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 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA OBJETIVOS De ter mi nar el po rcentaj e de hu medad en la lech e me di an te determinación de la pérdida de masa que sufre la leche cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada. Determinar el porcentaje de cenizas en la leche. El método se basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo. Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de leche a partir de métodos gravimétricos de precipitación en forma de oalato de calcio y calcinando el oalato hasta carbonato de calcio. ~ 1 ~

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DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD,CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

OBJETIVOS• Determinar el porcentaje de humedad en la leche mediante

determinación de la pérdida de masa que sufre la leche cuando sesomete a una combinación tiempo – temperatura adecuada.

• Determinar el porcentaje de cenizas en la leche. El método se basaen la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por

calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo.

• Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de leche a partir de métodos gravimétricos de precipitación en forma de o alato decalcio y calcinando el o alato hasta carbonato de calcio.

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INTRODUCCIÓN

El agua es el componente más abundante y el !nico que estápresente en los alimentos "casi siempre#. $a determinación del contenido dehumedad de los alimentos es uno de las más importantes y ampliamenteusadas en el proceso y control de los alimentos% porque indica la cantidadde agua involucrada en la composición de estos. En los tejidos vegetales yanimales e iste dos formas generales& agua libre% formando hidratos oadsorción de agua' y agua ligada% como soluto o como solvente. El residuoque se obtiene se conoce como sólido total o materia seca.

$as cenizas o residuo inorgánico que queda después de quemar' esteproceso destruye los compuestos orgánicos y libera los minerales quee istentes en las porciones. Estos métodos no incluyen el contenido denitrógeno de las prote(nas% ni otros elementos que se convierten en gasescuando se incineran los alimentos.

Es frecuente que un qu(mico tenga que determinar la cantidad de unasustancia que está en disolución. )n camino utilizado tradicionalmente parahacerlo es a*adir otra sustancia que reaccione con la primera formando unproducto insoluble.

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JUSTIFICACIÓN

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservaciónde algunos productos% ya que afecta la estabilidad de& frutas y vegetalesdeshidratados% leches deshidratadas' huevo en polvo% papas deshidratadasy especias. Es un valor anal(tico% es de gran importancia económica para unfabricante de alimentos% ya que el agua es un constituyente principal en lamayor(a de los productos alimenticios.

$a medición de la ceniza total es !til en el análisis de alimentos% ya

que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. $osminerales se pueden encontrar en los alimentos en forma de sales tantoorgánicas como inorgánicas% un ejemplo es el fósforo que puedecombinarse con fosfoprote(nas y metales en enzimas. E isten más de +,elementos minerales en los alimentos.

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MARCO TEÓRICO

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:-asado en la $ey de las proporciones definidas% establece que% en

cualquier compuesto puro% las proporciones en peso de los elementosconstituyentes siempre son las mismas' y en la $ey de la consistencia de lacomposición% establece que% las masas de los elementos que toman parteen un cambio qu(mico muestran una relación definida e invariable entre s(.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de unelemento o compuesto presente en una muestra% eliminando todas las

sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composicióndefinida% y susceptible de pesarse. $os cálculos se realizan con base en lospesos atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO (O FACTOR QUÍMICO):

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario deuna sustancia dada. $os factores gravimétricos se obtienen con base en las

siguientes reglas&• El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o

fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

• pesar de las reacciones intermedias para verificar% solamente lasdos sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

• El n!mero de veces que los pesos atómicos o formulares de lassustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor%debe representar la estequiometria de la reacción qu(mica que selleva a cabo.

HUMEDAD:

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El agua se encuentra en los alimentos en tres formas&

• gua de combinación& está unida en alguna forma qu(mica comoagua de cristalización o como hidratos.

• gua adsorbida& asociada f(sicamente como una monocapa sobre lasuperficie de los constituyentes de los alimentos.

• /orma libre& aquella que es fundamentalmente un constituyenteseparado% con facilidad se pierde al elevar la temperatura "por evaporación o secado#.

