Unità didattica laboratorio di analisi quantitativa linea 3 · Unità Didattica: Laboratorio di...

Unità Didattica: Laboratorio di Analisi quantitativa - linea 3

Corso di laurea in Farmacia a Ciclo unico (classe LM-13)

AA 2015/2016

Programma del corso

Indice delle esperienze di laboratorio:

1. Determinazione del contenuto di Acido Ascorbico in soluzione acquosa 2. Determinazione del contenuto di Magnesio in soluzione acquosa 3. Determinazione della durezza dell’acqua 4. Stima del pH di una soluzione di NaOH per via indiretta tramite titolazione acido-base 5. Determinazione del contenuto di Carbonati in soluzione acquosa 6. Determinazione del contenuto di Iodato in soluzione acquosa mediante titolazione iodometrica

con Soluzione standard di Tiosolfato di Sodio 7. Determinazione del contenuto di ioni ferrosi in soluzione acquosa mediante titolazione con

Soluzione standard di Potassio Permanganato 8. Determinazione della purezza di Cloramina T mediante titolazione iodometrica con Soluzione

standard di Tiosolfato di Sodio 9. Operazioni analitiche preliminari mediante pesata nelle determinazioni quantitative.

Calendario: 03 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 1 06 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienze di laboratorio 2-3 11 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 4 16 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 5 19 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 6 23 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 7 26 Maggio 2016 - Ore 08:30-12:30 Esperienza di laboratorio 8 30 Maggio 2016 - Ore 13:30-17:30 Esperienza di laboratorio 9 Versione del 20/04/2016


Metodo Analitico 1 AA 2015/2016

Determinazione del contenuto di Acido Ascorbico(*1) in soluzione acquosa

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per la determinazione del contenuto di Acido Ascorbico in soluzione acquosa mediante titolazione con soluzione Standard di I2. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Contenuto di acido Ascorbico compreso tra 0,5-2,5 grammi/100ml 3. OPERATIVITA’ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Soluzione Standard di I2 0,1000N(*2)

3.1.3 Soluzione Indicatore di Salda d’amido(*3)

3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 100 ml 3.2.4 Matraccio tarato da 500 ml(*4)

4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione del campione Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita di acido ascorbico fornito all’inizio del turno di laboratorio. Il Volume del matraccio in ml, ai fini del calcolo della presente procedura, è VM. 4.2 Preparazione della soluzione standard di I2 0,1000N Si trasferiscono 50 ml di soluzione di I2 1,000 N, fornita dal laboratorio, in un matraccio da 500 ml e si porta a volume con acqua distillata. 4.3 Inizio Analisi(*5) Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker da 100 ml. Aggiungere 1-2 ml di indicatore salda d’amido. Riempire la buretta con la soluzione standard di Iodio(*6). Titolare fino al viraggio dell’indicatore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione negli appositi contenitori dei reflui(*7). Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di Acido Ascorbico e’ espresso, come media di due determinazioni, in grammi con 3 cifre decimali. Fornire anche i singoli dati 5.1 Calcoli(*8) Contenuto di Acido Ascorbico Totale in grammi = EqAc* PEAc * Fd Dove: EqAc = Equivalenti di Acido Ascorbico = 0,1000 * VT / 1000 PEAc = Peso Equivalente Acido Ascorbico = PM/2 = 176,12 /2

Fd = Fattore di diluizione = VM / 20 6. REAZIONI(*9)(*10)

C6H8O6 + I2 � C6H6O6 + 2 HI C6H8O6 + I3

- � C6H6O6 + 2 H+ + 3 I-

7. NOTE (*1) Il metodo è applicabile per soluzioni non contenenti sostanze che interagiscono con il sistema I2/I- (*2) In questa prima esperienza di laboratorio non è richiesta la standardizzazione della soluzione o la verifica del titolo. Si precisa, altresì, che la soluzione titolante di I2 in soluzione acquosa è una miscela delle seguenti specie in ordine decrescente di concentrazione: K+, I- , I3

-, I2. (*3) Il punto di fine della titolazione, in questa procedura, si può determinare anche in assenza di salda d’amido. Infatti, una goccia di soluzione standard di iodio 0,1N in 100 ml di acqua dà una colorazione gialla visibile ad occhio nudo. (*4) Usare il matraccio da 500 ml per preparare la soluzione titolante di I2 permette di avere una quantità sufficiente per effettuare tutte le prove e riduce al minimo la quantità di scarto. (*5) La prima titolazione, in genere, è meno precisa. Non avendo indicazioni pregresse sul punto di fine della titolazione, facilmente si può oltrepassare il punto di viraggio con qualche goccia in più. Considerare tale valore come indicativo per le titolazioni successive. (*6) le soluzioni di Iodio si decompongono all’aria. Si consiglia di evitare il contatto con l’aria per un tempo prolungato. (*7) lo scarico del lavandino non è considerato idoneo. (*8) calcoli consigliati. (*9) Ai fini della presente procedura le reazioni sono da considerarsi equivalenti. (*10) il pH della soluzione alla fine della titolazione è nettamente acido. Durante la manipolazione, incluso lo smaltimento, evitare il contatto con sostanze sensibili agli acidi.



