THOl.::.AZ GHILAlillI IillTTO

DETEJIr.IIr'~AçÃO D3 COEFICIEITTE3 !'I2Z0TILZTRICOS

Qle..

(Tese apresentada ao InstiJ~to

de Fisica e Química de São

Ca:rlos - USP, para obtenção de

t:r-tu:to de III.1EST?E EI.l FISICA")

I.F.Q.S.C.

De}iarte..m'~nt(,l de Física e Ci.ências dos 1'.It:3.teriais,

são Carlos

1973

INSTlTuro OP í:~!'~ r f'

Dc~ ••rt~1 .. J,

- GIl,; ~ I

'r: ::I~() ';lf,'-()S - U S p_

·Dedico:

.UAs mem6rias de meu pai e meu sogroll

a minha mãe,

• Nmeus J.rInaOS,

minha esposa,

respectivas famílias

e aos meus filhos Renato e Regiane.

Agradeço

a minha mãe pela palavra empenhada e pelo mui...•

to de si oferecido para que isto fosse possível,

de um modo muito especial ao meu orientador

prof. Robert L. Zimmerman pelas idéias e valiosas discussões

que permitiran iniciar e terminar ênte trabalho~

aos professores do Instituto de Física e Quí­

mica de São Carlos na pessoa do professor Sérgio l,~scarenhas

que me trilhou para este campo de investigação,

ao prof. G. KBberle do Departamento de Ortop~

dia da Faculdade de I.íedicinade Ribeirão Preto pelas idéias e

discussões,

aos diretoreu da Faculdade de Filosofia,Ciên

cias e Letras de Ribeirão Preto, da qual faço parte, por..per­

mitirem a realização deste traballlofora de Ribeirão Prêto,

ao prof. Thomaz Bitelli, pelo seu apoio e in­

centivo na ~poca mais importante de minha vida universitária,

ao bolsista ~ilson Venturini pelas

colaborações na realização deste trabalho,

valiosas

aos colegas e funcionáTios do Instituto de F~

sica e Química de São Carlos e da Faculdade de Filosofia, Ci­

ências e Letras de Ribeirão Preto que direta ou indiretamente

contribuiram para a realização deste trabalho, .

ao Carlos Alberto Simone e Paulo R.S.Beatrioe

pela confecção das figuras,

a 1~ia Helena Paiv~ Scandiuzzi pelo serviço

de datilografia,

a lmrisa, minlla esposa, pela dedicação, com­

preensão e constante incentivo.

iv

PREFlCIO--- ... ----..-

Todos os trabalhos com ill2.teriaisnão-cristali­

nos, em deteTminações quantitativas de coeficientes Piezoel~­

tricos (I, 11, 12, 14, 16) foram realizados utilizando os mé­

todos aplicados por Fllimda em seu trabalho com madeira no ano

de 1955 (ll)~

o objetivo principal deste trabalho foi o de­

senvolvimento de um novo m~todo interferom~trico, utilizanb o

interferômetro Fabry-Perot, capaz de detectar variações de com

primento extremamente pequenas, com precisão da ordem de um

angstrom. Assim sendo, o "Método Diferencial Interferom~tricdt,

além de lançar uma nova forma em deternll1ações de coeficiente

piezoelétrico inverso, possibilitar~ inúmeras aplicações em

avaliações de deformações infinitesimais.

No capítulo I são apresentados alguns tópicos

conceituais indispens~veis para a compreensão do trabalho.~

cv~ou-se, na medida do possível, apresentar uma linguagem a­

cessível, sendo que es·l;etrabalho poder~ ser util a pessoasl!

gadas a outras áreas.

O capítulo II é dedicado ao sistema de medidas,

bem como ao método utilizado.

- No capítulo III é feita a enumeração dos resu.1

tados ~trav~s de tabelas e ~ficos, enquanto o capítulo IV d

dedicado à discussão dos resultados.

v

r N D I C E

P:R.EFJ{CIO •••••••••••••••••••••••••••...••••••••••••••••••• iv

CONTRIBUIÇOES ORIGINAIS •••••••••••••••••••••••••••••••• viii

RES'IJli10 ••••••••••••••••••••••••••.••••••••••••••••••••••• ixABSTRACT ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• x

Capítulo I. INTRODUÇãO

1.7- Eletrostricção •••••••••••.•••••••.••••••••••••••

1.1- Hist6rico •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

1.2- Tensão •••••••••••••••••••••••••••••••••••••.••••

I.3- Defomaçao ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

1.4- Notação de tensões e deformações .~••••••••••••••

1.5- Efeito piezoe1étrico direto •••••••••••••••••••••

1.6- Efeito piezoelétrico indireto •••••••••••••••••••

r.8- Discussão dos efeitos piezoe1étricos

1.9- Nomenclatura e sistema de referência

••••••••••••

para a.mos-

12

3

5

78

9

10

tra de osso •••••••••••••••••••••••••.•••••••••• 12

Capítulo 11. IiillTODOEXPERI1illNTAL UTILIZADO NA APLICAÇÃO DAS

TENSOES E NAS DETElliJINAÇOES DAS DEFOm;~çOES

11.1- Sistema de medida

11 •.1.1- Aplicação

•••••••••••••••••••••••••••••••

da tensão •••••••••••••••••••••

14

15

vi

II.1.2- Obtenção Quatitativa das Deformações •••• 17

II.1.2.1- Interferometro •••••••••••••••• 17

I1.1.2.2- M~todo Dif~rencia1 Interfero-

m~trico ••••••••••••••••••••• 21

I1.2- Amostras •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• 32

II.2.1- Preparação das amostras •••••••••••••••••• 32

II.2.2- Cuidado especial na preparação ••••••••••• 33

Capitulo III. RESULTADOS

111.1- Determinação dos coeficientes ••••••••••••••••• ~. 35

III.1.1- Determinações dos coeficientes em osso •• 37

111.1.2- Determinações dos coeficientes em cola

geno (osso desca1cificado por proce§.

so químico ••••••••••••••••••••••••••• 39

III.1.3- Determinações dos coeficientes em co1~

geno nativo (tendão de Aqui11es) ••••.• 40

Capítulo IV. COI'TCLUSOES••••••••••••••••••••••••••••••• 50

.APENDlCE ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• e e ••••

BIBLIOGRAFIA •••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

SUGESTOES PARA TRAB~\IHOS FUTUROS ••••••••••••••••••••••• 52

53

56

- A concretização deste trabalho foi poss~vel graças ao: _

I.F.Q.S.C.

- Patrocinada por:

F.F.C.L.R.P.

CAPES

CNPq

FAPESP

BNDE-FUNTEC

OEA

I

viii

COT:TRIBUIÇOl~S ORIGINAIS

A maior contribuição original deste trabalho é

o desenvolvimento do "I.1KTODODIFEREITCIAL INTERFER01'IETRICO", o

qual permite detectar deformações da ordem de angstroms.

Determinações de algLIDs coeficientes piezoelé. -tricos utilizando o novo m~todo.

ix

RESUMO----- ..•.....•

Utilizando o Interferômetro Fabry-Perot desen..•

volveu-se um novo ~~todo interferom~trico capaz de detectar va..•

riações de coolprixlcntOcom precisão da ordem de angstroms.

Aplicando c referido m~todo determinou-se al­

guns coeficientes piezoel~trioos atrav~s do efeito piezoeJétri

00 inverso. A grandeza dos coeficientes em 10-12m/V encontra:

dos foram: em osso ~2 = 0,05; ~3 = 0,07; ~4 = 0,23, em c~

lágeno (osso descalcifioado) dl3 = 0,15; d14 = 0,98 e final­

mente em colágeno nativo (tendão de Aquilles) ~3 = 0,17 ;

d14 = 1,75.

x

ABSTRACT

.uti1izing a "Fabry-Perot Interferometer"a new

'interferometric method has been deve1oped, capab1e of detect­

ing length variations with a precision of a few Angstrons.

Determinations made by this method of the.

for

following resultsinverse piezoe1ectric effect, show the

-12m!10 V: for bone dI2 = 0,05; dI3 = 0,07; dI4 = 0,23

collagen (decalcified bone) dI3 = 0,15; dI4 = 0,98 and

native coI1agen (Achilles tendon) ~3 = 0,17; dI4 = 1,75.

in

,

C A P I T U L O I-- ...• ----- ....•

JPTRODUÇJtO

I. 1- HISTcrRICO

Seguindo uma sUDosiçã0 de Coulomb, que eletri

cidade pOderia ser produzida por pressão, primeiramente Hat~

e mais tarde A.C. Becquerel realizaram experiências nas quais

certos cristais, mostravam efeitos elétricos quando era apli­

cada uma compressão.

