Favaro Jacopo 4^B, Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^B Liceo scientifico E.Majorana – Mirano...

Favaro Jacopo 4^B , Gambato Marco 4^B, Toniolo Alberto 4^BLiceo scientifico “E.Majorana” – Mirano (VE)

seconda edizione 2008/2009


“settimana della scienza dei materiali”

Presso i laboratori del Liceo G.Bruno, Mestre

Presso l’università Cà Foscari, sede della facoltà di scienze dei materiali, Mestre



Introduzione

Sintesi delle nanofibre

Preparazione ed osservazione del campione al SEM

Approfondimenti



Dal punto di vista concettuale questo termine rimanda ad un nuovo tipo di tecnologia, come in passato ad esempio la microelettronica si è sviluppata come settore diversificato dell’elettronica classica.

I problemi affrontati consistono in una sfida nel campo della miniaturizzazione e integrazione in aree sempre più piccole.



Un reale cambio di sistema concettuale: superare i limiti della fisica classica per entrare nel mondo della meccanica quantistica studiando caratteristiche dimensionali paragonabili a quelle atomiche



Contrariamente all’etimologia greca, in campo scientifico e tecnologico il prefisso nano indica un sottomultiplo dell’unità pari a 10-9, ossia un miliardesimo di unità. Parlando di dimensioni un nanometro (1 nm) equivale quindi ad un miliardesimo di metro.



Si instaura un circolo virtuoso tra il lavoro e la progettazione, volti a creare i presupposti applicativi ed i metodi di indagine e studio dei comportamenti dei materiali a livelli sempre più profondi



Un sorprendente esempio di sintesi dei materiali nanostrutturali ci è fornito dalle conchiglie: i gusci iridescenti che vengono costruiti da alcuni molluschi (come l’abalone) sono fatti di nano blocchi di carbonato di calcio a formare un materiale nanostrutturato con grande resistenza alla frattura.

ABALONE



Un altro notevolissimo esempio è rappresentato dal Vaso di Licurgo, manufatto del IV secolo d.C. esso presenta colore verde se visto in riflessione e rosso se illuminato in trasmissione

Vaso di Licurgo, particolare



La spiegazione del fenomeno è legata alla presenza di particelle sferiche (nanocluster) di argento ed oro con una banda di assorbimento del visibile in grado di cambiare colore del materiale

Vaso di Licurgo, particolare



Un altro formidabile esempio di “nanotecnologia” si può trovare nelle decorazioni a lustro delle ceramiche rinascimentali



La preparazione delle tinture si otteneva deponendo ossidi e sali di argento e rame in soluzione con aceto, riscaldando a 600°C in forno con fascine di ginestra. Si creava un’atmosfera riducente per la preparazione dei nanoaggregati metallici



Una fondamentale applicazione è stata la fotografia dove un’emulsione gelatinosa di bromuro d’argento veniva impressionata separando l’argento tramite precipitazione come particelle micrometriche



Le Pietre miliari dell’era nanotecnologica sono:

Relazione “There is a plenty of room at the Bottom” di R.Feyrman, 1960.

Formazione di silicio poroso, 1956.

Ferrofluidi, anni ’60.

Quantum wells, anna ’70.

Microscopie a stilo e tecniche litografiche, anni ’80.

Nanotransistor IBM da 8 nm, 2003.



Scopo: intrappolare delle microfibre di Nichel in una membrana microporosa di policarbonato con pori di diametro di 100 nanometriDurata: 2 ore circa

Metallizzare una faccia della membrana in modo da renderla conduttiva

Elettrodeposizione del nichel sulla membrana



3 cilindri graduati2 beute2 vetrini da orologio1 imbuto parafilm2 cristallizzatori carta stagnola1 supportoUna scatola contenente il materiale per l’elettrodeposizione1 spruzzetta d’acqua distillata3 pipette1 aspirapipette1 molletta di legno1 spatola1 cotton-fioc1 capsula Petri1 bilancia



Metallizzazione di una faccia della membrana

Fermare il Parafilm sul vetrino di plexiglass con lo scotch, senza creare pieghe



Metallizzazione di una faccia della membrana Prendere la membrana di

policarbonato con le pinze e adagiarla sul vetrino con la parte lucida sotto, cercando di non formare bolle aiutandosi con un cotton-fioc

Bloccare la membrana sul vetrino con dello schotch, lasciando libera la parte centrale …




…Preparazione della soluzione di “sensibilizzazione” -Preparare 100ml di soluzione di SnCl2 . 2H2O 3milliMolare da una soluzione 0,3M-Versare questa soluzione nel cristallizzatore-Immergere la membrana fissata al vetrino per 45minuti

