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Analizadores de Gases ContinuosMauro Ogido, 2019

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Varias longitudes de onda de luzIR son absorbidascaracterísticamente según lasdiferentes configuraciones deuniones químicas en lasdiferentes moléculas.

1

32

4

Métodos Ópticos de Análisis

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Materia vs Interacción con la Luz

MoléculasÁtomos

Vibraciones

Enlace (e-)

Estiramiento Simétrico Estiramiento Asimétrico Flexión

MateriaMateria

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Ley de Lambert-BeerMétodos Ópticos de Análisis

Ley de Lambert-Beer

Donde– P0 Potencia Emitida por la fuente de luz– P Potencia Transmitida a través de la celda– a l Es el coeficiente de absortividad específica

(propia de cada compuesto a unaTemperatura determinada, a unalongitud de onda determinada)

– b Es la longitud del camino óptico (celda)– c Es la concentración del analito

bcaePP

bcaPP

bcaPP

bPcaP

l

l

l

l

-=

-=

¶-=¶

¶-=¶

0

0

ln

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Métodos Ópticos de AnálisisTecnologías de ABB

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NDIRNDIR FiltrosFiltros FTIRFTIR LASERLASER

§ Infrarrojo no dispersivo

§ La selectividad selogra utilizandodetectoresespecíficos

§ Se utiliza una lámparauniversal

§ Se pueden medirmúltiples componentescon múltiplesdetectores

§ URAS (FRANKFURT)

§ Se selecciona lalongitud de ondamediate dispersion ofiltración de luz

§ Se utilizan lámparasuniversales (UV – IR)

§ Se pueden medirmultiples componentscon multiples filtros

§ Limas 11 UV/IR(FRANKFURT) –PUV/PIR/PFO(LEWISBURG)

§ Se miden lasabosorcionessimultáneamente atodas las longitudes deonda

§ Se utiliza una lámparauniversal

§ Se obtiene uninterferograma y porTransformada deFourier se obtiene unespectro

§ MB3000 / MB3600 /FTPA2000 (QUEBEC)

§ ACF-NT (FRANKFURTcon tecnología deQUEBEC)

§ Se sintoniza el laser auna determinadalongitud de onda

§ TDLS (Tunable DiodeLaser Spectroscopy):Se puede medir unsolo componente LS25/ LS4000(FRANKFURT)

§ CEAS (CavityEnhanced AbsorptionSpectroscopy): OA-ICOS (Off-AxisIntegrated CavityOutput Spectroscopy)Permite mediciónmulticomponente convarios emisores deLaser. Permite bajasconcentraciones (ppb)(LGR)

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Analizador NDIR(Infrarrojo No Dispersivo)

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NDIRURAS – PMU Frankfurt

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Uras26 Principio NDIRCaracterísticas

§ Para medición de componentes que absorben eninfrarrojo

§ Analizador multicomponente que puede medirsimultáneamente 1 a 4 gases en un módulo

§ Combinable con analizador de O2 Magnos206 osensor electroquímico

§ Calibración rutinaria de Span con celdas decalibración.

§ Rangos libremente configurables, hasta 1:20

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NDIRURAS – PMU Frankfurt

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Chopper wheelRadiation Unit(Lámpara)

Shutter

N2

Celda de Medición

CO

Detector

§ La selectividad selogra utilizando

detectores específicos

§ Se utiliza una lámparauniversal

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N2

CO SO2

NO CH4

N2

N2

N2

N2

NO

CH4

N2

N2

N2

CO

SO2

p

Uras 14with 4 measuredcomponentsand calibration cells

NDIRURAS – PMU Frankfurt

§ Se pueden medirmúltiples componentescon múltiplesdetectores

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Uras26Calibración con Celdas de Calibración

§ Calibración de Cero y Span sin necesidad debotellas de gas patrón

§ Cero:Nitrógeno

§ Span:Celda de Calibración

§ Vida útil > 10 años

§ Más de 20 años de experiencia enfabricación de celdas de calibraciónPrinciple

Uras with calibrationcells

Calibration cell

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Uras26Reference for calibration cells

