Aula 03 Gravimetria

Universidade Estadual da ParaíbaUniversidade Estadual da Paraíba

Centro de Ciências e TecnologiaCentro de Ciências e Tecnologia

Departamento de QuímicaDepartamento de Química

QUÍMICA ANALÍTICA

QUANTITATIVA

Professor: D.Sc. José Germano Véras Neto

GRAVIMETRIA

A Gravimetria é uma técnica de análise

quantitativa de analitos baseada na

determinação da massa de um composto puro

ao qual o analito está quimicamente

relacionado.

GRAVIMETRIAPrêmio Nobel de Química –

1914

Determinação

das massas por

Gravimetria

Ag

Cl

N

GRAVIMETRIA

a) Gravimetria por Volatilização

O analito é isolado dos outros constituintes

da amostra pela conversão a um gás de

composição química conhecida.

(POUCO UTILIZADA)

GRAVIMETRIA

b) Eletrogravimetria

O analito é depositado em um cátodo de

platina previamente pesado e o aumento da

massa é determinado.

(MÉTODO ELETROQUÍMICO -

INSTRUMENTAÇÃO)

GRAVIMETRIA

c) Espectrometria de Massas

Nesta técnica os íons de massas atômicas

diferentes são separados por um dispositivo

chamado ANALISADOR DE MASSAS para

produzir um espectro de massas.

GRAVIMETRIA

c) Espectrometria de Massas

A separação dos íons se dá com base na razão

MASSA-CARGA das espécies iônicas.

(MÉTODO ESPECTROQUÍMICO -

INSTRUMENTAÇÃO)

GRAVIMETRIA

d) Titulação Gravimétrica

Usa balança e dosador de massa em

substituição na titrimetria volumétrica a bureta.

(MÉTODO TITRIMÉTRICO – POUCO UTILIZADA)

GRAVIMETRIA

e) Gravimetria por Precipitação

O analito é convertido a um precipitado pouco

solúvel.

(NOSSO ESTUDO)

Solubilidade

GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Dissolução da amostra

Precipitação

Filtração

Lavagem

Tratamento térmico (secagem,

calcinação)

Pesagem

Etapas da Análise

Gravimétrica

Conteúdo ProgramáticoConteúdo Programático

I Unidade Temática

II Módulo (Análise Gravimétrica)

2.1 Tipos de precipitados

2.2 Pureza de um precipitado

2.3 Coprecipitação

2.4 Operações do método gravimétrico

2.5 Cálculos gravimétricos

Características requeridas dos

precipitados

Especificidade ou Seletividade

Facilmente filtrável

Solubilidade suficientemente baixa

Inerte ao ar e ao solvente utilizado

Composição química conhecida

Cristalino

s

Precipitado

s

Coloidais

Partículas maiores

Mais facilmente

filtrável

Partículas carregadas

10-7 a 10-4 cm de

diâmetro

Movimento Browniano

Supersaturação relativa

Equação de Von Weimarn

Q - S

S Cristalino

s

Coloidais

Q – concentração do soluto no instante tS – solubilidade no equilíbrio.

Processo de crescimento das partículas

dos precipitados

Mecanismos de formação de

precipitados

Nucleação

Processos

Crescimento

de partículas

Precipitado coloidal

Precipitado cristalino

Mecanismos de formação de

precipitados

Controle do tamanho das partículas

Temperaturas elevadas

Soluções diluídas

Adição lenta do precipitante, sob agitação

eficiente

Controle de pH

Q - S

S

Precipitados

coloidaisObtidos por coagulação (aglomeração)

Deve-se evitar Peptidização (precipitado se

redissolve)

Aquecimento

Agitação

Adição de eletrólito

Processos


I Unidade Temática







ocorre na superfície do primeiro precipitado após a sua formação, ocorre com substâncias pouco solúveis que formam soluções supersaturadas, têm usualmente um íon em comum com o precipitado inicial.

Processos que afetam a pureza de um

precipitadoCoprecipitaçã

o

Processos

Pós-

precipitação

Precipitação simultânea de uma espécie

não desejada com o analito

Processos que afetam a pureza de um

precipitado

Coprecipitaçã

o

Adsorção – material é

adsorvido nas superfícies

do precipitado.

Oclusão – impurezas são

aprisionadas dentro do

precipitado.

Métodos para aumentar a pureza do

precipitado

Baixa supersaturação relativa

Digestão

Partículas pequenas dissolvem-se e as maiores crescem

Reprecipitação

Lavar precipitado, redissolvê-lo em solvente

fresco e reprecipitar

Adicionar agente mascarante


I Unidade Temática







GRAVIMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Dissolução da amostra

Precipitação

Coagulação

Digestão

Reprecipitação

Filtração

Lavagem

Tratamento térmico (secagem, calcinação)

Pesagem

Etapas da Análise

Gravimétrica


I Unidade Temática







O íon cálcio é precipitado na forma do sal orgânico oxalato de

cálcio (pouco solúvel) com ácido oxálico H2C2O4. O

precipitado CaC2O4 é coletado em papel de filtro (este será

convertido em CO2 (gás) e H2O (vapor) pela ação oxidante do

O2 atmosférico, sendo estes então eliminados), seco e

aquecido até o rubro (calcinação). O processo converte o precipitado quantitativamente para óxido de cálcio (cal). O precipitado depois de calcinado é resfriado em dessecador e pesado. Usa-se um cadinho previamente aquecido, resfriado e pesado para a ignição do precipitado. O cálcio em 200mL de amostra de água natural foi determinado pela

precipitação do cátion como CaC2O4. O precipitado foi

filtrado, lavado e calcinado em cadinho com massa de 26,600g. A massa do cadinho, mais o precipitado calcinado foi de 26,713g. Calcule a massa de cálcio por 100mL de amostra de água.x g = 0,041 g (massa de Ca em 100 mL de amostra)

Um halogeneto de bário existe como o sal hidratado

BaX2.2H2O, onde X é o halogénio. O conteúdo de bário

do sal pode ser determinado por métodos

gravimétricos. Uma amostra de halogeneto (0,2650 g)

foi dissolvida em água(200 cm3) e foi adicionado um

excesso de ácido sulfâmico. A mistura foi então

aquecida e mantida em ebulição durante 45 minutos. O

precipitado (sulfato de bário) foi filtrado, lavado e seco.

Massa do precipitado obtida = 0,2533 g.

Determine a identidade de X.

Considere 1,0000 g de uma amostra contendo 75 % de

sulfato de potássio e 25% de MSO4. A amostra é

dissolvida e o sulfato precipitado como BaSO4. Se o ppt

de BaSO4 pesar 1,4900 g, diga qual é o íon M2+ em

MSO4?

R: Mg2+

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