1 Analisi Chimiche Volumetriche ITIS Othoca – Oristano Classi quinte del Liceo Scientifico...
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Analisi Chimiche Volumetriche
ITIS “Othoca” – OristanoClassi quinte del Liceo Scientifico Tecnologico
Anno Scolastico 2010-2011
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Analisi Volumetrica ▼ Indagine chimica in cui si determina la
concentrazione di una sostanza in una soluzione incognita misurando il volume di una soluzione a titolo noto necessaria per reagire completamente► Campione incognito (soluzione) = titolato► Soluzione a titolo noto = titolante► L’operazione = titolazione► Titolo = concentrazione di una soluzione
▼ Il campione può essere già in soluzione o la soluzione può essere preparata con opportuni accorgimenti
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Condizioni di validità
▼ La stechiometria della reazione deve essere nota► Sono noti tutti i coefficienti di reazione
▼ La reazione deve essere spostata tutta verso destra► L’equilibrio è praticamente irreversibile
▼ Non deve esserci formazione di sottoprodotti► Le reazioni secondarie altererebbero la stechiometria
della reazione principale
▼ La reazione deve essere sufficientemente rapida▼ Il punto finale deve essere individuabile e
riproducibile
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I calcoli▼ Il ragionamento di base della titolazione è che
x . molititolante = y . molititolato
► Dove x ed y sono i coefficienti stechiometrici della reazione
▼ La titolazione permette di ottenere il volume di titolante necessario di cui si conosce anche la concentrazione (titolo); per cui
molititolante = Mtitolante . Vtitolante
▼ Conoscendo x e y, M e V del titolante si ottengono quindi le moli contenute nel campione incognito
▼ Conoscendo anche il volume del campione si può calcolare la molarità della soluzione incognita
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Esercizio
▼Calcola la concentrazione di un campione di NaCl di volume 105 mL che è stato titolato con 12,4 mL di una soluzione di AgNO3 0,05 M
▼Devi sapere che:►La temperatura è di 25 °C►La stechiometria di reazione è 1:1►La pressione è quella atmosferica
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Punto di equivalenza
▼ È il punto in cui il reagente aggiunto alla soluzione ha reagito completamente con la specie chimica da analizzare► È un punto teorico che non può essere
raggiunto realmente▼ Punto di fine titolazione: è il punto in
cui la tecnica volumetrica permette di fermare la titolazione► non corrisponde con il punto di equivalenza
quindi le tecniche volumetriche provocano sempre un errore che con opportuni accorgimenti può essere ridotto a livelli accettabili
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In sintesi▼ Il punto di equivalenza
► = obiettivo ideale (teorico)► = punto della titolazione in cui la quantità di titolante
aggiunta è esattamente quella richiesta dalla reazione stechiometrica con l’analita
Na2CO3 +2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2
▼ Punto finale► = individuato dalla improvvisa variazione di una
proprietà fisica della soluzione
▼ Scarto tra p. finale e p. equivalente errore di titolazione
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La tecnica di lavoro
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Individuare il P.F.
▼ Per capire quando la titolazione è terminata si deve avere un segnale di ritorno che può essere► Ottico: si aggiunge una sostanza che modifica
in modo certo il colore del campione titolato●La sostanza è chiamata indicatore e deve
funzionare in modo da rendere minimo l’errore
► Fisico: si misura una grandezza fisica il cui valore indica il termine della titolazione
●Conducibilità elettrica, pH, ecc.
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Il punto finale
▼Il punto finale di una determinazione volumetrica può essere svelato:►Da variazioni chimiche o fisiche dovute
a variazioni delle concentrazioni dei reagenti in vicinanza del punto di equivalenza
►Cioè nel punto in cui le concentrazioni delle varie specie subiscono le variazioni maggiori
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▼ Il punto finale di una determinazione volumetrica può essere svelato:► dal cambiamento di colore del reagente o
dell’analita o di una sostanza appositamente introdotta definita indicatore;
► dall’intorbidamento della soluzione per formazione di una fase insolubile;
► dalla conducibilità elettrica della soluzione;
► dalla differenza di potenziale tra due elettrodi immersi nella soluzione;
► dall’indice di rifrazione della soluzione;► dalla variazione della temperatura;► dalla quantità di corrente che passa
attraverso la soluzione
In particolare
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Nozioni utili per i calcoli
Alcune formule e tipologie di calcolo
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La mole▼ La mole
► è l’unità di base SI per la quantità di una specie analitica
► E’ sempre associata ad una formula chimica ed è in relazione col numero di Avogadro (6,022 x 1023) delle particelle rappresentate da quella formula
▼ La millimole (mmol)► è 1/1000 di mole (10-3 mol)
▼ La massa molare (m.m.) di una sostanza ► è la massa in grammi di una mole di quella
sostanza► m.m.CH2O= 12 + 2 + 16 = 30,0 g/mol
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Calcoli sulle moli▼Quante moli sono contenute in 2,00
g di acido benzoico puro (M = 122,1 g/mol)?