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneasde varias sustancias% pueden contener cantidades variables de agua de los

tres tipos.El porcentaje de humedad está dado por la siguiente relación&

PORCENTAJE DE CENIZA:

PORCENTAJE DE CALCIO:

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MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:

0e miden los componentes de la muestra que pueden ser o novolátiles. El método será directo si se evapora el analito y se hace pasar através de una sustancia absorbente que fue previamente pesada as( laganancia de peso corresponderá al analito buscado' el método seráindirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a lavolatilización as( pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito queha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito esla !nica sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

1écnica que se basa en la precipitación de un compuesto decomposición qu(mica conocida tal que su peso permita calcular medianterelaciones estequiométricas% la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene alanalito% a la que posteriormente se agrega un agente precipitante% que es uncompuesto que reacciona con el analito en la solución para formar uncompuesto de muy baja solubilidad. 2osteriormente se realiza la separacióndel precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas deseparación tales como la decantación y3o el filtrado. )na vez separado elsólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufapara eliminar el remanente de humedad% para finalmente pesarlo yrelacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad deanalito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de

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acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agenteprecipitante.

En este método el analito es convertido en un precipitado pocosoluble% luego se filtra% se purifica% es convertido en un producto decomposición qu(mica conocida y se pesa. 2ara que este método puedaaplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades&

• -aja solubilidad .• lta pureza al precipitar.• lta filtrabilidad.• 4omposición qu(mica definida al precipitar.

En el método de de e!"#$%&#'$ de &% &# por precipitación en aguanatural% recomendado por la ssociation of 5fficial nalytical 4hemists% seagrega un e ceso de ácido o álico% 6 74 75 8% a un volumen de muestra%cuidadosamente medido. l a*adir amoniaco% todo el calcio que hay en lamuestra que precipita como o alato cálcico.

REACCIONES IMPORTANTES:

4a 4 7 5 8 .6 75 4a 4 7 5 8 4a 4 5 9 4a 5

:,,;4<77+;4 87,;4 ++,;4<=8,;4

• En la precipitación como o alato de amonio&

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4a 7> "aq# > 4 75 87<

"aq# 4a4 75 8"s#

• En la calcinación del o alato monohidratado&

4a4 75 8"s# 4a5 "s# > 45 "g#> 45 7"g#

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:

CRISOL DE PORCELANA:aparato que normalmente está hecho de grafitocon cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altastemperaturas .

CÁPSULA DE PORCELANA:0irve para calentar y evaporar l(quidos% fundir cristalizar sólidos.

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VASO DE PRECIPITADO: es

un simple contenedor de l(quidos% usado muycom!nmente en el laboratorio.

PINZAS:2ara llevar el "la# crisol3cápsula a la estufa3mufla.

EM*UDO: )sado para trasvasar l(quidos a recipientes de boca angosta.

PAPEL FILTRO: 0epara soluciones de part(culas sólidas.

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PAPEL +ATHMAN N,-.: mpliamente utilizado para análisis gravimétrico.El medio cristalino precipita' o alato de calcio. ?esistencia h!meda limitada.

*AGUETA: )tilizado para homegeneizar una mezcla o solución.

EQUIPOS:

ESTUFA ELÉTRICA:se utiliza para secado de sustancias y esterilización yalcanza temperaturas ente 7@, y 9,,; c.

MUFLA: dise*ada para una gran variedad de aplicaciones& laboratorios%procesos de control% tratamientos térmicos y secado de precipitado. cuenta

con un control digital programable y rango de temperatura hasta :%:,,grados cent(grados.

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DESECADOR:se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por mediodel vac(o. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen doscavidades% la primera cavidad más grande y superior% permite poner a secar la sustancia% y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante% máscom!nmente gel de silice .

*ALANZA ANALÍTICA: es altamente utilizada debido que ofrece unaprecisión que otros modelos de básculas quizás no puedan ofrecer por contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros ámbitos.

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PLANCHA DE CALENTAMIENTO:

REACTIVOS:

ÁCIDO CLORHÍDRICO (HC )

SILICAGEL (DESECADOR): 0e usa como agente desecante en lae periencia de humedad.

/I+ICHA

ROJO DE METILO:4omo indicador

(NH-)0C0O-

NH-OH 1M

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PROCEDIMIENTO E2PERIMENTAL:

HUMEDAD:

• 2reviamente se pesa el crisol en la balanza anal(tica.• 0e agrega la AiBicha a analizar y se vuelve a pesar.• 0e procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de C= – :,,;4%

durante : hora apro imadamente.• l sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador% durante de

:, a :@ minutos.• 0e saca y pesa rápidamente.• 0e repite el procedimiento anterior hasta peso constante y e presar

como porcentaje de humedad.

