ANALISI DEI SUOLI: PREPARAZIONE DI UN CAMPIONE ALTAMENTE OMOGENEO E CERTIFICABILE

ANALISI DEI SUOLI:PREPARAZIONE DI UN CAMPIONE ALTAMENTE

OMOGENEO E CERTIFICABILE

Relatore Universitario:

Prof.ssa Antonella Profumo Tesi di laurea di

Vecerdea Bogdan Tutor aziendale:

Dott.ssa Alessandra Leoni

Anno accademico 2011-2012

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PAVIA

DIPARTIMENTO DI CHIMICA GENERALE

Corso di Laurea in TECNOLOGIE CHIMICHE PER L’AMBIENTE E LE RISORSE

INTRODUZIONE -- ANALISI GRANULOMETRICA -- ELABORAZIONE DATI -- CONCLUSIONI

Riccagioia

Introduzione

Scopo della tesi: messa a punto di un protocollo per la preparazione di un campione di suolo da usare come riferimento per laboratori che operano nel settore, soprattutto per le analisi della tessitura.

Riccagioia s.c.p.a: azienda che promuove l’applicazione di nuove tecnologie svolgendo attività di ricerca, sperimentazione, formazione e divulgazione nell’ambito del settore vitivinicolo.I laboratori eseguono analisi su vini, terreni e materiali vegetali.


Analisi granulometrica

Scopo: conoscere il contenuto di particelle primarie del terreno, suddivise in classi granulometriche con intervalli di diametro e nomi convenzionali.

Questa ripartizione rappresenta la TESSITURA di un terreno.

Classificazione granulometrica dei componenti del terreno

ISSS: Società Internazionale di Scienza del Suolo

USDA: Dipartimento Agrario degli Stati Uniti


Analisi granulometrica

Applicazioni:

Agronomia

Geologia

Metodo:

Separazione della terra fine dallo scheletro per setacciatura

Separazione delle particelle per via di soluzioni disperdenti

Analisi granulometrica per sedimentazione delle particelle

Applicazione legge di Stokes:

( Le particelle vengono considerate sferiche )


Trattamento preliminare del terreno

Sul campione iniziale di terreno si effettuano:

Asciugatura all’aria

Setacciatura:

• a 2 mm con setacciatore meccanico (vaglio a maglie

tonde da 2 mm)

• a 1 mm con setacci a maglie tonde

• a 0.5 mm

Omogeneizzazione per agitazione continua


Caratterizzazione chimico-fisica del terreno

Sul terreno setacciato a 0.5 mm vengono svolte alcune analisi di tipo chimico-agronomico per determinare la natura del terreno che verrà usato nelle analisi successive.

Le analisi effettuate sono:

pH (in H2O ed in KCl)

Sostanza organica (espressa in percentuale)

Tessitura (espressa in percentuale di sabbia, limo e argilla)

Calcare (totale e attivo – espressi in percentuale)

Capacità di scambio cationico (espresso in meq/100 g suolo)


Triangolo tessiturale secondo la classificazione USDA

Caratterizzazione chimico-fisica del terreno

Dopo le analisi prima indicate il mio campione di terreno presenta le seguenti caratteristiche:

moderatamente alcalino

contenuto medio di sostanza organica

terreno franco-limoso (come risulta dal

triangolo tessiturale mostrato a fianco)

lievemente calcareo

alta capacità di scambio cationico (CSC)


Strumento GSA

GSA (Grain Size analyzer) è uno strumento che permette la caratterizzazione granulometrica dei terreni attraverso la misura della riduzione progressiva della densità di una sospensione di terreno, conseguente alla sedimentazione nel tempo delle particelle del materiale.

La misura della densità viene eseguita da una bilanciaidrostatica elettronica per via di un pescante (figura a fianco) inserito nel cilindro contenente la sospensione acqua-terreno.Il GSA da me usato ha 3 postazioni di analisi.

Pescante per la misura della densità


Strumento GSA

Per le rilevazioni della densità lo strumento si avvale della legge di Stokes.

L’analisi granulometrica con il GSA permette la distinzione delle seguenti classi granulometriche:

• sabbia grossa ( > 100 µm )

• sabbia fine ( 100 – 50 µm )

• limo grosso ( 50 – 20 µm )

• limo fine ( 20 – 2 µm )

• argilla ( < 2 µm )

I risultati delle analisi granulometriche possono essere espressi in g / Kg o in percentuale.


Strumento GSA

Lo strumento viene completamente gestito via software e consente la raccolta e l’elaborazione dei dati acquisiti in tempo reale. Nell’immagine sotto viene riportata la schermata con tutti i parametri misurati dallo strumento per un campione di terreno.


