RAPPORTO DI PROVA E CERTIFICATO DI ANALISI: DIFFERENZE E SIMILITUDINI

Dott. Chim. Bonato Tiziano tizianobonato7@gmail.com

16 luglio 2015 - Abano Terme (PD)

DI COSA STIAMO PARLANDO? MISURO DELLE PROPRIETA’ CON DELLE PROVE

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Parametro Metodo Unità di misura

Risultato di Prova

Incertezza di Misura

Arsenico

Rapporti ISTISAN 07/31 ISS.DBB.034.REV00

µg/L

9 ± 1

Decreto Legislativo n. 31/2001: limite = 10 µg/L

Acque destinate al consumo umano

Risultato della prova

9 parti su un miliardo

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*Prova non accreditata ACCREDIA

I dati riportati nel presente Rapporto di Prova sono riferiti esclusivamente al campione sottoposto alle prove. La riproduzione parziale del presente Rapporto di Prova deve essere autorizzata per iscritto dal laboratorio. Un controcampione, se non deperibile o esaurito nel corso delle prove, è conservato presso il laboratorio per 30 giorni dalla data di emissione del rapporto di prova, salvo diversi accordi contrattuali. I dati grezzi ed i tracciati strumentali sono archiviati per 10 anni.

RAPPORTO DI PROVA (Test Report)

Resoconto delle prove effettuate

DICHIARAZIONE

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Rapporto di prova

Riferimenti per definizione e contenuti nella ISO/IEC 17025

Informazioni aggiuntive previste dai metodi di prova normati

ISO/IEC 17025 è una norma che esprime i »Requisiti

generali per la competenza dei laboratori di prova e di taratura»: ultima edizione 2005

Regole internazionali – uniformare i principi

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5.10. Presentazione dei risultati

• il titolo (es.."Rapporto di Prova "o "Certificato di Taratura"); • il nome e l'indirizzo del laboratorio, ed il luogo dove le

prove sono state eseguite, se differente dall'indirizzo del laboratorio;

• una identificazione univoca del rapporto di prova o (come un numero di serie), ed una identificazione su ogni pagina;

• il nome e l'indirizzo del cliente; • l'identificazione dei metodi usati; • una descrizione, unitamente alla relativa condizione, e

l'identificazione non ambigua dell’oggetto da provare o tarare;

• la data di ricevimento degli oggetti da provare, e la data (o le date) di esecuzione della prova o taratura;

1/3

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• il riferimento a piani e procedure di campionamento;

• il (i) nome (i), la (le) funzione (i) e la (le) firma (e) o identificazione equivalente della(e) persona(e) che autorizzano il rilascio del rapporto di prova;

• una dichiarazione concernente il fatto che i risultati si riferiscono solo agli oggetti provati;

• scostamenti , aggiunte o esclusioni relative ai metodi di prova e informazioni su specifiche condizioni di prova come le condizioni ambientali

• quando pertinente, una dichiarazione circa la conformità/non conformità ai requisiti e/o alle specifiche;

5.10. Presentazione dei risultati 2/3

7

• quando applicabile, una dichiarazione circa l'incertezza di misura stimata; informazioni circa l'incertezza sono necessarie nel rapporto di prova quando ciò è relativo alla validità dei risultati di prova, quando le istruzioni del cliente lo richiedono, o quando l'incertezza ha influenza sulla conformità ad un limite specificato;

• quando appropriato e necessario, opinioni ed interpretazioni;

• Una nota che il Rapporto non possa essere riprodotto parzialmente.

5.10. Presentazione dei risultati 3/3

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L’incertezza estesa definisce un intervallo intorno al valore riportato sul certificato entro al quale il laboratorio con il metodo indicato è sicuro con una certa probabilità che si trovi il valore vero.

