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Quart, 14 dicembre 2007 Malte antiche e malte da restauro. Leganti, aggregati e impasti La diagnostica chimica Lorenzo APPOLONIA Direzione ricerca e progetti cofinanziati Regione Autonoma della Valle d’Aosta

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Quart, 14 dicembre 2007

Malte antiche e malte da restauro. Leganti, aggregati e

impasti

La diagnostica chimica

Lorenzo APPOLONIADirezione ricerca e progetti cofinanziatiRegione Autonoma della Valle d’Aosta

Quart, 14 dicembre 2007

Necessità della diagnostica

Conoscenza Funzione Caratterizzazione DegradoConservazione Compatibilità

Quart, 14 dicembre 2007

Normativa

Nazionali Raccomandazioni NORMALUNI-NORMALCEN

Internazionali RILEM (internationa union of laboratoryin construction materials, systems and structures)

Quart, 14 dicembre 2007

Caratterizzazione

Tipologia della maltaComposizione legante

Legante aereoLegante idraulico Legante magnesiacoLeganti non carbonatici o misti

Rapporto legante aggregatoCurva granulometricaAssorbimento dell’acqua o del vapore

Quart, 14 dicembre 2007

Significato e metodi di analisi nella caratterizzazione dei leganti

Identificazione della “resistenza”ambientale dei legantiCompatibilitàIntegrità

Quart, 14 dicembre 2007

Composizione di una malta per conoscerla meglio

LeganteAggregatoacquaanidride carbonica o reattivitàaltro ovvero “genio e sregolatezza”

ritardanti

Quart, 14 dicembre 2007

La Reattività del Legante

CARBONATIsale di acido debole e base fortesolubilitàsensibile ad attacco acido

SOLFATOsale di acido forte e base fortesolubilitàreazione di sostituzione

Quart, 14 dicembre 2007

Reattività dell’Aggregato

La fine del concetto di “inerzia”aggregati carbonaticiaggregati silicaticil’idraulicità o comportamento pozzolanico

Quart, 14 dicembre 2007

Reattività dell’Acqua

fisica e chimica (insieme per sempre) La scoperta del solventeil dilavamentola solubilizzazionel’igroscopicitàla dissoluzione dei gasi sali (nulla si crea, nulla si distrugge, tutto si trasforma)

Quart, 14 dicembre 2007

La reattività della CO2

L’acido carbonico = la forza di ciò che non esiste, ovvero:

“io ti ho creato, io ti distruggo”

Ca(OH)2 + CO2 ⇒ CaCO3 + H2O

CO2 + H2O + CaCO3 ⇔ Ca(HCO3)2

Quart, 14 dicembre 2007

La conoscenza della Tecnologia

Il rapporto legante-aggregatola curva granulometrica idealeil cocciopestole pozzolanele malte … senza calceil segreto di famiglia

Quart, 14 dicembre 2007

Curve granulometriche

Quart, 14 dicembre 2007

Analisi Chimica

Quart, 14 dicembre 2007

Fase prima

Quart, 14 dicembre 2007

Fase seconda

Quart, 14 dicembre 2007

Fase terza

Quart, 14 dicembre 2007

Fase quarta

Quart, 14 dicembre 2007

Fase quinta

Quart, 14 dicembre 2007

Esempio di diffrazione

Quart, 14 dicembre 2007

FTIR- confronto

4000.0 3000 2000 1500 1000 500 370.00.0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100.0

cm-1

%T

RD04a - stucco + base

RD04b - base dello stucco

3543

3407

29252856

25141794

1621

1431

1326

11441117

874

713670 602

Quart, 14 dicembre 2007

Rapporti quantitativi interni

campioni area del

picco della calcite

area del picco del

gesso

rapporto tra le aree dei picchi calcite/gesso

intervallo di integrazione

(cm-1)

906-860 679-656

unità di misura %T·cm-1 %T·cm-1

rd03 794,13 206,64 3,8rd03b 947,95 39,16 24,2

rd04 382,75 58,66 6,5

rd04b 919,48 1,72 534,6

Quart, 14 dicembre 2007

0

10

20

30

40

50

60

70

80

VU01

VU03

VU05

VU07

VU09VU10

bis

VU12

VU14

VU16

VU50

VU52

VU54% CaCO3 % CaCO3 da TGA

Quart, 14 dicembre 2007

Esempio del ciclo completo di analisi

Quart, 14 dicembre 2007

Spettrotometria FTIR

4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 370.05.9

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

67.6

cm-1

%T

3437

2519

1797

1003

875

7467131083

856

799

3696

Note: calcite e idromagnesite brucite. I segnali dei solfati sono parzialmente coperti da quelli dei silicati, non si esclude tuttavia, la loro presenza.

tr+++

SO4=SiO2CO3

=

COMMENTI

Quart, 14 dicembre 2007

Analisi termica TGA/DTA

Note:percentuale di calcite calcolata: 37,59%. La percentuale di calcite calcolata con la calcimetria è del 68,29%.

