00122-20-3 Triisopropanolammina LMS = 5 mg/Kg* 94960 000077-99-6 1,1,1-trimetilolpropano LMS = 6 mg/Kg* 95000 28931-67-1 Copolimero trimetacrilato-metil

metacrilato di trimetilolpropano

95200 001709-70-2 1,3,5-trimetil-2,4,6-tris(3,5-diterz.butil-4-idrossibenzil)benzene

95270 161717-32-4 Fosfito di 2,4,6-tris(terz-butil)fenile 2-butil-2-etil-1,3-propandiolo

LMS = 2 mg/kg (somma di fosfito, fosfato e il prodotto di idrolisi = TTBP)”

95280 40601-76-1 1,3,5-Tris(4-terz-butil-3-idrossi-2,6-dimetilbenzil)-1,3,5-triazin-2,4,6(1H,3H,5H)-trione

LMS = 6 mg/Kg*

95360 27676-62-6 1,3,5-Tris(3,5-di-terz-butil-4-idrossibenzil)-1,3,5-triazin-2,4,6(1H,3H,5H)-trione

LMS = 5 mg/Kg*

95600 01843-03-4 1,1,3-Tris(2-metil-4-idrossi-5-terz-butilfenil)butano

LMS = 5 mg/Kg*

95725 110638-71-6 Vermiculite, prodotto di reazione con citrato di litio

LMS(T) = 0,6 mg/kg(8) (espresso come litio)

95855 007732-18-5 Acqua In accordo con le disposizioni del D.L.vo 2 febbraio 2001, n°31, così come modificato dal D.L.vo 2 febbraio 2002, n°27 concernenti la qualità delle acque destinate al consumo umano

95859 Cere, raffinate, derivate da materie prime di origine petrolifera o da idrocarburi sintetici

210

N°PM/ REF


95883 Oli minerali, paraffinici, derivati da idrocarburi di origine petrolifera

In accordo con le specifice dell’allegato V

95905 013983-17-0 Wollastonite 95920 Polveri e fibre di legno non trattati 95935 11138-66-2 Gomma xantorrea 96190 020427-58-1 Zinco idrossido 96240 001314-13-2 Ossido di zinco 96320 01314-98-3 Zinco solfuro Acetil-tri-2-etilesil-citrato LMS = 3 mg/kg Acetil-tributil-citrato Acetil-trietil-citrato Acido ftalico Acido solforicinico Amidi dell’acido oleico, palmitico,

stearico linoleico Nel caso di guarnizioni in quantità complessiva non superiore al 2%, in altri casi in quantità complessiva non superiore a 0,1% sulla materia plastica.

Anidride cromica Come ancorante per politetrafluoroetilene su utensili da cucina in alluminio o in vetro purchè il Cromo migrabile non superi il limite di 0,05 ppm

Benzoato di litio Per polipropilene LMS(T)=0,6 mg/kg (8) (espresso come litio)

Bis-2-terz.butil-6-(3-terz.butil-5-metil2-idrossibenzilfenil)tereftalato

Per polietilene, per polipropilene e polistirene in quantità non superiore rispettivamente a 0,015%, 0,10% e 0,05% sulla materia plastica

Bis-stearo-etilendiammina Per guarnizioni in quantità non superiore a 0,5% sulla materia plastica; per PVC e per polietilene in quantità non superiore a 0,5%, in altri casi non superiore a 0,2% sulla materia plastica.

Butil ftalil butil glicolato Butil stearato Butil tartrato Cera polietilenica ossidata con peso

molecolare 9.000-14.000 Per PVC rigido

Cetilpiridinio cloruro Per polipropilene ed in quantità non superiore a 0,4% sulla materia plastica

Cresoli butilati, stirenati, butilstirenati con peso molecolare medio 312

In quantità non superiore a 0,5% sulla materia plastica

211

N°PM/ REF


Di-2-etilesile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D. Non per materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art. 1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Di-2-etilesile sebacato Di-isobutile-adipato LMS = 3 mg/kg Di-isodecile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma

di tutti gli ftalati, e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D. Non per materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art. 1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Di isononile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D. Non per materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art. 1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Di isootile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutto gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.99 n 538

Di-n-esile-azelato Non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D

Di-stearil-tiodipropionato In quantità non superiore al 0,5% sulla materia plastica

3,5-di-terz-butil-4-idrossibenzil-monoetil fosfonato di calcio

Per polietilene in quantità non superiore allo 0,2% e per polipropilene in quantità non superiore allo 0,25%

2,6-Di-terz.butil-paracresolo

212

N°PM/ REF


Dibutile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D. Non per materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art. 1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Dicetil tiodipropionato In quantità non superiore a 0,5% sulla materia plastica

Dicetil/distearil-ftalato Per PVC rigido e non per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D LMS = 1,5 mg/kg. In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n538

Dicicloesile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Dietile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

1,4-Diidro-2,6-dimetil-3,5.dicarbododecilossi-piridina

Per PVC e suoi copolimeri in quantità non superiore allo 0,3% sulla materia plastica ed esclusivamente per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A e B

213

N°PM/ REF


Dimetilcicloesile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Dimetossietile ftalato In quantità non superiore al 5% come somma di tutti gli ftalati, nelle materie plastiche destinate al contatto con gli alimenti, con esclusione degli alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D, ed in quelle destinate alla fabbricazione di articoli per la puericultura, come definiti dall’Art.1 comma 4 del D.M. 17.12.1999, n 538

Distearil-(4-idrossi-3-metil-5-terz.butil)-benzil-malonato

In quantità non superiore a 0,5% sulla materia plastica

Distearil-pentaeritritolo-difosfito Per polietilene, polipropilene e polistirene in quantità non superiore a 0,25% sulla materia plastica. Per PVC rigido in quantità non superiore a 1% sulla materia plastica

Estere dell’acido beta-ammino crotonico con 2,2’-idrossi-dietilensolfuro

Per PVC rigido e suoi copolimeri a prevalente contenuto in PVC, esenti da plastificanti, ed in quantità non superiore al 2% in totale sulla materia plastica.

