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ARPA SEDE CENTRALE

ISTRUZIONE OPERATIVA

Cod.: IO BN 004

Settore Attività Produttive e Controlli

Revisione: 04

Data emissione: vedi cartiglio approvativo

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Protocollo tecnico per il campionamento dei soil gas in ambito di bonifica

INDICE

1 SCOPO .................................................................................................................................................... 3 2 CAMPO DI APPLICAZIONE ................................................................................................................... 3 3 RIFERIMENTI .......................................................................................................................................... 4

3.1 Riferimenti esterni ........................................................................................................................ 4

3.2 Riferimenti interni ........................................................................................................................ 5

4 ABBREVIAZIONI .................................................................................................................................... 5 5 RESPONSABILITA’ ................................................................................................................................ 5 6 APPLICABILITA’ .................................................................................................................................... 5 7 CONDIZIONI GENERALI DI CAMPIONAMENTO ATTIVO ................................................................... 6

7.1 Caratteristiche ed applicabilità ................................................................................................... 6

7.2 Condizioni operative e frequenza di campionamento .............................................................. 6

7.3 Ubicazione delle sonde ............................................................................................................... 7

7.4 Caratteristiche delle sonde ......................................................................................................... 7

7.5 Tempi di riequilibrio dei soil gas nel sottosuolo ...................................................................... 8

7.6 Profondità di campionamento .................................................................................................... 8

7.7 Tubi di campionamento e gestione dell’umidità ....................................................................... 9

7.8 Tenuta del sistema ..................................................................................................................... 10

7.9 Spurgo della linea ...................................................................................................................... 11

7.10 Parametri di monitoraggio di supporto ai soil gas ................................................................. 11

8 RACCOLTA DEL CAMPIONE DI SOIL GAS ....................................................................................... 12 8.1 Campionamento ......................................................................................................................... 12 8.1.1 Campionamento con fiale ................................................................................................... 12 8.1.2 Campionamento con canister ............................................................................................ 14

8.2 Scelta del supporto e definizione dei parametri operativi ..................................................... 14

8.3 Contraddittorio ........................................................................................................................... 15

8.4 Campionamento del bianco di campo ..................................................................................... 15

8.5 Valutazione dell’idoneità dei supporti (bianco-supporti) ....................................................... 16

8.6 Conservazione dei campioni..................................................................................................... 16

8.7 Registrazione dei campioni....................................................................................................... 16

8.8 Consegna al Laboratorio ARPA ............................................................................................... 17

8.9 Diritto assistenza alle analisi presso il Laboratorio ARPA .................................................... 17

8.10 Metodiche analitiche e massa minima quantificabile ............................................................ 17

9 ELABORAZIONE DEI DATI SPERIMENTALI ..................................................................................... 17 9.1 Restituzione dei risultati analitici ............................................................................................. 17

9.2 Valutazione dei dati in fase di indagine preliminare .............................................................. 19

9.3 Valutazione dei dati in fase di caratterizzazione o bonifica ................................................... 19

10 DOCUMENTI ......................................................................................................................................... 20 10.1 Piano di campionamento dei soil gas ...................................................................................... 20

10.2 Verbale di campionamento ARPA ............................................................................................ 21

10.3 Materiale necessario per le attività di campo.......................................................................... 22

10.4 Rapporto di campionamento dei soil gas ................................................................................ 22

11 ALLEGATI ............................................................................................................................................. 22

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Funzione – Nome e Cognome

Compilato da Settore APC – UO SISAR S. Puricelli

Settore LAB – UO Lab. MI A. De Gregorio

Verificato da Settore APC – RUO SISAR M. Torretta Settore LAB – RUO Lab. MI L. Clerici

Settore LAB – RUO Lab. BS M. Volante

Verifica RSPP RSPP

Verifica CODIGEN/ CODISE CODIGEN/ CODISE

Approvato da Direttore Settore APC Maria Teresa Cazzaniga

Verifica iter emissione RSGQ_A Carla Piras

Rev. Data Descrizione delle modifiche 0 15/11/2012 Prima emissione

1 24/06/2013 Revisione del Protocollo Tecnico Analitico e del fac simile di verbale

2 16/05/2014 Precisazioni ai paragrafi 6 - 8 -12 - Revisione MO.BN.005 e MO.BN.006 Protocollo Tecnico

3 22/12/2015 Eliminazione del MO.BN.006 (contenuti inseriti nella IO.BN.004); modifiche sostanziali agli attuali §§ 6, 7.9, 8.1.1, 8.3, 9.1, 9.3 e MO.BN.005, inserimento di IO.BN.004.A01 e IO.BN.004.A02

4 Corrisponde alla data di emissione riportata nel cartiglio approvativo alla fine del documento

Revisionati i §§ 3.1, 7.3, 7.9, 7.10, 8.1.1, 8.6, 8.10, 9.1, 9.3, l’allegato1, del IO.BN.004.A01 e del MO.BN.005. Inserimento di MO.BN.009, MO.BN.012 e del foglio di calcolo MO.BN.013.

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1 SCOPO

Lo scopo della presente istruzione operativa è definire le modalità con cui effettuare il monitoraggio dei gas interstiziali (soil gas) in siti potenzialmente soggetti ad inquinamento da composti volatili/semivolatili e/o per individuare la distribuzione della contaminazione, al fine di fornire una procedura standard che sia applicabile e riproducibile nello stesso modo dai diversi operatori.

Il presente protocollo tecnico di campionamento, dal contenuto pragmatico ed applicativo, si focalizza sui metodi di monitoraggio al momento svolti presso ARPA Lombardia, ovvero il campionamento attivo; per indicazioni generali sulle diverse tecniche di campionamento si rimanda all’Allegato 1.

Alla IO è associato anche il modulo MO.BN.013, in formato excel editabile che agevola: - l’implementazione delle formule analitiche riportate nella presente IO; - la valutazione della validità dei risultati acquisiti tramite fiala rispetto al rischio di saturazione; - la conversione di dati di pressione tra diverse unità di misura; - la verifica dei dati che devono essere forniti preliminarmente all'avvio della campagna di

campionamento. Si evidenzia che tale istruzione potrà essere rivista ed aggiornata a seguito delle osservazioni che deriveranno dall’esperienza maturata in campo e dai laboratori ARPA su questa tematica o dal progredire delle conoscenze scientifiche.

Si segnala che la presente IO è disponibile anche sul sito di ARPA Lombardia, Sezione Imprese, nella pagina dedicata alle procedure relative al settore delle bonifiche, al link http://ita.arpalombardia.it/ita/procedure-arpa-2.asp.

2 CAMPO DI APPLICAZIONE

Il rilievo dei soil gas condotto secondo quanto indicato nella presente Istruzione Operativa può avere diverse finalità: - in linea generale può essere di supporto ad altre tecniche di indagine; - in fase di investigazione iniziale può essere utile per rilevare la presenza sul sito di contaminanti

volatili e per effettuare una preliminare mappatura della contaminazione nel terreno e/o nelle acque sotterranee, in modo tale da finalizzare al meglio i campionamenti della successiva fase di caratterizzazione e contribuire a definire l’estensione della sorgente secondaria;

- in fase di caratterizzazione finalizzata all’implementazione dell’Analisi di Rischio o per effettuarne una sua revisione, valutando il potenziale impatto sul recettore umano dovuto alla via di esposizione “inalazione vapori”;

- in fase di bonifica per verificare, in corso d’opera, l’efficacia degli interventi. Questo approccio è peraltro in linea con quanto previsto da ISPRA nei Criteri Metodologici per l’applicazione dell’AdR ai siti contaminati (marzo 2008) e successive indicazioni del novembre 2014 che prevedono che laddove l’applicazione delle equazioni per il calcolo dei fattori di volatilizzazione determini un valore di rischio non accettabile per la via di esposizione inalazione vapori outdoor e/o indoor, dovranno essere previste eventuali campagne di indagini (tra queste misure di soil gas) allo scopo di verificare i risultati ottenuti mediante l’applicazione del modello di AdR. Questa stessa indicazione è stata ribadita da ISPRA anche nell’Appendice V relativa all’applicazione dell’AdR ai punti vendita carburanti” di giugno 2009, oltre che nel D.M. 31/2015. Le modalità operative con cui rilevare i soil gas in ogni fase sono riportate nei paragrafi che seguono.

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3 RIFERIMENTI

3.1 Riferimenti esterni

- D.Lgs. n. 152/2006 e s.m.i. – Norme in materia ambientale (Titolo V della Parte IV e allegati); - D.M. n. 31/2015 - Decreto del Ministero dell’Ambiente e della Tutela del Territorio e del Mare

contenente “Regolamento recante criteri semplificati per la caratterizzazione, messa in sicurezza e bonifica dei punti vendita carburanti, ai sensi dell'articolo 252, comma 4, del decreto legislativo 3 aprile 2006, n. 152”;

- L.R. 16/1999 e s.m.i – Istituzione dell’Agenzia Regionale per la Protezione dell’Ambiente; - D.G.R. n. 2838/2006 - Modalità applicative del Titolo V della Parte IV del D.lgs.152/06; - D.G.R. 11348/2010 – Linee Guida in materia di bonifica dei siti contaminati; - APAT (2006) ‘Manuale per le indagini ambientali nei siti contaminati’; - Linea Guida Provincia Milano n.8 – Controllo e monitoraggio di interventi di bonifica in situ –

2004; - APAT (2008) ‘Criteri metodologici per l’applicazione dell’analisi assoluta di rischio ai siti

contaminati - rev.2’ e successive integrazioni del novembre 2014: - Banca dati ISS/ISPESL http://www.isprambiente.gov.it; - Banca dati ChemIDplus http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/; - AFC (2001) ‘Final Guidance on Soil Vapor Extraction Optimization’, Air Force Center for

Environmental Excellence; - ASTM D6196 (2009) ‘Standard Practice for Selection of Sorbents, Sampling, and Thermal

Desorption Analysis Procedures for Volatile Organic Compounds in Air’; - ASTM D7663 (2012) ‘Standard Practice for Active Soil Gas Sampling in the Vadose Zone for

Vapor Intrusion Evaluations’; - CalEPA (2015) ‘Advisory acitive soil gas investigations’, California Environmental Protection

Agency; - EC Directive 1999/13/EC ‘COUNCIL DIRECTIVE 1999/13/EC on the limitation of emissions of

volatile organic compounds due to the use of organic solvents in certain activities and installations’ http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1999L0013:19990329:EN:PDF;

- EPI Suite http://www2.epa.gov/tsca-screening-tools/epi-suitetm-estimation-program-interface; - NPI (2009) ‘NPI volatile organic compound definition and information’, Version 2.7, National