Determinazione del contenuto di Magnesio in soluzione acquosa(*1)

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per la determinazione del contenuto di ione Magnesio in soluzione acquosa mediante titolazione complessometrica con EDTA. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Contenuto di ione Magnesio compreso tra 0,1-0,6 grammi/100ml espresso come solfato eptaidrato o 10-60 mg/100ml espresso come ione magnesio. 3. OPERATIVITA’ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Soluzione Standard di EDTA 0,0100M(*2)

3.1.3 Tampone ammoniacale a pH 10 (*3)

3.1.4 Indicatore Nero Eriocromo T in polvere(*4). 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 100 ml 3.2.4 Cilindro graduato idoneo per misurare 10 ml. 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione del campione Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita fornito all’inizio del turno di laboratorio. Il Volume del matraccio in ml, ai fini del calcolo della presente procedura, è VM. 4.2 Inizio Analisi(*5) Riempire la buretta con la soluzione standard di EDTA Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker da 100 ml. Aggiungere 10 ml di Tampone ammoniacale a pH 10. Aggiungere una punta di spatola di Indicatore(*6)

Titolare fino al viraggio blu o azzurro dell’indicatore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione negli appositi contenitori dei reflui(*7). Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di magnesio è espresso, come media di due determinazioni, in grammi di solfato di magnesio eptaidrato con 3 cifre decimali. Fornire anche i singoli dati. 5.1 Calcoli(*8) Contenuto di Magnesio Solfato eptaidrato = nMg* PM * Fd Dove: nMg = moli di Mg++ = 0,0100 * VT / 1000 PM = Peso Molecolare MgSO4 7H2O = 246,49 Fd = Fattore di diluizione = VM / 20 6. REAZIONI(*9)(*10)

A pH 10: Prima del punto di fine, il magnesio libero in soluzione si lega all’EDTA Mg2+ + Y4- � MgY2- Al punto di fine della titolazione, l’ultima frazione di magnesio rimasta in soluzione è legata all’indicatore. Con l’aggiunta dell’ultima goccia di EDTA avviene la seguente reazione di spostamento: MgHIn + Y4- � MgY2- + HIn2- Rosso Blu Reazione globale utile ai fini dei calcoli e della stechiometria complessiva della titolazione. H2Y

2- + Mg2+ �� MgY2- + 2H+

7. NOTE (*1) La soluzione è stata preparata sciogliendo MgSO4 7H2O in acqua distillata. (*2) In questa esperienza di laboratorio non è richiesta la standardizzazione della soluzione o la verifica del titolo. Si precisa, altresì, che la soluzione titolante di EDTA è preparata partendo dal sale disodico dell’acido etilendiamminotetracetico. Il sale disodico è decisamente più solubile dell’acido e viene generalmente preferito. Tra le specie presenti in soluzione acquosa la forma completamente deprotonata è quella principalmente responsabile della chelazione dei cationi con rapporto stechiometrico 1:1, a prescindere della carica del catione. (*3) La soluzione Tampone è richiesta per diversi motivi abbastanza complicati. La progettazione di una titolazione complessometrica non è una operazione agevole. Si rimanda ai testi specifici per ulteriori approfondimenti. (*4) In genere viene identificato con l’acronimo italiano NET o inglese EBT. (*5) La prima titolazione, in genere, è meno precisa. Non avendo indicazioni pregresse sul punto di fine della titolazione, facilmente si può oltrepassare il punto di viraggio con qualche goccia in più. Considerare tale valore come indicativo per le titolazioni successive. (*6) Durante la dissoluzione si possono osservare diverse colorazioni dovute all’istantanea presenza di varie specie dell’indicatore. L’indicatore NET assume tre colorazioni diverse in funzione del pH e altre colorazioni se presente nella forma libera o complessata. Dopo qualche secondo si dovrebbe ottenere una soluzione rosa. Il viraggio è nettissimo e quindi si sconsiglia di usare quantità eccessive di indicatore(colore fuxia intenso). (*7) lo scarico del lavandino non è considerato idoneo. (*8) calcoli consigliati. (*9) L’EDTA, come generalmente accettato, sarà indicato come H4Y per la forma completamente protonata. L’indicatore, come generalmente accettato, sarà indicato come H3In per la forma completamente protonata. (*10) il pH della soluzione alla fine della titolazione è basico. Durante la manipolazione, incluso lo smaltimento, evitare il contatto con sostanze sensibili alle basi e all’ammoniaca.



Determinazione della durezza dell’acqua

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per la determinazione della durezza totale(*1), del contenuto di Calcio e del contenuto di Magnesio. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Acque potabili e naturali non contenenti metalli pesanti o sostanze interferenti. 3. OPERATIVITA’ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Soluzione Standard di EDTA 0,0100M(*2)

3.1.3 Tampone ammoniacale a pH 10

3.1.4 Indicatore Nero Eriocromo T in polvere. 3.1.5 Soluzione di NaOH 6M 3.1.6 Indicatore Muresside in polvere 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 250-400 ml 3.2.4 Vetreria idonea per prelevare esattamente 100 ml o meno di campione da analizzare 4. PROCEDIMENTO 4.1 Durezza Totale(*3) ( Determinazione della somma del contenuto di Calcio e Magnesio ) 4.1.1 Inizio analisi Riempire la buretta con la soluzione standard di EDTA Trasferire 100 ml di campione in un beacker da 250 o 400 ml (in alternativa pesare 100 grammi su bilancia con precisione di almeno 0,1 grammi ) Aggiungere 10 ml di Tampone ammoniacale a pH 10. Attenzione: se si forma una quantità cospicua di precipitato bianco(*4), ripetere la procedura utilizzando un’aliquota inferiore di campione (Vd) e diluire con acqua distillata fino a 100ml. Se il problema persiste è necessario modificare la procedura per il campione in analisi. Aggiungere una punta di spatola di Indicatore NET

Titolare fino al viraggio blu o azzurro dell’indicatore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione negli appositi contenitori dei reflui(*7). Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