Estere dell’acido montanico con etandiolo e 1,3 butandiolo

Purchè l’oggetto finito non ceda glicole etilenico

Estere di glicole dietilenico con acido stearico

Per alimenti per i quali non sono previste prove di migrazione

Estere dimetilico dell’acido succinico policondensato con 2-(4-idrossi-2,2,6,6-tetrametil 1 piperidil)-etanolo

Per polietilene e polipropilene, in quantità massima non superiore, rispettivamente 0,3% ed a 0,5%

214

N°PM/ REF


Estere glicolico dell’acido 3,3-bis-(4-idrossi-3’-terz.butilfenil)butirrico

Per polietilene: in quantità non superiore allo 0,5% sulla materia plastica per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A, B, C e per alimenti per i quali non sono previste prove di cessione; in quantità non superiore allo 0,2% per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A,B,D non soggetti a sterilizzazione. Per polipropilene: in quantità non superiore allo 0,5 % sulla materia plastica per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A,B e C e per alimenti per i quali non sono previste prove di cessione, e per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A,B,D non soggetti a sterilizzazione. Per polipropilene: in quantità non superiore allo 0,3 % per alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A,B,D in qualsiasi condizione di temperatura. Per polistirene: in quantità non superiore a 0,2% sulla materia plastica. Inoltre la sostanza non deve essere ceduta in quantità superiore ad 1 mg/kg

Esteri dell’acido beta ammino-crotonico con 1,4-butilenglicole e con alcoli della serie grassa da C16a C18

Per PVC rigido e suoi copolimeri a prevalente contenuto in PVC esenti da plastificanti in quantità non superiore al 3%

Esteri della glicerina con gli acidi beenico e arachico

Esteri della glicerina con gli acidi caprilico e n-decanoico

Esteri della glicerina con acido montanico Esteri di acidi alifatici saturi C6-C22 con

alcoli alifatici saturi monoidrossilici C2-C20, incluso alcool oleico

In quantità non superiore a 1,5 % sulla materia plastica

Esteri degli acidi grassi con poliglicerolo Per film estendibili di PVC (limitatamente agli alimenti per i quali è prevista la prova con simulanti A e B) e di poliolefine destinati al contatto con alimenti (con esclusione degli alimenti per i quali è prevista la prova con il simulante C)

215

N°PM/ REF


Esteri di sorbitolo con acido erucico, laurico, linoleico, miristico, oleico, pelargonico, palmitico, ricinoleico, stearico, 12-idrossistearico

Etil-ftalil-etilglicolato 2-etilesile difenilfosfato Farina di guar Fenile salicilato Glicol propilenico Glicoli polipropilenici 2-idrossi-4-n-ortossibenzofenone Per polietilene e polipropilene, in quantità non

superiore a 0,5 % sulla materia plastica e con esclusione dall’impiego per alimenti per i quali è previsto l’impiego del simulante D o contenenti oltre il 20 % di alcol etilico

Idrossianisolo butilato Iso-ottile-epossi-stearato 1,1,3-(2-metil-4-idrossi-5-

terz.butilfenil)butano In quantità non superiore a 0,2 % sulla materia plastica

4,4’-Metilen-bis-(2,6-ditez.butilfenolo) In quantità non superiore a 0,5 % sulla materia plastica

2,2’-Metilen-bis-(4,6-di-terz.butilfenile)fosfato sodico

Limitatamente alla produzione di polipropilene. Limite di migrazione specifica: 5 mg/kg

Metilidrossietilcellulosa Miscela di dimetilstagno-S,S’-

bis(isoottilmecarptoacetato) e mono metilstagno – S,S’,S”-tris (isoottilmecarptoacetato)

Da impiegare nel PVC e nei copolimeri di PVC rigidi esenti da plastificanti. LMS = 0,1 mg/kg (espresso come stagno)

Mono laurato di trietanolammina Come antistatico per poliolefine in quantità non superiore a 0,3 % sulla materia plastica

Monometilammina e dimetilcarbonato Per polimetalcrilato modificato. Limite di migrazione specifica 50 ppb, per ciascuna delle due sostanze

Montanato di calcio Nero di carbone (Carbon Black) Con estratto toluenico non superiore a 0,1 % e

rispondente ai limiti di massimi assorbimento nel U-V. indicati nel metodo riportato nell’All. III sez. 4 Punto 3 D.M. 21/3/73, così come modificato dal decreto 22 luglio 1998, n°338

Oli siliconici Oli vegetali di cotone Oli vegetali di lino

216

N°PM/ REF


Oli di lino epossidato secondo buona tecnica industriale

Per PVC e PVDC,(il numero di iodio dell’olio di lino epossidato deve essere inferiore a 6 ed il contenuto in ossigeno ossiranico deve essere inferiore al 10 %)

Olio di ricino e suoi prodotti di disidratazione, idrogenazione e/o condensazione con acidi adipico, sebacico e ftalico

Orto-difenilglicidiletere Per film di copolimeri cloruro di vinile-cloruro di vinilidene, in quantità non superiore a 0,3 % sulla materia plastica

2-n-ottiltio-4,6-di-(4’-idrossi-3’5’-di-terz.butil)-fenossi-1,3,5-triazina

Palmitoil-benzoil-metano Per PVC rigido e suoi copolimeri in quantità non superiore a 0,5 % sulla materia plastica

Paraffina Conforme ai requisiti di purezza indicati in All. III, Sez. 4 Punto 1 del DM 21/3/73