Pollutant Inventory. September, 1-4, http://www.envirofloors.com.au/PDF%20Doc/npi%20voc%20info.pdf;

- OEHHA (2004) ‘Human-Exposure-Based Screening Numbers Developed to Aid Estimation of Cleanup Costs for Contaminated Soil’, Integrated Risk Contaminant vapour emissions from polluted soil and groundwater Assessment Section, Office of Environmental Health Hazard Assessment, California Environmental Protection Agency;

- Tillman et al. (2005) ‘Review of Recent Research on Vapor Intrusion’, United States Environmental Protection Agency - Office of Research and Development, Washington, DC, EPA/600/R-05/106;

- UNI CEN/TS 13649 (2015) ‘Determinazione della concentrazione in massa di singoli composti organici in forma gassosa’;

- USEPA (1999) ‘Compendium Method TO-15 - Determination of volatile organic compounds (VOCs) in air collected in specially-prepared canisters and analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)’, United States Environmental Protection Agency, Cincinnati, OH 45268;

- USEPA (2015) ‘OSWER technical guide for assessing and mitigating the vapor intrusion pathway from subsurface vapor sources to indoor air’, OSWER Publication 9200.2-154, United States Environmental Protection Agency.

http://www.isprambiente.gov.it/

http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/

http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1999L0013:19990329:EN:PDF

http://www.envirofloors.com.au/PDF%20Doc/npi%20voc%20info.pdf

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3.2 Riferimenti interni

- PG.BN.001 - Gestione del procedimento tecnico amministrativo per la bonifica ed il ripristino ambientale dei siti contaminati e relativi controlli;

- Regolamento Organizzativo di ARPA Lombardia;

- Regolamento per le modalità di esercizio della responsabilità dirigenziale, la disciplina dei procedimenti amministrativi e l’accesso ai documenti amministrativi;

- Piano Triennale di Prevenzione della Corruzione 2015-2017 – ARPA Lombardia.

4 ABBREVIAZIONI AdR: Analisi di Rischio CSC: Concentrazione Soglia di Contaminazione CSR: Concentrazione Soglia di Rischio DS: Desorbimento con Solvente DT: Desorbimento Termico LOQ: Limite di Quantificazione LR: Limite di Rilevabilità RI: Responsabile di Istruttoria RUO: Responsabile dell’Unità Organizzativa UO: Unità Organizzativa

5 RESPONSABILITA’

Il RUO verifica la corretta applicazione della presente Istruzione Operativa ed individua il RI e il personale incaricato di effettuare le attività di campionamento dei soil gas, fornendo le indicazioni necessarie contenute nel presente documento. Il personale incaricato esegue il campionamento in conformità alla presente Istruzione e provvede alla compilazione del relativo verbale adottando il modulo MO.BN.005.

6 APPLICABILITA’

Le sostanze volatili/semivolatili (rilevabili con le indagini di soil gas) sono definite con differenti criteri in letteratura, in funzione dei valori di alcune proprietà fisiche caratteristiche, come la costante di Henry (H), la pressione di vapore (Pv), il peso molecolare (PM) o la temperatura di ebollizione (Teb): a) H > 10-5 atm m3 mol-1 e con PM < 200 g mol-1 (OEHHA, 2004), b) H > 10-5 atm m3 mol-1 (Tillman et al., 2005); c) Pv > 10 Pa alla temperature (T) di 293,15 K (20°C) (EC Directive 1999/13/EC; Art. 268, Cap. 1,

Sez. V del D.Lgs. 152/2006; NPI, 2009);

d) Pv > 0,1 Torr, pari a 0,1 mm Hg o 13,3 Pa (USEPA TO-15, CalEPA 2015);

e) Pv > 1 mm Hg, pari a 133,3 Pa o H > 10-5 atm m3 mol-1 (USEPA 2015);

f) Teb < 380°C (OMS, 1989 citato in Documento Supporto Banca dati ISS-INAIL 2015).

Per i valori di tali proprietà si faccia riferimento alla banca dati ISS/ISPESL in vigore al momento della valutazione della proposta di campionamento e, per eventuali sostanze non contenute in questa, alle banche dati ChemIDplus, TOXNET, EPACAL o alle informazioni estratte con il software gratuito EPI Suite.

Al momento in ARPA Lombardia si utilizza come riferimento sia la costante di Henry che la pressione di vapore, valutati come dei buoni descrittori del comportamento ambientale dei composti chimici (ne determinano infatti la mobilità nei modelli di ripartizione trifase), considerando le sostanze che hanno H > 10-5 atm m3 mol-1 o Pv > 10 Pa, e comunque con Teb < 380°C: non si ritiene tecnicamente valido, infatti, valutare le frazioni di particolato indicate come non volatili dall’OMS (OMS, 1989 citato

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in Documento Supporto Banca dati ISS-INAIL 2015), citate con l’acronimo POM/PM nella Banca Dati ISS/INAIL del marzo 2015 (attualmente in vigore), in quanto non in grado di giungere al recettore a piano campagna (la presente IO non riguarda infatti il campionamento di aria ambiente).

Si comunica che è in corso un lavoro in collaborazione tra ISPRA, ISS, e le varie ARPA/ARTA per definire a livello nazionale un unico criterio di discriminazione, e pertanto tale indicazione potrebbe variare in una successiva revisione di codesta IO.

Ad oggi l’Agenzia è in grado di effettuare l’analisi per le sostanze indicate negli allegati IO.BN.004.A01 e IO.BN.004.A02.

Questo elenco è da intendersi indicativo e gli specifici contaminanti da ricercare nei soil gas nell’area da investigare devono essere pertanto individuati tenendo conto delle caratteristiche sito-specifiche dell’area in oggetto, valutando le attività svolte in passato sul sito, le sostanze volatili/semivolatili utilizzate nei cicli produttivi ed i relativi sottoprodotti. Per tale motivo è importante effettuare, preliminarmente all’avvio della ricerca dei soil gas, una ricostruzione storica del sito, esaminando l’eventuale documentazione disponibile relativa alle attività lavorative impattanti svolte in passato o ancora in essere, ed una valutazione sia degli elementi antropici presenti sull’area (quali sottoservizi, serbatoi d’accumulo...) sia degli aspetti naturali (ad esempio variazioni litostratigrafiche) che possono costituire delle vie preferenziali di migrazione dei gas interstiziali.

7 CONDIZIONI GENERALI DI CAMPIONAMENTO ATTIVO

7.1 Caratteristiche ed applicabilità

Il campionamento attivo costituisce la tecnica di prelievo in cui il gas viene estratto dal terreno per mezzo di una depressione; il gas viene campionato su supporti di captazione (campionamento diretto e indiretto) idonei e avviato alle successive analisi di laboratorio. Esso è inapplicabile nei terreni argillosi compatti e/o nei terreni con grado di saturazione superiore a 0,8÷0,9 a causa della mancanza di vuoti interconnessi in seno alla matrice solida del terreno.

7.2 Condizioni operative e frequenza di campionamento

Alcuni fattori atmosferici e stagionali (come temperatura, pressione atmosferica, contenuto di frazione organica nel terreno, umidità, irrigazione e precipitazioni) possono condizionare i valori di concentrazione dei soil gas.

Poiché tali valori variano periodicamente, si devono prevedere azioni atte ad assicurare che i dati raccolti in un sito siano rappresentativi delle differenti condizioni atmosferiche e stagionali, effettuando campionamenti multipli nell’arco dell’anno (si consigliano 4 campionamenti stagionali). Nel caso di sorgente ubicata nel saturo è opportuno definire i periodi di campionamento sulla base dell’andamento delle oscillazioni della falda acquifera e del suo stato di qualità, considerando i dati relativi ad almeno gli ultimi due anni di monitoraggio (in analogia ad indicazioni del DM 31/2015). Nel caso di un monitoraggio di screening in fase di investigazione iniziale può ritenersi sufficiente un solo rilievo.

Si deve comunque tenere presente che la presenza di terreni umidi può causare condizioni di assenza di flusso o flusso basso; in tali condizioni deve essere interrotto il campionamento. Si ricorda che il suolo secco non favorisce la movimentazione dei gas interstiziali solo per maggiore permeabilità, ma perché si formano delle fratture al suo interno (crepe) che costituiscono vie preferenziali di movimento.

Si raccomanda inoltre di effettuare il campionamento dei gas interstiziali a temperatura ambiente superiore a 0°C e dopo almeno 36 ore di tempo secco (si ritiene opportuno attendere 4-5 giorni dopo il verificarsi di piogge molto intense – indicativamente di intensità superiore ai 13 mm/d, cfr CalEPA

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2015). Nel caso di aree verdi irrigate, è necessario interrompere l’uso di acqua almeno 5 giorni prima del campionamento (CalEPA, 2015).

Nel caso punti di monitoraggio ubicati all’interno di aree coperte, come edifici o tettoie (non in prossimità del perimetro delle stesse), è possibile campionare anche dopo eventi piovosi (CalEPA, 2015); in presenza di soil gas in aree outdoor ben pavimentate (in assenza di evidenze di fessurazioni/discontinuità) è possibile ridurre i tempi di attesa dopo eventi piovosi.

7.3 Ubicazione delle sonde

Per aree di grandi dimensioni, indicativamente, si deve prevedere almeno 1 campionamento ogni 2500 m2 (50 x 50), con un minimo di 3 punti di campionamento. Si ritiene comunque necessario stabilire in fase preliminare un passo di griglia adeguato, riportando su una mappa in scala le aree del sito di potenziale interesse, in cui è stata accertata la presenza di pozzetti, trincee, tubature, serbatoi di stoccaggio interrati, eterogeneità litografiche, ed inoltre i piezometri risultati non conformi ed i punti di indagine in cui sono stati evidenziati superamenti delle CSC (distinguendo tra quelle di tab. 1 A e quelle di tab. 1 B di cui all’All. 5 alla Parte Quarta del Titolo V del D.Lgs. 152/06) etc.. L’ubicazione dovrà tenere in considerazione anche la posizione di possibili recettori sensibili (bambini, anziani, persone affette da malattie croniche – cfr USEPA, 2015) eventualmente anche oltre i confini legali del sito. Si ricorda che i recettori indoor locati entro un raggio di circa 30 m (USEPA 2015, APAT 2008, D.G.R. 11348/2010) dalla sorgente secondaria stessa (10 m per i Punti Vendita carburanti, come indicato in Appendice V ai Criteri Metodologici ISPRA sull’Analisi di Rischio e nel D.M. 31/2015) sono potenzialmente influenzati, nel percorso di inalazione, dalla stessa.

