A.I.S.E. Gruppo di Lavoro “Laundry Detergent Testing”

Protocollo minimo per test comparativi di efficacia in detergenza

v.5. – Novembre 2013

• Protocollo del test– Basato sui principi– Definisce requisiti minimi – è possibile eccederli ma non ridurli – Adattabile a: diversi paesi/regioni, differenze nelle abitudini di lavaggio, temperature

di lavaggio, dosaggi raccomandati, etc. • Campo d’applicazione– Logistica: comunicazione, selezione, raccolta, campionamento – Esecuzione del test– Risultati: calcoli, valutazione, comunicazione

• Categories– HDD, LDD, Additivi per il bucato• Paesi- Dovrebbe applicarsi a tutti i paesi membri A.I.S.E.• Benefici- Paragone piu‘ realistico e affidabile riguardo le qualità di prodotto a beneficio dei

consumatori- Miglioramento nella qualità del test- Approccio comune

A.I.S.E. Gruppo di Lavoro „Detergent Testing“

A.I.S.E. Gruppo di Lavoro „Detergent Testing“

Elementi principali del protocollo • Informazione riguardo l’ inizio del test• Quality Assurance nel laboratorio che realizza il test• Lavatrice, ciclo , temperatura• Numero di replicati• Dosaggio• Sporco standard• Set di macchie• Coloranti per test di inibizione del trasferimento di colore*• Coloranti per test di mantenimento del colore• Esecuzione del test• Valutazione statistica• Comunicazione dei risultati prima della pubblicazione• Miglioramenti futuri del protocollo

» * ulteriori sviluppi in corso

Informazione/Comunicazione prima del test

• ISO/IEC GUIDE 46-1985“Every reasonable effort should be made to reflect what is available on the market …” This could include consulting manufacturers or checking current literature and catalogues.It is in the interest of consumers and manufacturers that such information should be made available.

(citazione da ISO/IEC GUIDE 46-1985 section 2.1)

• AIM proposal “Code of Conduct for the Comparative Testing of Consumer Products”– “Comparative Testing will be carried out as specified in a Test Programme” – “The Test Programme will be sent to the Supplier for comment before the test begins.

The Supplier is expected to answer within 21 days”– “The Institute can deviate from the 21 day period when the study is urgent. The Institute

will justify the urgency in a covering letter sent with the Test Programme” – “The Institute will ensure that comments from the Supplier about the Test Programme are

considered before the testing or analysis begins. The Institute will provide reasons to the Supplier when the Supplier’s comments are not acted upon with an oral or (if requested) a written response”

(citazione da AIM proposal V.7 section ‘Proposed Test Phase’)

Processo di elaborazione del protocollo

Rivisitazione dei protocolli esistenti in Europea Occidentale e.g.• Que Choisir, StiWa, Which? Consumentenbond, Test Achat, AFISE• Terpstra soil workshop

Rivisitazione e condivisione di dati e informazioni interne: • sulle abitudini dei consumatori (macchie/sporchi, temperature di

lavaggio)• mercato del tessile e dei coloranti e loro trends• esperienza interna e con laboratori esterni nell’ esecuzione di testRaggiangure una proposta basata sul consenso delle parti interessate

Principi e apprendimenti fondamental

• Solo un set rappresentativo di macchie puo’ dare informazioni rilevanti per i consumatori riguardo le prestazioni di un prodotto – da questo ne risulta uno sforzo teso all’ uso di macchie che rappresentino reali problemi dei consumatori nella maniera piu’ realistica possibile.

• Le macchie dovrebbe essere commercialmente disponibili.

• Include una fonte di sporco (corporeo) dal momento che testare SENZA sporco puo’ portare a risultati seriamente fuorvianti. Lo sporco (corporeo) ha un impatto significativo sul livello assoluto di prestazioni e puo’ anche avere un impatto sulle prestazioni relative ed il ranking finale dei prodotti (ref. Soil Workshop Wageningen).