Preparazione campione e analisi con GSA

Dopo aver setacciato e omogeneizzato il terreno, la preparazione del campione per l’analisi granulometrica segue questi step:

dispersione dei colloidi argillosi con sodio esametafosfato

aggiunta di acqua distillata

agitazione sospensione acqua-terreno

inserimento pescante e sonda della temperatura nella sospensione

inizio analisi granulometrica con GSA

Per verificare l’omogeneità del campione, dal punto di vista granulometrico, nelle analisi successive verranno considerati due parametri:

tempo di analisi (8, 12 e 20 ore)

analisi granulometriche su frazioni di terreno setacciato a diversi

diametri ( 2, 1 e 0.5mm)


Risultati analisi granulometriche

Curva granulometrica e ripartizione delle classi granulometriche (espresse in g/Kg)

I risultati dell’analisi vengono forniti dal software che gestisce il GSA, espressi in g/Kg, insieme alla curva granulometrica .Un esempio è riportato nella figura accanto.


Risultati analisi granulometriche

Sui risultati delle analisi granulometriche per le tre frazioni di terreno considerate (2, 1 e 0.5 mm) vengono eseguite le seguenti operazioni:

raggruppamento in tabelle con separazione delle diverse classi

granulometriche

eliminazione di eventuali outliers individuabili attraverso il test di

Dixon o di Grubbs

calcolo del coefficiente di variazione (o deviazione standard relativa

percentuale – RSD%) per ogni classe granulometrica;

confronto tra i coefficienti di variazione delle classi granulometriche

per le tre frazioni di terreno analizzate


Elaborazione dati della frazione setacciata a 2 mm Sabbia grossa

(g/Kg)Sabbia fine

(g/Kg)Limo grosso

(g/Kg) Limo fine

(g/Kg) Argilla (g/Kg)

Prova n°: 1 83 238 312 280 872 109 224 323 281 633 87 242 331 273 674 74 220 309 287 1115 92 214 315 291 886 71 225 326 290 887 44 283 326 269 788 43 279 329 288 619 57 266 327 280 70

10 31 250 316 294 10811 44 242 321 300 9212 40 249 316 301 9413 37 268 310 292 9314 36 272 314 297 8115 38 280 310 290 8216 60 233 307 289 11017 61 243 312 293 9118 49 255 310 296 9019 52 263 317 300 6820 52 262 326 296 65


Elaborazione dati della frazione setacciata a 2 mm

Sabbia grossa (g/Kg)

31 5236 5737 6038 6140 7143 7444 8344 8749 9252 109

Statistica descrittiva per sabbia grossa Media 58Errore standard 4,814998497Mediana 52Moda 44Deviazione standard 21,5333279Varianza campionaria 463,6842105Curtosi 0,040920005Asimmetria 0,906934721Intervallo 78Minimo 31Massimo 109Somma 1160Conteggio 20Più grande(1) 109Più piccolo(1) 31

Livello di confidenza(95,0%) 10,07790765

Sabbia fine (g/Kg)

214 250220 255224 262225 263233 266238 268242 272242 279243 280249 283

Statistica descrittiva per sabbia fine Media 250,4Errore standard 4,683903006Mediana 249,5Moda 242Deviazione standard 20,94705104Varianza campionaria 438,7789474Curtosi -1,054292252Asimmetria -0,082201342Intervallo 69Minimo 214Massimo 283Somma 5008Conteggio 20Più grande(1) 283Più piccolo(1) 214




Limo grosso(g/Kg)

307 316309 317310 321310 323310 326312 326312 326314 327315 329316 331

Statistica descrittiva limo grosso Media 317,85Errore standard 1,69872243Mediana 316Moda 326Deviazione standard 7,596917657Varianza campionaria 57,71315789Curtosi -1,360794023Asimmetria 0,307110101Intervallo 24Minimo 307Massimo 331Somma 6357Conteggio 20Più grande(1) 331Più piccolo(1) 307


Limo fine(g/Kg)

269 291273 292280 293280 294281 296287 296288 297289 300290 300290 301

Statistica descrittiva per limo fine Media 289,35Errore standard 1,979201062Mediana 290,5Moda 280

Deviazione standard 8,85125623Varianza campionaria 78,34473684Curtosi 0,172000891Asimmetria -0,828541786Intervallo 32Minimo 269Massimo 301Somma 5787Conteggio 20Più grande(1) 301Più piccolo(1) 269




Argilla (g/Kg)

61 8863 8865 9067 9168 9270 9378 9481 10882 11087 111

Statistica descrittiva per argilla Media 84,35Errore standard 3,429957035Mediana 87,5Moda 88

Deviazione standard 15,33923418Varianza campionaria 235,2921053Curtosi -0,76943032Asimmetria 0,146669739Intervallo 50Minimo 61Massimo 111Somma 1687Conteggio 20Più grande(1) 111Più piccolo(1) 61


Con i dati ottenuti dalle statistiche descrittive vengono calcolati i coefficienti di variazione mostrati nel seguente grafico.


