Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Rimuovere o mascherare le interferenzeTrasformare il campione in forma adatta all’analisiOttenere un campione rappresentativo

Eseguire l’analisi

Classificazione del campione

Problema dell’omogeneità del campione

Concentrazione di Al nell’acqua marina come funzione della profondità, nell’Oceano Atlantico (36° 18’ N 72° 21’ W)

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Per gli errori casuali la varianza è data da:

2220 sa sss

s0 = deviazione standard globalesa = deviazione standard del procedimento analiticoss = deviazione standard del campionamento

In presenza di una miscela:

pnn

n)B(q

nnn

)A(p

BA

B

BA

A

1

npqn

100)01.0)((10npKCl 4

Esempio: 1% KCl 99% KNO3

9.9)99.0)(01.0)(10(npq 4 KCl ± 9.9% KNO3 ±

0.1%

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

104 particelle = quanto campione?

Ipotesi: Øparticelle = 1 mm

l524.0r34

V 3

Date: dKCl = 1.984 g/ml dKNO3 = 2.109

g/ml ml/g108.2)109.2)(99.0()984.1)(01.0(d

g0.11)ml/g108.2)(ml10x525.0)(10(m 34

KCl ± 9.9% KNO3 ±

0.1% Se: 0.85 < Øparticelle < 1.18 (mm) 16/20 mesh

Se 80/120 mesh Øparticelle = 150 m V = 1.77 nl

104 particelle 11.0 g 0.0372 g

KCl ± 1% 3.69 g

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Quanto campione analizzare?

Esempio: Campionamento di 24Na in un omogenato di fegato

pqnR npq

nR relativa Varianza 2

2n2

Massa del campione

m (g)

Deviazione standard relativa (%)

mR2

(g)

0.09 13.1 15.2

1.3 5.5 39.1

5.8 2.4 33.5

S2 KmR

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Quanti campioni analizzare?

2

2s

2

et

n

n = numero di campioni

s = deviazione standard del campionamento

e = incertezza richiesta

t = valore della t di Student per (n-1) gradi di libertà, 95% fiducia

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Polverizzazione meccanica

Dissoluzione con acidi

Dissoluzione per fusione

Decomposizione di sostanze organiche

Preconcentrazione

Coprecipitazione

Derivatizzazione

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Polverizzazione meccanica

Mulino a palle

Mortaio in agataMortaio in

acciaio

Mulino Shatterbox

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Dissoluzione con acidi

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Dissoluzione per fusione

Preparazione del campione Lab. Chimica Analitica Strumentale

Decomposizione di sostanze organiche