Principi e apprendimenti fondamentali

• Selezionare per i test di Mantenimento e di Trasferimento del colore i coloranti piu’ rilevanti per il mercato e per i consumatori.

• Selezionare le temperature di lavaggio piu’ rilevanti per la categoria di prodotti in test

• Per gli additivi, selezionare come “base” il detersivo rappresentativo delle abitudine degli utilizzatori di additivi.

Quality Assurance• Macchina lavatrice affidabile, rappresentativa del mercato

locale• Fuzzy logic disconnessa per assicurare stessa lunghezza di

programma/cicli di risciacquo per tutti i prodotti in test (per evitare interferenze delle schiume con la lunghezza del ciclo di lavaggio)

• Calibrazione delle lavatrici e validazione annuale• Acquisto di macchie e di altro materiale per il test dallo stesso

lotto di produzione• Rispetto delle date di scadenza e delle condizioni

raccomandate di stoccaggio• Evitare l’ asciugatura dei tessuti in asciugatrice e assicurare

condizioni costanti di esposizione alla luce

Temperature di lavaggio

• Selezionare la temperatura piu’ rilevante per il paese• Temperature diverse possono essere utilizzate se

giustificate dalla categoria di prodotto• Nella maggior parte dei paesi, la temperatura è 40°C per

i detersivi di uso generale

Dosaggio/Uso

• Il dosaggio dovrebbe basarsi sulle raccomandazioni dei produttori:– Detersivi di suo generale: sporco normale/durezza dell’ acqua

media.– Additivi: dosaggio (armonizzato tra i diversi prodotti, quando non

già definito dalle istruzioni d’ uso), l’ azione meccanica (e.g., strofinamento dove richiesto) ed il tempo di esposizione dovrebbero essere selezionati secondo gli obiettivi del test

• Nel caso in cui le differenze di dosaggio indicate dai diversi produttori portassero a importanti differenze tra i prodotti, questo dovrebbe venire sottolineato nel rapporto di prova.

• Il dosaggio delle polveri si basa sui grammi dichiarati in etichetta. Per i liquidi è in ml.

Sporco

• Aggiunta di 4 fogli di SBL 2004, che introducono circa 32 g di sporco della zavorra

• SBL 2004 è una versione migliorata della versione SBL (con un aumento di sebo/olio e l’ aggiunta di un agente consumante gli agenti sbiancanti per ossidazione). E’ attualmente la miglior opzione per simulare una carico di bucato normalmente sporco (in assenza di carichi realistici ottenuti dai consumatori o di test “wash & wear”)

Set di macchie – Principi

• Un set rappresentativo di macchie dovrebbe comprendere almeno 15 macchie. Le dimensioni delle macchie dovrebbero permettere letture accurate (diametro minimo circa 50 mm)

• La quantità totale di sporco fornito dalla zavorra e dalle macchie dovrebbe essere coerente con le abitudini dei consumatori.

• Le macchie dovrebbero coprire tulle le categorie di macchie rilevanti per i consumatori e per la tipologia di prodotti in test.

• Le macchie dovrebbero essere prodotte secondo una qualità riproducibile.• Selezionare le macchie adatte dai fornitori disponibile sul mercato (Warwick

Equest, WFK, EMPA, CFT) – usare un mix di macchie“fatte a mano” e di macchie “standard”.

• Rimuovere macchie con artefatti, come per esempio invecchiamenti ad alte temperature, presenza di pigmenti estranei/nerofumo, fuliggine, etc. che possono alterare il comportamento chimico della macchia