Paraffina clorurata Polietilene adipato Polietilenglicol monostearato Purchè il prodotto finito non ceda glicoli

mono e dietilenico Polietilenimmina Per polipropilene come agente ancorante; in

quantità non superiore a 0,05 µg/dm2 purchè il prodotto finito non ceda etilenimmina

Polimeri derivati dalla esterificazione dell’acido azelaico con alcoli n-esilico e 2 etilesilico

217

N°PM/ REF


Polimeri derivanti dalla esterificazione di uno o più acidi organici mono o poli carbossilici sottoelencati con uno o più alcooli polibasici pure sottoelencati: acidi: acetico acrilico adipico beenico caprilico crotonico ftalico e isomeri fumarico grassi di cocco grassi di tallolio itaconico maleico miristico palmitico sebacico stearico alcoli: beenico bisfenolo 1,3-butilglicol isodecilalcool n-decilalcool glicerina glicoli mono,di-e polietilenico (purchè il prodotto finito non ceda glicoli mono e dietilenico). glicoli mono, di-e polipropilenico glicol trietilenico n-ottil alcool pentaeritrite sorbitolo

Purchè il prodotto non ceda monomeri o composti a basso peso molecolare

Polipropilene adipato Polivinile etiletere Viscosità 0,5-0,8 cP all’1 % in benzene a

20°C Potassio caprinato Potassio capronato Prodotti di condensazione del

poliossietilene-3-con alcoli grassi da C10 a C18

Per film poliolefinici in quantità non superiore a 1 % sulla materia plastica

Prodotti di condensazione del sorbitolo e/o ossido di etilene

Purchè l’oggetto finito non ceda glicol etilenico

218

N°PM/ REF


Prodotti di condensazione dell’alcol n-dodecilico con ossido di etilene

Come agente antistatico per resine polilefiniche in quantità non superiore a 0,1 % sulla materia plastica

Propilen glicole alginato Propilgallato Sale potassico dell’acido maleico

semiesterificato con l’alcool cetilico

Sodio alchil (C10-C18) solfonato Come agente antistatico nel PVC e nel polistirolo in quantità non superiore rispettivamente a 1,5 % e 2,5 % sulla materia plastica. Come agente emulsionante nel PVC e suoi copolimeri e nel polistirolo in quantità superiore, rispettivamente al 2 e 5 % sulla materia palstica

Sodio diottile solfosuccinato Per polietilene in quantità non superiore all’1% ed esclusivamente in contatto con alimenti per i quali è previsto l’impiego dei simulanti A e D e per alimenti per i quali non sono previste prove di cessione.

Sodio dodecilbenzensolfonato Nel caso di guarnizioni e mastici in quantità non superiore a 2 % sulla materia plastica. In altri casi con le condizioni previste dall’art.10 del D.M. 21 marzo 1973, così come sostituito dall’art. 4 del D.M. 26 aprile 1993, n°220

Sodio solfito Sodio solforicinato Sorbitano sesquioleato Stagno diottile-1,4-butandiol-di-

tioglicolato Per PVC rigido e suoi copolimeri a prevalente contenuto in PVC esenti da plastificanti ed in quantità non superiore a 1,5 % in totale, sulla materia plastica e purchè l’oggetto finito non ceda i composti tal quali o loro derivati

Stagno diottile bis-(2-etilesil-tioglicolato)(derivati monomerici e polimerici)

Per PVC rigido e suoi copolimeri a prevalente contenuto in PVC esenti da plastificanti ed in quantità non superiore a 1,5% in totale, sulla materia plastica e purchè l’oggetto finito non ceda i composti tal quali o loro derivati

Stagno diottile-bis-(isottiletioglicolato) Per PVC rigido e suoi copolimeri a prevalente contenuto in PVC esenti da plastificanti ed in quantità non superiore a 1,5 % in totale, sulla materia plastica e purchè l’oggetto finito non ceda i composti tal quali o loro derivati

219

N°PM/ REF


Stearati, palmitati, ricinoleati, eptanoati, ottoati di calcio, litio, manganese, alluminio, zinco, sodio, potassio, magnesio

Stearil-(3,5-dimetil-4-idrossi-benzil)tioglicolato

In quantità non superiore a 0,5 % sulla materia plastica

Terpolimeri di etilene, acetato di vinile ed ossido di carbonio

Per PVC

Tio-di-etilen-bis-(5-metossicarbonil-2,6-

dimetil-1,4-diidropiridin-3-carbossilato) Per PVC per contatto a temperatura ambiente. LMS=5 mg/kg

Triacetina Tributil-citrato Trietilenglicol-bis-3-(3-terz.butil-4-

idrossi-5-metilfenil)-propionato Per PVC rigido, in quantità non superiore alla 0,1 % per polistirolo antiurto e copolimeri stirenici in quantità non superiore allo 0,25 %: per poliacetali in quantità non superiore allo 0,5 %; poliammidi e polialchiltereftalati, cloruro di polivinilidene (omo e copolimeri). LMS = 3 mg/kg (applicabile anche a PVC rigido, polistirolo antiurto copolimeri stirenici e poliacetali)

1,1,3-tris-(2-metil-4-di-tridecilfosfito-5-terz.butil-fenil)-butano addizionato di difenilfosfito

Per polietilene e polipropilene in quantità non superiore a 0,5 % sulla materia plastica

Urea Vetro fibre Zinco carbonato Zinco resinato

* Nel caso in cui la verifica di conformità viene effettuata con il simulante D o nei mezzi di prova

sostitutivi, di cui al D.M. 26.4.93, n220 e successive modificazioni i LMS si applicano a partire dal 1.1.2004

220

Allegato V

(art.7, comma 1, lettera a)

