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Chimica tessile Analisi delle fibre tessili Pioda

Analisi delle fibre tessiliAnalisi preliminare

Esaminare il tessile per vedere se é “leggero” o “pesante”, “ caldo” o “fresco” (mano), tipo di utilizzazione, ... onde avere indizi sulla composizione. Le prove preliminari permettono di raccogliere rapidamente INDIZI sulla natura delle fibre, che potranno guidare l’attenzione su certe prove dello schema generale

Microscopia

Preparazione del vetrinoUtilizzando forbici e pinzette separare accuratamente i filati in semplici fibre. Durante il taglio delle fibre usare una forbice affilata in modo da effettuare un taglio netto, così da non rovinare la fibra e confondere la visione al microscopio.

Fare le prove al microscopio ( i monofili sintetici si distinguono bene dalle fibre naturali). Può essere talvolta utile fare una prova al microscopio separatamente per i fili della trama e dell’ordito.

Illustrazione 1: Forbici

Illustrazione 3: Taglio delle fibre 1 Illustrazione 2: Taglio del tessuto 2

Illustrazione 4: Ago per microscopia

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La premessa per un’immagine soddisfacente è un vetrino preparato a regola d’arte, per cui bisogna prestare la dovuta attenzione alle manipolazioni durante questa fase. Il vetrino portaoggetti ed il coprioggetti devono essere assolutamente puliti, ogni granello di polvere disturba poiché viene ingrandito di conseguenza. Per la pulizia dei vetrini e degli obiettivi utilizzare alcool e carta speciale che non si sfilaccia per microscopia.

Illustrazione 5: Pinzetta

Illustrazione 6: Scalpello

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Liquido di immersioneIn regola generale la fibra viene immersa in paraffina. Nel caso in cui si voglia far risaltare le strutture di una determinata fibra si potrà usare un liquido che possiede un indice di rifrazione il piu diverso possibile dalla fibra in questione. Per esempio la lana ha un indice di rifrazione di 1.55 e la sua struttura è riconoscibile al meglio nella bromonaftalina, che ha un indice di rifrazione di 1.66.

Illustrazione 7: Lana osservata in vari liquidi di immersione

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L'immersioneLe fibre devono essere distribuite nel modo piu regolare possibile, le sovrapposizioni sono da evitare, perché altrimenti il coprioggetti non sarà planare e le fibre non appariranno tutte ugualmente messe a fuoco nel microscopio.

Su un portaoggetti pulito si mette una goccia di liquido di contrasto. Poi si taglia con una forbice affilata un pezzo di filato lungo circa 1-2 cm. Con gli aghi per microscopia e le pinzette si separa il filato nelle sue fibre costituenti. Infine si ricopre lentamente con il coprioggetti in modo da evitare le bolle d’aria.

Se il liquido di immersione deve essere cambiato si può procedere all’assorbimento del primo con una carta assorbente.

Illustrazione 8: Procedimento di preparazione del vetrino

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Prova di combustione e distillazione a seccoUn primo suggerimento sulle fibre può essere dato dalla prova di combustione e dalla distillazione a secco.

In queste prove si analizzano l’odore, il comportamento alla fiamma, il residuo nel caso di combustione ed il pH dei vapori nel caso di fusione di una fibra

Tipici segnali di riconoscimento sono per esempio l’odore di carta bruciata che si sprigiona dalle fibre naturali di origine vegetale, così come l’odore di capelli bruciati che proviene dalle fibre naturali di origine animale. Una fibra sintetica si può riconoscere dal residuo duro che lascia dopo la fusione.

Procedimento per la combustioneAlcune fibre vengono avvicinate lentamente e lateralmente ad una piccola fiamma. Si osserva il comportamento della fibra durante la combustione, l'odore e il residuo.

Procedimento della distillazione a seccoSi inserisce un pezzo di tessuto in una provetta, all’apertura della provetta viene inserito un pezzo di cartina tornasole inumidito. Si pone la provetta sopra una fiamma e si attende finché il tessuto non inizi a fondere e liberare dei vapori. Si attenderà finché i vapori non siano penetrati nella cartina. Ad operazione terminata si confronterà il colore acquistato dalla cartina tornasole con l’apposita scala cromatica per definire il valore di pH.

Questi due metodi funzionano unicamente in caso di tessuti monofibra. Nel caso di fibre miste i risultati non sono attendibili, in quanto il comportamento caratteristico di una componente tenderà ad avere il sopravvento sull’altra.