• Bassa variabilità (prima e dopo il lavaggio)• Alto potere discriminante

Set di macchie AISE – Novembre 2013 Stains Standard Stains Hand-made Stains*

(ex Warwick-Equest) Stain classes

Consumer denomination/Chemical nature

Tea WFK 10J WE5LTWKC Drink/ Bleachable

Coffee CFT KC-

H109 WE5ECWKC Drink/ Bleachable

Red wine CFT KC-

H026 WE5RWWKC Drink/ Bleachable

Fruit juice CFT CS15 Drink/ Bleachable

Tomato puree WE5TPWKC Food/ Bleachable

Carrot baby food WE5IACBFWKC Food/ Bleachable Enzymatic

French Squeezy Mustard

WE5FSMWKC Food/ Bleachable Enzymatic

Chocolate WFK 10Z CFT CS44 Food/ Enzymatic

Grass EMPA 164 CFT CS08 General soil/ Bleachable Enzymatic

Grass/Mud WE5GMWKC General soil/ Bleachable Enzymatic Particulate

Blood WE5DASBWKC General soil/ Enzymatic

Unused motor oil EMPA 106 WFK 10 RM CFT C01 Grease, Oil/ Greasy

Particulate

Frying fat (Hamburger grease)

Burnt Beef

WE5BBWKC (on WHITE cotton)

Grease, Oil/ Greasy Enzymatic

Make up EMPA 143/2

WFK 10MU CFT CS17 Cosmetics/ Greasy

Particulate * All Hand-made Stains are also available in 2.5 cm diameter. Their code number has “2.5” instead of “5”

Coloranti (1)

Mantenimento del colore• Adottare il set di 14 coloranti AISE come il set comune di

coloranti e come il piu’ rilevante per il mercato • Quando necessario/desiderato, aggiungere coloranti

rilevanti per il consumatore o il mercato locale e diverse o con diverse gradazioni (pastello, senza effetti di sbianca ottica, etc.)

AISE 14 Dye SetFabric number of AISE

(14) Monitor Dye Set Fabric number of

AISE (40) Dye Set

Dye Class

1 AISE 1 Sulphur Black

2 AISE 3 Vat Green

3 AISE 5 Vat Blue

4 AISE 8 Direct Yellow + cationic after-treatment (Tinofix ECO)

5 AISE 16 Reactive Red

6 AISE 20 Reactive Black (pale shade)

7 AISE 21 Reactive Black (heavy shade)

8 AISE 22 Reactive Orange

9 AISE 24 Reactive Blue

10 AISE 26 Reactive Violet

11 AISE 27 Reactive trichromatic combination

12 AISE 29 Reactive trichromatic combination

13 AISE 33 Disperse Navy + heat set

14 AISE 39 Acid Red + syntan

Coloranti (2)

Trasferimento di colore• L’ attuale protocollo StiWa si focalizza sui coloranti elencati

successivamente e senza finissaggio:– Direct Black 22– Direct Orange 39– Direct Red 83.1– Acid Blue 113

• La realtà del mercato è che la maggior parte di coloranti diretti hanno qualche forma di finissaggio. Per cui il trasferimento di colore dipende dalla durabilità del finissaggio.

• Ulteriori studi sono in corso per ottimizzare questo set di coloranti.

Test Execution

Esecuzione del test – SR e Grado di Bianco

No di cicli: minimo 6, idealmente 8# Replicati dello Stain set : 1 internoTessuti bianchi standard:Cotone, poliestere/cotone, poliestere epoliammide per misurare il grado di biancoCarico di zavorra: 3 kg di zavorra bianca pulita, normalizzata con 3 lavaggi

a 60°C con detersivo ECE (88031 ex WFK) senza sbiancante ottico e ossidante per avere livelli comparabili di sbiancante ottico per TUTTI I prodotti del test

Carico di zavorra: 4 fogli SBL 2004 (per HDD) Dosaggio: dose raccomandata per sporco normale/durezza dell’ acqua

media per detersivi di uso generaleTemperatura: 40C (o la piu’ rilevante localmente) per detersivi di uso

generale

Esecuzione del test – SR e Grado di BiancoValutazioneRimozione delle macchie:• Riflettanza a mezzo di spettrofotometro, usando l’ Y-value dalle

coordinate di colore Y, x, y, sorgente di luce D65 con filtro UV a 420 nm inserito. Apertura usata per le macchie 15 mm (minimo 12 mm). Le macchie sono lette senza piegarle, 2 misurazioni per macchia (nel centro dell’ area circolare o nella zona omogenea piu’ vicina)

• Le misurazioni sono prese su ogni macchia PRIMA del lavaggio (per verificare la qualità della macchia), a meno che non ci sia attivo un programma di controllo qualità , e DOPO il lavaggio per poter valutare la deviazione standard.

