AnalisiQualitativa_orioli(cap.13)1 Analisi di una sostanza incognita.

analisiQualitativa_orioli(cap.13) 1

Analisi di una Analisi di una

sostanza incognitasostanza incognita

1)1) Reazioni specificheReazioni specifiche

Reazioni che possono essere utilizzate anche in PRESENZA di PRESENZA di altri ionialtri ioni senza che INTERFERISCANOsenza che INTERFERISCANO nel risultato

NH4+ + OH- NH3 + H2O

NB: la maggior parte delle reazioni diventa SPECIFICA in opportune condizioni sperimentali

(per esempio, dopo l’eliminazione di alcuni ioni per esempio, dopo l’eliminazione di alcuni ioni interferentiinterferenti)

2) Procedimento sistematico2) Procedimento sistematico

Quando è sconveniente utilizzare reazioni specifiche,

la ricerca si esegue

dopo aver ricercato/eliminato tutti i possibili IONI dopo aver ricercato/eliminato tutti i possibili IONI INTERFERENTIINTERFERENTI

L’analisi viene eseguita secondo un ordine preciso

(ANALISI SISTEMATICA)

ANALISI SISTEMATICAANALISI SISTEMATICA

Gli ioni vengono separati NON singolarmente ma in GRUPPINON singolarmente ma in GRUPPI, utilizzando proprietà caratteristiche di un certo numero di ioni

rispetto a determinati reattivi, che vengono denominati REATTIVI DI GRUPPOREATTIVI DI GRUPPO

As, Sb, Sn, Hg, Pb, Bi, Cu, Cd presenti in un’unica soluzione di HCl

PRECIPITANO COME SOLFURI POCO PRECIPITANO COME SOLFURI POCO SOLUBILISOLUBILI

(separazione)(separazione)

HH22SS

non formano solfuri poco solubilinon formano solfuri poco solubili

Gli altri elementi in HClGli altri elementi in HCl

HH22SS

NHNH44OHOH

CATIONI che dannoCATIONI che dannoidrossidi insolubiliidrossidi insolubili

PRECIPITANOPRECIPITANO

CATIONI che NON dannoCATIONI che NON dannoidrossidi insolubiliidrossidi insolubili

SOLUZIONESOLUZIONE

Altro reattivoAltro reattivo

Analisi sistematica tradizionale (Bunsen, Fresenius)Analisi sistematica tradizionale (Bunsen, Fresenius)

I° gruppo

Cationi che formano CLORURICLORURI poco solubili e che precipitano da soluzioni neutre o acide (HNO3) per trattamento con HClHCl

Ag+, Hg+, Pb2+, (Tl+)

Non dà precipitazione completa e si riprecipita al

II° gruppo

Cationi che, dopo ELIMINAZIONE del I° gruppoELIMINAZIONE del I° gruppo,

reagiscono con HH22S S formando SOLFURI talmente INSOLUBILISOLFURI talmente INSOLUBILI

(Ps < 10-23) da precipitare in soluzione acida (pH 0.5)

Hg2+, Pb2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ (Au, Pt)

III° gruppo

Cationi che, dopo ELIMINAZIONE del I° e del II° gruppodopo ELIMINAZIONE del I° e del II° gruppo,

reagiscono con NHNH44OH OH formando IDROSSIDIIDROSSIDI poco solubili

(in presenza di NH4Cl , cioè in soluzione tamponata a pH 9)

Fe3+, Al3+, Cr3+, (Ti4+), Mn2+ (parzialmente)(in particolari condizioni anche Co2+, Zn2+)

IV° gruppo

Cationi che, esclusi quelli del I°, del II° gruppo e del III° , esclusi quelli del I°, del II° gruppo e del III° gruppo,gruppo,

non vengono precipitati da H2S a pH < 0.5,

ne da NH4OH/NH4Cl a pH 9,

ma da HH22S a pH > 0.5 (S a pH > 0.5 ( pH pH 9) 9)