Generalmente tale probabilità è del 95% e deve essere indicata sul certificato (fattore di copertura)

Incertezza di misura

La guida EURACHEM/CITAC “Use of uncertainty information in compliance assessment” che presenta le cosiddette “Regole di decisione”

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Incertezza di misura

«Quando l’incertezza genera certezza»

Metrologia forense

Apparenti principi contrastanti

Risultati di misura associati alla loro incertezza

La giustizia richiede certezza Malcostume tecnico

di molti periti di non dichiarare U

Forensic Metrology: The New Honesty about the Uncertainty of Measurements in Scientific Analysis – 2012- Edward J. Imwinkelried - University of California

Oltre ogni ragionevole dubbio

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5.10. Presentazione dei risultati - campionamento

a) la data del campionamento; b) l'identificazione non ambigua della sostanza, del materiale o del

prodotto campionato; c) il luogo del campionamento, inclusi dei diagrammi, schizzi o

fotografie; d) un riferimento al piano e alle procedure di campionamento usate; e) dettagli delle condizione ambientali durante il campionamento

che possono avere effetto sull'interpretazione dei risultati; f) il riferimento ad ogni norma od altre specifiche concernenti il

metodo o le procedure di campionamento, e gli scostamenti, le aggiunte o le esclusioni alle relative specifiche

VERBALE DI CAMPIONAMENTO 11

PARERI ED INTERPRETAZIONI

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RESPONSABILITA’ DELLA DIREZIONE DELL’ENTE

Corresponsabilità con il chimico nella direzione del laboratorio: deve essere indipendente.

PUNTI DI CONTATTO Codice Deontologico

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Per certe competenze da leggersi come «chimico»: esclusività di legge

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ACCREDITAMENTO

L'accreditamento è un processo tramite il quale un ente di terza parte, indipendente e autorevole stabilisce, ai sensi di norme riconosciute ed applicabili, l'imparzialità e la competenza di un'organizzazione - o di un singolo professionista -, di eseguire specifici compiti.

Per quanto riguarda l'accreditamento dei servizi dei laboratori, la norma internazionale ISO/IEC 17025 definisce i requisiti che un laboratorio deve soddisfare per dimostrare:

1. la competenza tecnica del suo personale 2. la disponibilità di tutte le risorse tecniche, tali da garantire dati e risultati che siano accurati e affidabili per specifiche prove, misurazioni e tarature.

Cari colleghi chimici: NON DOBBIAMO ESSERE AUTOREFERENZIALI! 15

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Accreditamento obbligatorio/utile: quando?

Allegato 11: Accreditamento dei laboratori Secondo EN ISO/IEC 17025

COMPETENTI

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Accreditamento obbligatorio/utile: quando?

A.3.10. Precisione e attendibilità dei risultati del monitoraggio, Allegato 1, DM Ambiente 14 aprile 2009, n. 56: Criteri tecnici per il monitoraggio dei corpi idrici· Articolo 75, Dlgs 15212006 • Per quanto riguarda i metodi sia di natura chimica che biologica,

l'affidabilità e la precisione dei risultati devono essere assicurati dalle procedure di qualità interne ai laboratori che effettuano le attività di campionamento ed analisi. Per assicurare che i dati prodotti dai laboratori siano affidabili, rappresentativi ed assicurino una corretta valutazione dello stato dei corpi idrici, i laboratori coinvolti nelle attività di monitoraggio sono accreditati od operano in modo conforme a quanto richiesto dalla Uni Cen En Iso 17025. I laboratori devono essere accreditati almeno per i parametri di maggiore rilevanza od operare secondo un programma di garanzia della qualità/controllo della qualità per i seguenti aspetti:……

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REGOLAMENTO (CE) N. 882/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO del

29 aprile 2004 relativo ai controlli ufficiali intesi a verificare la conformità alla normativa in materia di mangimi e di alimenti e alle norme sulla salute e sul benessere degli animali

Accreditamento obbligatorio/utile: quando?

Articolo 12 Laboratori ufficiali 1. L'autorità competente designa i laboratori che possono

eseguire l'analisi dei campioni prelevati durante i controlli ufficiali.

