Polveri:PROPRIETÀ DERIVATE

• DENSITÀ VERA = g di polvere/volume Vero

• DENSITÀ AL VERSAMENTO (APPARENTE)

• DENSITÀ ALLO SCUOTIMENTO (IMPACCATA)

Densità da compattazione:

PIGIATORE VOLUMETRICO

Densità da compattazione:

100g di polvere

INDICE di comprimibilità:

•n0

• 10

• 500

•1250

•2500

V10

D10

Buona capacità di impaccamento

0

100..V

VVCI

fo

Vo= volume al versamento

Vf= volume compresso finale,

fino a volume costanteI.C. < 25 OK!

INDICE di Hausner(HAUSNER’S RATIO):

f

o

V

VrH .. H.r. < 1.34 OK!

Scorrimento delle polveri

SCORRIMENTO DELLE POLVERI (100 – 1000 µm)

TEST F.U. (g/sec)-(g/min)

100 g

10 sec

VELOCITÀ DI FLUSSO DIPENDE DALLA LUNGHEZZA DEL TUBO (l)

TRAMOGGIA DI CARICAMENTO

Devo selezionare tramoggia o imbuto, tubo di scarico in modo da rappresentare modello sperimentale adeguato per il particolare tipo di flusso che si vuole studiare

ANGOLO DI RIPOSO (α)

2-4 CM

ANGOLO DI RIPOSO (°) FLUSSO DELLA POLVERE

<25 ECCELLENTE

25-30 BUONO

30-40 DISCRETA

41-45 PASSABILE

>46 SCADENTE

h

r

tgα = h/r

SOPRA I 50° RARAMENTE ACCETTABILE PER SCOPI PRODUTTIVI

COEFFICIENTE DI FRIZIONE (tan α)

tan 65° = 2.14

tan 35° = 0.7

FORZE COESIVE

L’OCCHIO CLINICO DEL TECNOLOGO?

Per valutare scorrimento delle polveri:Angolo di riposo

Indice di comprimibilità o di Hausner

Velocità di scorrimento attraverso un orifizio

…

Question time

?

Come miglioro le proprietà di flusso di una polvere?

SCORRIMENTO DELLE POLVERI (100 – 1000 µm)

quindi-ingrandisco diametro

- secco le polveri

- Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata)

- bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra,

Attivatori di flusso: GLIDANTI:

RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE

e/o:Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica

Spray drying (essiccamento a spruzzo)RISULTATO

Lattosio commerciale (diversi fornitori)

Lattosio spray dried

Spray congealing (congelamento a spruzzo)

RISULTATO

Si fonde la sostanza

quindi-ingrandisco diametro

- secco le polveri

- Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata)

- bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra,

Attivatori di flusso: GLIDANTI:

RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE

e/o:Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica

Tramoggia con coclea

Esempi- Biossido di silicio colloidale

-talco o sodio carbonato siliconati (rivestiti di silicone): in caso di polveri umide

-piccole quantità di ossido di magnesio (se polvere umida)

0,1-0,2% fino 3%

IL FILM DI ACQUA INTORNO ALLE PARTICELLE SI INTERROMPE

Silice colloidalesulla superficie dell’amido

PorositàRapporto tra volume del vuoto e il volume totale del materiale

di solito espressa in %

•si basa sul fatto che il mercurio si comporta come “non bagnante” verso molte sostanze e non penetra il solido fintantochè non viene applicata una pressione.

•Per misurare la porosità il campione è inserito in un contenitore chiuso ma collegato a sua volta con un altro contenitore calibrato. I due contenitori sono riempiti con mercurio e sottoposti a pressione per forzare il mercurio nel materiale. La quantità di mercurio diminuisce nel secondo contenitore e si registra la variazione di volume.

•La curva volume-pressione rappresenta il volume di mercurio penetrato nel campione ad una data pressione.

Porosimetria a mercurio

La pressione di intrusione è legata al raggio del poro usando l’equazione di Washburn e la quantità di mercurio intrusa è indicativo del numero di pori del sistema:

Pr

cos2

Pr

7.106

R= raggio del poro,

= tensione superficiale del liquido,

q = angolo di contatto tra campione e liquido

P= pressione applicata

Per il mercurio, e con angolo di contatto di 140° l’equazione è:

La pressione richiesta per intrudere

èinv. proporzionale

alle dimensioni del poro

Il mercurio agisce da non bagnante

Mercurio

Pr

7.106

La pressione richiesta per intrudere il mercurio nelcampione è inversamenteproporzionale alle dimensionidel poro.

pressione

Volume mercurio

Curva di intrusione

Curva di estrusione

Dopo aver eliminato i gas contaminanti con il vuoto, comincio a forzare il mercurio nei pori aumentando via via la pressione e si ottiene una curva di intrusione.

Quando poi diminuisco la pressione il mercurio esce, il volume diminuisce e si ottiene una curva di estrusione, che non coincide esattamente (isteresi) perché c’è un parziale intrappolamento del mercurio nei pori.

Il volume misurato ad una specifica pressione dà indicazioni del numero di pori con quel diametro.

A basse pressioni il mercurio entra solo nello spazio interparticellare, a medie pressioni entra nei pori, ad alte pressioni anche nei pori più piccoli.

Dalla forma della curva conosco inoltre se i pori hanno dimensioni omogenee

( oppure se ci sono distribuzioni bimodali o dimensioni varie di pori … )

Per riassumere:

Dalla pressione: raggio dei pori

Dal volume di Hg intruso: la quantità di pori

Dalla curva di intrusione la distribuzione dei pori

La porosità di un solido può contribuire ai processi di :

•Disaggregazione

•Dissoluzione

•Diffusione di un farmaco

(attraverso i canalicoli)

•Igroscopicità

disaggregazione

Misure di porosità vengono eseguite su materiali di partenza (ad es. porosità di un eccipiente)

e su F.F. finite : compresse, granulati, ecc

Dalla porosità posso calcolare attraverso appropriate equazioni mean particle size e surfacearea distribution.