Em 1880 os inliãosPierre e Jacques Cvxie des­

cobriram que certos cristais, quando sujeitos a tensão mecâni

ca, desenvolviam em suas faces carb~s negativas e positivas,

sendo que estas cargas er~ proporcionais â ~ressão e quando

esta era retirada, as cargas desapareciam. Este efeito foi

pr~eiro estudado nos seguintes cristais; ~umalina, calamina,

cana-de-aç'dcar, clorato de sd'dio,ácido tartárico e quartzo (4).

No ano de 1881 Lippmap.n,baseado em termodin!.

mica, predisse o efeito piezoelétrico indireto. No finaldeste

mesmo ano os irmãos Curie verificaram o efeito inverso e mos­

traram ql~ os valores dos coeficientes direto e inverso para

o quartzo, eram os mesmos. Estes dois efeitos relacionam- se

por leis termOdinBllicas.

Até a década de cinqüenta, efeitos piezoelé­

tricos com materiais não cristalinos eram encontrados em bor­

racha, parafina, vidro, (4)(19)(20)(21), cabelo hum~~o (22) e

made:.ra ( :1.8) •

Todos os traballlosrealizados até então eram

< -2-

qualitativos e foi em 1955 que Fulmda, com seu trabalho "Pie­

zoeletricidade on I,ladeira"(11), fez a primeira nedida quant!.

tativa e~ materiais não-cristalinos para os efeitos direto e

indireto, mostrando ainda a semelhança entre' as propriedades

piezoel~tricas da madeira e materiais cristalinos.\

Fukada e Yarrüda em 1957, ap6s terem publicado

trabalho sobre fibras de seda (16), publicaram talvez um dos

seus mais importal'1testrabalhos, mostrando as propriedades pi~

zoel~tricas em osso (1).

Ap6s o trabaDlo pioneiro citado acima, o int~

resse pelas propriedades elétricas em osso tornou-se mllito

grande, surgindo com isto muitos trabalhos sobre o assuntotaB

como: Sl~os e outros (13,23), ~'1derson,Eriksson (141 Fu}~ada

e Yasuda (12), Bassett(7) e nos tlltiwos ~~os no I.F.Q. de São

Carlos os de S.I1ascarenhas (25,26), S.Uascarenhas e G.K8ber1e

(27), H.Panepucci, S.Mascarenhas e C.Terrile (24) e Zimmerman,

R.L. (3).

I. 2- TENSÃO

Considere-se um corpo de comprimento x e Se­oção transversal A, conforme fig. I. 1.

Denomina-se tensão a relação entre a força di!!tribuída e a ~ea da seção tl~sversal.

Portanto tensão é força por unidade de ~rea ,

ou seja no sistema I,'iKSNewton/m2•

Pode-se considerar três tipos de tensão:

Com a força aplicada no sentido representado

-3-na figo I. 1 obt~m-se unm tensão de tração; invertendo-se o

sentido da força, obt~m-se uma tensão de compressão. Finalmen-te no caso da face superior do corpo ser solicitada para a di

reita e a face inferior, ser solicitada para a esquerda, ob­

t~m-se a tensão de cisalhamento.

Convenciona-se que tenss.ode tração ~ ~egati­

va, tensão de compressão ~ positiva e tensão de cisalhamento,

com rotação em torno de um determinado eixo, ~ positivanosen,. < -

tido de um parafuso esquerdo (4).

Sabe-se que força por mudade de drea ~ um v~

tor, mas para os casos de elasticidade e piezoeletricidad~as

deformações são expressas em termos de pares de forças por u­

nidade de área, as quais são as componentes de um tensor sim~

trico~

I. 3- DEFORr.IAÇÃO

o termo "deformação" refere-se às variaçõesr~

lativas da forma ou dimensão de um corpo. Para cada tipo de

tensão aplicada, existe uma deformação correspondente. Assim

sendo, tem-se a deformação de tração, conforme figo I. 2, de­

finida como a relação entre o aumento de comprimento e o com­

primento original.

(eq.l)Deformação de tração =~x..•..•

Xo

Quando ~ invertido o sentido da força, tem-se uma deformação

A

../: __ <J

F I __ r~_ i ~!.A.'d::::/./.lI )--- " .,,'" --I' ,;ll;"- - V Fy- I'~l,l'" - - t>--.•..

Fig. 1.1 Tensão de Tração

Fig.1.2 Deformação (~)

Fig.1.3 Deformação de Cisalhamento (~)

*A Jinna contínua representa o estado inicial e a

interroIDpida,o estado fina1

-4-

-5-

(eq.2 )

Vê-se que deformação é uma relação entre dois

sendo portanto, um ntlilleroadimensional.

de compressão definida como sendo a relação entre o decrésci­

mo de comprimento e o comprimento original.

Finalmente deve ser considerada a deformação

de cisalhamento. Neste tipo de deformação a variação da forma

é definida pelo ângulo Q, conforme fig.I.3, mas como normalme.!!

te na pr~tica Q é muito pequeno, pode-se definir a deformação

de cisalhamento como sendo aproxj~damente a relação entre o

deslocamento ~x e a dimensão y, ou seja,o

Deformação do cisa1ha~ento = ~.Yo

comprimentos,

I. 4- NOTAÇltO DE TEHSOES E DEFOillTAÇOES

1.4. 1- COLIPOHEHTES DAS TENSOES

Condicionando que as tensões sejam homogêneas

e que todas as partes do corpo estejam em equilíbrio est~tico,

pode-se dar uma notação apropriada para as tensões. Estas são

homogêneas, quandO as forças que agem uniformemente sobre a

superfície de um elemento de orientação e forma fixada, são­

independentes da posição do elemento no corpo.

Na fig. 1.4 as letras mairlsculas indicam a di

reção da tensão e as min~sculas (índices) indicam a normal ao

pl~~o em que está sendo aplicada a tensão. Por exemplo, Z dz.a te:nsão f..etração (se for negativa) ou a de compressão (se

e Z conponentes de tensões nOTI~is e Y ,z zde tensões de cisalhaucnto.

,..-t)-

/ ../ ..

. x

Fig. I. 4- Representação das Tensões nas faces de um cubo.

for positiva), dirigida na direção Zj e X ~ a tensão de cisay -lhamcnto que daria uma rotação em torno de eixo z, a qual épositiva no sentido de um parafuso esquerdo.

Pela condição imposta anteriormente de que as

tensões sejam homogêneas, as três componentes de tensão sobra

cada face, passam pelo ponto m~dio desta.

Considerando um eixo paralelo a um dos trêse!

xos de coordenadas e a condição de que todas as partes do cor-po estejan em equilíbrio es~tico, conclui-se que as componea

tes normais e as componentes de cisalllamento sobre as faces

deste eixo considerado, têm momento nulo (4, 9). Com isto, p~

de-se escrever Y = Z ; z = X e X = Y • Assim sendo, o sis .Z Y x Z y x -

tema de tensões reduz-se a seis componentes, ou sejan,_Xx, YyZ e X componen~x y

_7_.I.4. 2- Componentes das deformações

As componentes de deformação são representadas

por x ,y e z ,que são as deformações segundo os eixosx y zprincipais, sendo positiva para a de tração e negativa para a

de compressão, portanto uma deformação positiva corresponde a

uma tensão negativa (4), e y , z e x ,que são as deforma-z x yções de cisalhamento. Por exemplo, x ~ a deformação de cisa­ylhamento m08trada na fig. I. 3 , positiva para uma rotação em

torno do eixo no sentido de um parafuso direito.

Existe tamb~m uma notação devida a Kirchhoff

que r! cOffiurr.enteusada em literatura piezoelE!trica e serd uti­

lizada neste trabalho. Para tensões X)., :S, X3' X4' X5 e X6

e para defo~ações, ~, X2' x3, x4' x5 e x6 ' 1, 2, 3 referem

-se às direções principais x, y, z e 4, 5, 6 respectivamen­

te referem-se a cisalhamento em torno dos eixos x, y, z.