2. Le autorità competenti, tuttavia, possono designare soltanto i laboratori che operano, sono valutati e accreditati conformemente alle seguenti norme europee: a) EN ISO/IEC 17025 su "Criteri generali sulla competenza dei laboratori di prova e di taratura";

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Il valore aggiunto in un laboratorio accreditato

Il laboratorio che ha ottenuto l’accreditamento per alcune prove secondo la norma EN ISO/IEC 17025 ha dovuto documentare di possedere un sistema di gestione della qualità che garantisce l’esistenza e il rispetto di procedure per: • LA GESTIONE DEI CAMPIONI E DEI RISULTATI DI PROVA (IDENTIFICAZIONE,

REGISTRAZIONE, CONTROLLO DELLA QUALITA’ DEI DATI) • LA VALIDAZIONE DEI METODI SIA INTERNI CHE UFFICIALI • LA FORMAZIONE CONTINUA DEL PERSONALE TECNICO • IL CONTROLLO DELLA PERFORMANCE DEL PERSONALE TECNICO NEL TEMPO • LA GESTIONE DELLE APPARECCHIATURE TECNICHE (MANUTENZIONE,

TARATURE, CALIBRAZIONI) • LA GESTIONE DEL MAGAZZINO REATTIVI E DEI MATERIALI DI RIFERIMENTO • LA GESTIONE DELLE NON CONFORMITA’ E L’ANALISI DEI DATI DI GESTIONE

GENERALI Ogni anno viene effettuata una visita di valutazione da parte di ispettori ACCREDIA che prevede l’esecuzione di alcune prove e il controllo di tutta la documentazione inerente (tarature, registrazione dei dati analitici, personale abilitato e sua formazione, rapporti di prova emessi ecc.)

OLTRE L’OBBLIGO……

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Documenti di registrazione

Devono essere gestiti dal sistema: • i rapporti di prova; • i quaderni di laboratorio (o fogli di lavoro); • gli eventuali verbali di campionamento; • i rapporti di taratura interni ed i certificati di taratura esterni; • i contratti inerenti le attività di laboratorio; • le registrazioni ambientali ove richiesto dal metodo di prova; • i rapporti di non conformità; • le registrazioni relative alla validazione dei metodi e del software sviluppato dal laboratorio ed alla stima dell’incertezza di misura.

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REQUISITI TECNICI

Fattori umani (5.2) Postazioni di lavoro e condizioni ambientali (5.3) Metodi di prova (5.4) Apparecchiature (5.5) Riferibilità delle misure (5.6) Campionamento (5.7) Manipolazione degli oggetti da sottoporre a

prova (5.8) Assicurazione della qualità dei risultati (5.9) Presentazione dei risultati (5.10)

EMETTERE UN RAPPORTO DI PROVA AI SENSI DELLA ISO/IEC 17025, PRESUPPONE:

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Processo di accreditamento

1. Competenza tecnica del personale. 2. Validità e idoneità dei metodi applicati. 3. Riferibilità metrologica delle misure e delle tarature ai campioni

nazionali e internazionali del sistema SI delle unità di misura. 4. Applicazione appropriata dell'incertezza di misura. 5. Idoneità, taratura e manutenzione delle attrezzature per le

prove. 6. Condizioni ambientali in cui si svolgono le prove. 7. Campionamento, la gestione e il trasporto degli oggetti di prova. 8. Garanzia della qualità dei dati delle prove e delle tarature.

Prevede ispettori tecnici esperti, capaci di condurre un'accurata valutazione di tutti gli elementi che inficiano la produzione dei dati tecnici, fra i quali:

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CERTIFICATO DI ANALISI

Dove ritroviamo la definizione ?

Obblighi per il chimico

Obblighi per le istituzioni

Obblighi per il sistema produttivo

DOBBIAMO FARE ALCUNE PREMESSE Alcuni esempi normativi ove si richiama il certificato di analisi

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Art. 258 D.Lgs. 152/06 e ss.mm.ii

PROTEZIONE AMBIENTE: RIFIUTI

Falsità ideologica commessa dal privato in atto pubblico

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CERTIFICARE

Dizionario della Lingua Italiana il Sabatini - Coletti

Dimostrare, attestare qualcosa per mezzo di un

documento avente valore legale. SIN documentare: c. l'identità di qlcu.; anche con arg. espresso da frase : certifico che la firma è autentica

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Definizione

Un certificato (dall'espressione tardo-latina certum facere, 'dichiarare vero', composta da certum, 'certo', e facere, 'fare'), spesso detto anche attestato è un documento contenente una certificazione, intesa quale atto giuridico e, più precisamente, dichiarazione di conoscenza di fatti, atti o qualità, rilasciata in forma scritta da un soggetto investito di determinate attribuzioni.