§ Calibration cells tested by German TÜVfor emission monitoring applications

§ Test period: 8 - 10 years for CO, CO2, NO,SO2

deviation of the set point< 0,5% per year

§ Our recommendation for emission monitoringsystems

„check of the complete system with flowingtest gases once a year“

stability test of withCO filled calibrationcells by TÜV

TÜV certificate

300

350

400

450

500

Jan 90 Jan 92 Jan 94 Jan 96 Jan 98 Jan 00

CO [ppm]

Gerät 1L Gerät 2L

Drift:< 0,3 % v. MW /a

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Uras26HistoryThe success story started in 1938

Karl LuftErwin Lehrer

Uras (~1950),still running

Uras 1License H&B

1952Uras26

First Usable NDIR-Spectrometer

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Métodos Ópticos de AnálisisTecnologías de ABB

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NDIRNDIR FiltrosFiltros FTIRFTIR LASERLASER

§ Infrarrojo no dispersivo

§ La selectividad selogra utilizandodetectoresespecíficos

§ Se utiliza una lámparauniversal

§ Se pueden medirmúltiples componentescon múltiplesdetectores

§ URAS (FRANKFURT)

§ Se selecciona lalongitud de ondamediate dispersion ofiltración de luz

§ Se utilizan lámparasuniversales (UV – IR)

§ Se pueden medirmultiples componentscon multiples filtros

§ Limas 11 UV/IR(FRANKFURT) –PUV/PIR/PFO(LEWISBURG)

§ Se miden lasabosorcionessimultáneamente atodas las longitudes deonda

§ Se utiliza una lámparauniversal

§ Se obtiene uninterferograma y porTransformada deFourier se obtiene unespectro

§ MB3000 / MB3600 /FTPA2000 (QUEBEC)

§ ACF-NT (FRANKFURTcon tecnología deQUEBEC)

§ Se sintoniza el laser auna determinadalongitud de onda

§ TDLS (Tunable DiodeLaser Spectroscopy):Se puede medir unsolo componente LS25/ LS4000(FRANKFURT)

§ CEAS (CavityEnhanced AbsorptionSpectroscopy): OA-ICOS (Off-AxisIntegrated CavityOutput Spectroscopy)Permite mediciónmulticomponente convarios emisores deLaser. Permite bajasconcentraciones (ppb)(LGR)

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Analizador UV

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UVLimas

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UVLimas

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calibration wheel

sample cell

Referencedetector

filter wheel

beam splitter

Measurementdetector

UV- Lamp

interference filterλM + λV

gas filter

IR- Lamp

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Fotómetro de Proceso UV

Para medición continua y selectiva de SO2,NO y NO2

Module, separated, without covers

Meas detector

Sample cellSSI-board

Ref detector

EDL

Beam splitterFilter wheel

Calibration wheel

UVLimas

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UVLimas

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UVLimas

§ Functionality optimized for combustionapplications

§ Measuring components max 3 + 1measuring ranges 2 ratio 1:5

§ Measuring components and ranges:smallest biggest

NO 0…50 0…5000 ppmNO2 0…50 0… 200 ppmSO2 0…100* 0… 50 000 ppm

NOx as NO + NO2

§ Integrated QAL3 solution

Limas23 analyzer module

* range corrected

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§ Usage of reliable assemblies

§ UV – lamp with high lifetime(approx. > 3 years )stable Electrodeless Discharge Lampe

§ Quartz sample cellsresistant against corrosive sample gases

§ Gas filled calibration cellssealed and chemical inert with high stability

§ Calibration without test gas bottles§ zero point with ambient air§ span point with calibration cells

UVLimas

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-8-7-6-5-4-3-2-1012345

Month2 60 9

response of calibration cell NO2

response of the test gas bottle NO2

analysis of the test gas bottle

Limas response [ % ]

§ Calibration:with gas filled quartz cellswithout test gas bottles

§ zero point with ambient airspan point with ambient air + gas filledcells

§ reference measurements showed stabilityvalues of the set point of <0,4% per year

§ technology melt quartz cells helps toguarantee the stability of the gas fillingover a lot of years

§ high stability also by critical gaseslike NO and NO2

§ no problem with stability of test gas bottles

300

310

320

330

340

350

360

370

380

390

400

in p

pm

1 2 3 4

5 years

Limas 10.4 % / a

Limas 20.3 % / a

Calibration Cells NO

NO2 stability test:calibration cells andtest gas bottles testedby a customer

NO stability testmeasured by GermanTÜV

UVLimas

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Principio de MediciónAnalizador de O2TermomagnéticoMagnos27