SPECIFICHE PARTE A: Specifiche generali I materiali e gli oggetti fabbricati utilizzando isocianati aromatici o coloranti preparati mediante diazo-copulazione non devono rilasciare ammine aromatiche primarie (espresse come anilina) in quantità rilevabile (LR = 0,02 mg/kg di alimento o di simulante alimentare, compresa la tolleranza analitica). I valori di migrazione delle ammine aromatiche primarie contenute nel presente decreto sono, tuttavia, esclusi da tale restrizione. PARTE B: Altre specifiche N. rif. ALTRE SPECIFICHE

16690 DIVINILBENZENE Può contenere fino al 40% di etilvinilbenzene

18888 COPOLIMERO FRA ACIDO 3-IDROSSIBUTANOICO E 3-IDROSSI-PENTANOICO Definizione Questi copolimeri vengono prodotti mediante fermentazione controllata

di Alcaligenes eutrophus utilizzando miscela di glucosio e acido propanoico come fonti di carbonio. L’organismo utilizzato non è un prodotto dell’ingegneria genetica e deriva da un unico organismo naturale inalterato di Alicaligenes eutrophus del ceppo H16 NCIMB 10442. Alcuni campioni di base dell’organismo vengono conservati in ampolle come liofilizzato. Con il campione di base si prepara il campione di lavoro che viene conservato nell’azoto liquido e utilizzato per preparare gli inoculi destinati al fermentatore. I campioni del fermentatore vengono esaminati quotidianamente sia al microscopio, sia con analisi volte ad individuare qualsiasi eventuale cambiamento morfologico della colonia coltivata su agar diversi a differenti temperature. I copolimeri vengono isolati dai batteri sottoposti a trattamento termico tramite digestione controllata delle altre componenti cellulari, lavaggio e asciugamento. Solitamente vengono presentati sotto forma di granuli ottenuti per fusione, contenenti additivi quali agenti nucleanti, plastificanti, agenti di carica, stabilizzanti e pigmenti conformi alle specifiche generali e individuali.

Denominazione Poli(3-D-idrossibutanoato-co-3-D-idrossipentanoato) chimica Numero CAS 080181-31-3 Formula CH3 Strutturale | CH3 O CH2 O | || | || (-O-CH- CH2-C-)m - (O-CH- CH2-C-)n dove n/(m+n) > 0 e < 0,25 Peso molecolare Non inferiore a 150 000 dalton (misurati con cromatografia di medio gel permeazione)

221

N. rif. ALTRE SPECIFICHE

Saggio Non meno del 98 % di poli (3-D-idrossibutanoato-co-3-D-idrossipentanoato) analizzato dopo idrolisi come miscela degli acidi 3-D-idrossibutanoico e 3-D-idrossipentanoico.

Descrizione Polvere da bianca a biancastra dopo isolamento Caratteristiche Prove di identificazione: Solubilità Solubili in idrocarburi clorurati come il cloroformio o il cloruro di

metilene, ma praticamente insolubili in etanolo, alcani alifatici e acqua.

Migrazione La migrazione dell’acido crotonico non dovrebbe superare 0,05 mg/kg di prodotto alimentare.

Purezza Prima della granulazione il copolimero grezzo in polvere deve contenere:

-Azoto Non oltre 2 500 mg/kg di materia plastica -Zinco Non oltre 100 mg/kg di materia plastica -Rame Non oltre 5 mg/kg di materia plastica -Piombo Non oltre 5 mg/kg di materia plastica -Arsenico Non oltre 1 mg/kg di materia plastica -Cromo Non oltre 1 mg/kg di materia plastica

23547 POLIDIMETILSILOSSANO (pm >6 800) Viscosità minima 100x10-6 m2/s (=100 centistoke) a 25°C

25385 TRIALLILAMMINA 40 mg/kg di idrogel con rapporto di 1 kg di prodotto alimentare per un massimo di 1,5 grammi di idrogel. Da utilizzare solo in idrogel non destinati a venire a contatto diretto con gli alimenti.

38320 4-(2-BENZOSSAZOLIL)-4’-(5-METIL-2-BENZOSSAZOLIL)STILBENE Non oltre 0,05 %p/p (quantità di sostanza utilizzata/quantità di formulazione)

43680 47210

CLORODIFLUOROMETANO Contenuto di clorofluorometano inferiore a 1 mg/kg della sostanza Polimero dell’acido dibutiltiostannoico Unità molecolare = (C8H18S3Sn2)n (n = 1,5-2)

76721 POLIDIMETILSILOSSANO (pm >6 800) Viscosità minima 100x10-6 m2/s (=100 centistoke) a 25°C

222

N. rif. ALTRE SPECIFICHE

83595 PRODOTTO DI REAZIONE DEL FOSFONITO DI DI-TERZ-BUTILE CON DIFENILE, OTTENUTO DA CONDENSAZIONE DI 2,4-DI-TERZ-BUTILFENOLO CON IL PRODOTTO DI REAZIONE DI FRIEDEL CRAFT DI TRICLORURO DI FOSFORO CON DIFENILE Composizione: − 4,4’-Bifenilen-bis [0,0-bis(2,4-di-terz-butilfenil)fosfonito] − (N.CAS 38613-77-3) [36-46 %p/p10] − 4,3’-Bifenilen-bis [0,0-bis(2,4-di-terz-butilfenil)fosfonito] − (N.CAS 118421-00-4) (17-23 %p/p10) − 3,3’-Bifenilen-bis [0,0-bis(2,4-di-terz-butilfenil)fosfonito] − (N.CAS 118421-01-5) (1-5 %p/p10) − 4-Bifenilen-0,0-bis [0,0-bis(2,4-di-terz-butilfenil)fosfonito] − (N.CAS 91362-37-7) (11-19 %p/p10) − Tris(2,4-di-terz-butilfenil)fosfito (N.CAS 31570-04-4) (9-18 %p/p10) − 4,4’-Bifenilen-0,0-bis(2,4-di-terz-butilfenil)fosfonato-0,0-bis(2,4-di-terz-

butilfenil)fosfonito(N.CAS 112949-97-0) (<5 %p/p) Altre specifiche − Contenuto in fosforo compreso tra minimo 5,4 % e massimo 5,9 % − Valore acido: massimo 10 mg KOH per grammo − Intervallo di fusione: 85-110 °C