67,80%16,16%12,26%1,10%

Frazione di residuo a 1000°C.

Frazione di materiale

carbonaticotrasformato tra 581°C e

779°C.

Perdita di peso endotermica tra 382°C

e 569°C dovuta a

idromagnesite.

Mg5(CO3)4(OH)2

·4(H2O)

Perdita di peso endotermica tra 98°C e

262°C dovuta a solfati e silicati.

Quart, 14 dicembre 2007

Tabella rapporti fra analisi termica e calcimetria

29,5312,727,410,96VU55

34,1314,6731,0812,43VU54

40,4417,3968,8527,54VU53

37,5916,1768,2927,32VU52

36,9515,8955,9522,38VU51

41,4417,8265,3226,13VU50

36,8815,8669,327,72VU17

41,8317,9947,5319,01VU16

47,7720,5451,2820,51VU15

41,4117,8151,4320,57VU14

% CaCO3 daTGA

% CO2 da TGA% CaCO3% CO2

Quart, 14 dicembre 2007

Analisi granulometricaGranulometria

0

5

10

15

20

25

30

>5mesh >10mesh

>18mesh

>30mesh

>50mesh

>70mesh

>100mesh

>140mesh

<140mesh

mesh

peso

per

cen

tual

e %

VU14

Granulometria

0

5

10

15

20

25

30

35

>5mesh >10mesh

>18mesh

>30mesh

>50mesh

>70mesh

>100mesh

>140mesh

<140mesh

mesh

peso

per

cen

tual

e %

VU15

Quart, 14 dicembre 2007

Esempi di rapporti di distribuzione granulometrica

balliage aosta - gruppo 1

0

5

10

15

20

25

30

0 50 100 150 200 250

balliage aosta - gruppo 4

0

5

10

15

20

25

30

0 50 100 150 200 250

Quart, 14 dicembre 2007

Parliamo di compatibilitàAssorbimento di vapore VU52

98,00

100,00

102,00

104,00

106,00

108,00

110,00

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

tempo (min)

Peso

%

Quart, 14 dicembre 2007

Il Poro: la malta e le sue relazioni

Quart, 14 dicembre 2007

La distribuzione porosimetrica

Quart, 14 dicembre 2007

I Sali

L’unico sale buono è un sale assentel’igroscopicitàla deliquescenzadatemi un cristallo e vi solleverò il mondo

Quart, 14 dicembre 2007

I sali e l’umiditàcomposto umiditàrelativa %

KCl 84,3 NaCl 75,3

MgCl2 . 6H2O 33,0 CaCl2 . 6H2O 29,0

KNO3 92,5 NaNO3 73,9

NH4NO3 61,8 Ca(NO3)2 . 6H2O 52,9 Ca(NO3)2 . 4H2O 50,0

K2CO3 42,8

% umidità relativa in equilibrio delle lorosoluzioni sature a 25 °C (B.

Paterakis)

Misure tramite bomba al carburo

Quart, 14 dicembre 2007

Esempio di sali solubili

7,611,37-1,95--4,2935,7826,72,32,790,553,44VU55

6,872,93-1,32--2,6226,2819,192,182,070,282,57VU54

2,161,12-1,03---27,739,8116,290,560,50,57VU53

0,320,21-0,11---17,6310,585,550,790,440,26VU52

1,050,58-0,47---15,119,684,20,690,110,43VU51

0,230,11-0,11---14,257,446,170,410,060,17VU50

-------11,165,844,650,330,170,17VU17

0,560,19-0,37---17,416,519,790,690,110,3VU16

0,55-0,170,37---1810,056,710,9-0,35VU15

0,040,04-----25,226,1618,060,460,280,26VU14

Tot.SO42-PO4

3

-NO3

-Br-NO2-Cl-Tot.Ca2+Mg2+K+NH4

+Na+campioni

Quart, 14 dicembre 2007

I saggi analitici

++--VG10+/-++-VG09-+--VG08-+/---VG07-+--VG06-+--VG05-+--VG04-++-VG03-+/---VG02-+/-+/--VG01

Pian terreno C.F.3.

ProteineZuccheriAmidiOli

Quart, 14 dicembre 2007

Le analisi sui materiali moderni e i capitolati

Schede tecniche dei materialiCampionamento dei materiali o dei miscelati da tenere come sistema di comparazioneCampionamento di malta eseguita dall’impresa da tenere come materiale da verifica

Quart, 14 dicembre 2007

Una diagnostica territoriale

La conoscenza dei materiali utilizzati nel territorio

GessoCalci idrauliche naturaliDistribuzione delle sabbie

Sabbie torrentizie

Quart, 14 dicembre 2007

Prove meccaniche

Alle analisi di tipo chimico e petrografico si aggiungono le prove meccaniche, non trattate in questa giornata ma basilari per la valutazione della resistenza e la possibilità di utilizzo delle malte

Quart, 14 dicembre 2007

Bottaccioli

Quart, 14 dicembre 2007

Un intonaco per la pietra

Quart, 14 dicembre 2007

RD05