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Prof. Marco Barbera - UNIPA

TECNOLOGIE FISICHE INNOVATIVE – Tecnologie del Vuoto A.A. 2013-‐2014

TECNOLOGIE DEL VUOTO!

Prof. Marco Barbera!Dipartimento di Fisica e Chimica!Università degli Studi di Palermo!Tel. 091-7571113!E-mail: [email protected]!



Di Cosa Stiamo Parlando Densità di molecole a Temperatura ambiente

n ~ 3 × 1019 cm-3 P = 1 bar n ~ 3 × 1013 cm-3 P = 10-3 mbar n ~ 3 × 109 cm-3 P = 10-7 mbar (Alto Vuoto) n ~ 3 × 104 cm-3 P = 10-12 mbar (Estremo Alto Vuoto)

Densità di atomi nel Mezzo Interstellare n ~ 3 cm-3

Densità di atomi nel Mezzo Intergalattico n ~ 10-9 cm-3



P = 1 bar P = 1 mbar

P = 10-3 mbar P = 10-6 mbar

Trasmissività dell’aria nei raggi X in un cammino di 35 m



Alcuni Cenni di Teoria Cinetica dei Gas

Il concetto teorico di Gas Ideale è molto utile nella descrizione della Fisica del Vuoto.

1 - Le molecole sono piccole sfere; 2 - La densità del gas è relativamente bassa. Il volume occupato dalle molecole è

piccolo rispetto al volume occupato dal gas; 3 - Le molecole non esercitano forze reciproche se non durante gli urti. 4 - La temperatura del gas non è troppo bassa; 5 - Il tragitto percorso dalle molecole è lineare e random; 6 - Le collisioni tra molecole sono perfettamente elastiche.

Equazione di Boyle-Mariotte



Velocità Molecolare Media T = Temperatura m = massa molecolare €

fv =1N⋅dNdv

=4π

⎛

⎝ ⎜ ⎞

⎠ ⎟ 1/2

( m2KT

)3/2 v2e(−mv 2

2KT)

Distribuzione di Maxwell-Boltzmann



Cammino Libero Medio

Per l’aria λ ~ 8×10-6 cm P = 1 bar λ ~ 8×10-3 cm P = 1 mbar λ ~ 8×104 cm P = 10-7 mbar

Intervallo di tempo tra due collisioni

Per l’aria τcoll ~ 2×10-10 s P = 1 bar τcoll ~ 2×10-7 s P = 1 mbar τcoll ~ 2 s P = 10-7 mbar

ε = Diametro della molecola n = Densità



Flusso del Gas

Il flusso di volume di gas attraverso un’apertura o una sezione di un tubo si chiama Velocità di Pompaggio

!

S =dVdt

l /s[ ]

Il flusso di massa di gas attraverso un’apertura o una sezione di un tubo è proporzionale alla velocità di pompaggio e alla pressione del gas in prossimità dell’apertura. Si definisce Throughput la quantità Q = S·P

!

Q = S" P mbar" l /s[ ]

N.B. Le perdite di gas dalle superfici o dalle guarnizioni o di qualunque altro tipo si misurano con le stesse unità di misura del Throughput.



La capacità di un tubo di fare transitare un gas dipende dalla sua Conduttanza.

P1-P2 = differenza di pressione ai capi del tubo

La Conduttanza ha le stesse unità di misura della velocità di pompaggio (l/s).

Tubi in Serie

Tubi in Parallelo

Ancora in analogia con i circuiti elettrici si ha

In analogia con la legge di Ohm dei circuiti elettrici si ha



Utilizzando le precedenti equazioni un sistema di vuoto si può ricondurre al seguente schema

Pompa

Camera a Vuoto

P1

P2

Q

Q

Q

C

Scarico


TECNOLOGIE FISICHE INNOVATIVE – Tecnologie del Vuoto A.A. 2013-‐2014 Regimi del Flusso di Gas

Durante il pompaggio di un sistema dalla pressione atmosferica al vuoto, il flusso del gas avviene in regimi diversi. Inizialmente il cammino libero medio delle molecole è piccolo ed il flusso del gas è dominato dalle collisioni tra le molecole, in queste condizioni il flusso di gas si dice in regime viscoso. In condizioni di alto vuoto il cammino libero medio delle molecole diventa più grande delle dimensioni tipiche della camera a vuoto (D) ed il flusso di gas è dominato dalle collisioni con le pareti, in queste condizioni il flusso di gas si dice in regime molecolare. In condizioni intermedie sia le collisioni tra molecole che con le pareti determinano il flusso e siamo in regime intermedio.

