STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO NANOCOMPOSITI POLITECNICO DI TORINO...

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STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO NANOCOMPOSITI NANOCOMPOSITI POLITECNICO DI TORINO SEDE DI ALESSANDRIA CENTRO DI CULTURA PER LE MATERIE PLASTICHE K. Fukushima K. Fukushima 1 , G. Camino G. Camino 1 , D. Tabuani , D. Tabuani 1 , M. Gennari , M. Gennari 2 , C. Abbate , C. Abbate 1 : : Centro di Cultura per l’Ingegneria delle Materie Plastiche. Politecnico di Torino, Alessandria, Italy 2: Dipartimento di Scienze agronomiche, Agrochimiche e delle Produzioni animali, Università di Catania, Catania, Italy Sezione Tematica INSTM: 6. Materiali polimerici funzionali e struttura Sezione Tematica INSTM: 6. Materiali polimerici funzionali e struttura

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  • STUDIO SULLA BIODEGRADAZIONE IN COMPOST DI PCL, PLA E DEI LORO NANOCOMPOSITI POLITECNICO DI TORINO SEDE DI ALESSANDRIA CENTRO DI CULTURA PER LE MATERIE PLASTICHE K. Fukushima 1 G. Camino 1, D. Tabuani 1, M. Gennari 2, C. Abbate 2 K. Fukushima 1, G. Camino 1, D. Tabuani 1, M. Gennari 2, C. Abbate 2 : 1: Centro di Cultura per lIngegneria delle Materie Plastiche. Politecnico di Torino, Alessandria, Italy 2: Dipartimento di Scienze agronomiche, Agrochimiche e delle Produzioni animali, Universit di Catania, Catania, Italy Sezione Tematica INSTM: 6. Materiali polimerici funzionali e strutturali
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  • MATERIALI Propriet PCLPLA T m ( C) 58-60150-180 T c ( C) 26 - 2791-93 T g ( C) -6055-65 M w (g.mol -1 )5000070400 Idrofobicit Idrofobo PCL PLA (PCL CAPA6500) SOLVAY-UK (PLA 4042D) (92% L-contenuto, 8% D-contenuto) Cargill Dow LLC, USA
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  • MATERIALI Argille 2 tipologie di montmorillonite: (5 wt%)ProdottiModificatoreProduttore d-space (nm) CLOISITE 30BSouthern Clay1.77 NANOFIL 804 S d-Chemie 1.78
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  • MATERIALI Campioni PLA PLA puro PLA/5% CLOISITE 30B nanocompositi PLA/5% NANOFIL 804 nanocompositi PCL PCL puro PCL/5% CLOISITE 30B nanocompositi PCL/5% NANOFIL 804 nanocompositi Melt Blending : ( Rheomix-Brabender OHG 47055) Tempo = 5 minuti r.p.m = 30 (caricamento) and 60 (miscelazione) Temperature 75 C (PCL and PCL/ nanocompositi) 165 C (PLA and PLA/ nanocompositi) Stampaggio a compressione Temperature 120C (PCL and PCL/ nanocompositi) 210C (PLA and PLA/ nanocompositi) Pressione Pressione: 4 bar Spessore: 5 mm; 0.13mm Dimensione: Dimensione: 2.5 x 2.5 cm
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  • BIODEGRADAZIONE IN COMPOST Sulle pellicole stampate a compressione: Gli studi di degradazione sono svolti sia in compost maturo che durante il processo di maturazione del compost maturazione del compost Condizione del compostCondizione del compost scorie da impianti di trattamento delle acque reflue, da segatura, da foglie secche e dalla paglia Origine = scorie da impianti di trattamento delle acque reflue, da segatura, da foglie secche e dalla paglia. Temp Temp.= 40 C Umidit= 50-70% Profondit Profondit = 4-6 cm Condizioni aerobiche
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  • BIODEGRADAZIONE CON IL METODO SPREAD PLATE METHOD (1)Recupero ed isolamento dei microrganismi dal compost. (2)Deposizione dei microrganismi con il metodo spread plate method (3)Accrescimento dei microrganismi isolati nei mezzi selettivi. (4)Valutazione della capacit di degradazione di ogni coltura pura. (5)Identificazione delle colture pure attraverso la mappatura di DNA.