88640 OLIO DI SOIA, EPOSSIDATO Ossirano <8 %, numero di iodio <6

95859 CERE RAFFINATE DERIVATE DA MATERIE PRIME DI ORIGINE PETROLIFERA O DA IDROCARBURI SINTETICI Il prodotto dovrebbe avere le seguenti specifiche: − Tenore di idrocarburi contenenti un numero di atomi di carbonio inferiore a 25: non più del

5% (p/p) − Viscosità non inferiore a 11 x 10-6 m2/s (=11 centistoke) a 100°C − Peso molecolare medio non inferiore a 500

95883 OLI MINERALI BIANCHI, PARAFFINICI, DERIVATI DA IDROCARBURI DI ORIGINE PETOLIFERA Il prodotto dovrebbe avere le seguenti specifiche: − Tenore di idrocarburi contenenti un numero di atomi di carbonio inferiore a 25: non più del

5% (p/p) − Viscosità non inferiore a 8,5 x 10-6 m2/s (=8,5 centistoke) a 100°C − Peso molecolare medio non inferiore a 480

_______________ 10 Quantità di sostanza impiegata/quantità di formulazione.

223

Allegato VI

(art.7, comma1, lettera b)

NORME RELATIVE ALLA COLONNA “RESTRIZIONI E SPECIFIC HE”

(1 ) Attenzione: sussiste il rischio di superamento dell’LMS nei simulanti delle sostenze grasse. (2 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate

come N.PM/REF 10060 e 23920, non deve superare la restrizione indicata.

(3 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 15760,16990, 47680,53650 e 89440, non deve superare la restrizione indicata.

(4 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate

come N.PM/REF 19540,19960 e 64800 non deve superare la restrizione indicata.

(5 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 14200, 14230 e 41840, non deve superare la restrizione indicata.


come N.PM/REF 66560e 66580, non deve superare la restrizione indicata.

(7 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 30080, 42320, 45195, 45200, 53610, 81760, 89200 e 92030, non deve superare la restrizione indicata.

(8 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione del benzoato di litio e delle

seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 42400, 64320, 73040, 85760, 85840, 85920 e 95725, non deve superare la restrizione indicata.

(9 ) Attenzione: sussiste il rischio di migrazione della sostanza con conseguente deterioramento delle

caratteristiche organolettiche dell’alimento a contatto con il materiale, tale da rendere il prodotto finito non conforme alle disposizioni di cui all’articolo 2, comma 2, lettera b)del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n°777.


come N.PM/REF 30180, 40980, 63200, 65120, 65200, 65280, 65360,65440 e 73120, non deve superare la restrizione indicata.


come N.PM/REF 45200, 64320, 81680 e 86800, non deve superare la restrizione indicata.

(12 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 36720, 36800, 36840 e 92000, non deve superare la restrizione indicata.





come N.PM/REF 15970, 48640, 48720, 48880, 61280, 61360 e 61600, non deve superare la restrizione indicata.


come N.PM/REF 49600, 67520 e 83599, non deve superare la restrizione indicata.

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(17 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 50160, 50240, 50320, 50360, 50400, 50480, 50560, 50640, 50720, 50800, 50880, 50960, 51040 e 51120, non deve superare la restrizione indicata.


come N.PM/REF 67600, 67680 e 67760, non deve superare la restrizione indicata.

(19 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 60400, 60480 e 61440, non deve superare la restrizione indicata.



(21 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 93120 e 93280, non deve superare la restrizione indicata.






(25 ) LMS(T) significa in questo caso specifico che la somma della migrazione delle seguenti sostanze, indicate come N.PM/REF 16650 e 51570, non deve superare la restrizione indicata.

(26 ) QM(T) significa in questo caso specifico che la somma delle quantità residue delle seguenti sostanze,

indicate come N.PM/REF 14950, 15700,16240, 16570, 16600, 16630, 18640, 19110, 22332, 22420, 22570, 25210, 25240, 25270 non deve superare la restrizione indicata.

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Allegato VII

(art.8, comma1)

Limiti di migrazione spegifica per il BADGE e alcuni suoi derivati 1. La somma dei livelli di migrazione delle seguenti sostanze:

a) BADGE (=02,2-bis(4-idrossifenil)propano bis(2,3-epossipropil) etere; b) BADGE.H2O; c) BADGE.HCl; d) BADGE.2HCl; e) BADGE. H2O.HCl; non deve superare i seguenti limiti:

− 1 mg/kg nei prodotti alimentari o nei simulanti (esclusa la tolleranza analitica), ovvero

− 1 mg/6 dm2 conformemente ai casi previsti all’articolo 3 del decreto 26 aprile 1993, n°220 e successive modificazioni.

2. Il test di migrazione è effettuato conformemente alle regole stabilite nel decreto 26 aprile 1993, n°220 e successive modificazioni. Tuttavia in simulanti acquosi questo valore deve anche comprendere BADGE.2H2O a meno che il materiale o l’oggetto sia etichettato per essere usato a contatto soltanto con prodotti alimentari o bevande per i quali sia stato dimostrato che la somma dei livelli di migrazione delle cinque sostanze menzionate al paragrafo 1, lettere a), b), c), d) e e) non può superare i limiti fissati al paragrafo 1.

