[ QuEChERS Simplified ]

METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLICE

Il metodo QuEChERS (acronimo di Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged e Safe) seguito

dall’estrazione dispersiva in fase solida (d-SPE), è una tecnica di preparazione dei campioni

semplice e agevole, ideale per l’analisi multiresiduale di pesticidi, farmaci veterinari e

micotossine presenti in un’ampia varietà di prodotti alimentari e agricoli. I prodotti per

l’estrazione dispersiva dei campioni DisQuE sono disponibili in pratiche confezioni con sorbenti

e tamponi pre-pesati in bustine e provette come descritto nei metodi e protocolli normativi.

Rispetto alle tecniche tradizionale di preparazione dei campioni, le soluzioni DisQuE offrono:

■ Minor tempo dedicato alla preparazione dei campioni.

■ Preparazione dei campioni efficiente ed economicamente conveniente.

■ Prodotto affidabile e di qualità in un pratico formato.

[ METODO QuEChERS ANCORA PIÙ SEMPLIFICE ]

La scienza DisQuE

Metodo Quantità di campione Solvente Contenuto della provetta

Metodo 15662 CEN con tampone a base di citrato 10 g 10 mL acetonitrile4 g MgSO4, 1 g NaCl

1,5 g citrato di sodio

Metodo 2007.01 AOAC con tampone a base di acetato 15 g 15 mL 1 % acido acetico in acetonitrile6 g MgSO4

1.5 g acetato di sodio

Tipo di campione Peso del campione Acqua aggiunta Nota

Frutta e verdura con oltre l’80% di acqua 10 g –

Frutta e verdura con il 25-80% di acqua 10 g X g X = 10 g: quantità d’acqua in 10 g di campione

Cereali 5 g 10 g

Frutta secca 5 g 7,5 g L’acqua può essere aggiunta durante la fase di triturazione

Miele 5 g 10 g

Spezie 2 g 10 g

Scelta del kit in base al metodo preferito.

Estrazione di prodotti a basso contenuto d’acqua

L’estrazione QuEChERS è concepita per l’analisi multiresiduale di pesticidi presenti in frutta e verdura con elevato contenuto d’acqua. Per l’analisi QuEChERS di prodotti a basso contenuto d’acqua si aggiunge acqua per ottimizzare l’estrazione. Le linee guida relative al metodo CEN per l’aggiunta di acqua sono indicate qui di seguito.

Linee guida relative al metodo CEN per l’aggiunta di acqua in prodotti a basso contenuto d’acqua

Per superare le difficoltà dei metodi tradizionali è stata sviluppata una migliore procedura (Anastassiades et al.)* per l’estrazione di pesticidi da frutta e verdura. Essa si basa su un’estrazione iniziale in fase singola impiegando 10 o 15 g di campione ed acetonitrile, utilizzando 1 mL di acetonitrile per grammo di campione. Una partizione liquido-liquido si crea aggiungendo all’estratto i sali e tamponi in eccesso. Al termine della centrifugazione si raccoglie uno strato di acetonitrile contenente il pesticida. La matrice può essere pulita ulteriormente e l’acqua in eccesso rimossa con un’unica fase d-SPE mescolando l’estratto di acetonitrile con MgSO4 anidro e sorbenti amminici primari e secondari (PSA). Oltre al risparmio in termini di tempo e di lavoro, il vantaggio principale è che l’estratto finale può essere analizzato direttamente mediante le tecniche GC/MS o LC/MS/MS con una semplice diluizione.

Alcuni metodi QuEChERS aggiungono i tamponi durante la fase di estrazione. Oggi, i due metodi più comuni sono il metodo 15662 della European Committee for Standardization (CEN), che utilizza un tampone a base di citrato per l’estrazione, e il metodo ufficiale 2007.01 dell’Association of Analytical Communities (AOAC), che utilizza un tampone a base di acido acetico.

*Anastassiades, M., Lehotay, S.J., Tajnbaher, D., & Schenck, F.J. (2003) J. AOAC. Int. 86, 412-431

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Flusso di lavoro DisQuE

Omogeneizzare il campione

Analisi GC/MS Con Large Volume Injection (LVI),analizzare l'estratto direttamente

No LVI, l'estratto è solventescambiato con toluene

Analisi LC/MS/MS Diluire l'estratto

con la fase mobile

Aggiungere acetonitrile e standard interno,mescolare energicamente per 1 minuto

Trasferire il surnatante alla provettadi purificazione d-SPE

Trasferire il campione a una provetta da 50 mL

Aggiungere sali tampone e centrifugare

Agitare e centrifugare

Protocollo di preparazione campioni con metodo QuEChERS semplificato

402 residui di pesticidi a 10 ppb ng/g in un’analisi di 10 minuti

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 Min.