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Tabella del comportamento delle fibre in caso di combustione e distillazione a secco

Fibra

Prova della combustione Distillazione a secco

Odore Reazione alla fiamma e residuoReazione e pH dei

vapori

Fibre vegetali Di carta bruciata Combustione rapida, cenere bianco-grigiaLeggermente acidi

(pH 5-6)

Fibre animali Di capelli bruciati

Combustione lenta, cenere dapprima come

carbone, poi bianco-grigia; nel caso della

seta naturale appesantita: scheletro di

cenere

Leggermente alcalini

(pH 9-10)

Fibre minerali inodoreL’amianto resta invariato, le fibre di vetro

fondono per dare una perla-

AcetatoOdore acido (acido

acetico)

Combustione rapida, dapprima una perla

carbonizzata, poi cenere bianco-grigiaAcidi (pH 2-3)

Polivinicloridriche

Odore pungente che

fa tossire (acido

cloridrico)

Fondenti, non bruciano al di fuori della

fiamma, formano fuliggine, dopo lo

spegnimento fumo bianco e residuo nero

friabile

Fortemente acidi (pH

ca. 1)

Poliamidiche

Debole odore di

capelli bruciati, non

pungente

Prima fondono, poi bruciano anche al di

fuori della fiamma, non forma fuliggine,

residuo vetroso giallo-bruno che forma dei

filamenti

Alcalini (pH 10-11)

PoliuretanicheOdore sgradevole di

topo

Prima fondono, poi bruciano anche al di

fuori della fiamma, non forma fuliggine,

residuo bruno e duro

Alcalini (pH 10-11)

PoliacrilicheOdore aromatico

dolciastro

Prima fondono, poi bruciano velocemente

anche al di fuori della fiamma, formano

fuliggine, residuo nero friabile

Alcalini (pH 10-11)

Poliestere

Odore aromatico

dolciastro,

leggermente pungente

Prima fondono, poi bruciano, ma non al di

fuori della fiamma, formano fuliggine,

residuo vetroso giallo-bruno che forma dei

filamenti

Acidi (pH 3-4)

PolietilenicheOdore di paraffina

che brucia

Prima fondono, poi bruciano, ma non al di

fuori della fiamma, non formano fuliggine,

residuo leggermente bruno e friabile

Leggermente acidi

(pH 5-6)

Polipropileniche Odore di paraffina

che brucia

Fondono senza bruciare, fumo bianco e

residuo giallo-bruno

Leggermente acidi

(pH 6-7)

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Analisi chimica delle fibre tessiliManipolazione di sostanze chimiche

Rimedi ad incidenti con prodotti chimiciSpruzzi o gocce negli occhi

• immediato lavaggio per 3-5 minuti con acqua corrente fredda, consultare l'oculista

Ingestione accidentale• prendere contatto immediatamente con un medico

• oppure contattare il Centro Tossicologico di Zurigo 01/ 251 51 51

È vietato

• bere

• mangiare (anche portare in laboratorio derrate alimentari)

• fumare

dove e quando si maneggiano prodotti chimici.

Evitare il contatto di prodotti chimici con la pelle e le mucose (naso, gola)

Usare sempre i guanti di gomma.

Manipolare i prodotti chimici sempre sotto la cappa aspirante funzionante

Nessun prodotto chimico in grosse quantità deve essere spostato o tolto da una cappa.

I prodotti chimici(solventi) vengono sempre utilizzati in porzioni di 5 ml e versati in provette.

Contatto accidentale con la pelle o le mucose (naso, gola):

sciacquare immediatamente e a lungo con acqua fredda .

Togliere eventuali vestiti contaminati

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Con un uso meticoloso delle attrezzature di laboratorio e il rispetto delle consegne di lavoro questi pericoli ed incidenti possono essere completamente evitati!

Breve classificazione delle sostanze chimicheAcidi

Esempi: acido acetico, acido cloridrico, acido solforico, acido nitrico

Corrosivi per Materiali resistenti

tutti i materiali metallici plastiche (solo a freddo)

tessuti del corpo umano vetro

cemento e pietre calcaree porcellana

il legno (parzialmente)

Evitare gli spruzzi negli occhi!!!

Alcali (Basi)Esempi: potassa caustica, soda caustica

Corrosivi per Materiali resistenti

alcuni materiali metallici (alluminio) plastiche (solo a freddo)

tessuti del corpo umano vetro

le vernici porcellana

il legno (parzialmente) ferro, rame, acciaio inossidabile

Solventi organiciEsempi: acetone, nitrobenzene, cloroformio,

• Sono quasi sempre infiammabili (tranne il tetraclorocarbonio e il cloroformio)

• Sono quasi sempre molto volatili (sprigionano vapori anche a freddo)

Le autorizzazioni per l’uso e l’acquisto di veleni vengono rilasciate dall’Istituto Cantonale di Igiene (Via ospedale 6, 6900 Lugano).

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I veleni sono suddivisi in 5 classi di tossicità: La classe 1 comprende i più pericolosi, mentre quelli meno tossici sono riportati nella classe 5 .

