Val Metodologia Analitica

8/17/2019 Val Metodologia Analitica

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Carlos Alberto Trevisan2014


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RDC 48

Art. 4º § 1º No prazo de 1 (um) ano , a empresadeve ter elaborado todos os protocolos e outrosdocumentos necessários para a validação de

limpeza , metodologia analítica , sistemasinformatizados e sistema de agua de processoque já se encontrem instalados .

04/02/2014 CARLOS & TREVISAN S/S LTDA 2


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RDC 48

Art. 4º § 2º Para a metodologia analítica , aelaboração dos protocolos e a validação demétodos deve ser realizada apenas quando se

tratar de metodologias não codificadas emnormas ou bibliografia conhecida.



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RDC 48

Art. 4º § 3 º Para os sistemas , métodos ouequipamentos adquiridos a partir da data depublicação desta instrução normativa a

validação devera ser realizada antes do seu usorotineiro .



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RDC 48

Um sistema apropriado de Garantia da Qualidadedeve assegurar que :

C) sejam realizados os controles estabelecidoscomo necessários nas matérias primas , materiaisde embalagem , produtos semi elaborados ,

produtos a granel , produtos semi terminados/semi acabados , e os relativos a controle deprocesso , calibrações , qualificações e validações, quando aplicável



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CONSULTA

RDC 11/2012 BOAS PRATICAS DE LABORATORIO

RE 899/2003 VALIDAÇÃO DE METODOS ANALÍTICOS E BIOANALÍTICOS

RDC 25/2011 E 28/2011 APRESENTAÇÃO DE DOCUMENTOS

INMETRO DOQ - CGCRE – 008 – R03 ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE

METODOS ANALITICOS

ABNT NBR ISSO /IEC 17025 REQUISITOS GERAIS PARA A COMPETENCIADE LABORATORIO DE ENSAIO E CALIBRAÇÃO



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Validar uma metodologia é testar o seudesempenho , de acordo com critérios

estabelecidos , tendo como objetivo confirmar see apropriada para o uso pretendido



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PLANEJAMENTO

As etapas do planejamento da validação são:1. Definição de procedimentos

2. Elaborar plano de validação3. Habilitação das pessoas(treinamento)4. Elaborar protocolos5.

Validar a metodologia6. Relatório final7. Implantação da metodologia8. Controle das mudanças



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PARÂMETROS DA VALIDAÇÃO

1. Seletividade e especificidade2. Linearidade

3. Faixa de trabalho e Faixa linear4. Limite de detecção5. Limite de quantificação6. Tendência / recuperação7. Precisão (repetitividade , precisão intermediaria ,

reprodutibilidade8. Robustez



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1. Seletividade e especificidadeDefinida como a habilidade da metodologia em medir

especificamente a substância pesquisada frente aoutras substâncias presentes na amostra .

Seletividade : uma metodologia e seletiva quando existe a probabilidadeacima de 80% de ser o objetivo pesquisado

Especificidade : uma metodologia e especifica quando define umafunção química especifica ou ainda uma única espécie distinta em umúnico sinal



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3. Faixa de trabalho e faixa linear

A faixa de trabalho de uma metodologia analítica econstituída pelo intervalo entre a maior e a menorconcentração de um elemento na amostra , na qual

seja demonstrado que a metodologia analíticaapresenta nível aceitável de precisão , exatidão elinearidade



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4. Limite de detecçãoConsiderado quando são analisadas amostras com

baixos níveis do analito ou de uma propriedade , eimportante saber o menor valor de concentração doanalito ou da propriedade que pode ser detectadopelo método

Varia de acordo com o tipo da amostra.



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5. Limite de QuantificaçãoConhecido como Limite de Determinação corresponde

ao padrão de calibração de menor concentração nãoinclui o branco .Uma vez definido este deve ser testado em amostras

independentes , para verificar a tendência e aprecisão obtidas são satisfatórias



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6. Tendência e Recuperação

Vários são os processos para avaliação da tendência deuma metodologia ex:Utilização de materiais de referencia certificadosComparação Inter laboratoriaisEnsaios de recuperação



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7. Precisão

Aproximação da concordância entre uma serie demedidas obtidas de varias amostras de uma mesmaamostra homogênea em condições determinadas.

Permite assegurar que os resultados não foram obtidosao acaso podendo portanto serem repetidos ereproduzidos



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7. PrecisãoDevemos alertar que a Precisão poderá ser afetada por:

1. Variações de tensão na corrente elétrica2. Variação entre lotes de reagentes3. Qualidade do nível de iluminação4. Variações no funcionamento do equipamento

5. Variação nas diluições6. Variação na temperatura ambiente7. Condições da amostra



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7. PrecisãoRepetitividade

E caracterizada por :Mesmo procedimento de mediçãoMesmo observador

Mesmo instrumento e condiçõesMesma localizaçãoRepetições no menor tempo possível



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8. Robustez

Medida da capacidade da metodologia resistir apequenas deliberadas variações dos parâmetrosanalíticos

Caso se note alguma susceptibilidade da metodologiaas variações nas analises , estas devem sercontroladas e medidas de precaução incluídas no

procedimento04/02/2014 CARLOS & TREVISAN S/S LTDA 20


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MONOGRAFIA

Na ausência de monografia oficial de matériaprima , formas farmacêuticas , correlatos e

métodos gerais inscritos na FarmacopeiaBrasileira , poderá ser adotada monografia oficial, ultima edição , de um dos seguintes compêndios

internacionais



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MONOGRAFIA

Farmacopeia AlemãFarmacopeia AmericanaFarmacopeia ArgentinaFarmacopeia BritânicaFarmacopeia EuropeiaFarmacopeia Francesa

Farmacopeia Internacional (OMS)Farmacopeia JaponesaFarmacopeia MexicanaFarmacopeia Portuguesa



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O que deve possuir metodologia a ser validada :

Matérias primas não criticas Matérias primas criticas

Produtos intermediários Produtos terminados



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PLANEJAMENT DO ESTUDO DE VALIDAÇÃO

DE METODOLOGIA ANALITICA

1. Protocolo de validação

2. Relatório de validação3. Monitoramento4. Controle de mudança



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RASTREABILIDADE

Possibilidade de reconstruir um estudo emqualquer tempo baseado nos registros ,

certificados de calibração ,qualificação dosinstrumentos , utilização dos equipamentos,treinamento de pessoal , plano de estudo

relatório final e todos os demais documentos queconstituem o trabalho



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MONITORAMENTO

CONSISTE NA AVALIAÇÃO PERIODICA DAMETODOLOGIA COM O OBJETIVO DE ASSEGURARQUE O PROCEDIMENTO PERMANECE EFETIVO E

DENTRO DOS VALORES DE CONTROLE VALIDADOS



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CONSIDERAÇÕES FINAIS

DIVULGAÇÃO EXTENSIVA DO PROGRAMATREINAMENTO DAS PESSOASCOMPROMETIMENTO DAS PESSOAS

QUALIFICAÇÃO DAS PESSOASDEFINIÇÃO DAS RESPONSABILIDADESOBSERVAÇÃO RIGOROSA DO CRONOGRAMA



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