I. 5- EFEITO PIEZOE~TRICO DIRETO

Sabe-se que, aplicando uma tensão mecânica em

certos materiais, estes desenvolvem um momento el~trico, cuja

grandeza c! proporCional â tensão aplicada. Quando o sinal da

tensão ~ invertido, inverte-se o sinal da polarização elétri­

ca. Este efeito ~conhecido como o efeito piezoelc!trico dire­

to. Conforme foi visto em I.2 a tensão, sendo um tensor, d es. -pecificada por nove componentes, que por razões de equilibrio

est~tico s~ reduzem a seis, enquanto a polarização de um cri~

-8­

tal, sendo um vetar, ~ especificada por três componentes. E

sabido que qvzndo um cristal piezoel~trico est~ sob tensão X.,J

cada componente de polarização Pi, est~ linearmente relaciona

da a todas as com~onentes X .• Portanto o sistema de tensões~ J

total consiste de 18 diferentes termos, 6 componentes de ten-

sões para cada componente de polarização. Este relacionamento

pode ser escrito como (4, 9).

P. =J. d.. X. para i = 1,2,3

J.J Je j = 1,2,•••, 6 (eq.3)

I. 6- EFEITO PIEZOELZTRICO INDIRETO

Quando um campo elE!tricof!aplicado em um ati!!tal piezoe1~trico, a fo~~ de cristal sofre ,~~ ligeira ~~ia-ção, ou seja, sofre uma deformação. Isto E!conhecido comoefe!

to piezoelf!trico indireto e sua existência ~ uma conseq~~ncia~.Jo.

temodinâmica do efeito direto (4). As comnonentes do vetorE.,- x

intensidade de ca~po el~trico aplicado ao cristal, estão rel~

cionadas com as componentes do tensor deformação, as quais de!!

crevem a variação da forma.

X. =J

1:i d.. E.J.J J.

i = 1,2,3 e j = 1,2,•••, 6

Considere-se agora um cristal piezoelE!trico

.co1ocado em um campo olE!tricode intensidade E, ao flesmo tem­

po sujeito a uma tensão mecânica X. Desta forma, desenvolver~

no cristal uma polarização P e uma deformação x. Se nestasco~

_0_.J

dições O canpo e a tensão sofrerem uma variação infinitesimal

dE e dX, a variação na energia dU, pode ser expressa como

uma diferencial exata, dU = PdE - xdX. Considerando o proces..•

so reversível (4), escreve-se

( dP )dX E

( êlX) ;;. ~_ ô

aE X

A equação acima expressa os efeitos piezoel~­

tricos direto e indireto onde Ô ~ o coeficiente piezoel~trico

correspondente. Assim sendo, conclui-se que os coeficientes~

gando o campo e a deformação ao efeito piezoel~trico indireto

na eq.4 são os mesmos (9) que aqueles, ligando a tensão e a

polarização ao efeito direto na eq.).

I. 7- ELETROSTRICçãO (4)

Em um sentido mais geral, o termo eletrostri~

ção ~ aplicado em diel~tricos, para qu~lquer interação, entre

um campo elétrico e a deformação do dielétrico no campo. Com

esta ampla interpretação, a palavra inclui o fenômeno de pie­

zoeletricidade; na verdade alguns textos chamam o efeito indi-reto de "ELETROSTRICÇ2tOIl• Autoridades no assunto adotam este

~ermo para os fenâmenos nos quais a defor.n~ção !n4ependa da

direção do campo e seja proporcional ao quadrado do campo. C2

mo foi visto anteriormente, a deformação piezoel~trica é lin~

ar.menteproporcional ao campo.

-10-

I. 8- DISCUSSÃO DOS EFEITOS PIEZOELZTRICOS

Baseado no exposto at~ aqui, pode-se escrever

a matriz piezoel~trica para os dois efeitos considerados.

Na tabela I.l os coeficientes dl1, d22 e d33

são chamados coeficientes piezoel~tricos longitudinais, os

d12, d13, d2l, d23, d31 e d32 são chamados de coeficientes pi~

zoe16tricos transversais. Da mesma foxma os d14,d25, d36 são

chamados de coeficientes piezoel~tricos de cisalhamentoslongi

tudinais e finalmente ~5' d16, d24, d26, d34 e ~35 são chamados de coeficientes piezoel~tricos de cisalilamentos transver-

sais. Por outro lado, de eq.5 tira-se que:

ap _

d (coeficiente direto)--- axax =

d (coeficiente inverso)aE

os dois efeitos piezoelétricos*

L::III1

I d12II d22I

1 d32

lDEFORIiIAÇlO

II II?.~le I ~ola: Il1ir~colr~zaça9 II Ell Pl L~I E2 I P2 I 2 I d2lI I 1--I~­I TI 3 I p3 I 3 ~ d 31Tabela I. 1- Relacionmido

*Exi3t~m mais dois tipos de efeito piezoeletrico expressad~

pela e1uaç~o (ap/3x)E = - (3X/3E)x ~ E a qual relaciona po­lariza~ã,· com deformação e tensão com campo elétrico (4).

-11-

lIaprimeira e:h.'"}'>ressãoonde polarização f!o m,2

mento el~trico por unidade de volume ou tamb~m densidade su­

perficial de carga induzida por unidade área, chega-se a que

a unidade do coeficiente piezoel~trico direto no sistema 1~S

f!COulomb/m2/N/m2 ou Coulomb/I~ewton e para coeficiente piezo~

l<!trico indireto <!m/m/N/Coulomb ou Coulomb/Newton.

Uma das conclusões, importantes, a que se che-.ga, ao analisar os efeitos direto e inverso f!a de que deve-

se aplicar: tensão mecânica no efeito piezoel~trico direto,d~

vendo-se medir densidade de carga; tensão el~trica ou campo

el<!tricono efeito piezoel~trico indireto, para medir defol~~

ção. Caso estas regras não sejam obedecidas, deverão ser leva-dos em conta os tensores de suscetibilidade elf!tricae de a-

lasticidade.

Na fig. I.5 em g foi convencionada a direção

z como sendo a da direção das fibras e para as direções x e Y'

respectivamente as direções radiais e tangenciais da secção~

ta do cilindro de osso•..

Em a observa-se uma deformação em z quan­

do o campo f!aplicado paralelamente a z, para obter-se o coe­

ficiente d33; aplicando-se o campo paralelamente a y e x, ob­

te!m-serespectivamente d23 e ~3. Da mesma forma em b e csão observadas defo~2ções em y e x, com os campos aplicados

paralelamente a z, obtendo-se respectivamente d32 e d31i a­

plicroldo-se os campos nas outras duas direções obtf!m-se d22,

~2' dli e d21e.

-12-

osso·

z

IIIIII1I~--

"r--- ­t

?~-I ;

I . I1z

I IIILz

,,\,I1

y

a--/ /:~:':, -;(1.~ :./ I---( I

l 111 :

I II Z I II I II I II I JI I~ ---

Jtfig. I -5A figura acima mostra o referencial da amostra no 0330­

com as rGspectivas ãefo~~ações c aplicações QC cm~po elétrico.A lirillu contínv~ representa o corpo eu sua forma original,ohachU2'ado representa ,~~~ das duas feces o~octas, em que o campõé apLicado. Finalmente a lil~~ainterro~pi~a representa a defor-maç~o que o corpo experuuenta ao ser eplicado o campo.

-13­

Nas figuras d, e e f são observadas as de-formações de cisalllamento, quando os campos são aplicados re~

pectivamente a x, y e z para a obtenção dos coefi~tes ~4 '

d26 e d35•Aplicando-se o campo elE!triconas outras duas

direções, encontram-se os coeficientes restantes,ou sejam, ~1'

d21, ~6' d36, dI5 e d25•

-14-

o A P I T U L O II--- •...• -...---

]jZ'TODO EXFERITISTTTAL UTILIZADO NA l~<FLJ_OAÇZ.O DAS TEliSOE,~

ELZTRIOAS, BET.T 001:0, IrAS DSTElli,TITTAÇ03S DAS DEFORUAÇOE~ •.

As aplicações das tensões el~tricas foram fei-tas, utilizando-se um amplificador com~1dado por um oscilador

de baixa frequência.

As deformações, sendo menores qué À/2, foram

determinadas pela aplicação de um novo m~todo interferom~tri­

co, utilizando o interferômetro "Fabry-Perotll•

Sendo inevit~veis os efeitos de temperatura ,

e vibrações externas â experiência, a tensão foi aplicada ci­

clicamente com baixa freqüência.

As deformações maiores, de origem não-piezoe-

l~trica, não interferem no sinal, desde que não oscilem na

freqüência do campo aplicado, pois as ,deformações originadas

por piezoeletricidade oscilam na freqüência deste.