CENIZAS:

0e pesa previamente la capsula a utilizar.

0e agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.

0e lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 7@ –9, minutos.

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$uego llevarla a la mufla% para cerrar la puerta de la mufladespués que terminen de salir los vapores de las muestras.

)na vez que ya no salgan vapores% se cierra la puerta dela mufla e incinerar a no más de @@,;4% se contabiliza el tiempo"apro imadamente 7 a 9 horas#.

)na vez que ya haya pasado el tiempo% se retira lamuestra de la mufla y se coloca en la estufa "utilizando pinzasadecuadas% para estas altas temperaturas#.

Después de 7,<9, minutos en la estufa% se coloca lamuestra en el desecador% esperar unos :@ minutos y pesar rápidamente.

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TA*LAS 3 CÁLCULOS

HUMEDAD:

DATOS PERSONALES:

• )sando la fórmula de de humedad . ....":#

~ 15 ~

M%4% de&!#4

M%4% de % &!#4 5"6e4 !%

M%4% de &!#4 5"6e4 !% 4e&%

:C.F9:, 7,.=:8, 7,.+@7,

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Donde&G 675 H G crisol > muestra < G crisol > muestra seca .."7#

G muestra H G crisol > muestra – G crisol "9#

• 6allando valores&

G 675 H 7,.=:8, < 7,.+@7, H ,.:+7, g

G muestra H 7,.=:8, < :C.F9:, H :.,=:@ g

• 6allando el porcentaje de humedad&

CENIZAS:

DATOS PERSONALES:

• )sando la fórmula de de cenizas . . ":#

~ 16 ~

M%4% de %&7846 %

M%4% de % &%846 %5 "6e4 !%

M%4% de %&%846 % 5 &e$#9%4

7:.F+,, 79.:F@@ 7:.=,9,

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D $de:

G residuo H G capsula > cenizas < G cápsula . .. .."7#

G muestra H G cápsula> muestra – G cápsula . "9#

• 6allando valores&

G residuo H 7:.=,9, < 7:.F+,, H ,.,89,

G m H 79.:F@@ < 7:.F+,, H :.8:@@

• 6allando el porcentaje de cenizas&

CALCIO:

DATOS PERSONALES:

~ 1 ~

M%4% de&!#4

M%4% de &!#4 5&e$#9%

M%4% de %"6e4 !%

78.87,@ 78.87F@ :.8:@@

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• )sando la fórmula de de calcio.. . . ":#

Donde&

G residuo H G crisol >ceniza < G crisol .. .. .."7#

• 6allando valores&

G residuo H 7:.=,9, < 7:.F+,, H ,.,89,

G m H79.:F@@ < 7:.F+,, H :.8:@@

• 6allando el porcentaje de calcio&

DATOS TEÓRICOS DE DE HUMEDAD; CENIZAS 3 CALCIO:

~ 1! ~

<6"ed%d &e$#9%4 &% &#= 9.8 ,.:8

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DATOS GRUPALES DE DE HUMEDAD; CENIZAS 3 CALCIO:

M6e4 !% +H0O + "6e4 !%

H6"ed%d + !e4#d6 + "6e4 !%

&e$#9%4

= ,.::@, :.:,+@ :,.9C9: ,.,F=, 7.@9C, 9.,F7:

0 ,.:78, :.7,@, :,.7C,8 ,.,@+@ :.==7, 9.,,7:> ,.:,9, ,.CC8@ :,.9@F, ,.9++@ 7.::7, :F.9@97- ,.:,9, :.,98, C.C+:9 ,.,@F, :.C,:@ 7.CCF+? ,.:+7, :.,=9, :8.C@=8 ,.,89, :.8:@@ 9.,9F=1 ,.:78@ :.,=:@ ::.@::7 ,.,+F, 7.@7=, 7.+@,9

El tratamiento estad(stico se realizara con los siguientes datos " calcio#&

TRATAMIENTO ESTADÍSTICOCALCIO:

~ 1" ~

M6e4 !% +!e4#d6 + "6e4 !% C% &#

= ,.,,=@ 7.@9C, ,.:98,0 ,.,,F@ :.==7, ,.:@C+> ,.,,F, 7.::7, ,.:97F- ,.,::, :.C,:@ ,.79:+? ,.,,F, :.8:@@ ,.:C=,1 ,.,,F, 7.@7=, ,.::,C