4.2 Durezza Calcica(*5) (Determinazione del contenuto di Calcio ) 4.2.1 Inizio Analisi Riempire la buretta con la soluzione standard di EDTA Trasferire 100 ml di campione in un beacker da 250-400 ml (in alternativa pesare 100 grammi su bilancia analitica con precisione di almeno 0,1 grammi) Aggiungere 2-3 ml di Soluzione di NaOH 6M(*6) e controllare che il pH sia 12 Aggiungere una punta di spatola di Indicatore Muresside. Titolare fino al viraggio blu-viola dell’indicatore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VCa) Scaricare la soluzione negli appositi contenitori dei reflui(*7). Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori) 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO La durezza (totale) è espressa, come media di due determinazioni, in gradi francesi °F (mg/l CaCO3/10) come numero naturale Il contenuto di Calcio è espresso, come media di due determinazioni, in mg/l come numero naturale Il contenuto di Magnesio è espresso, come media di due determinazioni, in mg/l come numero naturale Fornire anche tutti i singoli dati. 5.1 Calcoli(*8) Durezza Totale Durezza Totale (gradi francesi °F)(*9) = mg/l CaCO3 / 10 mg/l CaCO3 = aCa+Mg * PMCaCO3 * Fd dove: aCa+Mg = millimoli totali di calcio e magnesio = 0,0100 * VT PMCaCO3 = 100,0 Fd = Fattore di diluizione = 1000/Vd (10 se si sono utilizzati 100 ml di campione) Determinazione del contenuto di Calcio Contenuto di Ca (mg/l) = aCa * PACa * Fd

Dove: aCa = millimoli di Calcio = 0,0100 * VCa PACa = 40,08 Calcolo del contenuto di Magnesio

Contenuto di Mg (mg/l) = aMg * PAMg * Fd Dove: aMg = millimoli di Mg = 0,0100(VT-VCa) PAMg = 24,3 6. REAZIONI(*10)

A pH 10: Prima del punto di fine, il Calcio ed il Magnesio liberi in soluzione si legano all’EDTA Mg2+ + Y4- � MgY2- Ca2+ + Y4- � CaY2- Al punto di fine della titolazione, il Calcio è completamente legato all’EDTA (Costante di stabilià del complesso più grande di circa due ordini di grandezza rispetto al complesso Mg-EDTA) e l’ultima frazione di magnesio rimasta in soluzione è legata all’indicatore. Con l’aggiunta dell’ultima goccia di EDTA avviene la seguente reazione di spostamento: MgHIn + Y4- � MgY2- + HIn2- Rosso Blu Reazione globale utile ai fini dei calcoli e della stechiometria complessiva della titolazione. H2Y

2- + Me2+ �� MeY2- + 2H+ Me=Ca,Mg A pH 12 Mg2+ + 2 OH- � Mg(OH)2 (s) 7. NOTE (*1) Metodo estratto e semplificato della Norma APAT IRSA CNR 2040 – Metodo B Anno 2003 per la determinazione della durezza totale. La Norma è gratuitamente scaricabile da Internet. (*2) In questa esperienza di laboratorio non è richiesta la standardizzazione della soluzione o la verifica del titolo. (*3) In Totale assenza di Magnesio o con contenuto abbastanza modesto, questa procedura non fornisce un punto di fine riproducibile e stabile. Il NET, infatti, non è un indicatore adatto per lo ione Calcio. Per utilizzare comunque questa procedura per titolare il Calcio si può apportare una di queste modifiche: 1) Aggiungere al campione una quantità nota di magnesio e poi sottrarla dal risultato finale o 2) “drogare” la soluzione standard di EDTA con un sale di magnesio: in genere si usa MgCl2 6H2O (*4)A pH 10 le acque particolarmente dure si trovano in condizioni di sovrassaturazione di CaCO3 ( precipitato bianco). In genere il precipitato si dissolve durante la titolazione e non disturba il punto di fine. Può succedere, tuttavia, che il precipitato persiste portando alla deriva il punto di fine della titolazione dando risultati non soddisfacenti. In questo caso, prima di iniziare l’analisi, è necessario

acidificare il campione e scacciare la CO2 portando all’ebollizione il campione. Dopo raffreddamento si può portare il pH a 10, aggiungere l’indicatore e titolare con Soluzione Standard di EDTA. (*5) Se il campione sottoposto ad analisi è lo stesso di quello che ha dato problemi al punto precedente è necessario convertire i bicarbonati in CO2 e portare ad ebollizione come nel caso precedente. (*6) l’eventuale precipitato bianco che si forma è Mg(OH)2 e non disturba il decorso della titolazione. (*7) lo scarico del lavandino non è considerato idoneo. (*8) calcoli consigliati. Se il campione di acqua è stato pesato su bilancia, esprimere tutti i risultati come mg/kg e non come mg/l. (*9) Se si utilizzano 100 ml di campione e se il titolo dell’EDTA è esattamente 0,0100M allora la durezza totale in gradi francesi coincide con i millilitri di titolante impiegati per la determinazione della durezza totale. Cioè non è necessario effettuare calcoli tediosi. (*10) il pH delle soluzioni alla fine della titolazione è basico. Durante la manipolazione, incluso lo smaltimento, evitare il contatto con sostanze sensibili alle basi e all’ammoniaca. Da un estratto del sito: http://www.metropolitanamilanese.it/pub/page/it/MM/qualita_acqua LA CARTA D'IDENTITÀ DELL'ACQUA DI MILANO - Analisi del primo trimestre 2016

Parametro Limiti di legge Acqua di Milano Unità di misura

pH da 6,5 a 9,5 7,7 pH

residuo fisso 180°C valore max consigliato 1500 392 mg/L

durezza valori consigliati da 15 a 50 28 °F

conducibilità 2500 603 µS/cm a 20°C

calcio non previsto 78 mg/L

magnesio non previsto 15 mg/L



Stima del pH di una soluzione di NaOH per via indiretta tramite titolazione acido-base(*1)

