RETI di LABORATORI - [Agroalimentare] AFF

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AFF Valorizzazione dei prodotti agroalimentari pugliesi mediante analisi di risonanza magnetica nucleare, spettrometria di massa e naso elettronico - cod.68 Coordinatore scientifico: Prof.ssa Angela Agostiano, Dipartimento di Chimica, Università di Bari

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Apulian Food Fingerprint – AFFValorizzazione dei prodotti agroalimentari pugliesi mediante analisi di risonanza magnetica nucleare, spettrometria di massa e naso elettronico - cod.68Coordinatore scientifico:Prof.ssa Angela Agostiano, Dipartimento di Chimica, Università di Bari

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Le unità di ricerca

Unità di ricerca Responsabile

Dipartimento di Chimica, Università di Bari

Prof.ssa Angela Agostiano

Dipartimento di Ingegneria Civile, Ambientale, del Territorio, Edile e di Chimica (DICATECh), Politecnico di Bari

Prof. Pietro Mastrorilli

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Obiettivo della Rete

• Apulian Food Fingerprint (AFF) intercetta problematiche relative all’autenticità di prodotti agroalimentari e persegue la loro valorizzazione.

• A tal fine AFF realizza analisi di risonanza magnetica nucleare, spettrometria di massa e naso elettronico, i cui risultati, raccolti in database, permettono di definire le “impronte digitali” degli alimenti (food fingerprint) che li caratterizzano in modo univoco.

• Il trattamento statistico dei dati permette la certificazione dell’origine geografica e della qualità allo scopo di smascherare frodi, a tutela sia del sistema produttivo sia dei consumatori.

Settori di impatto

Agroalimentare

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Domanda di innovazione del sistema produttivo

• Per uno sviluppo integrale delle produzioni agroalimentari tipiche, è necessario puntare su ricerca, innovazione, tutela e valorizzazione della qualità. Negli ultimi anni sono stati avviati una serie di provvedimenti regionali, nazionali e comunitari finalizzati a certificare le produzioni di qualità, mediante il conferimento di opportuni marchi (Es. DOP, IGP). Tuttavia, le produzioni tipiche sono messe sempre più a dura prova dall’uso fraudolento di marchi di qualità, rendendo necessario lo sviluppo di metodiche in grado di certificare univocamente quanto riportato in etichetta.

Offerta tecnologica della Rete

• Definizione di impronte digitali (database): studio composizionale quali-quantitativo di prodotti agroalimentari al fine di ottenere una dettagliata caratterizzazione, mediante spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare (NMR) e Spettrometria di Massa ad Alta Risoluzione (HRMS). Determinazione dei rapporti degli isotopi stabili e del profilo sensoriale mediante Spettrometria di Massa dei Rapporti Isotopici (IRMS) e Naso Elettronico (NE).

• Verifica della autenticità: sviluppo di modelli statistici, che sfruttano le “impronte digitali” acquisite mediante NMR, HRMS, IRMS e NE, al fine di verificare autenticità, tracciabilità-rintraciabilità e smacherare frodi alimentari.

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 1. Demo of Apulian Food Fingerprint/DAFFRisultati raggiunti

Ricadute industriali -valorizzazione dei prodotti agroalimentari tipici pugliesi

Ciliegia-Definizione target (origine: Emilia Romagna, Puglia)-Ottimizzazione protocollo ed analisi NMR,IRMS,NE.-banca dati -modelli statistici per la classificazione dell’origine geografica.

Altri risultati -Longobardi et al. Food Chemistry 141 (2013) 3028–3033

Imprese coinvolte Tipo di contatto Frequenza di contatto

COOP ITALIA Diretto, e-mail, telefonico semestrale

La Pernice S.r.l. Diretto, telefonico settimanale

Giuliano S.r.l. Diretto, telefonico settimanale

Valenzano Vittorio Diretto, telefonico settimanale

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CILIEGIA – ORIGINE GEOGRAFICA

Discriminazione origine geografica (Puglia, Emilia Romagna): 92 campioni di ciliegia (3 cv)

NMR IRMS NE NE-IRMS

Approccio statistico LDA (SEL) LDA LDA (SEL) Stp LDA (more pt e C,O,H)