In questo modo trattiamo la membrana per l’argentatura…




…Preparazione del reattivo di Tollens formato da : - AgNO3 1,25g in 25 ml- NaOH 1,25g in 12,5 ml- NH4OH 12,5 ml al 10%

Preparando i vari componenti ricordiamo di coprire con della carta stagnola il nitrato d’argento perché è fotosensibile…




…Finiti i 45 minuti di sensibilizzazione:

-risciacquare la membrana con acqua distillata-versare i componenti del reattivo di Tollens (nell’ordine descritto) nel cristallizzatore…

(Questo procedimento viene fatto vicino ad una finestra aperta, data la presenza dell’ammoniaca)Inizialmente il reattivo di Tollens è una sospensione limpidaMescolando per un paio di minuti si formano dei granuli



Metallizzazione di una faccia della membrana -immergere la membrana nel

reattivo di Tollens-dopo 10 minuti aggiungere 75mL di soluzione di glucosio precedentemente preparata sciogliendo 1,8g di glucosio in 100ml d’acqua-continuare a mescolare finchè non si forma uno specchio argentato sulle pareti del cristallizzatore




-togliere la membrana dal reattivo-risciacquare la membrana togliendo i residui in eccesso di argentatura-rimuovere la membrana dal vetrino di plexiglass

In questo modo avremo la membrana con una sola parte argentata



Preparazione della cella elettrochimica

-una spirale di Nichel funge da anodo (+) -una lamina di ottone funge da catodo (-)

La costruzione della cella elettrochimica viene fatta usando il supporto e isolando il tutto con un pezzo di legno





-appoggiare la membrana all’interno del tubo di plastica con la faccia argentata rivolta verso il basso-riempire il tubo con una soluzione di nichel-immergere la spirale nella soluzione senza che tocchi le pareti o la membrana-testare con l’ausilio di un tester la giusta funzionalità della pila-collegare la batteria da 1,5 volt ai cavi




L’elettrodeposizione inizia per poi procedere per 10 minuti circa

Il catodo (-) fa partire un flusso di elettroni verso la lamina d’ottone, in questo modo l’ottone si carica negativamente; il Nichel, invece, essendo in soluzione è sottoforma di ioni positivi e viene attratto dall’ottone che è negativo depositandosi sulla membrana adagiata sull’ottone; nel frattempo la soluzione viene rifornita dalla spirale di Nichel perché un flusso di elettroni sale verso l’anodo per poi essere rimesso in circolo.



al termine del processo di elettrodeposizione:-svuotare la soluzione di nichel che verrà riciclata-riprendere con delle pinzette la membrana-risciacquare la membrana con acqua distillata-adagiare la membrana sul vetrino di plexiglass-bloccare la membrana con dello scotch-procedere con il processo di pilling su entrambi i lati-togliere lo scotch attentamente-adagiare la membrana in una capsula Petri



-lastra di plexiglas-lametta-taglierino-pinzetta-pipetta di Pasteur-becher-ancoretta magnetica-gabbia ad ultrasuoni-filtratore con pompa per il vuoto idrica-forbice-cilindro metallico con tondino adesivo-membrana in policarbonato-diclorometano



Laboratorio di chimica

preparazione del campione per la successiva doratura

-la membrana in policarbonato viene estratta dalla capsula per il trasporto, e deposta su un supporto di plexiglass-con una lama si esporta la parte di membrana in eccesso



preparazione del campione per la successiva doratura lavorando sotto cappa aspirante

-la membrana viene poi deposta in un becher, con l’ausilio di una pinzetta-nel becher viene versato con una pipetta di Pasteur un solvente organico, Diclorometano-il solvente scioglie la membrana, laciano all’interno del becher un liquido con una colorazione marrone, contenete le nanofibre in sospensione.



per raggruppare le nanofibre si utilizza un’ancoretta magnetica, aggiungendo poi diclorometano fino a sommergerla totalmente

preparazione del campione per la successiva doratura lavorando sotto cappa aspirante




-per separare le nanofibre e consentire una corretta visualizzazione al SEM si bombarda il campione nella gabbia ad ultrasuoni per 5 minuti-le nanofibre si trovano ora separate in dispersione nella soluzione di diclorometano



- si filtra il composto con un filtratore collegato ad una pompa per il vuoto idrica- le nanofibre si depositeranno così su di una nuova membrana in policarbonato precedentemente posizionata




la membrana, che si presenta ora con un colorito grigio sulla parte centrale, viene adagiata su di una lastra di plexiglas con l’ausilio delle pinzette.