7.4 Caratteristiche delle sonde

Nel campionamento attivo la sonda è costituita da un tubo inserito nel terreno insaturo, aperto all’estremità o fessurato nel tratto inferiore per consentire l’aspirazione ed il trasporto dei gas fino alla superficie.

Verranno predisposte postazioni temporanee o permanenti (ricampionabili) in relazione alla finalità del monitoraggio: nei casi in cui è necessario garantire la ripetibilità del campionamento nell’arco dell’anno (ad esempio per i rilievi effettuati in fase di caratterizzazione finalizzata all’applicazione dell’AdR) è utile posizionare delle sonde fisse; nella fase di indagine iniziale può invece essere più opportuno installare postazioni temporanee.

Le postazioni temporanee si realizzano infiggendo nel terreno un’asta cava fino alla profondità predeterminata, nella quale viene calato il tubo per il prelievo dei soil gas. Successivamente l’asta cava viene estratta per esporre la sonda ai gas interstiziali. Dopo la raccolta del campione la struttura viene rimossa.

Per l’installazione delle sonde permanenti o semipermanenti non sono consentiti i metodi di perforazione con rotazione a fluido e con rotazione ad aria (per esempio a risucchio) o sonici, perché possono influire negativamente, durante e dopo la perforazione, sui valori di concentrazione dei gas nel suolo e richiedono un tempo di riequilibrio lungo prima del campionamento. Il foro viene condotto fino a circa 25 cm al di sotto della quota della base della zona di campionamento desiderata, viene quindi posto del ghiaietto per uno spessore di 25 cm, e successivamente installata alla base la sonda di prelievo di diametro compreso tra 3 e 6,3 mm (ASTM D7663, CalEPA 2015) fino ad un massimo di 19 mm (tra 1/8” e 1/4”, al più 3/4”), fessurata per circa 30 cm (almeno 15 cm cfr ASTM D7663). Si osserva che scegliere diametri ridotti sfavorisce il rimescolamento dell’aria all’interno della linea di campionamento richiedendo un minore volume d’aria di spurgo (cfr § 7.9), mentre i diametri di dimensioni maggiori sono indicati per terreni

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tendenzialmente più umidi o fini (CalEPA, 2015), comunque compatibili con la tipologia di campionamento attivo. Viene quindi posto del dreno (sabbia, ghiaietto, palline di vetro di granulometria adeguata tale da non intasare la zona fenestrata) fino a circa 30 cm al di sopra della zona fessurata, segue uno strato di bentonite granulare non idrata per i primi 30 cm sopra il dreno, ed infine bentonite idrata/miscela cementizia fino a piano campagna.

Per ogni tipo di sonda (anche temporanea) al fine di evitare richiamo di aria ambiente durante la fase di aspirazione dei gas interstiziali, si dovrà prevedere di sigillare, con molta cura, la testa dei pozzetti con miscele bentoniche/cementizie. Il tratto dalla punta della sonda alla superficie dovrebbe essere chiuso ermeticamente (con tappi a pressione/a sfera o rubinetti a vite) per prevenire le infiltrazioni. I tubi devono essere adeguatamente contrassegnati in superficie per individuare la posizione delle sonde e la loro profondità anche nel tempo e da diversi operatori.

7.5 Tempi di riequilibrio dei soil gas nel sottosuolo

Le operazioni di installazione della sonda alterano le condizioni del sottosuolo. Al fine di permettere un riequilibrio delle condizioni iniziali si raccomanda di condurre le prove di spurgo di volume, le prove di tenuta ed il campionamento dei gas, alcune ore (indicativamente 12 ore) dopo l'installazione della sonda per le sonde installate direttamente nel terreno, 48 ore per quelle installate con metodi di perforazione (a rotazione o percussione) e almeno 7 giorni in caso di trincee/prescavi. L’ora di installazione della sonda deve essere registrata nel report di campo. Nel caso di presenza di un impianto attivo di aspirazione vapori, si ritiene che il funzionamento di tale sistema possa influenzare il trasporto di gas interstiziali fino ad impedire di ottenere un loro monitoraggio rappresentativo. In tal caso si suggerisce, se non ci sono problemi di ordine sanitario presenti sull’area, sentita anche ASL, di spegnere l’impianto prima di effettuare il monitoraggio, per un tempo significativo (indicativamente diverse settimane, fino ad un mese per suoli sabbiosi e fino ad alcuni mesi per suoli caratterizzati da granulometria più fine, cfr AFC, 2001). Qualora ciò non fosse possibile, e i punti di campionamento soil gas rientrano nel raggio di azione del sistema di aspirazione, si dovrà attendere il raggiungimento delle condizioni asintotiche del sistema, ovvero della sua massima efficacia, operare lo spegnimento con i tempi indicati, e procedere al campionamento.

7.6 Profondità di campionamento

Le quote di campionamento devono essere valutate in relazione alle caratteristiche litologiche dell’area. E’ importante valutare preventivamente la profondità della falda eventualmente anche attraverso indagini dirette pre-monitoraggio. La profondità di campionamento deve essere scelta in modo tale da minimizzare gli effetti dovuti alle variazioni di pressione, di temperatura, alla velocità del vento a p.c. ed al richiamo di aria ambiente nel terreno, tenendo conto anche delle sostanze chimiche di interesse e della litologia del terreno (nel caso di composti clorurati, per esempio, è consigliabile considerare profondità elevate). Sulla base di queste informazioni è possibile determinare le profondità di campionamento che devono avvenire sempre nel non saturo, a non meno di 1-1,5 m dal piano campagna (ASTM D7663, CalEPA 2015) e comunque almeno 1 m sopra il livello massimo del livello freatimetrico, in generale fra il top della sorgente ed il piano campagna. Nel caso di siti con soggiacenza bassa, prossima alla quota delle sonde di soil gas, dovrà essere riportato nel verbale di campionamento anche tale dato.

Qualora la sorgente secondaria sia ubicata entro il primo metro dal piano campagna si valuterà se effettuare un rilievo di soil gas all’interno della sorgente stessa o prevedere altri tipi di tecniche di monitoraggio.

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Indicativamente la sonda di prelievo andrà allocata, osservando le indicazioni precedenti, nel primo strato omogeneo non rimaneggiato/alterato rinvenuto da piano campagna.

Nei casi in cui, per motivi naturali (litologia) o artificiali (pozzi, sorgenti, ecc.), si hanno condizioni di disomogeneità del terreno, si raccomanda di svolgere campionamenti a diverse profondità del non saturo. Si osserva che, in linea generale, i dati relativi alle sonde più superficiali possono presentare una maggiore variabilità temporale per effetto degli agenti atmosferici, ma essendo più vicini al recettore danno risultati più reali, meno conservativi. Si ricorda inoltre che nel caso si dovesse valutare l’esposizione di recettori ubicati al di sotto del piano campagna, poiché negli strati superficiali di terreno si riscontrano spesso concentrazioni più elevate di ossigeno e sostanza organica, possono verificarsi più facilmente processi di biodegradazione in grado di ridurre localmente le concentrazioni dei composti organici volatili di gas interstiziali. I campionamenti profondi presentano invece bassa variabilità temporale e concentrazioni più elevate, ma non permettono, con i modelli di trasporto in uso per trattare tali dati (gli stessi utilizzati per un’Analisi di Rischio di livello 2), di tenere adeguatamente conto dell’attenuazione dei fenomeni di trasporto quali la diffusione, la dispersione e la biodegradazione. E’ possibile inoltre realizzare sonde multilivello, che prelevano a diverse profondità, utili per poter ricostruire dei profili verticali e dare evidenza di eventuali fenomeni di biodegradazione.

In presenza di strutture, è consigliabile anche fare verifiche della presenza di contaminanti sotto-soletta (a profondità di 0,5-1 m dalla soletta stessa) o campionamenti a 1 m al di sotto del vespaio/strato drenante; in alternativa è possibile acquisire campioni di soil gas indicativamente a 1,5 m dalle pareti delle strutture (esternamente alle stesse), ad una profondità analoga a quella delle fondazioni (è inoltre possibile collocarle ad una distanza variabile tra 2÷10 m dalle pareti delle strutture ad una profondità superiore alla metà della distanza tra le fondazioni e la sorgente).

7.7 Tubi di campionamento e gestione dell’umidità

Si dovrà prestare attenzione che i materiali che costituiscono la linea di campionamento non interagiscano con la sostanza da controllare (sia in termini di ad/as-sorbimento che di dispersione per diffusione). Si suggeriscono materiali (indicativamente riportati in ordine di preferenza) come politetrafluoroetilene (PTFE, teflon, Fluon, Algoflon, Hostaflon), acciaio inossidabile, poliarileterchetone (PEEK), rilsan, rame, nylaflow (non per campionare naftalene), nylon, chemfluor o PVC (ma non adatto in presenza di composti clorurati). Sono sconsigliati tubi in polietilene (per esempio LDPE silicone, neoprene o gomma, in quanto permeabili ai gas o costituiti da materiali potenzialmente adsorbenti i contaminanti; per i collegamenti, da realizzare necessariamente con materiale morbido, si dovrebbero usare tubi in tygon mantenendo comunque al minimo la loro lunghezza (indicativamente minore di 10 cm, cfr ASTM D7663). Si deve inoltre cercare di mantenere la lunghezza dei tubi di campionamento al minimo possibile, indicativamente pari ad 1 m.

Si dovrà altresì prestare attenzione che i tubi di collegamento siano puliti ed asciutti durante le operazioni di prelievo del gas dal sottosuolo, prevedendone la sostituzione qualora si dovesse osservare la presenza di umidità. Tra tubicino e sistema di raccolta è opportuno inserire un sistema di filtrazione della condensa, come un filtro in PTFE (indicativamente con pori da 0,45 µm, da considerare come materiale di campionamento a perdere) che presenta il vantaggio di non adsorbire gli inquinanti organici, essere idrofobico e raccogliere l’eventuale particolato aspirato; in alternativa è possibile adottare sistemi di separazione della condensa (per esempio un gorgogliatore/impinger di vetro/PTFE immerso in un bagnetto refrigerato) che deve essere analizzata se presente in quantitativi significativi (si suggerisce di munirsi di vial di vetro da 5-10 ml, con setto forabile di PTFE, per eventuale raccolta).

Dopo ogni utilizzo, tutti i componenti riutilizzabili devono essere adeguatamente decontaminati tramite 3 fasi di lavaggio e risciacquo (per esempio un lavaggio con un detergente, un risciacquo

https://it.wikipedia.org/wiki/Algoflon

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con acqua di rubinetto ed infine un risciacquo con acqua distillata) e/o con un processo di pulizia con vapore. In alternativa è consigliabile usare tubi monouso.