M6e4 !% C% &#= ,.:98,0 ,.:@C+> ,.:97F- ,.79:+? ,.:C=,

1 ,.::,CC% &# (8! ") ,.:+::

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PRUE*A Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera&

VALORES CRÍTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO

Q&!# (!e&<%9%! 4# Qe@8 Q&!# )B

O*SERVACIONESCONFIANZA

( . )CONFIANZA

( ? )> ,.C8: ,.CF,- ,.F+@ ,.=7C? ,.+87 ,.F:,1 ,.@+, ,.+7@

,.@,F ,.@+=,.8+= ,.@7+

2ara este caso% se usa para + observaciones y con una confianza deC@ % entonces el Icrit H ,.+7@

PRIMER PASO: 4alculando el rango de los resultados " calcio#.

?ango H 4a "mayor# < 4a "menor#

?ango H ,.79:+ < ,.::,C

?ango H ,.:7,F

SEGUNDO PASO: 4alculando la diferencia entre el resultadosospechoso y su vecino más cercano. Icrit H ,.+7@

~ 2# ~

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TERCER PASO: 4alculando el Ie perimental. Icrit H ,.+7@

4omparando los Ie p con el Icrit% todos resultan ser menores aeste% entonces todas las muestras son aceptables.

E2ACTITUD:

E ! HJalor promedio – valor de muestra :,,Jalor promedio

E ! ,.:+:: <,.:C=, :,, H 77.C: ,.:+::

~ 21 ~

M6e4 !% d# e!e$&#%4= ,.,,:90 ,.,7@+> ,.,,:9

- ,.,99+? ,.,99+1 ,.,:9F

M6e4 !% Qe@8= ,.,:,=0 ,.7:7:> ,.,:,=- ,.7F=8? ,.7F=81 ,.::9@

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PRECISIÓN:

• 6allando 0 "Desviación estándar#&

Donde&

H calcio "prom# H ,.:+::nH K de muestras H +

¿√(0.1340 − 0.1611 )2 +(0.1596 − 0.1611 )2 +(0.1327 − 0.1611 )2 +(0.2316 − 1.2611 )2 +(0.1980 − 0.1611

6 − 1

S= 0.0456

• 6allando 4J "4oeficiente de variación#&

CV =S × 100

x

4J H7=.9:

• 6allando el resultado grupal&

4a H L 70

4a H ,.:+:: 7",.,8@+#

4a H ,.:+:: ,.C:7,

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PORCENTAJES DE ERROR DEL DE HUMEDAD; CENIZA 3 CALCIO:

RESULTADOS PERSONALES:

RESULTADOS DEL GRUPO:

PORCENTAJES DE ERROR PARA:

M6e4 !% H6"ed%d Ce$#9%4 C% &#

= 7C.C: C.+8 8.7=

~ 23 ~

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0 7=.+9 ::.F, :8.,,> 7C.8+ << @.7:- 78.@7 ::.=8 [email protected]? =+.C= :,.+@ 8:.891 89.C, 77.,@ 7,.F=

CONCLUSIONES• veces es dif(cil la determinación e acta del contenido total en agua. Ma

que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en

~ 24 ~

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los cálculos ya que nos confundimos% también porque nos tardamos muchoesperando a que la muestra se volviera ceniza.

• El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales' no seencuentra dentro el rango% esto pudo suceder porque la AiBicha pierdegran parte de su valor nutricional en el proceso% as( que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de aguainadvertidas que ocurren durante los procesos.

• $a determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevadoa cabo en un producto alimentario y% sin embargo% puede ser el análisis delque es más dif(cil obtener resultados e actos y precisos.

• Es esencial el conocimiento básico de las caracter(sticas de varios métodospara analizar cenizas as( como el equipo para llevarlo a cabo paragarantizar resultados confiables.

• lgunos errores y dificultades involucrados en la determinación de lascenizas en seco son& la pérdida de ceniza debido a la intensidad con quearde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambiogradual en las sales minerales con el calor' lo cual puede ocasionar

pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no o idadas atrapadasde la muestra.

BIBLIOGRAFÍA

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• http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.

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