Classificazione 100% 94.9% 98.7% 96.2%

CV (5) 100% 91.0% 89.7% 92.3%

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 1. Demo of Apulian Food Fingerprint/DAFFRisultati raggiunti

Ricadute industriali -valorizzazione dei prodotti agroalimentari tipici pugliesi

Uva da tavola-Definizione target (origine: Spagna, Portogallo, Puglia e Sicilia; metodo di coltivazione: bio vs convenzionale). -Ottimizzazione protocollo ed analisi NMR,IRMS,NE, HRMS.-banca dati -modelli statistici per la classificazione dell’origine geografica, e del regime di coltivazione adottato

Altri risultati - Gallo et al. Journal of Food Composition and Analysis, (2013). Inviato per la pubblicazione.

Imprese coinvolte Tipo di contatto Frequenza di contatto

Agriproject group s.r.l Diretto, e-mail, telefonico semestrale

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UVA – ORIGINE GEOGRAFICADiscriminazione origine geografica (PUG, SIC, SPA, POR): 47 campioni di uva Red Globe

NMR IRMS NE HRMS NMR-IRMS NE-IRMS

Approccio statistico LDA (SEL) LDA LDA (SEL) PLS-DA LDA LDA

Classificazione 97.8%3 classi: 97.9%

61.6%3 classi: 74.5% 97.9% 95.0% 96.1%

3 classi: 99.9%100%

CV (LOO) 76.6%3 classi: 87.2%

53.2%3 classi: 68.1% 78.7% --------- 80.9%

3 classi: 89.4% 85.1%

Discriminazione tecnica di coltivazione (bio, convenzionale): 40 campioni di uva Italia

NMR IRMS NE HRMS NMR-IRMS NE-IRMS

Approccio statistico LDA (SEL) LDA LDA (SEL) PLS-DA LDA LDA

Classificazione 100.0% 72.5% 100.0% 95.0% 97.6% 95.0%

CV (LOO) 85.0% 70.0% 95.0% --------- 95.0% 92.5%

UVA – BIO vs CONVENZIONALE

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 1. Demo of Apulian Food Fingerprint/DAFF

Risultati raggiunti

Ricadute industriali -determinazione di multianaliti in tempi più rapidi degli attuali

L’uso della spettrometria NMR e HRMS hanno permesso di ottenere una rapida caratterizzazione di campioni di uva da tavola, di ciliegie, che riguardasse contemporaneamente un numero elevato di analiti (metaboliti minoritari e maggioritari)

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Strumentazioni AFF

Spettrometro NMR 700 MHz

Spettrometro di Massa ad Alta Risoluzione

Spettrometro di Massa dei Rapporti Isotopici

Naso elettronico

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio n.2 Cerasum Cernere/CeCRisultati raggiunti: PROGETTO IN FASE VALUTAZIONEFocusIl progetto Cerasum Cernere (CeC) è centrato sullo sviluppo di un sistema innovativo che permetta la discriminazione dell’origine geografica di ciliegie pugliesi, rispetto a ciliegie concorrenti provenienti dall’estero, mediante tecniche analitiche innovative quali NMR, IRMS, NE, in combinazione con tecniche di analisi dei dati di tipo statistico.

Imprese coinvolte

Federazione Regionale Coldiretti Puglia

Spettrometro NMR 700 MHz

Naso elettronico

Spettrometro di Massa dei Rapporti Isotopici

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Attività/progetto/servizio n.3 UVA-fitoregolatori

Risultati raggiunti

Focus È in corso lo studio dell’effetto di alcuni fitoregolatori sul profilo metabolico delle uve da tavola valutato mediante spettrometria HRMS. Lo scopo dello studio è quello di discriminare le uve in base al fitoregolatore impiegato per la loro produzione.