Flusso Viscoso P×D > 0.7 mbar·cm

Flusso Molecolare P×D < 1.3·10-2 mbar·cm

Flusso Intermedio 1.3·10-2 mbar·cm < P×D < 0.7 mbar·cm

Laminare (bassa velocità)

Turbolento (alta velocità)

Per l’Aria:



La separazione tra i tre diversi regimi di flusso di gas può essere fatta sulla base del valore di un parametro denominato Numero di Knudsen K = λ/D con λ cammino libero medio delle molecole e D dimensioni caratteristiche della camera a vuoto.

Flusso Viscoso K < 0.01

Flusso Molecolare K > 1

Flusso Intermedio 0.01 < K < 1

Nel regime viscoso la distinzione tra flusso laminare e flusso turbolento può essere fatta sulla base del valore del numero di Reynolds R = D·v·ρ/η con D dimensioni caratteristiche della camera a vuoto, v velocità del gas, ρ densità del gas e η viscosità del gas.

R < 1200 ( K < 0.01 ) : laminare Flusso Viscoso R > 2200 ( K < 0.01 ) : turbolento



Gas da pompare in una camera a vuoto

In una camera a vuoto ci sono diversi contributi di gas e vapore da pompare via per ottenere il vuoto:

1)  Gas presente nel volume della camera 2)  Flusso di gas di ritorno dalle pompe 3)  Perdite reali (es: micro-fori nelle pareti, tenute delle guarnizioni) o

virtuali (es: micro-cavità nelle superfici dei materiali) 4) Contributi dalle superfici dei materiali presenti nella camera

- Evaporazione - Desorbimento (Outgassing spontaneo e Degassing) - Diffusione - Permeazione

N.B. Generalmente in condizioni di alto e ultra alto vuoto, se sono stati rispettati alcuni accorgimenti basilari (es: 1) scelta dei materiali utilizzati nella camera a vuoto, 2) eliminazione di perdite reali o virtuali, 3) pulizia dei materiali e 3) corrette procedure di evacuazione e rientro in atmosfera), il vuoto limite raggiungibile dipende sostanzialmente dai contributi di superficie e chiaramente dalla velocità di pompaggio.



Vuoto Atmosfera

Evaporazione

Desorbimento

Diffusione

Contributi dalle superfici dei materiali presenti nella camera

Permeazione Gas esterno



Evaporazione

Alcune molecole di un solido o di un liquido possono avere sufficiente energia da sfuggire dalla superficie per divenire parte dell’atmosfera circostante. Il tasso di evaporazione aumenta all’aumentare della temperatura. Se il liquido o solido è esposto ad un’atmosfera aperta si creerà nell’intorno un vapore non saturo ed il processo di evaporazione continuerà. Diversamente, se il solido o liquido in questione si trova all’interno di una camera chiusa la pressione del vapore aumenterà fino a raggiungere un valore massimo detto pressione del vapore saturo o tensione di vapore. La tensione di vapore aumenta all’aumentare della temperatura. Nelle camere a vuoto bisogna evitare di usare materiali la cui tensione di vapore sia più grande o confrontabile con la pressione minima del vuoto che si vuole raggiungere. Per lo stesso motivo bisogna evitare di sporcare le superfici dei materiali presenti nella camera a vuoto con liquidi che possano poi evaporare in vuoto e quindi rallentare o rendere difficile il raggiungimento del vuoto limite. La maggior parte dei metalli ha una tensione di vapore molto bassa.



Desorbimento

Nel regime dell’alto vuoto è il contributo principale di gas da vuotare e determina dunque la pressione limite raggiungibile. Si tratta di un processo di lento rilascio di molecole di gas attaccate alle superfici per effetto di processi di adsorbimento (adesione sugli strati esterni delle superfici) o assorbimento (diffusione del gas negli strati più interni). Il processo di desorbimento si distingue a sua volta in outgassing ovvero il processo spontaneo di rilascio delle molecole di gas sorbito, e degassing che è invece un processo indotto ad esempio dall’aumento di temperatura. Il livello di outgassing di una superficie diminuisce con il tempo e a seguito di processi di riscaldamento detti di Bake-out. La tabella che segue mostra valori tipici di outgassing di alcuni materiali.