Condizioni UPLC®

Sistema LC: sistema ACQUITY UPLC® WatersColonna: ACQUITY UPLC BEH C18

2,1 x 100 mm, 1,7 μmCodice articolo: 186002352Temperatura colonna: 40 ˚CTemperatura campione: 4 ˚CFlusso: 0,450 mL/minFase mobile A: 98:2 acqua: metanolo + 0,1% 0,1 % di acido formico Fase mobile B: metanolo + 0,1% di acido formicoGradiente: tempo A % B % 0,00 90 10 0,25 90 10 7,75 0 100 8,50 0 100 8,51 90 10Tempo di analisi complessivo: 10 minVolume iniezione: 20 μL, iniezione full loop

Dati relativi al recupero relativi a tre tipi di matrici di campioni arricchite a 10 ng/g

Pesticida

% recupero

Alimenti per l’infanzia Mango Avocado

0 20 40 60 80 100 125

Atrazina

Carbendazim

Ciprodinil

Flufenacet

Imazalil

Tebuconazolo

Tiabendazolo

Condizioni MSSistema MS: ACQUITY® TQ Waters Modalità di ionizzazione: ESI positivoTensione capillare: 1 kVGas di desolvatazione: Azoto, 800 L/hr, 400 ˚CGas del cono: Azoto, 5 L/hrTemperatura sorgente: 120 ˚CAcquisizione: Multiple Reaction Monitoring (MRM)Gas di collisione: Argon a 3,5 mBar

I laboratori di successo pretendono risultati tempestivi e di alta qualità. I ricercatori Waters esaminano attentamente le prestazioni dei prodotti e possono consigliare metodi per la preparazione dei campioni, la separazione analitica e l’ottimizzazione degli strumenti per un’ampia gamma di adulteranti alimentari. Questi consigli sono disponibili nel nostro Food Testing Application Notebook.

Per riceverne una copia, visitare www.waters.com/FT

Selezione di prodotto d-SPE per purificazione campione

Tipo di prodotto Purificazione fornita Dimensioni Metodo 2007.01 AOAC Metodo 15662 CEN

Frutta e verdura generici

(sedano, lattuga, melone)

Rimuove acidi organici

polari, alcuni zuccheri

e lipidi

Provette

da 2 mL

Provette

da 15 mL

50 mg PSA, 150 mg

MgSO4

Codice 186004572

25 mg PSA, 150 mg MgSO4

Codice 186004831

150 mg PSA, 900 mg MgSO4

Codice 186004833

Frutta e verdura

con grassi e cere

(cereali, frutta in guscio,

latticini, avocado)

Rimuove acidi organici

polari, alcuni zuccheri,

altri lipidi e steroli

Provette

da 2 mL

Provette

da 15 mL

50 mg PSA, 50 mg C18,

150 mg MgSO4

Codice 186004830

25 mg PSA, 25 mg C18, 150 mg MgSO4

Codice 186004832

150 mg PSA, 150 mg C18, 900mg MgSO4

Codice 186004834

Purificazione di frutta e verdura pigmentate

Alcuni tipi di frutta e verdura, ad es. gli spinaci, il peperone dolce rosso e le carote, hanno un elevato contenuto di pigmenti non polari quali carotenoidi o clorofilla. Il metodo QuEChERS rimuove efficacemente alcuni comuni costituenti della matrice come, ad es., acidi grassi e zuccheri; tuttavia, i campioni che contengono elevati livelli di pigmento richiedono un trattamento aggiuntivo.

Il nero di carbone grafitato (GCB) rimuove efficacemente questi pigmenti e può essere aggiunto alla provetta di purificazione con PSA

e MgSO4 durante la fase di purificazione d-SPE. La purificazione dei pigmenti è particolarmente cruciale per i gascromatografi in quanto i pigmenti spesso si accumulano nella porta di iniezione, contaminando rapidamente il liner d’iniezione.

L’effetto del GCB comporta la decolorazione degli estratti di spinaci.