11. 1- SISTEIJA DE I.1EDIDA

Para a determinação dos coeficientes piezoeI!

tricos, baseados em piezoeletricidade inversa, deve-se aplicar

uma diferença de.potencial para se medir uma deformação. A a­

plicação deste potencial, bem como as medidas destas deforma­

ções, foram efet"..w.dascom o arranjo experimental esquematiza-

-15-

do na fig. 11.1 •

11.1.1- APLICAÇÃO DA TENSÃO

O cmupo el~trico foi obtido aplicando-se uma

tensão nos eletrodos da amostra, os quais for~ pintados com

tinta de prata. Esta tensão foi conseguida através de um amp~

ficador para alta tensão AC, munido de um pré-amplificador p~

ra baixa freqüência, respectivamente representados na fig.II~

por A e G. 2stes amplificadores foram c~landados pelo oscila­

dor 2020 da "HEWlillTT PACY.AL"1D", representado na figura por O.

O sistema permite aplicação de voltagens de O

a 20kV, embora as tensões utilizadas não ultrapassem 3kV. Es­

tas tensões foram medidas com uma precisão de 10 a 20 por cen-to utilizando o oscilosc6pio Textronix modelo 547.

Embora a resistência das amostras seja alt!s­

sima, deve-se tomar cuidado especial para que as mesmas não

se tornem cond~toras e conseqüentemente não sofram variações

na temperatura. Para atenuar estes efeitos, as experiêncllmf~

ram realizadas com a~ostras bem secas. A aparelhagem permite

observar, se a amostra est~ ou não condltzindo, pois qualquer

variação no comprimento da amostra altera o n~ero de franjas

por unidade de tempo.

I L }-

T

c

---3Q]

A

E

o

F

Ref.

o

Fig.I!.1 -Diagrama de blocos para experiências com

{

o

PIEZOELETRICIDADEe

ELETROSTR I C C A-O"L -LASERB .•.ELE"i.:ENTOP FIXO A UM DOS ESPELHOSC - SUPORTE DAzAl.IOSTRA FIXO AO OUTRO

ESPELHO COL! DISPOSITIVO PARA ALI­NlW,TEHTO DOS l.IES;.ros

D - D::nC~OR FOTO-DrODOFP - INTERFEnD!.!ETRO FABRY-PEROT

E - REGISTRADOR - X Y RECOIlDERF - M.1PLIFICADOR SINcnOHOT - OSCILOSCOPIO IITEKTRONIXlIO - OSCILADORA - Al,lPLIFICADOR DE ALTA TENSÃOG - PilE-AMPLIFICADOR

,I-'O)I

-17-II.l.2- . OBTENÇÃO QUANTI:rATIVA DAS DEFOR1\TAÇOES

Foi definido no capítulo I que deformação d

a relação existente entre a variação de comprimento de um co~

DO e o comprimento inicial deste. Assim sendo, devem-se fazer

dois tipos de medidas: uma delas ~ a medida do comprimento o­

riginal, que po~e ser efetuada com um instrumento comum, tal

como um paqu!m.etro. A outra, extremamente pequena, f! a varia­

ção do comprimento da amostra. Sendo esta uma grandeza menor

que a metade do comprimento da onda da luz utilizada, houve

necessidade de se desenvolver um novo m~todo de interferome­

tria, que ~ um dos motivos princiDais deste trabalho.

II.l.2.l- INTERFEROIiIETRO

a) Interferômetro "Fabry-Perot" •

Este f! um aparelho bem conhec!

do que oe baseia em franjas produzidas. por interferências mu!

tiplas. A luz incidente nas placas semiprateadas, reflete-se

Dara t~s e para frente entre as mesmas, de forma que Darte

da luz incidente Derde-se em cada reflexão. As franjas circu­

lares que resultam de urnafonte monocromf!tica cônica, Dodem

ser observadas no infinito colocando-se uma lente entre a fon

te de luz e o foto-detector respectivamente L.e D na fig.II.l

(28). A luz atingindo a área central do detector, mostra um nu!-ximo cada vez que o espaço entre os espelhos "V'ariade >../2.p~

ra que as determinações sejam.altamente precisas e não influ-

-18­am nas medidas, as placas do interferôDetro devem estar ali-

~~adas (rigorosamente paralelas).

Antes de cada experiência deve-se determinara

"Finesse" do interferômetro pois o poder de resolução do in­

terferômetro c!diretamente proporcional a esta. "Finesse" c!a

razão da distância entre dois pontos ae intensidade ~ima e

a largura da franja em seu ponto mc!dio (2) conforme fig. II.2.

b) Interferômetro "Fabry-Perot Diferencial"

O interferômetro Fabry-Perot citado acima

mede variações aproximadamente maiores que À/2.

As medidas deste trabalho foram feitas utili­

zando-se o interferô:metro "Fabry-Perot Diferencial" desenvol­

vido no Instituto de ~tínica e Física de São Carlos (29). O

interferômetro tem turradas placas ligada a um suporte com en­

caixes apropriados, cuja finalidade e!a de prender devidamen­

te a amostra fig. 11.1 em B.

Este suporte inicialmente apresentou problemas

de ressonância mecânica, a qual ap6s varias tentativas desa~-receu com uma simples modificação no suporte e nos encllxes da

amostra. As curvas da fig. II~la mostram. a solução do proble-

ma.

A outra placa permanece fixa a um.elanentopio-zoelc!trico. Com um "etalon de finesse" 10 conseguem-se pre-

ocisões ate!a ordem de 1 A. Desde que o campo ele!tricoe!apli-

cado Ginusoidalmente, a distância entre os espelhos também ~

ria sinusoidalmente; com isto, o insiÍJ."UIllentofica insensível a

movi;I:er~t(- t~rmicos e variações externas à experiência.

f (Hz)75

C/

5025

'0,I

I

1·r,,o,,J

,, E,

~

I

11 III Io ,11 II, I

" II. III

J\ IO o Io' \" "0.0..,..•..•• 0-~,..- ---~;;"o''''''''3~---6--- t~

••

o

5

Fig.lI-la - Coeficiente piezo~~étrico em Função da FreqüênciaNa Curva E, experiência realizada antes de ser modifi­

cado o suporte, evidencia pontos de ressonância mecânica. Na cur­va C, medidas realizadas com o novo suporte, pOde-se ver que a va­riação da freqüência não influiu no coeficiente piezoel~trico.

-19-

Fig. I[-3

consecutivas das\\F' Ii1'1es se

.----.,---j-lI I

IIMy>-.lOpFII II II ..... 101< It oJ IL ..J

~ X

Esq\.wrqa . do circuito que transforrna o sinol lum;nosoem eletnco

CD DETECTOR FOTO - 01000 : (?) - TRf-\NSISTOR

Quadrilátero interrompido -> Entrada do Registrador

6;< 6X~lf1- ~~

m' .).~

JI/\~1 ;IV ~'\

:! ~ '~ .

jfi' ,,~. i~,..\~a!:, . ~lit- ,•• ,I \!." .Y

- IJ -AX

Fig. II ·-4Figura rnostícodo uma rcpiescntnção das franjas

qucndo os dois espelhos se movimrn~am emfrcqlioncias diferentes

-20-

-21-

c) Foto-detector

Para transformar o sinal luminoso em sinal

elétrico utilizou-se o circuito amplificador na fig. II.3, o

qual consta, de um foto-detector, de um transistor 2rn18 (npn)

e de uma resistência característica do transistor utilizado.

Os componentes são representados por 1, 2 e 3 na figura.

II.l.2.2- TiJE'TODODIFEREnCIAL IHTERFEROM1~.rRICO

Com a m0ntagem da fig. II.I, e u­

tilizando o fato de que a intensidade de luz transmitida pelo

interferômetro depende da distância entre os espelhos e que

a v~riação desta tr~~smissão ~ proporcional à variação do o~

primento da lli~ostra,desenvolveu-se ~un novo m~todo de interf~

rometria. A precisão do m~todo ~ da ordem de angstrom.

II.l.2.2.l- lreTODO PROPRIM,lliNTEDITO

Basicamente o m~todocon-sista na aplicação de uma voltagem alternada (freqüência de

50 Hz convenientemente escolhida) nos eletrodos da 8~ostra(fig.

II.l em B), a qual provoca variações infinitesimais no compr!

mento da mesma, devido a efeito piezoel~trico.

Estas variações oscilam em fase com o sinal

aplieado, :provocB..."'ldou:natranslação nas franjas conforme (fig.

II.4 ,.A amplitude destas variações transmitidas pelo interf.2,

-22-

rÔ3etro dependem da intensidade de luz trmlsmitida pelo mesmo.

Assim sendo, a mesma atinge valores nulos quando a intensida­

de assume valores nulos ou máxinos, e valores máximos quando a

intensidade assume valores intermedi~rios, tanto na subida co-mo na descida da curva que estão representadas teoricamentena

fig. II.5 em a e b ou eÀ~erimentalmente na fig. III.l respe~

tivanente em e e f.