Altri risultati G. Ferrara et al. Journal of Plant Growth Regulation, 32 (2013) 491–505.V. Bevilacqua et al. Lecture Notes in Artificial Intelligence LNAI (Subseries of Lecture Notes in Computer Science) 7390 (2012) 95–102

EPR/aziende coinvolti Tipo di contatto Frequenza di contatto

Dipartimento di Scienze del Suolo, della Pianta e degli Alimenti, UNIBA

Diretto, e-mail, telefonico trimestrale

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Spettrometro di Massa ad Alta Risoluzione

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 4. VINO-tecnica di vinificazioneRisultati raggiunti

Focus Impiego del’ NMR per la differenzazione vini in base alla tecnica di vinificazione e confronto con metodiche convenzionale

Altri risultati -A. Baiano et al. Food Chemistry 135 (2012) 2694–2701

EPR/aziende coinvolti Tipo di contatto Frequenza di contatto

Dipartimento di Scienze degli Alimenti, UNIFG

Diretto, e-mail, telefonico trimestrale

Aziende Agricole Passalacqua

Diretto, e-mail, telefonico mensile

Ceramiche Cataldo Diretto, e-mail, telefonico mensile

Vinicola Rivera S.p.A. Diretto, e-mail, telefonico mensile

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VINO – TECNICA DI VINIFICAZIONE

Il raggruppamento dei campioni è risultato principalmente dovuto a differenze nei contenuti di tartrato, malato, glicerolo e 2,3-butandiolo (come dettagliato nella pubblicazione scientifica)

Differenziazione tramite NMR e chemiometria di vini Sauvignon Blanc in base a differenze nel processo di vinificazione: tradizionale, criomacerazione, in ambiente riducente, criomacerazione in ambiente riducente

Risultati NMR in accordo con quelli ottenuti mediante più di 10 tecniche/determinazioni analitiche differenti

Analisi NMR rapide, nessun pretrattamento, un solo esperimento per un singolo campione

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 5. Origine geografica di lenticchie/GOL

Risultati raggiunti

Focus Impiego della Spettrometria di Massa dei rapporti Isotopici (IRMS), combinata con opportune analisi statistiche dei dati, si intende costruire modelli predittivi capaci di discriminarne l’origine geografica di campioni di lenticchia (lens culinaris).

Altri risultati Allo stato attuale si è proceduto all’approvvigionamento dei campioni di lenticchie, e sono state isolate le frazioni proteica e amidacea. E’ in corso d’opera l’acquisizione dei dati isotopici.

Imprese/EPR coinvolti Tipo di contatto Frequenza di contattoRifino Gioacchino E F.Lli Snc Diretto semestraleAZ. SARACENO CARMINE Diretto semestrale

COOP ITALIA Diretto, e-mail, telefonico semestrale

CONSORZIO LINO LANA LENTICCHIA DI ALTAMURA

Diretto semestrale

Dipartimento di Scienze agro-ambientali e territoriali

Diretto, e-mail, telefonico trimestrale

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Spettrometro di Massa dei Rapporti Isotopici

Origine Geografica N. campioni Morfotipo

Italia (Puglia) 31 26 Macrosperma5 Microsperma

Italia (Umbria) 24 0 Macrosperma24 Microsperma

Italia (Basilicata) 4 2 Macrosperma2 Microsperma

Italia (Sicilia) 7 1 Macrosperma6 Microsperma

Italia (Marche) 2 0 Macrosperma2 Microsperma

Italia (Toscana) 1 1 Macrosperma0 Microsperma

Italia 69 30 Macrosperma39 Microsperma

Canada 43 15 Macrosperma28 Microsperma

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio 6. LIDIA Risultati raggiunti : PROGETTO DA AVVIARE FocusSviluppo di tecnologie di seconda generazione per la conversione di materie prime lignocellulosiche in acidi dicarbossilici green, come bulding blocks di origine rinnovabile per la sintesi di chemicals e polimeri.

Imprese/EPR coinvolti

Chemtex Italia SpA

Engico S.r.l.

Entsorga Italia Srl

SPIKE RENEWABLES S.r.l.

Politecnico di Milano Politecnico di Torino

Università di Torino Spettrometro NMR 700 MHz

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio n.6 Circuito interlaboratorio NMR RetelabRisultati raggiunti

Focus Il riconoscimento ufficiale delle metodiche di analisi che prevedono l’impiego della spettroscopia NMR

Ricadute industriali Validazione delle metodiche NMR

Altri risultati Creazione network nazionale dei laboratori di risonanza magnetica

Imprese coinvolteproponenti

Tipo di contatto Frequenza di contatto

SAMER – Azienda Speciale della CCIAA di BariRETELAB – Rete nazionale dei laboratori delle Camere di Commercio

E-mail semestrale

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Circuito NMR ReteLAB

Spettrometro NMR 700 MHz

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Le attività svolte al 31/12/2013Attività/progetto/servizio n. 6 : Promozione di Processi ECO-sostenibili per la

valorizzazione delle Produzioni agroalimentari Pugliesi (ECO_P4)

Risultati raggiunti

Focus Valorizzazione delle foglie di vite (attualmente sottoprodotti della coltivazione della vite da tavola) per usi alimentari

Altri risultati A. Rizzuti et al. Food Chemistry, 141 (2013) 1908-1915.