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per stimare il pH di una soluzione di NaOH in assenza di qualsiasi strumentazione idonea alla misurazione diretta. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE pH 11,7 – 13,4 3. OPERATIVITA’ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Acido Cloridrico concentrato commerciale

3.1.3 Borace puro ricristallizzato(*2)

3.1.4 Soluzione di Indicatore Rosso metile 3.1.5 Soluzione di Indicatore Fenolftaleina 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 100 e da 250 ml 3.2.4 Bilancia analitica con precisione 0,1 mg 3.2.5 Matraccio tarato da 500 ml 3.2.6 cilindro graduato da 10 ml 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di HCl 0,1N(*3)

4.1.1 Inizio analisi Trasferire un’aliquota idonea(*4) di HCl concentrato nel matraccio da 500 ml. Portare a volume con acqua distillata. (-)Riempire la buretta con la soluzione di HCl appena preparata. Pesare 0,4-0,5 grammi di standard primario(PStd) su bilancia analitica ed annotare il peso fino alla quarta cifra decimale.(*5) Aggiungere circa 50 ml di acqua e agitare per solubilizzare il solido.

Aggiungere 4-5 gocce di indicatore rosso metile Titolare fino al viraggio rosaceo. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura dal punto (-) fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

4.2 Determinazione del contenuto di NaOH nella soluzione incognita 4.2.1 Inizio Analisi Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita(VM) Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker o beuta da 100 ml. Aggiungere acqua distillata fino ad un volume compreso tra circa 50 -100 ml Aggiungere due gocce di indicatore fenolftaleina. Titolare fino a soluzione incolore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VHCl) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori) 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di sodio idrossido e’ espresso, come media di due determinazioni, in grammi di NaOH con 3 cifre decimali. Fornire anche i singoli dati. Il pH è espresso con una cifra decimale. 5.1 Calcoli(*6) Titolo dell’HCl 0,1N(*7)

1) Fattore correttivo:

Fc = ml teorici / ml pratici Dove: ml teorici = (PStd * 2 * 1000) / (PMBorace * 0,1) PMBorace = 381,37 ml pratici = (VT) 2) senza fattore correttivo NHCl= (PStd * 2 * 1000) / (PMBorace * VT ) Determinazione del contenuto di Sodio Idrossido Contenuto di NaOH in grammi = grNaOH = EqNaOH * PENaOH * Fd Dove: EqNaOH = Equivalenti di OH- = 0,1000 * VHCl * Fc / 1000 (con l’utilizzo di Fc) EqNaOH = Equivalenti di OH- = NHCl * VHCl / 1000 (senza l’utilizzo di Fc) PENaOH = PM = 40,08 Fd = Fattore di diluizione = VM / 20 Stima del pH della soluzione incognita di NaOH Molarità di NaOH nel matraccio:

MNaOH = grNaOH * 1000/ (PM * VM) pOH = - log10 MNaOH pH(*8) = 14 - pOH 6. REAZIONI

Standardizzazione della soluzione di acido cloridrico Na2B4O7 10 H2O + 2 HCl � 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O B4O7

2- + 2 H+ + 5 H2O � 4 H3BO3(*9)

Punto di fine della titolazione con borace H3BO3 � H2BO3

- + H+ Titolazione acido-base HCl + NaOH � NaCl + H2O H+ + OH- � H2O

7. NOTE (*1) Non di rado accade che proprio durante un’urgenza lavorativa la strumentazione in dotazione smette di funzionare correttamente. È necessario, tuttavia, trovare una soluzione al problema. (*2) Tra tutti gli standards primari per determinare il titolo di soluzioni di acidi forti, il borace (Tetraborato di sodio decaidrato Na2B4O7 10 H2O) è tra i più raccomandabili per via del suo alto peso equivalente e per la relativa facilità di titolazione a temperatura ambiente con rosso metile. (*3) Per non appesantire il carico di lavoro, come nelle esperienze precedenti, potrebbe essere fornita una soluzione di acido cloridrico a titolo noto o con titolo da considerarsi esatto. In questo caso effettuare direttamente la titolazione dell’NaOH. Si ricorda, tuttavia, che per determinazioni analitiche accurate è necessario effettuare sempre un controllo del titolante ( il mancato controllo può condurre a risultati errati anche spiacevoli ). (*4)Per i più pigri: MHCl Conc = % * densità * 10 / PMHCl PMHCl=36,46 Volume da prelevare = 0,1 * 500 /MHCl Conc. Le Formule sono state riportate per velocizzare la fase di preparazione e per effettuare le titolazioni in tranquillità. Si consiglia di effettuare i calcoli in maniera indipendente senza l’utilizzo delle formule sopra riportate. (*5) Per qualsiasi dubbio sull’uso della bilancia chiedere al docente. (*6) calcoli consigliati. (*7) i due metodi proposti per identificare il titolo del titolante sono equivalenti. (*8) il pH testè calcolato non si riferisce al campione incognito iniziale ma alla soluzione del campione dopo diluizione nel matraccio. Per calcolare il pH iniziale è necessario conoscere esattamente il Volume effettivamente contenuto dentro il matraccio prima della diluizione a volume. Purtroppo, essendo una prova incognita, è un dato che è stato intenzionalmente omesso. Dopo la prova, a richiesta, è lecito chiedere il volume di soluzione di NaOH effettivamente contenuto nel matraccio per calcolare il pH della soluzione incognita consegnata. (*9) Acido debolissimo monoprotico che al pH di fine titolazione è quasi esclusivamente nella forma Protonata.