si effettua un nuovo taglio della membrana con una lametta o taglierino isolando la parte centrale lungo una striscia larga circa 1.2 cm




- tramite un adesivo di colore nero la striscia viene fatta aderire ad un cilindro di metallo, senza creare depositi d’aria- il cilindro fungerà da base per l’osservazione al microscopio elettronico a scansione



preparazione del campione per la successiva doratura con l’ausilio di una forbice eliminare la parte di membrana in eccesso, in modo tale che il tondino sia pronto per le successive fasi preparatorie



-La doratura viene effettuata nello spettoratore, strumento munito di pompa per il vuoto e barometro-All’interno viene creata un’atmosfera simile a quella di vuoto ma con pressione pari a 7x10-2 Pascal- Si inserisce Argon, gas nobile con ottetto completo e disposizione elettronica stabile



-Si crea una differenza di potenziale mediante l’erogazione di una corrente elettrica di 18 milliampere per trenta secondi. Viene trasformata in elettrodo negativo, o catodo, una superficie d’oro posta sulla parte superiore dello strumento.- L’Argon viene erogato vicino all’anodo, il quale attrae gli elettroni creando ioni caricati positivamente. Questi sono attratti dal catodo e “bombardano” la superficie dorata inducendo gli atomi a precipitare sul campione



- L’importanza della doratura è fondamentale per l’osservazione al SEM (scanning electron microscope) il quale si avvale di un fascio di elettroni. Questi devono essere condotti e scaricati a terra onde evitare accumuli di cariche elettrostatiche che compromettono la riflessione



-La sorgente primaria del fascio è un filamento di Tungsteno-Il fascio percorre il cannone e viene direzionato mediante lenti magnetiche. Il comparto in cui è inserito il campione deve essere sottovuoto dato che la presenza d’aria provoca un’interferenza di molecole di gas



- Il fascio scannerizza un campione attraverso un segnale interlacciato e la visione è possibile mediante tre tipi di analisi:



Analisi morfologiche: grazie agli elettroni secondari riflessi -Analisi topografiche: grazie agli elettroni retro diffusi che si accumulano, creando aree di diversa luminosità a seconda del peso atomico degli atomi del campione-Analisi qualitative: grazie alla microsonda elettronica in dispersione di energia, costantemente raffreddata da azoto liquido a -200°C, la quale capta i raggi X e riesce a determinare il tipo di atomi presenti attraverso un grafico a spettro studiato da un software specifico



Y

X

ingrandimento

R

Laterale dx



-X e Y per spostare verticalmente ed orizzontalmente la visuale del campione-R per ruotare il supporto e selezionare il campione- Laterale dx per l’angolo d’incidenza del fascio -Ingrandimento per la messa a fuoco grezza



Magnification per effettuare lo zoom

Focus per la messa a fuoco fine



L’osservazione è veicolata da un software con molte

funzionalità. La fondamentale è l’opzione di scan organizzata

in tre livelli: 1- Individuare il campione desiderato2- Spostarsi per la ricerca della sezione ottimale 3- Mettere a fuoco i dettagli per permettere le misurazioni



Intensità del fascio

Ingrandimenti

Unità di misura



Mediante utilizzo

del mouse si è potuto ottenere

la misurazione dello spessore

delle fibre



Il grafico a spettro è relativo all’analisi qualitativa degli elementi che viene fatta con la microsonda elettronica; in questo modo ad ogni picco viene associato un

elemento che il programma ha selezionato come possibile. Cliccando sul picco del grafico, infatti, il programma individua alcuni possibili elementi caratteristici dell’energia corrispondente liberata

attraverso i raggi x, che poi verranno da noi selezionati tenendo conto

dell’esperienza precedentemente eseguita.



In questo grafico a spettro possiamo già trovare gli elementi da noi individuati mediante utilizzo di un software.Il primo picco non corrisponde a nessun elemento perché è caratteristico dello strumento.Andando avanti con la lettura del grafico troviamo i picchi relativi a:carbonio: derivante dall’uso di solventi organici e dal supporto della membrana in policarbonatonichel: che è l’elemento che ci aspettiamo di trovare e che afferma la buona riuscita dell’esperienzaoro: che deriva dalla doratura del campioneargento: derivante dall’argentatura della membrana nella prima parte dell’esperienza



Approcci alle nanotecnologie.Nel campo della scienza dei materiali e in genere

nella realizzazione di materiali nano strutturati per ogni campo applicativo l’approccio consiste in un sistema per “riscalare” strutture massive a livello

micrometrico detto anche top down.Un ulteriore sistema permette di assemblare dal livello dimensionalmente più basso, pari a quello

atomico, costruendo un metodo di studio dal basso verso l’alto, o bottom up. In tal senso il secondo

approccio è concettualmente attiguo a discipline di tipo chimico.