Pode-se ver que esta função f! a derivada da

intensidade de luz em relação à voltagem aplicada. Lançandoos

valores da intensidade de luz em função da ~~plitude do sinal

da amostra, obtém-se o gráfioo da fi. 1I.6 • Estas curvas fo­

ram obtidas na presente experiência pelo registrador "X-Y RE.•

COTIDER-7004B HEWLETT PACK1Jill" fig. II.l em E.

Foi comprovado conforme mostra a fig. 11.7que

a amplitude do sinal da amostra dI/dV f! diretamente proporci2

nal â intensidade de lv~transmitida pelo interferômetro, po~

tanto

dI/dV a I (eq. II.l)

Por outro lado, sabe-se que a intensidade de

luz transmitida é proporcional à intensidade de luz do LASER

e da "finesse", assim sendo

(eq. 11.2)

onde C. f! uma constante de propo'roionalidade•.1..

-23-

I(x)I1M

(o)

-

1M2~J "'-~

,"'-~~ ~1r(v)

X

-to- (b)cncn

00o~cta: :;ct~o I..,..;'\ ./'\" .- •.

X(v)

F1g.II.5 - (a) Representa a intensidade de luz transmitida:Pelo interferâmetro em função da distância entre os espelhm •

(b) Representa a variação da intensidade de luz em relação:âvoltagem em função da distância entre os espelhos quando é a...plicado o campo.

I1M-1M"2

r(v)

Fig. II~6 - Representa a amplitude do sinal da amostra em

função da intensidade de luz transmitida, :pelo interferÔlne­tro.

15 T !!l. (em)dV

10

5

0,5 1,0 1.5 2,0

I (em)

•

Fig. rI. 7 - Gr~fico mostrando a linearidac.e entre o sinal enviado pelaamostra e a intensidade de luz transmi tiê.a pelo interferômetroe

II\)-+••.••!

-25-Sabe-se t~b~n que a variação da intensidade

de luz transTIitida ~ proporcional a variação do comprimento da

amostra, assim sendo pode-se escrever

(eq. II.3)

sendo 02 tamb~m uma constante de proporcionalidade.

Quando a voltagem ~ aplicada nos eletrodos da

amostra, por efeito piezoelétrico a amostra varia de comprim~

to, variando a intensidade de luz ~rans~tida pelo interferô­

metro, assim sendo

dI _--dV

dxdV

Fezendo as grandezas dependentes do instrume~

to constantes, e ainda sabendo que I e dI/dV normalmente per­

manecem constante no tempo, conclui-se que:

dI = C-dV

dx-dV

onde d.x/dVd.esprezandoas dimensões é o coeficiente piezoelE!­

trico.

Caso a intensidade transnitida não permaneça

constu.nteno tempo pode-se levar eo conta esta intensidade.

Ublaequação mais geral seria dado por

dI/dV/I = C d.....qdV (eq. 11.6)

--26-

ou seja, a razão entre a variação 6.e i;l~G8nsidadede luz trans

mitida pelo interferômetro em relação a voltagem aplicada e a

intensidade de luz transmitida ~ diretamente proporcional a

variação de comprimento da amostra em relação a voltagem.

1I.1.2.2 .2-SIS~.8lJA DE DETECçãOSnWRO...•NO E FILTRAGENS DO SISTEIJA

Conforme j~ foi visto, a a...•

mostra sob ação do campo el~trico oscila em fase com o sinal

aplicado em seus eletrodos. Este sinal ~ enviado ao detectar

síncrono ti Tv/oFnase Locl{:-inAmplifier" PAU modelo JB6, repre-

sentado na fig. 11.1 por F • Este detector consiste basicamen...•

te de U~ amplificador sfncrono, o qual ccmpara o sD1al de en­

trada com o de referência. Este sinal vem do oscilador, que

---1\

XYO I --1"vLJFig. 11 8 Filtro Eletronico - RC

llostrando as devidas Filtragens

-21~comanda o a;.J.plificac1orde alta tensão citado em.II.l.1.

A leitura final cOl'13istesomente da parte do

sinal que estiver em fase com a referência. Com isto, todá es

pécie de sinal, que não estiver em fase com a referida fre­

qüência, não ser~ detectado. Esta t! uma grande contribuição ~-ra a precisão do mt!todo e a certeza de que as variações infi-

~~tesimais de comprimento são devidas ao sinal aplicado nos

eletrodos da amostra.

Devido a interferências de vdrios tipos, hou­

ve necessidade de se introduzirem filtragens no sistema. Umas

para que s~ pudesse detectar o sinal enviado pela amostra e-~

cutras rara um melhor refinamento nas medidas efetuadas.

Inicialmente introduziu-se um filtro eletrôni-co, conforme esquema da fig.II.8, o qual interliga o foto-de-

tector, registrador e o amplificador sincrono. O capacitor de

0,47 ~F, devidamente calculado, deixa passar alta freqüência

(50 Hz). Da mesma forma o capacitor de 10 ~F na entrada Z do

registrador deixa registrar apenas freqüências baixas (ordem

2 x 10-2 Hz), e a resistência de 10Kn não permite que o si­

nal vd.a terra. Enquanto isso o amplificador síncrono seleci.2,

na e manda para o ~ do registrador o sinal tambt!mmostrado na

fig. II.8, que jd foi comentado anteriormente. As resistências

de 54Kn e :pvln , respectivamente representadas nas entradas

do amplificador e registrador, são resistências internas e f.2.

ram consideradas nos ~~culos desta filtragem.

Além disso, devido à alta sensibilidade do si§.

tema, houve necessidade de um filtro mecânico. Assim sendo, o

-28­interferômetro e o detector estão montados sôbre UID~ platafo~

ma, a qual est~ suspensa por molas, com freqüência de 1,5Hz ,

sobre uma mesa. Os pés desta são suportados por câmaras de ar

tamb~m de freqüência 1,5Hz. O objetivo desta blindagem ~ o de

filtrar vibração mecru1ica de freqüências maiores de 1,5Hz.

Ulti.nk'UTI.ente,ap6s mui t.Jtrabalho, conseguiu-m

descobrir que vibrações de origem ac~tica interferiam nas m~

didas, tornando-as imprecisas. Para eliminar estas vibrações,

foi construida uma caixa, de madeira apropriada, forrada in~

namente com lã de vidro que protege o interferômeOtro atenuan­

do tais interferências.

Todo o sistema ~ ainda protegido por isopor~

ra que deslocamentos de ar e variações de temperatura não af~

tem as medidas. Futv~amente esta proteção de isopor poderáser

substituída por um material que seja ao mesmo tempo isolante

térmico e ac~stico.

II.1.2.2.3- CALIBl~ÇOES DO SISTill,tA

AConforme pode-se ver no

desenvolvimento do llétodo Diferencial, a amplitude das Varia­

ções de comprimento transmitida pelo interferômetro,tinha ~

lores mdximo~ quando a intensidade de luz assumia valores in­

termedidrios.

Assim sendo, o problema seria muito mais prd­

tico se a franja fosse fixada em seu ponto intermedi~rio (31).

-29-

Neste trabalho as deterninações foram efetua-

das com o sinal recebido da anostra, modulado por um sinal de

baixa freqU~ncia, devido à variação de um dos espelhos. Esta

variação pode ser realizada de duas formas:

A primeira, com a aplicação de uma voltagem

dente de serra de l48volts no elemento piezoel~trico; a dis­

tância entre as placas do interferômetro varia de zero até um

valor ~imo. Esta variação permite a passagem de franjas no

interferômetro com uma freqüência regul~vel, normalmente da

ordem de 2.l0-2Hz• Heste caso os dois espelllososcilam: o que

est~ fixo ao elemel1topiezoel~trico na freqüência anterior e

o outro em fase com a freqüência da voltagem aplicada nos el~

trodos da amostra.

A segunda utilizando a pr6pria amostra, pois,

osso ou colageno, quando desidratados, absorvem ~gua, varian­

do de tamanho. Desta forma consegue-se fazer o espelho,em que

estd ligado o suporte ~ig. II.l em C, oscilar em duas freqüê~

cias distintas.

Utilizando o elemento piezoelétrico pode-se~

terminar o fator de calibração do sistema. Esta calibraçãofui

efetuada atrav~s do esquema da fig. II.9, e que consiste em

aplicar uma diferença de potencial CA de freqüência identicaa

utilizada na obtenção do campo el~trico aplicado na amostra em

estudo. Em outras palavras, cada volt aplicado no elemento:pi.~.

zoelétrico corresponde uma deflexão proporcional no registr~

dor, semelllantea fig.II.6, e que pOde ser vista na fig.III.l

em a e ~. Desta forma, o registrador fornece as medidas r~

T o

E F

Ref.