Zn2+, Co2+, Ni2+,Mn2+

V° gruppo

Cationi che, ,

non precipitati dai reattivi del I°, del II° gruppo, del III° non precipitati dai reattivi del I°, del II° gruppo, del III° gruppo e del IV° gruppo,gruppo e del IV° gruppo,

formano Sali poco solubili in presenza di

(NH(NH44)CO)CO3 3 in soluzione tampone a pH 9 (in soluzione tampone a pH 9 (NH4OH/NH4Cl)

Ca2+, Ba2+, (Sr2+)

VI° gruppo

Cationi che

non vengono precipitativengono precipitati da nessuno dei reattivi precedenti

Mg2+, Na+, K+, NH4+, Li+

Si riconoscono mediante reazioni specifiche

(dopo eliminazione dei primi 5 gruppi) perché non esiste un reattivo comune

Analisi dei cationi del I° gruppoAnalisi dei cationi del I° gruppo

AgAg++, Pb, Pb2+2+, Hg, Hg222+2+

HCl 2NHCl 2N

AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2

HH22OcaldaOcalda

NH3 dil

Ag(NH3)2+

AgAgCl

AgClAgCl , Hg , Hg22ClCl2 2 PbPb2+2+ H2SO4 dil

PbPbSO4 (bianco)

CH3COOHK2Cr2O4

PbPbCrO4 (giallo)

Hg2Cl2

HgNH2Cl Ammido cloruro(Bianco) +HgHg (nero)

Cationi di sostanze inorganiche BIANCHE Cationi di sostanze inorganiche BIANCHE solubili in acqua (FU XI)solubili in acqua (FU XI)

I° gruppo (HCl): AgAg++ AgClAgCl bianco

II° gruppo (H2S; pH < 0.5): HgHg+2 +2 HgSHgS nero

III° gruppo (NH4OH-NH4Cl pH 9): AlAl+3+3 Al(OH)Al(OH)33

V° gruppo (NH4)2CO3: CaCa+2+2 CaCOCaCO33 bianco

IV° gruppo (H2S pH 9): ZnZn+2+2 ZnSZnS bianco

VI° gruppo: NHNH44

++; Mg; Mg2+2+; Na; Na++; K; K++; Li; Li++

I° gruppo (AgI° gruppo (Ag++))

[1] AgAg++ + Cl- AgCl bianco

Alla soluzione acquosa aggiungere HCl diluito. Si forma un precipitato bianco di AgCl.

[2] AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-

Centrifugare, eliminare il surnatante, lavare il precipitato se necessario e solubilizzare il precipitato in NH3 dil.

[3] [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+

Alla soluzione ottenuta per aggiunta di NH3 dil., aggiungere HNO3 dil. si ha la precipitazione di AgCl (s)

II° gruppo (HgII° gruppo (Hg2+2+,ione mercurico,ione mercurico ))

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+

Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS + 2H+ + 2Cl-

Hg2+ + S2- HgS(s) Kps = 4 x 10-54

(nero)

(solfocloruro bianco)(solfocloruro bianco)

HgS è uno dei composti più insolubili: è insolubile anche in HNO3 conc., si scioglie solo in acqua regia (HNO3+HCl) per formazione di HgClHgCl44

Alla soluzione acquosa acidificata con HCl (pH 0.5), aggiungere tioacetammide e scaldare su bagno maria. Si ha la formazione di un precipitato nero di HgS.HgS.

Reazioni di Reazioni di confermaconferma

2) Hg2+ + CuCu HgHg + Cu2+

HgI2 + 2I- [HgI4]2- (incolore)

Hg2+ si riduce a mercurio metallico (HgHg) formando uno strato di colore

grigio argenteogrigio argenteo su di un filo di rame pulito.