▼Per ottenere il numero di millimoli, si divide per la massa millimolare (0,1221 g/mmol). Cioè,
HBz mol 0,01641,122
00,2HBz di quantità HBzn
HBz mmol 16,41221,000,2
HBz di quantità HBzn
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Equazioni chiave
▼Molarità (M)
▼Percentuale in peso (volume)
▼Densità
▼Parti per milione/miliardo
soluzione
solutoA
litrimoli
A
100me)massa(volume)massa(volu
%p/psoluzione
soluto
sostanza
sostanza
Vmassa
densità
)10(10massamassa
ppm(ppb) 96
campione
sostanza
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Diluizioni▼ Formula della diluizione
Mconc . Vconc = Mdil . Vdil ▼ Dove:
► Mconc = concentrazione (molarità) della soluzione più concentrata
► Vconc = volume della soluzione più concentrata► Mdil = concentrazione (molarità) della
soluzione più diluita► Vdil = volume della soluzione più diluita
▼ Quindi se ad esempio Mdil è incognita:
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Metodi▼1. basati sulla combinazione di ioni o
molecole►reazioni di neutralizzazione (acido-base)►reazioni di precipitazione►reazioni con formazione di complessi►reazioni per la determinazione di
composti organici▼2. basati sul trasferimento di
elettroni (reazioni di ossido-riduzione)
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Saltare questa sezione
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SOLUZIONE STANDARD = reagente a concentrazione esattamente nota
▼ Si ottiene in due modi:▼ 1. si prepara la soluzione standard a partire da
una quantità esattamente pesata di reagente puro e diluendo a volume noto.
▼ 2. si titola il reagente con una data quantità di un composto puro (standard primario)
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STANDARD PRIMARIO (sostanza madre)
•Deve essere:•1. composto puro ( impurezza massima 0,01%)•2. stabile, non alterabile all’aria, non deve reagire con il solvente•3. non igroscopica, né efflorescente•4. facilmente reperibile e poco costosa•5. con peso equivalente sufficientemente alto
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Curva di titolazione
Da completare
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Curve di titolazione
▼ Una curva di titolazione consiste in un grafico
▼ nel quale in ascissa è riportato il volume di reagente
▼ e in ordinata una qualche funzione dell’analita o del reagente,
▼ cioè una grandezza correlata alla concentrazione in funzione del volume del reagente.
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•Di norma la curva risultante è di tipo sigmoide, nella quale le osservazioni importanti sono limitate ad una piccola zona (da 0,1 a 0,5 mL) intorno al punto di equivalenza.
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CALCOLI NELL’ANALISI VOLUMETRICA
▼ Un’equazione chimica bilanciata fornisce i rapporti di combinazione (stechiometria)
– in unità di moli – tra le sostanze reagenti ed i loro prodotti.
3223 2)(2 NaNOPbINOPbNaI
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▼ I calcoli in analisi volumetrica servono a mettere in relazione le moli di titolante con le moli di analita:
▼ t moli di titolante (T) reagiscono con a
moli di analita (A).▼ Le moli di titolante impiegate sono
▼Moli di T = VT(MT)
▼ Dove VT è il volume di T e (MT) è la molarità di T nella buretta.
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•Le moli di A presenti, che hanno reagito con tale numero di moli di T sono:
T) di Adi molit
aMoli (
Ad esempio, se la reazione fosse:
prodottiAT 32
al punto di equivalenza:
T) di Adi moliMoli (2
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quanti grammi di KOH vengono titolati da 16,45 ml di H2SO4 0,075M
2 KOH + H2SO4 K2SO4 + 2H2O
0,075 x16,45/1000 = 1.23 x 10-3 moli a. solforico
x 2 = 2.46 x 10-3 moli KOH
2.46 x 10-3 x 56,11 = 0.138 grammi
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1) Calcolo delle moli del titolante
2) Calcolo delle moli dell’analita (tenendo conto del rapporto stechiometrico della reazione)
3) Calcolo della massa dell’analita
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TITOLAZIONE DI RITORNO
QUANDO LA TITOLAZIONE DIRETTA E’:▼ POCO ACCURATA▼ PUNTO EQUIVALENTE POCO NETTO
▼ RETROTITOLAZIONE:▼ REAZIONE DELLA SPECIE IN ESAME CON UNA
QUANTITA’ NOTA IN ECCESSO DEL TITOLANTE▼ DETERMINAZIONE DELL’ECCESSO MEDIANTE
TITOLAZIONE CON UN ALTRO REGENTE▼ SOTTRAZIONE DELLA QUANTITA’ DI
QUEST’ULTIMO DALLA QUANTITA’ TOTALE.
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TITOLAZIONE IN BIANCO
SE SI RITIENE CHE IL CONSUMO DI TITOLANTE NON SIA DOVUTO SOLO ALLA SPECIE DA DETERMINARE MA ANCHE A QUALCHE ALTRO COMPONENTE DELLA SOLUZIONE.
SI TITOLA IN PARALLELO UNA SOLUZIONE COME QUELLA IN ESAME, MA PRIVA DELL’ANALITA.
IL TITOLANTE IMPIEGATO IN QUESTA PROVA VIENE SOTTRATTO A QUELLO IMPIEGATO NELLA PROVA CON L’ANALITA.