7.8 Tenuta del sistema

Il verificarsi di perdite lungo la linea di campionamento può alterare il risultato, portando ad una sottostima delle concentrazioni reali a causa di una diluzione dei campioni di gas per l’intrusione di aria ambiente o a causa di possibili contaminazioni dei campioni con inquinanti esterni. I potenziali punti di accesso di aria ambiente sono: le connessioni (tubazioni, valvole, connettori) del sistema di campionamento, la sigillatura di bentonite in superficie posta intorno al tubo di prelievo e la testa della sonda temporanea di campionamento.

E’ opportuno effettuare un test di mantenimento del vuoto sulla linea/delle giunture di campionamento (shut-in test) da effettuare secondo le seguenti procedure: installazione di un manometro sull’ apparato da testare, chiusura della valvola/rubinetto in testa alla sonda di soil gas, applicazione tramite pompa, ad un'estremità dell'apparato da testare, di una depressione minima di 25 mbar e successiva chiusura della valvola, verifica dell'assenza di perdite monitorando nel tempo le variazioni nella depressione indotta all’interno dell'apparato. Indicativamente riduzioni fino al 5% nei valori di pressione/depressione indotte nell'apparato di campionamento, osservate nei 5 minuti successivi allo spegnimento della pompa, sono ritenute accettabili. E’ comunque necessario svolgere almeno il seguente test sulla linea fuori terra, bloccando con la manol’ingresso della linea di aspirazione non ancora collegata alla sonda e verificando lo sforzo della pompa aspirante attiva. E’ opportuno inoltre svolgere delle prove di tenuta per determinare se sono presenti delle perdite, sia di tipo speditivo che tramite l’uso di traccianti (in alternativa o ad integrazione dei precedenti).

Per test speditivo si intende il monitoraggio di ossigeno e di anidride carbonica presenti nei gas interstiziali prima/dopo lo spurgo e dopo il campionamento: un incremento significativo della concentrazione di ossigeno e/o una diminuzione significativa del tasso di anidride carbonica possono essere indicatori di un’avvenuta diluizione per aspirazione di aria ambiente (CalEPA, 2015).

La verifica di tenuta del sistema può essere accertata anche tramite l’impiego di traccianti che devono avere caratteristiche tali da non interferire con la determinazione analitica delle sostanze ricercate nei soil gas. Tali test, eventualmente proposti dalla Parte (utilizzando traccianti liquidi, per esempio alcool propilico o difluoroetano o gassosi, per esempio con elio o esafluoruro di zolfo, scelti in modo da non interferire con la determinazione analitica dei parametri di interesse –cfr CalEPA 2015-) devono essere attentamente valutati e supportati da materiale bibliografico di valore scientifico riconosciuto.

In questo caso i traccianti utilizzati vengono distribuiti a piano campagna in prossimità della testa del pozzo sigillata: i traccianti gassosi vengono introdotti in un contenitore che copre la parte superficiale della linea di campionamento; i traccianti liquidi vengono invece in genere utilizzati per impregnare dei panni che vengono poi disposti intorno alle giunture della linea di campionamento ed intorno alla sonda stessa in corrispondenza della superficie del terreno. La rilevazione nel campione di soil gas prelevato della sostanza impiegata come tracciante mostra una non perfetta tenuta del sistema. Per i dettagli di tale procedura si può fare riferimento ai “Criteri e metodologie applicative per misura del soil gas” redatte da ISPRA per il SIN di Venezia - Porto Marghera, nella versione di cui all’allegato c del Verbale della CdS Decisoria del 12/03/2014 accessibile al link http://www.bonifiche.minambiente.it/contenuti/Porto%20Marghera/2014/c_decisorie/c2%20venezia%2012.3.2014.zip.

http://www.bonifiche.minambiente.it/contenuti/Porto%20Marghera/2014/c_decisorie/c2%20venezia%2012.3.2014.zip

http://www.bonifiche.minambiente.it/contenuti/Porto%20Marghera/2014/c_decisorie/c2%20venezia%2012.3.2014.zip

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Gli esiti di tali test devono essere annotati nel campo “osservazioni/eventuali problematiche” del MO.BN.005.

7.9 Spurgo della linea

Al fine di garantire la rimozione di aria stagnante o di aria ambiente dal sistema di campionamento e per assicurare la rappresentatività dei campioni raccolti, prima di iniziare le operazioni di aspirazione dal pozzetto, si dovrà prevedere lo spurgo di adeguati volumi d’aria. Il volume di spurgo condiziona la rappresentatività del successivo campione, infatti se eccessivo potrebbe aumentare il raggio di influenza del campionamento ed incrementare il rischio di esaurire il contaminante nell’intorno del punto di prelievo, in quanto il campionamento avviene subito a valle dello spurgo e questo non consente di garantire il tempo di riequilibrio tra solido-liquido e gas.

Il volume di spurgo da applicare è calcolato come 1-3 volte (tipicamente 2, meglio 3 per diametri della sonda maggiori di 1/2”) il volume morto del sistema, definito come la somma del volume interno del tubo della sonda di campionamento, del volume interno dei tubi usati per le connessioni fuori terra e lo spazio dei pori di dreno attorno alla punta della sonda e della bentonite non idrata. Da tale valore bisogna sottrarre il volume di gas aspirato dal sensore per la determinazione di ossigeno / anidride carbonica effettuato pre e post-spurgo (Vmisura biogas) precampionamento (cfr § 7.8 e § 7.10); a tal fine è necessario avere a disposizione la scheda tecnica di tale sonda riportante la portata di aspirazione. La portata adottata nello spurgo non deve essere superiore al doppio di quella di campionamento. A titolo esemplificativo e per chiarezza si riporta una formula utile per definire il tempo di spurgo:

Δtspurgo = n. spurgo * (L*

π

4*d

2+Lconnessioni*

π

4*(dtubo)

2+θ*(Ldreno base*π

4*D

2+Ldreno *

π

4*(D

2- d

2))−Vmisura biogas

Qspurgo (1)

con i simboli indicati nella figura sottostante, raffigurante la base della sonda di campionamento (i calcoli sono implementati anche in MO.BN.013).

7.10 Parametri di monitoraggio di supporto ai soil gas

Si suggerisce di registrare i valori di umidità e temperatura dei gas interstiziali all’inizio e al termine del campionamento, in particolare nei siti caratterizzati da una falda poco profonda (con soggiacenza bassa), pertanto è richiesta la disponibilità di un termometro e di un igrometro. All’uopo si suggerisce di utilizzare o una sonda a filo, da inserire nel punto di prelievo, o, poiché le sonde comunemente utilizzate per il monitoraggio dell’aria ambiente non hanno una forza di aspirazione, adottare una

Bentonite idrata

Bentonite non idrata

Dreno

Fenestratura cella = porosità media dreno e bentonite non idrata ~ 0,35

D = diametro foro

L_dreno = altezza dreno accanto e sopra fenestratura e bentonite non idrata

d = diametro sonda

L = lunghezza sonda (da base zona fenestrata a p.c.)

Lconnessioni = al più pari ad 1 m dtubo = diametro tubo connessioni

fuori terrasonda

L_dreno base = altezza dreno sotto sonda

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camera di miscelazione di volume limitato (da 0,5 a massimo 1 l), collegata da una parte al pozzetto di soil gas e da un’altra ad una pompa in aspirazione, in cui inserire la sonda preposta a tali misure, come da figura seguente.

Tali dati sono inoltre necessari per riportare i dati di concentrazione in modo standardizzato (cfr § 9.1). E’ vivamente consigliata la registrazione della concentrazione di ossigeno e anidride carbonica (eventualmente anche metano) tramite sonda per biogas da campo, e se possibile anche dei composti organici volatili complessivi (VOC, tramite PID ad elevata sensibilità, dell’ordine dei ppb - CalEPA 2015-) per la valutazione qualitativa dei gas interstiziali e per i fini di cui al § 7.8. E’ possibile effettuare o misure in linea, avendo l’accortezza di ridurre il più possibile il volume di gas prelevato, o raccogliere il gas in una sacca ed effettuare su quella delle misure, collegandola alla sonda. Tutta la strumentazione sopra citata deve essere adeguatamente mantenuta e tarata garantendone la tracciabilità.

8 RACCOLTA DEL CAMPIONE DI SOIL GAS

La captazione può avvenire:

a) per ad-/as-sorbimento dell’inquinante su un opportuno substrato (fiale), tipicamente per questo tipo di captazione le fiale più utilizzate risultano: 1. fiala a Desorbimento con Solvente (DS) (quali a carbone attivo, XAD-2, gel di Silice,

florisil…); 2. fiala ad attacco acido (es. hopcalite per mercurio); 3. fiala a Desorbimento Termico (DT) multisorbent;

b) mediante raccolta di un fissato volume di aria in un idoneo contenitore (canister).

8.1 Campionamento

8.1.1 Campionamento con fiale

Le fiale di campionamento devono essere collegate in modo opportuno al sistema di aspirazione (pompa o campionatore personale da collocare a valle della fiala), secondo la direzione di flusso indicata sulle stesse tramite una freccia. Per evitare lo strippaggio delle sostanze e/o il richiamo di aria ambiente si raccomanda di settare una portata (Q) bassa, indicativamente tra 0,02 l/min e 2 l/min in funzione degli analiti da ricercare

Pompa aspirazione

Sonda temperatura ed umidità

Pozzetto soil gas

Camera di miscelazione a tenuta

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e del tipo di fiala collegata (differente per esempio per fiale a Desorbimento Termico e per quelle a Desorbimento con Solvente; queste ultime possono inoltre avere diverse dimensioni -small, medium, large, jumbo- con specifiche riportate sulla scheda tecnica delle fiale stesse) con valore consigliato inferiore a 0,5 l/min. E’ opportuno che la Parte presenti la scheda tecnica delle fiale che ne giustifichi la scelta, soprattutto in caso di campionamento superiore a 0,5 l/min; si osserva che campionare ad elevate portate potrebbe introdurre un falso errore positivo nei risultati (ASTM D7663). La portata di campionamento deve essere costante e garantita da idonea pompa aspirante (da collegare in coda alla linea di campionamento, controllando che la portata di monitoraggio impiegata sia all’interno del range di funzionamento dello strumento, non ai suoi estremi); la portata di campionamento deve essere verificata in campo mediante flussimetro (di idonea scala di misura).

A tal fine è necessario che la Parte alleghi le schede tecniche delle pompe e dei flussimetri impiegati, ed inoltre la documentazione attestante la corretta taratura di questi ultimi per permettere di accertare che i flussi campionati (sui quali si basa il calcolo del volume necessario per il calcolo delle concentrazioni di cui al § 9.1) siano quelli effettivamente misurati in campo. Ai fini logistici si richiede inoltre alla Parte di indicare il numero di pompe e flussimetri disponibili in campo.