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R.D. 1 marzo 1928, n. 842 Regolamento per l’esercizio della

professione del chimico Art. 16 – Le perizie e gli incarichi in materia di chimica pura ed applicata possono essere affidati dall'Autorità giudiziaria ed in ogni caso dalle Pubbliche Amministrazioni soltanto ai chimici iscritti all'Albo.......In ogni caso qualora disposizioni legislative regolamentari prescrivano che la direzione di determinate aziende private venga affidata a chi abbia conseguito l'abilitazione alla professione di Chimico, la direzione stessa deve essere affidata agli iscritti all'Albo. Devono poi essere redatte dagli iscritti nell'Albo le perizie e le analisi, che devono essere presentate alle pubbliche amministrazioni.

ESAME DI STATO

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Costituzione della Repubblica Italiana Articolo 33 L'arte e la scienza sono libere e libero ne è l'insegnamento. La Repubblica detta le norme generali sull'istruzione ed istituisce scuole

statali per tutti gli ordini e gradi. Enti e privati hanno il diritto di istituire scuole ed istituti di educazione,

senza oneri per lo Stato. La legge, nel fissare i diritti e gli obblighi delle scuole non statali che

chiedono la parità, deve assicurare ad esse piena libertà e ai loro alunni un trattamento scolastico equipollente a quello degli alunni di scuole statali.

È prescritto un esame di Stato per l'ammissione ai vari ordini e gradi di scuole o per la conclusione di essi e per l'abilitazione all'esercizio professionale. Le istituzioni di alta cultura, università ed accademie, hanno il diritto di darsi ordinamenti autonomi nei limiti stabiliti dalle leggi dello Stato.

SIA LAVORATORE AUTONOMO CHE DIPENDENTE! 30

Le competenze professionali D.P.R. 328 del 05/06/01 capo VII art.36

Chimico – Laurea Magistrale e/o Dottorato di Ricerca –Sez. A dell’Albo

a) Analisi chimiche con qualunque metodo ed a qualunque scopo destinate su

sostanze e materiali di qualsiasi provenienza, eseguite anche con metodi innovativi e loro validazione. Relativi pareri, certificazioni, giudizi, classificazioni.

b) Direzione di laboratori chimici la cui attività consista anche nelle analisi chimiche di cui alla lettera a).

c) Studio e messa a punto di processi chimici. d) Progettazione e realizzazione di laboratori chimici industriali, compresi gli impianti

pilota, per la lavorazione di prodotti alimentari, di depurazione, di smaltimento rifiuti, antinquinamento, compilazione dei progetti, preventivi, direzione dei lavori, avviamento, consegne, collaudo

e) Verifiche di pericolosità o non pericolosità di sostanze chimiche infiammabili, nocive, corrosive, irritanti, tossiche contenute o presenti in recipienti, reattori, contenitori adibiti a trasporto, magazzini di deposito, reparti di produzione ed in qualsiasi ambiente di vita e di lavoro.

dottore agronomo e dottore forestale, Agrotecnico, architetto, assistente sociale, attuario, biologo, chimico, geologo, geometra, ingegnere, perito agrario, perito industriale, psicologo

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Richiami al Codice deontologico

Art. 10 – Certificazione della prestazione professionale 1. Gli atti professionali sono formulati dal Chimico in modo chiaro, completo e tale da non prestarsi a equivoche interpretazioni o utilizzi impropri. 2. Per la stesura dei certificati analitici il Chimico, in linea generale, si attiene al “Regolamento per la certificazione analitica” (cfr. Appendice 01) garantendo, sempre e

comunque, per qualunque prestazione la qualità della prestazione professionale stessa.