3. La migrazione specifica delle sostanze di cui al paragrafo 1, lettere a), b), c), d) e e) dovrebbe essere determinata mediante metodo di analisi convalidato. In mancanza di tale metodo, può essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione, in attesa dell’elaborazione di un metodo convalidato.

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Allegato VIII

(art.8, comma1)

Limiti di migrazione spegifica per il BFDGE e alcuni suoi derivati 1. La somma dei livelli di migrazione delle seguenti sostanze:

f) BFDGE (=-bis(idrossifenil)metano bis(2,3-epossipropil) eteri); g) BFDGE.H2O; h) BFDGE.HCl; i) BFDGE.2HCl; j) BFDGE. H2O.HCl; addizionata alla somma di quelli elencati nell’allegato VII non deve superare i seguenti limiti:

− 1 mg/kg nei prodotti alimentari o nei simulanti (esclusa la tolleranza analitica), ovvero

− 1 mg/6 dm2 conformemente ai casi previsti all’articolo 3 del decreto 26 aprile 1993, n°220 e successive modificazioni.

2. Il test di migrazione è effettuato conformemente alle regole stabilite nel decreto 26 aprile 1993, n°220 e successive

modificazioni. Tuttavia, in simulanti acquosi questo valore deve anche comprendere BFDGE.2H2O a meno che il materiale o l’oggetto sia etichettato per essere usato a contatto soltanto con prodotti alimentari o bibite per i quali sia stato dimostrato che la somma dei livelli di migrazione delle cinque sostanze menzionate al paragrafo 1, lettere a), b), c), d) e e) non può superare i limiti fissati al paragrafo 1.

3. La migrazione specifica delle sostanze di cui al paragrafo 1, lettere a), b), c), d) e e) dovrebbe essere determinata mediante metodo di analisi convalidato. In mancanza di tale metodo, può essere utilizzato un metodo analitico con adeguate caratteristiche di prestazione, in attesa dell’elaborazione di un metodo convalidato.

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NOTE

AVVERTENZE: Il testo delle note qui pubblicato e' stato redatto dall'amministrazione competente per materia, ai sensi dell'art. 10, commi 2 e 3, del testo unico delle disposizioni sulla promulgazione delle leggi, sull'emanazione dei decreti del Presidente della Repubblica e sulle pubblicazioni ufficiali della Repubblica italiana, approvato con D.P.R. 28 dicembre 1985, n. 1092, al solo fine di facilitare la lettura delle disposizioni di legge modificate o alle quali e' operato il rinvio. Restano invariati il valore e l'efficacia degli atti legislativi qui trascritti. Per le direttive CE vengono forniti gli estremi di pubblicazione nella Gazzetta Ufficiale delle Comunita' europee (GUCE). Note alle premesse: - La direttiva 2001/62/CE della Commissione del 9 agosto 2001 che modifica la direttiva 90/128/CEE relativa ai materiali e oggetti di materia plastica destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari e' stata pubblicata nella GUCE serie L n. 221 del 17 agosto 2001. - La direttiva 2002/16/CE della Commissione del 20 febbraio 2002 sull'uso di taluni derivati epossidici in materiali e oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari e' stata pubblicata nella GUCE serie L n. 51 del 22 febbraio 2002. - La direttiva 2002/17/CE della Commissione del 21 febbraio 2002 recante modifica della direttiva 90/128/CEE relativa ai materiali e oggetti di materia plastica destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari e' stata pubblicata nella GUCE serie L n. 58 del 28 febbraio 2002. - Il testo dell'art. 3 del decreto del Presidente della Repubblica 23 agosto 1982, n. 777 (Attuazione della direttiva CEE n. 76/893 relativa ai materiali ed agli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), cosi' come modificato dall'art. 3 del decreto legislativo 25 gennaio 1992, n. 108 (Attuazione della direttiva 89/109/CEE concernente i materiali e gli oggetti destinati a venire a contatto con i prodotti alimentari), e' il seguente: «Art. 3. - 1. Con i decreti del Ministro della sanita', sentito il Consiglio superiore di sanita', sono indicati per i materiali e gli oggetti, destinati a venire a contatto con le sostanze alimentari, di cui all'allegato I, da soli o in combinazione tra loro, i componenti consentiti nella loro produzione, e, ove occorrano, i requisiti di purezza e le prove di cessione alle quali i materiali e gli oggetti debbono essere sottoposti per determinare l'idoneità all'uso cui sono destinati nonché le limitazioni, le tolleranze e le condizioni di impiego sia per i limiti di contaminazione degli alimenti che per gli eventuali pericoli risultanti dal contatto orale. 2. Per i materiali e gli oggetti di materia plastica, di gomma, di cellulosa rigenerata, di carta, di cartone, di vetro, di acciaio inossidabile, di banda stagnata, di ceramica e di banda cromata valgono le disposizioni contenute nei decreti ministeriali 21 marzo 1973, 3 agosto 1974, 13 settembre 1975, 18 giugno 1979, 2 dicembre 1980, 25 giugno 1981, 18 febbraio 1984, 4 aprile 1985 e 1° giugno 1988, n. 243. 3. Il Ministro della sanità, sentito il Consiglio superiore di sanità, procede all'aggiornamento e alle modifiche da apportare ai decreti di cui ai commi 1 e 2. 4. Chiunque impieghi nella produzione materiali e oggetti destinati, da soli o in combinazione tra loro, a venire a contatto con le sostanze alimentari, in difformità da quanto stabilito nei decreti di cui ai commi 1 e 2, e' punito per ciò solo con l'arresto sino a tre mesi o con l'ammenda da lire cinquemilioni a lire quindicimilioni». - Il decreto ministeriale 21 marzo 1973 ha dettato la disciplina igienica degli imballaggi, recipienti, utensili destinati a venire in contatto con le sostanze alimentari o con sostanze d'uso personale per quanto attiene i seguenti materiali: a) materie plastiche; b) gomma; c) cellulosa rigenerata; d) carta e cartone; e) vetro; f) acciaio inossidabile. I decreti ministeriali che hanno modificato ed aggiornato il decreto ministeriale 21 marzo 1973 sono i seguenti: 3 agosto 1974, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 227 del 31 agosto 1974; 19 novembre 1974, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 319 del 6 dicembre 1974; 27 marzo 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 96 del 10 aprile 1975; 13 settembre 1975, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 272 del 13 ottobre 1975;