1)Hg2+ + 2I- HgI2 (rosso)

HgI2 + 2I- [HgI4]2- (incolore)

Alla soluzione acquosa si aggiunge KI, si forma un precipitato rosso di HgI2 che si ridiscioglie in eccesso di I-

Precipitazione dei solfuriPrecipitazione dei solfuri

H2S H+ + HS- K1 = 1 x 10-7

HS- H+ + S2- K2 = 1 x 10-15

HH22S 2HS 2H++ + S + S2-2-

K = [SK = [S2-2-][H][H++]]2 2 / [H/ [H22S] = KS] = K11 x K x K22 = 1 x 10 = 1 x 10-22-22

Dall’equilibrio si vede che

quanto meno è acida la soluzione quanto meno è acida la soluzione

(minore è la concentrazione di idrogenioni),

più l’equilibrio è spostato a destra,

e quindi maggiore è la concentrazione degli ioni maggiore è la concentrazione degli ioni

solfurosolfuro

La fonte di H2S è la TIOACETAMMIDE che per idrolisi libera H2S

CH3CSNH2 + 2H2O CH3COOH + NH3 + HH22SS

Una soluzione acquosa di tioacetammide a caldo si comporta come

una soluzione satura di H2S (0.1M)

È possibile calcolare il pH di precipitazione dei solfuricalcolare il pH di precipitazione dei solfuri conoscendo:

costante di dissociazione acida di H2S il prodotto di solubilità dei solfuri

Consideriamo un generico solfuro di formula MeS:

MeS(s) Me2+ + S2-

Kps = [Me2+][S2-]

[1] [S[1] [S2-2-] = Kps / [Me] = Kps / [Me2+2+]]

[2][2] HH22S 2HS 2H++ + S + S2- 2- KaKaHH22SS = [S = [S2-2-][H][H++]]22 / [H[H22S]S] = 1 x 10= 1 x 10--

Poiché una soluzione acquosa satura di H2S a t.a. è a concentrazione 0.1M

[S2-][H+]2

[S[S2-2-][H][H++]]22 = 1 x 10 = 1 x 10-23-23

[H[H++]]22 = 1 x 10 = 1 x 10-23 -23 / [S/ [S2-2-]]

[H2S]=

[S2-][H+]2

[0.1]= 1 x 10-22

[S2-] = Kps / [Me2+]

[H+]2 = 1 x 10-23

(Kps / [Me2+])

[H+][H+]22 = (1 x 10 = (1 x 10-23-23) x [Me) x [Me2+2+] / ] / KpsKps

pH al quale il solfuro pH al quale il solfuro precipitaprecipita

Esempio:Calcolare il pH di precipitazione del solfuro di zinco ZnS (Kps = 1 x 10-23) supponendo [Zn2+] = 0.01M

[H[H++]]22 = (1 x 10 = (1 x 10-23-23) x) x [Me[Me2+2+] / Kps] / Kps

[H+]2 = (1 x 10-23) x (0.01) / 10-23 = 1 x 10-2

[H+] = 1 x 10-1 pH = 1

pH di INIZIO precipitazione di ZnSpH di INIZIO precipitazione di ZnS

Per avere una precipitazione completa di Zn2+ come ZnS, la concentrazione di Zn2+ nel surnatante deve essere 0.1% 0.1% della concentrazione iniziale.

[Zn2+]precipitazione completa = (0.01)(0.1) / 100 = 1 x 10-5 M

[H+]2 = (1 x 10-23) x (1 x 10-5) / 10-23 = 10-5

[H+] = 10-2.5 pH = 2.5 pH di fine precipitazione (o precipitazione completa)pH di fine precipitazione (o precipitazione completa)

[Zn2+]iniziale = 0.01M

Tabella di precipitazione dei solfuriTabella di precipitazione dei solfuri

0 7 14

0 7 14pH

Sb2S3, Sb2S5

As2S3, As2S5

Regolando il pH della soluzione,

cioè regolando la concentrazione degli ioni Sconcentrazione degli ioni S2-2-,

si può fare in modo di precipitare solo i solfuri meno solubili cioè

quelli che richiedono solo una piccola concentrazione di S2-;

tali solfuri vengono così separati dai cationi che formano solfuri più

solubili e che quindi restano in soluzione.