La portata applicata deve essere tale da esercitare a testa sonda una differenza di pressione rispetto al valore atmosferico indicativamente inferiore a 25 kPa (CalEPA, 2015), meglio inferiore a 2,5 kPa (ASTM D7663), per evitare di strippare i contaminanti (forzando la ripartizione dei vapori dei contaminanti dalla fase liquida nei pori ai gas interstiziali). In MO.BN.013 è riportato un foglio che agevola le conversioni tra le diverse unità di misura utilizzate comunemente negli strumenti commerciali utilizzati.

E’ consigliabile verificarla durante l’aspirazione per lo spurgo, mettendo un adeguato vacuometro in linea prima del sistema di captazione (mediante una connessione a “T”).

I tempi di campionamento dovranno essere il più possibile ridotti per ottenere un’indicazione puntuale del punto di prelievo (si assuma una profondità di riferimento, ai fini dell’elaborazione dei dati, pari alla quota della metà della zona fenestrata), ma comunque essere rappresentativi di una condizione media del suolo (indicativamente pari a 1÷4 ore di campionamento).

Nel caso di fiale a DS, si suggerisce di evitare, se non necessario, il campionamento a priori con due fiale poste in serie, in quanto tale scelta comporta inutili costi analitici e difficoltà di gestione dei dati in modo univoco. La struttura delle fiale in due comparti, ovvero una parte principale (parte A) ed una sicurezza (parte B) permette già di verificare se si sono presentati fenomeni di breakthrough (cfr § 9.1). In caso di fiale costituite da un corpo unico (per esempio fiale a DT o hopcalite comunemente utilizzate) è invece vivamente suggerito di collocare, per almeno il 10% dei campioni, una fiala in serie di sicurezza (UNI 13649:2015). Anche nel caso di campionamento di Cloruro di Vinile Monomero, Clorometano, 1,1-DCE e MTBE tramite fiale a DS, che potrebbero strippare dalla parte A della prima fiala per fenomeni di retrodiffusione, si suggerisce di utilizzare due fiale in serie. Lo stesso può essere adottato per sostanze caratterizzate in generale da volatilità elevata e per quelle caratterizzate da limiti di rilevabilità (LR) molto bassi. In caso di sospetta elevata concentrazione, soprattutto per sostanze a media volatilità come i BTEXS, si ritiene invece opportuno utilizzare fiale a DS con maggiore massa adsorbente e ridurre portate e/o tempi di campionamento. Nel caso di campionamenti che richiedono più tipi di supporti, al fine di gestire difficoltà logistiche di campo e scongiurare potenziali rischi di tenuta delle linee, riducendo le difficoltà di verificare puntualmente le portate di prelievo, si suggerisce di prevedere due linee in parallelo (al più una terza per contraddittorio) e gestire il monitoraggio su due turni garantendo il ripristinarsi delle condizioni

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iniziali di equilibrio prima di iniziare il secondo campionamento (per esempio svolgendo misure con PID ad elevata sensibilità verificando il ricostituirsi delle condizioni antecedenti all’inizio del primo turno di campionamento, cfr CalEPA 2015). Su ogni linea si dovrà comunque garantire la presenza di un flussimetro di controllo.

8.1.2 Campionamento con canister

Ogni canister impiegato durante il campionamento deve essere pulito, posto sottovuoto a pressione inferiore a circa 0,05 mm Hg secondo corretta procedura, a cura del Laboratorio di riferimento (sia di ARPA che della Parte). Ogni canister deve essere accompagnato da tracciato cromatografico e/o certificato analitico attestante lo stato di pulizia, sottoscritto dal Laboratorio. E’ consigliabile aspirare ad una portata tra 0,5 e 80 ml/min; si suggerisce un campionamento mediato nel tempo, tramite l’utilizzo di appositi augelli regolatori (restrictor), in funzione del volume del canister, per una durata di circa 1÷3 ore per essere rappresentativi di una condizione media del suolo. Nel caso in cui il canister ritirato da ARPA a fine campionamento dovesse evidenziare una depressione residua non bisogna assolutamente aprire il canister per annullarla (si introdurrebbe infatti aria ambiente che altererebbe il campione); il dato di tale depressione residua deve essere riportato nel campo “note” del verbale MO.BN.005.

8.2 Scelta del supporto e definizione dei parametri operativi

La scelta del supporto non può prescindere dall’entità della contaminazione presunta del sito e dalle soglie di rischio sito-specifiche.

Generalmente in siti “sconosciuti”, la cui “storia” non dà nessuna informazione certa sull’entità di contaminazione, sarà utile procedere, prima delle quattro campagne di monitoraggio (attraverso un test ad-hoc) o direttamente durante tale campagna, ad una campagna di screening del sito, mediante campionamento del soil gas su fiale a Desorbimento con Solvente, da cui trarre le informazioni necessarie per la pianificazione delle campagne successive circa la scelta del supporto più idoneo e/o parametri di campionamento: volume e flusso. Al fine di dare utile informazione sulla scelta del supporto si segnala che, da prove condotte presso il Laboratorio ARPA di Milano, le fiale a Desorbimento Termico risultano utili per campi di applicazione di solito non superiori a circa 1000 ng/campione per la maggior parte dei VOC e non superiore ai circa 3000 ng/campione (in base alla frazione) per le frazioni idrocarburiche, garantendo una maggiore sensibilità analitica rispetto alle fiale a Desorbimento con Solvente, a loro volta indicate per campi di applicazione superiori a quanto sopra descritto.

In fase di screening iniziale/studio preliminare è consigliabile definire dei parametri di monitoraggio in grado di quantificare valori di circa 10 µg/m3 (compatibilmente con la disponibilità di tecniche di campionamento ed analitiche che consentono di raggiungere tale valore indicativo); qualora venissero rilevati valori superiori a tale concentrazione, dovranno essere previsti degli approfondimenti di indagine.

In fase di monitoraggio finalizzata all’Analisi di Rischio, si suggerisce di effettuare una stima preliminare della concentrazione (nei soil gas) limite di rischio, ossia il valore massimo di concentrazione al di sopra del quale si ha rischio per il percorso di inalazione, per il caso sito-specifico, considerando il recettore più sensibile, effettuando un’analisi tramite AdR in modalità diretta come indicato al § 9.3. Si consiglia di utilizzare 1/10 di tale valore di concentrazione come limite di rilevabilità (LR).

Nel caso delle fiale il calcolo della durata di campionamento (Δt) è funzione della massa minima quantificabile con la tecnica analitica impiegata (LOQ), indicata per ogni analita, e del LR.

Δt è pari a:

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Δt (min) = 1000 (l/m3) * LOQ (µg) / [ LR (µg/m3) * Q (l/min) ] (2)

I calcoli sono implementati anche in MO.BN.013.

Si ricorda che per la determinazione di LOQ è necessario indicare, allegando la scheda tecnica dei supporti di campionamento, la massa di materiale adsorbente contenuto nelle fiale (sia la parte A che la parte B).

8.3 Contraddittorio

In linea generale ARPA realizza il contradditorio in tutte le situazioni ritenute più critiche, prelevando indicativamente, almeno il 10% dei campioni e comunque non meno di due/tre campioni per, campagna. In caso di campionamento con diversi tipi di supporto si suggerisce di fare il contraddittorio, per ogni tipo di fiala, su diversi punti (acquisendo complessivamente il 10% dei supporti prelevati dalla Parte) al fine di garantire una maggiore copertura areale delle verifiche di ARPA, evitare eccessive duplicazioni della linea di campionamento e di incrementare inutilmente il bulbo di prelievo dei gas.

Il supporto di campionamento selezionato deve essere il medesimo sia per ARPA che per la Parte al fine di garantire la confrontabilità dei dati analitici risultanti.

Nel caso delle fiale, ai fini del contraddittorio, ARPA mette a disposizione le proprie fiale a DT, mentre richiede alla Parte quelle a DS/attacco acido; nel primo caso è necessario concordare con i Laboratori le attività con congruo anticipo (almeno 15 giorni lavorativi) al fine di organizzare le operazioni tecnico-analitiche necessarie alla “rigenerazione” dei supporti (pulizia e test).

Nelle sonde in cui è previsto il contraddittorio dovranno essere realizzate due linee in parallelo, prevedendo due tubi di uscita con relative pompe, riducendo la portata di ciascuna alla metà e raddoppiando i tempi di campionamento, per avere una portata, nell’unità di tempo, coerente con quella di campionamento effettuata dalla sola Parte e pertanto le medesime condizioni di depressione esercitate dai sistemi di aspirazione. Nel caso in cui sia disponibile un’unica pompa, in alternativa, è possibile collegarla in uscita ad entrambe le fiale, tramite un raccordo a Y, regolata alla portata di campionamento usata dalla Parte, e su ogni linea deve essere collegato un flussimetro di controllo e un sistema di controllo del flusso (strozzatura, eventualmente già inserita nei flussimetri), in modo che su ogni fiala venga aspirata metà della portata.

Per i canister, al fine di consentire il contraddittorio la Parte dovrà fornire ad ARPA gli stessi restrictor usati dal privato, per campionare in modo non istantaneo. Anche per i canister è necessario concordare con i Laboratori le attività con congruo anticipo (almeno 15 giorni lavorativi) al fine di organizzare le attività di “rigenerazione” dei supporti (pulizia e test).

8.4 Campionamento del bianco di campo

Durante l’esecuzione del campionamento dovranno essere prodotti dei bianchi di campo (“bianco-campione”) in numero di: uno al giorno fino a tre giorni o, per campagne di più giorni, almeno tre per settimana (in giorni diversi). I tubi di campionamento devono essere manipolati nello stesso modo dei tubi di campionamento con l’eccezione di non essere esposti al flusso dei gas interstiziali, seguendo la loro stessa catena di custodia.

La valutazione della contaminazione del bianco-campione è da ritenersi caso-specifica e l’eventuale sottrazione del bianco dal valore dei campioni sarà da valutare da parte dell’Agenzia a seguito di proposta presentata dalla Parte.

Nel caso di campionamento con fiale, deve essere utilizzato lo stesso tipo di supporto impiegato per le misure, aperto e subito richiuso in campo (simulando le operazioni di collegamento alle linee di campionamento), trasportato, conservato e analizzato con gli stessi criteri adottati per il campione.

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Nel caso dei canister l’idoneità del supporto sarà valutata mediante il livello di vuoto misurato dalla valvola vacuometro di cui è equipaggiato il canister. Il valore di vuoto andrà annotato sul verbale MO.BN.005 prima delle attività di campionamento.

I bianchi di campo ritirati da ARPA devono essere indicati nel verbale MO.BN.005, compilando solo la voce “nominativo campione” ed indicando in note il lotto di fornitura.