Determinazione del contenuto di Carbonati in soluzione acquosa

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per determinare il contenuto di carbonati in soluzione acquosa. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Soluzione acquosa contenente carbonati in miscela con bicarbonati o basi forti 3. OPERATIVITÀ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Acido Cloridrico 0,1N a titolo noto(*1)

3.1.3 Soluzione di Indicatore Metilarancio 3.1.4 Soluzione di Indicatore Fenolftaleina 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 250 o da 400 ml 4. PROCEDIMENTO 4.1 Determinazione del contenuto di Carbonati nella soluzione incognita 4.1.1 Inizio Analisi Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita(VM) Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker da 250-400 ml. Aggiungere acqua distillata fino ad un volume compreso tra circa 50 -100 ml Aggiungere due gocce di indicatore fenolftaleina. Titolare fino a soluzione incolore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (V1) Aggiungere due gocce di indicatore metilarancio Titolare fino a soluzione giallo rosato Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale(*2) (V2) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori) 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO(*3)

Il contenuto di Carbonati e’ espresso, come media di due determinazioni, in grammi di Na2CO3 con 3 cifre decimali. Fornire anche i singoli dati. 5.1 Calcoli Primo caso: V2=2*V1

nella soluzione incognita è presente solo carbonato. Volume di titolante consumato dallo ione carbonato: VT = V2 Secondo caso: V2 < 2* V1 Nella soluzione incognita sono presenti simultaneamente carbonati e ioni idrossido derivanti da basi forti. Volume di titolante consumato dallo ione carbonato: VT = 2 (V2-V1) Terzo caso: V2 > 2* V1 Nella soluzione incognita sono presenti carbonati e bicarbonati. Volume di titolante consumato dallo ione carbonato: VT = 2 * V1 Per approfondimenti vedi nota (*4) Determinazione del contenuto di Carbonati:

Contenuto di Na2CO3 in grammi = EqC * PENa2CO3 * Fd Dove: EqC = Equivalenti di CO3

2- = 0,1000 * VT * Fc / 1000 (con l’utilizzo di Fc) EqC = Equivalenti di CO3

2- = NHCl * VT / 1000 (senza l’utilizzo di FC) PENa2CO3 = Peso Equivalente Na2CO3 = PM/2 = 105,99/2

Fd = Fattore di diluizione = VM / 20

6. REAZIONI(*5)

Globali Na2CO3 +2 HCl � 2 NaCl + CO2 + H2O CO3

2- + 2 H+ � CO2 + H2O Al primo punto di equivalenza CO3

2- + H+ � HCO3-

OH- + H+ � H2O Al secondo punto di equivalenza HCO3

- + H+ � CO2 + H2O

7. NOTE (*1) Può essere utilizzato l’acido cloridrico preparato e standardizzato nella sessione di laboratorio precedente oppure prepararlo e standardizzarlo come nel metodo analitico 4. (*2) Può verificarsi che l’indicatore viri prima del punto di fine. Ciò è dovuto al fenomeno di sovrassaturazione della CO2. Cioè il viraggio dell’indicatore è avvenuto nonostante in soluzione sia presente ancora dello ione bicarbonato. A questo punto portare la soluzione su una piastra riscaldante e bollire per qualche minuto per scacciare la CO2 presente. Se l’indicatore vira al giallo, raffreddare il contenitore facendo scorrere acqua corrente sulle pareti esterne del beacker o della beuta. Se l’acqua entra dentro il contenitore, ripetere la determinazione dall’inizio. Continuare a titolare fino a nuovo viraggio. Annotare il nuovo volume come V2. (*3) sono riportati solo i calcoli relativi al contenuto di carbonato. Per non appesantire troppo il carico di questa esperienza si è scelto di tralasciare il calcolo per determinare le altre specie eventualmente presenti. (*4) Casi limite: V1=0 assenza simultanea di carbonati e ioni idrossido V2=V1 assenza simultanea di carbonati e bicarbonati N.B: in soluzione acquosa non possono coesistere simultaneamente ioni idrossido e bicarbonato tali da consentirne la titolazione. Infatti, miscelando una base forte con un bicarbonato, ad avvenuta reazione acido-base, dipendentemente dalle quantità dei due componenti, il sistema si troverà inevitabilmente in uno dei tre casi precedenti. (*5) ai fini di questa esperienza CO2 è da intendersi equivalente alla dicitura H2CO3



Determinazione del contenuto di Iodato in soluzione acquosa mediante titolazione iodometrica con Soluzione standard di Tiosolfato di Sodio

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per determinare lo ione Iodato in soluzione acquosa(*1). 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Come Potassio Iodato 200 – 800 mg / 100 ml 3. OPERATIVITÀ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Na2S2O3 5 H2O puro per analisi

3.1.3 Na2CO3 puro per analisi

3.1.4 K2Cr2O7 purezza idonea all’utilizzo come standard primario 3.1.5 HCl 6N (diluizione 1:1 partendo dall’acido concentrato al 37%) 3.1.6 HCl 2N (diluizione 1:6 partendo dall’acido concentrato al 37%) 3.1.7 KI soluzione acquosa al 10% m/v 3.1.8 Soluzione Indicatore Salda d’amido 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beuta da Iodio oppure beacker o beuta da 500-600 ml e vetrino d’orologio idoneo per la copertura 3.2.4 Bilancia analitica con precisione 0,1 mg e bilancia tecnica con precisione 0,1 gr 3.2.5 Matraccio tarato da 500 ml 3.2.6 Pipetta graduata o cilindro graduato idoneo 3.2.7 Vetreria da laboratorio generica 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di Na2S2O3 0,1N(*2)