[H+][H+]22 = (1 x 10 = (1 x 10-23-23) x [Me) x [Me2+2+] / ] / KpsKps

pH al quale il solfuro precipitapH al quale il solfuro precipita

HH22S 2HS 2H++ + S + S2-2-

IV gruppo

II gruppo

0 7 14

0 7 14pH

Sb2S3, Sb2S5

As2S3, As2S5

A pH = 0.5 possono precipitare solo i solfuri di arsenico, antimonio,

stagno, mercurio, rame, piombo, bismuto e cadmio, che hanno Kps

< 10-23 e costituiscono il secondo gruppo analitico.

A pH 0.5, infatti, lo zinco, il cobalto, il nichel ed il manganese

rimangono in soluzione e vengono precipitati solo a pH più

elevato, cioè al quarto gruppo analitico.

Influenza del pH sulla dissociazione del solfuro di idrogenoInfluenza del pH sulla dissociazione del solfuro di idrogeno

H2S 2H+ + S2-

K = [SK = [S2-2-][H][H++]]2 2 / [H/ [H22S] = 1 x 10S] = 1 x 10-22-22

In condizioni sature,H2S = 0.1M

[S2-][H+]2 = 1 x 10-22 x 0.1 = (1 x 10-22) x (1 x 10-1) = 1 x 10-23

[S[S2-2-] = 1 x 10] = 1 x 10-23 -23 / [H/ [H++]]2 2

Si consideri una soluzione di PIOMBO ACETATO 0.01M in HCl 3M saturata con H2S1. si forma un precipitato?2. la precipitazione risulta completa?3. in caso negativo, indicare le condizioni sperimentali per ottenerlaKps (PbS) = 3 x 10-28

K1 (H2S) = 1 x 10-7 ; K2 (H2S) = 1 x 10-15

H2S 2H+ + S2- K (H2S) = 1 x 10-22

1. Calcoliamo [S2-] per ottenere il Pi che confronteremo con il Ps

[S[S2-2-] = 1 x 10] = 1 x 10-23 -23 / [H/ [H++]]2 2 = 1 x 10-23 / 9 = 1.1 x 10-24

Pi = Pi = [S2-] [Pb2+] = (1.1 x 10-24) (0.01M) = 1 x 10-26

Pi > Ps quindi si osserva precipitatoPi > Ps quindi si osserva precipitato

2. Perché la precipitazione sia completa, [Pb2+] deve essere 0.1% della concentrazione iniziale

3 x 10-4 M : 0.01 = x : 100

x = (3 x 10-4 M ) (100) / 0.01 = 3

[Pb2+] = ? [S2-] [Pb2+] = 3 x 10-28

[Pb2+] = 3 x 10-28 / [S2-] = 3 x 10-28 / 1.1 x 10-24 = 3 x 10-4 M

Quindi [PbQuindi [Pb2+2+]] è il 3% di quella iniziale, quindi in queste è il 3% di quella iniziale, quindi in queste condizioni la precipitazione NON è completacondizioni la precipitazione NON è completa

3. Perché la precipitazione sia completa, [Pb2+] deve essere 0.1% della concentrazione iniziale

[Pb2+] = 0.1 % di quella iniziale

x : 0.01 = 0.1 : 100 x = 0.01 x 0.1 / 100 = 1 x 10-5 M

Calcolo [S2-] [S2-] [Pb2+] = 3 x 10-28

[S2-] = 3 x 10-28 / 1 x 10-5 = 3 x 10-23

E da qui la [H+] [H+]2 = 1 x 10-23 / [S2-] = 0.33

[H[H++] = ] = 0.33 = 0.5740.33 = 0.574

Al3+ + 3OH- Al(OH)3 bianco

La precipitazione di Al(OH)3 risulta completa ad un pH compreso fra 5 e 9.

A pH > 9 infatti, Al(OH)3(s) + OH-

[Al(OH)4]-

Si ridiscioglie per formazione del complesso solubile tetraidrossi alluminato

III° gruppo (AlIII° gruppo (Al3+3+))

Procedimento:

Ad una provetta contenente 2 ml di tampone ammoniacale (pH

9), si aggiunge goccia a goccia una soluzione acquosa del sale.

