Documentazione dell'Unità di competenza:'Determinazione Qualitativa e

Quantitativa di Inquinanti Presenti nell'Aria'(Codice U476)

Istituto scolastico:Ist. Tecnologico 'L. da Vinci – E. Fermi' -

Arcidosso (GR) -

Destinatari:Classe IV – Art. Chimica, Materiali e Biotecnologie

– Ind. Biotecnologie Ambientali

Ore dedicate al percorso: 10

Descrizione della genesi del percorso didattico

● L'obiettivo di tale UdC è stata quella di sensibilizzare i ragazzi della quarta del settore chimico ad uno stile di vita ecosostenibile

● A tal fine, hanno utilizzato gli strumenti analitici presenti presso l'Università degli Studi di Pisa (Dipartimento di Chimica e CNR) per la determinazione qualitativa e quantitativa di inquinanti prelevati nelle zone di Pisa e Livorno

● Durante tale iter, nell'ambito del Piano Lauree Scientifiche, i discenti sono stati supervisionati dalla referente del progetto, la dr.ssa Antonella Petri

Come, quando e perché● Tale UdC consolida le competenze laboratoriali

dei diplomandi, rendendoli edotti al riguardo di commesse provenienti da enti esterni secondo i percorsi ministeriali di Alternanza Scuola Lavoro

Competenze Trasversali● Progettare● Collaborare e Partecipare● Agire in modo autonomo e responsabile● Risolvere Problemi● Acquisire ed Interpretare l'Informazione

DESCRIZIONE DEI CONTENUTI DEL

PERCORSO DIDATTICO ARTICOLATO IN DUE FASI

Determinazione di inquinanti organici in sedimenti portuali della zona di Livorno mediante GC-MS

STAGE PIANO LAUREE SCIENTIFICHE DIPARTIMENTO DI CHIMICA UNIVERSITA’ DI PISA

INTRODUZIONE TEORICA

Gascromatografia - Spettroscopia di Massa

• Si tratta di una tecnica analitica basata sull'utilizzo di un gascromatografo accoppiato a uno spettrometro di massa.• Il gascromatografo separa i composti presenti nel campione mentre lo spettrometro di massa funziona da rivelatore.• Tale tecnica costituisce uno dei metodi analitici più avanzati e consente l'identificazione e la quantificazione di sostanze organiche in una varietà di matrici (in questo caso PAH idrocarburi aromatici policiclici).• Tale strumento è composto da: un cromatografo, uno spettrometro di massa e un sistema di raccolta ed analisi dei dati (Data System) che costituisce il sistema per l'analisi e la separazione (qualitativa e quantitativa) di miscele complesse. • Il cromatografo consiste di un iniettore (auto-campionatore), un sistema per il controllo della temperatura della colonna e una linea di trasferimento che consente all'effluente della colonna di entrare nello spettrometro di massa. • Lo spettrometro di massa è formato da: una camera di ionizzazione (sorgente di ioni), un analizzatore di masse (analizzatore a quadrupolo) e un rivelatore di ioni; il tutto tenuto sotto alto vuoto mediante pompe a diffusione supportate da pompe molecolari.

ESECUZIONE ESPERIENZA LAVORATIVA

Strumentazione: Gas cromatografo, bilancia analitica, bagno a ultrasuoni

Reagenti: Residuo omogeneo portuale di Livorno, Na2SO4, Acetone e Esano

SVOLGIMENTO ESPERIENZA Pesare 20g di campione riducendolo in polvere

mediante un mortaio. Inserire il campione in una provetta aggiungendo

2g di Na2SO4 precedentemente pesato. Includere nella provetta prima Acetone e dopo

l’Esano per favorire l’eliminazione dell’H2O aggiungendo entrambe le soluzioni nelle quantità indicate nella provetta.

Omogeneizzare il composto e porre il campione in un bagno a ultrasuoni per 10 min a 60°C.

Estrarre la provetta dal bagno a ultrasuoni ed aggiungere altro Esano dopo di che porre il campione ad un altro bagno ad ultrasuoni per altri 10 min a 60°C.

Rimuovere la provetta dal bagno a ultrasuoni e aggiungere altri 2g di Na2SO4 per anidrificare il composto dopo di che lasciare a riposare per un ora per evidenziare la separazione.

Si inserisce il campione nel gas cromatografo accoppiato allo spettrometro di massa.