4.1.1 Inizio analisi Pesare circa 12,5 grammi di Na2S2O3 5 H2O con precisione di almeno 0,1 gr in un beacker idoneo. Pesare circa 0,1 grammi di Na2CO3 in un vetrino d’orologio.(*3)

Sciogliere il tiosolfato con acqua distillata ed a dissoluzione avvenuta aggiungere il carbonato. Trasferire quantitativamente in matraccio(*4) da 500 ml e portare a volume con acqua distillata. (-)Pesare 0,15-0,2 grammi di K2Cr2O7 (PStd) su bilancia analitica ed annotare il peso fino alla

quarta cifra decimale. Trasferire quantitativamente e dissolvere in un beacker da 500-600 ml con circa 50 ml di acqua. Aggiungere nell’ordine 20-30 ml di soluzione di KI al 10% 6-8 ml di HCl 6M

50-60 ml di acqua Chiudere la beuta da iodio od il beacker con un vetrino d’orologio e agitare leggermente. Porre il contenitore chiuso al buio per qualche minuto.(*5) Riprendere la soluzione e diluire con acqua fino a 300 ml circa lavando le pareti del contenitore. Titolare, agitando in continuazione(*6), fino a colore tenue giallino e aggiungere qualche ml di

indicatore salda d’amido. Continuare la titolazione fino a soluzione trasparente di colore verde(*7). Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura dal punto (-) fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

4.2 Determinazione del contenuto di Iodato nella soluzione incognita 4.2.1 Inizio Analisi Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita(VM) Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker o beuta da 100 ml. Aggiungere 10 ml di KI e 8-10 ml di HCl 2M Titolare, agitando in continuazione, fino a colore tenue giallino e aggiungere qualche ml di indicatore salda d’amido. Titolare fino a soluzione trasparente incolore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VI) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori) 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di Iodato e’ espresso, come media di due determinazioni, in mg di KIO3 come numero naturale. Fornire anche i singoli dati. 5.1 Calcoli Titolo del Tiosolfato 0,1N

1) Fattore correttivo: Fc = ml teorici / ml pratici Dove: ml teorici = (PStd * 6 * 1000) / (PMBicromato * 0,1) PMBiCromato = 294,21 ml pratici = (VT) 2) senza fattore correttivo NT= (PStd * 6 * 1000) / (PMBicromato * VT ) Determinazione del contenuto di Potassio Iodato Contenuto di KIO3 in mg = EqI * PEKIO3 * Fd * 1000 Dove:

EqI = Equivalenti di IO3

- = 0,1000 * VI * Fc / 1000 ( con utilizzo di Fc ) EqI = Equivalenti di IO3

- = NT * VI / 1000 ( senza utilizzo di Fc ) PEKIO3 = PE KIO3 = PM/6 = 214,00/6 Fd = Fattore di diluizione = VM / 20 6. REAZIONI

Standardizzazione della soluzione di Tiosolfato Sviluppo quantitativo di I2 K2Cr2O7 + 6 KI + 14 HCl � 2 CrCl3 + 3 I2 + 7 H2O + 8 KCl Cr2O7

2- + 6 I- + 14 H+� 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O

Titolazione di I2 con Na2S2O3 2 Na2S2O3 + I2 � Na2S4O6 + 2 NaI 2 S2O3

2- + I2 � S4O62- + 2 I-

Determinazione dello Iodato KIO3 + 5 KI + 6 HCl � 3 I2 + 3 H2O + 3 KCl IO3

- + 5 I- + 6 H+ � 3 I2 + 3 H2O

7. NOTE (*1) Operando qualche modifica a questa procedura e utilizzando soluzioni 0,01N o 0,005N di Tiosolfato è possibile determinare la concentrazione di Iodato nel sale iodato da cucina e con ulteriori modifiche anche lo ioduro nel sale iodurato. (*2) il solido presenta la proprietà dell’efflorescenza (perdita delle molecole d’acqua di cristallizzazione) e quindi non può essere considerato come uno standard primario. Per non appesantire il carico di laboratorio potrebbe essere fornita una soluzione a titolo noto (o da considerarsi esatto) di sodio tiosolfato. In questo caso determinare direttamente lo iodato. (*3) Il carbonato ha una duplice azione: a) neutralizzare l’acidità dell’acqua distillata dovuta alla CO2 disciolta. Infatti, le soluzioni di tiosolfato si decompongono in ambiente acido formando solfiti e zolfo elementare(opalescenza bianca delle soluzioni di tiosolfato vecchie o non idonee all’uso). b) eliminare l’eventuale ione Cu2+ che catalizza la decomposizione del tiosolfato. (*4) Il matraccio è uno strumento fondamentale da laboratorio il cui unico scopo è quello di ottenere una soluzione a volume noto. Non usarlo come reattore chimico. Effettuare le dissoluzioni o le reazioni o qualsiasi evento che possa far modificare la temperatura del sistema in altri contenitori idonei. Solo dopo l’equilibrio e a temperatura ambiente, trasferire il contenuto nel matraccio. (*5) La reazione del bicromato con lo ioduro non è immediata e per questo motivo bisogna aspettare qualche minuto. Si posiziona il beacker al buio per minimizzare l’ossidazione dello ioduro da parte dell’ossigeno dell’aria catalizzata dalla luce. Utilizzando 16 ml di HCl 6M o 8 ml di HCl concentrato si può titolare direttamente. Infatti, in ambiente molto acido la cinetica è notevolmente aumentata. In questo caso è necessario titolare abbastanza velocemente perché lo ioduro viene ossidato dall’aria commettendo un errore. Per minimizzare gli errori e per le determinazioni più accurate occorre eliminare l’aria dentro il contenitore aggiungendo alla soluzione del ghiaccio secco (CO2 solido) o bicarbonato di sodio che sviluppa CO2 in seguito all’ambiente molto acido. La procedura proposta è un ottimo compromesso tra velocità di esecuzione dell’analisi e buona accuratezza del dato analitico. (*6) Evitare di far accumulare un eccesso locale di tiosolfato perché in ambiente acido viene decomposto a solfito e zolfo. Il solfito a sua volta si ossida a solfato ed i risultati potrebbero non essere accurati. (*7) colore dello ione Cr3+ in soluzione acquosa.