8.5 Valutazione dell’idoneità dei supporti (bianco-supporti)

Nel caso di fiale a DS, prima delle attività di campo, sarà necessario testare il background dei tubi per ogni lotto di fornitura interessato al prelievo dei campioni effettivi (aprendoli in laboratorio e processandoli immediatamente in analogia ai campioni): dovrà essere campionato e analizzato il 5% (ove non applicabile la percentuale almeno due) delle fiale costituenti il lotto. Lo strato adsorbente principale e lo strato adsorbente di sicurezza di un tubo adsorbente dovranno presentare per ogni composto di interesse valori inferiori ai rispettivi LOQ fino ad un massimo del 5% sopra il valore del LOQ. L’accertamento della “bontà” dei lotti è esclusivamente a carico della Parte e i dati relativi a tale accertamento devono essere forniti ad ARPA.

Per le fiale a DT, in caso di contradditorio, per evitare eventuali problemi di incompatibilità strumentale tra tubi e sistema di desorbimento, i Laboratori (Laboratorio di Parte e Laboratorio ARPA) dovranno fornire propri tubi di campionamento ed analisi. Immediatamente prima dell’immissione in campo (circa 24-48 ore), i Laboratori dovranno pulire e testare ogni tubo impiegato per campionamento e analisi. Ogni tubo adsorbente dovrà presentare, per ogni composto di interesse, valori inferiori ai rispettivi LOQ fino ad un massimo del 5% sopra il valore del LOQ. In caso contrario è necessario ripetere l’operazione di rigenerazione per la pulizia del tubo. I dati relativi a tale accertamento devono essere forniti ad ARPA.

Nel caso di uso di canister, prima dell’immissione in campo, i Laboratori dovranno pulire e testare ogni contenitore impiegato per campionamento e analisi. Ogni canister dovrà presentare, per ogni composto di interesse, valori inferiori ai rispettivi LOQ, fino ad un massimo del 5% sopra il valore del LOQ. In caso contrario occorre ripetere la pulizia del canister. I dati relativi a tale accertamento devono essere forniti ad ARPA.

8.6 Conservazione dei campioni

I campioni tipo fiale devono essere chiusi con gli appositi tappi di plastica avvolti con pellicola di alluminio (per evitare alterazioni dei composti fotosensibili) e chiusi singolarmente in contenitori di vetro o metallo puliti e con tappo a vite, al fine di evitarne la contaminazione (ASTM D6196). Alla fine delle operazioni di campionamento ogni campione viene etichettato (non apporre direttamente l’etichetta sulla fiala ma sul contenitore cfr ASTM D6196) indicando il punto di prelievo, la località (area o indirizzo), il Comune e la data. Non devono essere utilizzati pennarelli. I campioni andranno quindi conservati ad una temperatura indicativamente inferiore a 4°C (in un frigorifero dedicato esclusivamente ai campioni di soil gas) prima delle analisi di Laboratorio. I campioni tipo canister devono essere chiusi avvitando l’apposito ugello al termine del campionamento. Qualora vi fosse della depressione residua nel canister esso non dovrà assolutamente essere diluito in campo con aria ambiente. Le norme di riferimento suggeriscono di effettuare gli accertamenti analitici il prima possibile in caso di campionamento con fiale ed entro trenta giorni in caso di campionamento con canister.

8.7 Registrazione dei campioni

Nel corso della campagna di prelievo, il tecnico redige il verbale di campionamento adottando lo schema di cui al MO.BN.005, in cui sono inoltre annotate le misure di campo eventualmente

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effettuate. Per la compilazione della parte di verbale relativa ai dati meteo climatici (inclusa la pressione barometrica da utilizzare per la standardizzazione dei dati di concentrazione di cui al § 9.1), qualora non rilevati direttamente in campo, saranno ricavati successivamente alla data di campionamento utilizzando i dati provenienti dalla Centralina ARPA più vicina all’area, i cui dati sono reperibili nel sito web dell’Agenzia http://www2.arpalombardia.it/siti/arpalombardia/meteo/richiesta-dati-misurati/Pagine/RichiestaDatiMisurati.aspx;

si suggerisce di trascrivere tali informazioni nella relazione di sopralluogo che verrà inviata alla Parte al termine delle attività di campo.

8.8 Consegna al Laboratorio ARPA

I campioni (fiale o canister) sono recapitati ai Laboratori incaricati di effettuare le determinazioni analitiche. L’accettazione del Laboratorio ARPA ricevente contrassegna i campioni con un numero progressivo di registro di accettazione e avvia le stesse all’analisi secondo le procedure previste.

8.9 Diritto assistenza alle analisi presso il Laboratorio ARPA

In linea generale non è prevista l’assistenza della Parte alle analisi presso il Laboratorio ARPA perché, in caso di evidente differenza tra i risultati del Laboratorio privato e pubblico, è possibile ripetere il campionamento a breve distanza temporale dal monitoraggio già effettuato. La Parte potrà richiedere di presenziare alle analisi, fornendo in tal caso i riferimenti a cui dare comunicazione di apertura del campione che andranno riportati sul verbale.

8.10 Metodiche analitiche e massa minima quantificabile

I dati relativi ai metodi analitici impiegati e alle masse minime quantificabili (LOQ), unitamente ad altre indicazioni utili, sono riportate negli allegati IO.BN.004.A01 e IO.BN.004.A02, indicanti rispettivamente le prestazioni del Laboratorio di Milano e di quello di Brescia. Tali moduli possono essere forniti alla Parte al fine di concordare/allineare le prestazioni analitiche tra laboratori. Si segnala che in compresenza di composti organici e clorurati i limiti di quantificazione analitici possono essere riportati, nei rapporti di prova, con valori più alti rispetto a quanto indicato in tali moduli.

9 ELABORAZIONE DEI DATI SPERIMENTALI

9.1 Restituzione dei risultati analitici

Al termine delle analisi il Laboratorio restituirà i dati analitici sul Rapporto di Prova in diverse forme in dipendenza del tipo di supporto impiegato; per le fiale il risultato sarà espresso in unità di massa (es. ng, µg per campione).

Qualora la restituzione dei dati attesti un valore “fuori dal campo di applicazione del metodo” il Rapporto di Prova dovrà riportare il parametro in questa forma: “nome analita > limite superiore campo applicazione”.

Si riportano di seguito alcune indicazioni specifiche nel caso di fiale a Desorbimento con Solvente. Il Rapporto di Prova riporta in modo distinto i risultati in µg/campione ottenuti sullo strato adsorbente principale (parte A) e sullo strato adsorbente di sicurezza (parte B) per singolo analita (anche il Laboratorio di Parte è tenuto a fornire entrambe le informazioni).

Secondo quanto riportato dalla norma UNI CEN/TS 13649:2015 per un campione valido, la quantità di singolo composto organico sullo strato di sicurezza del tubo adsorbente non dovrebbe essere maggiore del 5% della somma della quantità presente sullo strato adsorbente principale e su quello

http://www2.arpalombardia.it/siti/arpalombardia/meteo/richiesta-dati-misurati/Pagine/RichiestaDatiMisurati.aspx

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di sicurezza; in tale caso si ritiene pertanto non necessario procedere alla somma delle quantità in massa per singolo analita riscontrate nello strato adsorbente principale e strato adsorbente di sicurezza (il 5% può reputarsi infatti trascurabile e compreso nella variabilità analitica e di campionamento). Tali valutazioni sono implementabili anche utilizzando MO.BN.013.

In caso di superamenti della predetta percentuale (5%) sullo strato adsorbente di sicurezza, a seguito di critica valutazione a cura della U.O. ARPA che segue la bonifica, si potrà ritenere ancora accettabile un superamento fino a un massimo del 10%. La valutazione è da considerarsi caso-specifica. A questo punto, dunque, sarà possibile non invalidare il campione ma sarà necessario procedere alla somma delle quantità in massa rilevate per singolo analita su tutti gli strati adsorbenti (principale e di sicurezza). Nel caso di campionamento tramite fiale in serie è necessario considerare come massa campionata (M) la somma delle Parti A e B della prima fiala con la Parte A della seconda fiala, e fare il controllo della validità di campionamento confrontando la Parte B e la Parte A della seconda fiala (la Parte B deve essere inferiore al 10% della somma della Parte A e della Parte B).

Di seguito si riportano le formule di calcolo per ricavare il dato di concentrazione (C) a partire dalla massa rilevata M (espressa quest’ultima in µg o ng).

C (µg/l = mg/m3) = M (µg) / V (l) = M / [Δt (min) * Q (l/min)] (3)

oppure

C (ng/l = µg/m3) = M (ng) / V (l) = M / [Δt (min) * Q (l/min)] (3 bis)

Al fine di agevolare il confronto tra dati acquisiti in diverse condizioni ambientali, è possibile trasformare la concentrazione misurata (in condizioni di pressione Pmisurata, temperatura Tmisurata e Umidità Umisurata, relativi ai gas interstiziali, da determinare in campo con apposite sonde) in un valore riferito a condizioni standard (ovvero riferite alla pressione di 1 atm, pari a 101325 Pa, e temperatura convenzionale di 298,15 K, pari a 25 °C e senza umidità), ovvero come Cstandard_secca, applicando la seguente formula:

Cstandard_secca=

Cmisurata*TmisurataTstandard

*PstandardPmisurata

1-Umisurata

100

(4)

dove la temperatura deve essere espressa in K, pari a 273,15 + Temperatura indicata in °C. Le formule sopra indicate sono implementate in MO.BN.013. Ulteriore attenzione deve essere posta nel caso si rilevino sulla Parte A di una fiala valori maggiori rispetto al limite di quantificazione analitico (LOQ) ma comunque bassi, e la relativa Parte B sia maggiore del 10% della somma della Parte A e della Parte B, in presenza di valori sulla Parte A poco significativi. In tal caso è opportuna un’attenta e critica valutazione dell’intero processo, del set di dati, del bianco; solo qualora utilizzando come massa complessiva quella ottenuta sommando la Parte A e la Parte B si ottenga una valutazione con rischio non accettabile, sarà necessario procedere ad un approfondimento effettuando nuove misure in campo su fiale di dimensioni diverse o poste in serie. Nel caso dei canister il Rapporto di Prova ARPA riporta i risultati ottenuti per singolo analita in ppb mol. Per praticità si riportano anche le formule di conversione della concentrazione espressa in ppm o ppb (come rapporti volumetrici o molari) a quella in massa su volume, utili per le corrispondenze

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in caso di impiego di canister. E’ necessario conoscere il peso molecolare PM delle sostanze quantificate (rinvenibile nella tabella delle proprietà chimico-fisiche della banca dati di ISS-INAIL), eventualmente utilizzando un valore medio tra i componenti della miscela analizzata. Tali formule sono idonee a dati riferiti alle condizioni di 1 atm e 25°C:

C (ppm) = [C (mg/m3) * 24,45 (l/mol)] / PM (g/mol) (5)

C (ppb) = [C (µg/m3) * 24,45 (l/mol)] / PM (g/mol) (5 bis)

9.2 Valutazione dei dati in fase di indagine preliminare

Trattandosi di una fase di screening iniziale, è consigliabile prevedere degli approfondimenti di indagine per le sostanze che in questa fase vengono riscontrate in quantitativi apprezzabili, ovvero con valori pari o superiori a 10 μg/m3 (compatibilmente con la disponibilità di tecniche di campionamento ed analitiche che consentono di raggiungere questo valore indicativo) o, se inferiori, comunque superiori al limite di rilevabilità. Diversamente, se la sostanza ricercata viene riscontrata con concentrazioni inferiori, e se non sussistono altri elementi, si può valutare di sospenderne le investigazioni nei soil gas.