37,9

8

2,5 3,1

17,6

0

5

10

15

20

25

30

35

40

sabbia grossa sabbia fine limo grosso limo fine argilla

Perc

entu

ale (

%)

Classe granulometrica

RSD% per la frazione setacciata a 2 mm




Sabbia grossa (g/Kg)

Sabbia fine (g/Kg)

Limo grosso (g/Kg)

Limo fine (g/Kg)

Argilla (g/Kg)

Prova n°:1 38 239 329 305 912 58 245 327 302 673 61 242 326 297 744 13 234 326 313 1145 40 243 316 313 896 61 244 310 299 857 35 259 331 285 898 41 258 329 300 719 35 244 337 310 75

10 30 246 317 299 10811 44 236 319 305 9612 27 239 324 320 8913 65 232 326 291 8814 93 217 329 295 6615 79 198 320 303 10016 86 200 320 305 8917 90 204 315 301 90



classe granulometrica valore medio (g/Kg) dev. standard (g/Kg)sabbia grossa 53 24

sabbia fine 234 19limo grosso 324 7

limo fine 302 9argilla 87 13

45,3

8,12,2 3

14,9

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50


Perc

entu

ale (

%)


RSD% per la frazione setacciata a 1 mm


Sabbia grossa (g/Kg) Sabbia fine (g/Kg) Limo grosso (g/Kg) Limo fine (g/Kg) Argilla (g/Kg)

Prova n°: 1 43 251 335 290 812 33 260 334 317 563 56 248 334 311 514 69 211 327 290 1045 64 212 334 302 886 87 211 331 293 797 66 220 323 289 1028 75 213 336 310 669 96 225 326 294 59

10 55 206 326 293 11911 67 208 337 299 9012 78 223 325 294 8013 52 222 344 280 10214 57 227 349 299 6815 80 240 335 291 5416 52 207 334 292 11617 75 222 330 297 7718 52 199 343 319 8719 104 214 331 307 4420 68 201 323 296 11221 83 213 326 308 7022 48 214 328 316 9423 78 196 329 318 7924 29 212 343 306 11125 73 207 328 314 7826 99 235 326 300 4027 52 247 327 308 6528 84 207 340 301 68

Elaborazione dati della frazione setacciata a 0.5 mm


Elaborazione dati della frazione setacciata a 0.5 mm

classe granulometrica valore medio (g/Kg) dev. standard (g/Kg)sabbia grossa 67 19

sabbia fine 220 17limo grosso 332 7

limo fine 301 10argilla 80 22

28,4

7,7

2,1 3,3

27,5

0

5

10

15

20

25

30


Perc

entu

ale (

%)


RSD% per la frazione setacciata a 0.5 mm


37,9

8

2,5 3,1

17,6

45,3

8,12,2 3

14,9

28,4

7,7

2,1 3,3

27,5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

sabbia grossa

sabbia fine limo grosso limo fine argilla

Perc

entu

ale

(%)


Confronto tra le RSD% delle frazioni setacciate a 2, 1 e 0.5 mm

frazione setacciata a 2 mm

frazione setacciata a 1 mm

frazione setacciata a 0.5 mm

Confronto tra i coefficienti di variazione delle tre frazioni (2, 1 e 0.5 mm)


Elaborazione dati sostanza organica

È stata valutata la percentuale di sostanza organica nella frazione di terreno setacciato a

0.5 mm per verificare se questo parametro possa essere utile a valutare l’omogeneità del

campione.

La sostanza organica viene determinata per ossidazione del carbonio organico con

dicromato di potassio e successiva titolazione del dicromato non reagito con ferro

ammonio solfato.

Sulla serie di dati, dopo eliminazione degli outliers, viene effettuata l’analisi statistica e

il calcolo del coefficiente di variazione.


Elaborazione dati sostanza organica

Sostanza organica ( % )Prova n°:

1 1.662 1.953 2.064 2.055 1.946 2.007 1.888 1.919 1.69

10 1.8611 1.9212 1.8013 1.8614 1.8115 1.8716 1.92

Statistica descrittiva per sost. organica

Media 1,88625Errore standard 0,027716947Mediana 1,895Moda 1,86Deviazione standard 0,110867789Varianza campionaria 0,012291667Curtosi 0,260718897Asimmetria -0,483780204Intervallo 0,4Minimo 1,66Massimo 2,06Somma 30,18Conteggio 16Più grande(1) 2,06Più piccolo(1) 1,66Livello di confidenza(95,0%) 0,059077274

CV = RSD% = 5.9 %


Conclusioni Nel determinare un metodo per la preparazione di un campione omogeneo di terreno da usare come riferimento in analisi granulometriche ho considerato due variabili:

Tempo di analisi: passando da 8 a 12 e a 20 ore non è stata riscontrata nessuna significativa variazione nei risultati.

Diminuzione diametro del setacciato: dal confronto dei coefficienti di variazione delle tre frazioni di terreno (setacciato a 2, 1 e 0.5 mm) risulta che i dati non sono significativamente diversi per le tre frazioni. Inoltre le classi granulometriche sabbia grossa e argilla risultano affetti da grande imprecisione e quindi il campione di terreno analizzato non può essere considerato omogeneo.

Per quanto riguarda l’analisi sulla percentuale di sostanza organica presente nel campione, i valori ottenuti presentano un coefficiente di variazione che può essere considerato soddisfacente, per la frazione setacciata a 0.5 mm usata nelle analisi.

Grazie dell’ attenzione

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