Reattivi per le analisi tessili (caratteristiche e precauzioni d'uso)• Acetone: velenoso , estremamente infiammabile, bolle a +56°C

• Acido acetico glaciale (100%): velenoso, corrosivo, bolle a + 116°C

• Cloroformio: molto velenoso, bolle a + 61°C

• Cicloesanone: velenoso, irritante, infiammabile, bolle + 155°C

• Dimetilformamide: velenoso, irritante, infiammabile, bolle a + 153°C

• Nitrobenzene (nitrobenzolo): molto velenoso, infiammabile, bolle a + 210 °C

• Potassa caustica: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.

• Acido Cloridrico: molto velenosa, molto corrosiva, pericolosissima per gli occhi.

• Idrosolfito di sodio: velenoso

• Alcool etilico: , velenoso, infiammabile , bolle a + 80°C

In caso di riversamento su di una superficie, asciugare con la carta apposita , risciacquare con acqua (usare la spruzzetta), e asciugare.

Se la carta é imbevuta di una grande quantità di sostanza tossica, non buttare nel cestino ma riporla in un angolo della cappa aspirante. Usare sempre i guanti !

Rifiuti

La parte di solvente usata deve essere versata nell’apposito bicchiere posto sotto ogni cappa . Non trasferite o togliete dalla cappa questo recipiente.

NON versate SOLVENTE nello scarico!

Le provette devono essere risciacquate con acqua

usando la spruzzetta sopra il corrispondente recipiente per gli scarti,

MA SEMPRE SOLO SOTTO CAPPA

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Introduzione generalePer determinare la natura chimica delle fibre si tratta il campione con reattivi chimici (solventi chimici) che sciolgono le fibre a seconda della loro natura: dai risultati si può determinare di che fibra si tratta e la composizione percentuale

• I solventi devono essere di buona qualità e presentarsi limpidi

• Ogni porzione di solvente usato deve essere gettato via e mai rimesso nella bottiglia originale (ne renderebbe inutilizzabile tutto il contenuto)

• Usare l'apposita bottiglia per i rifiuti

Analisi qualitativaIntroduzione

• Ha lo scopo di determinare di che fibra o fibre é costituito un campione di stoffa o filo.

• Può essere fatta

– con esame al microscopia, oppure

– con prove chimiche di dissoluzione del materiale in una serie di solventi. Dalla solubilità osservata, si deduce la natura del materiale. Se il tessile da analizzare é composto da un solo tipo di fibra, l’analisi risulta semplice.

– Se invece le fibre sono due o più, si deve procedere con maggiore attenzione per potere individuare la dissoluzione di una delle fibre prima dell’altra (o delle altre). All’occorrenza, controlli al microscopio possono aiutare nell’identificazione (sparizione di una delle fibre che si é sciolta nel solvente).

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ProcedimentoDopo un’analisi preliminare al microscopio, si segue lo schema per l’analisi qualitativa procedendo sempre sistematicamente (si scioglie -- non si scioglie), cominciando con il primo solvente (acetone).

⇒ Se il tessuto SI scioglie a CALDO in Acetone, si tratta di ACETATO

⇒ Se il tessuto NON si scioglie a CALDO dopo 5 minuti, si butta l ’acetone nell’apposito flacone e si riempie di nuovo la provetta con Acido Acetico glaciale.

⇒ Se si scioglie a FREDDO (3-5 minuti) e dopo un trattamento di 2-3 minuti a CALDO si tratta di NYLON (POLIAMMIDE).

⇒ Se NON si scioglie in Acido Acetico, e si sospetta si tratti di una fibra sintetica, si mette il tessuto con nitrobenzene..

⇒ Se il tessuto SI scioglie a CALDO in nitrobenzene, si tratta di POLIESTERE. Se il tessuto NON si scioglie a CALDO dopo 5 minuti in nitrobenzene, si butta il nitrobenzene nell’apposito flacone e si riempie di nuovo la provetta con potassa caustica al 10%.Se SI scioglie, può essere LANA o SETA. Non insistere troppo con il trattamento, altrimenti non resta più fibra per il trattamento successivo (distinzione LANA-SETA) con acido cloridrico (HCl). Altrimenti prendere un nuovo campione di tessuto e ricominciare dal trattamento con acido cloridrico.

⇒ Se il tessuto NON si scioglie in potassa caustica al 10%., una fibra è sicuramente di tipo cellulosico (VISCOSA, COTONE).

⇒ Per la distinzione tra fibre cellulosiche, può essere sufficiente l’analisi preliminare al microscopio.

ATTENZIONE

Durante il trattamento con il solvente osservare sempre attentamente:

1. il comportamento del tessuto e quindi delle fibre (dissoluzione, alterazione, ...)