Determinazione del contenuto di ioni ferrosi in soluzione acquosa mediante titolazione con Soluzione standard di Potassio Permanganato

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per determinare lo ione Fe2+ in soluzione acquosa. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Come Ione Fe2+ 0,25 – 1,25 gr / 100 ml 3. OPERATIVITÀ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 KMnO4 1N 3.1.3 H2C2O4 2H2O purezza idonea all’utilizzo come standard primario

3.1.4 H2SO4 2N 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beacker da 100 ml e 500-600 ml 3.2.4 Bilancia analitica con precisione 0,1 mg 3.2.5 Matraccio tarato da 500 ml 3.2.6 Piastra riscaldante 3.2.7 Vetreria da laboratorio generica 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di KMnO4 0,1N

4.1.1 Inizio analisi Preparare la soluzione circa 0,1N diluendo 50 ml di KMnO4 1N presente in laboratorio in matraccio da 500 ml. (-)Pesare 0,15-0,2 grammi di H2C2O4 2H2O (PStd) su bilancia analitica ed annotare il peso fino alla

quarta cifra decimale. Trasferire quantitativamente e dissolvere in un beacker da 500-600 ml con circa 200 ml di acqua distillata. Aggiungere 50 ml di H2SO4 2N Riscaldare la soluzione ad una temperatura superiore a 60°C(*1). Titolare fino a comparsa della colorazione rosa tenue persistente(*2). Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura dal punto (-) fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

4.2 Determinazione del contenuto di Fe2+ nella soluzione incognita 4.2.1 Inizio Analisi Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la soluzione incognita(VM) (-)Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker o beuta da 100 ml. Aggiungere 15 ml di H2SO4 2N Titolare fino a comparsa della colorazione rosa tenue persistente(*3). Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VFe) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura dal punto (-) fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori) 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di Fe2+ e’ espresso, come media di due determinazioni, in mg come numero naturale. Fornire anche i singoli dati. 5.1 Calcoli Titolo del Permanganato 0,1N

1) Fattore correttivo: Fc = ml teorici / ml pratici Dove: ml teorici = (PStd * 2 * 1000) / (PMAc.Ossalico * 0,1) PMAc.Ossalico = 126,07 ml pratici = (VT) 2) senza fattore correttivo NT= (PStd * 2 * 1000) / (PMAc.Ossalico * VT ) Determinazione dello ione Fe2+ Contenuto di Fe2+ in mg = EqFe * PEFe * Fd * 1000 Dove:

EqFe = Equivalenti di Fe2+ = 0,1000 * VFe * Fc / 1000 ( con utilizzo di FC ) EqFe = Equivalenti di Fe2+ = NT * VFe / 1000 ( senza utilizzo di FC ) PEFe = PAFe = 55,85

Fd = Fattore di diluizione = VM / 20

6. REAZIONI

Standardizzazione della soluzione di Permanganato 2 KMnO4 + 5 H2C2O4 2H2O + 3 H2SO4 � 2 MnSO4 + 10 CO2 + 18 H2O + K2SO4 2 MnO4

- + 5 H2C2O4 + 6 H+ � 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O Titolazione dello ione Fe2+ con permanganato MnO4

- + 5 Fe2+ + 8 H+ � Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O 7. NOTE (*1) Il meccanismo della reazione tra ossalato e permanganato è estremamente complesso. A temperatura non inferiore a 60°C si ottengono dei risultati riproducibili e accurati. (*2) Se durante la titolazione dovesse comparire una leggera colorazione marroncina, dovuta alla formazione di MnO2, aggiungere altri 10-20 ml di H2SO4. (*3) Se durante la titolazione dovesse comparire una leggera colorazione marroncina, dovuta alla formazione di MnO2, aggiungere altri 10-20 ml di H2SO4. Se, invece, la soluzione ha un colore giallino ciò è dovuto al colore del Fe3+ se sono presenti ioni cloruro. Si può continuare la titolazione senza problemi. Tuttavia, per migliorare il viraggio si può aggiungere qualche goccia di acido fosforico concentrato fino a soluzione incolore e continuare la titolazione.



Determinazione della purezza di Cloramina T mediante titolazione iodometrica con Soluzione standard di Tiosolfato di Sodio(*1)

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo per determinare la purezza di cloramina T. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Come Cloramina T triidrata di purezza superiore al 95%m/m: 0,7-3,0 gr / 100 ml 3. OPERATIVITÀ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Soluzione standard di Na2S2O3 0,1N a titolo noto(*2)