Si ha la precipitazione dell’alluminio come Al(OH)Al(OH)33

IMPORTANTE:

Esaminare attentamente la provetta prima di affermare l’ASSENZA di Al3+.

Talvolta il precipitato di Al(OH)3 non si nota facilmente

(appare gelatinoso, finemente suddiviso, translucido)

Interferenze

Lo ione Zn2+ può interferire precipitando come Zn(OH)2 di colore

bianco. Per ovviare a tale interferenza, al precipitato ottenuto secondo il procedimento descritto, si aggiungono alcune gocce di

NH3 conc.

In presenza di zinco, si ha una completa dissoluzione del precipitato:

Zn(OH)Zn(OH)2(s) 2(s) + 4NH+ 4NH3 3 [Zn(NH [Zn(NH33))44]]++ + 2OH + 2OH--

Al(OH)3 non si ridiscioglie in presenza di NH3 conc.

Precipitazione degli idrossidiPrecipitazione degli idrossidi

III gruppo: Al(OH)3 , Fe(OH)3 , Cr(OH)3 , Mn(OH)2 (parziale)

Il pH di precipitazione di un idrossido si calcola Il pH di precipitazione di un idrossido si calcola conoscendo il Kps:conoscendo il Kps:

FeCl3 0.01MKps (Fe(OH)3) = [Fe3+][OH-]3 = 10-35

Poiché [Fe3+] = 10-2 M si ha che [OH-]3 = 10-35 / 10-2 = 10-33

[OH-] = 10-33 = 10-

pOH = -log [OH-] = 11 pH = 3 pH di inizio pH di inizio precipitazioneprecipitazione

pH di precipitazione completapH di precipitazione completa

[Fe3+] 0.1% di [Fe3+] iniziale

0.1% di 10-2 = 10-5

[OH-]3 = 10-35 / 10-5 = 10-30 M

[OH-] = 10-30 = 10-

pOH = -log [OH-] = 10 pH = 4 pH di fine pH di fine precipitazioneprecipitazione

Tabella di precipitazione degli idrossidiTabella di precipitazione degli idrossidi

0 7 14

0 7 14pH

Na+;K+;Ba2+

Ca(OH)2

Mg(OH)2

Mn(OH)2

Ni(OH)2

Co(OH)2

Zn(OH)2

Cu(OH)2

Cr(OH)3 Cr(OH)4-

Zn(OH)4-2

Al(OH)3 Al(OH)4-

Fe(OH)3

Sn(OH)2 Sn(OH)4-2

Sn(OH)4 Sn(OH)6-2

Sb(OH)3 Sb(OH)3-

Precipitazione parziale

Compl.ammoniacali solubili

Anfoterismo degli idrossidiAnfoterismo degli idrossidi

Gli Idrossidi di tutti i metalli, eccetto quelli dei metalli alcalini, di Ca, Sr, Ba e di tallio (caratterizzati da una bassa solubilità in acqua) si sciolgono in ambiente acido

Al(OH)3(s) Al3+ + 3OH-

Al(OH)3(s) + 3HH++ Al3+ + 3H2O

Al(OH)Al(OH)33 può neutralizzare sia acidi che basi, può neutralizzare sia acidi che basi, cioè esso può agire sia da base che da acido cioè esso può agire sia da base che da acido ANFOTERE ANFOTERE

Gli Idrossidi di alcuni metalli si ridisciolgono anche in un eccesso di alcali, per formazione di anioni complessi, solubili.