Nessuna purificazione

Solo PSA

PSA + 2,5 mg GCB

PSA + 7,5 mg GCB

PSA + 12,5 mg GCB

PSA + 25 mg GCB

PSA + 50 mg GCB

Informazioni ordini

Nome Descrizione Q.tà Codice

Kit SPE dispersiva DisQuE,

formato bustina

(Metodo 2007.01 AOAC)

Bustina: 1,5 g acetato di sodio e 6 g MgSO4

Provetta da 50 mL: vuota

Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4 e 50 mg PSA

100 176002922

SPE dispersiva DisQuE

Kit, formato bustina

(Metodo 15662 CEN)

Bustina: 1 g trisodio citrato diidrato, 0.5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato, 1 NaCl e 4 g MgSO4

Provetta da 50 mL: vuota Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 25 mg PSA e 25 mg C18

100 176002923

Kit SPE dispersiva DisQuE

(Metodo 2007.01 AOAC)Provetta da 50 mL: 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4

Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 50 mg PSA100 176001676

Kit SPE dispersiva DisQuE

(Metodo 15662 CEN)

Provetta da 50 mL: 4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato, 0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato

Provetta da 2 mL: 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18

100 176001903

Kit

Provette di purificazioneNome Descrizione Q.tà Codice

Provetta da 2 mL, tappo bianco 150 mg MgSO4, 50 mg PSA 100 186004572

Provetta da 2 mL, tappo blu 150 mg MgSO4, 50 mg PSA, 25 mg C18 100 186004830

Provetta da 2 mL, tappo giallo 150 mg MgSO4, 25 mg PSA 100 186004831

Provetta da 2 mL, tappo verde 150 mg MgSO4, 25 mg PSA, 25 mg C18 100 186004832

Provetta da 15 mL, tappo bianco 900 mg MgSO4, 150 mg PSA 50 186004833

Provetta da 15 mL, tappo blu 900 mg MgSO4, 150 mg PSA, 150 mg C18 50 186004834

Nome Descrizione Codice

Nero di carbone grafitato 25 g 186004835

Silice C18 trifunzionalizzata 100 g WAT035672

Sorbente sfuso

Nome Descrizione Q.tà Codice

Provetta vuota da 50 mL per

estrazione QuEChERS - 50 186006814

Provetta da 50 mL, tappo blu

(metodo AOAC)1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4 100 186004571

Provetta da 50 mL, tappo bianca

(metodo CEN)4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato,

0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato100 186004837

Provette per estrazione

Sorbente in bustineNome Descrizione Q.tà Codice

Bustina DisQuE (metodo AOAC) 1,5 g acetato di sodio, 6 g MgSO4 50 186006812

Bustina DisQuE (metodo CEN)4 g MgSO4, 1 g NaCl, 1 g trisodio citrato diidrato,

0,5 g disodio idrogeno citrato sesquidrato50 186006813

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Il sistema di gestione della qualità degli stabilimenti produttivi Waters di Taunton, nel Massachusetts, e Wexford, in Irlanda, è conforme alle norme sulla gestione e l’assicurazione della qualità dello standard internazionale ISO 9001. Il sistema di gestione della qualità Waters viene periodicamente sottoposto a revisione da parte dell’ente di certificazione per garantirne la conformità.

Waters, UPLC, ACQUITY e ACQUITY UPLC sono marchi depositati di Waters Corporation. DisQuE e The Science of What’s Possible sono marchi commerciali di Waters Corporation. Tutti gli altri marchi di

fabbrica sono proprietà dei rispettivi titolari.

©2012 Waters Corporation. Stampato negli Stati Uniti.Giugno 2012 720003048IT IH-KK-FP

Austria ed esportazioni in Europa (Europa centrale, meridionale e orientale, Comunità di Stati Indipendenti e Medio Oriente) 43 1 877 18 07

Australia 61 2 9933 1777

Belgio e Lussemburgo 32 2 726 1000

Brasile 55 11 4134 3788

Canada 1 800 252 4752

Cina 86 21 6156 2666

Repubblica Ceca 420 2 617 11384

Danimarca 45 46 59 8080

Finlandia 358 9 5659 6288

Francia 33 1 30 48 72 00

Germania 49 6196 400 600

Hong Kong 852 2964 1800

Ungheria 36 1 350 5086

India 91 80 2837 1900

Irlanda 353 1 448 1500

Italia 39 02 265 0983

Giappone 81 3 3471 7191

Corea 82 2 6300 4800

Messico 52 55 52 00 1860

Paesi Bassi 31 76 508 7200

Norvegia 47 6 384 6050

Polonia 48 22.101 5900

Porto Rico 1 787 747 8445

Russia/CSI 7 495 727 4490 / 290 9737

Singapore +65 6593 7100

Spagna 34 93 600 9300

Svezia 46 8 555 115 00

Svizzera 41 56 676 7000

Taiwan 886 2 2501 9928

Regno Unito 44 208 238 6100

Tutti gli altri Paesi: Waters Corporation U.S.A. 1 508 478 2000 1 800 252 4752 www.waters.it

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