. ·Fig. II ·9 Diagrama de blocos para aL-LASERB - ELE:r.IENTOP FIXO A UM DOS ESPELHOSC - SUI'OnTE DAzAI,:OSTRAFIXO AO OUTRO

ESPELHO COI! DISPOSITIVO PARA ALI­NHAl.n::i1TO DOS :MES1.10S

D - DZTEC'lOR FOTO-DIOno

calibração do sistema,

E - REGISTRADOR - X Y RECORDER,F - AI,U'LIFICADOR SINCnONOT - OSCILOSC<1PIO "TEKTRONIXO - OSClLADOR

FP - INTERFERC11ETRO FABRY-PEROT

~oI

-31-

lativas ao efeito em tUlidades de comprimento. Assim deve-seob...

ter um fator que relacione estas grandezas fOI~ecidas pelo ~

gistrador, com a variação de comprimel1to do elemento piezoeI!

trico por unidade de voltagem nele aplicada.

Obt~m-se este fator em angstron/volts, relaci~

nando-se a distância eu centímetros no registrador e o valor

da diferença de potencial entre dois pontos extremos da ten­

são dente de serra, com a distância a~ centímetros de umafra~

ja completa e a metade do comprimento de onda da luz do LASER.

O valor encontrado para este fator foi de

54,5 t'V.

Portanto a deflexão proporcional do registra­

dor corresponde a cada volt aplicado no elemento piezoel~tri­

co, e este liltimovalor fornecem v.m fator, que permite trans­

formar as leituras de centímetro para angstrom.

A fonte de luz utilizada foi um LASER He-Ne ­

190 da "Optics Tecbnology Inc" de comprimento de onda igual ao

6328 A, representado na fig. II.l, por'L.

Para verificar, se a deformação ~ positiva ou

negativa, utiliza-se o sentido em que a curva da fig. II.6 d

traçada.

Finalmente conclui-se que o Método Diferenaüil

Interferométrico possibilita determinações da ordem de um

angstrom, cuja razão com o conprimento inicial fornece a de­

formação, quando o campo elétrico é aplicado nos eletrodosda

amostra.

-32-lI. 2- AI,IOSTRAS

Tecido éSsGoé constituído ~rincipalmente de f!bras proteicas (colageno) altamente orientadas e cristais i­

norgânicos (hídroxiapatita), tudo embebido em uma substância

fundamental amorfa (34).

Onsos longos, tais co~o fêmur e tíbia, têm a

forma de um cilindro. são ocos na sua parte central e consti­

tuídos de osso duro, compacto, cl~do osso cortical. As ex­

tremidades desses ossos longos são constituídas de tecido 6s­

seo esponj080 menos resistente do que o cortical devido a sua

disposição trabecluar. As medidas neste trabalho foram feitas

em amostras de fêmures de boi, utilizando o referencial da

fig. I.5 em g.

II.2.1- PREPARAÇãO DAS Ml0STRAS

o suporte fixo a um dos espelhos do interfe­

rômetro foi construido com a finalidade de prender amostras ­

com aproximadamente 5,OOcm de comprimento. Esta ordem de gra~

deza teve como objetivo principal favorecer a determinação da

deformação. Po:!:'outro lado, com o mesmo objetivo, a distância

entre as faces em que os c~npos el~tricos eram aplicados ti­

nh~~ valores da ordem de 2 a 3mm.

Por este motivo as amostras, quando possível,'

foram preparadas totalmente com o material a ser estudado,quan-do não, foram.completadas com vidro ou alumínio. Estas foram.

-33­

cortadas, de fêmur de boi.cOl1seguido CI:l açougue, aproximad~

te de tamanho igual a 5,00 x 2,00 x O,20cm.

Para obtenção de colageno a amostra de osso fei.

deixada em uma solução HOI durante aproximadamente uma semana.

Esta solução dissolve a parte inorgânica do osso. Ap6s isto,a

mesma foi secada no ~cuo de um dissecador, prensada em um

dispositivo para que não sofresse contração. As amostras quan-do levadas diretamente â estufa, ftu1dcm-se, quebrando com fa-

cilidade e tendo aparência de goma-laca.

Normalmente, antes das medidas, as amostras fo-ram deixadas em estufa a 60ºC com a finalidade de dificultar!.

feitos de condução.

II.2.2- CUIDADO ESPECIAL NA PREPARAÇãO

Nas determinações dos coeficientes piezoel~­

tricos, são raros, os que na realidade resultam de efeitos ~.ramente em uma direção. Geralmente as medidas são resultantes

de efeitos de duas ou mais direções.

Com finalidade de evitar, ou melhor , atenuar.estes erros, as amostras devem Ser cortadas de tal forma que

dificultem os efeitos nas direções ll1desejadas e facilitem o

sinal na direção, em que se vai medir. Exemplo: nas determill!,

ções de deformações de cisalhamento, amostras devem ter o me-o

nor comprimento possível, dificultro1doassim o efeito piezoe­

lEftricolongitudinal. Por outro lado a largura deve ser maior

l,.. l!.. F"';;'~'" ,. '..j ~ j)-.

_ Glu'-I_ Iclr".-

-34­

possível, pois o coeficiente piezoel~trico de cisalhamentolo~

gitudinal depende da distância entre os dois pontos em que es..•

t~ apoiada a amostra ~arao giro.

Quando os coeficientes diferem de zero e as

atenuações são inevit~veis, devem ser feitas correções. Uma

destas correções est~ feita no apêndice A.

-35-

C A P I T U L O lI!---------- .-..--

RESULTADOS

III. 1- DETERi,TINAÇÃOros COEFICIENTES

A~1icando o que foi visto nos dois ca~rt~1os

anteriores, ~ode-se determinar os coeficientes piezoel~tricos.

Conforme j~ foi afirmado, a a~licação de um

campo el~trico nas faces da amostra, devido ao efeito piezoe­

l~·trico inverso, provoca variação 11..a grandeza ou forma da me,!!

ma. Com esta variação o sinal da amostra, em fase com a tp..,nsão

el~trica aplicada ~ registrado conforme fig. IIl.I, que é uma

cópia do original. Nesta figura são upresentadc.s curvas em vd.

rios potenciais, tais como b, c, d, e b1 onde b ~ a medidafe!

ta na seqüência normal da experiência, e bl medida efetuada

no final da experiência o A curva da fig. III.I em a e al, m~

didas efetuadas respectivamente antes e após a realização da

experiência, foi conseguida utilizando o esquema da fig. II.9,

onde se a~licou no elemento piezoel~trico uma tensão de ~,3V

cuja freqüência ~ identica â aplicada nas amostras. Portanto,

sabendo que 1,3V provoca esta variação no elemento piezoel~

co, e, aindag que para cada volt aplicado o elemento sofre umao

variação aproximadamente de 54,5 A (II.•l.2.2.3), consegue-se

um.fator que transforma a variação de com.primento da amostra

em centimetros, no registrador, para angstroms.

-36-

I(XlL I'(VlLx fWuVUle) xlvl

Fig.III - 1Gt~s originais registradas pelo t1X Y RECORDER 7004 B

HE~L3TT PACI~~D"e As curvas b,c,d e b, representam proporcional~mente a variação da amostra sob ação uas diversas voltagens, sen

do que em bl as nediàas for~~ realizadas no final da experiênciã.As curvas a e aI são as calibrações e~tes e depois de as medidasserem efetv2das. A função en l(e) representa a intensidade deluztransmitida pelo interferômetro em fvnção da distância entre osespelhos. Enl l(f) representa a anplituàe do sinal da amostra emfunção da varj.ação da distância entre os espeDlos quando o campoé aplicadoe

Esta ex~eriência foi realizada com amostra de colageno na

determir~ção do ()eficiente d14e

-37-

Assim. sendo, conseguindo um.número razoável de

curvas e calculando os valores das deform2yções, pQde-se tra­

çar a curva destes valores em ftmção dos respectivos campos e-létricos. Com este ~fico mostra-se que a deformação ~ dire-

tamente proporcional ao campo el~trico, onde a constante de

proporcionalidade representa fisicamente o coeficiente piezoe-létrico da amostra.

Com a finalidade de utilizar o "Método Difaren

cial Interferométrico" foram feitas determinações de alguns

coeficientes piezoelétricos em osso e colageno.