Al(OH)3(s) Al3+ + 3OH-

Al(OH)3(s) + OHOH-- Al(OH)Al(OH)44--

Si consideri una soluzione 0.01M di Al3+. Calcolare:1. pH di inizio precipitazione2. pH di fine precipitazione3. pH di dissoluzione basica

1. Al(OH)3 Al3+ + 3OH- Kps = 5 x 10-33

[OH-] = (5 x 10-33 / 10-2) = 7.93 x 10-11

[H+] = 1 x 10-14 / 7.93 x 10-11 = 0.13 x 10-3 pH = 3.88

Si consideri una soluzione 0.01M di AL3+. Calcolare:1. pH di inizio precipitazione2. pH di fine precipitazione3. pH di dissoluzione basica

2. [Al3+] 0.1% di quella iniziale = 10-5 M

[OH-] = (5 x 10-33 / 10-5)

pH = 4.85

Si consideri una soluzione 0.01M di AL3+. Calcolare:1. pH di inizio precipitazione2. pH di fine precipitazione3. pH di dissoluzione basica

3. Al(OH)3 Al3+ + 3OH- Kps = 5 x 10-33

Al3+ + 4OH- Al(OH)4- Kf = 1.3 x 1034

Al(OH)3 + OH- Al(OH)4-

K = Kps x Kf = (5 x 10-33 )(1.3 x 1034)=

6.5 x 10 = 65

K = 65 = [Al(OH)4-] / [OH-]

[OH-] = [Al(OH)4-] / K = 0.01 / 65 = 1.5 x 10-4

pOH = 3.81

pH = 10.19

ZnZn2+2+ + S + S2-2- ZnS ZnS bianco bianco

Procedimento:

Alla soluzione preparata per il III gruppo (tampone ammoniacale

a pH 9), si aggiunge TIOACETAMMIDE e si scalda su bagnomaria.

Si ha la formazione di un precipitato bianco di ZnS

IV° gruppo (ZnIV° gruppo (Zn2+2+))

CaCa2+2+ + CO + CO332-2- CaCO CaCO33 bianco bianco

Procedimento:

Alla soluzione acquosa del sale si aggiunge qualche goccia di

soluzione di (NH4)2CO3. Si ha la formazione di un precipitato

bianco di CaCO3

V° gruppo (CaV° gruppo (Ca2+2+))

Conferma:

CaCa2+2+ + C + C22OO442-2- CaC CaC22OO44 bianco bianco

Alla soluzione acida per HCl del saleacida per HCl del sale, tamponata a pH 4-5 (per tampone acetato), si aggiungono alcune gocce di soluzione di ammonio ossalato. Si ha la formazione di un precipitato bianco di

CaC2O4.

SAGGIO ALLA FIAMMA

NHNH44+ + + OH+ OH- - NH NH33 + H + H22OO

Procedimento:

Aggiungere ad una punta di spatola di sostanza 1 ml circa di

NaOH (2M). Scaldare a bagnomaria senza far bollire. In

presenza di ioni NH4+ si ha formazione di NH3che viene

evidenziata dal viraggio al blu di una cartina indicatrice

universale di pH inumidita, posta all’imboccatura della

provetta (SENZA TOCCARE I BORDI!)

VI° gruppo (MgVI° gruppo (Mg2+2+; Na; Na++; K; K++; Li; Li++; ; NHNH44++))

IONE AMMONIO (NHIONE AMMONIO (NH44++))

Saggio alla fiamma (analisi per via secca)

I composti di alcuni metalli, se volatilizzati in una fiamma,

impartiscono alla fiamma stessa UNA COLORAZIONE

CARATTERISTICA.

I cloruri, essendo i sali più volatili, sono i più adatti a colorare la

fiamma.

Si umetta la sostanza con HClHCl conc. prima di esaminare alla

fiamma

VI° gruppo (MgVI° gruppo (Mg2+2+; ; NaNa++; K; K++; Li; Li++; NH; NH44++))

Procedimento:

1. Immergere il filo di platino BEN PULITO in HCl conc. e portare

l’estremità a contatto con la sostanza da esaminare, in modo

che una piccola parte di questa vi risulti aderente.

2. Si porta il filo nella fiamma e si osserva la colorazione che

questa assume

IMPORTANTE:

1. Prima di servirsi del filo di platino, accertarsi che sia ben pulito,

cioè non deve impartire ALCUNA colorazione alla fiamma.ALCUNA colorazione alla fiamma.