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NS

Comportamiento Paramagnético del Oxígeno

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Susceptibilidad Magnética del OxígneoRelativo a O2 = 100%

cm3/mol %x 10 E-6

O2 3449 100,00NO 1461 42,36

NO2 150 4,35CO2 -21 -0,61N2 -12 -0,35H2 -3,98 -0,12

SO2 -18,2 -0,53CO -9,8 -0,28CH4 -17,4 -0,50

C2H6 -26,8 -0,78C3H8 -38,6 -1,12

Molar Magnetic Susceptibility

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Analizador Termomagnético

Imán

Calefactor(hilo calefaccionado)

Magnos27Principio de Medición

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N

S

N

S

Gas adjustment(CS – correctionat Zero-Point)

Resistores dependientes de temperatura(Pt/Glass ... ca. 180 °C)

Bypass

Magnos27Principio de Medición

§ Sistema de dos cámaras(lado medición y referencia)

§ Solamente la cámara de mediciónestá ubicada en un campomagnético

§ Resistores dependiente detemperatura

§ Efecto de Medición:Caudal circulatorio aumentadoproporcional a la concentraciónde oxígeno medido porconductividad térmica

§ Solamente para gases de escapacon dependencias conocidas(O2/SO2)

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AO2000-Magnos27Caractéristicas

Para aplicaciones severas§ Diseño de Celda robusto, sin partes

móviles

§ Alta tolerancia al polvo

§ Elementos sensors sellados con vidrios

§ Apropiado para gases corrosivos

Mínimo Rango de Medición: 0 – 3 vol.%§ Presición mejorada por corrección de

presión

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Acondicionamiento deMuestra

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LáserLS4000

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Process purging isapplied to keep the

optical windowsclean.

Analog outputsDigital outputs

Analog inputs (optional)Service Port (Ethernet)

Power supply

Receiver unitTransmitter unit

Junction box

The influence oftemperature and

pressure variationsis eliminated by

automatic dynamiccorrection.

Stand-aloneoperation

(without AO2000control unit)

Compact &flameproof (Ex-d)

housing approved foruse in hazardous

areas.Purging flange

LáserLS4000

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High precision Suitable for harshprocess conditions

Fast and direct Safe, compact and easy

LáserLS4000

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Highly selectivemeasurement is virtuallycross interference free.§ Due to the narrow spectral

width of the laser beam andthe narrow scan window,only the absorption by thetarget gas component ismeasured.

§ Consequently, highselectivity and accuracy areachieved and themeasurement is virtuallycross-interference free.

Targetabsorption

line

Laser scan window

Absorptionlines of

accompanyinggases

LáserLS4000

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-0.1

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

1.1

1.3

1.5

00.10.20.30.40.50.60.70.80.91

Peak 1 Peak 2 Filters (3) Measure, Measure, Reference

Estamos acostumbrados a ver espectros de este tipo:- Picos suaves

Los fotómetros operan a resoluciones muy bajas (un filtro típico de infrarrojotiene un ancho de banda de 10-20nm)

Debido a ésto, los fotómetros están limitados a áreas amplias de absorciónde longitud de onda.

Para realizar un análisis libre de interferencia, no puede haber uncomponente cuyo espectro se solape con las áreas filtradas.

Láser vs IR Convencional

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A altas resoluciones, algunos gases presentan estructuras de picofino (picos dentro de picos). Cada pico generalmente está bienresuelto y bien separado.

Ejemplos de estos gases son CO, CO2, SO2, NO, C2H2, NH3, HF,HCl, O2, H2O

Mientras la banda de abosrción es tiene un ancho de decenas denanómetros (nm), cada pico individual tiene un 0.1-0.2nm de ancho

Estructura de Pico fino

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Interferencia de Espectro

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0.00E+00

5.00E-03

1.00E-02

1.50E-02

2.00E-0215

38

1537

1536

1535

1534

1533

1532

1531

1530

1529

1528

CO2 H2O

0.00E+005.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-033.50E-034.00E-034.50E-035.00E-03

1536

1535

1535

1535

1535

1535

1535

1534

1534

1534

1534

1534

1534

1534

1533

1533

1533

1533

1533

Interference Free CO2 Peaks

Espectro de 10nm (típico ancho debanda de un filtro óptico) de CO2 yH2O.