9.3 Valutazione dei dati in fase di caratterizzazione o bonifica

In funzione del recettore di interesse, possono essere utilizzati data-set differenti, verificando comunque per ogni tipologia di recettore vi siano almeno 2 sonde. Nel dettaglio, dovranno essere considerati:

- per un recettore outdoor off-site tutti i punti significativi all’interno del confine legale/di proprietà del sito, la cui ubicazione deve essere valutata in fase di progettazione;

- per un recettore outdoor on-site, per ogni sorgente, tutti i punti ricadenti all’interno di tale sorgente;

- per un recettore indoor quelli in prossimità del recettore, entro 30 m da edifici e 10 m per punti vendita carburante (cfr § 7.3).

I dati rilevati andranno considerati distintamente per ciascun monitoraggio stagionale.

Ai fini dell’Analisi di Rischio i valori inferiori ai limiti di quantificazione analitica dovranno essere posti pari ad esso: qualora le simulazioni effettuate con tale ipotesi dovessero presentare superamenti del rischio massimo tollerabile da normativa, nelle campagne successive dovranno essere richiesti LR inferiori al fine di quantificare il reale contributo al rischio.

Qualora un set di dati (epurato di eventuali outlier) contenga meno di 10 valori, la concentrazione rappresentativa del set sarà il valore massimo; in caso contrario, si potrà derivare la concentrazione rappresentativa del set tramite analisi statistica come UCL95% della media.

Le concentrazioni rappresentative verranno implementate per calcolare la concentrazione in aria indoor e/o outdoor, attraverso l’applicazione dei modelli analitici di trasporto nel sottosuolo (Johnson & Ettinger, 1991 o Jury et al., 1983) e intrusione e successiva dispersione in ambiente confinato, per ambiente indoor, o dispersione in ambiente aperto (modello “a Box”), per ambiente outdoor. Tali modelli potranno essere implementati in un foglio di calcolo, tipo Excel, attraverso la scrittura della risoluzione analitica dei modelli di cui sopra (da consegnare in formato editabile agli Enti).

In alternativa si potranno utilizzare software che consentono di introdurre la concentrazione rappresentativa di potenziali inquinanti in soil gas quali ad esempio RISC4 (RISC5 solo per valutare l’infiltrazione di vapori in ambienti indoor) o Risk-net e ottenere la concentrazione attesa in aria ambiente (indoor e/o outdoor), nonché il rischio da inalazione ad essa associato (tramite Analisi di Rischio –AdR- in modalità diretta).

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In caso di campionamenti a più profondità, dovranno essere condotte valutazioni del rischio separate sulla base della concentrazione rappresentativa di ciascuna profondità. Indicativamente si farà conservativamente riferimento a quello più elevato, ma scelte differenti potranno essere valutate sulla base di giustificazioni supportate adeguatamente dai dati.

Ai fini della redazione dell'AdR, nel caso di presenza di sorgenti solo nel terreno, a discrezione dell’Ente Procedente, i risultati della prima campagna di monitoraggio potranno essere utilizzati, ma quest'ultima andrà aggiornata qualora le successive campagne dovessero fornire risultati peggiorativi in termini di rischio atteso. Nel caso vi fosse una sorgente anche o solo nel saturo si suggerisce di effettuare l’AdR dopo le prime due campagne svolte in periodi significativi diversi, individuate sulla base delle informazioni disponibili sul modello concettuale (cfr § 7.2), nei momenti in cui la falda presenta condizioni di qualità peggiori in funzione anche della sua soggiacenza.

Qualora la media annuale del rischio complessivo risulti non accettabile, in relazione ai limiti fissati dalla normativa vigente, andranno attivati idonei sistemi di messa in sicurezza operativa/permanente (o si dovrà provvedere al loro potenziamento/modifica se già esistenti) atti alla riduzione delle concentrazioni di inquinanti nei soil gas fino a valori tali da garantire l'accettabilità del rischio complessivo. Qualora una sola campagna stagionale dia rischio non accettabile, si dovrà continuare il monitoraggio e valutare, alla luce dei risultati ottenuti, se e quale tipo di intervento attivare.

Dal punto di vista procedurale, nel caso di verifica tramite AdR in modalità diretta dell’accettabilità del rischio utilizzando i dati dei monitoraggi di soil gas, nel caso di presenza di sorgenti solo nel terreno, le CSR delle sostanze oggetto del monitoraggio dei gas interstiziali, per il solo percorso di inalazione, saranno da porre pari alla rispettiva concentrazione massima (Cmax) riscontrata sul sito. Nel caso di presenza di sorgente anche o solo nel saturo si propone di utilizzare la concentrazione massima rilevata in falda nel periodo temporale per il quale il monitoraggio dei vapori eseguito possa essere ritenuto significato (indicativamente gli ultimi 1-2 anni).

Resta sempre necessario effettuare la verifica della conformità (rispetto ai limiti normativi) del rischio sanitario-ambientale per i composti non valutati con tali monitoraggi o, per le sostanze in esame, degli altri percorsi di esposizione (in tal caso si dovrà utilizzare come CSR delle sostanze il valore minimo tra le CSR legate a tali percorsi e la Cmax).

10 DOCUMENTI

10.1 Piano di campionamento dei soil gas

Preventivamente all’avvio di ogni fase di rilevazione in campo dei soil gas deve essere predisposto a cura della Parte e presentato agli Enti il Piano di Campionamento, con l’indicazione delle attività che la Parte intende effettuare, dettagliando l’ubicazione delle sonde, la strumentazione che intende utilizzare ed evidenziando in particolare l’idoneità del metodo per quantificare la concentrazione del/degli analita/i di interesse. La documentazione deve essere presentata con un congruo anticipo rispetto all’inizio dei lavori, indicativamente 30 giorni prima del loro avvio, in modo tale da consentire ad ARPA di effettuare le opportune valutazioni ed esprimere un parere, eventualmente congiuntamente con gli altri Enti competenti. I contenuti minimali del Piano sono indicati di seguito, fermo restando che in questo documento dovranno comunque essere riportate tutte le indicazioni utili per valutare quanto proposto:

- le informazioni litostratigrafiche dell’area;

- il protocollo di installazione delle sonde di soil gas;

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- i criteri di ubicazione dei punti (riportando in cartografia la posizione degli eventuali bersagli, delle possibili vie preferenziali di migrazione dei gas note, dei potenziali centri di pericolo/anomalie, etc…);

- le profondità di campionamento;

- la frequenza di campionamento;

- le sostanze da ricercare e le relative caratteristiche chimico-fisiche;

- la strumentazione che si intende utilizzare (tipologia e numero delle pompe disponibili in campo e relative schede tecniche, fiale e relative specifiche tecniche, canister, flussimetro e relativa scheda di taratura e specifiche tecniche, sonda biogas, termometro, igrometro, PID e relativa scheda tecnica) ed informazioni circa la manutenzione e la taratura degli strumenti utilizzati;

- i metodi di campionamento;

- la tecnica di analisi;

- Limiti di Quantificazione analitici (LOQ);

- i Limiti di Rilevabilità ed i valori soglia di rischio, per definire i tempi di monitoraggio, allegando i file delle simulazioni realizzate per calcolarli;

- le condizioni di prelievo previste (portata, durata di campionamento...);

- il calcolo dei tempi di spurgo;

- i criteri di conservazione dei campioni;

- la data pianificata per effettuare il rilievo/cronoprogramma dei lavori. Il foglio “t spurgo e tab. promemoria” in MO.BN.013 agevola il controllo dell’esaustività del piano di monitoraggio.

10.2 Verbale di campionamento ARPA

Durante le attività di contraddittorio, il personale ARPA deve verbalizzare le informazioni fondamentali relative al campionamento dei soil gas, riportando in MO.BN.005 gli aspetti rilevanti dell’attività di campionamento, tra queste: - i dati identificativi del sito; - indicazioni sulla tipologia di supporti impiegati; - informazioni sull’area; - indicazioni su eventuale assistenza della parte alle analisi; - dati fiscali della Parte; - il nome dei campioni acquisiti e la profondità delle relative sonde di monitoraggio; il campo

“codice campione (per accettazione)” deve essere compilato a cura del personale di Laboratorio secondo le indicazioni riportate nella nota in calce al modulo MO.BN.005 stesso;

- la portata, i tempi e i volumi utilizzati per le operazioni di spurgo e di campionamento; - la tipologia di campionatore utilizzato; - gli analiti ricercati; - i dati medi delle caratteristiche dei gas interstiziali, qualora disponibili e rilevate in campo

(temperatura, umidità, tenore di ossigeno, tenore di anidride carbonica, eventuali misure con PID, la depressione esercitata dal sistema di aspirazione);

- i parametri meteo climatici (qualora non rilevati direttamente in campo saranno ricavati successivamente alla data di campionamento utilizzando i dati provenienti dalla Centralina ARPA più vicina all’area).

Oltre a quanto sopra il verbale deve evidenziare ogni altra informazione che può risultare utile nel corso della successiva fase di interpretazione dei dati rilevati.

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La consegna dei campioni al laboratorio ARPA di competenza del dipartimento di afferenza dell’RI deve avvenire compilando l’apposito modulo MO.BN.009 a cui deve essere allegato anche MO.BN.005.

10.3 Materiale necessario per le attività di campo

Prima di andare in campo è opportuno controllare la corretta predisposizione di tutto il materiale che sarà necessario in campo per la corretta esecuzione delle attività. A tal fine è possibile utilizzare il modulo MO.BN.012 “CHECK LIST: elenco di materiali e attrezzature utili in campo per il campionamento dei soil gas”.