Campi di interesse per le nanotecnologie.Le nano scienze sono spesso designate come scienze orizzontali o trasversali per la loro

interdisciplinarità. Le loro applicazioni investono quindi ambiti diversi.Tecnologia dell’informazione:

immagazzinamento di dati, supporti ad alta densità di registrazione, nuovi dispositivi

nano elettrici molecolari, sistemi di riconoscimento individuale, nano marcatura

per accrescere la protezione delle banconote.

Energia: nuovi materiali nano strutturati per consentire un facile ed efficiente

immagazzinamento di idrogeno, materiali mesoporosi per celle fotovoltaiche.



Medicina: protesi o rivestimenti ad alta biocompatibilità per migliorare la tecnologia dei

trapianti, sintesi di tessuti o materiali biomimetici, sistemi innovativi nano strutturati per il rilascio

controllato dei farmaci.Trasporti: nuovi materiali leggeri per migliorare le

prestazioni per l’industria dell’automobile, migliorie dei materiali in condizioni estreme a vantaggio

dell’industria aereonautica e spaziale.Ambiente: produzione di sensori nano strutturati in grado di rilevare agenti inquinanti o tossici, sistemi miniaturizzati di nano etichettatura per determinare l’origine dei cibi importati, sistemi meno inquinanti

e a minore rilascio di sottoprodotti.



Applicazione medica dei nanorods d’oro.Ricercatori hanno indicato come i nanorods molto piccoli di oro

possono essere innescati da un fascio laser ai fori di scoppio nelle membrane delle cellule tumorali, regolando nel

movimento un meccanismo biochimico complesso che conduce all’autodistruzione delle cellule del tumore.

Le membrane hanno anormalmente un numero alto di sedi del ricevitore per le molecole di acido folico, o di folato, una forma di vitamina B di cui molte cellule del tumore hanno bisogno. I

ricercatori hanno attaccato il folato ai nanorods dell'oro, permettendo loro di designare i ricevitori e l'attaccatura come bersaglio alle membrane delle cellule del tumore. Queste allora

sono illuminate attraverso una luce nella gamma vicina all'infrarosso la quale può passare facilmente attraverso il

tessuto ma è assorbita dai nanorods ed è convertita velocemente in calore, conducendo alle micro esplosioni sulla superficie delle

cellule.



I coni retinici dell'oro presentano una lunghezza di meno di 15 nanometri e una larghezza di 50 nanometri, o approssimativamente 200 volte più piccoli di un globulo rosso. La questione della dimensione è critica per le applicazioni mediche potenziali della tecnologia: il sistema immunitario umano rimuove rapidamente le particelle più grandi di 100 nanometri, mentre i più piccoli nanoparticles possono rimanere ben più lungamente nella circolazione sanguigna.



Ingegneria tissutale.la nano ingegneria tissutale si propone di costruire in vitro tessuti biologici destinati alla sostituzione di parti del corpo umano danneggiate o affette da patologie.Le ossa ad esempio sono dei materiali nano compositi ante litteram in quanto composti da cristalliti di idrossidi-apatite immersi in una matrice organica fatta principalmente di collagene. Sistemi sintetici che mimano il comportamento strutturale delle ossa sono stati ottenuti tramite materiali nano compositi ibridi in cui nano particelle ceramiche sono state immerse in un copolimero di poli-metil-metacrilato. Tale materiale ha dimostrato un comportamento viscoelastico simile al tessuto osseo. Si potrà così sintetizzare materiale per riparare fratture, migliorare gli impianti e le sostituzioni di articolazioni o trattare pazienti affetti da cancro alle ossa.



-Mazzoldi P., Mattei G. “Introduzione alle Nanotecnologie e ai Nanosistemi” 2004-Pacchioni G. “scienziato dei materiali” 2005

-http://www.iconocast.com/Italian/A7EL3/News4.htm -http://www.iconocast.com/Italian/A7EL3/News2.htm -http://nanotec.it -http://www.nanotec.org -http://www.molecularlab.it/news”



“Ringraziamo per la disponibilità e l’attenzione le Professoressa Rita Billio, per il continuo appoggio e sostegno la

Professoressa Monica Francesca Veronese, e lo studente dell’università

Ca’ Foscari Marin Riccardo per l’aiuto in laboratorio.

Inoltre, un ringraziamento speciale a Pasinato Francesco e Gnan Francesca, che si sono adoperati per garantire la

riuscita di questo progetto.”

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