[…]

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APPENDICE I Regolamento per la certificazione analitica (1/3)

a. identificare con chiarezza il cliente e/o committente;

b. indicare con chiarezza il quesito/oggetto dell’incarico/finalità dell’attività;

c. indicare le scelte a base delle procedure seguite (ad esempio motivare le metodiche seguite per il campionamento e l’analisi);

d. riportare le condizioni e le modalità di prelievo e misurazione dei campioni, nonché ogni altra indicazione ritenuta utile alla comprensione dell’attività svolta (ad esempio: la data e ora, nominativo/i delle persone intervenute e loro qualifica anche in rapporto al cliente e/o il committente, la descrizione del luogo e della origine da cui sono ricavati i campioni, la descrizione dei campioni ottenuti, il loro numero, peso, volume, l’involucro, i sigilli e contrassegni, le modalità di conservazione e custodia per l'invio alle successive operazioni analitiche);

punto 1:

ASPETTI IN COMUNE CON RdP

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e. riportare i metodi di studio, di esecuzione e di analisi seguiti (se innovativi il

professionista deve, su richiesta dell’Autorità, sempre fornire il dettaglio degli stessi). In caso di metodi standardizzati, indicare eventuali modifiche e/o scelte compiute nell’ambito degli stessi, eventuali tarature e prove di confronto effettuate, i dati ottenuti e l’incertezza associata alla misura, valutando tutte le fasi del processo analitico ed in particolare la pianificazione e l’esecuzione della fase di campionamento.

In caso di raffronto con limiti di legge, è obbligatorio esprimere il valore con le stesse cifre significative previste dalla norma di riferimento e l’indicazione dell’incertezza associata al valore.

f. riportare sempre le conclusioni e il giudizio tecnico circostanziato facendo esplicito riferimento alle finalità delle operazioni richieste utilizzando espressioni tecnicamente esatte e comprensibili - ove possibile - anche ai non esperti della materia;

APPENDICE I Regolamento per la certificazione analitica (2/3)

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g. indicare sempre il tempo di conservazione/stabilità del campione di controllo ove sia previsto da disposizioni specifiche, o da accordo contrattuale, la presenza di campioni di controllo;

h. indicare il tempo di conservazione della documentazione comprovante l’effettivo svolgimento di tutte le fasi del processo analitico, dalla pianificazione del campionamento alla certificazione analitica, sia esso richiesto dal cliente, dettato da disposizioni specifiche, o scelto dal Chimico.

i. riportare il nome e cognome del Chimico, il domicilio professionale, l’Ordine di appartenenza e la firma digitale o l'impronta del Sigillo Professionale rilasciato dall'Ordine di appartenenza.

APPENDICE I Regolamento per la certificazione analitica (3/3)

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3. Allo scopo di attestare l’autenticità degli atti professionali è istituito il “Timbro Professionale”, denominato anche "Sigillo

Professionale"; il cui uso, e le specifiche tecniche, sono definite nel “Regolamento sul Sigillo Professionale” (cfr. Appendice 02).

Codice Deontologico, Art. 10 – Certificazione della prestazione professionale

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2. Il Chimico, nel caso che sia dipendente da ente o struttura pubblica o privata ed operi nell'ambito del rapporto di dipendenza, indica ugualmente il proprio nome e cognome e qualifica nella organizzazione in cui è inserito.

L'apposizione della firma digitale di ruolo o dell'impronta del sigillo professionale rilasciato dall'Ordine sul documento redatto su carta intestata dell'ente o struttura o società di appartenenza, connota lo stesso come atto professionale sotto la responsabilità del singolo iscritto.

3. Se il Chimico è responsabile solo di alcune fasi del processo e non dell’intero procedimento che conduce alla certificazione analitica, la circostanza deve emergere chiaramente specificando i limiti della sua responsabilità.

4. Al fine che l’atto stesso abbia valore di certificazione analitica è sempre necessaria l’assunzione di responsabilità del Chimico responsabile dell’intero processo analitico, dichiarando esplicitamente che eventuali soggetti terzi, che hanno portato alla definizione del processo, sono stati scelti liberamente dallo stesso e che ne ha verificato i requisiti di competenze ed idoneità allo scopo.