Diffusione Si tratta del processo di lento rilascio di molecole di gas presenti all’interno del materiale di cui sono fatte le superfici. Ad esempio l’alluminio rilascia idrogeno e l’acciaio rilascia anidride carbonica e monossido di carbonio.

Permeazione Il processo di permeazione di molecole di gas dell’atmosfera esterna attraverso le pareti della camera a vuoto, o attraverso il materiale di cui sono fatte le guarnizioni di tenuta, gioca un ruolo significativo solo in regimi di ultra ed estremo ultra alto vuoto. Nei regimi estremi è spesso necessario realizzare una intercapedine mantenuta in vuoto tra l’atmosfera esterna e la camera per estremo ultra alto vuoto.



Tempo di Raggiungimento del Vuoto

Nella fase in cui il gas da pompare è dominato dal gas residuo presente nella camera (fase di pre-vuoto ottenuto con pompe rotative) si ha:

!

Pfin = Piniz" exp(#(Seff /V )" t)

e dunque

!

t = 2.3"VSeff

" log10PinizPfin

#

$ %

&

' (

Nella fase in cui il gas da pompare è dominato dai contributi di superficie il processo di raggiungimento della pressione finale segue sempre una legge di tipo esponenziale ma il tempo caratteristico è difficilmente determinabile perché dipende fortemente dall’outgassing che varia nel tempo anche di diversi ordini di grandezza.



Pressione Limite

Il livello minimo di pressione raggiungibile in una camera a vuoto dipende dalla velocità effettiva di pompaggio e dal carico di gas Qgas totale proveniente dai vari contributi.

!

Plim =Qgas

Seff

N.B. Se il carico di gas totale è dominato da un leak reale, allora il livello minimo di pressione raggiunta resterà costante nel tempo. Diversamente, se il carico è dominato dall’outgassing di superficie allora dal momento che questo diminuisce nel tempo, anche il livello di pressione diminuirà nel tempo.



Pompe da Vuoto

Le pompe da vuoto si possono classificare in tre categorie:

1)  Pompe a spostamento di volume. Ciclicamente creano dei volumi in cui si può espandere il gas proveniente dalla camera a vuoto e successivamente lo comprimono e spostano verso la zona a pressione più alta. Lavorano in un intervallo di pressioni che va dalla pressione atmosferica a 10-4 mbar. Ne sono esempi la pompa rotativa a palette, la pompa Roots e la pompa Scroll.

2)  Pompe a trasferimento di momento. Le molecole subiscono un urto con un elemento ad elevata velocità in grado di conferirgli un momento netto verso la direzione di uscita della pompa. Es: pompa turbomolecolare.

3)  Pompe a cattura. Le molecole del gas da vuotare vengono intrappolate sulla superficie di un materiale adsorbente. Ne sono esempi le pompe criogeniche, le pompe getter e le pompe ioniche.



Pompe da basso vuoto o pre-vuoto

Le pompe meccaniche rotative vengono utilizzate per raggiungere livelli di basso vuoto o per raggiungere le condizioni di pre-vuoto in camere per alto vuoto.

Pompa rotativa a palette

N.B. Lubrificata con oli minerali a bassa tensione di vapore (10-4 mbar).



Pompa Roots

N.B. Non è presente un lubrificante. Vi è una luce di circa un centinaio di microns tra i due rotori e tra essi e lo statore. Le pompe Roots sono caratterizzate da un basso rapporto di compressione ma da un’elevata velocità di pompaggio. Per ottenere un vuoto dell’ordine di 10-2 mbar vengono usate in serie con una pompa rotativa.