∗ Se il campione si arrotola su se stesso

∗ Se diventa sottile (una parte o tutta una fibra si è sciolta)

∗ Se dopo che é stato tolto dal solvente e asciugato sembra inamidato é probabile che:

♦ parte delle fibre si sono sciolte e la torsione delle fibre restanti fa torcere il campione (perché non é più bilanciata dalla contorsione delle fibre sciolte).

♦ Il materiale disciolto e non lavato via dalla stoffa “ cristallizza” per evaporazione del suo solvente, “inamidando” il campione.

Questo può provocare dei problemi con l’analisi QUANTITATIVA (vedi dopo)

In questi casi si può controllare se si é sciolto del materiale della stoffa:

Raffreddando il solvente per vedere se si é intorbidito o se si forma un precipitato. Aggiungendo al solvente un altro solvente più debole ( minor potere solvente per la fibra) e controllare se l’intorbidimento é dovuto alla precipitazione della fibra sciolta.

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SOLUZIONE SOLUZIONE da Aggiungere

acetone acetone/acqua 80/20

acetone acqua

acido acetico acqua (poca)

cicloesanone acetone

dimetilformamide acetone

nitrobenzene acetone

In certi casi trama e ordito sono 2 fibre diverse: la stoffa può disfarsi per dissoluzione della trama o dell’ordito.

2. il comportamento del solvente (colore, intorbidimento).⇒ Il cambiamento di colore NON è necessariamente un indizio che una fibra si stia sciogliendo!

Analisi quantitativa

• Serve a stabilire le percentuali (in peso) delle singole fibre che entrano nella composizione del tessuto.

• Se non si conosce già la composizione del tessuto, si deve prima procedere alla determinazione qualitativa, in modo da essere in grado di scegliere un solvente che possa sciogliere una sola delle fibre in questione, lasciando inalterate le altre.

• Si pesa un campione di stoffa, che viene poi sottoposto al trattamento con il solvente scelto, per dissolvere una delle fibre. In seguito, il campione viene sciacquato, asciugato e ripesato.

Procedimento1. Pesare il campione ben sfilacciato ai bordi

2. Trattare ogni campione (USARE 3 CAMPIONI DELLO STESSO TESSUTO) con una porzione di solvente (circa 5ml ).

3. Il trattamento può consistere per esempio nel riscaldamento a ebollizione per 5 minuti (evitare che il liquido a ebollizione esca dalla provetta)

4. Sciacquare due volte con acetone se si é usato nitrobenzene o, dimetilformamide.

Sciacquare con acqua, se si é usato potassa caustica, acido acetico, o acido cloridrico. (Talvolta è meglio risciacquare con acqua e poi acetone)

Sciacquare brevemente con acqua, se si é usato acetone, acetone-acqua o cloroformio.

5. Essicare bene il campione nell’apposito apparecchio (10 minuti).

6. Pesare il campione

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∗ Se il solvente scioglie il colorante e diventa totalmente colorato da impedire l’osservazione della fibra o della stoffa, si getta il solvente e lo si sostituisce con solvente nuovo.


La percentuale della fibra rimasta (non sciolta)é data da:

%rimasta = peso Finale x 100

peso INIZIALE

Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi peso finale: 0,4354 grammi

0,4354 x 100 = 57,88 % la percentuale di fibra rimasta sarà del 58 %

0,7523

La percentuale della fibra che si é sciolta nel solvente sarà quindi di 100-58= 42%Un’altra formula più complicata é la seguente:

- La percentuale di fibra disciolta é data da:

%disciolta = peso iniziale - peso finale x 100

peso iniziale

Esempio: peso iniziale: 0,7523 grammi peso finale: 0,4354 grammi

0,7523 - 0,4354 x 100 = 0,4212 x 100 = 42,12 %. La percentuale di fibra disciolta é circa 42 0,7523

⇒ Per avere dei risultati validi si deve ripetere l’analisi almeno con 3 porzioni di tessile e fare la media dei singoli risultati.

Se le fibre sono più di 2 fibre si procede in modo analogo per mezzo di diverse dissoluzioni con solventi e relative pesate.

Esempio pratico: Abbiamo un tessuto composto da acetato, poliestere, e di lana e dobbiamo determinare la composizione percentuale. Si pesa dapprima il tessuto (Peso A), e lo si tratta poi a CALDO con Acetone. Dopo averlo lavato ed asciugato, lo si ripesa (Peso B), e lo si tratta quindi a CALDO con nitrobenzene per sciogliere il poliestere.

Lo si lava di nuovo, lo asciuga, e lo si pesa (Peso C).

Le diverse percentuali sono date da:

Peso acetato = Peso A- Peso B x 100

Peso A

Peso Poliestere = Peso B- Peso C x 100

Peso A

Peso LANA = Peso C x 100 = 100 - Peso acetato - Peso poliestere

Peso A

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