10.4 Rapporto di campionamento dei soil gas

Al termine della rilevazione dei soil gas deve essere predisposto a cura della Parte e presentato agli Enti il Rapporto di campionamento che dettaglia le operazioni effettuate in campo, le eventuali variazioni adottate rispetto al piano di indagini dei soil gas valutato dall’Agenzia, evidenziando le relative motivazioni, le eventuali criticità/incoerenze riscontrate in campo ed ogni altro dettaglio operativo significativo. Le informazioni minimali che devono essere contenute nel report delle indagini sono indicati di seguito:

- descrizione della finalità del rilievo effettuato;

- identificazione dei punti di campionamento (mappa in scala con i punti di prelievo e quote);

- identificazione dei campioni;

- parametri di interesse relativi al metodo di campionamento (portata, volumi, spurgo ...);

- procedure e metodiche utilizzate dal Laboratorio per l’analisi dei campioni;

- referti analitici e tabelle di sintesi (fornite anche in formato elettronico) dei risultati rilevati e dei valori di bianco (espressi in μg/m3);

- per campagne effettuate in più anni eventuali grafici indicanti l’andamento della concentrazione degli analiti nel tempo;

- eventuale mappa delle isoconcentrazioni dei soil gas;

- descrizione dei metodi di conservazione dei campioni adottati prima dell’invio ad analisi;

- copie delle eventuali note di campo e/o di laboratorio;

- elaborazione dei dati;

- eventuali proposte.

11 ALLEGATI

Allegato 1 - Tecniche di campionamento dei soil gas Allegato 2 - Sistemi di raccolta del campione MO.BN.005 - Verbale di sopralluogo e campionamento dei soil gas MO.BN.009 - Modulo di consegna al Laboratorio ARPA dei campioni di soil gas MO.BN.012 - CHECK LIST: elenco di materiali e attrezzature utili in campo per il campionamento

dei soil gas MO.BN.013 - Foglio editabile excel per implementare i calcoli indicati in IO.BN.004 IO.BN.004.A01 - Soil gas: metodiche analitiche e limiti di quantificazione – Laboratorio di Milano IO.BN.004.A02 - Soil gas: metodiche analitiche e limiti di quantificazione – Laboratorio di Brescia

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ALLEGATO 1 – Tecniche di campionamento dei soil gas

Campionamento attivo

Il campionamento attivo si realizza estraendo i soil gas dal terreno per mezzo di un sistema aspirante. Il prelievo può essere effettuato direttamente, raccogliendo un fissato volume di aria in idonei contenitori (ad esempio i canister), oppure indirettamente per ad-/as-sorbimento dell’inquinante su un opportuno substrato; per questo caso allo stato attuale si utilizzano più di frequente le fiale, commercializzate in varie tipologie, dalle quali l’inquinante ad-/as-sorbito viene recuperato, una volta in Laboratorio, per desorbimento (termico o con solvente, a seconda dei casi) e avviato all’analisi quali-quantitativa strumentale. Alcune sintetiche indicazioni tecniche relative alle fiale e ai canister sono riportate in allegato 2. Eventuali altri supporti di campionamento potranno essere valutati caso per caso, previo confronto con il Laboratorio. I sistemi attivi permettono di quantificare la concentrazione dei composti di interesse presenti nei gas interstiziali e non sono utilizzabili in terreni con bassa permeabilità o con elevato tenore di umidità (oltre 80%÷90%) a causa della carenza di vuoti interconnessi nella matrice solida. A fronte di questa limitazione, il vantaggio del campionamento attivo è rappresentato dalla possibilità di acquisire dati a diverse profondità, ricavare il profilo verticale della contaminazione e poter stimare quantitativamente il contenuto delle sostanze ricercate nei gas interstiziali.

Campionamento passivo

Con il campionamento passivo gli analiti di interesse vengono raccolti mediante trappole di materiale ad-/as-sorbente alloggiate in perfori praticati nel terreno a profondità dell’ordine di 1 m e rimosse dopo un periodo di tempo sufficientemente lungo (da 36-48 ore sino a 3 settimane). I campionatori sono in genere costituiti da vial in vetro contenente un materiale adsorbente (resine polimeriche o carbonatiche) sigillato all’interno di una membrana in politetrafluoroetilene (PTFE) porosa, che consente ai vapori contaminanti di migrare dagli interstizi del terreno al materiale adsorbente, bloccando al contempo le particelle di terreno e l’acqua eventualmente presente. L’inquinante ad-/as-sorbito viene recuperato per desorbimento e analizzato in laboratorio. I sistemi passivi sono caratterizzati da semplicità e rapidità di installazione, non richiedono una particolare manutenzione e possono essere utilizzati anche in terreni poco permeabili e/o con tenori elevati di umidità, tuttavia danno spesso solo informazioni di tipo qualitativo o al più semi-quantitativo e hanno elevati rischi di subire fenomeni di saturazione (breakthrough) e retrodiffusione. Il sistema di campionamento attivo è, in genere, da preferire al campionamento passivo, in quanto quest’ultimo, oltre a richiedere tempi di campionamento più lunghi, fornisce, ad oggi, tranne che per qualche rara sostanza, risultati espressi come quantità di contaminante rilevato da ogni campionatore e non come concentrazione di contaminante, essendo difficilmente quantificabile la portata effettiva di gas del suolo che entra in contatto con il materiale adsorbente.

piano campagna

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METODI DI CAMPIONAMENTO ATTIVI METODI DI CAMPIONAMENTO PASSIVI

Necessitano dell’installazione di sistemi di estrazione dei gas interstiziali e dell’adozione delle relative procedure

di norma forniscono risultati solo in termini di massa di inquinante e non di concentrazione

non sono applicabili nel caso di tenori di umidità elevati e/o orizzonti a bassa permeabilità

possono essere utilizzati anche in terreni poco permeabili e/o con elevati tenori di umidità

si possono prelevare ed analizzare molti campioni in un giorno

semplicità e rapidità di installazione, assenza di manutenzione, minimo disturbo alle caratteristiche del sottosuolo

possibilità di individuare le aree sorgente e i pennacchi di inquinamento

Necessitano di lunghi tempi di esposizione

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ALLEGATO 2 – Sistemi di raccolta del campione Fiale

Le fiale, in vetro o in metallo, rappresentano il supporto attualmente maggiormente utilizzato per la raccolta dei soil gas per diverse ragioni: sono facilmente reperibili in commercio, sono di semplice utilizzo, hanno dimensioni ridotte e sono relativamente economiche. La scelta del materiale ad-/as-sorbente (substrato) più idoneo deve essere effettuata, di volta in volta, sulla base della sua affinità con i composti da campionare, della tecnica di estrazione dell’inquinante dal materiale stesso (DT o DS) e delle caratteristiche del flusso gassoso da campionare (umidità e presenza di sostanze reattive). Esistono materiali in grado di catturare un'ampia gamma di specie chimiche, materiali specifici per singoli composti e materiali idonei per classi di composti. Un elenco, non esaustivo, di alcune tipologie di substrato e le relative caratteristiche è riportato nella tabella che segue.

TIPOLOGIA DI SUBSTRATO CARATTERISTICHE

carbone attivo adatto per molti composti organici (idrocarburi, composti clorurati, esteri, eteri, solventi monoaromatici, MTBE), idrofilo ed idoneo alla sola estrazione con solvente

carbone grafitizzato materiale aspecifico, idrofobico e adatto al desorbimento termico

gel di silice

idoneo per composti organici polari (ammine, nitro-composti ...); per l’estrazione solitamente si utilizzano acqua o metanolo; la resa di estrazione è migliore rispetto a quella dei carboni attivi, ma l’elevata affinità per l’acqua può andare a scapito della capacità di trattenere le sostanze meno polari

polimeri organici porosi (quali XAD-2 e PUF)

indicati per composti organici semivolatili (IPA, PCB, pesticidi), sono da estrarre con solvente

polimeri organici porosi (quali Tenax, Porapak Q, Chromosorb)

indicati per composti con punto di ebollizione nel range 70–400 °C, sono idrofobici ed estraibili termicamente

setacci molecolari adatti solo per sostanze molto volatili e molecole di piccole dimensioni

hopcalite idonea per il mercurio ed estraibile mediante dissoluzione acida fiale multi-sorbente (2-3 materiali a diversa selettività in serie)

utilizzate principalmente per estendere il range di composti campionabili su fiala da desorbimento termico

dinitro-fenil-idrazina (DNPH) usata come impregnante di supporti inerti, idonea per composti carbonilici (aldeidi e chetoni fino a 6 atomi di carbonio), da estrarre con solvente

Canister I metodi di raccolta del campione gassoso in contenitori quali i canister sono applicabili per composti sufficientemente volatili da non condensare dopo la raccolta, quali ad esempio idrocarburi alifatici e monoaromatici e composti alogenati (tricloroetilene, tricloroetano, tetracloroetilene, ecc.). I canister sono realizzati in materiale inerte (solitamente acciaio inox) per non adsorbire le specie di interesse. Sono disponibili con diverse volumetrie (da 400 ml a 32 l). Solitamente vengono portati in condizione di vuoto spinto (< 0,05 mm Hg) in Laboratorio e utilizzati per il campionamento mediante apertura in campo di una valvola di chiusura (restrictor), con flussi di campionamento che in genere variano tra 0,5 e 80 ml/min. Prima dell’uso devono essere sottoposti ad un severo programma di pulizia e deve essere inoltre verificato il corretto funzionamento delle varie componenti (tenuta delle valvole di chiusura, mantenimento del vuoto/pressione, ecc.).

Responsabile della Qualità: CARLA PIRAS

Oggetto : IO.BN.004.Rev.04 +IO.BN.004.Rev.04.A01.Rev.01 +MO.BN.005.Rev.05 +MO.BN.009.Rev.00+MO.BN.012.Rev.00 + MO.BN.013.Rev.00

Allegati:File MO.BN.005.rev.05.pdfFile MO.BN.009.Rev.00.pdfFile MO.BN.012.Rev.00.pdfFile MO.BN.013.Rev.00.pdfFile IO.BN.004.A01.Rev.01.pdf.p7mFile IO.BN.004.Rev 4.pdf.p7mFile IO.BN.004.Rev 4.docxFile MO.BN.012.Rev.00.docxFile MO.BN.005.rev.05.DOCFile MO.BN.009.Rev.00.docFile IO.BN.004.A01.Rev.01.xlsxFile MO.BN.013.Rev.00.xlsx

Ruolo Nominativo Data rilascio

APPROVAZIONE

CAZZANIGA MARIATERESA (ARPASC9)

12/10/2016

EMISSIONE Responsabile della Qualità: CARLA PIRAS 13/10/2016

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