3.1.3 KI soluzione acquosa al 10% m/v

3.1.4 Soluzione Indicatore Salda d’amido 3.1.5 H2SO4 2N 3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Pipetta tarata da 20 ml 3.2.3 Beuta da Iodio oppure beuta con tappo a smeriglio o beacker e vetrino d’orologio idoneo per la copertura da 250-400 ml 3.2.6 cilindro graduato idoneo 3.2.7 Vetreria da laboratorio generica 4. PROCEDIMENTO 4.1 Inizio Analisi Portare a volume con acqua distillata il matraccio contenente la quantità di Cloramina T la soluzione incognita (VM). Il matraccio consegnato contiene una quantità esattamente pesata di cloramina T (Pc) Trasferire esattamente un’aliquota di 20 ml di soluzione incognita in un beacker da 250-400 ml. Aggiungere acqua distillata fino a circa 100 ml. Aggiungere 10-20 ml di KI 5-10 ml di H2SO4 2N Attendere 3 minuti al riparo della luce e con contenitore chiuso. Titolare, agitando in continuazione, fino a colore tenue giallino e aggiungere qualche ml di indicatore salda d’amido. Titolare fino a viraggio. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VI) Scaricare la soluzione acida negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura fino ad ottenere dei dati ripetibili.(almeno due valori)

5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO La purezza è espressa, come media di due determinazioni, in % m/m di Cloramina T triidrata con una cifra decimale. Fornire anche i singoli dati. 5.1 Calcoli Purezza Cloramina T % m/m = EqC * PEC * Fd / Pc Dove:

EqC = Equivalenti di Cloramina T = 0,1000 * VI * Fc / 1000 EqC = Equivalenti di Cloramina T = NT * VI / 1000 PEC = PE Cloramina T = PM/2 = 281,7/2

Fd = Fattore di diluizione = VM / 20 6. REAZIONI

Idrolisi della Cloramina T CH3-C6H4-SO2-N-ClNa 3H2O + ½ H2SO4 � CH3-C6H4-SO2-NH2 + HClO + ½ Na2SO4 + 2 H2O CH3-C6H4-SO2-N-Cl- (*3) + H+ + H2O � CH3-C6H4-SO2-NH2 + HClO Sviluppo di I2 HClO + 3 I- + 2 H+ � I3

- + Cl- + H2O Reazione globale CH3-C6H4-SO2-N-Cl- + 3 I- + 2 H+ � CH3-C6H4-SO2-NH2 + I3

- + Cl-

7. NOTE (*1) Metodo estratto da Europeran Pharmacopoeia 5.0 Tosylchloramide sodium 01/2005:0381 (*2) Vedi metodo analitico 6. (*3) la carica negativa non è sul cloro.



Operazioni analitiche preliminari mediante pesata(*1) nelle determinazioni quantitative.

1. SCOPO La presente Procedura Operativa descrive un metodo generale per effettuare le operazioni preliminari di analisi mediante pesata. A titolo d’esempio si riporta il metodo analitico 1 modificato. 2. CAMPO DI APPLICAZIONE Contenuto di acido Ascorbico compreso tra 0,5-2,5 grammi/100ml 3. OPERATIVITA’ 3.1 Reagenti 3.1.1 Acqua distillata 3.1.2 Soluzione Standard di I2 0,1000N

3.1.3 Soluzione Indicatore di Salda d’amido

3.2 Apparecchiature 3.2.1 Buretta da 50 ml 3.2.2 Beacker da 100-250 ml 3.2.3 Matraccio tarato da 500 ml 3.2.4 Bilancia analitica con precisione 0,1 mg. 4. PROCEDIMENTO 4.1 Preparazione del campione Pesare un beacker da 100-250 ml su bilancia analitica e annotare il peso. (PTara) Travasare quantitativamente con acqua distillata il contenuto del matraccio nel beacker pesato. Asciugare il matraccio. Posizionare il beacker su bilancia analitica (è preferibile utilizzare sempre la stessa bilancia) e aggiungere acqua fino ad arrivare all’incirca a PTara+100 grammi. Annotare esattamente il peso. (PLordo) Il Peso complessivo della soluzione sarà: PSoluzione= PLordo - PTara Travasare la soluzione del beacker (senza aggiungere acqua) in un contenitore con tappo a smeriglio o nel matraccio asciutto. 4.2 Preparazione della soluzione standard di I2 0,1000N Si trasferiscono 50 ml di soluzione di I2 1,000 N, fornita dal laboratorio, in un matraccio da 500 ml e si porta a volume con acqua distillata. 4.3 Inizio Analisi Posizionare un beacker da 100 ml su bilancia analitica e azzerare il peso. Pesare circa 10 grammi e annotare esattamente il peso. (P1) Aggiungere 1-2 ml di indicatore salda d’amido. Se il volume è troppo esiguo aggiungere 10-20 ml di acqua distillata.

Riempire la buretta con la soluzione standard di Iodio. Titolare fino al viraggio dell’indicatore. Annotare il volume letto sulla buretta in ml con una cifra decimale (VT) Scaricare la soluzione negli appositi contenitori dei reflui. Ripetere la procedura utilizzando un quantitativo di soluzione tale che il viraggio avvenga utilizzando 35-45 ml di Titolante.(*2) Per esempio: Se con 10 grammi di soluzione si è ottenuto un viraggio utilizzando 10 ml di titolante , utilizzare 40 grammi per le titolazioni successive. 5.ESPRESSIONE DEL RISULTATO Il contenuto di Acido Ascorbico e’ espresso, come media di due determinazioni, in grammi con 3 cifre decimali. Fornire anche i singoli dati 5.1 Calcoli Contenuto di Acido Ascorbico Totale in grammi = 0,1000 * VT * 88,06 * PSoluzione / P1 * 1000 6.NOTE (*1) In taluni casi non è possibile utilizzare correttamente la vetreria tarata per effettuare le operazioni preliminari di diluizione e di portata a volume. Questo metodo permette, inoltre, di migliorare l’accuratezza dell’intero iter analitico. (*2) Non sforare il limite di 50 ml della buretta.

Unità didattica laboratorio di analisi quantitativa linea 3 · Unità Didattica: Laboratorio di...

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