Imprese coinvolteproponenti

Tipo di contatto

Frequenza di contatto

AGRICOLA NUOVA GENERAZIONE soc. coop. r.l., AGRIPLAN srl, BONOMELLI srl, CANNONE INDUSTRIE ALIMENTARI “Gli antipasti” srl, CANTINE DUE PALME srl, CASALICCHIO azienda agricola, FRUDIS srl, GIULIANO srlGIOVANNI MAGGIO & F. srl, MARIBRIN srl, OLIVA COOP. BELLA DI CERIGNOLA s.c.a., AZIENDA AGRICOLA SAN MICHELE spa “O.P.”, SISTEMI ENERGETICI spa, Science Technology Consulting - STC srl, Tecno.S.E.A srl, TORREVENTO srl

E-mail, riunioni

variabile

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Strumentazioni AFF

Spettrometro di Massa ad Alta Risoluzione

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Le attività svolte al 31/12/2013Servizio Analisi isotopiche (Carbonio, Idrogeno ed

Ossigeno) su campioni di olio e patateRisultati raggiunti

Attività completate

Imprese coinvolte Tipo di contatto Frequenza di contattoU-Series srl Telefonico, e-mail mensile

Servizio Analisi sensoriale per valutazione metodica campionamento espirato

Risultati raggiunti Metodo ottimizzato

Imprese coinvolte Tipo di contatto Frequenza di contatto

LEnviroS s.r.l. diretto mensile

VOCandODOR diretto mensile

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Attività promozionali svolte

Partecipazioni a congressi:• XXIV Congresso Nazionale della Società Chimica Italiana, Lecce, Italia• Recent Advances in Food Analysis 2011, Praga, Repubblica Ceca• XLI National Congress on Magnetic Resonance”, 17-19 Settembre 2012, Pisa • IX Convegno nazionale Biodiversità”, 5-7 Settembre 2012, Bari• III Workshop - Applicazione della Risonanza Magnetica nella Scienza degli Alimenti, 2012, Roma, Italia • Foodomics 2013, Cesena, Italia• XLI Congresso Nazionale di Chimica Fisica, 2013, Alessandria, Italia• 35th FGMR Discussion Meeting and Joint Conference of the German, Italian and Slovenian Magnetic

Resonance Societies”, 9-14 Settembre 2013, Frauenchiemsee (Germania)• Seminario “La risonanza magnetica nucleare nel settore alimentare”, 12 Luglio 2013, Centro

Internazionale per la Formazione e l’Informazione Veterinaria dell’Istituto Zooprofilattico Sperimentale dell’Abruzzo e del Molise “G. Caporale” di Teramo

Partecipazioni ad eventi/manifestazioni/fiere:• Smau Bari 2012• Smau Bari 2013• Smau Roma 2013• Smau Padova 2013• Festival dell’Innovazione 2012 Bari• Festival dell’Innovazione 2013 Bari

http://puccini.chimica.uniba.it/aff/

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Attività programmate

Attività promozionali

Completamento Daff

Completamento/avvio progetti esistenti

Partecipazioni a bandi regionali/nazionali/internazionaliSFS 14 14 -2014/2015: Authentication of food products

Ampliamento servizi (regolamento per l’accesso NMR; implementazione cryoprobe)

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Contatti

• Prof.ssa Angela Agostiano • Dipartimento di Chimica • Università degli Studi di Bari “Aldo Moro” • tel. 0805442060 • e-mail: [email protected]

• Dott. Francesco Longobardi• Dipartimento di Chimica• Università degli Studi di Bari “Aldo Moro” • tel. 0805442042 • cell. 3282851916 • e-mail: [email protected]

• Prof. Piero Mastrorilli• DICATECh• Politecnico di Bari • Tel. 0805963605• E-mail: [email protected]