PULIZIA: PULIZIA:

immergerlo parecchie volte, ancora rovente, in HCl conc.immergerlo parecchie volte, ancora rovente, in HCl conc.

2. Tracce di NaNa++ sono sempre presenti come impurezze nei Sali. Si

considera POSITIVAPOSITIVA la ricerca del sodio la ricerca del sodio SOLO SESOLO SE la fiamma GIALLA

che si osserva risulta persistentepersistente

La colorazione GIALLA del NaNa++ maschera quella violetta del

KK++ .

Se si osserva la fiamma attraverso uno o più vetrini al

cobalto,

si vedrà solo la colorazione del potassio (rosso-paonazzo),

quella gialla del sodio è infatti assorbita dal vetrino.

Colori della fiamma

Ione Colore

LitioLitio rosso ciliegia, intenso e persistenterosso ciliegia, intenso e persistenteSodio giallo-arancio, intenso e persistentegiallo-arancio, intenso e persistente

Potassio Potassio violetto, persistentevioletto, persistente

Calcio Calcio arancio scuro, persistentearancio scuro, persistente(Stronzio rosso acceso, a sprazzi)

Bario Bario verde chiaro, persistenteverde chiaro, persistente

Boro Boro verde scuro, poco intenso, verde scuro, poco intenso,

persistentepersistente

Rame Rame verde-azzurro, intenso e persistenteverde-azzurro, intenso e persistente

Fiamma in assenza di sali Fiamma in assenza di sali

BOROBORO

Colorazione della fiamma nel caso di BARIOColorazione della fiamma nel caso di BARIO

Se il bario è presente in forma di SOLFATO (BaSO4) la colorazione verde risulta poco visibile

Si riscalda una piccola quantità di sostanza in un primo tempo nella ZONA DI RIDUZIONE, dove

SOSO442-2- S S2-2-

In un secondo tempo, dopo aver umettato con con HCl conc.,

si riscalda nella zona ossidante

BaS + 2HCl HBaS + 2HCl H22S + BaClS + BaCl22

Cono freddo

ZONA RIDUCENTE bassa(500°c)

ZONA RIDUCENTE alta(1500°c)

ZONA OSSIDANTE(1400°c)

Assorbimento

Emissione

E = E2 – E1 = h

LUCE VISIBILELUCE VISIBILE

Potassio Potassio

VIA SECCA: i Sali di potassio danno alla fiamma una colorazione lilla-violacea

Conferma: alla soluzione del sale, tamponata a pH = 5 (per tampone acetato), aggiungere alcune gocce di una soluzione di esanitrocobaltato esanitrocobaltato

sodicosodico: si osserva, eventualmente per riscaldamento a b.m., la formazione di un precipitato GIALLOGIALLO di esanitrocobaltato potassico

NaNa33[Co(NO[Co(NO22))66] + 3] + 3KK++ K K33[Co(NO[Co(NO22))66] + 3Na] + 3Na++

Interferenze:NH4

+; Ba2+; Hg2+; I- (e riducenti in genere)

SOLUZIONI DEL SALE CONCENTRATE!!!SOLUZIONI DEL SALE CONCENTRATE!!!

SodioSodio

VIA SECCA: i Sali di sodio impartiscono alla fiamma una colorazione gialla intensa e persistente

Conferma: alla soluzione del sale aggiungere una soluzione saturasoluzione satura di

esaidrossiantimoniato di potassioesaidrossiantimoniato di potassio: si osserva la formazione di un precipitato BIANCOBIANCO di esaidrossiantimoniato di sodio

K[Sb(OH)K[Sb(OH)66] + ] + NaNa++ Na[Sb(OH) Na[Sb(OH)66] + K] + K++

Interferenze:Ioni dei primi 5 gruppi analitici e ioni K+ in eccesso

SOLUZIONI DEL SALE CONCENTRATE!!!SOLUZIONI DEL SALE CONCENTRATE!!!