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18 giugno 1979, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 180 del 3 luglio 1979; 2 dicembre 1980, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 347 del 19 dicembre 1980; 25 giugno 1981, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 21 luglio 1981; 2 giugno 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 200 del 22 luglio 1982; 20 ottobre 1982, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 340 dell'11 dicembre 1982; 18 febbraio 1984, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 76 del 16 marzo 1984; 4 aprile 1985, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 98 del 26 aprile 1985; 4 aprile 1985, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 120 del 23 maggio 1985; 7 agosto 1987, n. 395, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 226 del 28 settembre 1987; 1° giugno 1988, n. 243, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 153 del 1° luglio 1988; 18 gennaio 1991, n. 90, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 67 del 20 marzo 1991; 30 ottobre 1991, n. 408, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 303 del 28 dicembre 1991; 26 aprile 1993, n. 220, pubblicato nel supplemento ordinario n. 64 alla Gazzetta Ufficiale n. 162 del 13 luglio 1993; 15 luglio 1993, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 199 del 25 agosto 1993; 20 settembre 1993, n. 516, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 292 del 14 dicembre 1993; 3 giugno 1994, n. 511, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 198 del 25 agosto 1994; 1° luglio 1994, n. 556, pubblicato nel supplemento ordinario n. 132 alla Gazzetta Ufficiale n. 229 del 30 settembre 1994; 28 ottobre 1994, n. 735, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 1 del 2 gennaio 1995; 8 febbraio 1995, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 68 del 22 marzo 1995; 24 febbraio 1995, n. 156, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 103 del 5 maggio 1995; 13 luglio 1995, n. 405, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 228 del 29 settembre 1995; 24 settembre 1996, n. 572, pubblicato nel supplemento ordinario n. 195 alla Gazzetta Ufficiale n. 264 dell'11 novembre 1996; 6 febbraio 1997, n. 91, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 77 del 3 aprile 1997; 22 luglio 1998, n. 338, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 228 del 30 settembre 1998; 4 agosto 1999, n. 322, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 218 del 16 settembre 1999; 17 dicembre 1999, n. 538, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 28 del 4 febbraio 2000; 15 giugno 2000, n. 210, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 175 del 28 luglio 2000; 1° dicembre 2000, n. 411, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 11 del 15 gennaio 2001; 30 maggio 2001, n. 267, pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 155 del 6 luglio 2001. - Il testo dell'art. 17, comma 3, della legge 23 agosto 1988, n. 400 (Disciplina dell'attivita' di Governo e ordinamento della Presidenza del Consiglio dei Ministri) e' il seguente: «3. Con decreto ministeriale possono essere adottati regolamenti nelle materie di competenza del Ministro o di autorita' sottordinate al Ministro, quando la legge espressamente conferisca tale potere. Tali regolamenti, per materie di competenza di piu' Ministri, possono essere adottati con decreti interministeriali, ferma restando la necessita' di apposita autorizzazione da parte della legge. I regolamenti ministeriali ed interministeriali non possono dettare norme contrarie a quelle dei regolamenti emanati dal Governo. Essi debbono essere comunicati al Presidente del Consiglio dei Ministri prima della loro emanazione». Nota all'art. 1: - Si riporta il testo dell'art. 5 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, modificato da ultimo dal decreto 28 ottobre 1994, n. 735, e ulteriormente modificato dal decreto qui pubblicato: «Art. 5. - Salvo diverse indicazioni particolari riportate per i singoli materiali ed oggetti nel titolo II, i materiali e gli oggetti non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari o ai simulanti dei prodotti alimentari in quantita' superiori a 8 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione). Salvo diverse indicazioni particolari riportate per i singoli materiali ed oggetti nel titolo II, i materiali e gli oggetti non devono cedere i loro costituenti ai prodotti alimentari in quantita' superiori a 8 mg per decimetro quadrato (mg/dm2) di superficie del materiale o dell'oggetto (limite globale di migrazione). Tuttavia, tale limite e' pari a 50 mg di sostanza ceduta per chilogrammo di prodotto alimentare (mg/kg) nei seguenti casi: a) oggetti che siano recipienti o siano assimilabili a recipienti o che possano essere riempiti, di capacita' non inferiore a 500 ml e non superiore a 10 l;