• Ordinare I prodotti basandosi su considerazioni statistiche (95% confidence level). Viene suggerita anche una proposta su come affrontare questo aspetto quando si testano un numero elevato di prodotti

• Ordinare i prodotti su tutte le macchie e, se desiderato, anche secondo gruppi di classi di macchie rilevanti per il consumatore

Esecuzione del test – SR e Grado di Bianco

Valutazione

Grado di bianco: • Grado di Bianco di base come Y-value e Grado di Bianco Visuale

misurato secondo il valore Ganz-Griesser su 4 tessuti standard (co, p/c, pe and pa) dopo 6 (8) lavaggi cumulativi.

Esecuzione del test – Mantenimento del Colore

Tessuti colorati 14 AISE Monitor Dye set (piu’ addizionali “tessuti locali” se desiderato/necessario)

Temperatura 40°C per detersivi generalisti (o aggiustata in funzione delle abitudini dei consumatori). Riferimento: Tenside 2004, 156-162.

Dosaggio Dosaggio raccomandato per sporco normale/durezza dell’ acqua media (15l water / macchina lavatrice) o dosaggio armonizzato

Zavorra 3.0 kg (normalizzato come nel test SR)Aggiungere 2 fogli di SBL 2004 per evitare l’ eccesso di schiuma

Numero di lavaggi 20

Valutazione Prima e dopo il lavaggio. Misura delle differenze di colore dE espresse in unità di scale dei grigi (ISO 105 A 05)

Esecuzione del test – Trasferimento di Colore

Strumentazione Linitester

Donatori di Colore Direct Orange 39

Direct Black 22

Acid Blue 113

  Direct Red 83.1

Accettori di Colore Cotone and poliammide

  (6 x 16 cm)

Temperatura 60°C

Tempo 30 minuti

Dosaggio vedi dosaggio/modo d’ uso (diapositiva 7)

Volume d’ acqua 100 ml

Numero di replicati (interni/esterni)

1 tessuto per cilindro / 2 ripetizione esterne

 

Valutazione Misura delle differenze di colore dE espresse in unità di scale dei grigi (ISO 105 A 04)

Esecuzione del test per LDD’s

Sporco 2 fogli SBL 2004

Temperatura 30°C

Dosaggio Dosaggio raccomandato per carichi poco sporchi/durezza dell’ acqua media(15l acqua / macchina lavatrice)

Zavorra 2.5 kg (normalizzata come nel test di rimozione macchie per detersivi di uso generale)

Programma di lavaggio

Ciclo delicate (NON cotone o lana), alto livello d’ acqua

Comunicazione dei risultati prima della pubblicazione

• Secondo ISO/IEC GUIDE 46-1985

“…. inform the manufacturer (agent/representative/importer) of test results on his own product and to invite his comments in sufficient time before publication. The test results submitted to the manufacturer (agent/ representative/importer) should b accompanied by the list of charactersitics tested and the test methods used. If the manufacturer (agent/ representative/importer) disagrees with the test results, it is recommended that he speedily supplies data to demonstrate that the test results are wrong or exceptional, or that the test methods used were unsuitable. In the case of exceptional results, it may be appropriate to take further samples.”

(citazione da ISO/IEC GUIDE 46-1985 section 3.2)

Miglioramenti futuri

• Verranno valutati quando disponibili miglioramenti futuri per migliorare l’ aderenza del protocollo alle abitudini ed esigenze dei consumatori per quanto riguarda la valutazione della rimozione delle macchie, il carico di zavorra, il mantenimento del grado di bianco, il mantenimento del colore, e il trasferimento di colore.

• Questo protocollo verrà rivisto su base annuale.