Litio Litio

VIA SECCA: i Sali di litio impartiscono alla fiamma una colorazione rosso porpora

Magnesio Magnesio

MgMg2+2+ + 2OH + 2OH-- Mg(OH) Mg(OH)22

Procedimento:Alla soluzione acquosa del sale aggiungere alcune gocce di

GIALLO DI TIAZOLO GIALLO DI TIAZOLO e NaOH fino a pH fortemente alcalino (pH > 10).

In presenza di Mg2+ si separa un precipitato fioccoso di colore

rosa-rossorosa-rosso..

Soluzione acquosa (sost.incognita)

Analisi dei cationi di sostanze inorganiche bianche solubili in HAnalisi dei cationi di sostanze inorganiche bianche solubili in H22OO(Ag(Ag++, Hg, Hg2+2+, Al, Al3+3+, Zn, Zn2+2+, Ca, Ca2+2+, NH, NH44

++, Na, Na++, K, K++, Li, Li22+, Mg+, Mg2+2+))

I gruppoI gruppoHCl dilHCl dil

AgAgCl (bianco) reazioni di conferma

Soluzione limpida

II gruppoII gruppoHH22S (pH S (pH 0.5) 0.5)

HgHgS (nero) reazioni di conferma

Soluzione limpida

(continua…)

III gruppoIII gruppoNHNH44OH-NHOH-NH44Cl Cl

(pH = 9)(pH = 9) AlAlOH3 (bianco) o possibile interferenza di Zn2+-Zn(OH)2

Soluzione limpida

IV gruppoIV gruppoHH22S (pH = 9)S (pH = 9)

(tioacetammide, bm)(tioacetammide, bm) ZnZnS (bianco)

Soluzione limpida(continua…)

AlAlOH3 (bianco)

Soluzione limpida

NH3conc(alcune gocce)

V gruppoV gruppo(NH(NH44)CO)CO33

CaCaCO3 (bianco) reazioni di conferma

Soluzione limpida

VI gruppoVI gruppoSaggi specifici per Saggi specifici per

NHNH44++, Na, Na++, K, K++, Li, Li22+, Mg+, Mg2+2+

SOSTANZA SOLIDA BIANCA (FU XI)SOSTANZA SOLIDA BIANCA (FU XI)

SOLUBILESOLUBILE INSOLUBILEINSOLUBILEHH22O, O,

MISURA pHMISURA pH

I GRUPPOI GRUPPO II GRUPPOII GRUPPO III GRUPPOIII GRUPPO IV GRUPPOIV GRUPPOV GRUPPOV GRUPPO VI GRUPPOVI GRUPPO HH33BOBO33

AgAg++

AgNOAgNO33

HgHg2+2+

HgClHgCl22

AlAl3+3+

AlAl22(SO(SO44))33

KAl(SOKAl(SO44))22

AlClAlCl33

ZnZn2+2+

ZnSOZnSO44

ZnClZnCl22

CaCa2+2+

CaClCaCl22

Ca(CHCa(CH33COO)COO)22

NHNH44++,,

MgMg2+2+,Na,Na++,,KK++, Li, Li+ +

NHNH44++

NHNH44ClClNHNH44BrBrNHNH44HCOHCO33

MgMg2+2+

MgSOMgSO44

Mg(CHMg(CH33COO)COO)22

MgClMgCl22

NaNa++

NaNa22COCO33, NaHCO, NaHCO33

NaNa22SOSO44

NaHNaH22POPO44, Na, Na22HPOHPO44

NaCNaC22HH33OO22

NaCl, NaBr, NaINaCl, NaBr, NaINaNa22SOSO33, Na, Na22SS22OO33, Na, Na22SS22OO55

NaNa22BB44OO7 7 , NaF, NaFNaNONaNO22

KHCOKHCO33, K, K22COCO33

KIOKIO33

KAl(SOKAl(SO44))22, K, K22SOSO44

KHKH22POPO44, K, K22HPOHPO44

CHCH33COOKCOOKKCl, KBr, KIKCl, KBr, KI

KNOKNO33

KK22SS22OO55

LiLi++

LiLi22COCO33

AnalisiQualitativa_orioli(cap.13)1 Analisi di una sostanza incognita.

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