III.1.1 DETERUINAÇOES DOS COEFICIENTES m~OSSO

III.1.1.1 DETEill1INAÇÃODO COEFICIENTES PIEZOE~

CO DE CISALHAl1ENTO LOnGITUDINAL ~4.Conforme fig. I.5 em d aplicou-se umc~

po paralelo ao eixo x e mediu-se a deformação de cisalhamento

em torno do mesmo eixo. O valor obtido, conforme tabela 1, foi

tirado de uma média dos valores medidos. Na fig. 1II.2 estão

representados os valores da deformação de cisalhamento em fun...•

ção do campo elétrico.

-38-*

III.l.l.2 DETEillJINAÇãoDO COEFICIENTE d14*

Representa-se d14 como sendo o coefici-

ente obtido atrav~s de deformação biaxial, a qual foi conse­

guida girando-se a amostra de 45º com a direção da fibra (30).

Esta deformação equivale à deformação de cisalhamento para se

obter o coeficiente ~4 do item anterior (no apêndice A comenta-se este coeficiente). Coeficiente cujo valor foi obtido da

mesma forma que o item anterior conforme fig. III.3.

III.l.l.3 DETEm~INAçãO DO COEFICIENTE PIEZOELET~

CO LONGITUDINAL d13•

Semelhante â fig. 1.5 em (a) pOde-se a­

plicar o campo paralelamente ao eixo x e medir a deformação

no eixo z para obter-se o coeficiente ~3' conforme fig.111.4.

111.1.1.4 DETERtIINAÇÃODO COEFICIENTE PIEZOELETR!

CO TRANSVERSAL ~.

A determinação do coeficiente d12 foi

feita aplicando-se o campo paralelamente ao eixo x e medin­

do a deformação na direção y conforme fig.I.5 em b. Na fig.

111.5 esM representada a deforL"rlaçãoem função do campo el~

co.

-39­

II1.1.2 DETEImUNAçOES DOS COEFICIENTES EM .COLAGENO

(osso descalcificado por processo químico)

III.1.2.1 DETEmJINAçÃO DO COEFICIENTE PIEZOELETRI­

00 DE OISAliIALlliNTOLONGITUDINAL d14•

Repetindo o que foi feito,para o osso,no

item III.l.1.1 conseguiu-se determinar o coeficiente d14 para

amostra de co1ageno conforme tabela III.1 e o ~fico da de­

fommção em função do campo na fig. III.6.

, *III.1.2.2 DETEffiúINAÇlO DO COEFICIENTE d14

Mediu-se tamb~m para o colageno a defor­

mação a 452 com a direção do eixo da fibra, obtendo-se o va-"lor mostrado na tab. III.l. Na fig. III.7 estd representabum

dos valores obtidos.

IlI.l.2.3 DETERMlNAÇlO DO COEFICIENTE ~3

Foi determinado o coeficiente d13 da me~

ma forma que para o osso, e cujo valor estd·na tabela lIl.l e

representado na fig. III.8.

-40­

111.'1.3 DETERl.IINAÇOES DOS COEFICmNTES EI.lCOLAGENO NA

TIVO (tendão de Aquiles).

111.1.3.1 DETERI,IINAÇÃO DO COEFICIENTE <\3

A determinação deste coeficiente foi re~

lizada de forma identica aos anteriores e seu valor, retirado

da fig. III.9 estd na tabela 111.1.

111.1.3.2 DETZillálNAÇÃO DO COEFICIENTE d14

Repetindo o que foi feito nQs itens ant~

riores para osso e colageno descalcificado conseguiu-se dete~

minar o coeficiente ~4 :para amostra de tendão bovino, (vide

tabela 111.1 e a curva da fig. 111.10).

Tabela III.l - CONSTANTES PIEZOELETRICAS DE OSSO E COLAGENO

-- (10-12 m/Vou c,hI)

COEFICIENTES !~2 d13!dIA. di4- IIOsso Bovino

10,05~0,0110,07±0,0110,23+0,010,12±0,01

Valores Bibliog.lo,04 (14)

0,08 (14)0,20 (32)0,10 (32)

Colageno *

I0,16+0,020,98~0,030, 48±0,03

Valores Bibliog.-r

ITendão Bovino ** I

10,17±0,011,75±0,03

Valores Bibliog.l

I2,0(32 )

* Osso descalcificado :por :processo quimico** Colageno nativo

.'

1000v (Volts)750500250

-8x 10 mim

I I I I,..125 250 375 103E(v/m) 500

Fig. III -;2 UEFORMAÇIO EM FUNÇIO DO CAM~?OELETRICOAmostra de osso ('5,0000 por 1,96c;:;lpor O,20cm) com.a medida da defo:rm.ação

de c1salhamento em torno do eixo ~ e com.o campo paralelo a êste.

10

5

ol~o­~:Ea::oh.L&Jo

I.r:>-I-'I

_~ __ J

750 V (Volts) tooo

300 103E(v/m) 400

500I

I·

200

250r­100

-8x 10 mIm

oIct<>'ct::Ea:ou..wc

l.5

3.0

Fig. 1II-3 DEFORMAÇÃO EM FUNÇÃO DO CAMPO EillTRICOAmostra de osso (4,05em x 1, 89em x O,25em) onde a direção da medidada deformação faz 450 com o eixo de orientação das fi bras. I

~I

. -8X 10 mIm

2O

tc::r:

o­c::r:

::Eo:oLI..

UJC

250-+­100

500-+200

750t-300

~

V (voltS)

103 E (V 1m)Fig.III - 4 - DEFORMAÇãO EM FUNÇãO DO C1J.lR) ELETRICO

Amostra de osso (4,60 por 1,87cm.por 0.24cm) com a medida da deformação na. diração z a com o campo paralelo a x. -

, JJ';'.r!lJ,4, ·,.i~'l·;' ,', • ;"

I~w,

J

5.0

-8x \0 mIm,

o,~U';a::ol&.

'llJo

2.5

500-+­220

1000-t­440

1500 V(Volfs)I

660 E(m/v)

-

2000I

880Fig. 111 - 5: DEFOlTh1AÇXO EM FUNÇlO DO eMITO ELETRICO .

Amostra de osso (3,76cm por 1,14cm por O,23cm) coma ~dida da deformação

na direção! e com o campo paralelo a =..

I..p..[::>.I

-8 m/x 10' m.

15.0

o'<tO'

.<t

2:a:oIA.

U.Ia

7.5

100 200

..

300 V ( Volts) 400

55 I I O I 6 5 I03E (m / v ) 2 2 OFig.III - 6 - DEFOm.t\çl0 EM PUNçIO DO C"':.TC ELETRICO

Anootra da colageno (4,60 por 1,5Jcn por O,18cm) com a deformação de cioalhamento omtorno do eixo x e com o campo po.ralclo a êsto VD.lor: -

I.ç:...VI

f

,

•

400103 VIm

onde a direção da medida

300100 2001!'j,z •. III -7 IJEFORllAÇ!O EM FUNÇ10 DO CA!.lPO zmT2ICO

Ampntrn de colageno (3,45cm porl,58cm por O,lOcm)da deformação faz 450 O~ o eixo de orienta~ão das fibra~.

-8x 10 mim

10

oIcto­ct::Ea::oI.L.

lUo

20

I-~0'\I

,

.,-8

X 10 mIm

5.0

o'4U"4~o::oI&.

1LIo

2.5

100 200 300 v (Volts) 400I I I _ I ~

50 100 150 103 E(m/v) 200F1g.II1 - 8 DEFOR!.1AÇAO Ell FUNÇIO DO CAl,:PO ELETRICO

~ostra do colageno (5,OOc~ pq~ O,86cm por O.20cm) oom a mQdida da deformaçüo

na direç~;' .:. e, com o campo' paralelo a ~,.' .'

I=sI

, .

, ,

soo

-

400

103 E (VIm)

600

300

V (volts)400

II200\00

X 1(58 mIm

F1g.III - 10 - DEFORMAÇXOEM FUNÇ10 DO CAl,rPQ ELETRICO

Amostra.de colageno nativo (4,70 por 0,80cm porO,19cm) com a. medida. da deformação na direção z e com o campo paralelo a x. -

o

5.0

2.5,

I.r--.1..0I

-51­

so e consequente obtenção de colageno. Esta afirma9ão poderia

ser motivação para um outro trabalho.

Cor~ir.mou-se quant itativam ente a afirmação de

Fukada e Yassuda (1), que o efeito Piezoelf!trico f!bem menor

em osso integro do que quando desca1cificado.