“Laboratorio PLS – Approfondire la chimica”

Sara Santelli, Rita Fogarese, Ester Bai

11-12 Maggio 2015

Universita’ di PisaPiano Nazionale Lauree Scientifiche

IAC LAB :Instrumental Analytical Chemistry Lab development of analytical methods and instrumentation.

ThC2-LabTheoretical and Computational Chemistry Lab development of models and methods for studying complex systems from (bio-) molecules to advanced materials.

MaRS-LabMagnetic Resonance Spectroscopy Lab set up and application of NMR and EPR techniques.

ALS-LabApplied Laser Spectroscopy Lab Raman and LIBS spectroscopies and multi-spectral imaging.

PMC-LabPolymeric Material Chemistry Lab preparation and characterization of functional polymers and polymer-based nano-composites.

Ricercatrice: Emanuela Pitzalis

Attività: Ricerca di ferro nell’acqua potabile della città di PisaStrumento: ICP (spettrofotometro di massa a plasma)

Istituto di Chimica dei Composti Organometallici

La spettrofotometria di massa a plasma è una tecnica analitica molto sensibile e in grado di determinare la maggior parte degli elementi della tavola periodica presenti in concentrazioni inferiori a una parte per miliardo. Sfrutta l'utilizzo di una torcia al plasma ICP per produrre la ionizzazione e di uno spettrometro di massa per la separazione e rivelazione degli ioni prodotti.Il plasma difatti è un sistema in cui il campione gassoso viene ionizzato a temperature molto elevate ed emette luce (frequenze atomiche caratteristiche).Il campione viene introdotto da una pompa peristaltica e viene nebulizzato tramite un gas carrier ed infine viene introdotto nel plasma. Da qui si misura l’emissione della luce in maniera assiale o radiale se ha un’emissione troppo elevata.Per la calibrazione viene utilizzato una soluzione standard.Se la soluzione da esaminare è molto concentrata nell’ICP la retta di taratura risulta lineare mentre nell’AAS no.

Spettrofotometria di Massa a Plasma (ICP-MS)

1.Preparazione di una soluzione standard di HNO3 al 2%

Fase operativa

2. Introduzione dello standard nello strumento per costruire la retta di taratura.

3. Introduzione del campione nello strumento

RISULTATI:

Analita Intensità media corretta

Concentrazioni Deviazione standard

Standard 16370075.2 / /Misura 1 Fe 57611.2 0.005 mg/l 0.0001

Misura 2 Fe 35460.6 0.005 mg/l 0.0001

Le concentrazioni rilevate del ferro presente nell'acqua potabile nella zona di Pisa corrispondono a 5 ppb.

Si tratta di una tecnica cromatografica che permette di separare due o più composti presenti in un solvente sfruttando l'equilibrio di affinità tra una "fase stazionaria" posta all'interno della colonna cromatografica e una "fase mobile" che fluisce attraverso essa. Una sostanza più affine alla fase stazionaria rispetto alla fase mobile impiega un tempo maggiore a percorrere la colonna cromatografica (tempo di ritenzione), rispetto ad una sostanza con bassa affinità per la fase stazionaria ed alta per la fase mobile. Il campione da analizzare è iniettato all'inizio della colonna cromatografica dove è "spinto" attraverso la fase stazionaria dalla fase mobile applicando elevate pressioni.Alla fine della colonna è applicato un rilevatore e un calcolatore che permettono un’ analisi in continuo dell'uscita della colonna e quindi di poter quantificare o identificare le sostanze iniettate tramite apposito.

Altri strumenti analizzati:

Cromatografia Liquida ad Alta Prestazione ( HPLC)

Fig.2 schema generale di un tipico HPLC

Fig.1 HPLC del Consiglio Nazionale delle Ricerche di Pisa

Risultati ottenuti● Apprendimento dei princìpi basilari delle tecniche di

Gas Cromatografia (GC), Inductively Coupled Plasma (ICP) e Spettrometria di Massa (MS)

● Analisi dell'integrazione di tali tecniche mediante strutture strumentali ifenate

● Uso di tutte e tre le tipologie di spettrofotometri

● Analisi ed interpretazione dei relativi spettri

● Connessione tra analisi qualitativa e quantitativa degli inquinanti ricercati

● Presentazione dei dati in Power Point, con risultati da buoni a ottimi sia nel contenuto che nella chiarezza espositiva