Pompa scroll

N.B. Assenza di lubrificanti. Adatta alle condizioni in cui la contaminazione da idrocarburi è molto dannosa. Raggiungono livelli di vuoto non molto spinti (10-1-10-2 mbar)



Pompe a Diffusione

L’olio in ebollizione viene espulso dalla bocca d’uscita con velocità di alcune centinaia di metri al secondo. Le molecole di gas vengono spinte verso il basso e quindi pompate via dalla pompa rotativa. Le gocce di olio che sbattono sulle pareti fredde condensano e rientrano nel circuito per garantire la continuità del ciclo. Vengono usati olii a bassa tensione di vapore o vapori di mercurio. Pressioni raggiungibili nel range 10-3 ÷ 10-9 mbar con velocità di pompaggio anche molto elevate fino a 50.000 l/s.

Pompe da alto vuoto



Pompa Turbomolecolare

La turbomolecolare è una pompa a trasferimento di momento. Essa pompa meglio le molecole massive dotate di minore velocità rispetto alla velocità di rotazione delle palette. La pompa turbo necessità di una pompa di basso vuoto in uscita. Il suo rapporto di compressione può essere anche di circa 108÷109. Una delle criticità della pompa turbomolecolare è il cuscinetto dell’asse rotante che gira a circa 50.000 giri/min. Varie soluzioni: cuscinetti ad aria compressa (Alcatel), cuscinetti ceramici (Varian), levitazione magnetica.



Le pompe ioniche sfruttano l'adsorbimento chimico su un metallo per i gas reattivi (ad esempio H2, N2, 02, H20, CO, CO2).

Pompe Ioniche

Una sorgente di titanio è riscaldata sino alla temperatura di sublimazione (1500 oC) in maniera che produca un deposito (film) altamente reattivo sulle pareti che circondano la sorgente. Le molecole dei gas attivi che incidono sul film di titanio reagiscono chimicamente formando composti stabili quali ossidi, idruri e nitruri di titanio.

Le pompe ioniche sono molto pulite, lavorano nel range 10-2 ÷ 10-11 mbar ma sono piuttosto costose e non adatte ai sistemi in cui i forti campi elettrici e la ionizzazione può essere un disturbo agli esperimenti. E’ richiesta periodicamente una rigenerazione della superficie sulla quale aderiscono le molecole del gas. Per potere funzionare una pompa ionica ha bisogno di un pre-vuoto di almeno 10-2 mbar.

In alcuni tipi di pompe ioniche il pompaggio dei gas nobili e dei gas meno reattivi (ad esempio il metano) è attuato mediante ionizzazione delle molecole con un fascio di elettroni. Gli ioni del gas prodotti sono indirizzati da intensi campi elettrici sul film di titanio dove vengono intrappolati e successivamente ricoperti dal deposito di nuovi strati di titanio.



L’acqua ed il CO2 raggiungono valori di tensione di vapore inferiori a 10-9 mbar a 77 K, mentre per il metano (CH4), l’argon (Ar), l’azoto (N2) e l’ossido di carbonio (CO) occorre arrivare sino a 20 K per avere simili valori della tensione di vapore. Per il Neon (Ne) ciò è ottenuto a T~7 K, mentre l’idrogeno (H2) e l‘elio (He) rappresentano il maggior problema.

Pompe Criogeniche Una parete fredda esplica un’azione di pompaggio nei confronti di quei vapori o gas che presentano una bassa tensione di vapore alla temperatura della parete fredda.

Tensione di vapore per vari gas.

Anche le pompe criogeniche per potere funzionare hanno bisogno di un pre-vuoto di almeno 10-2 mbar e necessitano periodicamente di una rigenerazione.



Manometro idrostatico. Se al posto del Mercurio si utilizza un liquido a bassa densità è possibile misurare pressioni fino a circa 0.1 mbar.

Misura della Pressione

Manometro meccanico. Sfrutta la deflessione di un elemento metallico soggetto ad una pressione differenziale trasdotto con un opportuno sistema di leve ad un indicatore ad ago. L’elemento metallico può essere un tubo di Bourdon, una placca metallica o un insieme di soffietti. E’ in grado di misurare pressioni fino a circa 0.1 mbar.

Tubo di Bourdon



Manometro capacitivo. Una variante del manometro meccanico, sfrutta la variazione di capacità di un condensatore al variare della distanza delle armature per effetto della pressione differenziale esercitata su una di esse. E’ possibile misurare pressioni fino a circa 10-4 mbar.