Un espectrómetro de baja resolución(fotómetro de filtro) reportaría todaesta sección entera como un valor deabsorbancia.

No es posible la discriminación entreel CO2 y el H2O.INTERFERENCIA.

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0.00E+005.00E-041.00E-031.50E-032.00E-032.50E-033.00E-033.50E-034.00E-034.50E-035.00E-03

1536

1535

1535

1535

1535

1535

1535

1534

1534

1534

1534

1534

1534

1534

1533

1533

1533

1533

1533

1 7 13 19 25 31 37 43 49 55 61 67 73 79 85 91 97103109115121127133139145151

Los láser de diodo tienen emisiones de longitudes de línea muydelgadas, típicamente 0.00004nm.

Por esta causa, se puede analizar en un pico único definido, que notiene solapamiento.

Interferencia de Espectro

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Beneficios de Medición con Láser

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Sensibilidad. Tan bajo como 10-6

(ppm), menor con aumento delongitud de paso óptico.

Selectividad. La línea delgada delláser permite resolver líneas deabsorción únicas. Esto proporcionamás posibilidades de picos para usarpara una medición.

Potencia. Los lásers de diodotienen una potencia de 0.5mW a35mW, en un haz altamenteconcentrado, lo cual proporcionamediciones en procesos con altacarga de particulado.

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© ABBSlide 39

IngenieríaParámetros Importantes

Temperatura de Proc.

Presión de Proceso

Polvo (tipo, carga)

Longitud de Paso

Gases Acompañantes

Ancho de picos

Altura y forma de picos

Refracción Transmisión ↓

Sensibilidad

Parámetros de Proceso Efecto en:

Mantenimiento

Límite de Detección

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Parámetros de Proceso a tener en cuentaPresión y Temperatura de Proceso

© ABBSlide 40

Temperatura Presión

§ Las alturas de los picos dependen de la temperatura

§ Aparición de algunos picos depende de la temperatura

§ El ancho de los picos depende de la temperatura, presión, gases acompañantes(ensanchamiento de picos)

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Transmitter unit Receiver unit

Parámetros a tener en cuentaLa presión y temperatura tienen efecto en la medición

Measuring componentAccompanying gasesDust

Slide41

© ABB |

bar abs

Vol%

Vol%

Absorption

Wavelength

Realconcentration

Measuredconcentration

100

100

1

3

2

0

Process pressure

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IngenieríaCorrección Dinámica Automática

§ Como se vio, la altura y forma de las líneas de absorcióndependen de la temperatura y presión del gas de proceso.

§ Las fluctuaciones en las presiones y temperaturas delproceso llevarían a errores en la medición.

§ La influencia de las variaciones de la presión ytemperatura se eliminan con una corrección automáticadinámica.

§ Dependiendo de la aplicación se requieren transmisoresde presión y temperatura (4-20mA).

© ABB20 de junio de 2019 | 42

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El polvo reduce la señal en el detector

DustTransmission

Dust, transmissionSignal withoutdust

Measuring componentAccompanying gasesDust

Signal at detector

Slide43

© ABB |

Signal withdust

Parámetros a tener en cuenta

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Parámetros a tener en cuenta

Measuring componentAccompanying gasesDust

Help

Slide44

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Aire deInstrumento parapurga de proceso

La purga previene la deposición de polvo ycontaminantes en los components ópticos

Aire deInstrumento parapurga de proceso

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Help

Measuring componentAccompanying gasesDust

Purga de ProcesoLa purga de proceso con aire de instrumento causaerrores en la medición de oxígeno

O2

Slide45

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Absorción

Vol%

Vol%

Realconcentration

Measuredconcentration

100

100

Aire deInstrumento parapurga de proceso

Aire deInstrumento parapurga de proceso

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Purga de Proceso

Se utiliza nitrógeno para evitar errores

O2

Help

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Accompanying gasesDust

Instrument air forprocess purging

N2

Instrument air forprocess purgingN2 N2

Vol%

Vol%

Realconcentration

Measuredconcentration

100

100

Absorption

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