Finalmente pelo que foi explanado no apêndice

A, pode-se concluir que: deve-se preferivelmente determinar o

coeficiente ~4 pelo corte a 452 com o eixo da fibra. SendO

que os pontos de contacto devem situar-se na linha central,CO!!

forme fig. A.2 • Em caso de se usar o corte da fig. A.3 deve­

se cortar a amostra com a2 ' tão próximo de a3 quanto possfvel.

Isto prende-se ao fato, particularmente para os exemplos cit~

dos, de que na equação A.l o coeficiente ~4 depende da razão

entre estes coeficientes geomdtricos. No caso da equação A.3,

mesmo com o contacto feito em sua linha central, os coeficien-tes ~2 e ~3 quando diferentes de zero contribuirão na dete!:

minação de '\4.

-52-

SUGESTOES PARA TRABALHOS FUTUROS

No presente trabalho as determinações dos co~

ficientes piezoel~tricos foram efetuadas sempre nas mesmasoo~

dições, ou seja temperatura aproxima~ente constante e amo~

tras praticamente secas. Assim sendo sugere-se:

1) Efeito piezoel~trico inverso e absorção de

~gua em osso e col~geno,

2) Efeito piezoel~trico inverso em co~genos

de ~ios tipos.

-53-

BIBLIOGRAFIA-- •..• --- ---- ...••...•

(1) FUKADA, E. & YASUDA, E. J. Phys. Soc. Japan, g, 1158

(1957)•

(2) MAl BORN - Principles of Optics - pg. 327 (1959).

(3) Zll\Thmm.iAN,R.L. - Ciência e Cultura, 24, 261, (1972).

(4) CADY - "Piezoe1ectricity" - IúcGra'"I-Hi11(1946).

(5) M. FRAlrçON- Optical Interferometry - Academic Press(1968).

(6) HOLLINGS\'IORTH- Vectors, Matrices, and Group Theory - Mac

Graw-Hill.

(7) BASSETT, L.A.C. - Journa1 of Biomechanics, 2. 180 (1972).

(8) BRUNO ROSSI - "Fundamentos de Optica" - Editorial Reverte,

S.A.

(9) J.F. NYE. M.A. - "Physica1 Properties of Crystals"

Oxford (1964).

(10) RAMACHANDRAN, G.N. & NARTHA, G. - Nature 174, 269 (1954).

(11) FUXADA, E. - Journa1 of the Physica1 of Japan, 10, 149 ­

(1955).

(12) FUK.A.DA,E. - Japanese Journal of App1ied Physics,.l 117

(1964)•

.~-----~._-.,..•......•. --..-.-.- , -~ U"J. -

-54­(13) SHAr/TOS,M.H. Lavine, L.S. & Shamos, M.I - Nature, 197 ,

81 (1963).

(14) ANDERSON, J.C., & ERIKSSON, C., Nature, ~ 491 (1970).

(15) BONFIELD, W. & L.I., C.H., Journal of App1ied Physics, ­

l§, 2450 (1967).

(16) FUKADA, E. - J. Ehys. Soe. Japan, ~, 1301 (1956).

(17) FUKADA, E. & TAKASHITA, S. - Japan J. App1. Phys., !!,960

(1969).

(18) BAZHENOV, V.L. & KONSTANTINOVO, V.P. - Dok1ady Akad. Nauk

S.S.S.R, 11 282 (1950}j chem. Abst. i2 2747

(1951) •

(19) BRM[, K.R. - Proc. Phy. Soe. ~, 8 (1924).

(20) RICHARDS, H.F. - Phys. Rev. ~ , 122 (1923).

(21) SHUBNIKOV, A. & BRU1l0RSKY, B. - Bull Acad. Sei. Leningrad

367 (1928).

(22) BASSET, C. & BECI{ER, R, - Science 137, 1063 (1962).

(23) SHAMOS, M. & LEVINE, L. - Nature 213, 267 (1967) •.

(24) PANEPUCCI, H.,~~scarenhas, S. & Terri1e, C. - Presented

to the 1st Latin-American Conference on Medical

Physics and Radiation Protection - Februam 28th

to march 3rd (São Paulo, 1972).

(25) LIASCARENHAS, S. - Proceedings of the I Latin-American ­

Conference on Medica1 Physics and Radiation

-55-

Protection, Univ. of S.Pau10, (1972).

(26) 1.~SC~iHAS, S. - Proceedings of the 1st Latin-American

conference on Medical Physics and Th~diation ­

Protection.

(27) laASC~iHAS, S. & KCBERLE, G. - Proeeedings of the 1st

Latin-American conference on Medical Physics

and Radiation Protection.

(28) FRANÇON - Krauzman-Mathieu liIay- Experiments in Physica1

optics - Gordon and Breach - pg. 51.

(29) VENTURINI, W. e Zimmerman, R.L. - Ciência e Cultura, 25,

79: (1973).

(30) MASON, V/.P. - f10ristal Physics oí Interaction Processes"

Academic Press - pg. 56 (1966).

(31) HOLLAND, L.R. e Zimmerman, R.L. - Ciência e Cultura, 25,

80: (1973)

(32) FUKADA, E. - Recent Research on.the Piezoelectricity oí

Poly.mers Electrets charge storage and Transport

in Dielectrias - Edited by Martin M. Perlman­

(1973).

(33) BO~TE - The Biochemistry and Physiology oí Bone - Second

Edition - Volume I - Academic Press - (1972).

(34) PRISCHARD, J.J. - General Anatomy and Histo1ogy oí Bone.

In Bourne, G.H: The Biochemistry and Physiology

oí Bone. Academia Press Inc. New York. (1956).

-56-

CORF..EÇOES GEOMETRICAS RELATIVAS A MONTAGEM DAS Al/[OSTRAS

Quanto a aplicação da tensão el~trica, não e­

xiste ambiguidade, porque os eletrodos determinam completame~

te a direção do campo elétrico. Por outro lado a deformação ~

determinada perpendicularmente ao campo, na direção do eixo

optico fig. A.l, envolvendo um ou mais coeficientes piezoeld­

tricos, dependendo das dimensões e da forma em que d cortada

a amostra.

Fig.A.1

f.,x =j f.,E• (a.. d .. + 82 di' + ••• )J. .L J.J J

IEIXO OPTlCO

onde ~, a2 ••• são os coeficientes geom~tricos, i representa

a direção do campo eldtrico, sempre aplicado ao longo de ··uma

das direções principais e j a direção das deformações. Por e-

-57-xemplo: se x for na direção 3, e a amostra tiver somente con­

tactos na linha cen~ral fig. A.2 , a determinação de ~3 serd

limpa sem contribuição do coeficiente ~4' ou seja

EIXO 3

2

Fi g. A. 2

Quando uma amostra ~ cortada para fornecer o

coeficiente ~4' o contacto ~ feito nos cantos fonfor.mefig.AJ.!!.x

,- .,I I

°3 :~ ~I,. -jC •••.. - "iI II , I

, a I - - tI ~ I (? ~3IIII

2

Fig. A.3

Pela figura pode-se ver que a variação de co~

-58­

primento para este caso ~ provocada por duas deformações, ou

seja

e

ou ~x = a2 '1.4El+a) ~) El

ax4 = El ('1.4 + a: '1.3) = El d{4

'_ a)

(eq. A.l)~4-d14+-~) a2

~4 correspondendo ao coeficiente dp.terminado pelo instrumen­to.

(eq. A.2)

cortada a 45º

te ~4 é mais

Quanto ao sinal, deve ser levado em conta a

convenção comentada no item I.4.2.

A contribuição do coeficiente ~5 foi despre­

zada devido a pequena espessura da amostra.

Outra geometria muito usada utiliza amostras

com o eixo 3, onde a contribuição do coeficien­

favorecida.

Por definição deformação d

~a29= __a3

-59-

Pela fig.A.4 conclui-se que

~a = f2 ~D2

e a3 = DI 12

Substituindo estes valores na eq. A.2 encontra-se

Por definição tamb~m tem-se

e

•• • ~4-2

Ffg.A.4

2

--------.---.- ..-.--------

colocada no*

3 conforme

ções x3 etudinal

-60-

Por outro lado, considerando que a.amostra ~

interferômetro para medir a deformação na direção

fig.A.4, poder~ haver contribuições das deforma­

x2• Portanto pela definição de deformação longi-

e

mas pela fig.A.5

Relacionando estas equações chega-se que

FI G . ~ ..

r

----p Q3 ~ 2

-61-

por outrO lado

•

= ~3-V-~3

Mas, conforme fig.A.5 pode-se ver que entra em jogo tambdm a

deformação ~ com sinal trocado, ou seja

~=

Pela fig. A.5

e

e*

~

a2 = 1"2

Substituindo temos