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b) oggetti che possono essere riempiti ma dei quali non e' possibile determinare l'area della superficie di contatto con il prodotto alimentare; c) coperchi, guarnizioni, tappi o altri dispositivi di chiusura simili. Gli stessi criteri di espressione dei risultati si applicano per il controllo dell'osservanza dei limiti di cessione specifica eventualmente indicati. Nel caso di accoppiati e di altri materiali complessi, deve corrispondere alle condizioni e caratteristiche del presente decreto lo strato che viene a contatto diretto con gli alimenti, sempreche' tale strato esplichi la funzione di barriera capace di impedire, per permeabilità o altra causa, la migrazione di costituenti dei materiali non a contatto diretto con l'alimento, e cio' risulti alle prove di cessione indicate nell'allegato IV. Il controllo dei limiti di migrazione specifici non e' obbligatorio qualora si possa accertare che, assumendo una completa migrazione della sostanza residua nel materiale o oggetto, essa non possa superare il limite specifico di migrazione. Il controllo del rispetto dei limiti di migrazione nei prodotti alimentari e' eseguito nelle peggiori condizioni di durata e temperatura prevedibili per l'uso. La verifica del rispetto dei limiti di migrazione specifica puo' essere garantita dalla determinazione della quantita' di una sostanza nel materiale o nell'oggetto finito, a patto che sia stata definita una relazione tra tale quantita' ed il valore della migrazione specifica della sostanza attraverso una sperimentazione adeguata oppure per mezzo dell'applicazione di modelli di diffusione universalmente riconosciuti e basati su prove scientifiche. Per dimostrare la non conformita' di un materiale o di un articolo e' obbligatoria la conferma per via sperimentale del valore di migrazione stimato». Nota all'art. 2: - Si riporta il testo dell'art. 9 del decreto ministeriale 21 marzo 1973, come sostituito dall'art. 2, comma 1, del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, e come ulteriormente modificato dal decreto qui pubblicato: «Art. 9. - 1. Per materia plastica si intende il composto macromolecolare organico ottenuto per polimerizzazione, policondensazione, poliaddizione o qualsiasi altro procedimento simile da molecole di peso molecolare inferiore ovvero per modifica chimica di macromolecole naturali. A questi composti macromolecolari possono essere aggiunte altre sostanze. 2. Per la preparazione di materiali ed oggetti, costituiti esclusivamente di materia plastica o composti da due o piu' strati - ognuno dei quali e' costituito esclusivamente di materia plastica - fissati fra loro mediante adesivi o con qualunque altro mezzo, possono essere impiegati esclusivamente: a) i monomeri e le altre sostanze di partenza indicate nell'allegato I, sezioni A e B, del presente decreto alle condizioni e limitazioni eventualmente indicate per le singole voci; b) gli additivi riportati nell'allegato II, sezione 1, parte B, alle condizioni e limitazioni di impiego eventualmente indicate per le singole voci. 3. Per quanto riguarda i composti a basso peso molecolare, gli intermedi, i catalizzatori, i solventi e gli agenti emulsionanti utilizzati nella preparazione dei materiali e degli oggetti di cui al comma 1 si applicano le disposizioni dell'art. 10. 4. Le resine e gli additivi riportati nell'allegato II, sezione 1, parti A e B, possono essere impiegati, alle condizioni e con le limitazioni ivi previste per la produzione di: rivestimenti superficiali, applicati su materiali diversi da quelli di cui al comma 1, ottenuti da prodotti resinosi o polimerizzati sotto forma di liquidi, polveri o dispersioni quali vernici, lacche, pitture, ecc.; siliconi; resine epossidiche; materiali e oggetti composti di due o piu' strati, di cui quello destinato al contatto diretto con i prodotti alimentari e' costituito di materia plastica e almeno uno strato non e' costituito esclusivamente di materia plastica. 4-bis. Le condizioni, limitazioni e tolleranze di impiego di cui all'allegato I, sezioni A e B, si applicano anche alle resine di cui al precedente comma 4». Nota all'art. 3: - Si riporta il testo del punto 7, capo D, dell'allegato III del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220, che sostituisce la sez. 1 dell'allegato IV del decreto ministeriale 21 marzo 1973, come modificato dal decreto qui pubblicato: «7. Un materiale o un oggetto la cui migrazione superi il limite globale di migrazione di una quantita' non superiore al valore della tolleranza analitica qui sotto definita deve essere considerato conforme alla presente direttiva. Le seguenti tolleranze analitiche sono state osservate: 20 mg/kg o 3 mg/dm2 nelle prove di migrazione con olio di oliva rettificato o suoi sostituti; 12 mg/kg o 2mg/dm2 nei test di migrazione utilizzando gli altri simulanti di cui agli allegati II e III del presente decreto».

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Nota all'art. 4: - L'allegato I del decreto ministeriale 26 aprile 1993, n. 220 (pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 162 del 13 luglio 1993), modificato da ultimo dal decreto ministeriale 15 giugno 2000, n. 210 (pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 175 del 28 luglio 2000), e' ulteriormente modificato dal regolamento qui pubblicato. Nota all'art. 5: - L'elenco degli additivi per materie plastiche di cui all'allegato I del decreto ministeriale 24 settembre 1996, n. 572 (pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 264 dell'11 novembre 1996), modificato da ultimo dal decreto ministeriale 1° dicembre 2000, n. 411 (pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 11 del 15 gennaio 2001), e' sostituito dall'allegato IV del regolamento qui pubblicato. Nota all'art. 6: - L'art. 1, comma 1, lettera A), del decreto ministeriale 6 febbraio 1997, n. 91 (pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 77 del 3 aprile 1997), e' modificato dal regolamento qui pubblicato. Nota all'art. 7: - Gli allegati II e III del decreto ministeriale 15 giugno 2000, n. 210 (pubblicato nella Gazzetta Ufficiale n. 175 del 28 luglio 2000), sono sostituiti rispettivamente dagli allegati V e VI del regolamento qui pubblicato. Nota all'art. 10: - Il decreto legislativo 27 gennaio 1992, n. 109, recante: «Attuazione delle direttive 89/395/CEE e 89/396/CEE concernenti l'etichettatura, la presentazione e la pubblicita' dei prodotti alimentari», e' stato pubblicato nel supplemento ordinario alla Gazzetta Ufficiale n. 39 del 17 febbraio 1992.

DECRETO MINISTERIALE 21 marzo 1973 · 2014. 8. 8. · DECRETO 30 maggio 2001, n. 267 (G.U. Serie...

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