Analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite.

analisi Qualitativa_orioli(cap.16) 1

I saggi limiteI saggi limite


SAGGI LIMITE:SAGGI LIMITE:

Procedimento SEMIQUANTITATIVO che consente di determinare se,

in una data sostanza, l’impurezzaimpurezza è presente

in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO.in quantità superiore o inferiore AD UN LIMITE STABILITO.

L’impurezzaL’impurezza (es. cloruri, arsenico, calcio, metalli pesanti, ferro,

magnesio) viene determinata mediante reazioni specifiche di

PRECIPITAZIONEPRECIPITAZIONE (si visualizza l’entità di formazione del

precipitato) o di COMPLESSAZIONE COMPLESSAZIONE (formazione di un cromoforo).


Saggio limite:Saggio limite:

Verificare se il sale in esame soddisfa il saggio limite soddisfa il saggio limite per una

determinata impurezza.

Si confronta il responso della reazione,

ottenuto a partire dal sale in esamepartire dal sale in esame,

con quello ottenuto da una soluzione di RIFERIMENTORIFERIMENTO

(che contiene l’impurezza in quantità nota).(che contiene l’impurezza in quantità nota).


Se il responso della Se il responso della soluzione del sale in esamesoluzione del sale in esame è, rispetto alla è, rispetto alla

soluzione di riferimentosoluzione di riferimento::

PIU’ INTENSOPIU’ INTENSO

Saggio limite NON soddisfattoSaggio limite NON soddisfatto

MENO INTENSOMENO INTENSO

Saggio limite soddisfattoSaggio limite soddisfatto


Sodio Solfato anidro (monografia)Sodio Solfato anidro (monografia)

DEFINIZIONE….

CARATTERI….

IDENTIFICAZIONE… (reazione dei SOLFATISOLFATI e del SODIOSODIO)

SAGGI:SAGGI:

Soluzione S: disciogliere 2.2 g in acqua distillata R e diluire a 100 ml con

lo stesso solvente (….aspetto della soluzione; acidità o alcalinità)

Cloruri (2.4.4):

diluire 5 ml della soluzione S a 15 ml con acqua R.

La soluzione soddisfa al saggio limitesoddisfa al saggio limite per i cloruri

(…arsenico; calcio; metalli pesanti; ferro; magnesio)


Soluzione standard di CLORURO (5 Soluzione standard di CLORURO (5

ppm)ppm)

PM NaCl =PM NaCl = 22.9898 + 35.4530 = 58.4428

Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl? Quale è la % del Cloro nella molecola di NaCl?

35.4530(PM Cl) : 58.4428 = x : 100

Cl% = 60.6627%

60.6627 : 100 = x : 8.24mg x = 4.9986 mg Cl in 1 L (1000 ml H2O)

5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl

0.824 g di NaCl in 1000 ml di H2O, poi diluire 100 volte (1 a 100) con H2O:

quindi 0.000.00824g in 1 L = 8.24 mg di NaCl in 1 L (1000 ml H2O)


La densità dell’ H2O è 1 Kg /L = 1 g/ml

1L = ???

Convertiamo i LITRI in mg, per confrontare mg con

mg

5 mg/L = 5 mg / quanti mg?

5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl 5 mg/L di Cl su 8.24 mg di NaCl ppm??ppm??

ppm = parte per milione di partippm = parte per milione di parti

5 mg/L = 5 mg / 105 mg/L = 5 mg / 1066 mg H mg H22O = 5ppmO = 5ppm

1L = 1 Kg = 1000 g = 101L = 1 Kg = 1000 g = 1066 mg mg


Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU)Determinazione dei metalli pesanti (secondo FU)

Preparazione del campione

2 ml di soluzione tampone (pH 3.5)+

10 ml di soluzione acquosa incognita (soluzione S)

+ 1.2 ml di TIOACETAMMIDE (reattivo R)

miscelare

miscelare


Preparazione della soluzione di riferimento


10 ml di soluzione standard di piombo (1-5 ppm)soluzione standard di piombo (1-5 ppm)


miscelare

miscelare


Preparazione del bianco


10 ml di ACQUAACQUA


miscelare

miscelare

Confrontata con il BIANCO, la soluzione di riferimento presenta una leggera leggera colorazione bruna


Dopo 2 min, l’eventuale colorazione bruna della soluzione in

esame non è più intensanon è più intensa di quella della soluzione di riferimento

Si determina in questo modo SE il contenuto di metalli pesanti è

maggiore o minoremaggiore o minore al limite prestabilito

acqua Pb2+(conc.nota) + TAA

Pb2+ (conc.incognita)+ TAA

Soluzione in esameSoluzione di riferimento


Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento)Soluzione standard di piombo (Pb 0.1 per cento)

Disciogliere in acqua R una quantità di piombo nitrato R corrispondente a 0.400 g di Pb(NO3)2 e diluire a 250.0 ml con lo stesso solvente0.1% p/v = 0.1 g / 100 ml = 100mg / 100 ml

= 250 mg / 250 ml

Utilizzando Pb(NOPb(NO33))2 2 : : quanto si deve pesare per avere 250 mg di Pb250 mg di Pb2+2+??

PM Pb(NO3)2 : 331

Peso atomico (Pb2+) = 207

% (Pb(Pb2+2+)) in Pb(NOPb(NO33))22 207:331 = x:100 x = 207/331 x 100 = 62%


62 : 100 = 250 : x

X (Pb2+ %) = 250 x 100 / 62 = 403 mg

Quindi 403 mg di Pb(NO3)2

contengono 250 mg di Pb2+ (cioè il 62%)

250 mg di Pb2+ corrispondono al 62 % del peso totale di sale che è necessario prelevare a quanti mg di Pb(NO3) corrispondono?


Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/1

AmmonioReattivo di NESSLER: soluzione alcalina di potassio tetraiodio mercurato

K2HgI4

NH4+ + 2[HgI4]- + 4OH- HgOHg(NH2)I + 7I- + 3H2O

Giallo-bruno

Calcio Reattivo precipitante: (NH4)2C2O4 in ambiente acido (CH3COOH)

Ca+2 + (COO)2- Ca(COO)2

Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE dovute al calcio ossalato


Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2Reazioni di riconoscimento nei SAGGI LIMITE/2

Cloro Reattivo precipitante: AgNO3 in ambiente acido (HNO3)

Ag+ + Cl- AgCl

Confrontare le OPALESCENZE BIANCHE di argento cloruro

Altri saggi per: ferro, magnesio, arsenico, metalli pesanti, solfati, zinco, potassio, metalli alcalino-terrosi, fosfati, fluoruri

Analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite.

Documents

Transcript of Analisi Qualitativa_orioli(cap.16)1 I saggi limite.