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  • Microrganismi isolati Batteri (batteri mesofilici aerobici)Batteri (batteri mesofilici aerobici ) LievitiLieviti 2 attinomiceti diversi2 attinomiceti diversi Mezzo di Coltura con agar Batteri: PCA (Plate Count Agar; Oxoid, Milano- Italia) Attinomiceti: AIA (Actinomycete Isolation Agar; Difco, Milano- Italia) Lieviti: SDA (Sabouraud Dextrose Agar; Oxoid, Milano- Italia) Temperature: 25C per i lieviti 30C per i batteri e gli attinomiceti BIODEGRADAZIONE CON IL METODO SPREAD PLATE METHOD
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  • CARATTERIZZAZIONE Wide Angle X-Ray experiments (WAXS): PLA
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  • CARATTERIZZAZIONE Transmission Electron Microscopy (TEM) PLA/CLOISITE 30B (intercalazione, esfoliazione)
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  • CARATTERIZZAZIONE PLA/NANOFIL 804 (intercalazione, microcompositi) Transmission Electron Microscopy (TEM)
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  • CARATTERIZZAZIONE Wide Angle X-Ray experiments (WAXS): PCL
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  • CARATTERIZZAZIONE Analisi Termogravimetrica (TGA): N 2 ed aria PCL N2N2 Aria
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  • CARATTERIZZAZIONE Analisi Termogravimetrica (TGA): N 2 ed aria Incremento della Td (~20C) del PLA Maggiore incremento per i nanocompositi a base di CLOISITE 30B in confronto ai nanocompositi con NANOFIL 804. PLA N2N2 Aria
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  • CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PCL Nessun cambiamento significativo della T m, H m, T c, H c Secondo riscaldamentoRaffreddamento
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  • CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PLA Secondo riscaldamento
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  • CARATTERIZZAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC) Secondo riscaldamento H m PCL 100% = 139.5 J/g H m PLA 100% = 146.0 J/g Campioni%Xc PCL57 PCL/ 5% CLOISITE 30B60 PCL/ 5% NANOFIL 80459 PLA21 PLA/ 5% CLOISITE 30B22 PLA/5% NANOFIL 80422
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  • CARATTERIZZAZIONE MECCANICA Prove di resistenza a trazione Cambiamenti apprezzabili si riscontrano con l'introduzione del 5% CLOISITE 30B (+ 38% E) MaterialiE (N/mm 2 ) max (N/mm 2 ) T max (%) b (N/mm 2 ) b (%) PLA3700 6066 13.2 0.353 28 2 PLA +5% CLOISITE 30B5090 6077 13.4 0.275 33.1 0.3 PLA +5% NANOFIL 8043900 10057.1 0.43.1 0.248.2 0.17 1
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  • DEGRADAZIONE Massa Residua (RM): Campioni di 5 mm @ 40C prima (-) dopo (+)
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  • DEGRADAZIONE Massa Residua (RM): Campioni di 0.13 mm @ 40C prima (-) dopo (+)
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  • DEGRADAZIONE Massa Residua: compost a 40 C Spessore 0.13 mmSpessore 5 mm
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  • DEGRADAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PCL Primo riscaldamentoSecondo riscaldamento
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  • DEGRADAZIONE Calorimetria a scansione differenziale (DSC): PLA Primo riscaldamentoSecondo riscaldamento
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  • DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (IR) PCL Numero donda (cm -1 ) GruppoOsservazioni 720-730(CH 2 ) n -Stretching of (CH 2 ) n - groups of PCL 1370-1380-[CH(CH 3 )]-Stretching of -[CH(CH 3 )]- groups of PLA 1723-1725-C=OStretching of carbonyl group associated to the ester group of PCL 1750-1754-C=OStretching of carbonyl group associated to the ester group of PLA 2960-CH 3 Oscillation of methyl end groups 2920-CH 2 -CH 2 -Oscillation of methylene groups of PCL PLA
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  • DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (m-ATR): PLA FTIR
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  • DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa, (IR) FTIR - % Dp(t) = ratio of percentage of absorbance peak represented by band p at degradation time t - Rpo= absorbance peak represented by band p at week 0 of degradation. - Rp(t)= absorbance peak represented by band p at degradation time t.
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  • DEGRADAZIONE Spettroscopia Infrarossa (m-ATR/FTIR): PCL Assorbimento a 1723 cm -1 (PCL)
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  • DEGRADAZIONE Spread plate method ( batteri - 5 mm di spessore)
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  • DEGRADAZIONE attinomicetiSpread plate method (attinomiceti - 0.13 mm di spessore)
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  • DEGRADAZIONE attinomicetiSpread plate method (attinomiceti - 0.13 mm di spessore)
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  • CONCLUSIONI CAMPIONI AL TEMPO ZERO Maggior livello di esfoliazione ed intercalazione si riscontra nell'introduzione di CLOISITE 30B in entrambi polimeri, (WAXS,TEM, TGA e DSC). Incremento considerevole del modulo di Young, rispetto alla matrice, nei nanocompositi a base di CLOISITE 30B e PLA (DMA- Trazione) Incremento significativo della stabilit termica dei nanocompositi a base di CLOISITE 30B e PLA (TGA) Assenza di cambiamenti significativi nella cristallinit dei polimeri con la aggiunta delle argille (matrice di PCL altamente cristallina, Xc: 60%, PLA poco cristallino,Xc: 20%)
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  • CONCLUSIONI COME AVVIENE LA DEGRADAZIONE IN COMPOST Aumento della velocit di degradazione al diminuire dello spessore dei campioni. Velocit di degradazione in compost pi elevata per i campioni a base di PCL (FT-IR, Massa). Velocit di degradazione pi elevata dei nanocompositi rispetto alle matrici. Un effetto maggiore si riscontra con la CLOISITE 30B (Massa rimanente, DSC). PCL PLA
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  • CONCLUSIONI COME AVVIENE LA DEGRADAZIONE IN COMPOST Il processo di biodegradazione del PCL e dei suoi nanocompositi avviene sia nelle zone amorfe che in quelle cristalline, a causa del effetto catalitico dei microrganismi presenti nel compost (DSC) Il processo di biodegradazione per idrolisi del PLA e dei suoi nanocompositi inizia solitamente nelle zone amorfe e prosegue in quelle cristalline (DSC)
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  • POLIMERIZATION PRODUCTS CONSUMER RECYCLING COMPOST Thank for your attention attention