5. La conservazione della documentazione comprovante l’attività analitica, deve essere effettuata in modo tale da garantire la riservatezza, i diritti di accesso, e il pronto reperimento, nonché garantire il pieno rispetto delle normative vigenti in materia della conservazione dei documenti.

ELEMENTI IMPORTANTI DELL’ATTO DI CERTIFICAZIONE DEL CHIMICO

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Confronto

certificato - rapporto di prova Molti Contenuti sostanzialmente simili - Però Non c’è equivalenza automatica

Qualche differenza: 1) Titolo del documento ?!?! Obbligo della dicitura «CERTIFICATO DI ANALISI»? 2) Il certificato di analisi è di competenza esclusiva del chimico laureato iscritto

all’ordine 3) Nel certificato di analisi il chimico si assume la responsabilità dell’intero processo

analitico (campionamento?) 4) Sigillo professionale: atto di natura pubblicistica (Devono poi essere redatte dagli

iscritti nell'Albo [n.d.r. chimici] le perizie e le analisi, che devono essere presentate alle pubbliche amministrazioni – art. 16 R.D.) altrimenti: atti nulli e abuso di professione.

5) Indicare le scelte alla base delle procedure seguite (ad esempio motivare le metodiche seguite per il campionamento e l’analisi)

6) Indicare con chiarezza il quesito/oggetto dell’incarico/finalità dell’attività 7) Il commento al dato analitico esclusiva competenza del chimico.

Il rapporto di prova può essere un allegato al certificato di analisi 39

Corte Suprema di Cassazione sez. VI Sentenza n. 1048 del 23/10/1985 Sussistenza ipotesi reato di cui all’art.348 c.p. nel caso di analisi a fini diagnostici compiute da laureati in medicina poiché l’esecuzione di analisi è demandata, come attività professionale rivolta in maniera indifferenziata alla generalità degli utenti, a chimici analisti.

ALCUNE SENTENZE IN MATERIA

ART. 348: Abusivo esercizio di una professione 40

ALTRA SENTENZA

Corte Suprema di Cassazione Sez. Unite Penali Sentenza n.2 del 26/04/1990 Esercizio abusivo della professione per avere gli

imputati esercitato la professione di chimico e/o biologo, privi della necessaria

abilitazione professionale, esercizio consistente nella direzione di laboratori di analisi chimico-

cliniche e microbiologiche, nell’effettuazione delle suddette analisi e nella sottoscrizione dei referti.

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ALTRA SENTENZA

Corte Suprema di Cassazione Sez. III

Sentenza n. 7023/99 Allegri c/ Provincia di Genova

Emissioni in atmosfera:

«devono essere redatte dagli iscritti all’albo dei chimici le perizie e le analisi che devono essere presentate alle Pubbliche Amministrazioni».

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Conclusioni

1- Nel caso di analisi chimiche, Più che trovare le differenze tra certificato di analisi e rapporto di prova, dobbiamo affermare che sono esclusiva competenza del chimico nel momento in cui tali documenti vengono presentati alla pubblica amministrazione. 2- Per perizie e certificati di analisi di cui all’art. 16 del RD il chimico deve apporre sigillo dopo avere seguito indicazioni di cui al codice deontologico.

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SPUNTI DI RIFLESSIONE PER LA TAVOLA ROTONDA

Il rapporto di prova e il certificato di analisi hanno lo stesso significato o sono due documenti diversi? SE sono diversi, lo sono completamente? Quali elementi li contraddistinguono? Il chimico nell’esercizio della sua professione a quale deve fare riferimento? La pubblica amministrazione deve respingere rapporti di prova di analisi chimiche che non sono firmate da chimici? Un chimico può non apporre il sigillo ad un rapporto di prova (anche se dipendente della pubblica amministrazione)? Se sì, deve comunque attenersi al codice deontologico? Accredia può/deve verificare questi aspetti? 44