Manometro a conducibilità termica. Sfrutta la dipendenza della conducibilità termica del gas dalla pressione. Un filamento viene riscaldato dal passaggio di corrente. La sua temperatura di equilibrio dipende dalla dissipazione termica attraverso il gas residuo. Nel manometro Pirani la misura di temperatura viene effettuata con una misura della resistenza dello stesso filamento riscaldato. E’ possibile misurare pressioni fino a circa 10-3 mbar.


TECNOLOGIE FISICHE INNOVATIVE – Tecnologie del Vuoto A.A. 2013-‐2014 Manometro a ionizzazione Il gas residuo viene ionizzato da elettroni. La corrente delle cariche positive indotte viene misurata al catodo ed è fortemente dipendente dalla pressione del gas. E’ possibile misurare pressioni nell’intervallo 10-3 ÷ 10-12 mbar.

•  A catodo caldo. Gli elettroni vengono emessi da un filamento caldo e vengono accelerati verso una griglia interposta tra filamento e collettore. Gli elettroni attraversano più volte la griglia avanti e indietro ionizzando il gas residuo lungo il cammino prima di essere raccolti dalla stessa. Le cariche positive vengono raccolte dal filamento che funge da catodo. Il limite inferiore di funzionamento di questo dispositivo è dato dalla produzione di raggi X quando gli elettroni impattano sulla griglia. Questi raggi X producono un rumore elettrico sul catodo per effetto fotoelettrico. E’ possibile misurare pressioni fino a circa 10-10 mbar. •  A catodo freddo. Gli elettroni vengono emessi da una scarica tra due espansioni con elevata differenza di potenziale. Il moto degli elettroni è confinato dalle linee di un campo magnetico esterno. Ne esistono di due tipi principali il manometro Penning ed il manometro inverted magnetron. Si differenziano per la disposizione del catodo e dell’anodo e per la geometria delle linee del campo magnetico. Il manometro Penning può misurare pressioni fino a circa 10-8 mbar. Il manometro inverted magnetron può misurare pressioni fino a circa 10-12 mbar.



Analisi del gas residuo Il Quadrupolo Un analizzatore di massa a quadrupolo è essenzialmente un filtro capace di trasmettere solo gli ioni di una specifica massa atomica A. Uno spettro di massa viene ottenuto facendo una scansione nel tempo del range di masse di interesse.

Il quadrupolo consiste di quattro elettrodi. Ciascuna coppia di elettrodi opposti è collegata elettricamente e vi è applicata una tensione a radio frequenza sovrapposta ad una tensione continua. Gli ioni viaggiano lungo il quadrupolo all’interno dei quattro elettrodi. Solo gli ioni con uno specifico valore di m/z riusciranno ad attraversare il quadrupolo per un certo valore del rapporto tra le tensioni delle coppie di poli. Gli altri ioni avranno una traiettoria instabile e collideranno con gli elettrodi. Variando il rapporto delle tensioni è possibile selezionare di volta in volta ioni di masse diverse.



Analisi del gas residuo

Il cercafughe è uno spettrometro di massa per gas He. La tecnica consiste nell’impartire una carica elettrica alle molecole del gas attraverso un processo di ionizzazione e nel guidare elettricamente queste molecole ionizzate all’interno di un campo magnetico. In funzione del diverso rapporto m/z i vari ioni descriveranno diverse traiettorie e sarà dunque possibile selezionare solo il gas He, contare il numero di ioni e dunque valutare la densità del gas.

Un cerca fughe è dotato di una pompa da vuoto interna e può quindi essere direttamente collegato alla camera a vuoto dove va ricercata una fuga. In tal caso gas He verrà spruzzato in piccole quantità nei vari punti potenzialmente incriminati per la presenza di una fuga. Il cercafughe riscontrerà la presenza di gas He nella camera solo quando questo è riuscito a entrare, permettendo quindi la localizzazione della fuga. Nel caso di camere di piccole dimensioni può essere più efficace riempire la camera di gas He con pressione superiore alla pressione atmosferica e utilizzare uno sniffer collegato al cercafughe per individuare la posizione di una fuga.



Riferimenti Bibliografici

1) Modern Vacuum Practice, Nigel Harris, McGraw-Hill Book Company 2) Building Scientific Apparatus, J.H. Moore, C.C. Davis, M.A. Coplan, Addison-Wesley Publishing Company, Inc.

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